Professional Documents
Culture Documents
MANUAL DE PRCTICAS
DIAGRAMAS DE EQUILIBRIO
REPORTE FINAL
SEMESTRE SABTICO 23/01/2017 a 22/07/2017
INSTITUTO TECNOLGICO
DE MORELIA
DEPARTAMENTO METAL MECNICA
INGENIERA EN MATERIALES
MANUAL DE PRCTICAS
DIAGRAMAS DE EQUILIBRIO
M.C. Ma. Teresita Santoyo Arregun
INDICE
Prctica
Nombre De La Prctica Pgina
No.
Reglamento 4
Objetivo General 5
Introduccin 6
1 Construccin de un diagrama monocomponente, mediante 7
anlisis termodinmico de un elemento puro.
2 Anlisis termodinmico de una solucin metlica en funcin de 15
la temperatura
3 Construccin de un diagrama de fases de una solucin ideal, 21
partiendo de bases termodinmicas.
4 Trazar curva de enfriamiento de un componente puro, en 27
funcin de velocidad de enfriamiento
5 Anlisis del comportamiento trmico de un metal puro durante 38
el proceso de solidificacin
6 Anlisis microestructural de un metal puro solidificado 47
lentamente.
7 Construir curvas de enfriamiento de una aleacin parcialmente 62
solubles en slido, que de origen a un eutctico
8 En base a curvas de enfriamiento construir un diagrama de 74
equilibrio eutctico
9 Anlisis microestructural de aleaciones con mezcla eutctica 79
10 Construir curvas de enfriamiento de solucin metlica 96
parcialmente solubles en slido, que de origen a un peritctico
11 Construir un diagrama peritctico en base a curvas de 104
enfriamiento
12 Anlisis microestructural de aleaciones con coring, de origen 108
peritctico.
13 Fabricar y caracterizar una aleacin ternaria (Zamac) 122
14 Difraccin de Rayos X en la construccin de diagramas de fases 130
15 Dilatometra en la construccin de diagramas de fases 155
REGLAMENTO DE LABORATORIO
INGENIERIA EN MATERIALES
DIAGRAMAS DE EQUILIBRIO
1. No fumar
2. No ingerir alimentos.
3. Evite las bromas pesadas, los juegos y los disturbios en el Laboratorio.
4. Evite correr en el interior del Laboratorio.
5. Es obligatorio el uso de la bata, no importa el color.
6. Evite usar mquinas o equipos que no conozca, espere a que el Maestro le ensee como
usarlas o el Servidor Social Responsable.
7. Siga las indicaciones tanto de operacin como de seguridad que se especifiquen para cada
uno de los equipos aqu presentes, siempre bajo la supervisin del Servidor Social.
8. Reporte al Maestro o Servidor Social cualquier inconveniente, defecto o mal estado del
equipo que vaya a usar.
9. Antes de usar cualquier equipo, verifique que no hayan partes sueltas o en mal estado que
puedan ocasionar un accidente.
10. Una vez terminado de usar el equipo, compruebe que ste quede totalmente apagado.
11. Terminada la prctica, el equipo y el rea de trabajo deben quedar limpios, ordenados,
desconectados (si es posible), las llaves del agua cerradas.
12. Las herramientas que se requieran son prestadas mediante vale (formato F3), y quedan bajo
responsabilidad del solicitante, quien deber retornarlas al concluir la prctica.
13. En el laboratorio de Metalografa y Petrografa, los materiales necesarios son proporcionados
por el Maestro o Servidor Social Responsable y su uso debe de ser optimizado por el
practicante.
14. Si la prctica no se termina en el tiempo programado y es necesario continuar
posteriormente, solicite al Responsable del Laboratorio para que se le programe de acuerdo a
polticas de uso.
15. En el Laboratorio, durante la prctica, es necesaria la presencia del Maestro de la asignatura
y/o Servidor Social.
16. Queda estrictamente prohibido el uso de equipos sin la autorizacin correspondiente.
17. Al concluir las actividades, su lugar de trabajo debe quedar limpio, los reactivos recogidos, y
todos los materiales utilizados lavados y en su lugar.
A quien no cumpla con todo lo anterior, se sancionar, de acuerdo al Maestro y Jefe de Laboratorio.
OBJETIVO GENERAL:
INTRODUCCIN
PRACTICA 1
OBJETIVO ESPECFICO
ASPECTOS TERICOS
Ciertos metales como el hierro y el estao, son polimorfos (alotrpicos) y cristalizan en varias
estructuras, cada una estable en una zona de temperatura diferente. En este caso, cada
estructura cristalina define a una fase separada, por lo que los metales polimorfos son
capaces de existir en ms de una fase slida. Como un ejemplo considrense las fases del
hierro, hay tres fases slidas separadas para hierro, cada una designada por uno de los
smbolos griegos: y En realidad, hay nicamente dos fases diferentes en el hierro
slido puesto que las fases alfa y delta son idnticas; ambas son cbicas de cuerpo centrado.
En un tiempo se crey que el hierro posea una tercera fase slida, la fase beta () debido a
que las curvas de enfriamiento y calentamiento indican una transformacin de fase en la
zona de temperaturas entre 500 y 791C. Despus se ha demostrado que sta es la zona de
temperaturas en la cual el hierro cambia de la forma ferromagntica a la paramagntica
durante el calentamiento. Como la estructura cristalina permanece como cbica centrada en
el cuerpo a travs de toda la regin de la transformacin magntica, ya no se reconoce en
general a la fase como una fase separada, sino como la transformacin magntica dentro
de la fase alfa, pero termodinmicamente tiene propiedades diferentes.
G = G En equilibrio
Para analizar el comportamiento termodinmico de las fases trazar las curvas T-H y T-S
desde temperatura ambiente hasta una temperatura superior a la de fusin para cada una de
las fases, la cual es semejante a graficar Temperatura-tiempo, recuerde que para un
elemento puro a temperatura ambiente H=0, y S=0 en el cero absoluto, Aplicando las
frmulas ya conocidas:
Aplicando la ecuacin para la determinacin de la energa libre de Gibbs, para todas las fases
en el rango de temperaturas desde la ambiente hasta el estado lquido se demuestra que la
temperatura de cambio de fase en equilibrio sus Energa Libres son iguales, por debajo de
esta temperatura la fase ms estable presenta la menor energa, mientras que a
temperaturas superiores a la de transicin siempre la fase que tiene la menor energa es el
ms estable.
MATERIAL
EQUIPO
Calculadora Cientfica
Opcional: Laptop con programa EXCEL o un programa con graficador
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
( ) ( )
T T T T L H 298K H H H H L
S 298K S S S S L
3. Realizar los clculos para trazar las curvas T-Hi y T-Si desde temperatura ambiente
hasta una temperatura 100K superior a la de fusin, la cual es semejante a graficar
Temperatura-tiempo, recuerde que para un elemento puro a temperatura ambiente
H=0, y S=0 en el cero absoluto, Aplicando las frmulas:
Integrando por partes, partir de las condiciones a temperatura ambiente (298K), hasta la
temperatura de transicin.
( )
( )
Continuar de la misma forma con la integracin por partes hasta la temperatura de fusin
ms 100.
( )
( )
RESULTADOS:
Temperatura Entalpas Entropas
298 H 0 S
T H S
T H S
T H S
T H S
T H S
T H S
TL H S
TL HL SL
TL + 100 HL SL
Comprobarlo para cada cambio de fase, finalmente graficar T vs G para cada fase,
comprobar que la fase estable es la de menor energa, y su diagrama de transformacin a
presin constante, queda comprobado.
