DETERMINACIN DE CARBONATO Y BICARBONATO EN UNA MUESTRA

DE AGUA. MTODO INDIRECTO

OBJETIVOS

El objetivo principal de esta prctica es realizar la determinacin de bicarbonato y carbonado presente dos muestras de agua; una
potable y la otra de una finca de mesitas, para comparar que tan dura o blanda estn compuestas estas aguas. Adems se ponen en
prctica los procedimientos experimentales ms relevantes empleados en las valoraciones cido base; en este caso, a partir de la
alcalinidad total y de la concentracin de bicarbonato, se calcula la concentracin inicial de carbonato.

INTRODUCCIN
El agua calcrea o agua dura por contraposicin al agua blanda es aquella que contiene un alto nivel de minerales, en
particular sales de magnesio y calcio. A veces se da como lmite para denominar a un agua como dura una dureza superior a 120 mg
CaCO3/L.
La dureza del agua se expresa normalmente como cantidad equivalente de carbonato de calcio (aunque propiamente esta sal no se
encuentre en el agua) y se calcula, genricamente, a partir de la suma de las concentraciones de calcio y magnesio existentes
(miligramos) por cada litro de agua; que puede expresarse en concentracin de CaCO3.
En la dureza total del agua se puede hacer una distincin entre dureza temporal (o de carbonatos) y dureza permanente (o de no-
carbonatos) generalmente de sulfatos y cloruros.
Dureza temporal
La dureza temporal se produce a partir de la disolucin de carbonatos en forma de hidrgeno carbonatos (bicarbonatos) y puede ser
eliminada al hervir el agua o por la adicin del hidrxido de calcio (Ca (OH)2).
El carbonato de calcio es menos soluble en agua caliente que en agua fra, as que hervir (que contribuye a la formacin de carbonato)
se precipitar el bicarbonato de calcio fuera de la solucin, dejando el agua menos dura.
Los carbonatos pueden precipitar cuando la concentracin de cido carbnico disminuye, con lo que la dureza temporal disminuye, y
si el cido carbnico aumenta puede aumentar la solubilidad de fuentes de carbonatos, como piedras calizas, con lo que la dureza
temporal aumenta. Todo esto est en relacin con el pH de equilibrio de la calcita y con la alcalinidad de los carbonatos. Este proceso
de disolucin y precipitaciones el que provoca las formaciones de estalagmitas y estalactitas.
Dureza permanente
Esta dureza no puede ser eliminada al hervir el agua, la causa ms corriente es la presencia de sulfatos y/o cloruros de calcio y de
magnesio en el agua, sales que son ms solubles segn sube la temperatura, hasta cierta temperatura, luego la solubilidad disminuye
conforme aumenta la temperatura.

o Alto contenido de carbonato (CO3=) y bicarbonato (HCO3-) aumenta el ndice de RAS

Riesgo de sodio en regados

Altos contenidos de iones de sodio en las aguas de regado, afecta la permeabilidad del suelo y causa problemas de infiltracin. Esto
es porque el sodio cuando est presente en el suelo es intercambiable por otros iones. El calcio y el magnesio son cationes que
forman parte de los complejos estructurales que forman el suelo generando una estructura granular apropiada para los cultivos. El
exceso de iones de sodio desplaza el calcio (Ca) y magnesio (Mg) y provoca la dispersin y desagregacin del suelo. El suelo se
vuelve duro y compacto en condiciones secas y reduce la infiltracin de agua y aire a travs de los poros que conforman el suelo.
Este problema est igualmente relacionado con otros factores como el nivel de salinidad y el tipo de suelo. Por ejemplo, alto contenido
de sodio en suelos arenosos no afecta tanto ya que stos tienen una gran superficie de drenaje, en contra de otros suelos ms
compactos.

Los iones de carbonato y bicarbonato se combinan con Calcio y Magnesio precipitando en forma de carbonato clcico (CaCO3) o
carbonato magnsico (MgCO3) cuando la solucin del suelo se concentra bajo condiciones secas.

