PH y Mediciones Potenciometricas PDF

Medidas de pH y Titulaciones Potenciomtricas
NDICE
TEMA PGINA
NDICE..1
INTRODUCCION...2
RESUMEN..3
PRINCIPIOS TERICOS..4
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL...8
TABULACIN DE DATOS Y RESULTADOS..9
CLCULOS..11
ANLISIS DE CLCULOS..16
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES..17
APNDICE.18
BIBLIOGRAFA21
Laboratorio de Fisicoquimica II Pgina 1

INTRODUCCIN
Algunos de los procesos ms importantes de los sistemas qumicos y biolgicos son
reacciones cido-base en disolucin acuosa. En este, informe se estudia las
mediciones de pH de un disolucin por mtodos potenciomtricos.
Dado que las concentraciones de los iones H + y OH con frecuencia son nmeros muy
pequeos y, por lo tanto, es difcil trabajar con ellos, Soren Sorensen propuso, en
1909 una medida ms prctica denominada pH. El pH de una disolucin se define como
el logaritmo negativo de la concentracin de ion hidrgeno en (mol/L).
En el laboratorio, el pH de una disolucin se mide con el potencimetro (pH-metro)
para esto es necesario el uso de electrodos.
El potencial relativo de un electrodo viene determinado por la concentracin (o
estrictamente la actividad) de una o ms especies qumicas presentes en la solucin
que est sumergido.
Se usa dos electrodos, uno indicador y otro de referencia, debido a que no es posible
determinar el potencial absoluto con uno solo. Puede usarse como electrodo indicador,
el electrodo de vidrio, que tiene un extremo sensible al pH, el cual al contacto con la
solucin incgnita produce un potencial que est en relacin con el pH de la misma por
medio de la ecuacin de Nerst.
Este electrodo normalmente est construido con elementos internos de plata-cloruro
de plata o de mercurio y externamente de vidrio sensible al pH, y est hecho para un
rango determinado de pH y temperaturas.
El electrodo de referencia es insensible al pH, sirve para completar el circuito, los
hay de diferentes tipos de elementos internos, como por ejemplo el de calomel que es
el cloruro mercurioso o de plata-cloruro de plata y rodeados de una solucin de un
electrolito que generalmente es cloruro de potasio. El voltaje en el interior del bulbo

es constante, porque se mantiene su pH constante (pH=7) de manera que la diferencia
de potencial solo depende del pH del medio externo.
RESUMEN
El objetivo de la prctica fue el de realizar las mediciones de pH y titular

potenciomtricamente soluciones diluidas de diferentes tipos de cidos y bases.
El laboratorio se encontr a las siguientes condiciones ambientales, a una

temperatura de 23C, un porcentaje de humedad de 94% y una presin atmosfrica
de 756 mmHg.
Para empezar se valor la solucin de con biftalato de potasio, encontrando su

normalidad corregida la cual no variaba demasiado de la terica. Esto fue gran
importancia ya que con la soda se valor todos los cidos cuyo pH fue medido
( , ) y se valor con HCl a la solucin de . Tambin se midi el pH
de las soluciones buffer cido ( / ) y bsico ( / ).
Los errores para los cidos incluyendo el buffer cido se encuentran en un rango de
3.17 a 27.27 % y para las base incluyendo tambin el buffer va desde 1.30 a 3.49%.
Lo cual se debi principalmente a la habilidad del operador en la titulacin y/o mala
calibracin del pH-metro.
Como una conclusin importante podemos decir que el pH depende de la concentracin

de iones , observndose que el pH aumenta a medida que disminuye. Es decir, el
pH nos indica que tan dbil o fuerte es una sustancia.
Una recomendacin antes de efectuar alguna medicin con el pH-metro, asegurarse

que el electrodo de vidrio se encuentre bien enjuagado con agua destilada, para evitar
una mala lectura.

