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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA


ANTEPROYECTO PARA LA DETERMINACIN DEL % DE METRONIDAZOL
CONTENIDO EN TABLETAS MARCA BIOMEP, LOTE SA1722 POR MEDIO
DE UNA TITULACIN NO ACUOSA CIDO-BASE DIRECTA
GRUPO: 2453 FECHA LABORATORIO Pgina 1 de 19
EMISIN: 27/ NUM.: L402
sept/ 2017

Objetivo: Determinacin del porcentaje de metronidazol contenido en tabletas


marca Biomep, lote SA1722 por medio de una titulacin no acuosa cido-base
directa.
Hiptesis: Contiene no menos de 99.0% y no ms de 101.0% de acuerdo a la
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos octava edicin.

Marco terico

Definicin de cido y base segn Bronsted & Lowrry

En 1923, Bronsted y Lowry describieron por separado lo que actualmente


se conoce como la teora de Bronsted-Lowry. Esta teora dice que un cido es
cualquier sustancia que puede donar un protn, y una base es cualquier sustancia
que puede aceptar un protn. As, se puede escribir una media reaccin:
cido = H+ + base

El cido y la base de una media reaccin se llaman pares conjugados, que


se define como un cido y su base conjugada o una base y su cido conjugado.
Los protones libres no existen en solucin, y debe haber un aceptor de protones
(base) antes de que un donador de protones (cido) libere su protn. Es decir,
debe haber una combinacin de dos medias reacciones. La base conjugada de un
cido de Bronsted es la especie que resulta cuando el cido pierde un protn, el
cido conjugado resulta de la adicin de un protn a una base de Bronsted. Por
ejemplo: el in cloruro es la base conjugada que se forma a partir del HCl y H 2O
es la base conjugada a partir del cido (H3O+)

HCl + H2O H3O+ + Cl-


Constante de acidez, basicidad

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La constante ka se conoce como constante de disociacin, constante de


ionizacin o constante de acidez del cido; el valor de ka indica la tendencia a
emitir iones hidronio (H+), de cuya concentracin depende la acidez de la
solucin. El valor de esta constante cambia de acuerdo a la temperatura de la
solucin. Mientras ms grande sea el valor numrico de esta constante, ms
fuerte ser el cido Kb se conoce como constante de hidrolisis, constante de
disociacin, constante de ionizacin o constante de alcalinidad; su valor indica la
tendencia de emitir iones hidroxilo (OH-). Entre ms fuerte es un cido, ms dbil
es su base conjugada, es decir, la constante de acidez de un cido es
inversamente proporcional a la constante de alcalinidad de su base conjugada.
Ka y kb son constantes que dependen de la naturaleza de la sustancia utilizada,
por lo que hay un valor definido para cada cido y base. Estos valores pueden ser
consultados en tablas de constantes de acidez.

Determinacin de la fuerza de un cido y una base

La fuerza de un cido y una base hace referencia a la tendencia a donar o


aceptar un protn, respectivamente; el cido dona un protn nicamente cuando
hay una base presente para aceptarlo y la base slo puede aceptar un protn solo
cuando hay un cido presente para donarlo. si un cido es fuerte, con una gran
tendencia a donar un protn, su base conjugada tendr poca tendencia a aceptar
ese protn.

Titulacin cido-base

Una titulacin cido-base se realiza mediante una reaccin de


neutralizacin, en la que se hace reaccionar un cido con una cantidad
equivalente de base.

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Titulacin en medio no acuosa


el uso de disolventes distintos ofrece numerosas posibilidades, ya que las
propiedades qumicas pueden verse modificadas debido a la presencia de
equilibrios innatos que no se presentan en el agua. Esto produce cambios en los
valores de las constantes cido base, de xido-reduccin, de formacin de
compuestos de coordinacin, de solubilidad y de intercambio inico (por
mencionar algunos ejemplos), adems pueden dejar de existir las especies que en
el agua existan para aparecer otras, ya sean nuevos cidos o bases, nuevos
estados de oxidacin o compuestos de coordinacin distintos. En conjunto, el
cambio de disolvente trae consigo cambios en la reactividad, en la solubilizacin,
en la especiacin y en la operatividad.

Valoracin de un cido con base fuerte


El punto de equivalencia en la valoracin de un cido dbil y una base fuerte, se
produce cuando el pH tiene un valor mayor que 7, pues la sal que se forme dar
lugar a una hidrlisis de tipo bsica.

