UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

LABORATORIO DE Q.A. CUANTITATIVA I

Determinacin del porcentaje de amoniaco en una sal de amonio

Bustillos Andrea, Mollocana David, Robles Brahayam, Tapia Ignacio
brahayam_dx1994@hotmail.com

Resumen

En la presente prctica, se tuvo como finalidad determinar el porcentaje de amonaco presente

en una sal desconocida de amonio; pudiendo sta corresponder a: cloruro, nitrato o sulfato de
amonio. El proceso se realiz mediante retrovaloracin, adems se emple en el proceso, el
mtodo conocido como Mtodo Kjeldahl y ambos se usaron tanto en la tcnica macroanaltica,
como microanaltica; siendo el ltimo mtodo especfico para la determinacin de amonaco.
Posterior a la obtencin de datos experimentales, se realizaron los clculos y con su debido
tratamiento estadstico, en las tcnicas macroanaltica y microanaltica al comparar con los
datos tericos obtenidos por estequiometra, se concluy que la sal desconocida de amonio
correspondi a nitrato de amonio.

Palabras clave: Amonaco, Amonio, Retrovaloracin, Macroanaltica, Microanaltica,

Estequiometra.

Abstract

In the present paper, it was aimed to determine the percentage of ammonia present in an
unknown ammonium salt; may it correspond to: chloride, nitrate or sulfate of ammonium. The
process was performed by retro-titration, also in the process the method was used, knows as
Kjedahl Method, and both are used macro-analytical technique as micro-analytical technique;
the latter method is specific for the determination of ammonia. After to the obtaining of
experimental data, calculations were performed with their due statistical treatment, in macro-
analytical technique and micro-analytical technique, to compare with theoretical data
obtained by stoichiometry technique, we concluded that the unknown ammonium salt
corresponded to ammonium nitrate.

Keywords: Ammonia, Ammonium, Retro-titration, Macro-analytical, Micro-analytical,

Stoichiometry.

Introduccin completamente y estequiometricamente

Partiendo de informacin ya revisada es
importante argumentar que la valoracin
es un mtodo de anlisis qumico
cuantitativo. Est fundamentado en la
utilizacin exacta de cierto volumen de un
compuesto de concentracin conocida,
mismo que ser necesario para la que la
reaccin con el analito en la muestra, se d
correcta1(Vargas 2014).
El contenido de amonaco en sales de
amonio se puede determinar por el
mtodo de neutralizacin. Sin embargo,
dado que la sal de amonio no se puede
titular directamente con lcali debido a la
ausencia de salto de pH en la curva de
titulacin, se deben recurrir a los mtodos
de titulacin directos, es decir, el mtodo
de titulacin por retroceso y el de
sustitucin.
Las sales de amonio (excepto los
carbonatos o bicarbonatos) se hierven con
un volumen conocido de una solucin
valorada de NaOH 0,1, hasta eliminar
totalmente el amonaco. El exceso de la
solucin da NaOH se titula con solucin
valorada de HCl 0,1, empleando como
indicador el rojo de metilo.
En la presente prctica, se busca
determinar experimentalmente el
Parte experimental
Instrumentacin
Los equipos y materiales utilizados en la
Determinacin del porcentaje de amoniaco
en una sal de amonio:
Equipo de Macroanaltica: 4 matraz
Erlenmeyer de 250 ml, pipeta volumtrica
de 25 ml con 0,25 ml, bureta de 50ml
con 0,50 ml, embudo de 75mm, baln
aforado de un 250 ml, soporte universal,
pinza de bureta, tela blanca de algodn,
pera de succin, equipo de seguridad que
comprende los guantes de calor, y la
mascarilla para gases.
Equipo de Microanaltica: soporte
microanaltico, pipeta graduada de 10 ml
con 0,1 ml, 4 vasos de precipitacin de 25
ml, jeringa de insulina de 1 ml con 0,01
ml, agitador magntico.
Reactivos
cido clorhdrico 0.1146 N, 36.460 g/mol,
HCl, lquido, incoloro. Hidrxido de sodio
0.1 N, 39.997 g/mol, NaOH, lquido,
incoloro. Heliantina tambin llamado
Naranja de metilo, indicador con masa
molar 327,34 g/mol formula
C14H14N3NaO3S lquido densidad 1,19
g/ml.
porcentaje presente de amoniaco en una
sal de amonio, mediante valoracin por
retroceso. Adems se pretende identificar
que sal de amonio est presente en la
muestra entregada en el laboratorio,
haciendo uso de indicadores de pH. Se
desea, tambin expresar estadsticamente
los resultados obtenidos
experimentalmente, por el empleo de
tcnicas macroanaltica y microanaltica.
Muestras
Sal de amonio desconocida, que mediante
el procedimiento experimental se
determinar la sal que es, mediante la
comparacin de volmenes y respectivos
clculos.
Tratamiento de la muestras
A la muestra utilizada en la presente
practica se la trat de la siguiente manera,
posteriormente al pesado de 0,1 gramos
de muestra se los diluy en un volumen de
agua (25.50ml). y luego de aadir un
volumen en exceso de hidrxido de sodio
(50ml) se procedi a calentar esta solucin
para desprender por completo los vapores
de amonio. Y cuando la solucin deje de
desprender dichos vapores la solucin
estar lista para el proceso de valoracin.
Procedimiento general
Para la parte de macroanaltica, se
procedi a pesar 0,1 gramos de la sal de
amonio desconocida, posteriormente se
los diluy en 25 a 50 ml de agua destilada,
para luego aadir 50 mililitros de NaOH. A
esta solucin se la llevo a la estufa hasta el
punto de ebullicin para eliminar vapores
de amonio, luego de un tiempo de
ebullicin los vapores de amonio se
eliminaron por completo. Y se dej enfriar
hasta temperatura ambiente.
Posteriormente se aadi de 1 a 2 gotas
del indicador heliantina, este indicador dio
a la solucin una coloracin amarillenta.
Finalmente se procedi a aadir HCl
mediante proceso de valoracin, hasta que
la solucin pase de la coloracin
amarillenta a una de color rosa salmn,
esto nos indicara que el proceso est
concluido.
En la parte microanaltica se procedi
medir pesar 0,01 gramos de la sal de
amonio desconocida. Y de manera similar
al proceso de macroanaltica se diluy esta
solucin en un volumen de 2,5 a 5ml y a
esto se aadi 5ml de NaOH, esta solucin
se llev a ebullicin hasta el
desprendimiento de los vapores de
amonio, se permiti posteriormente el
enfriamiento hasta la temperatura
ambiente. Luego se aadi una gota del
indicador heliantina, dndole a la solucin
una coloracin amarillenta, finalmente se
aadi HCl hasta el punto final en el que la
solucin se torna rosa salmn, finalizando
as el proceso de valoracin.