PRINCIPIOS TERICOS
CONCEPTOS PREVIOS
Electrolitos fuertes:
Sustancias moleculares o inicas buenos conductores elctricos. Estn disociados

prcticamente en un 100% y pueden ser:
Sales: Son de naturaleza inica.
cidos Fuertes: Son compuestos covalentes, se analizan en medio acuoso, estos son:
, , , , , .
Bases Fuertes: Son compuestos inicos, se analizan en medio cido, estos son: ,
, ( ) , ( ) y ( ) .
Electrolitos Dbiles:
Sustancias de naturaleza molecular o inica que se disocian parcialmente,

estableciendo un estado de equilibrio qumico llamado Equilibrio Inico. Cada
equilibrio posee constante de equilibrio inico ( ). Cuanto mayor sea el valor de
mayor ser el porcentaje de disociacin del electrolito.
cidos Dbiles: , , , , , etc. Alcanza un estado de

equilibrio caracterizado por la constante de acidez ( ), los cidos dbiles pueden ser
monoprticos y poliprticos.
Bases Dbiles: Alcanzan el estado de equilibrio caracterizado por la constante de

basicidad ( ). , , etc.
EL pH
El pH de una disolucin se define como el logaritmo negativo de la concentracin del

ion hidrgeno ( ).
[ ]
Esta ecuacin es solo una definicin establecida con el fin de tener nmeros
convenientes para trabajar con ellos. El logaritmo negativo proporciona un valor
positivo para el pH, el cual, de otra manera sera negativo debido al pequeo valor de
[ ]. Debido a que el pH slo es una manera de expresar la concentracin del ion

hidrgeno, las disoluciones cidas y bsicas, a 25C, pueden identificarse por sus
valores de pH, como sigue:
Disoluciones cidas: [ ] > 1.0 x 10-7 M pH < 7

-7
Disoluciones bsicas: [ ] < 1.0 x 10 M pH > 7
-7
Disoluciones neutras: [ ] = 1.0 x 10 M pH =0
Con el logaritmo negativo de la concentracin de iones hidrxido de una disolucin

se puede obtener una escala del pOH, anloga a la del pH. As, el pOH se define como:
[ ]
Ahora al considerar la constante del producto inico del agua:
[ ][ ]
Al tomar logaritmo negativo en ambos lados, obtenemos:
Esta ecuacin nos proporciona otra forma de expresar la relacin entre la

concentracin de los iones y la concentracin de los iones .
El pH-METRO
Para realizar las medidas potenciomtricas es necesario el uso de un electrodo

combinado el cual en contacto con la solucin incgnita produce un potencial que est
relacionado con el PH de la misma por medio de la ecuacin de Nernst.
Este electrodo normalmente est construido por elementos inertes de plata-cloruro,

plata o mercurio y externamente de vidrio extremadamente sensible al PH, y est
hecho para un rango determinado de PH y temperatura.
El electrodo de vidrio y el de referencia actan como ungenerador de tensin cuando
estn sumergidos en la solucin a medir, la tensin producida por ellos, de 59,16 mili
voltios porcada unidad de PH a temperatura ambiente, es aplicada a un
amplificador con entrada por FET (Field Effect Transistor) con alta impedancia de
entrada, con el fin de no cortocircuitar las bajsimas corrientes producidas. El
electrodo para la medicin de pH es un elemento relativamente caro,
la siguiente foto es una versin econmica del mismo con un gel interno en lugar del
electrolito.

CALIBRACION
Electrodo ideal produce 0 mV a un pH de 7, la salida real de un electrodo pH ser

variable, especialmente con la edad, y requiere la calibracin frecuente en una
solucin tampn de pH conocido para mantener la precisin de la medida. Se debe
usar calibracin de dos puntos, una solucin tampn para pH 7, con la cual la salida del
electrodo debera ser de 0 volts, si difiere de este valor se ajusta el instrumento.
Los accesorios requeridos para la calibracin del instrumento utilizan una solucin
tampn para pH 7 y otra solucin tampn para pH 4, si se quiere medir unas soluciones
cidas y otra solucin tampn para pH 10, si la solucin a medir es bsica.
SOLUCIN AMORTIGUADORA O BUFFER
Una solucin amortiguadora es aquella que resiste un cambio de pH aunque se le aada

pequea cantidades de un cido o una base fuerte. En general, estas soluciones estn
constituidas por un cido dbil y su sal (base conjugada) formando un Buffer acido o
una base dbil y su sal (cido conjugado) formando un buffer bsico.
La operatividad del Buffer depende de: El efecto del ion comn y el principio de Le
Chatelier.
As: Cuando un "buffer" es adicionado al agua, el primer cambio que se produce es que
el pH del agua se vuelve constante. De esta manera, cidos o bases (lcalis = bases)
adicionales no podrn tener efecto alguno sobre el agua, ya que esta siempre se
estabilizar de inmediato.
Clculo del pH en una solucin Buffer o amortiguadora (por frmula):