Patrn primario y secundario

El patrn primario es una sustancia utilizada como referencia al momento


de realizar una estandarizacin. Para que una sustancia pueda considerarse como
un patrn primario debe cumplir con ciertas condiciones.

1. Tener una pureza absoluta (100%) o conocida (98.55% por ejemplo)


en componente activo.
2. Cuando la sustancia no es completamente pura, todas sus
impurezas deben ser inertes respecto a las sustancias que se
impliquen en la reaccin.

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3. Las sustancias interferentes que acompaan al patrn primario


como impurezas deben ser susceptibles de identificar mediante
ensayos sencillos de sensibilidad conocida.
4. Las sustancias patrn primario deben ser estables a las
temperaturas necesarias para desecarse en la estufa.
5. El patrn debe permanecer inalterable al aire durante la pesada, es
decir, no debe ser higroscpico, ni reaccionar con el oxgeno ni el
dixido de carbono a temperatura ambiente.
6. Debe reaccionar con la disolucin que se normaliza, es decir, la
reaccin debe ser cuantitativa (sencilla, rpida).
7. Es deseable que el patrn tenga un peso equivalente elevado, para
que los errores cometidos en su pesada sean inferiores a los errores
de lectura y de drenaje de las buretas.
8. Debe ser fcil de adquirir y preferiblemente barato.
El patrn secundario es un compuesto cuya pureza debe
determinarse mediante anlisis qumicos, para poder servir de
referencia en mtodos de anlisis por valoracin. Debe ser estable y
reaccionar rpidamente.

El patrn secundario es un compuesto cuya pureza debe determinarse mediante


anlisis qumicos, para poder servir de referencia en mtodos de anlisis por
valoracin. Debe ser estable y reaccionar rpidamente.

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Clculos

Para preparar 150 ml de cido perclrico (HClO4) 0.1N

Frmula = ()(. )()

Dnde:
m= masa de cido perclrico (gramos)
N= normalidad de la solucin de cido perclrico (equivalentes/
litro).
Peq.= masa molar/nmero de equivalentes de cido perclrico.
V= volumen de la solucin (litros) de cido perclrico.
g
100.5
mol
Sustitucin m = (0.1N) ( ) (0.15L) = 1.5075 gramos de
1 equivalente
cido perclrico

Densidad HClO4= 1.6645g/ml

Pureza HClO4= 60%


1.5075
(1.6645/) = 0.9056

(0.9056)
=1.5094 de cido perclrico
0.60

Para preparar 10 ml de biftalato de potasio (C6H5KO4) 0.1 N

Frmula = ()(. )()

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Donde:

m= masa de biftalato de potasio (gramos)


N= normalidad de la solucin de biftalato de potasio (equivalentes/ litro).
Peq.= masa molar/ nmero de equivalentes de biftalato de potasio.
V= volumen de la solucin (litros).de biftalato de potasio

g
204.22
mol
Sustitucin m = (0.1N) (1 equivalente) (0.01L) =0.204 g biftalato de potasio.

Para preparar 10 ml de metronidazol 0.1 N

Frmula = ()(. )()

Donde:

m= masa de metronidazol (gramos)


N= normalidad de la solucin de metronidazol (equivalentes/ litro).
Peq.= masa molar/ nmero de equivalentes de metronidazol
V= volumen de la solucin (litros) de metronidazol.

g
171
mol
Sustitucin m = (0.1N) (1 equivalente) (0.01L) =0.171 g metronidazol.

1
N= = = = 10
0.1
10ml de anhdrido actico.

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Mtodo oficial, segn la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos

Figura 1.. Monografa del metronidazol.

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Figura 1.1. Monografa del metronidazol.

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Mtodo Propuesto
Para preparar 150 mL de HClO4 0.1 N
1. En vaso de precipitados de 250 ml previamente limpio y etiquetado
2. Medir con una pipeta graduada de 2 ml, 1.5 ml de cido perclrico y
agregar el cido al vaso de precipitados antes reservado.
3. Agitar con una varilla de vidrio y completar el contenido con cido actico
glacial a 150 ml.

