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ISSN 0103-9830
BT/PCC/506
Conselho Editorial
Praf. Dr. Alex Abiko
Prof. Dr. Francisco Ferreira Cardoso
Praf. Dr. Joo da Rocha Lima Jr.
Prof. Dr. Orestes Marraccini Gonalves
Praf. Dr. Paulo Helene
Praf. Dr. Cheng Liang Yee
Coordenador Tcnico
Prof. Dr. Alex Kenya Abiko
Este texto faz parte da tese de doutorado de ttulo "Influncia da cal hidratada nas idades iniciais da
hidratao do cimento portland: estudo em pasta", que se encontra disposio com os autores ou
na biblioteca da Engenharia Civil.
FICHA CATALOGRFICA
Quarcioni, Valdecir Angelo.
Influncia da cal hidratada nas idades iniciais da hidratao do
cimento portland: estudo em pasta. - So Paulo: EPUSP, 2008.
20 p. - (Boletim Tcnico da Escola Politcnica da USP,
Departamento de Engenharia de Construo Civil, BT/PCC/506)
Pgina
Resumo 02
Abstract 02
1 - Introduo 03
2 - Hidratao do cimento e a presena da cal -
03
consideraes bibliogrficas
3 - Programa Experimental 05
5 - Consideraes finais 16
6 - Agradecimentos 19
7 - Referncias bibliogrficas 19
2
Resumo
H uma lacuna de conhecimento de base referente ao da cal na hidratao do cimento, demanda
importante para o desenvolvimento de formulaes que atendam ao desempenho desejado em
diferentes aplicaes. O entendimento do mecanismo de hidratao do cimento em presena da cal
constitui uma plataforma para estudos de adies minerais ativas ao clnquer, com adio de cal
hidratada como fonte externa de clcio, na produo de novos materiais cimentcios sustentveis. O
estudo em pasta realizado teve como foco a interao cimento-cal visando identificar os fenmenos
qumicos e fsicos relevantes que se sucedem adio de gua ao sistema. So caracterizadas as
idades iniciais de hidratao do cimento por meio de ensaios de calorimetria de conduo,
termogravimetria (TG/DTG) e difratometria de raios X em material no estado fluido e em regime
consecutivo de coleta de dados. Os experimentos envolveram as propores 1:1 e 1:2 de cimento
portland tipo CP 11 E com cales hidratadas tipos CH I e CH 111. A cal CH I incorpora mistura elevado
teor de hidrxido de clcio com imediata saturao do meio por ons hidroxila e ons clcio; a cal CH
111 incorpora tambm, em maior quantidade, filler carbontico. Por efeito qumico, devido presena
da cal, h alterao da cintica de hidratao, mas com formao dos produtos de reao
caractersticos da hidratao do cimento. Por efeito fsico, o filler carbontico e a frao insolvel do
hidrxido de clcio da cal, presente no meio saturado, atuam como nucleador para precipitao de
fases hidratadas. O efeito combinado desses fenmenos promoveu acelerao da hidratao do
cimento portland, principalmente no perodo de induo, em que prevalecem reaes de formao de
etringita e de aluminato de clcio hidratado.
Palavra-Chave: Adio mineral. Cal hidratada. Cimento portland. Mecanismo de hidratao. Misturas
cimento-cal hidratada. Pasta.
Abstract
There is gap knowledge with relation to hydrated lime action when employed together with Portland
cement linked to cement hydration. Such knowledge is important to develop formulas which can meet
the required performance in different uses. The current demand of sustainable materiais has favored
the addition of minerais to the composition of Portland cement, and hydrated lime as an extern source
of calcium, is a feasible alternative cementitious materiais. This research focused the cement-lime
interaction aiming at identifying relevant chemical and physical phenomena, which succeed the
addition of water to the system. The paste study characterized the early ages of hydration by means of
isothermal calorimetric, thermogravimetry, X-ray diffraction in material in the fluid state analysis
collecting data in a consecutive basis. The experiments were carried out by using two proportions of
Portland cement type CP 11 E with hydrated lime types CH I and CH 111. By adding lime CH I to the
cement-water system, calcium hydroxide is abundantly incorporated, with immediate saturation by
means of hydroxide ions and calcium ions. The addition of lime CH 111, aiso incorporates, in greater
amount, finely ground Iimestone. Due to chemical effect because of the presence of lime, there is
alteration in the kinetic of hydration, but forming products characteristics to the cement hydration
processo Due to physical effect, the filler and the lime insoluble fraction of calcium hydroxide, present
in the saturated environment, work as facilitators to the precipitation of the hydrated phases. The
combined effect of these two phenomena accelerated hydration of Portland cement, mainly in the
induction period, when ettringite and hydrated calcium aluminate formation reactions prevail.