0
-2000
-4000
-6000
-8000
-10000 G slido
-12000 G lquido
-14000
-16000
-18000
-20000
0 200 400 600 800
T C
CUESTIONARIO
CONCLUSIONES
REFERENCIAS
o T. Engel and P. Reid, Qumica Fsica, Pearson Educacin S.A, Addison Wesley, 2006.
o J. A. Rodrguez Renuncio, J: J: Ruiz Snchez y J.S. Urieta Navarro, Termodinmica Qumica. Sntesis, 1998
o Robert E. Reed-Hill, Principios de Metalrgia Fsica, Compaa Editorias Continental, S.A., Mxico, ISBN:
968-26-0086-3, 1979
o Hiroaki Okamoto, Desk Handbook, Phase Diagrams for Binary Alloys, Second Edition, ASM
INTERNATIONAL, ISBN- 13: 978-1-61503-046-0, isbn- 10: 0-61503-046-8, SAN: 204-7586
o J. ngel Menndez, El Carbn en la vida cotidiana, Instituto Nacional del Carbn, Oviedo, C. S. I. C.
o Donald R. Askeland, Pradeep P. Phul, Ciencia e Ingeniera de los Materiales, Cuarta edicin, 2004,
THOMSON, ISBN 970-686-361-3
o David R. Gaskell, Introduction to the Thermodynamics of Materials, Fourth Edition, School of Materials
Engineering Purdue University Vest Lafayette, IN. Taylor & Francis Group, New YorkLondon, 2003, ISBN 0-
203-42849-8 Master e-book ISBN, ISBN 0-203-44134-6.
PRACTICA 2
OBJETIVO ESPECFICO
Trazar los grficos de energa libre-concentracin para un sistema metlico que cumple las
Reglas de Hume Rothery, a temperaturas de equilibrio bifsico.
Temas con los que se relacionan: 1.5,1.6. 1.7. 1.8, 1.9, 1.10
MARCO TERICO
( ) ( ) Ec. 2.1
Figura 2.1 Uso de curvas de energa libre de Gibbs en la construccin de un diagrama de fases
binario, que muestra solubilidad total tanto en estado lquido como slido.
MATERIAL
EQUIPO
Calculadora Cientfica
Opcional: Laptop con programa EXCEL o un programa con graficador
DESARROLLO EXPERIMENTAL
7. Toda la informacin obtenida de Energas libres para cada una de las temperaturas
como funcin de XA, para todos los sistemas A-B analizados, se utiliza para trazar los
grficos G-XA.
1000 -6000
0 T = 298C -7000
-10000
-4000
0,17 0,57
-5000 -11000
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
XA XA
RESULTADOS
CUESTIONARIO
CONCLUSIONES
REFERENCIAS
o T. Engel and P. Reid, Qumica Fsica, Pearson Educacin S.A, Addison Wesley, 2006.
a
o P. Atkins and J. de Paula, Physical Chemistry, 8 Edition, Oxford U.P. 2006
o Robert E. Reed-Hill, Principios de Metalrgia Fsica, Compaa Editorias Continental, S.A., Mxico, ISBN:
968-26-0086-3, 1979
o Hiroaki Okamoto, Desk Handbook, Phase Diagrams for Binary Alloys, Second Edition, ASM
INTERNATIONAL, ISBN- 13: 978-1-61503-046-0, isbn- 10: 0-61503-046-8, SAN: 204-7586
o J. ngel Menndez, El Carbn en la vida cotidiana, Instituto Nacional del Carbn, Oviedo, C. S. I. C.
o Donald R. Askeland, Pradeep P. Phul, Ciencia e Ingeniera de los Materiales, Cuarta edicin, 2004,
THOMSON, ISBN 970-686-361-3
o David R. Gaskell, Introduction to the Thermodynamics of Materials, Fourth Edition, School of Materials
Engineering Purdue University Vest Lafayette, IN. Taylor & Francis Group, New YorkLondon, 2003, ISBN 0-
203-42849-8 Master e-book ISBN, ISBN 0-203-44134-6.
PRACTICA 3
OBJETIVO ESPECFICO
MARCO TERICO
Cuando Dos fases dadas estn en equilibrio, significa que el estado del sistema de las dos
fases est a un mnimo con respecto a su energa libre (energa libre total de las dos
soluciones). La variacin en la energa libre para cualquier cambio infinitesimal dentro del
sistema, tal como el desplazamiento de una pequea cantidad de componente A desde una
fase a la otra, debe ser cero. Por tanto;
[( ) ( ) ]
Como dnA no es cero, se tiene que para condiciones de equilibrio la energa libre molar
parcial es la misma del elemento A tanto en la fase slida como en la fase lquida.
( ) ( )
Y de la misma manera se puede demostrar que la energa libre molar parcial, llamado
tambin potencial qumico, para el elemento B es la misma tanto en la fase lquida como en
la fase slida.
Para el componente A en la fase L y en la L
Para el componente B en la fase L y en la S
A partir de las curvas obtenidas de la prctica anterior, se pueden determinar por el mtodo
grfico las energas libres molares parciales de la solucin binaria en estudio. Ya que una
derivada corresponde a la tangente en un punto, trazando una tangente a la curva de la
energa libre concentracin (G-XA), en el punto x, la interseccin en la ordenada de esta
tangente con los lados del diagrama (esto es, en las composiciones X A = 0 y XA = 1) da las
energas libres molares parciales. La intercepcin sobre la izquierda es B y sobre la derecha
A.
Si a presin y temperatura constantes, las composiciones de las fases son fijas en una mezcla
binaria de dos fases en equilibrio, teniendo las condicin de que las energas libres molares
parciales de cada componente son las mismas en ambas fases, esto es, y
. La figura 3.1 muestra curvas de energa libre para dos fases de un sistema binario
a una temperatura donde se interceptan las curvas de energa libre. Esta interseccin de las
curvas es una condicin para la existencia de dos fases en equilibrio. Con certeza, si la curva
de composicin- contra- energa libre de una fase queda enteramente por debajo de otra
fase, la inferior ser siempre la ms estable y slo puede haber una fase en equilibrio simple.
A este respecto, es importante observar tambin que las curvas de energa libre del tipo
-6000
-7000
T = TfA +YK
-8000
G Slido
-9000
G lquido
b
-10000
a
0,17 0,57
-11000
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
XA
Figura 3.1 Curvas de energa libre de solucin vs concentracin a T=TA+YK
Teniendo una aleacin con ambas fases, lquido y slido, en la que la composicin de la fase
lquido es (0.17) y la fase slida (0.57), en los puntos a y b (figura 3.1) sobre las
curvas de energa libre respectivas dan las energas libres de las fases lquida y slida. Las
energas libres molares parciales de las dos fases se pueden obtener trazando tangentes a los
puntos a y b. Su intercepcin con los lados de la figura determina las cantidades deseadas.
La nica manera de que dos fases puedan tener energas libres molares parciales idnticas
es teniendo ambas fases la misma tangente, como se muestra en la figura 3.1, la
composicin de las dos fases tiene valores correspondientes a la interseccin de la tangente
comn a las dos curvas de energa libre. Como solamente se puede trazar una tangente
comn, las composiciones de las fases lquida y slida quedan determinadas, y .
Los diagramas de estado muestran los estados estables o bien los que poseen la menor
energa, por esto se llaman diagramas de equilibrio. En la prctica estos diagramas son tiles
para el estado de las transformaciones a baja velocidades de calentamiento o enfriamiento.
MATERIAL
EQUIPO
Calculadora Cientfica
Opcional: Laptop con programa EXCEL o un programa con graficador
DESARROLLO EXPERIMENTAL
( ) ( )
2. A todas las temperaturas intermedias en los grficos las curvas de energa libre de la fase
lquida y slida se cruzan, entonces ambas fases estn en equilibrio, y su concentracin
corresponde a las soluciones donde los componentes tienen exactamente el mismo potencial
qumico, el cual corresponde a la tangente comn. En los puntos tangentes se baja la lnea
vertical y se lee la concentracin, como se ve en la figura 3.1, y los anota en la siguiente tabla.
Tabla 3.1 Intercepcin de tangente comn, correspondientes a mismos potenciales qumicos energa libre
molar parcial, en el sistema A-B, que ya viene trabajando de la prctica 2, de acuerdo a temperatura.
Temperatura Concentracin
Fase estable
T C X A lquido X A slido
298 ---- ---- Slido
Tf A -50 ---- ----- Slido
Tf A 1 1 Slido + lquido
TfA +X Slido + lquido
TfA +Y Slido + lquido
TfA +Z Slido + lquido
Tf B 0 0 Slido + lquido
Tf B+ 50 --- ---- Lquido
3. Ya con las concentraciones para cada una de las fases, a las temperaturas dadas, no queda
ms que graficar en coordenadas cartesianas, Temperatura en la ordenada y Concentracin
en la abscisa.
