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MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

MANUAL DE
LABORATORIO
DE QUIMICA
ANALITICA
JULIANA OSORIO ECHAVARRIA
DIEGO MONTAO
ANDRES FELIPE ROMAN

SECCIONAL ORIENTE
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA

UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

INTRODUCCIN AL TRABAJO EXPERIMENTAL DEL LABORATORIO DE QUMICA


ANALITICA

NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

1. Normas generales
Cumplir con el horario de laboratorio establecido, para la realizacin de las prcticas.
Est prohibido el ingreso de comidas, bebidas, cigarrillos a los laboratorios.
Est prohibido el ingreso de estudiantes en pantaloneta, bermuda, sandalias o en chanclas a los
laboratorios.
Tendrn acceso al laboratorio los estudiantes que se encuentren debidamente matriculados en el
perodo acadmico correspondiente.
Para el inicio de la prctica de laboratorio debe estar presente el docente de la asignatura quien se
har responsable.
Est prohibido facilitar o propiciar el ingreso al laboratorio de personas no autorizadas.
En lo posible, el docente y el encargado deben permanecer todo el tiempo en el laboratorio, durante
la realizacin de las prcticas.
Quince (15) minutos despus de iniciar la prctica de laboratorio no se permite el ingreso de
estudiantes al aula.
El material asignado a cada prctica debe permanecer en el mismo lugar. No se debe coger material
destinado a prcticas distintas a la que se est realizando.
En caso de dudas en el momento de conectar un equipo, se debe preguntar a la persona indicada, as
se evitar el pago innecesario.
El estudiante debe seguir los pasos establecidos por el docente para la prctica.
Todo estudiante debe estar debidamente preparado para la realizacin de la prctica.
La ausencia injustificada de una prctica de laboratorio se calificar con cero (0,0).
La no presentacin del pre-informe y del informe el da de la prctica se calificar con cero (0.0).
Cada equipo de trabajo es responsable del material que se le asigne, en caso de prdida o dao
deber responder por ello. Antes de empezar con el procedimiento experimental o utilizar algn
aparato, revisar todo el material, y en caso de desconocer su funcionamiento pregunte al docente o al
encargado del laboratorio.
La prdida o deterioro por mal uso de un elemento, aparato o equipo, se cobra al estudiante
responsable. En caso de no encontrarse un responsable nico, el grupo de la prctica correspondiente
asumir la responsabilidad y cubrir los costos de reparacin o de sustitucin del equipo.
El alumno encontrar su puesto de trabajo limpio y ordenado, en caso contrario deber comunicarlo
al profesor. Adems, se asegurar que dispone de todo el material indicado en la relacin que se
encontrar en su taquilla, y que dicho material se encuentra en perfectas condiciones.
Desde el inicio hasta el final de la prctica el alumno se responsabilizar de su puesto de trabajo as
como del material all presente.
El alumno antes de acudir al laboratorio leer atentamente el guin de cada prctica a realizar. Con
carcter general, antes de empezar una prctica el alumno tendr que contestar a una serie de
cuestiones sobre la misma, que el profesor corregir y tendr en cuenta a la hora de calificar. En las
prcticas adems ser necesario traer hechos al laboratorio los clculos previos, planteados en los
guiones de las prcticas que aparecen en este manual.
Los materiales, reactivos y disoluciones que sean de uso compartido y tengan una ubicacin
determinada slo debern ser retirados en el momento de su uso y debern ser devuelto a su lugar
original inmediatamente. Esto se aplicar a los reactivos slidos colocados cerca de las balanzas,
papel indicador, indicadores para valoracin, disoluciones patrn, disoluciones preparadas para el
alumno, etc., y especialmente a aquellas sustancias que requieren unas condiciones especiales para
su conservacin (sales anhidras en desecadores) y que a la intemperie cambian sus propiedades.
Antes de usar un instrumento general de uso compartido (balanzas, bomba de vaco, desecadores,
espectrmetros, etc.) se asegurar que no est siendo utilizado por un compaero. En caso de estar
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libre de uso, deber asegurarse de que funciona correctamente. Suele ser frecuente la formacin de
colas entorno a estos sitios. Esto debe evitarse porque contraviene las normas de seguridad, por lo
tanto, el alumno permanecer en su mesa hasta que los sitios queden libres.
No se permite el traslado de computadores, sillas o de cualquier otro material o equipo que se
encuentre en el laboratorio, sin la debida autorizacin del funcionario encargado del mismo.
Al finalizar la prctica el material y la mesa de trabajo deben dejarse limpios y ordenados.

2. NORMAS DE SEGURIDAD

Recuerde usar siempre:

Mono gafas Guantes de Nitrilo Bata de laboratorio

Son normas generales de seguridad en el laboratorio de Qumica Analtica las siguientes:


Conocer la ubicacin de los extinguidores, botiqun, la ducha y la salida de emergencia.
NUNCA coma, beba ni fume en el laboratorio.
NUNCA trabaje solo en el laboratorio, siempre debe haber un supervisor. Tampoco realice
experimentos no autorizados.
Es indispensable etiquetar siempre los reactivos (sobre todo los txicos).
No se frote los ojos cuando las manos estn contaminadas con sustancias qumicas. En caso de que
las sustancias corrosivas se pongan en contacto con la piel u ojos, lvese la zona afectada con agua
inmediatamente.
Es imprudente calentar o mezclar sustancias cerca de la cara, nunca caliente lquidos en un
recipiente cerrado.
No se deben calentar sustancias en utensilios de vidrio quebrado, tampoco en aparatos de medicin
(buretas, probetas graduadas, matraz volumtrico, etc.)
NUNCA caliente solventes inflamables, an en pequeas cantidades, con o cerca de una llama. Para
estos casos use una manta elctrica o de calentamiento.
Cuando caliente un tubo de ensayo que contenga un lquido, inclnelo de tal forma que se aleje de
usted y de sus compaeros.
Deje que los objetos de vidrio se enfren suficientemente antes de cogerlos con la mano. Recuerde
que el vidrio caliente no se distingue del fro.
Sofoque cualquier principio de incendio con un trapo mojado.
Evite instalaciones inestables de aparatos, tales como soportes de libros, cajas de fsforos y
similares.
Lea cuidadosamente el nombre del recipiente de reactivo que va a usar para asegurarse que es el que
se le indica en la prctica y no otro.
Use nicamente las cantidades y concentraciones indicadas. NUNCA lleve la botella de reactivo ni a
su propio puesto ni cerca de la balanza. Tome un recipiente adecuado y transfiera a l la cantidad
aproximada que necesita. NUNCA devuelva el exceso a las botellas de reactivos.
Nunca introduzca pipetas, goteros, esptulas ni ningn otro utensilio dentro de la botella del
reactivo, porque puede contaminarlo. Transfiera cuidadosamente algo del slido o lquido que
necesita dentro de un vaso de precipitado limpio y seco.
Evite siempre las bromas y juegos en el laboratorio. Siempre est atento.
Evite inhalar profundamente vapores de cualquier material. Si la prctica lo requiere no lo inhale
directamente, sino arrastre con la mano los vapores hacia la nariz.
Evite cortarse o herirse con vidrio siguiendo las siguientes instrucciones:
- Nunca trate de insertar tubos de vidrio, termmetros, embudos o cualquier otro objeto de
vidrio en tapones de caucho o de corcho sin antes humedecer el tapn y el objeto de vidrio.
- Proteja sus manos con una toalla al insertar los tubos en los tapones o corchos.
- Introduzca el tubo hacindolo girar y tomndolo muy cerca del tapn.
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Si se le derrama algn cido o cualquier otro reactivo corrosivo, lave con agua suficiente
inmediatamente, la parte afectada.
Jams pipetee con la boca las diferentes sustancias. En su lugar utilice una pera de caucho o un
pipeteador.
Nunca agregue agua al cido concentrado. Diluya el cido lentamente adicionando cido al agua con
agitacin constante. De la misma manera diluya las bases.
Nunca mezcle cido concentrado con base concentrado.
Toda reaccin en que ocurran olores irritantes, peligrosos o desagradables, debe efectuarse en la
vitrina para gases.
Nunca arroje materiales slidos (papeles, fsforos, vidrios, etc.) en los sumideros o vertederos.
Utilice los recipientes adecuados para ello.
Se debe diluir o neutralizar las soluciones antes de botarlas. El sumidero debe estar lleno de agua y
la llave corriendo.
Lave muy bien sus manos con agua y jabn al terminar la prctica.

3. ELIMINACION DE RESIDUOS
El laboratorio de la Seccional, conjuntamente con la Unidad de Gestin de Residuos de la Universidad,
tiene un plan de recogida de los residuos que no deben ser vertidos al alcantarillado o depositarse en las
papeleras. El material de cristal roto se tirar en los recipientes destinados especialmente a este fin.
Los papeles y otros desperdicios se tirarn en la papelera. Los productos qumicos txicos se tirarn en
contenedores especiales para este fin, suministrados por la unidad de recogida de residuos de la
Universidad. En ningn caso se tirarn productos qumicos o disoluciones, salvo que sean inertes, a los
desages del laboratorio Especialmente prohibido est tirar por el desage materiales slidos insolubles,
que puedan atascarlos, productos que reaccionen con el agua, o que sean inflamables, o que sean
lacrimgenos, o productos que sean difcilmente biodegradables. Las sustancias lquidas o las
disoluciones que puedan verterse al fregadero, se diluirn previamente, sobre todo si se trata de cidos y
de bases

4. PRIMEROS AUXILIOS EN EL LABORATORIO


Siempre que alguien realiza una prctica o un experimento est expuesto a sufrir un accidente a pesar de
que se tomen todas las precauciones. Las siguientes recomendaciones podran serle de gran ayuda ante
un posible accidente.
Quemaduras pequeas: Lave la parte afectada con una gasa hmeda. Luego aplique una crema
para quemaduras o vaselina y coloque una venda.
Quemaduras extensas: Estas requieren tratamiento mdico inmediato. Mientras tanto mantenga
en reposo al paciente.
Reactivos en los ojos: lave el ojo con abundante agua en el lava ojos, pero nunca toque los ojos.
Si despus del lavado persiste el malestar, consulte al mdico.
Reactivos en la piel:
- cidos: Lave la parte afectada con abundante agua y luego mantngala durante un
tiempo en agua. Aplique vaselina y coloque una venda.
- lcalis: Proceda de igual forma que el paso anterior; pero reemplace la vaselina por
cido brico.
- Bromo: lave la parte afectada con abundante agua, cbrala con una gasa humedecida
con una solucin de tiosulfato de sodio al 10 %. Aplique vaselina.
- Fenol: Lave la parte afectada con abundante agua, aplique vaselina o cido brico y una
venda.
Cortadas pequeas: lave la herida con agua y una gasa estril, aplique una solucin yodada
para prevenir una infeccin. Deje secar y coloque una venda.