Keywords: Mineral addition. Hydrated lime. Portland cement. Hydration mechanism. Cement-hydrated lime
rnixes. Paste.
3
1 Introduo
A cal um dos materiais mais antigos empregados na construo civil, pois o seu uso
remonta civilizao romana. O progresso cientfico e tecnolgico das ltimas dcadas
registra um avano significativo no processo de obteno da cal, porm, h uma lacuna no
conhecimento da sua ao quando empregada em combinao com o cimento Portland,
como ocorre freqentemente nas argamassas de revestimento e assentamento tradicionais.
Em consonncia, h tambm um dficit de conhecimento e de tecnologia de argamassas
com uso de cal com aditivos modificadores de propriedades para potencializar e
complementar o desempenho das argamassas de cimento e cal.
Os benefcios do uso da cal nas argamassas mistas de acabamento tm sido associados
restritamente ao aumento da plasticidade, dada a sua capacidade de reteno de gua, e
por favorecer a deformabilidade da argamassa endurecida (RATO, 2006; SBATBI, 2000;
SBAiBI; DHEILLY; QUNEUDEC, 2003, TATE, 2005).
O cenrio atual requer nova abordagem tecnolgica para o estudo dos materiais de
construo, constituintes das argamassas. preciso considerar na sua formulao a ao
dos diferentes constituintes dos aglomerantes, inclusive do ponto de vista do
comportamento reolgico, uma vez que as propriedades no estado endurecido so
conseqentes s propriedades no estado fresco (CARDOSO; PILEGGI; JOHN, 2005). No
se pode prescindir do emprego sustentvel dos materiais. As adies minerais ativas ao
c1nquer ou o emprego de um conjunto de adies minerais associadas como aglomerantes
alternativos para aplicao em compsitos cimentcios esto se tornando sempre
relevantes. Informaes detalhadas sobre a influncia da ao da cal na evoluo das
propriedades de argamassas mistas cimento-cal, desde o estado fresco, so importantes
para o desenvolvimento de formulaes que atendam o desempenho desejado em
diferentes aplicaes (JOHN, 2003).
O termo hidratao, por definio, indica a reao qumica de uma dada espcie qumica
com gua convertendo-se em hidrato, pela introduo de gua em sua molcula. No mbito
restrito da qumica do cimento este termo refere-se ao conjunto de mudanas que ocorrem
quando o cimento anidro ou uma de suas fases constituintes misturado com a gua. O
fenmeno complexo envolvendo reaes qumicas que superam a simples converso de
espcies qumicas anidras em hidratos correspondentes (TAYLOR, 1998).
O desenvolvimento de resistncia mecnica de uma pasta de cimento ou seus compsitos
decorre da hidratao do cimento, especificamente dos silicatos triclcico (C3S) e biclcic
(C 2S) 1. Esta reao resulta na formao de hidrxido de clcio ou portlandita [(Ca(OHhf
que cristaliza no meio aps saturao da gua de mistura e incio da formao dos silicatos
de clcio hidratados (C-S-H)3, que libera calor.
A taxa de hidratao dos constituintes do c1nquer durante os primeiros dias obedece
seguinte ordem, aproximada: C3A > C3S> C4AF > C2 S (JAWED; SKALNY; YOUNG, 1983).
Dessa forma, nas pastas de cimento com calou, igualmente, nas argamassas mistas,
ocorrem simultaneamente reaes de hidratao das fases do cimento, com distintas
velocidades de reao, por influncia de parmetros como os indicados acima e,
adicionalmente, devido presena da cal no sistema, que representa um aporte inicial
abundante de ons clcio e hidroxila ao meio aquoso.
Imediatamente aps o contato do cimento com a gua inicia-se a liberao de espcies
inicas do slido para a fase lquida. A elevada solubilidade de alguns componentes do
c1nquer d origem a um rpido aumento na concentrao de aluminatos, sulfatos e lcalis
(sdio, potssio e clcio) na fase lquida. As maiores contribuies para a composio da
fase aquosa em contato com o cimento (JAWED; SKALNY; YOUNG, 1983), so:
ti
f""
"<li
TEMPO DE HIDRATAO
4 Jawed; Skalny; Young (1983) apresentam curvas semelhantes para o sistema C3 S-gua para
relao ale < 1,0.