4. Unir todos los puntos de concentracin del lquido, esta lnea continua se denomina
lquidus, y a todas las temperaturas superiores a lquidus la fase en equilibrio es lquido.
5. Unir todos los puntos de concentracin del slido, y a esta lnea continua se le llama slidus,
a todas las temperaturas inferiores a esta lnea la fase en equilibrio es slido.
6. Comparar con el diagrama encontrado en la literatura (Metals Handbook, ASM).
RESULTADOS
CUESTIONARIO
CONCLUSIONES
REFERENCIAS
o T. Engel and P. Reid, Qumica Fsica, Pearson Educacin S.A, Addison Wesley, 2006.
o J. A. Rodrguez Renuncio, J:J: Ruiz Snchez y J.S. Urieta Navarro, Termodinmica Qumica. Sntesis, 1998
o Editor Robert C.Weast, Ph.D, HANDDOOK of CHEMISTRY and PHYSICS, 52ND Edition. The Chemical Robber
Co, 1971-1972 P D-55
o Samuel, H. Maron, Carl F. Prutton, Fundamentos de Fisicoqumica, Editorial Limusa Wiley, S.A. Mxico
o Robert E. Reed-Hill, Principios de Metalrgia Fsica, Compaa Editorias Continental, S.A., Mxico, ISBN:
968-26-0086-3, 1979
o Hiroaki Okamoto, Desk Handbook, Phase Diagrams for Binary Alloys, Second Edition, ASM
INTERNATIONAL, ISBN- 13: 978-1-61503-046-0, isbn- 10: 0-61503-046-8, SAN: 204-7586
o J. ngel Menndez, El Carbn en la vida cotidiana, Instituto Nacional del Carbn, Oviedo, C. S. I. C.
o Donald R. Askeland, Pradeep P. Phul, Ciencia e Ingeniera de los Materiales, Cuarta edicin, 2004,
THOMSON, ISBN 970-686-361-3
o David R. Gaskell, Introduction to the Thermodynamics of Materials, Fourth Edition, School of Materials
Engineering Purdue University Vest Lafayette, IN. Taylor & Francis Group, New YorkLondon, 2003, ISBN 0-
203-42849-8 Master e-book ISBN, ISBN 0-203-44134-6.
PRACTICA 4
OBJETIVO ESPECFICO
INTRODUCCIN
MARCO TERICO
Solidificacin en equilibrio
Nucleacin homognea
Si se considera un metal puro solidificndose, entonces este proporciona los tomos para
formar ncleos.
ser ncleos, despus estos ncleos forman cristales sucesivamente granos que crecen hasta
chocar sus lmites entre s.
Las energas involucradas en la nucleacin homognea de un metal puro son la energa libre
volumtrica (o global) liberada por la transformacin del lquido a slido y la energa libre
superficial requerida para formar las nuevas superficies slidas de las partculas solidificadas.
Nucleacin heterognea
Es la nucleacin que tiene lugar en un lquido sobre la superficie del recipiente que la
contiene, impurezas insolubles, u otros materiales estructurales que disminuyan la energa
libre requerida para formar un ncleo estable.
Al ser menor la energa superficial, el cambio de energa libre total para la formacin de un
ncleo deber ser menor y el tamao del ncleo ser menor, por lo tanto el subenfriamiento
ser menor.
Los equipos en que se pueden determinar las transformaciones de fase y/o reacciones son: el
Analizador Trmica Diferencial (ATD) y el Analizador Termogravimtrico (ATG)
Portamuestra
Horno
Controlador de temperatura
Dispositivo de registro
Control de atmsfera
Sistema de enfriamiento
Los picos de anlisis Trmico Diferencial son el resultado tanto de cambios fsicos como de
reacciones qumicas inducidas por los cambios de temperatura en la muestra y pueden ser
endotrmicos o exotrmicos. Entre los procesos fsicos endotrmicos se incluyen la fusin, la
vaporizacin y la sublimacin. La adsorcin y la cristalizacin son generalmente exotrmicas.
Entre los factores que pueden afectar la forma de las curvas de ATD se encuentran
1. Cantidad de muestra
2. Tamao de partcula
3. Grado de empaquetamiento de las muestras
4. Capacidad calorfica y conductividad trmica
5. Presencia de diluyentes inertes, tales como perlas de vidrio, almina en polvo,
limaduras de hierro, empleadas para incrementar el tamao de una muestra muy
pequea, para reducir el tamao de los picos, o para modificar la capacidad calorfica
o conductividad trmica.
Anlisis trmico. Con mucho, ste es el mtodo experimental que ms se emplea. Cuando se
construye un diagrama de temperatura contra tiempo, a composicin constante, la curva de
enfriamiento resultante mostrar un cambio en su pendiente cuando ocurre un cambio de
fase a causa de la evolucin de calor por el cambio de fase, este mtodo parece ser el mejor
para determinar la temperatura de solidificacin inicial y final
Figura 4.2 Curva ideal de solidificacin de un Figura 4.3 Curvas naturales de solidificacin y
metal puro. fusin de un metal puro
Curvas de enfriamiento
Para la construccin del diagrama de fases de acuerdo al anlisis trmico, los datos se
obtienen de las curvas de enfriamiento experimentales, como se dijo, son grficas
Temperatura-tiempo a presin constante que se obtienen durante el enfriamiento de
sistemas de diferente composicin. Como la cantidad de calor extrada es proporcional al
tiempo de enfriamiento, la pendiente de la curva de enfriamiento est dada por dT/dt, y
puede sustituirse por dT/dQ, y como la capacidad calorfica del sistema se define
termodinmicamente por la ecuacin, Cp = dQ/dT, la pendiente de la curva de enfriamiento
es igual a 1/Cp. y as, los cambios en la capacidad calorfica del sistema se reflejan como
cambios de pendiente de la curva (figura 4.2 a 4.4).
MATERIAL
EQUIPO
Mechero bunsen
Agitador de vidrio
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Se coloca el aceite en el tubo de ensaye grande y se calienta en bao mara hasta una
temperatura de 50 C y despus se enfra en salmuera que deber de estar a 15C
aproximadamente (para lograrlo ir mezclando poco a poco hielo bien picado con sal y
revolver con el agitador de vidrio), tomndose las lecturas de temperatura cada 10
segundos, hasta llegar a -5C.
Temperatura C Tiempo
50 0
. 10
. 20
.
-5C
50C
-15C
50C
Observar al terminar cada proceso de Fundir y llegar hasta 50C en bao mara
solidificacin
RESULTADOS
1. En ejes Cartesianos graficar Temperatura en ordenada y tiempo en abscisa, para cada etapa.
2. Fotografas de los slidos por etapas.
CUESTIONARIO
CONCLUSIONES
REFERENCIAS
o Frederick N. Rhines, Ph.D., Phase Diagrams in Metallurgy Their Development and application, McGraw-Hill
kBook Company, 1956
o Hiroaki Okamoto, Desk Handbook Phase Diagrams for Binary Alloys, Second Edition, ASM International,
ISBN-13: 978-1-61503-046-0; ISBN-10: 0-61503-046-8, san: 204-7586.
o Prepared under direction af the ASM HANDBOOK COMMITTEE, Metals Handbook, 8 th Edition, Vol 8,
Metallography, Structures and Phase Diagrams, American Society For Metals.
o Prepared under direction af the ASM HANDBOOK COMMITTEE, ASM HANDBOOK, 9th Edition, Vol. 3, Alloy
Phase Diagrams, ASM International.
o Mercedes Llorens Nicolau, Fco. Javier Esclaps Jover, Manual de ADIMT, Asistente de diagramas de fases
para ingenieros en Materiales, ISBN 978-84-8454-724-2, Depsito legal: A-1029-2008.
o E.P. De GARMO, J.T. BLACK, R. A. KOHSER, Materiales y procesos de Fabricacin, Volumen 1, segunda
edicin, Editorial Revert, S.A. 1994, Reimpresin diciembre 2002, ISBN: 84-291-4822-1, Depsito legal: SE-
4713-2002 (I)
o William F. Smith, Javad Hashemi, Fundamentos de la Ciencia e Ingeniera de Materiales, Cuarta Edicin,
McGrawHill Interamericana, ISBN-13: 978-970-10-5638-7, ISBN-10: 970-10-5638-8, 2004
th
o Robert F. Mehl, Chairman of all Volume 7 committees Metals Handbook, 8 edition, Volume 7, atlas of
microstructures of industrial alloys, American Society for Metal.