Buffer cido:
[ ]
( )
[ ]
Buffer Bsico:
[ ]
( )
[ ]

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Estandarizacin del pH-metro:
Para realizar medidas de pH de una solucin, es necesario estandarizar el

instrumento, procedimiento que debe realizarse con soluciones reguladoras o buffer
estndar de pH neutro, cido y bsico.
Para realizar la estandarizacin se seguir el procedimiento indicado en el equipo o

por el profesor.
Medida de pH de muestras:
Prepare 100 ml de cada una de las siguientes soluciones buffer:
cida 0.1 N en CH3COOH y 0.1 N en CH3COONa
Bsica 0.1 N en NH4OH y 0.1 N en NH4Cl
Valore las soluciones 0.1 N de NaOH, HCl, CH3COOH usando fenolftalena

como indicador.
Para la valoracin de NaOH use Biftalato cido de potasio como patrn
primario.
As mismo valore la solucin de NH4OH con la solucin de HCl usando rojo de
metilo como indicador, hasta el cambio de coloracin.
Mida el pH de cada una de las soluciones buffer preparadas y de las soluciones
de CH3COOH, NaOH, HCl, NH4OH.
El bulbo del electrodo debe estar cubierto con la solucin.
Lave y seque el electrodo antes de sumergirlo en otra solucin, o si hubiera
concluido el experimento.
Despus de secarlo djelo sumergido en la solucin de almacenamiento
(storage)

TABULACION DE DATOS Y RESULTADOS
Tabla N1: Condiciones de Laboratorio
P (mmHg) T (C) % H.R.

756 23 94
Tabla N2: Datos Experimentales
2.1 Solucin Buffer cida:
0.57 ml. 0.8220 g.
2.2 Solucin Buffer Bsica:
0.68 ml. 0.5343 g.
2.3 Valoracin de con :

( )
0.1471 g. 5.9 ml.
2.4 Valoracin de , con :
Soluciones V ( )
10 ml. 10.9 ml.

10 ml. 9.8 ml.
2.5 Valoracin de con :
Soluciones V ( )
10 ml. 10.1 ml.
2.6 Medicin del pH con pH-metro:
Soluciones pHexperimental
Buffer cido 4.57
2.93

1.12
Buffer Bsico 9.36
10.79
12.50
Tabla N3: Resultados y % Errores
3.1 Solucin Buffer cida:
Sustancia Ncorregida pHterica %Error

0.0992 N
4.76 3.99 %
0.1 N
3.2 Solucin Buffer Bsica:

0.0999 N
9.24 1.30 %
0.0999 N
3.3 cidos fuertes y dbiles:

0.1197 N 2.84 3.17 %
0.1331 N 0.88 27.27 %
3.4 Bases fuertes y dbiles:

0.1344 N 11.18 3.49 %
Tabla N4: (TERICO)
Sustancia (TERICO)
SKOOG D.A., 6ta EDICIN, APNDICE 2

CLCULOS
Valoracin de 0.1 N con biftalato cido de potasio
( ) ( )
Donde V es el volumen gastado de al valorar el biftalato
( )
Valoracin de cidos y bases
( ) ( )
Para la muestra de con
; ;
( ) ( ) ( )
; ;
( ) ( ) ( )
; ;
( ) ( ) ( )

Clculo del pH de las soluciones
cido Clorhdrico:
[ ] [ ] ( )
( )
%Error
| |
| |
cido actico:
[ ]
[ ]
[ ] ( )
[ ][ ] ( )( )
[ ]
[ ] ( )
[ ] ( )
( )
%Error
| |

| |
Hidrxido de amonio:
[ ]
[ ]
[ ] ( )
[ ][ ] ( )( )
[ ]
[ ] ( )
[ ] ( )
[ ]
( )
%Error
| |
| |
Solucin buffer cida
Clculo de la normalidad de y en 100 mL
( )( )
Se diluy el ( )
( ) ( )