La concentracin de Ca y Mg decrece en relacin al sodio y el ndice RAS es mayor. Esto provoca la alcalinizacin y aumento del PH.
Entonces, cuando el anlisis del agua indica un nivel alto de PH, esto es una seal de que los valores de carbonates y bicarbonatos
son altos.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
 Estandarizacin del HCl

1. Preparar una disolucin de HCl aproximadamente 0.1 N a partir de HCl concentrado.

2. Secar durante 1 hora a 110C el carbonato de sodio de calidad patrn primario, y dejar enfriar en un desecador. Esta
operacin ya ha sido realizada previamente por el profesor (tomar directamente del desecador la muestra ya seca). Preparar
una disolucin de carbonato sdico 0,0800 N.
3. Tomar alcuotas de 10 mL de la disolucin anterior, aadir 3 o 4 gotas de indicador (naranja de metilo) y 50 mL de agua
destilada. Aadir HCl desde la bureta hasta que el indicador vira de amarillo a rosa anaranjado. Repetir el proceso hasta
obtener 2 resultados coincidentes o que se diferencien nicamente en 0.2 mL.. Calcular la normalidad media del HCl.

Anlisis de la mezcla de carbonato y bicarbonato

Alcuota 1.
Con una pipeta volumtrica, transferir una alcuota de 10 mL de la disolucin problema a un matraz Erlenmeyer de 250 mL y valorar
con la disolucin patrn de HCl de concentracin exactamente conocida (que ha sido estandarizada en el apartado anterior), en
presencia de naranja de metilo como indicador. Aadir 3 gotas de indicador y valorar cuidadosamente hasta que el indicador vire de
amarillo a rosa anaranjado. Anotar el volumen de HCl gastado.
Repetir el procedimiento con otras dos muestras de 10 mL de disolucin problema.
Calcular la alcalinidad total

Alcuota 2.
Con una pipeta volumtrica transferir una alcuota de 10 mL de la disolucin problema y 20 mL de la disolucin de NaOH 0.1 N (de
concentracin exactamente conocida y suministrada por el profesor) a un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Agitar y agregar 10 mL de
BaCl2 al 10% (p/v) mediante una probeta graduada. Agitar de nuevo para precipitar el carbonato de bario, aadir unas gotas de
indicador fenolftalena y valorar inmediatamente con una disolucin patrn de HCl 0.1 N (concentracin exacta).
Repetir el procedimiento con otras 2 alcuotas de 10 mL. Anotar el volumen de HCl gastado
Calcular la concentracin de bicarbonato. Finalmente, calcular la concentracin del carbonato en la muestra.

CLCULOS

1. Realizar los clculos necesarios para la preparacin de la disolucin 0.1 N de HCl (250 mL), de la disolucin patrn de
carbonato sdico 0,0800 N (100 mL) y el cloruro de bario 10% (p/v) (50 mL).

MATERIALES

Matraces Erlenmeyer de 250 mL Probeta

Matraces aforados de 50, 100 y 250 mL Vidrios de reloj
Vasos de precipitados de 250 mL Varillas
Bureta de 50 mL Balanza analtica
Pipetas graduadas de 10, 25 mL

REACTIVOS

1. Suministrados:

HCl (c) Carbonato sdico (slido)

Cloruro de bario (slido) Indicadores: naranja de metilo; fenolftalena
Hidrxido sdico de concentracin exacta. Disolucin problema de mezcla

2. Preparar:

HCl aprox. 0.1 N. 250 mL Disolucin patrn de carbonato sdico 0,0800 N.

Cloruro de bario 10% (p/v) 50 mL 100 mL

MANUAL DE REFERENCIA

D.C. Harris, Anlisis Qumico Cuantitativo, Ed. Revert, 2ed, Barcelona, 2001
D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, Fundamentos de Qumica Analtica, Ed. Revert, Barcelona, 1997.
J. Guiteras, R. Rubio, G. Fonrodona.- Curso Experimental en Qumica Analtica, Editorial Sntesis, Madrid, 2003.
https://www.lenntech.es/aplicaciones/riego/bicarbonato/riesgo-carbonatos-bicarbonatos-en-regadio.htm.
https://es.wikipedia.org/wiki/Agua_dura.