PRACTICA 5
OBJETIVO ESPECFICO
Trazar la curva de enfriamiento de dos metales puros que no cumplan con las reglas de Hume
Rothery y puedan formar un eutctico
MARCO TERICO
En el caso ideal, las temperaturas del metal habran de permanecer constantes durante la
fusin y solidificacin, por lo que las porciones AB y AB de las curvas de calentamiento y
enfriamiento respectivamente, deberan ser perfectamente rectilneas y paralelas al eje de
tiempos. En las curvas ideales el cambio de pendiente, adems, habra de ser discontinuo en
lugar de gradual.
As, el empleo de las curvas trmicas tiene como principal objetivo determinar la
temperatura a que se produce el cambio de estado, punto de fusin o solidificacin, en
ciertos casos, los correspondientes cambios alotrpicos en el estado slido. Sin embargo
para que estos ltimos se puedan observar fcilmente mediante el anlisis trmico, es
preciso que vayan acompaados de un efecto trmico suficientemente grande para provocar
un cambio bien claro en la pendiente de las curvas; cuando no ocurre as, hay que recurrir a
otros medios ms adecuados para ponerlos de manifiesto.
MATERIAL
EQUIPO
Guantes aislantes
Dos crisoles para usar con alta temperatura (Almina, Zirconia Slice)
4 crisoles cermicos de 5 cc
Agitador de vidrio
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Preparar el material para fusin seleccionando dos de los metales propuestos de los cuales va
a construir sus curvas de enfriamiento, mismos que se tendrn de base para la construccin
de un diagrama eutctico, por lo cual deben de ser insolubles o parcialmente solubles uno en
otro. Pesar 140 gr del de mayor densidad y 120 gr para el de menor densidad (Sn, Pb, Sb, Zn).
2. Para enfriamiento lento, precaliente el crisol medio aislante por 20 a 30 minutos, de la
forma que se indica en la figura.
3. Colocar en un crisol de alta temperatura, cada muestra y fundir, con mechero bunsen si es plomo
o estao, y Fisher si es antimonio o zinc, dentro de la campana de extraccin de humos,
asegurarse de que quede totalmente fundido, utilizando un agitador de vidrio o metlico.
4. En el crisol medio aislante precalentado hasta 70C, ambiente interior, ayudado de unas pinzas
para crisol largas (30 cm), retirar el crisol del fuego, colocarlo sobre la base del soporte, y con
ayuda de las pinzas de uso rudo introducir el crisol con el metal totalmente fundido, tomar las
temperaturas durante el enfriamiento cada 10 segundos, con el termmetro digital de inmersin,
anotarlas en tabla, hasta llegar a 140C y retirar el termopar.
8. Esperar a que se enfre y desmoldar, identificar cada lingotillo obtenido, diferenciando por
componente y si fue agitado a no.
9. Guarde los lingotillo para continuar una prctica posterior.
10. Graficando los datos obtenidos y tiene las curvas de enfriamiento, apoyado con Excel.
RESULTADOS
Temperatura C Tiempo
T fusin + 50 0
. 10
. 20
.
140C
2. Graficar curva de enfriamiento de cada uno de los metales, semejante a la que se muestra.
CUESTIONARIO
1. De acuerdo a las Reglas de Hume Rothery, entre plomo, estao, antimonio y zinc, que tipo de
soluciones se pueden formar.
2. De acuerdo a las Reglas de Hume Rothery, que tipo de diagrama espera que se forma si se
funden conjuntamente Pb-Sn y Pb-Sb?
3. Compare la Temperatura de solidificacin obtenida con la terica.
4. Compare la curva de enfriamiento (Temperatura-tiempo) obtenida con el grfico obtenido
Temperatura-Entalpa de un metal puro sin cambios de fase alotrpicos, solo cambio de fase
por fusin, analice su semejanza.
5. Si observo alguna desviacin en la curva de enfriamiento explique de acuerdo a sus
observaciones prcticas y de acuerdo a la teora, o si corresponde a lo ideal esperado
explique.
6. Con fotografas describa toda la secuencia del proceso.
7. De acuerdo a sus resultados Qu tipo de nucleacin considera haber tenido, homognea o
heterognea?
8. Durante el proceso de solidificacin Cul es el efecto por variacin de volumen?
CONCLUSIONES
REFERENCIAS
o Frederick N. Rhines, Ph.D., Phase Diagrams in Metallurgy Their Development and application, McGraw-Hill
kBook Company, 1956
o Hiroaki Okamoto, Desk Handbook Phase Diagrams for Binary Alloys, Second Edition, ASM International,
ISBN-13: 978-1-61503-046-0; ISBN-10: 0-61503-046-8, san: 204-7586.
o Prepared under direction of the ASM HANDBOOK COMMITTEE, Metals Handbook, 8th Edition, Vol 8,
Metallography, Structures and Phase Diagrams, American Society For Metals.
o Prepared under direction of the ASM HANDBOOK COMMITTEE, ASM HANDBOOK, 9th Edition, Vol. 3, Alloy
Phase Diagrams, ASM International.
o Macchi, Ricardo Luis, Materiales dentales, Editorial Mdica Panamericana, S.A. 2007, ISBN 10:950-06-1583-
5, ISBN-13: 978-950-06-1583-9, EAN: 9789500615839.
o Mercedes Llorens Nicolau, Fco. Javier Esclaps Jover, Manual de ADIMT, Asistente de diagramas de fases
para ingenieros en Materiales, ISBN 978-84-8454-724-2, Depsito legal: A-1029-2008.
o E.P. De GARMO, J.T. BLACK, R. A. KOHSER, Materiales y procesos de Fabricacin, Volumen 1, segunda
edicin, Editorial Revert, S.A. 1994, Reimpresin diciembre 2002, ISBN: 84-291-4822-1, Depsito legal: SE-
4713-2002 (I)
o William F. Smith, Javad Hashemi, Fundamentos de la Ciencia e Ingeniera de Materiales, Cuarta Edicin,
McGrawHill Interamericana, ISBN-13: 978-970-10-5638-7, ISBN-10: 970-10-5638-8, 2004
o Robert F. Mehl, Chairman of all Volume 7 committees Metals Handbook, 8 th edition, Volume 7, atlas of
microstructures of industrial alloys, American Society for Metal
PRACTICA 6
OBJETIVO ESPECFICO
MARCO TERICO
Es difcil aplicar este mtodo a metales a altas temperaturas, ya que las muestras enfriadas
rpidamente no siempre retienen su estructura de alta temperatura y las enfriadas
lentamente presentan la estructura en equilibrio a temperatura ambiente.
La transformacin de lquido a slido, es importante, porque tiene que ver con los cambios
que suceden durante la solidificacin de metales lquidos; estos cambios ayudan a tener una
visin de lo que se produce internamente, en relacin a la naturaleza de los estados slido y
lquido.
Durante el proceso de solidificacin el metal caliente se vaca dentro del molde, la velocidad
a la cual puede perder tanto el calor sensible como el latente de transformacin se controla
por algunas resistencias trmicas, en este caso fue proporcionado por el crisol medio aislante
para que la prdida de calor sea lenta, para el trazo de la curva de enfriamiento, y por el
crisol refractario para la obtencin del lingotillo. En diferentes partes del sistema metal-
molde la transferencia de calor puede ocurrir por conduccin, conveccin o radiacin, el
control sobre este aspecto trmico, envuelve una complejidad considerable como
consecuencia del desprendimiento continuo de calor latente en la interfase slido-lquido,
de la naturaleza de la geometra de la interfase slido-lquido, la cual puede ser celular o
dendrtica para aleaciones, y de la variacin de las propiedades fsicas del sistema metal-
molde respecto a la temperatura. Los impedimentos mayores para la remocin de calor
latente son la solidificacin del metal mismo, la interfase metal-ambiente, metal-molde y el
molde, que en este caso es aislante.