5
Equao 3
Equao 4
3 Programa experimental
Pasta 1:1 CH 11I (4) 60,6 - 39,4 45 41,8 27,2 0,74 0,45
Pasta 1:2 CH 11I (4) 45,0 - 55,0 45 31,0 38,0 1,00 0,45
(1) Pasta caracterizada somente por ensaio de calor de hidratao; (2) Pasta de consistncia normal, caracterizada unicamente por tempo de
pega; (3) Pasta caracterizada por ensaios de tempo de pega, calor de hidratao e caracterizao reolgica; (4) A notao 1:1 ou 1:2
representa a proporo cimento:cal hidratada, em volume, que comumente empregada na dosagem de argamassas.
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8
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T<mpo(ha<ls)
Figura 3 - Curvas de calor de hidratao das pastas. Dados calculados e expressos por grama
de cimento.
Alm da curva de fluxo discreto de calor, foram obtidas as curvas de calor total liberado ou calor
de hidratao acumulado at 63 horas de hidratao (Figura 4) por clculo integral dos dados
da Figura 3, excluindo-se o perodo referente ao calor liberado pela molhagem e dissoluo
inicial das partculas.
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~ -l:lCHIII
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-1:2 CH 111
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o 10 20 30 40 50 60 70
Te1'110 (hom sI
Figura 4 - Curvas de calor de hidratao acumulado das pastas. Dados calculados e expressos
por grama de cimento.
10
~
a:: 2
v
1
o
induo acelerao desacelerao
Perodos da hidratao
Figura 5 - Calor acumulado no tempo para os trs perodos da hidratao.
Cimento
0,75 2,5 1,75 1 2,5 20,75 18,25 61 20,75 63 42,25 78 140
alc 0,40
Cimento
0,75 2,75 2 1 2,75 21,25 18,5 60 21,25 63 41,75 74 135
a/c 0,45
1:1 CH I 1 3,75 2,75 10 3,75 13,5 12,75 48 13,5 63 49,5 97 155
1:1 CH 11I 0,5 3,5 3 5 3,5 13 9,5 52 13 63 50 112 169
1:2CH I 1 7,25 6,25 30 7,25 11,5 4,25 26 11,5 63 51,5 88 144
1:2 CH 11I 1 7,75 6,75 38 7,75 11 3,25 22 11 63 52 116 176
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Tempo (minutos)
Figura 6 - Evoluo do teor de gua combinada presente nas pastas em funo do tempo de
hidratao.
13
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Tempo (minutos)
Figura 7 - Evoluo do teor de gua combinada presente nas pastas em funo do tempo de
hidratao. Ampliao da rea selecionada da Figura 6.
As pastas com cal possuem teor de gua combinada mais elevado que a pasta de cimento,
como observado a partir de uma hora de hidratao (Figura 6 e Figura 7); h aumento da taxa
de reao at vinte e quatro horas, que compreende os perodos de induo e acelerao,
passando a ter nas horas seguintes um comportamento linear, no qual as pastas com cal
produziram sistematicamente maior teor de gua combinada. Em idades mais avanadas essa
gua combinada , em grande parte, gua de constituio do C-S-H (TAYLOR, 1998).
14
Por meio da difrao de raios X (DRX) objetivou-se acompanhar, ao longo das primeiras horas,
a formao dos compostos hidratados do cimento por influncia da cal e confrontar com os
dados da TG/DTG. Assim, foram ensaiadas uma pasta de cimento puro e de duas pastas
mistas na proporo 1:1, em volume, de cimento com cal CH I e de cimento com cal CH 111.
A tcnica de difrao de raios X na amostra ainda no estado fresco uma nova ferramenta para
o estudo de hidratao do cimento e foi aplicada precedentemente como um estudo piloto por
Scrivener et aI. (2004) e alguns detalhes complementares foram apresentados por Feldman et
aI. (2007) no mbito do XII ICCC realizado em Montreal em junho de 2007. O ajuste de alguns
parmetros de ensaio que estimularam a sua consolidao neste estudo resultou das
discusses havidas durante esse Congresso.