Resultados

Tabla de datos y clculos:

CUADRO DE DATOS DE MACROANALTICA

Tabla 1: Determinacin del porcentaje de NH3

Mediciones m muestra (g) V NaOH (ml) V HCl (ml)
1 0.1003g 50ml 35.6ml
2 0.1012g 50ml 36.1ml
3 0.1000g 50ml 35.8ml
4 0.1007g 50ml 35.5ml
Elaborado por Tapia y otros.

Clculo del % p/p del NH3

3 ( )
% 3 = 100

17(0.1077 0.050 0.1146 0.0356)

1) % 3 = 100 = 22.1227%
0.1003

17(0.1077 0.050 0.1146 0.0361)

2) % 3 = 100 = 20.9634%
0.1012

17(0.1077 0.050 0.1146 0.0358)

3) % 3 = 100 = 21.7994%
0.1000

17(0.1077 0.050 0.1146 0.0355)

4) % 3 = 100 = 22.2283%
0.1007

% 1+% 2+% 3+% 4

4
 22.1227% + 20.9634% + 21.7994% + 22.2283%

Promedio % p/p del NH3: 21.7785%

CUADRO DE DATOS DE MICROANALTICA

Tabla 2: Determinacin del porcentaje de NH3

Mediciones m muestra (g) V NaOH (ml) V HCl (ml)
1 0.0101g 5ml 3.52ml
2 0.0103g 5ml 3.61ml
3 0.0104g 5ml 3.43ml
4 0.0103g 5ml 3.64ml
Elaborado por Tapia y otros.

Clculo del % p/p del NH3

3 ( )
% 3 = 100

17(0.1077 0.005 0.1146 0.00352)

1) % 3 = 100 = 22.7410%
0.0101

17(0.1077 0.005 0.1146 0.00361)

2) % 3 = 100 = 20.5971%
0.0103

17(0.1077 0.005 0.1146 0.00343)

3) % 3 = 100 = 23.7709%
0.0104

17(0.1077 0.005 0.1146 0.00364)

4) % 3 = 100 = 20.0296%
0.0103

% 1+% 2+% 3+% 4

22.7410% + 20.5971% + 23.7709% + 20.0296%

Promedio % p/p del NH3: 21.7846%

CLCULO DEL % p/p de NH3 TERICO DE LA MUESTRA DESCONOCIDA

) + + +

53.45g 100%
17g X

X1 = 31.8%

) + + +

80g 100%
17g X

X2 = 21.25%

) + + +

132g 100%
2(17)g X

X3 = 25.75%

TRATAMIENTO ESTADSTICO: ANLISIS DE ACEPTACIN O RECHAZO DE DATOS (CRITERIO Q)

= 0.829

=

MACROTITULACIN

Tabla 3: % p/p del NH3

Mediciones % p/p del NH3 Datos ordenados
1 22.1227% 20.9634%
2 20.9634% 21.7994%
3 21.7994% 22.1227%
4 22.2283% 22.2283%
21.7785%
Elaborado por Tapia y otros.

20.9634% 21.7994%
=
22.2283% 20.9634%
= 0.661 < ( )
MICROTITULACIN

Tabla 4: % p/p del NH3

Mediciones % p/p del NH3 Datos ordenados
1 22.7410% 20.0296%
2 20.5971% 20.5971%
3 23.7709% 22.7410%
4 20.0296% 23.7709%
21.7846%
Elaborado por Tapia y otros.