Solidificacin de lingotes.
Los metales fundidos se vacan en moldes, dejando que se solidifiquen muy lentamente.
Cuando solidifica un lingote, normalmente se presentan tres regiones separadas del proceso
de solidificacin, desarrollando cada fase una disposicin caracterstica de tamaos y formas
cristalinas En la figura 6.1, se muestran las estructuras bsicas.
Figura 6.1.- Seccin de un lingote y las tres zonas bsicas de solidificacin que pueden encontrase
en una fundicin.
Materia: Diagramas de equilibrio 49
Instituto Tecnolgico de Morelia Departamento Metal-Mecnica Ingeniera en Materiales
Una banda estrecha siguiente al contorno del molde, se forma la regin de enfriamiento
rpido llamada zona chill, constituido de pequeos cristales de ejes iguales o equiaxiales, de
orientaciones casuales. En la parte exterior de esta zona, los cristales se vuelven de mayor
tamao, de forma alargada, con sus longitudes paralelas a la direccin del flujo de calor
(normal a las paredes del molde). Estos granos tienen una orientacin fuertemente
preferencial con una direccin de crecimiento dendrtico en la direccin en que se retira el
calor pero en sentido contrario. Debido a la forma de los cristales, esta zona, es llamada
como zona columnar. La regin que queda en el centro del lingote y que es el ltimo metal
en solidificarse, es de granos nuevamente equiaxiales de gran tamao y de una orientacin al
azar llamada zona equiaxial central.
Zona Chill. Cuando se vierte metal puro en el molde, las paredes de ste ltimo, estn a una
temperatura mucho menor que el lquido, en nuestro caso a temperatura ambiente, la capa
de lquido en contacto con el molde enfra rpidamente. Como consecuencia la temperatura
del lquido descender a una corta distancia de las paredes del molde, por debajo de la
temperatura de cristalizacin de equilibrio de la manera mostrada en la figura 6.1, debido a
la rapidez con que desciende la temperatura del lquido, resulta una considerable cantidad
de sobreenfriamiento. Cuando ocurre la nucleacin, normalmente heterognea, su velocidad
ser relativamente rpida, resultando que el tamao promedio de grano de este slido ser
pequeo. Debido a que los cristales se forman independientemente, sus orientaciones sern
al azar. Por ltimo, como su crecimiento es limitado por cristales vecinos similares nucleados
a tiempos aproximadamente iguales, sus zonas sern casi uniformes y esta estructura se le
llama equiaxial.
As, los cristales en la zona de enfriamiento rpido (Zona Chill) se desarrollan tanto por
nucleacin como por crecimiento, los ncleos cristalinos se forman en el lquido y crecen en
tamao hasta que hacen contacto con los cristales vecinos.
La zona columnar se forma de una manera diferente. Aqu predomina el crecimiento de los
cristales y se observa muy poca nucleacin. Tan pronto como empieza la nucleacin en la
zona de enfrimiento rpido, comienza a elevarse de nuevo la temperatura en esta regin
hacia la temperatura de solidificacin de equilibrio. Esto, por supuesto es el resultado natural
del desprendimiento de calor latente de fusin que cambia el contorno de la temperatura
mostrada en la figura 6.2 a una ms parecida a la de la figura 6.3. Cuando prevalece esta
ltima situacin, se observa que se produce una inversin en la temperatura delante de los
cristales formados en la zona de enfriamiento rpido. En lugar del ascenso en la temperatura
delante de la intercara, ahora hay un descenso. Esta disminucin de la temperatura del
lquido delante de la intercara es precisamente la condicin que promueve el crecimiento
dendrtico, y los cristales de la zona de enfriamiento rpido que quedan sobre la intercara
proyectan brazos dendrticos dentro del lquido sobreenfriado. Cuando esto sucede comienza
a formarse la zona columnar. En un metal puro, la cantidad de este tipo de crecimiento est
estrictamente limitada, el calor de fusin liberado por la continua solidificacin traslada la
Materia: Diagramas de equilibrio 50
Instituto Tecnolgico de Morelia Departamento Metal-Mecnica Ingeniera en Materiales
En metales FCC y BCC las direcciones de crecimiento rpido de las dendritas son las de la
familia <100>; y como se dijo, se desarrollarn ms aquellos granos con direcciones de
crecimiento rpido paralelas a la direccin de extraccin de calor. La existencia de una zona
columnar produce orientaciones preferenciales de los cristales en el lingote (figura 6.4) y por
consiguiente produce anisotropa de las propiedades mecnicas. Es importante destacar que
el crecimiento de los granos columnares no es slo en su longitud, sino tambin segn su
dimetro y que los bordes de grano recogen impurezas.
Figura 6.4. La competencia en el crecimiento de los granos de la zona templada, da como resultado,
que slo aquellos con orientaciones favorables se desarrollen en granos columnares .
Figura 6.5. La competencia en el crecimiento de los granos de la zona templada, da como resultado,
que slo aquellos con orientaciones favorables se desarrollen en granos columnares, y en
los metales puros no hay zona equiaxial central . Pero puede haber rechupes y
porosidades por contracciones.
MATERIAL
Placa de vidrio de dimensiones aproximadamente media carta.
Lijas del 180, 240, 320, 400, 600, 800, 1000, 1200, 1500, 2000.
Algodn.
EQUIPO
Tornillo de banco.
Cmara fotogrfica
Estereoscopio.
Pulidora metalogrfica.
Vidrio de reloj
Secadora de pelo.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
partculas de lija, en este caso darle nuevamente limpieza con bao de ultrasonido,
enjuagar con alcohol y secar con secadora de pelo.
8. Una vez limpias las probetas atacarlas con el reactivo indicado dependiendo del
metal, de acuerdo a la tabla 6.1. Despus del ataque enjuagar con alcohol y secar con
aire a presin caliente (Con secadora de pelo).
9. Observar al microscopio metalogrfico de platina invertida a 50X, 100X y 500X las
muestras atacadas, tomar fotomicrografa en las diferentes zonas, Chill, columnar y
central, en la parte considerando en forma radial 4 puntos, en las probetas con rea
circular.
10. Observar al microscopio metalogrfico de platina invertida a 50X, 100X y 500X las
muestras, de seccin vertical, atacadas, tomar fotomicrografa en las diferentes
zonas, Chill, columnar y central, considerando de la zona superior a la inferior tres
lneas, superior, central e inferior.
11. Observe y tome fotomicrografa si en la zona interdendrtica hay impurezas o
segregacin.
12. Despus de observar y tomar registro de la microestructura, sobreataque las
muestras, observar a simple vista y tome fotografa de la superficie macroatacada.
Tabla 6.1 Reactivos recomendados para el ataque qumico para revelar la microestructura
de los metales puros (Pb, Sb, Sn, Zn)
Metal Reactivos recomendados
Pb 75 mL cido actico
25 mL H2 O2 (30 %)
Utilice campana de extraccin de humos. Ataque por inmersin de 6-15 s. No
almacenar.
60 mL cido actico
30 mL H2 O2 (30 %)
Utilice campana de extraccin de humos. Ataque por inmersin de 8-15 s.
15 mL cido actico
15 mL HNO3
60 mL glicerina
Utilice campana de extraccin de humos. No almacenar. Utilice la solucin
fresca a 80C (176 F).
Sb 1. 70 mL agua
30 mL HC1
5 mL H202 (30%)
Para Sb y aleaciones muy diluidas base Sb.
Ataque por inmersin hasta unos pocos minutos
30 mL mL cido actico
10 mL H202 (30%)
Para Sb y sus aleaciones. Ataque por inmersin hasta unos minutos.