Referencias
Bocanegra Aragn, Folkenberg. Manual de prcticas de laboratorio de qumica organica.
Departamento de Ciencias Bsicas. Unidades Tecnolgicas de Santander. 2012
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Camargo Snchez, Mara del Socorro; Esquivel Ruz, Luis Francisco; Garca Bez, Efrn; Rizo
Ziga, Benito. Laboratorio de Qumica Orgnica Aplicada. Manual de Practicas. Unidad
Profesional Interdisciplinaria de Biotecnologa. Instituto Politcnico Nacional. Mxico D.F. 2008.
Manual de Laboratorio Qumica Analtica I. Facultad de Qumica. Universidad Santiago de
Compostela, Espaa

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FORMATO PRE-INFORME
IDENTIFICACIN
NOMBRE DE LA PRACTICA: FECHA
INTEGRANTES
NOMBRE DOCUMENTO

RESULTADOS DE APRENDIZAJE
Se toman los establecidos en los objetivos de la asignatura y los objetivos propuestos en el
desarrollo de las practicas
MARCO TEORICO
Descripcin de las leyes, principios y teoras en las que se basa y se fundamenta la prctica a
desarrollar
MATERIALES Y REACTIVOS
Aqu se relacionan todos los materiales a utilizar durante el desarrollo de la prctica y los
reactivos si la prctica lo amerita. En caso de ser necesario complementar la con informacin
de seguridad de los reactivos.
PROCEDIMIENTO (MONTAJE Y EJECUCION)
Se debe realizar el dibujo del montaje, diagrama de flujo o mapa conceptual, donde se
describe el procedimiento a seguir en la implementacin de la practica

HOJA DE RESULTADOS
IDENTIFICACIN
NOMBRE DE LA PRACTICA: FECHA
INTEGRANTES
NOMBRE DOCUMENTO

TABLA DE DATOS (RESULTADOS) Y OBSERVACIONES


Los datos se refieren a aquellas cantidades que se derivan de mediciones y que se utilizan en
el proceso de los clculos. En esta seccin se muestran los resultados obtenidos. Los grficos
que se muestren deben estar numerados y tener una leyenda.
Los resultados deben presentarse preferiblemente en forma de grficos, sin embargo si se
requiere se hace necesario la inclusin de las tablas de datos. Los datos del experimento
deben estar diferenciados de otros datos que puedan incluirse para comparacin y tomados de
otras fuentes. Si en el laboratorio no se hacen mediciones, es decir, se basa en observaciones
solamente, entonces se realizan las anotaciones a cerca del desarrollo de la experiencia.
Dentro de cada equipo un estudiante cumple un rol por prctica, estos roles son creados y
debidamente asignados por el docente a los estudiantes, de tal forma que se haga rotacin de
los mismos en cada experiencia

INFORME FINAL
IDENTIFICACIN
NOMBRE DE LA PRACTICA: FECHA
INTEGRANTES
NOMBRE DOCUMENTO

RESUMEN
Debe indicar el propsito de la prctica y presentar en forma breve pero muy clara en que
consiste la prctica realizada (mximo 5 renglones). Nota: Esta parte debe ser elaborada por
el estudiante con sus propios anlisis y argumentos
TABLAS DE DATOS Y CALCULOS
Estos datos deben ser los mismos que han sido presentados en la hoja de resultados.
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EVALUACION
En este espacio el estudiante responde el cuestionario propuesto por el docente. Este
cuestionario le ayuda a obtener conclusiones y a realizar el anlisis de resultados de la
experiencia. La evaluacin debe ser contestada apoyndose en la bibliografa consultada y en
la ejecucin de la experiencia.
Los resultados deben ser claros y precisos que indiquen lo que el estudiante pudo observar, no
lo que los libros dicen, que se ha debido observar.
ANALISIS DE RESULTADOS
En este espacio se describe la relacin entre los resultados obtenidos en la prctica y la teora
expuesta en libros, artculos o en clase, si hay discrepancia respecto a los valores obtenidos o
esperados, se debe indicar las causas y algunas sugerencias que puedan mejorar el mtodo
experimental.

Esto es un argumento lgico, basado en los resultados

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PRCTICA 1.
ANALISIS CUANTITATIVO. MANEJO DE MATERIAL DE LABORATORIO Y TRATAMIENTO DE
DATOS.

PROPSITO
Al finalizar esta sesin el estudiante debe estar en la capacidad de manipular e identificar el equipo de
laboratorio de manera adecuada, para el uso correcto de esta en la medicin de e identificacin de analitos en
cada uno de procesos. Adems obtendr los conocimientos idneos para la manipulacin de datos estadsticos,
provenientes del desarrollo experimental.

MARCO TERICO
La qumica analtica anlisis qumico, es la aparte de la qumica que tiene como finalidad el estudio de la
composicin qumica, comprende la separacin, identificacin y determinacin de las cantidades relativas de los
componentes de una muestra, mediante diferentes mtodos analticos (manual 4: prcticas de laboratorio de
anlisis qumico 1). Para mostrarlo, consideremos algunos ejemplos. Las concentraciones de oxgeno y dixido
de carbono se determinan diariamente en millones de muestras de sangre son el fin de diagnosticar y tratar
diversas enfermedades. La determinacin cuantitativa de nitrgeno en los alimentos permite determinar su
contenido de protena y, por consiguiente su valor nutricional.

La qumica analtica se divide en qumica analtica cualitativa y qumica analtica cuantitativa. El anlisis
cualitativo revela la identidad qumica de los analitos y el anlisis proporciona la cantidad, en trminos
numricos, de uno o ms de estos analitos. (Manual 4: prcticas de laboratorio de anlisis qumico 1).

Mtodos analticos Cuantitativos


Los resultados de un anlisis cuantitativo tpico se calculan a partir de dos muestras. La primera medida es la
masa o el volumen de la muestra que se est analizando. La segunda es la medida de la cantidad proporcional a
la del analito en la muestra, como su masa, volumen intensidad luminosa o carga elctrica. (Fundamentos de
qumica analtica novena edicin SKOOG-WEST)

Mtodos qumicos o clsicos, basados en reacciones qumicas (o equilibrio qumico)


-Anlisis gravimtrico: el cual puede ser directo, indirecto o de volatilizacin.
-Anlisis volumtrico: el cual puede ser de equilibrios: cido-bsico, redox, de formacin de solubilidad o
precipitacin y de formacin de complejos

Mtodos fisicoqumicos o instrumentales, basados en interacciones fsicas:


-Mtodos espectromtricos
-Mtodos electroanalticos
-Mtodos cromatogrficos

El anlisis cuantitativo tpico


Un anlisis tpico incluye una secuencia de pasos que se muestran en el diagrama de flujo de la figura1. En
algunos casos se pueden omitir uno o ms de ellos. Por ejemplo, si una muestra est en estado lquido, se puede
omitir el paso de disolucin.

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Figura 1.

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OPERACIONES BSICAS

Medicin de lquidos.
Los lquidos pueden medirse determinando su volumen. Se utilizan cuatro instrumentos para la medida de
volmenes de lquidos: Probeta, Pipeta, Bureta y Matraz aforado.
La probeta, la pipeta y la bureta miden el volumen por vertido, mientras que el matraz aforado lo miden por
contenido. Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie que indican volmenes de lquidos. Para
medir el volumen, el nivel del lquido se compara con las marcas de graduacin sealadas sobre la pared del
instrumento de medida. Dicho nivel se lee en el fondo del menisco que se forma en el lquido.

Para realizar una lectura correcta de un volumen utilizando una probeta, bureta o pipeta, es necesario que los
ojos del observador estn a la misma altura que el menisco del lquido. En caso contrario la lectura ser
incorrecta.

Para tomar una cantidad aproximada de un lquido o una disolucin, se utiliza un vaso de precipitados o una
probeta del volumen ms prximo a la cantidad necesitada. En caso de necesitar un volumen exacto, se utilizar
una pipeta graduada, una bureta o material de vidrio aforado. La diferencia entre un instrumento y otro no es el
volumen que mide sino la precisin y la finalidad.

Nunca se introduce ningn material (tampoco pipetas) en un frasco de reactivos para evitar la
contaminacin de todo el producto. Para tomar un volumen determinado de un reactivo con una pipeta debe
aadirse en un recipiente (un vaso de precipitados por ejemplo) un volumen de lquido algo superior a la
cantidad que se desea medir. Una vez tomada la cantidad necesaria de este recipiente, el exceso se desecha.

Bureta: Se emplea exclusivamente para medir el volumen vertido con exactitud. Las buretas, en general, tienen
las marcas principales sealadas con nmeros que indican mililitros, y subdivisiones no numeradas que indican
0,1 ml. Estn provistas de una llave para controlar el caudal del lquido.
Antes de usar una bureta se debe asegurar que est limpia y que la vlvula o llave no deja escapar lquido cuando
est cerrada.
Para llenar la bureta, asegurarse de que la llave est cerrada.
Aadir de 5 a 10 mL de valorante y girar con cuidado la bureta para que moje por completo su interior. A
continuacin llenar la bureta por encima de la marca del cero. Quitar las burbujas de aire de la punta, abriendo
rpidamente la llave y permitiendo que pasen pequeas cantidades de valorante. Finalmente, enrasar a cero.
Durante la valoracin, la llave o la pinza de la bureta se deben manejar con la mano izquierda mientras con la
derecha se agita el matraz de la reaccin. Debe asegurarse de que la punta de la bureta est dentro del matraz de
valoracin. Introducir el valorante lentamente agitando constantemente para asegurar que se mezclan bien los
reactivos.
Es un instrumento muy preciso por lo que nunca deber contener y por tanto adicionar lquidos calientes

Figura 1. Modo recomendado para el manejo de la llave de una bureta

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Matraz aforado: Mide volmenes por contenido con gran precisin. Slo mide un volumen dado por un aforo.
Al ser un instrumento muy preciso, debe de tenerse en cuenta que no se puede calentar ni adicionar en l lquidos
calientes.
Para preparar una disolucin en un matraz aforado, primero se disuelve la masa deseada del reactivo en un vaso
de precipitados con algo menos de disolvente que el volumen final, mediante una suave agitacin. A
continuacin se transfiere la disolucin al matraz aforado, y se lava tres veces con pequeos volmenes de
disolvente adicionando las aguas de lavado tambin al matraz aforado. Finalmente, se enrasa.

Pipetas: Las pipetas se utilizan para transferir volmenes de lquido cuya medida requiere exactitud. Hay de
varias clases, las que se van a utilizar en mayor medida son las siguientes: pipeta aforada, pipeta graduada y
micropipeta.
La pipeta aforada est calibrada para verter un volumen fijo. Se fabrican en diferentes tamaos y pueden tener
una o dos marcas de enrase (pipetas de doble enrase. Si se llena la pipeta hasta la lnea de enrase (anillo grabado
en la parte superior) y se descarga totalmente o hasta la siguiente marca de enrase (pipetas de doble enrase) se
vierte el volumen que indique la pipeta.

Figura 2. Diferentes tipos de pipetadores o propipetas

La pipeta graduada est calibrada, por lo que se puede utilizar para verter volmenes variables.
Tanto en la utilizacin de las pipetas aforadas como graduadas se utilizan propipetas (pipeteadores o mbolos)
para succionar y verter los lquidos.
La micropipeta transfiere volmenes variables de unos pocos mililitros o microlitros de lquido. Utiliza puntas
desechables de plstico. Para transferir un volumen, se aprieta el mbolo hasta el primer tope (A) y se introduce
la punta y se aspira el contenido previamente ajustado en la micropipeta. Con cuidado de no generar burbujas
(B). A la hora de verter el volumen aspirado, se aprieta hasta el primer tope (C) y se aprieta hasta el segundo
tope para soltar el volumen completamente (D). Por ltimo, se desecha la punta en el recipiente correspondiente
despus de terminar (F).

Figura 3. Tcnica para el uso de las micropipetas

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NUNCA introduzca una pipeta o similar en una botella de reactivo pues puede impurificarlo. Trasvase la
cantidad aproximadamente necesaria a un vaso de precipitados o similar y tome de ste la disolucin.

Probeta: Los volmenes transferidos con una probeta son menos exactos que los transferidos con una pipeta. Se
aade lquido hasta que el menisco coincide con un cierto nivel, el nmero de la correspondiente lnea indica el
volumen de lquido que contiene la probeta. La precisin de las medidas obtenidas con las probetas disminuye a
medida que aumenta su capacidad. Se usan slo para medir. No se deben preparar nunca en ella disoluciones ni
mezclas.

Pesadas. Medida de masa.

Para pesar sustancias se utilizan normalmente balanzas. Existen diversos tipos de balanzas que se caracterizan
por su exactitud, por su sensibilidad y su capacidad mxima. Las ms utilizadas sern: balanza analtica
(macrobalanza) y la balanza granataria o granatario.