H dois fatores limitantes da tcnica: identificam-se apenas os compostos cristalinos e em
teores acima de 2%, aproximadamente. Considerando-se estas questes, estabeleceu-se como
foco dos ensaios acompanhar a evoluo dos compostos mais favorveis, ou seja:
A gerao de portlandita [Ca(OHhl e da etringita (fase AFt);
O consumo da alita e da gipsita.
O tempo total de ensaio ou de coleta de DRX foi definido considerando-se dados de calor de
hidratao e de tempo de pega das respectivas pastas. Dessa forma, foram caracterizados por
DRX basicamente os perodos de induo e de acelerao, compreendendo-se os tempos de
incio e de fim de pega das pastas estudadas. O tempo total de ensaio da pasta de cimento foi
18h e das pastas 1: 1 CH I e 1:1 CH 111 14h e 11 h30min, respectivamente.
Os ensaios foram executados no Laboratrio de Caracterizao Tecnolgica da Escola
Politcnica da USP, em difratmetro de raios X da marca Panalytical, modelo X'Pert Pro,
provido do detector X'Celerator.
As pastas foram fixadas no porta-amostra em um perodo aproximado de dez minutos, aps a
mistura da gua ao material pulverizado. O perodo aproximado de coleta de dados, foi
igualmente de dez minutos, para uma varredura de 5"28 at 55"28.
Para se analisar o consumo da gipsita e formao da etringita, foram escolhidos os picos
principais por no existir interferncia de outras espcies qumicas, enquanto por essa mesma
razo foi necessrio escolher um pico secundrio para anlise do consumo de alita e formao
da portlandita. O mesmo critrio foi adotado para as pastas mistas.
A Figura 8 sintetiza a evoluo dos dados de contagem dos compostos medidos nos picos
selecionados ao longo do tempo de hidratao para a pasta de cimento.
15
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O +--..........- .--....-----.---,-.........,...,.,.,..........I---r---"'-I
O 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300
Tempo de hidratao (min)
Figura 8 - Evoluo dos dados de contagem dos compostos principais da pasta de cimento nas
idades iniciais de hidratao.
A formao de etringita (fase AFt) j se IniCia nos primeiros minutos, consumindo a gipsita
disponvel. Assim tambm, a gerao de portlandita s se inicia, aps 200 minutos
aproximadamente (-3 horas), quando a alita (C 3S) passa a ser consumida na reao.
A Figura 9 sintetiza a evoluo dos dados de contagem dos compostos nos picos selecionados
ao longo do tempo de hidratao para a pasta 1:1 CH I. Ocorre tambm o incremento de
etringita, ao longo do tempo, em funo do consumo da gipsita. A formao de portlandita j se
inicia nos primeiros minutos, apesar do incio do consumo da alita ter sido identificado somente
aos 400 minutos aproximadamente (- 7 horas).
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100 200 300 400 500 600 700 BOO 900
Figura 9 - Evoluo dos dados de contagem dos compostos principais da pasta 1:1 CH I nos
diferentes tempos de hidratao.
A Figura 10 sintetiza a evoluo dos dados de contagem das espcies qumicas nos picos
selecionados ao longo do tempo de hidratao para a pasta 1:1 CH 111.
16
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71
5 Consideraes finais
Tabela 4 - Caractersticas distintivas dos estgios de hidratao do cimento portland e alteraes em funo da incorporao da cal
hidratada. .
Estgios de Caractersticas distintivas 10 Alteraes em funo da presena
1
hidratao da cal hidratada
-Liberao de calor atribudo molhagem dos gros e hidratao da cal livre do - Aumento no calor de molhagem
cimento e do hemidrato (CaS04.1/2H20). funo da maior rea especfica BET
-Dissoluo de sulfatos alcalinos, C3A, uma parcela mnima do C4AF e da cal.
1 - Estgio inicial dissoluo inicial do C3S
(primeiros minutos) -Precipitao inicial do gel de C-S-H sobre os gros anidros; Crescimento das
agulhas de etringita;
-Precipitao de camada de gel sobre o C4 AF paralisando, praticamente, sua
dissoluco.