23.7709% 22.7410%
=
23.7709% 20.0296%
= 0.275 < ( )

TRATAMIENTO ESTADSTICO: ANLISIS DE ACEPTACIN Y RECHAZO DE HIPTESIS,

COMPARACIN ENTRE LAS MEDIAS EXPERIMENTALES (T DE STUDENT)

H0: 1 = 2
H1: 1 2

Tabla 5. % p/p del NH3 de la macro y microtitulacin

Macrotitulacin Microtitulacin
% p/p del NH3 % p/p del NH3
Media ( ) 21.7785 21.7846
Rango (R) 1.2649 3.7413
Desviacin estndar (s) 0.5732 1.7654
Varianza () 0.3285 3.1167
Lmite de confianza (L.C) 21.7785 0.7021 21.7846 2.1626
Elaborado por Tapia y otros.

Ttab = 2.45
95%N.C.
g.l = n1+n2-2 = 6

(1 1)12 (2 1)22
=
1 + 2 2

(4 1)0,3285 (4 1)3,1167
= = 1,1807
4+42

1 2
=
1 1
+
1 2
 21.7785 21.7846
=
1 1
1.18074 + 4

= 7.39 103 < ( 0; 1)

Discusiones peso terico de la muestra desconocida

Posterior a la realizacin de clculos y
tratamiento estadstico de cada
procedimiento, es pertinente diferenciar
de los resultados obtenidos (21.7785 %p/p
de NH3 mediante la tcnica macroanaltica
y 21.7846 %p/p de NH3 mediante la tcnica
microanaltica), de la muestra en estudio,
que estos valores son muy similares,
existiendo diferencia solo en cierto grado,
tal vez debido al manejo de instrumentos o
la toma de datos.
Tambin hay que recalcar que la tcnica
macroanaltica arroj datos ms precisos,
basndonos en los intervalo de confianza
obtenidos: (21,7785% 0,7021% de NH3)
de la tcnica macroanaltica; en
comparacin a los datos obtenidos de la
microanaltica (21,7846 2,1626 de NH3).
Mediante los clculos estadsticos no se
rechaz ningn valor, adems las medias
no difieren significativamente y por
consecuente la t experimental (7.39x10-3)
es menor a la t tabulada (2.45), por lo tanto
la media experimental de
macrotitulacin es igual en relacin a la de
la microtitulacin.
Conclusiones
Se determin el porcentaje de amoniaco
en una sal de amonio, es decir el
porcentaje presente de amoniaco al
analizar una sal de amonio.
Especficamente 21.7785 %p/p de NH3, en
la tcnica macroanaltica y 21.7846 %p/p
de NH3 en la tcnica microanaltica.
con las medias del porcentaje peso-peso
experimental tanto de la tcnica
macroanalitica como microanalitica.
Se expres estadsticamente los resultados
experimentales obtenidos, por lo que la
tcnica macroanaltica y la tcnica
microanaltica son ptimas para su empleo.
Anexos
1) Una muestra de CaCO3 impuro, que pesa
0,3448 g se trata con 50,00 ml de cido
clorhdrico 0,1363 N. Despus de expulsar
por ebullicin el CO2 el exceso de cido
gasta 4,45 ml de base en la valoracin por
retroceso. La relacin en volumen de
cido/base es 1,060. Calcular el porcentaje
de:
a) % CaCO3.
b) % CaO.
c) % Ca.
3 + + 2
+2 + 2
la
Volumen de HCl que no reacciona:
1 1,060
4,45
= 4,198
Volumen de HCl que reaccionan:
=
= (50,00 4,198)
= 45,802
Masa de CaCO3 puros:

Se determin que sal de amonio # = # 3

corresponda a una sal de nitrato de 3
=
amonio relacionando el porcentaje peso- 3
 3 Imagen 2. Microtitulacin de la sal de
= ( amonio desconocida
) 3
3

= 0,1363


0,045802 50,045

3 = 0,3124
3
a) % 3 = 100
3
0,3124
% 3 = 0,3448
100 =
90,60 % 3

1
b) 0,3124 3 100,09 3
3
1 56,08
1 3
1
=
0,1750 Tomada por: David Mollocana
0,1750
% = 100
0,3448
Imagen 3. Soluciones sin titular (izquierda)
= 50,76 %
y titulada (derecha) de la sal de amonio.
40,08
c) 0,3124 3 100,09 =
3
0,1251
0,1251
% = 100
0,3448
= 36,28 %

Imagen 1. Macrotitulacin de la sal de

Tomada por: David Mollocana
amonio desconocida

Bibliografa

Martin Vargas Trujillo. (2014) Qu es

Titulacin? 20 de agosto de 2014, de
LABORATORIO DE QUIMICA Sitio web:
http://laboratorio-
quimico.blogspot.com/2013/11/que-
es-titulacion.html

Tomada por: David Mollocana