La balanza analtica (macrobalanza) tiene una carga mxima de 160 a 200 g, y una precisin de 0,1 mg. La
balanza granataria tiene una sensibilidad de entre 0.1 y 0.01g, lo que no es muy exacto, pero tiene mayor,
capacidad, de alrededor de 2500 g.

La pesada no se debe realizar nunca directamente sobre el platillo, sino sobre un vidrio de reloj o sobre algn
recipiente de vidrio limpio y seco. Para realizar la pesada, en primer lugar se pesa el recipiente que ha de
contener el reactivo en la balanza, se contrarresta el peso del pesa substancias, este procedimiento se denomina
tarar. En las balanzas que se usan actualmente para realizar esta operacin se pulsa la tecla de tara, y se espera
hasta que el visor est en 0. A continuacin, se aade la sustancia que se quiere pesar con una esptula, si es un
slido, o se adiciona con una pipeta, si es un lquido. Finalmente, se efecta la lectura de pesada. Hay que anotar
el peso exacto, indicando todas las cifras decimales que d la balanza utilizada.

Si se ha adicionado ms producto del necesario, retirar un poco de producto y volver a pesar. Si todava hay
producto en exceso volver a retirar ms. El producto despus de sacado del frasco no se debe devolver al
mismo.

Despus de pesar se ha de descargar la balanza, es decir ponerla a cero. La cmara de pesada y el plato de la
balanza se deben dejar perfectamente limpios.

Transferencia de slidos.

Las cantidades pequeas de un reactivo slido granulado o en polvo se transfieren desde un frasco a un
recipiente con una esptula limpia y seca. Para introducir un slido en un recipiente de boca estrecha se puede
utilizar un embudo de slidos limpio y seco.

Trasvase de lquidos.

Para evitar salpicaduras al verter un lquido de un recipiente a otro se apoya en una varilla de vidrio sobre el pico
del recipiente en forma que el lquido fluya por la varilla y se recoja en el otro recipiente. Si el recipiente tiene
una boca pequea, debe utilizarse un embudo de vidrio seco y limpio en el que caiga el lquido procedente de la
varilla.

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Figura 4. Tcnicas para transvase de sustancias liquidas

Preparacin de disoluciones.

En el laboratorio qumico se preparan dos tipos de disoluciones, en funcin de la precisin del material
empleado: disoluciones de concentracin aproximadas y disoluciones de concentracin exacta. En ambos casos
se puede preparar la disolucin a partir de un reactivo slido o a partir de un reactivo lquido o una disolucin.
El paso previo a la preparacin de toda disolucin es la realizacin de unos clculos previos, que son diferentes
en funcin de la naturaleza del compuesto de partida.
En el caso de disoluciones de concentracin aproximada, la disolucin se puede preparar en un vaso de
precipitados o en un matraz erlenmeyer. Para la pesada se utiliza una balanza granataria y para la medida de
volmenes una probeta.
Las disoluciones de concentracin exacta se preparan en matraces aforados. Para la medida de los solutos si son
slidos se utiliza una balanza analitica (anotando todas las cifras decimales) y si son lquidos una pipeta.

Filtracin

Un problema normal en el laboratorio es separar un lquido de un slido. En la filtracin se realiza el paso de un


lquido a travs de un material poroso que retenga las partculas slidas.
La filtracin de un precipitado analtico tiene lugar en tres etapas:
Decantacin, que consiste en el vertido de tanto lquido sobrenadante como sea posible sobre el papel de
filtro o placa porosa, manteniendo el slido precipitado en el vaso donde se form. Para dirigir el flujo de
lquido decantado se usa una varilla de agitacin.
Trasvase, que consiste en arrastrar el slido al papel de filtro o placa porosa, ayudndose con una varilla
polica (que es una varilla de agitacin con un trozo de tubo de goma adaptado en un extremo).
Lavado, que consiste en aadir el lquido de lavado sobre el precipitado y dejarlo pasar a travs del papel de
filtro o placa porosa para eliminar posibles interferencia.

Figura 5. Tcnica para doblado de papel de filtro


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La filtracin puede realizar por gravedad o a vaco.


Presin normal o por gravedad, para la filtracin por gravedad se utiliza un embudo de vidrio, normalmente de
vstago largo, y papel de filtro, de la porosidad adecuada en consonancia con el tamao de partcula del
precipitado. El papel de filtro se pliega como se muestra en la figura. Una vez colocado en el interior del
embudo, se humedecer el papel con el lquido de lavado, con el fin de que la superficie externa del papel se
adhiera perfectamente a la pared interna del embudo. El embudo con el papel de filtro se situar sobre un
soporte, de forma que el vstago se halle en contacto con la pared del recipiente de recogida del lquido de
filtrado, y a continuacin se ir vertiendo el lquido hasta el embudo, deslizndolo por la varilla, procediendo
como se ha indicado anteriormente. Debe cuidarse mucho que en las adiciones de producto al filtro, la disolucin
no rebase nunca el borde del papel pues en ese caso pasara lquido sin atravesar el papel de filtro y arrastrara, al
filtrado, partculas de precipitado.
Este tipo de filtracin suele usarse en aquellos casos en que el precipitado es casi coloidal, o cuando interesa
eliminar una pequea impureza insoluble garantizando que la disolucin pasa completamente transparente.

Figura 6. Montaje de filtracin a presin normal o gravedad

A vaco, para filtrar a vaco se utiliza un embudo Buechner con un papel de filtro circular de igual dimetro que
el embudo o una placa filtrante, un matraz kitasato y un producto de vaco. Si se utiliza embudo Buechner, el
papel de filtro se sita en la placa interior del embudo Buechner, humedecindolo luego con lquido de lavado
para que la adherencia sea total.
El embudo Buechner o la placa filtrante se adosa a un Kitasato utilizando con interfase un cono de goma y se
conecta la tubuladura lateral con el aparato productor de vaco (generalmente una trompa de agua).
Debe procurarse desconectar el kitasato del generador de vaco antes de cerrar ste, sobre todo cuando se trata de
una trompa de agua, pues la diferencia de presiones, en caso contrario, har que el agua pase al kitasato
impurificando o en el mejor de los casos diluyendo el lquido filtrado.
La filtracin a vaco es mucho ms rpida que por gravedad y se utiliza normalmente para separar los
precipitados de las disoluciones que los contienen (aguas madres).

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Figura 7. Montaje filtracin a vaco

Secado y Calcinacin

En un laboratorio analtico normalmente se utilizan dos sistemas de calentamiento: estufas y muflas. La principal
diferencia reside en las temperaturas de trabajo y por lo tanto en sus aplicaciones.
Estufas: La temperatura de trabajo mxima de una estufa alcanza los 150 C. Se utilizan para secar reactivos,
precipitados y material de vidrio a 110 C aproximadamente. Todo lo que se introduce en la estufa debe estar
marcado. Se deben usar un vidrio de reloj o un vaso de precipitados para introducir los reactivos o precipitados
en la estufa.
Muflas: Las temperaturas de trabajo son mucho mayores, desde los 200 C hasta alcanzar 1500 C. Se utilizan
para calcinar muestras, reactivos y precipitados. Debido a las altas temperaturas que se alcanzan en la mufla slo
pueden usarse materiales de laboratorio refractarios. Para trabajar con los sistemas de calentamiento es necesario
tomar precauciones a la hora de introducir y sacar el material. Utilizar guantes y pinzas largas en caso necesario.

Al sacar los reactivos o precipitados de la estufa o mufla, se suelen introducir en un desecador para evitar que
absorban humedad de la atmsfera. Un desecador es un recipiente de vidrio cerrado, con una tapa de bordes
esmerilados, que se engrasan con silicona, de forma que el cierre sea hermtico. En su interior suele ponerse un
agente desecante (gel de slice, almina,) para que la atmsfera interna se mantenga libre de humedad. Se
utiliza para guardar objetos y sustancias en atmsfera seca. Despus de poner un objeto caliente en el desecador,
se deja la tapa algo abierta durante unos minutos hasta que el objeto se haya enfriado un poco. Esta operacin
evita que la tapa salte cuando el aire del interior del desecador se caliente. Para abrir un desecador, deslizar la
tapa horizontalmente, en vez de intentar abrirla tirando de la tapa hacia arriba.

EVALUACION DE DATOS ANALITICOS

Las consecuencias de cometer errores en un anlisis estadstico son comparables con aquellas de cometer errores
en un procedimiento judicial. Por ello los cientficos llevan a cabo anlisis estadsticos de sus datos para evaluar
la calidad de las mediciones experimentales, para probar diferentes hiptesis y para desarrollar modelos que
describan dichos resultados experimentales.

Para garantizar la validez de las conclusiones emitidas al final de un estudio de laboratorio es necesario cuidar de
la reproducibilidad y confiabilidad de los resultados provenientes de las observaciones experimentales. Es bien
sabido que an, bajo las mismas condiciones de trabajo, las observaciones que se desprenden de un
procedimiento experimental, pueden resultar distintas entre s, debido a la variabilidad asociada a las acciones
humanas, y a los instrumentos de medicin. Es por ello que es necesario, realizar un tratamiento estadstico a las
observaciones experimentales, para as determinar la fiabilidad de estas.

Algunas de las aplicaciones ms comunes del tratamiento estadstico de datos:

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1. Determinar un intervalo alrededor de la media de los resultados de un conjunto de rplicas dentro del cual se
pueda esperar que se encuentre la media poblacional con una cierta probabilidad. Este intervalo se denomina
intervalo de confianza. ste se relaciona con la desviacin estndar de la media.
2. Determinar el nmero de mediciones de las rplicas que se necesitan para asegurar que la media de un
experimento caiga de cierto intervalo con un nivel dado de probabilidad.
3. Estimar la probabilidad de que a) una medida experimental y un valor o b) dos medias experimentales sean
diferentes, es decir, se estima si la diferencia en real o simplemente es el resultado de un error aleatorio. Esta
prueba es en particular importante para descubrir errores sistemticos de mtodo y para determinar si dos
muestras provienen de la misma fuente.
4. Determinar a un nivel de probabilidad dado si la precisin de dos conjuntos de mediciones es diferente
5. Comparar las medidas de ms de dos muestras para determinar si las diferencias entre las medias son reales
o son el resultado de errores aleatorios. Este proceso se conoce como anlisis de varianza.
6. Decidir si se rechaza o se conserva un resultado que parece ser un dato atpico en un conjunto de mediciones

Referencias

D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, Fundamentos de Qumica Analtica, Editorial Sntesis, Madrid, 2003
L. Vargas and J.Camargo, MANUAL 4: PRCTICA DE LABORATORIO DE ANLISIS QUMICO I,
Facultad de ciencias, Escuela de Qumica, Universidad Industrial de Santander, Colombia, 2012.

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PRCTICA 2.
EQUILIBRIO QUIMICO

PROPSITO
Al finalizar esta sesin el estudiante debe estar en capacidad de interpretar el equilibrio qumico y hacer uso de
este, adems de modificarlo a travs de la insercin de catalizadores y/o modificacin de la temperatura

MARCO TERICO
Muchas de las reacciones que se usan en qumica analtica nunca producen la conversin completa de los
reactivos a productos; en lugar de esto, avanza hacia un estado de equilibrio qumico en el cual la reaccin de las
concentraciones de reactivos y productos es constante. Las expresiones de la constante de equilibrio son
ecuaciones algebraicas que describen las relaciones que existen entre las concentraciones de los reactivos de los
productos en el estado de equilibrio. Entre otras cuestiones, las expresiones de la constante de equilibrio
permiten calcular el error en un anlisis provocado por la cantidad analito que no reaccion, el cual permanece
intacto cuando alcanza el equilibrio.