100 mL agua
30 mL HCI
2 g FeCl3
Para Sb, Bi y aleaciones. Ataque por inmersin hasta unos minutos.
50 mL agua
50 mL HCI
Para Sb, Bi y aleaciones. Ataque por inmersin de 1-10 minutos, lave en solucin
acuosa al 10% cido actico, enjuague, seque.
Sn 15 mL HNO3
100 mL etanol (95 %)
La velocidad de ataque se incrementa, la sensibilidad disminuye con el aumento
del porcentaje de HNO3 o metanol (95%). Ataque por friccin o inmersin varios
minutos.
10 mL HNO3
30 mL cido actico
50 mL glicerina
Utilice campana de extraccin de humos. Ataque por inmersin de 1/2 - 10 min
a 38 - 42C (100-108F). No almacenar, desechar correctamente despus de su
uso.
2 mL HCl
100 mL etanol (95 %) o metanol (95 %)
Ataque con esponja durante 1-3 minutos ..
10 mL HF
25 mL HNO3
150 mL agua
Ataque con esponja durante 530 s.
Zn HCl (Concentrado) Macroestructura del Zinc puro
A
40 g CrO3
3 g Na2 SO4
200 mL agua
B
40 g CrO3
200 mL agua
Utilice campana de extraccin de humos. Ataque por inmersin con solucin A
con agitacin suave durante varios segundos. Enjuague en la solucin B.
RESULTADOS
1. Descripcin y fotografas de lo observado a simple vista en sus lingotillos tal cual los
obtuvo despus de desmoldar.
2. Descripcin y fotografas de lo observado con el estereoscopio en sus lingotillos tal
cual los obtuvo despus de desmoldar.
3. Descripcin y fotomicrografas de sus muestras sin atacar, observadas con el
microscopio metalogrfico.
CUESTIONARIO
CONCLUSIONES
REFERENCIAS
o Frederick N. Rhines, Ph.D., Phase Diagrams in Metallurgy Their Development and application, McGraw-Hill
kBook Company, 1956
o Hiroaki Okamoto, Desk Handbook Phase Diagrams for Binary Alloys, Second Edition, ASM International,
ISBN-13: 978-1-61503-046-0; ISBN-10: 0-61503-046-8, san: 204-7586.
o Prepared under direction af the ASM HANDBOOK COMMITTEE, Metals Handbook, 8 th Edition, Vol 8,
Metallography, Structures and Phase Diagrams, American Society For Metals.
o Prepared under direction af the ASM HANDBOOK COMMITTEE, ASM HANDBOOK, 9 th Edition, Vol. 3, Alloy
Phase Diagrams, ASM International.
o Macchi, Ricardo Luis, Materiales dentales, Editorial Mdica Panamericana, S.A. 2007,ISBN 10:950-06-1583-
5, ISBN-13: 978-950-06-1583-9, EAN: 9789500615839.
o Mercedes Llorens Nicolau, Fco. Javier Esclaps Jover, Manual de ADIMT , Asistente de diagramas de fases
para ingenieros en Materiales, ISBN 978-84-8454-724-2, Depsito legal: A-1029-2008.
o E.P. De GARMO, J.T. BLACK, R. A. KOHSER, Materiales y procesos de Fabricacin, Volumen 1, segunda
edicin, Editorial Revert, S.A. 1994, Reimpresin diciembre 2002, ISBN: 84-291-4822-1, Depsito legal: SE-
4713-2002 (I)
o William F. Smith, Javad Hashemi, Fundamentos de la Ciencia e Ingeniera de Materiales, Cuarta Edicin,
McGrawHill Interamericana, ISBN-13: 978-970-10-5638-7, ISBN-10: 970-10-5638-8, 2004
o Robert F. Mehl, Chairman of all Volume 7 committees Metals Handbook, 8 th edition, Volume 7, atlas of
microstructures of industrial alloys, American Society for Metal
PRACTICA 7
OBJETIVO ESPECFICO
MARCO TERICO
Soluciones Ideales
Solucin slida: son cuando dos ms elementos se combinan, en estado slido, dentro de
unos lmites especficos de temperatura, presin y composicin, donde una especie de
tomos soluto (A) sustituye aleatoriamente a tomos de la especie de solvente (B), s el
elemento solvente es metal y es sustituido por cualquier otro elemento, sea metal o n
metal, conserva sus propiedades metlicas se le denomina aleacin metlica, o bien es una
solucin slida metlica.
Para que se tenga una solucin slida metlica ideal, se deben de cumplir con las reglas de
Hume Rothery, y termodinmicamente su energa est dada por:
Soluciones Reales
La Ley de Roult indica que el punto de fusin de una sustancia pura desciende cuando se le
aade una segunda sustancia, siempre y cuando ambas sean completamente solubles en
estado lquido e insolubles en estado slido. La cantidad en que disminuye el punto de
solidificacin del solvente depende del peso molecular y proporcin del soluto.
de dos fases (mezcla eutctica). Las fases que constituyen el eutctico son los metales casi
puros y la forma y distribucin en l de las fases son caractersticas del sistema.
Figura 7.1 Curvas de enfriamiento, 1 un metal puro, 2 aleacin totalmente soluble en lquido y
slido, 3 aleacin parcialmente soluble con reaccin eutctica.
Figura 7.2 Curva de enfriamiento de una aleacin soluble en lquido e insoluble en slido.
Curvas de enfriamiento
Para la construccin del diagrama de fases de acuerdo al anlisis trmico, los datos se
obtienen de las curvas de enfriamiento experimentales, como se dijo, son grficas
Temperatura-tiempo a presin constante que se obtienen durante el enfriamiento de
sistemas de diferente composicin. Como la cantidad de calor extrada es proporcional al
tiempo de enfriamiento, la pendiente de la curva de enfriamiento est dada por dT/dt,
semejante a dT/dQ, y como la capacidad calorfica del sistema se define
termodinmicamente por la ecuacin Cp = dQ/dT, la pendiente de la curva de enfriamiento
Materia: Diagramas de equilibrio 64
Instituto Tecnolgico de Morelia Departamento Metal-Mecnica Ingeniera en Materiales
es igual a 1/Cp. y as, los cambios en la capacidad calorfica del sistema se reflejan como
cambios de pendiente de la curva (figura 7.1 y 7.2).
Cuando se enfra un sistema de dos componentes solubles en fase slida (curva 2, figura 7.1)
se observa tambin primeramente el enfriamiento gradual de la solucin lquida
(desprendimiento de calor sensible, dos grados de libertad), cuando da inicio la solidificacin,
se observa un cambio de pendiente de la curva (un grado de libertad); esto se debe a que la
capacidad calorfica del sistema que contiene una fase lquida ms una slida es mayor que la
del sistema formado solamente por una fase lquida, ya que una fraccin considerable del
calor que pierde el sistema est asociado al cambio de fase y una fraccin ms pequea al
enfriamiento de la fase lquida que queda presente y la de la fase slida ya transformada.
Una vez terminada la solidificacin, se observa ya nicamente el enfriamiento gradual de la
fase slida (dos grados de libertad). As, la curva de enfriamiento permite determinar las
temperaturas de inicio y fin de la cristalizacin.
Para un sistema de dos componentes que forman eutctico (curva 3 figura 7.1) se obtiene la
temperatura de inicio de la solidificacin y la temperatura de la reaccin eutctica, que
corresponde con la parte horizontal de la curva de enfriamiento ya que a partir del momento
en que se da la transformacin simultanea de lquido a las dos fases slidas, la composicin
del lquido no cambia y su temperatura de solidificacin es constante (cero grados de
libertad, o invariante).