- Reduo acentuada da taxa de liberao de calor; - Aumento do perodo de induo;
- Diminuio da solubilidade do C3 S e C3 A, devido deposio dos hidratos - Imediata saturao de ons clcio em
2 - Perodo de induo
inicialmente precipitados sobre as fases anidras; soluo e incio da hidratao do C3 S;
(aproximadamente at
- Aumento gradativo da concentrao de ons clcio em soluo com a I - Aumento do calor liberado em funo
trs horas, em
dissoluo progressiva do C3A, da gipsita e do C3 S; da maior precipitao de etringita e de
condies comuns de
- Precipitao gradual da etringita, com retirada de ons clcio, sulfato e aluminato de clcio hidratado.
hidratao do cimento:
aluminato da soluo;
temperatura mdia
- Aumento gradual da concentrao de ons clcio, paralelo precipitao da
entre 20C e 25C e
etringita, o que resulta na saturao da soluo. Neste estgio h precipitao
relao ais entre 0,40 e
inicial da portlandita e gerao dos primeiros ncleos de cristalizao de C-S-H
0,65).
sobre os cristais de C3S;
- Ainda desprezvel a hidratao do C3S.
- A concentrao de ons clcio atinge a supersaturao, ocorrendo intensa - Reduo do perodo de acelerao;
precipitao de cristais de portlandita e de C-S-H; - Aumento na taxa de liberao de
- Decrscimo na concentrao de ons clcio em soluo, o que favorece a calor devido precipitao de etringita
3 - Perodo de dissoluo da alita e, em conseqncia, aumento progressivo da taxa de e de aluminato de clcio hidratado;
acelerao liberao de calor, at atingir o valor mximo, indicando o fim do perodo de - Reduo dos tempos de pega;
(3 a 12 horas) acelerao; . - No altera a precipitao do CH.
- Enrijecimento da pasta e acentuada reduo na porosidade;
- Desenvolvimento das primeiras resistncias mecnicas;
- Ocorrncia do incio e o fim da pega.
10 Com base em HEWLETT (2005); TAYLOR (1998); ZAMPIERI (1989); JAWED; SKALNY; YOUNG (1983).
11 Consideraes vlidas para as propores de mistura estudadas.
-
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18
Tabela 4 - Caractersticas distintivas dos estgios de hidratao do cimento portland e alteraes em funo da incorporao da cal
hidratada (continuaco).
Estgios de Caractersticas distintivas 12 Alteraes em funo da presena
1
hidratao da cal hidratada
- A mxima taxa de liberao de calor representa o recobrimento quase que - Aumento do perodo de
total dos gros (ainda) anidros, diminuindo significativamente a sua desacelerao, considerando-se 63
solubilizao. O decrscimo na concentrao inica resulta em menor horas de hidratao.
quantidade de hidratos precipitados, com reduo da taxa de reao por - A taxa liberada de calor reduz-se
mecanismo de dissoluo/precipitao; sensivelmente a partir de 20h,
- A camada de hidratos recobre totalmente a frao anidra residual, formando a
aproximadamente.
outer shell, o que representa o incio da transio do mecanismo de hidratao
por dissoluo/precipitao para topoqumico (difuso inica).
4 - Perodo de - Neste estgio, a gua difunde atravs da camada de hidratos para atingir os
desacelerao gros anidros e dar prosseguimento s reaes de hidratao. Ao atingir a
(superior a um dia) frao anidra, h hidratao interna (inner shell) camada previamente
precipitada (outer shelQ e, devido a alta concentrao inica, h difuso para o
meio aquoso, com crescimento gradual de hidratos sobre a outer shell.
- Dissoluo inicial da fase AFt com formao da fase AFm;
- A hidratao do C2 S tem incio;
- O aumento gradativo das fases hidratadas diminui a porosidade da matriz,
consolidando a microestrutura;
- A taxa liberada de calor reduz-se sensivelmente a partir de 30h,
aproximadamente.
- Crescimento gradual do C-S-H com densificao da microestrutura. - Os dados no permitem inferir
5- Estgio final
I possveis alteraces.
12 Com base em HEWLETT (2005); TAYLOR (1998); ZAMPIERI (1989); JAWED; SKALNY; YOUNG (1983).
13 Consideraes vlidas para as propores de mistura estudadas.
-
00
19
6 Agradecimentos
Os autores agradecem o apoio da Escola Politcnica da Universidade de So Paulo
(POLl-USP) e do IPT - Instituto de Pesquisas Tecnolgicas do Estado de So Paulo,
que viabilizou o desenvolvimento desta pesquisa.
7 Referncias bibliogrficas
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Cimento Portland: determinao dos tempos de pega. Rio de Janeiro, 2003.
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2003.
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