Por otra parte, la relacin de concentraciones en el equilibrio qumico es independiente del camino seguido para
alcanzar el estado de equilibrio. Sin embargo, esta relacin se altera si se aplica cierta tensin al sistema. La
tensin puede ser un cambio en la temperatura, en la presin (si uno de los productos y reactivos es un gas) o
bien en la concentracin total de un reactivo o producto. Estos efectos se pueden predecir cualitativamente
mediante el principio de Le Chatelier, en el que se establece que la posicin del equilibrio qumico siempre se
desplaza hacia la direccin en que tiende a aliviarse el efecto de una tensin aplicada. Por ejemplo, un aumento
en la temperatura altera la relacin de concentracin en la direccin que absorbe calor, y el efecto que se produce
al agregar una cantidad adicional de una especie participante en una mezcla de reaccin hace que el equilibrio se
desplace en la direccin en la que se consuma parcialmente la sustancia que se agreg. Por lo tanto, el
desplazamiento en la direccin del equilibrio que ocurre al cambiar la cantidad de una de las especies se
denomina efecto de accin de la masa. Finalmente, los estudios tericos y experimentales sobre sistemas de
reacciones a nivel molecular han mostrado que las reacciones entre las especies que participan continan incluso
despus de haber alcanzado el equilibrio. La relacin constante entre la concentracin de reactivos y productos
se debe a que se igualan las velocidades de las reacciones directa e inversa. En otras palabras, el equilibrio
qumico es un estado dinmico en el que las velocidades de reaccin directa e inversa son idnticas. Bsicamente
para cualquier reaccin deben responderse 2 preguntas, a) Cunto producto se obtendr? Y b) Qu tan rpido
se producir? La primera cuestin involucra al equilibrio qumico y la segunda cuestin y la segunda compete al
proceso de cintica qumica. Algunas reacciones son irreversibles y generalmente llegan a completarse
totalmente. Por ejemplo, cuando el gas metano entra en combustin completa en el mechero de bunsen en
presencia de aire (oxigeno) genera dixido de carbono y agua. Sin embargo, existen otras reacciones no llegan a
completarse totalmente y se les conoce como reacciones reversibles. En tales casos, la reaccin puede
desplazarse en ambas direcciones (hacia delante o hacia atrs).

Expresiones de la constante de equilibrio


La influencia de la concentracin o de la presin (si las especies son gases) sobre la posicin del equilibrio
qumico se describir en trminos cuantitativos por medio de una expresin de las constante de equilibrio. Estas
expresiones se derivan de la termodinmica. Son importantes puesto que permiten predecir qu direccin y hasta
qu grado se competa una reaccin qumica. Sin embargo, una expresin de la constante de equilibrio no da
ninguna informacin con respecto a la velocidad de una reaccin. De hecho existen reacciones que tiene
constantes de equilibrio altamente favorables, pero que por si lentitud carecen de importancia analtica.
Considere la siguiente ecuacin general para el equilibrio qumico:

+ + (1)

La expresin de la constante de equilibrio para esta reaccin es:


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[] []
= [] [] (2)

Donde los trminos entre corchetes representan


1-concentraciones molares si representan solutos disueltos
2- presiones parciales en atmsferas si son reactivos o productos en fase gaseosa. En caso generalmente se
remplaza el trmino entre corchetes (por ejemplo [Z]en la ecuacin 2) con el smbolo pz el cual representa la
presin parcial del gas Z en atmsferas.

Si un reactivo o un producto en la ecuacin 2 es un lquido puro, un slido puro o es el disolvente presente en


exceso, no parece ningn trmino para esta especie en la expresin de la constante de equilibrio. Por ejemplo, si
Z en la ecuacin 1 es el disolvente (H2O), la expresin de la constante de equilibrio se simplifica a:
[]
= [] [] (3)

Donde K depende numricamente de la temperatura, y es llamada constante de equilibrio.

La ley del equilibrio qumico est basada en la constancia de la constante de equilibrio. Esto significa que si se
modifica el equilibrio, por ejemplo, agregando ms molculas de reactivo, habr un aumento en el nmero de
molculas de productos con la finalidad de mantener el cociente productos/reactivos sin cambios y as preservar
el valor numrico de la constante de equilibrio.

El principio de Le Chatelier expresa este fenmeno de la siguiente manera si un estrs externo es aplicado a un
sistema en equilibrio, el sistema reaccionara de manera tal que aliviara dicho estrs En nuestro presente
experimento, demostraremos el principio de Le Chatelier de dos maneras: a) modificando el equilibrio mediante
el cambio de la concentracin de un producto o un reactivo y b) modificando la temperatura.

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Materiales y Equipos

CuSO4 (0.1 M) Papel indicador pH metro


NH3 (1 M) 10 tubos de ensayo de 10 mL
HCl (1 M) 1 vaso de precipitado de 100 mL
Solucin saturada de NaCl 1 gradilla para tubos de ensayo
HCl concentrado 1 pinza para tubo de ensayo
KSCN (0.1 M) 1 bao mara
FeCl3 (0.1 M) 1 termmetro
CoCl2 (1 M) 3 pipetas de vidrio de 1 mL y 1 pipeta de
vidrio de 2 mL
Solucin H2PO4-/HPO4-2 10 pipetas Pasteur

PROCEDIMIENTO BASICO

Recuerde usar siempre:

Mono gafas Guantes de Nitrilo Bata de laboratorio

1. Equilibrio sulfato de cobre (II)

Colocar 20 gotas (1 mL aproximadamente) de la solucin de CuSO4 0.1 M en un tubo de ensayo limpio y seco.
Agrega (gota a gota) la solucin de NH3 1 M, mezclando el contenido despus de agregar cada gota. Contina
agregando NH3 1 M hasta que el color cambie. Nota el nuevo color de la solucin y anota el nmero de gotas de
la solucin de NH3 1 M agregadas. Posteriormente, a esta mezcla en equilibrio, agrega gota a gota y contando el
nmero de gotas agregadas, la solucin de HCl 1M hasta que el color cambie y sea nuevamente azul plido.
Registra tus observaciones en la hoja de reporte.

2. Efecto in comn
Coloca 2 mL de la solucin H2PO4-/HPO4 2- en un tubo de ensayo limpio y seco. Demuestra si la solucin es
cida o bsica usando papel tornasol rojo y azul. Registra tus observaciones. Agrega una gota de la solucin de
HCl 1 M al papel tornasol. Registra tus observaciones. Agrega una gota de la solucin de HCl 1 M al tubo de
prueba, mezcla y demuestra si la solucin es cida o bsica con el papel tornasol. Registra tus observaciones en
la hoja de reporte.

3. Equilibrio tiocianto y hierro (III)


Prepara una solucin stock agregando 1 mL de cloruro de hierro (III) 0.1 M, FeCl3, y 1 mL de tiocianato de
potasio (KSCN) 0.1 M, a 50 mL de agua destilada en un vaso de precipitados. Etiqueta 4 tubos de ensayos
limpios y secos. A cada tubo de prueba, agrega 2 mL de la solucin stock recin preparada. Usa el primer tubo
como estndar para que puedas comparar el color de las otras soluciones. Al segundo tubo agrega 10 gotas de la
solucin de cloruro de hierro (III) 0.1 M. Al tercero, agrega 10 gotas de la solucin de tiocianato de potasio
(KSCN) 0.1 M. Al cuarto agrega 5 gotas de la solucin saturada de NaCl. Observa el color en cada tubo de
prueba y registra tus observaciones en la hoja de reporte.

4. Efecto de la temperatura
Coloca 5 gotas de la solucin de CoCl2 1M en un tubo de ensayo limpio y seco. Agrega gota a gota HCl
concentrado hasta que ocurra un cambio de color. Registra tus observaciones. Por otra parte, coloca 1mL de la
solucin de CoCl2 1M en un tubo de ensayo limpio y seco. Nota el color. Coloca cuidadosamente el tubo de
prueba en un bao de agua a 100 C. Registra tus observaciones en la hoja de reporte.

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PREGUNTAS PARA REPORTE DE LA PRCTICA
1. Cul es el color del complejo cobre-amoniaco?, Cuntas gotas de NH3 1 M agregaste para generar el
cambio de color?
2. Cuntas gotas de HCl 1 M agregaste para generar un cambio de color y regenerar el color azul plido?
3. Para la prueba de la solucin de fosfato, Cul fue el color del papel tornasol rojo? y Cul fue el color del
papel tornasol azul?
4. Para la prueba de la solucin de HCl 1 M, Cul fue el color del papel tornasol rojo? y Cul fue el color del
papel tornasol azul?
5. Despus de agregar una gota de HCl 1 M a la solucin de fosfatos, Cul fue el color del papel tornasol
rojo? y Cul fue el color del papel tornasol azul. Tu solucin de fosfatos fue cida, bsica o neutra, a) antes
de la adicin de HCl, b) despus de la adicin de HCl. Fue tu solucin de HCl cida, bsica o neutra?
6. Compara los colores en cada uno de los tubos de prueba que contienen la mezcla de cloruro de hierro (III)-
tiocianato: Tubo No 1, tubo No 2, tubo No 3 y tubo No 4
7. Hacia dnde estar desplazado el equilibrio en los siguientes tubos: Tubo 2, tubo 3 y tubo 4
8. Cul es el color de la solucin de CoCl2? a) Antes de la adicin de HCl b) Despus de la adicin de HCl
9. Cul es el color de la solucin de CoCl2? a) A temperatura ambiente b) A 100 C
10. En qu direccin ser desplazado el equilibrio por accin del calor?
11. Con base a la respuesta de la pregunta 10, determine si la reaccin fue exotrmica o endotrmica.

DISCUSIN
1. En el primer experimento del complejo cobre-amoniaco, agregaste amoniaco para cambiar el color y
despus, HCl para regresar nuevamente a la coloracin azul. Requeriras ms, menos o igual nmero de
gotas para completar el cambio de color? Con base a los conceptos de estequiometria, Cul es su
explicacin?
2. T agregaste HCl, un compuesto cido, a la mezcla de H 2PO4-/H2PO42- . La mezcla ser de naturaleza
cida?
3. S en vez de agregar HCl, t agregas ms [H2PO4-] a la mezcla. Qu esperaras que sucediera en las pruebas
con papel tornasol azul y rojo? Explica tu respuesta.

Referencias

D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, Fundamentos de Qumica Analtica, Editorial Sntesis, Madrid, 2003
Manual Laboratorio Qumica Analtica. Universidad Politcnica del Estado de Morelos. Mxico. 2010.

PRACTICA 3.
DETERMINACIN DE PH EN SOLUCIONES ACUOSAS. DETERMINACIN DE CIDO ACTICO
EN VINAGRE POR TITULACIN ACIDO BASE

Propsito

Al finalizar esta sesin el estudiante debe estar en capacidad de determinar experimentalmente la concentracin
de un cido dbil en un producto comercial mediante su neutralizacin con una base fuerte, utilizando dos
tcnicas distintas de valoracin: mediante un indicador y por potenciometra. Tambin, estar en capacidad de
determinar, a partir de datos experimentales, el punto de equivalencia de la valoracin y el pKa del cido
valorado.

Marco terico

Existen muchos sistemas qumicos y biolgicos en los que aparecen cidos dbiles o bases dbiles, cuya
concentracin es necesario determinar en muchas ocasiones. Para ello se recurre a realizar una valoracin cido-
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base, utilizando un agente valorante, que es una disolucin de concentracin bien conocida, que se hace
reaccionar con una muestra problema, hasta alcanzar el punto de equivalencia, que puede determinarse mediante
un indicador cido-base o por una tcnica instrumental.

Valoraciones cido-base.