Figura 7.3 Curvas de enfriamiento de los sistemas hipoeutctico, eutctico e hipereutctico, indicando en
cambios de pendiente lquidus y slidus
Figura 7.4 Curvas de enfriamiento de sistemas hipoeutctico, eutctico e hipereutctico, del sistema Bi-Cd
MATERIAL
EQUIPO
Guantes aislantes
Dos crisoles para usar con alta temperatura (Almina, Zirconia Slice)
4 crisoles cermicos de 5 cc
Agitador de vidrio
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Preparar el material para fusin seleccionando uno de los dos sistemas propuestos,
para en prctica posterior, poder construir en base a las curvas trmicas el diagrama
eutctico. Pesar 130 gramos, en total, de muestra de los siguientes sistemas, tome
en cuenta que de prctica anterior tiene la informacin de los componentes puros:
3. Colocar en un crisol de alta temperatura, cada muestra y fundir con mechero bunsen
si es plomo-estao, o Fisher si es plomo-antimonio, dentro de la campana de
extraccin de humos, asegurarse de que quede totalmente fundido, utilizando un
agitador de vidrio o metlico.
7. Distribuir en los 4 moldes la aleacin fundida, dos de ellos agitarlos (tomndolo con
las pinzas de crisol y dando golpecitos sobre la mesa). Observar bien y tomar notas
y fotografas del proceso de solidificacin, y el efecto de la contraccin al cambiar de
fase.
RESULTADOS
Temperatura C Tiempo
T fusin + 50 0
. 10
. 20
.
140C
2. Graficar la curva de enfriamiento obtenida, para cada una de las aleaciones indicadas,
en Excel, a algn programa graficador
3. En cada curva indicar las temperaturas de inicio y fin de la solidificacin.
4. En cada curva identificar para la reaccin eutctica su temperatura.
5. En una tabla vaciar la informacin de las temperaturas de inicio y fin de la
solidificacin.
CUESTIONARIO
CONCLUSIONES
REFERENCIAS
o Frederick N. Rhines, Ph.D., Phase Diagrams in Metallurgy Their Development and application, McGraw-Hill
kBook Company, 1956
o Hiroaki Okamoto, Desk Handbook Phase Diagrams for Binary Alloys, Second Edition, ASM International,
ISBN-13: 978-1-61503-046-0; ISBN-10: 0-61503-046-8, san: 204-7586.
o Prepared under direction af the ASM HANDBOOK COMMITTEE, Metals Handbook, 8 th Edition, Vol 8,
Metallography, Structures and Phase Diagrams, American Society For Metals.
o Prepared under direction af the ASM HANDBOOK COMMITTEE, ASM HANDBOOK, 9 th Edition, Vol. 3, Alloy
Phase Diagrams, ASM International.
o Macchi, Ricardo Luis, Materiales dentales, Editorial Mdica Panamericana, S.A. 2007,ISBN 10:950-06-1583-
5, ISBN-13: 978-950-06-1583-9, EAN: 9789500615839.
o Mercedes Llorens Nicolau, Fco. Javier Esclaps Jover, Manual de ADIMT, Asistente de diagramas de fases
para ingenieros en Materiales, ISBN 978-84-8454-724-2, Depsito legal: A-1029-2008.
o E.P. De GARMO, J.T. BLACK, R. A. KOHSER, Materiales y procesos de Fabricacin, Volumen 1, segunda
edicin, Editorial Revert, S.A. 1994, Reimpresin diciembre 2002, ISBN: 84-291-4822-1, Depsito legal: SE-
4713-2002 (I)
o William F. Smith, Javad Hashemi, Fundamentos de la Ciencia e Ingeniera de Materiales, Cuarta Edicin,
McGrawHill Interamericana, ISBN-13: 978-970-10-5638-7, ISBN-10: 970-10-5638-8, 2004
o Refractories Manual, Second Edition, American Foundryment's Society, Inc. ISBN 0-87433-114-5, 1989.
o Robert F. Mehl, Chairman of all Volume 7 committees Metals Handbook, 8 th edition, Volume 7, atlas of
microstructures of industrial alloys, American Society for Metal
PRACTICA 8
OBJETIVO ESPECFICO
MARCO TERICO
Los datos trmicos obtenidos de las curvas de enfriamiento sirven para establecer las
temperaturas a que inicia y termina la solidificacin. En general, el comienzo y fin de la
solidificacin se determina adecuadamente a partir de la curva de enfriamiento, si las
prdidas de calor son lo suficientemente grandes.
Figura 8.1 Ejemplo de curvas de enfriamiento indicando inicio, fin de solidificacin y la temperatura
de solidificacin de la mezcla eutctica.
se ve en las figuras 8.2, al unir los puntos correspondientes a las temperaturas de inicio de
solidificacin se puede determinar la forma de la lnea lquidus. As mismo uniendo los
puntos de final de solidificacin se determina la lnea slidus, as como la temperatura
eutctica en el sistema eutctico. Las curvas de enfriamiento se pueden usar de manera
similar para investigar todos los otros tipos de lmites de fase, lmites de solubilidad, o de
transicin de fase.
As, el diagrama de fase puede construirse a partir de anlisis trmico, donde se obtiene una
serie de curvas de enfriamiento de manera experimental, Las de enfriamiento para los
metales puros y varias aleaciones. Las curvas de enfriamiento para los metales puros, de
forma general A y B, muestran una lnea horizontal nica en sus puntos de solidificacin,
correspondiente a 1 componente, 2 fases, que de acuerdo a la regla de las fases son cero los
grados de libertad correspondiendo a una reaccin invariante, por lo que su solidificacin es
a temperatura constante, a medida que se adiciona soluto B al solvente A, la temperatura
para el inicio de la solidificacin disminuye. A medida que se adiciona ahora como soluto A al
solvente B, tambin la temperatura de inicio de solidificacin disminuye. Por tanto, como
cada metal disminuye el punto de solidificacin del otro, la lnea que une los puntos que
indican el inicio de la solidificacin (lnea lquidus) debe mostrar un mnimo. Esto se aprecia
en la lnea punteada superior en la figura 8.2, que muestra un mnimo en el punto E,
conocido como punto eutctico, para una composicin 39.7%B-61.3%A (39.7%Cd-61.3%Bi).
Ntese que sobre un amplio intervalo de composiciones, una porcin de la curva de
enfriamiento que muestra el final de la solidificacin se presenta a una temperatura fija. Esta
lnea horizontal ms baja en TE, mostrada con puntos en la figura 8.2, se conoce como
temperatura eutctica. En esta aleacin de composicin eutctica 39.7%B-61.3%A, ocurre la
solidificacin completa a una sola temperatura, la eutctica. Aun cuando la solidificacin de
la composicin eutctica se parece a la de un metal puro, no es una aleacin de fusin
congruente, ya que el slido resultante est constituido por dos fases, denominado
constituyente eutctico o mezcla eutctica, de acuerdo a la reaccin eutctica un lquido
reacciona al solidificar para formar dos fases slidas.
Figura 8.2 Curvas de enfriamiento para una serie de aleaciones de dos metales insolubles (Bi-Cd), la
lnea punteada superior indica la forma de la lnea lquidus y la inferior la lnea slidus.
Al transferir las temperaturas de inicio y fin de solidificacin, identificados por los cambios de
pendiente en las curvas de enfriamiento, a un diagrama Temperatura-concentracin, como
se muestra en la figura 8.3, Los puntos de fusin de los dos metales puros, A y B, se marcan
sobre las lneas verticales que representan los metales puros. Para una aleacin con 85%A-
15%B, el inicio de la solidificacin es T1 y el fin TE, informacin tomada de la figura 8.2 y
graficada en figura 8.3. El mismo procedimiento se sigue para las aleaciones restantes. Al unir
los puntos de inicio de solidificacin generan la lnea superior sobre el diagrama de fase que
indicada por AEB, corresponde a la lnea lquidus e indica el inicio de la solidificacin. El
punto en que las lneas lquidus se interceptan es el mnimo E y se denomina como punto
eutctico. TE se denomina temperatura eutctica, en tanto que 39,7%B-61,3%A, es la
composicin eutctica. La lnea slidus es siempre una lnea que une los puntos de fusin de
los metales puros, de modo que la lnea slidus completa es ACEDB, de la figura 8.3.
Figura 8.3 Diagrama de fases tipo eutctico (Bi-Cd) construido con la informacin de las curvas de
enfriamiento de la figura 8.2.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Identificar los cambios de pendiente en las curvas de enfriamiento obtenidas en las prcticas
5 y 7, las cuales corresponden al inicio de solidificacin y fin de solidificacin
CUESTIONARIO
1. Anote de los elementos con los cuales trabaj, todas sus caractersticas fsicas y
qumicas
2. De los elementos con los cuales trabaj analice de acuerdo a las reglas de Hume
Rothery y esplique el diagrama que obtuvo.