( ) ( ) ( )
Disociaciones
[ ]
[ ]
[ ] ( ) ( )
[ ][ ] ( )( )
[ ]
[ ] ( )
[ ] ( )
( )
%Error
| |
| |
Solucin buffer bsica
Clculo de la normalidad de y en 100 mL
( )( )
Se diluy el ( )
( ) ( )

( ) ( ) ( )
Disociaciones
[ ]
[ ]
[ ] ( ) ( )
[ ][ ] ( )( )
[ ]
[ ] ( )
[ ] ( )
[ ]
( )
%Error
| |
| |

ANLISIS DE CLCULOS
Un factor de error que no se ha considerado es el de los iones oxidrilo e
hidronio que puede aportar el agua pese a ser insignificantes frente a la
cantidad que liberan las otras sustancias, produce variaciones en los
resultados.
Al realizar valoraciones siempre se cometen errores, ya sea por los

instrumentos y reactivos empleados (defectuosos o contaminados ) o por la
manipulacin, observacin y los clculos realizados por el alumno que conllevan
a resultados no muy exactos del valor de PH de las soluciones.
Las concentraciones reales de las soluciones sern tiles a la hora de

calcularles el pH terico, sta a su vez ser comparada con el dato
experimental que se ha obtenido del pH-metro. Dato con el cual se trabaj
para obtener un porcentaje de error.
Por los resultados obtenidos; a excepcin de acido clorhdrico, podemos

observar que hubo una buena medicin, pues los porcentajes de errores no
superan el 10 porciento , lo cual seala el especial cuidado que se tuvo en la
medicin.

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
Los acidos y bases son electrolitos fuertes que se ionizan completamente en
agua, los acidos dan iones hidronio y un anion ; mientras que las bases dan iones
hidrxido y un catin
El CH3COONa y el NH4Cl son especies de inters en los clculos del equilibrio

en la concentracin del ion hidrogeno puesto que los iones acetato o amonio
reaccionan con las molculas de agua.
Las mediciones potenciometricas directas son muy utiles para determinar la

actividad de una especie en una mezcla que esta en equilibrio; ya que el
equilibrio no se altera con la medicin, adems mide la actividad en equilibrio
de los protones en la solucin en cualquier instante.
Lavar la pipeta cada vez que se trabaje con una nueva solucin
Al momento de titular ; estar muy atentos al cambio de color ya que es en ese

preciso instante en que se cerrara la llave de la bureta; de lo contrario se
podra tener un error en el clculo del volumen gastado
Utilizar la campana cuando se trabaje con soluciones muy concentradas como

el acido actico y el hidrxido de amonio
Es necesario conocer el funcionamiento y calibracin del pH-meto
Lave y seque en la estufa todo el material de vidrio antes de utilizarlo ya que

en esta experiencia se requiere de que los componentes no contengan residuos
de otras soluciones, los cuales podran alterar la concentracin de iones H+ y
OH- principalmente.
Es necesario limpiar adecuadamente el pH-metro con agua destilada y secarlo

con un papel absorbente despus de cada medicin de pH para evitar la
contaminacin de la solucin y en consecuencia obtener una medida errnea del
pH.

APNDICE
CUESTIONARIO
1. Explique el Fundamento y Aplicacin de las Titulaciones Potencio
mtricas.
Las titulaciones potenciomtricas habitualmente usadas en el rea de investigacin,

laboratorios de desarrollo, control de calidad, entre otros son:
Acido-base, Precipitacin,Formacin de complejos, Redox.
Como se sabe las titulaciones potenciomtricas finalizan al determinar el punto de

equivalencia, donde todo el analito es consumido, y existen cantidades
estequiomtricamente equivalentes del titulante y el analito; algunas formas para
determinarlo son:
Algn tipo de indicador en solucin, como un indicador de cambio de color