Los estudios cuantitativos de las reacciones de estequiometria conocida se llevan a cabo de modo conveniente
por medio de un procedimiento llamado valoracin. En el experimento de valoracin, una disolucin de
concentracin conocida exactamente (reactivo valorante) se agrega de forma gradual a otra disolucin de
concentracin desconocida (reactivo a valorar) hasta que la reaccin qumica entre las dos disoluciones sea
completa. Si se conocen los volmenes de las dos disoluciones y la concentracin de una de ellas, se puede
calcular la concentracin de la otra disolucin. Tambin puede valorarse una disolucin de composicin de
concentracin desconocida midiendo el volumen necesario para reaccionar por completo con una cantidad
conocida de reactivo valorante (que puede estar en estado slido) en el matraz y midiendo el volumen de
disolucin de composicin desconocida necesario para producir la reaccin completa entre ambos.

Los mtodos volumtricos se basan en el hecho de que la concentracin del reactivo valorante es conocida
dentro del grado de precisin requerido. En este sentido, hay reactivos con los cuales es posible preparar
disoluciones de concentracin conocida y estable con el tiempo. Estos reactivos se llaman patrones primarios.
Tpicamente, un patrn primario es una especie de elevada pureza, qumicamente estable, no higroscpica, de
peso equivalente alto, y que tras ser disuelto, da lugar a especies en disolucin qumicamente estables, es decir,
que no sufren cambios qumicos por el contacto con la luz, el aire, etc., con lo cual, tras su disolucin y enrase a
un volumen conocido es posible determinar su concentracin con precisin. Por el contrario, un reactivo slido
como el hidrxido sdico no es un patrn primario porque, adems de su difcil manipulacin, es higroscpico y
tiende a carbonatarse en contacto con el CO 2 del aire; todo ello origina un error en la pesada que impide la
obtencin de datos fiables de concentracin, por ello es necesario factorar esta disolucin previamente con un
patrn primario como el ftalato cido de potasio.

El punto de equivalencia (p.d.e.) de una valoracin es aquel en el cual los reactivos valorando y valorante han
reaccionado completamente y con arreglo a la estequiometria de la reaccin que ocurre en la valoracin. El
punto final de una valoracin es aqul en el que se produce el cambio de alguna propiedad en el medio que
indica que ha alcanzado el punto de equivalencia. Aunque existen varios tipos de valoraciones dependiendo del
tipo de reaccin en este caso estudiaremos una de las ms habituales como es la valoracin cido base.

De acuerdo con la teora de Brnsted, un cido es un donador de protones y una base un aceptor de protones.
Cuando se habla de reacciones cido-base, se refiere a reacciones de neutralizacin que involucran la
transferencia de un protn del cido hacia la base. En todas las neutralizaciones que se van a estudiar
experimentalmente, ocurrir la neutralizacin de un protn, que en disolucin se encuentra en forma de catin
hidronio H3O+ En la mayora de las valoraciones cido-base, la mezcla de reaccin no experimenta ningn
cambio visible al llegar al punto de equivalencia. Por este motivo, es necesario disponer de algn indicador que
determine el punto final y que ste coincida lo ms exactamente posible con el punto de equivalencia. Puesto que
el pH evoluciona durante la valoracin y, en particular, en torno al p.d.e., se puede utilizar: a) una disolucin de
una especie con actividad cido-base que tenga la particularidad de cambiar de color dentro de un intervalo de
pH que contenga el valor del p.d.e.; b) directamente un aparato que mida el pH a lo largo de la valoracin, o bien
cmo vamos a hacer en este caso utilizar un conductmetro aprovechando que la conductividad especfica de la
disolucin es funcin de los iones presentes.

En las valoraciones cido dbil-base fuerte la variacin de pH no se produce del mismo modo que en las
valoraciones cido fuerte-base fuerte (pH=7,0), ya que en el punto de equivalencia se ha formado la base
conjugada del cido dbil, de modo que pH>7,0. Las posibilidades de eleccin de un indicador para estas
valoraciones son limitadas, dependiendo del pH de hidrlisis de la base conjugada que se forme. En este tipo de
valoraciones, se pueden considerar cuatro etapas:
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- En el punto inicial hay una disolucin de un cido dbil, cuyo pH se puede calcular a travs de la
ecuacin de su constante de equilibrio (Ka).
- Entre el punto inicial y el punto de equivalencia, la disolucin valorada contiene el cido dbil y la sal de
su base conjugada, que se va formando al aadir la base fuerte. Por tanto, es una disolucin reguladora,
cuyo pH puede calcularse, comprobndose que se mantiene prcticamente constante.
- En el punto de equivalencia todo el cido se ha neutralizado, encontrndose como la sal de su base
conjugada. En consecuencia, el pH ser bsico, y la eleccin del indicador est condicionada a que su
viraje se produzca en torno a ste.
- Una vez que se haya alcanzado el punto de equivalencia, si se sigue aadiendo la base fuerte el pH se
har muy bsico con rapidez.

El Vinagre

El cido actico es un cido que se encuentra en el vinagre, y que es el principal responsable de su sabor y olor
agrios, su frmula es CH3-COOH. Es un lquido miscible, que proviene de la fermentacin actica del vino
(mediante las bacterias Mycodema aceti).

El vinagre contiene tpicamente una concentracin que va de 3% al 5% de cido actico, los vinagres naturales
tambin contienen pequeas cantidades de cido tartrico y cido ctrico.

Este es un ejemplo tpico de valoracin directa de un sistema simple acido-base: concretamente la valoracin de
una solucin diluida de un cido dbil (cido actico), con una base fuerte (NaOH). El indicador comnmente
empleado es la fenolftalena (pH de transicin entre 8.0 y 9.6 aproximadamente), pues el punto de equivalencia
de la valoracin tiene una solucin de acetato CH 3CO2- base dbil de pKb = 9.24.

La reaccin de valoracin es

CH3CO2H + OH- CH3CO2- + H2O

El mtodo volumtrico puede emplearse en la determinacin de cidos o bases fuertes. En la determinacin de


cidos o bases dbiles el mtodo es aplicable siempre que en general K axC o KbxC sea mayor que 1.0 x 10-8; si el
producto es menor los errores de indicacin del punto final se hacen significativos, ya que bajo esas condiciones
los cambios en el pH en los alrededores de final no son muy abruptos.

MATERIAL Y REACTIVOS

- Bureta de 25 mL - Fenolftalena al 0,20% en etanol


- Tampones de calibracin del pH-metro - Hidrxido sdico (slido)
Erlenmeyer de 250 mL - Ftalato cido de potasio 0,1M
- Probeta de 50 mL - Vinagre comercial
- Pipeta de 2 mL
- Embudo cnico
- Cuentagotas
- Vasos de precipitados de 50 mL y de 250
mL
- pH-metro
- Agitador magntico y barrita agitadora
Soporte y pinza de bureta
- Matraz aforado de 250 mL
- Varilla de vidrio
- Vidrio de reloj
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- Vial de 20 mL
- Balon aforado de 100 mL

PROCEDIMIENTO BASICO

Recuerde usar siempre:

Mono gafas Guantes de Nitrilo Bata de laboratorio

1. Normalizacin de la disolucin de NaOH


Preparar 250 mL de NaOH de concentracin aproximada de 0,1 M. Para conocer con exactitud esta
concentracin empleamos la disolucin patrn de ftalato cido de potasio (KHC 8H4O4 Evitar el contacto con el
hidrxido sdico. Puede causar serias quemaduras en la piel y en los ojos. )

La reaccin de neutralizacin que tiene lugar en esta valoracin es:

Antes de empezar la valoracin se debe preparar la bureta. Para ello es necesario limpiarla y enjuagarla con una
porcin de la disolucin de ftalato cido de potasio y vaciarla; despus se llena la bureta asegurndose que no
queda aire en la punta.
A continuacin en un erlenmeyer se ponen 10 mL de hidrxido sdico con unas 2 3 gotas de indicador. Antes
de comenzar la valoracin se puede calcular aproximadamente el volumen necesario para llegar al p.d.e. puesto
que se conocen los datos del ftalato cido de potasio, la concentracin aproximada del hidrxido sdico y la
estequiometria de la reaccin.

Para tomar con exactitud el p.d.e. proceder a verter el cido muy lentamente, gota a gota, en las cercanas del
volumen calculado. Al inicio de la valoracin se produce una decoloracin en la zona donde caen las gotas de
cido que se va perdiendo por agitacin. Cuando dicha decoloracin empieza a tardar ms en desaparecer estar
cerca del punto final de valoracin; entonces, debe aadirse el cido gota a gota agitando bien entre cada adicin.

Limpiar las paredes interiores del erlenmeyer vertiendo un poco de agua con ayuda del frasco lavador. El punto
final coincidir con el momento en el que se note que el color rosaplido (cuanto ms plido mejor) desaparece
en todo el volumen de la disolucin, an despus de agitar bien durante al menos medio minuto. Repetir la
experiencia en tres ocasiones y calcular la concentracin de NaOH como la media de los tres experimentos. Si
los valores obtenidos son dispares repetir la valoracin hasta obtener una pequea dispersin.

2. Valoracin con indicador

Llenar la bureta con la disolucin de base (NaOH) valorada hasta el punto de enrase, anotando el dato de esta
lectura y teniendo la precaucin de limpiarla previamente con dicha disolucin de sosa. Medir con una pipeta, 10
mL del vinagre a analizar y ponerlo en un baln volumtrico de 100 mL y diluya hasta el aforo con agua
destilada para conseguir una disolucin dbilmente coloreada en la que pueda observarse con claridad el viraje
del indicador. Colocar el vaso de precipitados con la muestra (alcuotas de 25 mL) y aadir dos gotas de
fenolftalena al 0,20%. Aadir, gota a gota, la disolucin de NaOH desde la bureta al erlenmeyer, agitando
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continua y suavemente, hasta que se produzca el viraje del indicador. En ese instante se habr alcanzado el punto
final de la valoracin. Leer y anotar el volumen de NaOH utilizado. Realizar la valoracin por duplicado. En
caso de discrepancia entre los resultados, realizar una tercera valoracin.

3. Valoracin por potenciometra (Demostrativa)

Como cualquier instrumento sensible de laboratorio, el pH-metro debe manejarse cuidadosamente si queremos
que funcione con precisin. Debemos observar las siguientes precauciones:
- Los electrodos son frgiles. Manejarlos suavemente todo el tiempo, particularmente cuando se sacan o
introducen dentro de los vasos de medida. Evitar el choque del electrodo con las paredes de los vasos de
precipitado o con la barrita agitadora.
- La punta del electrodo debe estar sumergida dentro de la disolucin a medir. Asegurarse que el nivel del
lquido moje el contacto del electrodo de referencia en los electrodos combinados.
- No sacar el electrodo de la disolucin cuando el instrumento est realizando la medida.
- Despus de cada lectura, cuando el aparato est en espera, retirar el electrodo de la disolucin y aclararlo con
un chorro de agua destilada del frasco lavador sobre un vaso de precipitados. Secar la punta del electrodo
con un papel. Sumergir el electrodo en una nueva disolucin de medida o en agua destilada.
- Entre operaciones, la punta del electrodo debe sumergirse en agua destilada.
- Calibracin del pH-metro: previamente a ser utilizado, el pH-metro debe calibrarse utilizando disoluciones
reguladoras de pH. Debido a que su valor de pH no se modifica, las soluciones reguladoras de pH son
buenas disoluciones de referencia; aqu utilizaremos dos tampones calibrados, siguiendo las instrucciones
dadas por el fabricante.