Mtodo para preparar biftalato de potasio

1. En una balanza analtica previamente encendida, nivelada y limpia, colocar


de papel glassine y tarar (oprimir el botn de encendido y dejar en ceros la
pantalla).
2. Agregar sobre el papel glassine con cuidado y con ayuda de una esptula
aproximadamente 0.204 gramos de biftalato de potasio.
3. Una vez pesado la cantidad necesaria, registrar en la bitcora el peso,
retirar el papel y depositar el contenido en un matraz Erlenmeyer de 150 ml
previamente etiquetado y limpio.
4. Agregar 10ml de cido actico glacial agitar y agregar una gota de
indicador (cristal violeta).
5. Realizar por triplicado
Para valorar cido perclrico con biftalato de potasio
1. Armar un sistema para titulacin (bureta 25 ml, soporte universal, pinza de
doble presin para bureta o pinza de tres dedos con nuez, placa de
agitacin y matraz Erlenmeyer).

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GRUPO: 2453 FECHA LABORATORIO Pgina 10 de
EMISIN: 27/ NUM.: L402 19
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Figura 1.2 Sistema de titulacin


2. En la bureta agregar de 2ml de cido perclrico 0.1N para purgar la bureta
(evitar que queden burbujas en la punta) y llenar la bureta (0 ml) con cido
perclrico.
3. Titular con solucin de biftalato de potasio.
4. Realizar los clculos pertinentes para determinar la concentracin real de
cido perclrico.
5. No olvidar realizar primero un blanco.

Para valorar metronidazol con cido perclrico.


6. Pesar la cantidad de polvo de tableta equivalente a 0.171 g de
metronidazol.
7. Disolver en 10 ml de anhdrido actico y calentar ligeramente hasta su
disolucin
8. Enfriar a bao de hielo
9. Agregar una gota de indicador verde de malaquita

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10. Armar un sistema para titulacin (bureta 25 ml, soporte universal, pinza de
doble presin para bureta o pinza de tres dedos con nuez, placa de
agitacin y matraz Erlenmeyer).figura
11. En la bureta agregar de 2 ml de cido perclrico 0.1N para purgar la bureta
(evitar que queden burbujas en la punta) y llenar la bureta (0 ml) con cido
perclrico.
12. Titular con solucin de cido perclrico 0.1 N (en cido actico) hasta la
aparicin de un color amarillo verdoso.
13. Realizar los clculos pertinentes para determinar la concentracin real de
metronidazol.
14. No olvidar realizar primero un blanco.

Preparacin indicador verde de malaquita.


Al 5%, agregar 100ml de agua destilada a 5 gramos de malaquita

Preparacin indicador cristal violeta.


1g de cristal violeta agregar 100ml de agua destilada..

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Material
1 balanza analtica

1 vaso de precipitados de 250 ml

1 esptula

1 brocha

8 matraz Erlenmeyer de 125 ml

2 pipeta volumtrica de 10 ml

1pipeta graduada 2ml

1 propipeta

1 bureta de 25 ml

1 soporte universal

1 pinza de doble presin para bureta

1 placa de calentamiento con agitacin

1 agitador magntico

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Propiedades de los reactivos

Figura 2. Propiedades del metronidazol

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Figura 2.1. Propiedades del cido perclrico.

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Figura 3. Propiedades del anhdrido actico

Figura 3.1 propiedades del anhidido actico

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Figura 4. Propiedades del cido actico glacial.

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Figura 4.1. propiedades del cido actico glacial.

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Diagrama de flujo

pesar de polvo de
tableta lo
equivalente a
Preparar una titular con el cido
0.1711 g de realizar los calculos
solucin 0.1N de perclorico o.1 N.
titular con biftalato metronidazol y pertinentes para
cido perclorico en disolver en 10 ml el color del viere
de potasio 0.1 N e conocer la
cido actico de anhidrido ser a amarillo concentracin real.
glacial acetico verdoso
*agregar verde de
malaquitta

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Referencias
Ayres, Gilbert H. Anlisis Qumico Cuantitativo. Mxico: Harla, 1982.

Orozco ,Fernando D. Anlisis Qumico Cuantitativo. Mxico: D.F. 1993. Primera


Edicin.

Flashka ,H.A. Qumica analtica cuantitativa. 1968 novena edicin.

Christian, Gary D. Qumica Analtica. Mxico: McGraw Hill, 2009.

Secretaria de Salud Pblica. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos.


2004.

http://www.qb.uson.mx/PISSA/frames/hojas/ACIDO%20PERCLORICO.pdf
27/SEPT/2017, 12:08PM.
http://sct.uab.cat/l-amb-controlat/sites/sct.uab.cat.l-amcontrolat/files/CH3COOH.pdf
27/SEPT/2017,12:10PM.

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