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Cromatografa de gases:

Abell Linde Detector de conductividad trmica

Cromatografa de gases.
El detector de conductividad trmica (TCD) El detector de conductividad trmica (TCD), se basa en los cambios en la conductividad trmica de
la corriente de gas ocasionados por la presencia de las molculas de analito. Este dispositivo se
denomina, a veces catarmetro. El sensor de un catarmetro consiste en un elemento calentado
elctricamente cuya temperatura, a una potencia elctrica constante, depende de la
conductividad trmica del gas circundante. El elemento calentado puede ser un hilo no de platino,
oro o wolframio, o tambin, un termistor semiconductor. La resistencia del hilo o del termistor da
una medida de la conductividad trmica del gas; a diferencia del detector de hilo, el termistor tiene
un coeciente de temperatura negativo.
La conguracin de los componentes del detector en esta unidad de deteccin emplea dos pares
de elementos, uno de los pares se coloca en el ujo del euente de la columna, y el otro en la
corriente de gas previa a la cmara de inyeccin de la muestra. Alternativamente, la corriente de
gas se puede dividir compensando el efecto de la conductividad trmica del gas portador, y con
ello minimizando los efectos de la variacin de caudal, presin y potencia elctrica. Las resistencias
de los pares de detectores gemelos se comparan entre s, incorporndolos en un circuito sencillo
de puente de Wheatstone.

Esquema general del detector TCD.


Control Cero

Energa Grabador

Detector

Gas portador Muestra + gas portador


desde la columna esde la columna analtica
de referencia

En 1979 se introdujo un detector de conductividad trmica de lamento nico modulado; este


dispositivo presenta una mayor sensibilidad, est exento de deriva en la lnea base y posee un
tiempo de equilibracin mnimo. En este caso el gas de referencia y el analtico se hacen pasar
alternativamente sobre un minsculo lamento contenido en una celda cermica de deteccin, con
un volumen de 5L. El dispositivo de conmutacin del gas opera con una frecuencia de 10Hz.
Se consigue as, a la salida del lamento, una seal elctrica de 10Hz cuya amplitud es
proporcional a la diferencia en la conductividad trmica de los gases de referencia y analtico.
Debido a que el circuito amplicador slo responde a una seal de 10Hz, se elimina en gran
medida el ruido trmico del sistema.
Las conductividades trmicas del He y del H2 son aproximadamente de 6 a 10 veces mayores que
las de la mayora de los compuestos orgnicos, de modo que, incluso en presencia de pequeas
cantidades de materia orgnica, tiene lugar una disminucin relativamente grande de la
conductividad trmica del euente de la columna y, en consecuencia, el detector experimenta un
marcado aumento en la temperatura. Las conductividades de los otros gases portadores son mas
parecidas a las de los constituyentes orgnicos y por esta razn con un TCD debe usarse H2 o He
como gas portador con la nalidad de obtener una buena sensibilidad.
Las ventajas del TCD son su sencillez, su amplio intervalo dinmico lineal (~105), su respuesta uni-
versal tanto a especies orgnicas como a inorgnicas, y su carcter no destructivo. Una limitacin
del catarmetro es su sensibilidad relativamente baja (10 -8 g de soluto/mL de gas portador). Esta
baja sensibilidad hace imposible con frecuencia su utilizacin con columnas capilares, debido al
pequeo tamao de muestra con el que estas columnas operan.
El TCD es considerado un detector universal, con el que se pueden determinar componentes
contaminantes del aire, as como H2, CO, N2, SO2, gases inorgnicos, etc.
Compuestos qumicamente activos como cidos y compuestos halogenados no son admitidos por
este detector, ya que pueden atacar el lamento cambiando la resistencia, y reduciendo
permanentemente la sensibilidad del detector. Sustancias oxidantes como O2 pueden igualmente
daar el lamento.

Gases para el detector En cromatografa de gases con detector TCD, el gas portador es usado tanto para introducir el gas a
travs de la columna as como gas de referencia. Este gas debe ser inerte. Como se ha comentado
anteriormente el He es el gas mas utilizado en TCD debido a su alta conductividad trmica.
Sin embargo N2, Ar o H2 pueden ser igualmente usados. La eleccin depender del analito a
determinar en la muestra. Un detector TCD trabaja mejor cuanto mayor sea la diferencia de
conductividad trmica entre el gas portador y el analito.
Como todo proceso cromatogrco, la cromatografa de gases es un mtodo relativo, es decir la
calibracin con mezclas patrones es necesaria para una correcta cuanticacin del analito.

Gases portadores y del detector.


Especicaciones
He 5.0 N2 5.0 Ar 5.0 H2 5.0
O2 < 2 ppm < 3 ppm < 2 ppm < 2 ppm
CnHm < 0.2 ppm < 0.2 ppm < 0.2 ppm < 0.5 ppm
H2 O < 3 ppm < 3 ppm < 3 ppm < 5 ppm
N2 < 3 ppm < 3 ppm

Abell Linde, S.A.


18807/01

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