Rellenar la bureta con la disolucin de base (NaOH) valorada hasta el punto de enrase, anotando el dato de esta
lectura. Medir con una pipeta, 10 mL del vinagre a analizar y ponerlo en un baln volumtrico de 100 mL y
diluya hasta el aforo con agua destilada. Colocar el vaso de precipitados con la muestra (alcuotas de 25 mL)
sobre el agitador magntico, y poner el imn en su interior. Sumergir en la muestra el electrodo del pH-metro.
Poner en marcha el agitador magntico, evitando que la barrita agitadora toque la membrana del electrodo.
Aadir, gota a gota, la disolucin de NaOH desde la bureta al vaso, tomando lecturas de pH cada 1,0 mL de base
aadida al comienzo, y posteriormente cada 0,1 mL cuando se llegue a las cercanas del punto de equivalencia
(1,0 mL antes, teniendo en cuenta los resultados del primer ensayo). Cuando la variacin del pH vuelva a
hacerse ms lenta, 1 mL ms all del punto de equivalencia, se vuelve a medir 4 o 5 puntos ms cada 1 mL para
terminar la valoracin. Debe recordarse que la medida del pH se toma cuando la lectura se estabiliza.

Resultados

1) Reportar las moles de NaOH obtenidas en la valoracin y la concentracin real de la solucin de NaOH.
2) Si se aadiese agua al erlenmeyer, en la normalizacin de la solucin de NaOH, se modificara el resultado
de la valoracin? Razonar la respuesta.
3) Calcular la molaridad del cido actico en el vinagre y la acidez del vinagre como porcentaje (p/v) de cido
actico en vinagre
4) Representar grficamente la curva de valoracin del vinagre por potenciometra y calcular el punto de
equivalencia y el pKa del acido
5) Explicar las diferencias entre los resultados de los dos tipos de valoraciones. Cul es la ms precisa y cul
es la ms rpida?
6) En una valoracin queda un poco de agua o una gota de aire en la bureta cuando se rellena con el reactivo
correspondiente. Influye el agua o el aire en el resultado de la valoracin? Razonar la respuesta.
7) Con los datos obtenidos en la valoracin con indicador, calcular el pH de la disolucin en el punto de
equivalencia (considerar V=100 mL). Podra utilizarse rojo de metilo como indicador para esta valoracin?
Y azul de bromotimol? Consultar libros de texto.

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8) Cmo sera la curva de valoracin de un cido diprtico dbil con una base fuerte? Dibujar una curva
aproximada de esa valoracin, y tambin la correspondiente a la valoracin de una base dbil con un cido
fuerte.

Discusin

1) Qu otros patrones primarios podran sugerirse para estandarizar una solucin de hidrxido de sodio?
Enumere por lo menos tres de ellos.
2) Qu otros mtodos de estandarizacin se conocen para normalizar una solucin de hidrxido de sodio?
3) Por qu no puede emplearse un indicador que cambie de coloracin en un rango acido o alrededor de pH 7?
4) Suponga que adems del cido actico, hay una pequea cantidad de cido propionico en el vinagre, Cmo
se afectaran los resultados?

Referencias

Gmez, M.; Matesanz, A.I.; Snchez, A.; Souza, P. Laboratorio de Qumica. 2 ed. Prctica 6. Ed. Ediciones
UAM, 2005.
Petrucci, R.H.; Harwood, W.S.; Herring, F.G. Qumica General. 8 ed. Captulos 17 y 18. Ed. Prentice Hall,
2003.
Ramirez, Jose R., Granados, Angel. Manual Laboratorio Quimica Analitica. Facultad de Ciencias Exactas y
Naturales. Instituto de Quimica. Universidad de Antioquia. 2005.

PRACTICA 4.
PREPARACIN Y CARACTERIZACIN DE SOLUCIONES AMORTIGUADORAS

Propsito
Al finalizar esta sesin el estudiante debe estar en capacidad de explorar las caractersticas de los sistemas
amortiguadores y la forma como mantienen valores constantes de pH, determinar la Ka para un cido dbil o Kb
para una base dbil, preparar una solucin amortiguadora de un pH determinado y predecir la magnitud del
cambio de pH cuando se adiciona acido o base a una solucin amortiguadora.

Marco terico

Disoluciones Amortiguadoras
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MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

Las soluciones amortiguadoras son crticas en los procesos biolgicos y en general los seres vivos utilizan
diferentes tipos de soluciones amortiguadoras para controlar el pH a la cual se llevan a cabo las reacciones

Las disoluciones amortiguadoras son importantes en nuestros procesos vitales. El pH de los jugos gstricos que
ayudan a la digestin de los alimentos se mantiene entre 1.6 y 1.7 mediante la accin amortiguadora. La saliva se
mantiene a un pH de 8.0. La sangre se mantiene con mucha exactitud entre los lmites de pH normales de 7.3 y
7.5 por un sistema complejo de disoluciones amortiguadoras que consiste en protenas del suero que constan de
aminocidos que contienen grupos cidos (-COOH) y bsicos (-NH2); iones carbonato CO32-, bicarbonato
HCO3, fosfato dicido (H2PO4) y fosfato dibsico (HPO 42-). El cuerpo humano solo puede tolerar pequeos
cambios de pH entre 7.0 y 7.8 en la sangre

Una disolucin amortiguadora (tampn o buffer) se forma con un cido dbil y la sal conjugada de dicho cido o
de una base dbil ms la sal conjugada de la base, mezcla que posee la capacidad de reaccionar tanto con los
cidos como con las bases. Pensemos en una disolucin amortiguadora formada por cido actico y acetato de
sodio a la cual se le aade un cido fuerte, los iones acetato reaccionan con los iones hidrgeno adicionados y
producen ms molculas de cido actico.

3 () + () + 3 ()

Y el pH de este no cambia apreciablemente, debido a la diferencia de concentraciones que existe entre el cido
agregado y la concentracin de las especies que conforman la disolucin amortiguadora.
En caso que a la disolucin se le adicione una base fuerte es ahora el cido actico el encargado de reaccionar
con estos iones hidrxido.

3 () + () 3 ()

El pH no cambia apreciablemente, a menos que la cantidad de base adicionada sea muy grande. Cuando las
concentraciones del cido o la base que se adiciona sobrepasan la capacidad de la disolucin amortiguadora el
valor del pH cambia drsticamente.

Ecuacin de Henderson-Hasselbach. Siempre que se conozcan las concentraciones del cido y su base
conjugada, as como el valor del pKa del cido, se usa la ecuacin de Henderson-Hasselbach para conocer el pH
de la disolucin

[]
= +
[]

Capacidad amortiguadora.

La facultad de resistir los cambios de pH se denomina capacidad amortiguadora (), tambin se le conoce
como ndice de amortiguamiento y se define como el nmero de moles de OH - o H+ que se requieren para
producir un cambio de una unidad de pH, en un litro de disolucin amortiguadora. Al valorar un cido dbil con
una base fuerte, la pendiente de la curva de titulacin est en relacin inversa con la capacidad reguladora de la
disolucin. La curva de pH en funcin de la composicin es casi horizontal, tiene una pendiente pequea durante
la mayor parte de la titulacin porque la disolucin tiene una capacidad reguladora grande. Cerca del punto de
equivalencia aumenta el valor de la pendiente y una pequea cantidad de titulante origina un cambio brusco de
pH, porque en esta parte la disolucin tiene capacidad amortiguadora baja.

La capacidad amortiguadora , vara con la composicin de la disolucin y, por lo tanto con el pH. Esta se puede
definir en forma diferencial (velocidad de reaccin):

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= =

Donde dA y dB representan el nmero de moles de cido o base necesarios para originar una variacin de dpH
(el signo negativo indica que la adicin de cido disminuye el valor de pH).

En cualquier punto de la curva de titulacin, p es el recproco de la pendiente de la curva. La capacidad


amortiguadora formada por un par cido-base conjugado es:


= 2.3
+

La disolucin presenta una capacidad amortiguadora mximo cuando C A =CB y para cualquier relacin dada de
CA/CB, que determina el pH, p es proporcional a la concentracin total de los componentes.
La capacidad amortiguadora de una disolucin que contiene solamente cido o base fuerte se calcula mediante

= 2.3 = 2.3

En caso de que el amortiguador este formado por una sal acida, por ejemplo, NaHA (HA -), la capacidad
reguladora es proporcional a la concentracin de la sal, mientras que el pH es independiente de la concentracin.

2
= 2.32
1

Actividad y coeficientes de actividad

En qumica analtica, los clculos que se realizan en el equilibrio, se aplican a electrlitos en disolucin. Cuando
se incrementan las concentraciones de los electrlitos, el efecto cuantitativo en propiedades como la
conductividad elctrica y la disminucin del punto de congelacin son menores que las que se obtienen
utilizando solo concentraciones molares. Esto se explica en funcin de que se considera que los cidos y bases
fuertes se ionizan completamente en disoluciones acuosas, pero la concentracin efectiva o actividad de los
iones, disminuye debido a las fuerzas entre los iones positivos y negativos. Estas fuerzas disminuyen a mayores
diluciones, puesto que los iones se encuentran muy separados entre s.

Para obtener mejores resultados, se deben usar las actividades o concentraciones efectivas ms que las
concentraciones molares. La actividad a de un ion o molcula se calcula multiplicando la concentracin molar c,
por el coeficiente de actividad f.

=
El coeficiente de actividad es un factor que convierte la concentracin molar en concentraciones efectivas
(actividades). Los coeficientes de actividad varan con la temperatura y, en general disminuyen cuando aumenta
la concentracin. Por ejemplo el coeficiente de actividad para el HCI O.010 M es 0.92 en tanto que para HCI
0.050 M es de 0.86.

En general, los coeficientes de actividad para disoluciones relativamente diluidas (> 0.010 M), y en particular
para iones monovalentes, se acercan a la unidad, de manera que no se introduce un gran error cuando se utilizan
concentraciones molares en lugar de actividades. Cuando se mide el pH con un electrodo de vidrio, lo que se
mide en realidad es la actividad de los iones y no su concentracin.

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Preparacin de soluciones amortiguadoras

Cuando en el laboratorio se necesita preparar un amortiguador con determinado valor de pH, para la elaboracin
de la disolucin buffer se debe seleccionar el valor de pKa del par cido base lo ms cercano posible al pH que
se requiere. Es comn considerar que el intervalo til de pH de una disolucin reguladora es pKa 1). Es
evidente que la capacidad amortiguadora se puede incrementar aumentando la concentracin de sus
componentes. Uno de los principales motivos por los cuales los valores de pH calculados no concuerden con el
valor experimental de la disolucin es la omisin de los coeficientes de actividad, si se desea minimizar estos
errores se puede utilizar la siguiente ecuacin, en donde s se consideran las actividades de la base ( b) y del
cido conjugado ( ac):

[ ]
= +
[]
Efecto de la temperatura. La mayora de las disoluciones amortiguadoras presentan una notable dependencia
de su valor de pH respecto a la temperatura.

La ecuacin de Henderson-Hasselbach se puede utilizar de dos maneras:

1- Para calcular el pH de una disolucin en donde se conocen las concentraciones del cido y la base que la
conforman.
2- Para que con base en un pH se calculen las concentraciones del par cido-base.

MATERIALES Y REACTIVOS

- Peachimetros - cido clorhdrico 0.1 M


- Pipeta graduada de 10 mL - Hidrxido de sodio 0.1 M
- Pipeta graduada de 1 mL - Fenolftalena al 1%
- Vasos de precipitado de 100 mL - Fosfato de sodio monobsico
- Vasos de precipitado de 25 mL - Fosfato de sodio dibsico
- Balones aforados de 50 mL - Cloruro de sodio
- Baln aforado de 100 mL
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Vidrio de reloj
- Esptula
- Bureta.

PROCEDIMIENTO BASICO

Recuerde usar siempre:

Mono gafas Guantes de Nitrilo Bata de laboratorio

1. Preparacin de una solucin tampn de fosfato

a) Pesar 2.78 g de fosfato de sodio monobsico (NaH2PO4) y disolver en agua en un baln volumtrico de 100
mL, para obtener una solucin de 0.2M.
b) Pesar 5.365 g de fosfato de sodio dibsico (Na2HPO4.7H2O) o 7.17g (Na2HPO4.12H2O) y disolver en agua
en un baln volumtrico de 100 mL, para obtener una solucin de 0.2M.