Medicin de un cambio fsico en la solucin
Fotomtrico (cambio en color/absorbancia)
Amperomtrico (cambio en la corriente)
Conductomtrico (cambio en CE)
Potenciomtrico (cambio significativo en el voltaje)
Por ejemplo ISE y pH
Dentro del mercado de equipos utilizados para stas determinaciones una opcin
accesible en todos los mbitos es el medidor HI4522-01, ya que con ste se puede
dar seguimiento a la titulacin potenciomtrica mediante la curva de titulacin que
muestra el equipo en display, adems todos los cambios de potencial se pueden
almacenar en 100 lotes de 10000 datos cada uno, o bien podr dar seguimiento a su
curva mediante la descarga de datos a la computadora.
Gracias a su avanzado sistema de dos canales se pueden realizar dos mediciones al

mismo tiempo, por lo que puede medir otro parmetro al mismo tiempo que se realiza
la titulacin potenciomtrica.
La metodologa consiste en poner el titulante en la bureta y colocarla en un soporte

universal, el analito debe estar en un recipiente que contenga un agitador magntico
que permite la homogeneizacin de la muestra. El sensor de pH, ISE u ORP debe
estar sumergido en ste ltimo y el equipo se debe colocar en modo de mV. Se

recomienda iniciar con el almacenamiento de los datos unos segundos antes de iniciar
con la titulacin para tener una mejor curva de titulacin.
Es importante mencionar que los sensores de medicin deben ser acorde al tipo de
reactivos a utilizar
2. Indique las Caractersticas Resaltantes
de los Electrodos de Vidrio y de
Combinacin.
Se encontr experimentalmente que la diferencia de

potencial que existe en la interfase de vidrio y una
solucin en la cual est en contacto depende del pH de
la solucin.
El electrodo de vidrio est formado por un tubo que
termina en una ampolla de paredes delgadas, con este
objeto se emplea un vidrio especial de punto de fusin
relativamente bajo y elevada conductancia elctrica. La ampolla contiene una solucin
de concentracin de iones hidrogeno constante y un electrodo de potencial definido;
generalmente se emplea un electrodo
de Ag, AgCl (s) en cido clorhdrico
0.1M, o un alambre de platino en una
solucin reguladora a pH=4.00 que
contiene una pequea cantidad de
hidroquinona. La ampolla se introduce
en la solucin experimental B y el
electrodo de vidrio resultante se
combina con un electrodo de
referencia, electrodo de calomel, para
formar la pila.
A causa de la elevada resistencia del vidrio, que es de 10 a 100 millones de ohm, se
emplean con este fin potencimetros especiales con vlvulas electrnicas. Existen en
el comercio varios modelos de aparatos que permiten la determinacin del potencial

del electrodo de vidrio con una exactitud aproximada de 0.0005 voltios de 0.01
unidad de pH.
El electrodo de vidrio se puede emplear en soluciones acuosas de cualquier tipo,
siempre que el pH este comprendido en el intervalo de 1 a 9; para los valores de pH
superiores que llegan hasta 12, hay que recurrir a vidrios especiales.
3. Explique las Ecuaciones para Calcular el pH de Soluciones Buffer,
Indicando las Limitaciones para su Uso.
La solucin reguladora es aquella que resiste al cambio de pH por la adicin de cido o
lcali. Usualmente estas soluciones consisten en una mezcla de un cido dbil y su sal
(base conjugada), o en una base dbil y su sal (cido conjugado).
Las soluciones reguladoras de pH conocido son muy tiles en muchos aspectos de la
qumica, y el problema de su preparacin es interesante. La concentracin de iones
hidrogeno de una solucin reguladora formada por un cido dbil y su sal, est dada
con buena aproximacin en el intervalo de pH desde 4 a 10 por la ecuacin:
CH Ka
acido
sal
En realidad en sentido estricto, debera tomarse Ka en lugar de K pero como no se
espera una gran exactitud, es preferible el uso de una constante tabulada. Tomando
logaritmos y cambiando el signo a toda la expresin, se obtiene:
log CH log Ka log

sal
acido
pH pKa log
sal
acido
Por medio de la ecuacin anterior conocida como ecuacin de Henderson-Hasselbach
es posible calcular el pH de una solucin reguladora de concentracin conocida;

inversamente, se puede emplear esta expresin para preparar una solucin de pH
definido.
BIBLIOGRAFIA
Raymond Chang ,Qumica ,6ta Edicin, Ed. Mc Graw Hill, pg. 606-630.
Araneo Antonio, Qumica analitica cualitativa, Ed.edifonsa, Mc Graw
Hill Latinoamericana , 1972 ,pag 121-127,137-134
Crockford y Knight ,Fundamentos De Fisicoquimica , Editorial
Continental, Tercera Edicin , Mxico 1981, cap. 14 , pag 317 - 325.

