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Propriedades Mecnicas e Trmicas

Turma A1 - Noturno
Experimento 1 - Demonstrativo De Anlise Trmica De Materiais -
Calorimetria Exploratria Diferencial (DSC) e Termogravimtrica (TG)

Prof. Dr. Carlos Triveo Rios

Natalia C. B da Silva 11103913

Santo Andr
Outubro de 2017
Questes

2.

Cristalizao

Fuso

TG

Cristalizao

Como ilustrado no grfico, a primeira corrida (curva a), os fenmenos que


acontecem so o de fuso (primeiro poo), seguido da cristalizao (primeiro pico).
Como ela consiste de aquecimento at uma temperatura Tmax e em seguida resfriada
de forma lenta, h tempo para que ocorra uma cristalizao. Com isto, a estrutura
formada nao favorece a formao de grande quantidade de ncleos cristalinos na
amostra, mas seu processo de crescimento favorecido, assim, formam-se cristais
maiores.
Na segunda corrida, representada pela curva b, tem-se o fenmeno de fuso
representado pelo poo formado na curva. Como nessa corrida tem-se um aquecimento
controlado at uma temperatura Tmax e em seguida h resfriamento de forma brusca, a
estrutura formada no tem tempo suficiente para que ocorraa cristalizao. Com isso,
formam-se grande quantidade de ncleos cristalinos, em detrimento de seu
crescimento.
Na terceira corrida (curva c), tem-se no incio da curva o que representa a TG,
seguida de cristalizaes (representados pelos dois picos na curva). Nessa terceira
corrida, durante um aquecimento posterior, os ncleos podem vir a sofrer crescumento
a uma taxa mais elevada, dando origem a um processo conhecido como cristalizao
rpida.

3.
Seja m1 = 1,040 mg (desidratao)
m2 = 0,306 mg (CO2 decomposio trmica do MgCO3)
m3 = 2,069 (CO2 decomposio trmica do CaCO3)
Dessa forma, tem-se:
a-) 7,000 mg de amostra ----------------- 1,04 mg de gua de hidratao
100 mg de amostra -------------------- % teor de H2O

Teor de H2O = 14,86 %

b-) MgCO ------------------ > MgO + CO2


M = 84,32 M = 40,31 M = 44,01

40,31 ------------------ 44,01


mMgO ------------------- 0,306
mMgO = 0,280 mg

mi ------------------------- mMgO
7,000 mg ----------------- 0,280 mg
100 mg -------------------- Teor de MgO

Teor de MgO = 4,00 %

c-) CaCO3 ------------------------- > CaO + CO2


m = 100,09 m = 56,08 m = 44,01

56,08 ------------------ 44,01


mCaO -------------------- 2,069
MCaO = 2,66 mg
Mi -------------------------- mCaO
7,000 mg ----------------- 2,636 mg
100 ------------------------- Teor de CaO

Teor de CaO = 37,66 %


4. a-)
NiSO4 ---------------- Ni ------------------ SO2 + O2
154,77----------------58,71---------------- 80,06
mNi ----------------- 2,638
mNi = 1,935 mg

mi ------------------------------- mNi
9,210 mg ---------------------- 1,935 mg
100 % -------------------------- % Ni
Ni = 21,01 %

Portanto, usando a relao acima, pode-se concluir que a massa de Nquel igual
1,935 mg que corresponde 21,01% na amostra.

b-)
Al2(SO4)3 ---------------- 2 Al ------------------ 3SO2 + 3/2 O2
342,14 ---------------- 53,96 ---------------- 240,18
mAl ----------------- 2,317
mAl = 0,5205 mg

mi ------------------------ mAl
9,210 mg --------------- 0,5202 mg
100% -------------------- %Al

Al = 5,651 %

Portanto, usando a relao acima, pode-se concluir que a massa de Alumnio igual
0,5205 mg que corresponde 5,651% na amostra.

5. De acordo com a norma DIN 51 007, as tcnicas de anlise trmica DSC e DTA
diferenciam-se no quesito que a Anlise Trmica Diferencial (DTA) um procedimento
adequado para a determinao de temperaturas caractersticas, como Tg, Tx, Tm, TL. Em
contrapartida, o Calormetro Diferencial de Varredura (DSC), alm disso, permite que
sejam determinados valores calricos, tais como calor de fuso e calor de cristalizao.
Isto pode ser realizado tanto pelas tcnicas de compensao de potncia e de fluxo de
calor.

Para o DTA, o sinal medido a diferena de temperatura entre uma amostra


e a referncia, dado em V (Tenso Trmica). Para o DSC, o sinal medido se d pela
diferena de temperatura, convertida em fluxo de calor, em Mw, atravs de uma
calibrao adequada. Assim sendo, pode-se dizer que a tcnica de DTA uma anlise
trmica qualitativa e a tcnica de DSC uma anlise trmica qualitativa e quantitativa,
apresentando melhor resoluo dos picos e sendo mais precisa que a DTA.

6. A Anlise Termogravimtrica (TGA) uma tcnica de anlise trmica que a mudana


da massa, seja ela por perda ou ganho, depende da amostra, a qual se decompe sob
influncia da temperatura de aquecimento, ao mesmo tempo que submetida a uma
programao controlada. Dentre algumas de suas aplicaes, pode-se citar a
calcinao de minerais, decomposio de materiais explosivos, destilao e evaporao
de lquidos, corroso de materiais em vrias atmosferas, dentre outros.
Por sua vez, a Anlise Termo Gravimtrica Diferencial (DTGA) uma anlise
que estuda a variao de massa em relao ao tempo (dm/dt) e registrada em funo
da temperatura ou tempo; dm/dt= f (T ou t). Neste mtodo, obtm-se curvas que
correspondem primeira derivada da curva TG, e nos quais os degraus so
substitudos por picos que vem a delimitar reas que so proporcionais s alteraes
de massa sofridas pela amostra. As vantagens da DTGA consistem no fato de que as
curvas obtidas apresentam com maior exatido a temperatura de incio (onset) e o
instante em que a velocidade da reao mxima (offset), os picos agudos caracterizam
claramente uma sucesso de reaes que s vezes no podem ser distinguidas nas
curvas obtidas pelo mtodo de TGA.

7. Existem alguns fatores que vem a influenciar tanto as anlises trmicas de DTA
quanto de DSC. Como a maioria das reaes estudadas envolvem perda de massa,
geralmente custa de reaes de decomposio, sendo elas mais ou menos
reversveis, o efeito da atmosfera que circunda o experimento assume notvel
importncia.
Parte da conduo de calor na clula de DSC se d atravs do gs, sendo
que a resistncia trmica afetada. Quando h presena de gases como He e H2, os
quais possuem alta condutividade trmica, h diminuio da sensibilidade, porm os
picos so de menor rea e com melhor resoluo. O uso de gases como o Ar e N2, que
apresentam menor condutividade aumentam a rea dos picos e tambm sua
sensibilidade,