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La tabla 1 contiene los volmenes de las soluciones A y B necesarios para obtener soluciones tampn de fosfato
a diferentes pHs. Determinar el pH terico y experimental.

Tabla 1. Relacin entre los volmenes de las soluciones A y B para obtener diferentes pHs.
A (mL) B (mL) pH A (mL) B (mL) pH
23.5 1.5 16 9
23 2 15 10
22.5 2.5 14 11
22 3 13 12
21.5 3.5 12 13
2 4 11 14
20.5 4.5 10 15
20 5 9 16
19 6 7 18
18 7 5 20
17 8 3

2. Determinacin de la capacidad amortiguadora

a) En un vaso de precipitado de 50 mL colocamos una alcuota de 10 mL de la disolucin amortiguadora


preparada al inicio (El profesor asignara con cul de las soluciones trabajara). Adicionamos hidrxido de
sodio 0.1 M con la bureta hasta que el pH de la disolucin cambie una unidad. Se repite dos veces
b) Colocamos una alcuota de 10 mL de una solucin de cloruro de sodio 0.1 M, se mide el pH inicial de la
disolucin y adicionamos hidrxido de sodio 0.1 M con una bureta hasta que el pH cambie una unidad. Se
repite dos veces.

DISCUSIN

1. Por qu la disolucin de NaCl no resiste la adicion del mismo volumen de NaOH que las soluciones
amortiguadoras de fosfatos?
2. Mencione tres usos especidicos de las disoluciones amortiguadoras en un campo de inters de su carrera
3. Qu entiende por capacidad amortiguadora?
4. Cul de las siguientes bases sera ms apropiada para preparar una disolucin buffer de pH 9.0? Consulte
los valores de pKa.
a) NH3
b) C6H5NH2 (anilina)
c) H2NNa2 (hidrazina)
d) C5H5O (piridina)
e) H2NOH{hidroxilamina)

REFERENCIAS

D. Skoog, D. West, F. Holler and S. Crouch, Fundamentos de Qumica analitica. Novena edicin. Mexico,
Mexico: CENGAGE Learning, 2015.
H. Cano, S. Mendez and J.Cruz, MANUAL PRCTICAS DE LABORATORIO DE BIOQUMICA.
Facultad de ciencias, Escuela de Qumica, Universidad Industrial de Santander, Colombia, 2013.
E. Vega, R. Verde and M. Prez, La teora y la practica en el laboratorio de Qumica analtica.
Departamento de Ciencias de la Salud, Departamento de Biotecnologa, Universidad Autnoma
metropolitana, Mexico, 2003.
Day R. A; Underwood A.L. Quimica Analitica Cuantitativa. 5ta Edicin. Pearson Educacin. Ciudad de
Mexico. 2009

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PRACTICA 5.
DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CARBONATOS Y BICARBONATOS POR PH METRA

Propsito

Al finalizar esta sesin el estudiante debe estar en la capacidad de manejar potencimetro de pH y entender los
principios de su funcionamiento, adems de estar realizar adecuadamente la preparacin y observacin de
muestras en este tipo de equipos.

Marco Terico

El anlisis de carbonatos y bicarbonatos es un ejemplo de determinacin pehachimetrica simultnea de mezclas


de cidos o bases de diferente fuerza en una misma muestra. Para que la determinacin sea factible las fuerzas de
los cidos o de las bases deben ser significativamente diferentes (Ki/Kj> 103), donde Ki constante de acidez o
basicidad de la especie i y Kj constante de acidez o basicidad de la especie j y sus concentraciones analticas del
mismo orden de magnitud. En medio acuoso, en general, ms de tres cidos o bases de diferente fuerza no se
pueden determinar (los cidos o las bases con constantes de disociacin menores que 10 -10, en general no
producen cambios suficientemente abruptos en los alrededores del punto de equivalencia)

Antes de agregar el reactivo valorante, las solucin de la muestra esta constituida por una solucin reguladora
de par conjugado CO3-2 HCO3-. Al agregar el analito, este reaccionara primero con la base mas fuerte (el CO 3-
2
), despus de que reaccione prcticamente todo el CO 3-2 (se alcanza el primer punto final), el analito agregado
reacciona con el HCO3- hasta alcanzar el segundo punto final; de ah en adelante cualquier cantidad del analito
que se aada queda en exceso. El proceso de valoracin se continua hasta que el pH no varie significativamente.

Las reacciones de valoracin son:

CO32-+ H3O+ HCO3- + H2O


HCO3- + H3O+ H2CO3 + H2O

En general, cuanto mayor sea la relacin molar CO3-2/HCO3- tanto ms fcilmente se determina el primer punto
final.

Referencias

Ramirez, Jose R., Granados, Angel. Manual Laboratorio Quimica Analitica. Facultad de Ciencias Exactas y
Naturales. Instituto de Quimica. Universidad de Antioquia. 2005.

PRACTICA 6.
EQUILIBRIO DE SOLUBILIDAD

Propsito
Al finalizar esta sesin el estudiante debe estar en capacidad de utilizar mtodos grficos para solucionar
problemas de solubilidad

Marco terico

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La aparicin de una fase slida en el seno de un lquido, bien por adicin de un reactivo que forme un
compuesto insoluble con alguno de los iones de la disolucin o bien por concentracin del mismo lquido
hasta sobrepasar la saturacin, recibe el nombre de precipitacin y se llama precipitado al producto slido
obtenido. El proceso de precipitacin consiste en un fenmeno en el que cambia el tamao de las partculas,
desde un tamao inferior a 10-9 m (dispersin molecular) a tamaos superiores a 10 -6 m (suspensin).

El concepto de solubilidad, es decir la mxima cantidad de especies solubles que es posible tener en equilibrio
con el slido, en agua pura responde simplemente a la estequiometra del sistema, sin embargo estas
concentraciones pueden modificarse notablemente (aumentando o disminuyendo las mismas) si actan al
mismo tiempo otros equilibrios (ejemplo de equilibrios simultneos) sumado al de solubilidad. Esta
posibilidad de desplazar el equilibrio en uno u otro sentido se aprovecha especialmente en distintas
aplicaciones analticas as como en tcnicas de separacin de slidos.

Efecto del In comn

Tal como lo establece el principio de Le Chatelier, el agregado de un in comn a un sistema en equilibrio


provocar el desplazamiento del mismo. En el caso de equilibrios de solubilidad esto es importante cuando se
agrega alguno de los iones en solucin (Por qu no si se aade ms slido al sistema en equilibrio?), es decir:

Para el caso simbolizado, el agregado de la especie A+, provocar la disminucin de la solubilidad del slido al
desplazar el equilibrio hacia la formacin de este.
Por ejemplo, si tuviramos cloruro de plata en agua pura, la solubilidad sera.
= [+ ][ ] = = 2 = 1.81010

= 1.34105 /
Sin embargo si a este sistema en equilibrio le agregamos por ejemplo NaCl de modo que la concentracin de esta
sal fuera 0,1M
Entonces ahora habra que plantear
= [+ ][ + ]

Donde x es la cantidad de in cloruro que proviene de la disolucin del slido, y


Cl+ag es la cantidad agregada al sistema en equilibrio. Dado que la cantidad que proviene del slido ser muy
pequea en comparacin con el agregado externo, se puede despreciar esta cantidad, entonces se puede
plantear.

= [](0.1)
De donde:
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= 1.8109

De esta manera verificamos que el agregado de este in comn reduce la solubilidad del AgCl en
aproximadamente 2700 veces.
Es importante destacar que no siempre el agregado de un in comn provocar la disminucin de la solubilidad
puesto que podra ocurrir que a partir de una determinada concentracin, el in agregado forme complejos con
alguno de los iones presentes y por lo tanto aumentar la solubilidad. Este es el caso del agregado en exceso de
iones Cl- al AgCl(s) en equilibrio con sus iones. Debern tenerse en cuenta la formacin de AgCl (ac) , AgCl2-(ac) y
AgCl32-(ac) respectivamente.

Conociendo las respectivas constantes de formacin ser posible entonces encontrar una expresin matemtica
que nos permita conocer el nuevo valor de la solubilidad

Efecto del pH en la solubilidad

Un caso particular de efecto de in comn se da con hidrxidos insolubles, puesto que los iones hidroxilos
forman parte del equilibrio, por ejemplo para lo hidrxidos poco solubles Fe(OH) 3 , Ni(OH)2 , Al(OH)3 , etc.

Para cualquiera de estos casos, una variacin de pH modificar el estado de equilibrio modificando por lo tanto
la solubilidad del slido.

Otra posibilidad en que el pH pueda afectar un estado de equilibrio se produce cuando alguno (o ambos) de los
productos del equilibrio de solubilidad puede tenga comportamiento cido base. Veamos el siguiente ejemplo

2
2 4() 2+ () + 2 4()

En este caso existe otro equilibrio que acta simultneamente


2 4() + 2 4
Pudiendo llegar incluso a la forma totalmente protonada dependiendo del pH
En este caso se cumplir que la concentracin de calcio ser igual a todas las formas en las que se puede
encontrar el oxalato

[2+ ] = [2 42 ] + [2 4 ] + [2 2 4 ] =

Pero de acuerdo a la expresin del Kps se tiene que cumplir

= [2+ ][2 42 ]

Se debe tener en cuenta por lo tanto que fraccin se encuentra como C2O42-, es decir conocer el valor de 2
[2 42 ]
2 = , de donde [2 42 ] = 2

= [2+ ]2 Ccido
Como Ccido = [2+ ]:
= [^(2+) ]2 2

De aqu se puede obtener una constante condicional


= = [2+ ]2
2

Esta constante condicional ser vlida solamente al pH en el que se realiza el clculo


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Precipitacin Fraccionada

La posibilidad de modificar los equilibrios de solubilidad mediante la variacin de pH puede ser empleada para
conseguir la precipitacin fraccionada de hidrxidos, cuando se tiene una mezcla de cationes.

Condiciones de formacin de precipitados y solubilizacin

Puesto que el producto de solubilidad Kps rige el equilibrio que se establece en una disolucin saturada, si este
equilibrio se rompe por disminucin de las concentraciones inicas, nuevas cantidades de precipitado se
disuelven hasta alcanzar el equilibrio. Por el contrario, si aumentan las concentraciones de los iones, precipitarn
hasta restablecer el equilibrio.

Es decir, si:
Kps [A - ] [B + ] precipitacin
Kps = [A - ] [B + ] equilibrio (saturacin)
Kps > [A - ] [B + ] disolucin

MATERIALES Y REACTIVOS

- Veinte tubos de ensayo Cationes


- Una gradilla Nitrato de plata 0.1 M
- 2 Matraces 100 mL Nitrato de cobre 0.1 M
- Vidrio de reloj Nitrato de cromo 0.1 M
- Varilla de vidrio Nitrato de plomo 0.1 M
- Un vial Nitrato de zinc 0.1 M
- Una pipeta de 10 y 2 mL
- Una pipeta Pasteur 3 Reactivos precipitantes
- Frascos de polietileno. cido clorhdrico 2.0 M
- pH-metro y tampones de calibracin Hidrxido sdico 0.02 M y 2.0 M
- Agitador magntico y barrita agitadora cido sulfrico 2.0 M
Amoniaco 2.0 M

NOTA: NO MEZCLAR LOS REACTIVOS PRECIPITANTES.

Los alumnos prepararn las disoluciones: NITRATOS DE COBRE, CROMO Y PLOMO. HCl, H 2SO4, NH3 2 M
Y NaOH 0.02 M.

PROCEDIMIENTO BASICO

Recuerde usar siempre:

Mono gafas Guantes de Nitrilo Bata de laboratorio

Parte A. Determinacin experimental de los cationes que forman precipitado con los reactivos ms comnmente
utilizados en el laboratorio (HCl, NaOH, H2SO4, NH3).