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Medidas de pH y Titulaciones Potenciomtricas

TABULACIN DE DATOS Y RESULTADOS..9

Laboratorio de Fisicoquimica II Pgina 1

Algunos de los procesos ms importantes de los sistemas qumicos y biolgicos son

reacciones cido-base en disolucin acuosa. En este, informe se estudia las

mediciones de pH de un disolucin por mtodos potenciomtricos.

el logaritmo negativo de la concentracin de ion hidrgeno en (mol/L).

En el laboratorio, el pH de una disolucin se mide con el potencimetro (pH-metro)

para esto es necesario el uso de electrodos.

El potencial relativo de un electrodo viene determinado por la concentracin (o

estrictamente la actividad) de una o ms especies qumicas presentes en la solucin

que est sumergido.

medio de la ecuacin de Nerst.

Este electrodo normalmente est construido con elementos internos de plata-cloruro

de plata o de mercurio y externamente de vidrio sensible al pH, y est hecho para un

rango determinado de pH y temperaturas.

El electrodo de referencia es insensible al pH, sirve para completar el circuito, los

el cloruro mercurioso o de plata-cloruro de plata y rodeados de una solucin de un

electrolito que generalmente es cloruro de potasio. El voltaje en el interior del bulbo

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es constante, porque se mantiene su pH constante (pH=7) de manera que la diferencia

de potencial solo depende del pH del medio externo.

El objetivo de la prctica fue el de realizar las mediciones de pH y titular

El laboratorio se encontr a las siguientes condiciones ambientales, a una

Para empezar se valor la solucin de con biftalato de potasio, encontrando su

Como una conclusin importante podemos decir que el pH depende de la concentracin

Una recomendacin antes de efectuar alguna medicin con el pH-metro, asegurarse

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Sustancias moleculares o inicas buenos conductores elctricos. Estn disociados

Sales: Son de naturaleza inica.

Sustancias de naturaleza molecular o inica que se disocian parcialmente,

cidos Dbiles: , , , , , etc. Alcanza un estado de

Bases Dbiles: Alcanzan el estado de equilibrio caracterizado por la constante de

El pH de una disolucin se define como el logaritmo negativo de la concentracin del

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Disoluciones cidas: [ ] > 1.0 x 10-7 M pH < 7

Con el logaritmo negativo de la concentracin de iones hidrxido de una disolucin

Ahora al considerar la constante del producto inico del agua:

Al tomar logaritmo negativo en ambos lados, obtenemos:

Esta ecuacin nos proporciona otra forma de expresar la relacin entre la

Para realizar las medidas potenciomtricas es necesario el uso de un electrodo

Este electrodo normalmente est construido por elementos inertes de plata-cloruro,

Laboratorio de Fisicoquimica II Pgina 5

Electrodo ideal produce 0 mV a un pH de 7, la salida real de un electrodo pH ser

SOLUCIN AMORTIGUADORA O BUFFER

Una solucin amortiguadora es aquella que resiste un cambio de pH aunque se le aada

Clculo del pH en una solucin Buffer o amortiguadora (por frmula):

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Laboratorio de Fisicoquimica II Pgina 7

Para realizar medidas de pH de una solucin, es necesario estandarizar el

Para realizar la estandarizacin se seguir el procedimiento indicado en el equipo o

Prepare 100 ml de cada una de las siguientes soluciones buffer:

cida 0.1 N en CH3COOH y 0.1 N en CH3COONa

Bsica 0.1 N en NH4OH y 0.1 N en NH4Cl

Valore las soluciones 0.1 N de NaOH, HCl, CH3COOH usando fenolftalena

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TABULACION DE DATOS Y RESULTADOS

Tabla N1: Condiciones de Laboratorio

P (mmHg) T (C) % H.R.

Tabla N2: Datos Experimentales

2.1 Solucin Buffer cida:

0.57 ml. 0.8220 g.

2.2 Solucin Buffer Bsica: