MTODOS DE SEPARACIN.

CROMATOGRAFA DE GASES

Objetivos de la prctica:

1) Evaluar la cromatografa de gases, como tcnica de separacin de

sustancias gaseosas y los factores que en ella intervienen.[1]
2) Controlar y determinar con cromatografa de gases el proceso de
separacin de mezclas de gases.[1]
3) Conocer la cromatografa como tcnica de separacin de mezclas de
sustancias, sus caractersticas y los factores que en ella intervienen.
4) Estudiar la incidencia del coeficiente de reparto entre la fase mvil y la
fase estacionaria.[2]
5) Analizar la influencia del solvente en la separacin cromatogrfica.

6) observar las diferentes caractersticas de la placa en la cromatografa.

[2]

Fundamento de la tcnica instrumental:

Principios de la tcnica

En cromatografa de gases la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza

de una columna cromatogrfica. La elucin se produce por el flujo de una fase
mvil que es un gas inerte, y a diferencia de la mayora de los tipos de
cromatografa, la fase mvil no interacciona con las molculas del analito; su
nica funcin es la de transportar el analito a travs de la columna. [3]

Respecto a la cromatografa lquida, la cromatografa de gases tiene la ventaja

de disponer de detectores mucho ms universales (por ejemplo, el de
ionizacin de llama). Adems, para numerosas aplicaciones, los mtodos son
ms simples, ms rpidos y ms sensibles que los correspondientes a la
cromatografa lquida de alta resolucin. La instrumentacin requerida para
cromatografa de gases tambin es mucho ms sencilla y econmica que la
empleada en HPLC. Sin embargo, en cromatografa de gases, la influencia de la
temperatura sobre la distribucin del equilibrio es considerable, a diferencia
de la cromatografa lquida. Por ello, la cromatografa de gases presenta
limitaciones en tres casos:
 compuestos poco voltiles, generalmente los de peso molecular superior a
300 u.m.a.
compuestos sensibles a una elevacin de la temperatura incluso moderada
(determinados compuestos de inters biolgico)
compuestos que se encuentran en forma inica (puesto que son e n general
poco voltiles)

Por esta razn, la cromatografa de gases se emplea cuando los componentes

de la mezcla problema son voltiles o semivoltiles y trmicamente estables a
temperaturas de hasta 350-400C. En cambio, cuando los compuestos a
analizar son poco voltiles y/o termolbiles, la tcnica separativa adecuada
suele ser la cromatografa lquida de alta resolucin (HPLC).[3]

A menudo la cromatografa de gases se emplea para confirmar de la presencia

o ausencia de un compuesto en una muestra determinada.
Aplicaciones
Medioambientales: Anlisis de pesticidas y herbicidas, anlisis de
hidrocarburos, semivoltiles y voltiles, anlisis del aire...
Alimentos y aromas: fragancias y aromas, aceites, bebidas, cidos orgnicos,
azcares, FAMES, steres metlicos, triglicridos, alcoholes...
Qumica Industrial: alcoholes, cidos orgnicos, aminas,aldehdos y cetonas,
steres y glicoles, hidrocarburos, disolventes, anilinas, gases inorgnicos...
Biociencia: drogas, frmacos, alcoholes y contaminantes en sangre, disolventes
residuales...
Derivadas del petrleo: gas natural, gases permanentes, gas derefinera,
gasolinas, gasleos, parafinas..[3]

Una fase es estacionaria y la otra mvil. Una muestra que se introduce en una
fase mvil transportada a lo largo de la columna que tiene una fase estacionaria
distribuida. Las especies de la muestra experimentan interacciones repetidas
entre la fase mvil y la fase estacionaria. Cuando ambas fases se han escogido
de forma apropiada, los componentes de la muestra se separan gradualmente
en bandas en la fase mvil. Al final del proceso los componentes separados
emergen en orden creciente de interaccin con la fase estacionaria. El
componente menos retardado emerge primero, el retenido ms fuertemente
eluye de ltimo. El reparto entre las fases aprovecha las diferencias entre las
propiedades fsicas y/o qumicas de los componentes de la muestra. Los
componentes adyacentes se separan cuando el pico que sale despus es
retardado lo suficiente para impedir la sobreposicin con el pico que emergi
antes. [5]

Equipo para la cromatografa de gases - tomado de [4]

Lista materiales y equipos:

1) Cromatgrafo de gases (con todas sus partes)

2) Baln volumtrico 10 mL
3) Pipeta volumtrica 1mL
4) REVISAR A partir de la solucin anterior prepare 1 mL de soluciones de
25 y 50 L/mL
5) Frasco lavador

Lista de reactivos y preparacin de soluciones:

1) Metanol
2) Etanol
3) Butanol
Preparacin de soluciones

1ml *(25microl/ml)*(1ml/100microl) = 0.25ml

1ml *(50microl/ml)*(1ml/100microl) = 0.5ml

Se toma con una pipeta 0. 25ml y 0.5ml de la solucin patrn que previamente
ha sido preparada, se toman dos balones volumtricos de 1 ml cada uno, se le
agregaba a un baln una cantidad y a el otro la restante y se llenan con agua
destilada hasta su seal de aforo.

Tabla de datos

Patrn metanol L/mL Mg/mL rea

1 100
2 50
3 25

Diagrama del procedimiento:

Identificacin del equipo y preparacin de los patrones:

Curva de calibracin y anlisis de la muestra problema:

Bibliografa

[1]
http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/gmta/QAA/Practica_1_CROMATO
GRAFIA_DE_GASES_CURVA_DE_CALIBRACION.pdf

[2]

http://html.rincondelvago.com/cromatografia_5.html

[3]

http://laboratoriotecnicasinstrumentales.es/analisis-qumicos/cromatografa-
de-gases

[4]

https://www.google.com.co/search?q=cromatograf%C3%ADa+de+gases&source
=lnms&tbm=isch&sa=X&ved=0ahUKEwj14MiYiubWAhWH7CYKHWqTBmsQ_AU
ICigB&biw=1280&bih=915#imgrc=wtSGDKEqbzSLxM:

[5]

Gua de trabajo proporcionada por la docente