1. Aadir aproximadamente 2 mL de la disolucin 0.1 M de Ag+ en 4 tubos de ensayo independientes.

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2. Aadir gota a gota, a cada uno de los tubos anteriores, un reactivo precipitante, hasta un total de 8 gotas por
cada 2 mL, agitando despus de la adicin de cada gota.
3. Repetir el procedimiento anterior con el resto de las disoluciones de cationes (Cu 2+, Cr3+, Pb2+, Zn2+).
4. Reservar las disoluciones de cationes a las que se ha aadido NaOH y a las que se ha aadido NH 3 y aadir
sobre ellas 2 mL ms de NaOH y 2 mL ms de NH 3, respectivamente.

Parte B. Estimacin experimental del producto de solubilidad del hidrxido de zinc.

1. Pipetear 10.0 mL de la disolucin de Zn2+ de concentracin 0.1 M.


2. Aadir disolucin de NaOH 0.02 M gota a gota, agitando despus de cada adicin, hasta que empiece la
precipitacin y el precipitado no desaparezca despus de agitar.
3. Medir el valor del pH de la disolucin resultante mediante el pH-metro.

RESULTADOS Y DISCUSIN

Parte A. Formacin de precipitados.


Completar la siguiente tabla. Para ello:
1. Indicar, segn el ejemplo, los colores de las disoluciones obtenidas as como los colores y las frmulas de
los precipitados formados.
2. Establecer si se disuelve o no el precipitado, tanto al aadir exceso de NaOH como al aadir exceso de NH 3.
3. En los casos correspondientes al apartado 2, determinar qu cationes son anfteros y qu precipitados se
solubilizan por formacin del complejo amoniacal.

Reactivos
Cationes NaOH NH3
HCl H2SO4
1 adicion Exceso 1 adicion Exceso
Ag+ AgCl Blanco
Cu2+
Cr3+
Pb2+
Zn2+

Parte B. Estimacin del producto de solubilidad del Zn(OH)2

1. Determinar la concentracin de Zn2+ en el momento de la precipitacin.

M1V1 = M2V2
M1 = Molaridad inicial de Zn2+
V1 = Volumen inicial
M2 = Molaridad de Zn2+ en el momento de la precipitacin
V2 = Volumen en el momento de la precipitacin
M2 = (Zn2+) =

2. Calcular la concentracin de iones OH- .


pH =
[OH- ] a partir del valor del pH =

3. Escribir el equilibrio de solubilidad del hidrxido de zinc y determinar el valor de su Kps.

Zn(OH)2
Kps =

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4. Comparar el valor de Ks obtenido experimentalmente con el terico. A qu puede deberse la diferencia entre
ambos?. Ks experimental = Ks terico =

REFERENCIAS

- Silva, M.; Barbosa, J. Equilibrios inicos y sus aplicaciones analticas. 1 ed. Captulo 7. Ed. Sntesis, 2002.
- Burriel, F.; Lucena, F.; Arribas, S.; Hernndez, J. Qumica Analtica Cualitativa. 16 ed. Captulo 4. Ed.
Paraninfo, 1998.

PRACTICA 7.
DETERMINACIN DE SLIDOS (TOTALES, SOLUBLES, SUSPENDIDOS, ENTRE OTROS) EN
AGUAS POR MTODOS GRAVIMTRICOS

Propsito

Al finalizar esta sesin el estudiante debe estar en capacidad de reconocer los diferentes mtodos
gravimtricos para la reparacin y sustraccin de slidos dentro de una solucin sean solubles,
suspendidos u otros.

Marco terico

Varios mtodos analticos se basan en la medicin de la masa. En la gravimetra de precipitacin, el


analito es separado de una disolucin de la muestra como un precipitado y es convertido a un
compuesto de composicin conocida que puede pesarse. En la gravimetra de volatilizacin, el
analito es convertido en un gas de composicin qumica conocida para separarlo de los otros
componentes de la muestra. La masa de gas sirve como medida de la concentracin del analito. En la
electrogravimetra, el analito es separado al depositarse en el electrodo por medio de una corriente
elctrica. Entonces, la masa de este producto proporciona una medida de la concentracin del analito.

Precipitacin gravimtrica
En la gravimetra no es necesario que la composicin del precipitado que se forma sea igual a la del
compuesto que se pesa despus de la calcinacin. Por esto se debe conocer la frmula del analito y la
del compuesto que se pesa. Es deseable que un precipitado tenga baja solubilidad en el medio
empleado, sea puro o contenga impurezas que se puedan eliminar antes de obtener el peso y siempre
que sea posible, debe ser de tipo cristalino y partculas gruesas. Adems, el precipitado se debe secar o
transformar en forma tal que se pueda pesar.

Metodologia.

Se seguirn los protocolos planteados por Standard Methods para solidos en aguas.

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Prctica 8
DETERMINACIN DE LA MATERIA ORGNICA EN UN AGUA DULCE

Propsito

Al finalizar la prctica el estudiante estar en capacidad de determinar la concentracin de materia orgnica en


un agua dulce mediante una volumetra redox. Se ponen en prctica los procedimientos experimentales ms
relevantes empleados en las valoraciones redox; adems se repasa el concepto de normalidad.

Marco Terico

El mtodo ms tpico para determinar la cantidad de oxgeno necesaria para oxidar la materia orgnica de un
agua consiste en la digestin qumica de la misma con permanganato potsico y es fundamentalmente un ndice
de la materia carbonada fcilmente oxidable por el permanganato potsico. El mtodo a seguir es el que utiliza
como oxidante el permanganato potsico en medio cido (sulfrico). Para ello, previamente debemos
estandarizar el KMnO4 frente a un patrn primario, en este caso, el cido oxlico. En medio cido, el KMnO4
oxida al in oxalato a dixido de carbono y agua, segn la reaccin:

MnO 4 - + C2O42- + H+ Mn2+ + CO2 + H2O (Ajustar la reaccin total)

Esta reaccin se desarrolla con lentitud a temperatura ambiente, a menos que se catalice con iones Mn(II). Por
ello, al iniciar la valoracin, en caliente, se necesitan unos segundos para que el oxlico decolore el
permanganato. Cuando la concentracin de iones Mn(II) en disolucin ya es apreciable, se produce con rapidez
la decoloracin del KMnO4 por autocatlisis.

Para la determinacin de la materia orgnica, se pone en contacto el oxidante con el agua a analizar y se somete
un tiempo a ebullicin, se produce as, la oxidacin de la materia orgnica. La cantidad de permanganato
consumida es proporcional a la materia orgnica existente en la muestra. El exceso de permanganato no
consumido por la muestra se reduce con un exceso de cido oxlico (u oxalato) y este exceso se valora por
retroceso con la disolucin previamente estandarizada de permanganato.

Como los resultados se expresan en cantidad de oxgeno consumido (unidades mg/L), a esta determinacin se le
designa tambin como Demanda Qumica de Oxgeno (DQO). Valores entre 3-4 mg de oxgeno/L corresponden
a aguas no potables, valores superiores a 4 mg/L a aguas contaminadas.

MATERIALES Y REACTIVOS

Matraces erlenmeyer de 250 mL con tapn, Permanganato potsico (slido)


Matraces aforados de 250 mL, cido oxlico (slido)
Vasos de precipitados de 250 mL, HCl (c).
Bureta de 50 mL, H2SO4 (c)
Pipetas, Disolucin de permanganato 0.01 N (guardar
Vidrios de reloj, en botella mbar). 250 mL. - Disolucin de
Probeta, cido oxlico 0.01 N o de oxalato sdico 0.01
Varilla, N. 250 mL.
Perlas de vidrio, cido sulfrico diluido 1:3 (3 de agua). 160
Hornillo, mL
Balanza analtica

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
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1. Valoracin de la disolucin de permanganato

En un erlenmeyer de 250 mL medir aproximadamente 100 mL de agua destilada y aadir 5 mL de cido


sulfrico (1:3). Para eliminar la materia orgnica que pudiera tener el matraz y el agua destilada, agregar unos "
pocos" mililitros (gotas) de la disolucin de permanganato hasta color rosa dbil persistente y hacer hervir la
mezcla 10 minutos con perlas vidrio (o plato poroso). Aadir ahora unas gotas de cido oxlico (u oxalato) poco
a poco hasta decoloracin completa del contenido del erlenmeyer, y nuevamente, unas gotas de permanganato
hasta coloracin rosa dbil. Hasta este punto, se habr eliminado la posible materia orgnica que pudiera tener el
agua o el matraz. Realizar despus la valoracin del KMnO4 propiamente dicha, con el cido oxlico. Aadir
10 mL de la disolucin de cido oxlico (u oxalato) 0.01 N y valorar con permanganato potsico (desde la
bureta) hasta coloracin rosa plido procediendo del siguiente modo: aadir aproximadamente el 80% (78 mL)
del permanganato necesario, mientras la disolucin se agita lentamente y dejar reposar hasta que se decolore.
Entonces calentar hasta 50-60C y seguir valorando en caliente. Tomar como punto final de la valoracin la
persistencia del color rosa plido durante unos 30 segundos. Repetir el proceso otras 2 veces. Calcular la
normalidad de la disolucin de permanganato.

2. Valoracin de una muestra problema

Tirar el contenido del matraz de la anterior valoracin, dejar escurrir y, sin lavarlo, aadir en l 100 mL de agua
problema; aadir 5 mL de cido sulfrico 1:3 y perlas de vidrio o plato poroso. Calentar y, cuando comienza a
hervir se aaden 10 mL de la disolucin de permanganato potsico y se deja hervir exactamente durante 10
minutos. Aadir de golpe 10 mL de cido oxlico (o mayor cantidad si 10 mL de cido no han sido suficientes
para decolorar la disolucin). Valorar el exceso de cido oxlico en caliente con permanganato 0.01 N
(disolucin valorada anteriormente).

3. Clculo de la cantidad de materia orgnica en un agua

En los anlisis de aguas, la cantidad de materia orgnica se expresa por el nmero de mL de permanganato 0.01
N que reduce un litro de agua, o por la cantidad en peso de permanganato que tiene disuelto. Sin embargo, es
frecuente expresarlo como la cantidad de oxgeno (normalmente en mg) que desprende el permanganato
consumido por un litro de agua. Para hacer este ltimo clculo tener en cuenta las siguientes equivalencias: 1
mL de KMnO4 0.01 N =0.000316 g de KMnO4 1mL de KMnO4 0.01 N= 0.00008 g de oxgeno

CLCULOS

1.- Escribir las semireacciones redox y las reacciones globales que tienen lugar.
2.- Establecer el peso equivalente para el permanganato y del oxlico.
3.- Realizar los clculos para preparar las disoluciones necesarias para llevar a cabo la prctica

MANUAL DE REFERENCIA D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, Fundamentos de Qumica Analtica,
Ed. Revert, Barcelona, 1997. J. Guiteras, R. Rubio, G. Fonrodona.- Curso Experimental en Qumica
Analtica, Editorial Sntesis, Madrid, 2003.
CUESTIONES 1.- Calcular la concentracin exacta de la disolucin de permanganato potsico 2.-
Calcular la materia orgnica del agua problema. Expresar los resultados en mg de O2/litro de agua 3.- El
oxalato es un anin de un cido dbil. Si se encuentra en medio cido fuerte permanece como tal in
o se encontrar protonado? 4.- Por qu se debe guardar la disolucin de permanganato en un frasco
oscuro? Por qu no se puede considerar un patrn primario? 5.- Por qu se aade el cido
sulfrico? Qu puede ocurrir durante la valoracin si el medio no es lo suficientemente cido? 6.-
Cul es el patrn primario utilizado en esta valoracin? 7.- Cul es el indicador utilizado en esta
valoracin?
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA

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