3. En su diagrama indique las zonas bifsicas.
4. Cul es la temperatura de la reaccin eutctica para la aleacin en estudio?
5. De acuerdo al anlisis realizado El tipo de diagrama que obtuvo en comparacin con
el esperado concuerda?
6. Cules fases espera que estn presentes en cada zona bifsica? indique en su
diagrama.
CONCLUSIONES
REFERENCIAS
o Frederick N. Rhines, Ph.D., Phase Diagrams in Metallurgy Their Development and application, McGraw-Hill
kBook Company, 1956
o Hiroaki Okamoto, Desk Handbook Phase Diagrams for Binary Alloys, Second Edition, ASM International,
ISBN-13: 978-1-61503-046-0; ISBN-10: 0-61503-046-8, san: 204-7586.
o Prepared under direction af the ASM HANDBOOK COMMITTEE, Metals Handbook, 8th Edition, Vol 8,
Metallography, Structures and Phase Diagrams, American Society For Metals.
o Prepared under direction af the ASM HANDBOOK COMMITTEE, ASM HANDBOOK, 9 th Edition, Vol. 3, Alloy
Phase Diagrams, ASM International.
o Macchi, Ricardo Luis, Materiales dentales, Editorial Mdica Panamericana, S.A. 2007,ISBN 10:950-06-1583-
5, ISBN-13: 978-950-06-1583-9, EAN: 9789500615839.
o Mercedes Llorens Nicolau, Fco. Javier Esclaps Jover, Manual de ADIMT, Asistente de diagramas de fases
para ingenieros en Materiales, ISBN 978-84-8454-724-2, Depsito legal: A-1029-2008.
o E.P. De GARMO, J.T. BLACK, R. A. KOHSER, Materiales y procesos de Fabricacin, Volumen 1, segunda
edicin, Editorial Revert, S.A. 1994, Reimpresin diciembre 2002, ISBN: 84-291-4822-1, Depsito legal: SE-
4713-2002 (I)
o William F. Smith, Javad Hashemi, Fundamentos de la Ciencia e Ingeniera de Materiales, Cuarta Edicin,
McGrawHill Interamericana, ISBN-13: 978-970-10-5638-7, ISBN-10: 970-10-5638-8, 2004
o Refractories Manual, Second Edition, American Foundryment's Society, Inc. ISBN 0-87433-114-5, 1989.
o Robert F. Mehl, Chairman of all Volume 7 committees Metals Handbook, 8 th edition, Volume 7, atlas of
microstructures of industrial alloys, American Society for Metal
PRACTICA 9
OBJETIVO ESPECFICO
MARCO TERICO
Para esta prctica las aleaciones que se han trabajado son de bajo punto de fusin y de muy
baja dureza, motivo por el cual su preparacin metalogrfica se dificulta, se debe tener
mucho cuidado, usar jabn lquido como lubricante y limpieza ultrasnica cada cambio de
lija, y con frecuencia durante el pulido, para evitar en primer lugar la deformacin plstica o
bien introducir defectos microestructurales, y en segundo para que no queden incrustadas
partculas abrasivas.
En los sistemas eutcticos presentarn fases libres, que solidifican antes que la mezcla
eutctica, denominadas: fases primarias o proeutcticas, y la mezcla eutctica o
constituyente eutctico, que presenta las dos fases.
Las fases que constituyen la mezcla eutctica son los metales casi puros, o dos soluciones en
base a cada uno de ellos, la forma y distribucin la mezcla eutctica son caractersticas del
sistema, y son fcilmente investigables mediante el examen metalogrfico.
constituidas por partculas de una fase de forma distintiva en una matriz de La otra fase, o
capas alternativas de las dos fases. Ejemplos de microestructuras eutcticas caractersticas
incluyen esferoidal, nodular o globular; acicular (agujas) o varilla; y laminar (plaquetas,
escritura china o dendrtica, o filigrana). Cada aleacin eutctica tiene su propia
microestructura caracterstica cuando se enfra lentamente (ver Figura 9.1). Un enfriamiento
ms rpido puede afectar la microestructura obtenida (ver Figura 9.2), por lo que se debe
tener cuidado en caracterizar estructuras eutcticas, las partculas alargadas pueden parecer
nodulares y las plaquetas planas pueden parecer alargadas o con forma de agujas cuando se
ven en la seccin perpendicular.
Aleacin 50Sn-50ln muestra glbulos de fase intermetlica Al- 13Si muestra una estructura acicular que consiste en
rica en estao (clara) en una matriz de fase intermetlica partculas angulares cortas de silicio (oscuro) en una
rica en indio (oscuro). Original 150 matriz de aluminio (Clara). Original 200 .
Aleacin Al-33Cu, muestra una estructura laminar Aleacin de Mg-37Sn muestra una estructura laminar que
consistente en plaquetas oscuras de CuAl2 y Plaquetas consiste en Mg2Sn "Escritura china" (oscuro) en una matriz
claras de solucin slida base aluminio. Original 180 clara de solucin slida de magnesio. Original 250
Por enfriamiento lento, muestra una estructura lamelar Por enfriamiento rpido, muestra glbulos de solucin
consistente en plaquetas oscuras de solucin slida rica slida rica en plomo, algunos de los cuales exhiben una
en plomo y plaquetas claras de estao. Original 375 estructura dendrtica, en una matriz clara de estao. 375
Aleacin hipo-eutctica Sn-30Pb que muestra partculas Aleacin hipereutctica Al-19Si, modificada con fsforo,
dendrticas de fase rica en estao, en una matriz de Mostrando partculas idiomrficas de silicio en una matriz
mezcla eutctica, estao-plomo. Original 500 . de mezcla eutctica, aluminio-silicio. Original 100
Figura 9.4 Diagrama de fase binario esquemtico, que ilustra el efecto de la velocidad de enfriamiento sobre
una aleacin situada fuera de la lnea de transformacin eutctica de equilibrio. La solidificacin rpida
puede dar lugar a que se forme alguna estructura eutctica; La homogeneizacin que se tiene durante el
enfriamiento lento en el campo monofsico eliminar la estructura eutctica; precipitar fuera de la
solucin al enfriarse lentamente en el campo -.
(figura 9.5), como es el mostrado en la figura 9.6, Bi-Cd, est formado por cuatro reas, la
superior a la lnea lquidus es una solucin lquida homognea, una sola fase, ya que los dos
metales son solubles en el estado lquido. Las reas restantes son de dos fases. Cada una de
las reas de dos fases sobre un diagrama de equilibrio debe estar limitada a lo largo de una
lnea horizontal, isoterma, por fases simples, Si las reas de una sola fase se identifican
primero, las reas de dos fases pueden determinarse fcilmente, por ejemplo en la figura 9.6,
para determinar las fases que existen en el rea de dos fases AEC, se traza una isoterma OL,
la cual intercepta la lnea lquidus en L, lo que significa que el lquido es una de las fases que
existen en el rea de dos fases, que aplicando el primer enunciado de la regla de los
segmentos se observa tiene una concentracin de 14,5% de B, por el lado izquierdo
intercepta al eje en el punto O. El eje izquierdo representa una sola fase, el metal puro A (Bi),
el cual es slido por debajo de su punto de fusin. Por tanto, las dos fases que existen en el
rea AEC son lquido y slido A (Bi).
Figura 9.5 Ejemplo de curvas de enfriamiento usadas para construir el diagrama eutctico Bi-Cd,
relacionadas con la microestructura esperada, que dan origen al diagrama de fases que se
muestra en la figura 9.6. Las reas claras corresponden a fase proeutctica A (Bi), y la fase
obscura a la fase B (Cd), la zona de lneas alternas claras y obscuras corresponde a mezcla
eutctica.
9.6 Diagrama de fases de dos elementos completamente insolubles en estado slido, Bi-Cd,
El mismo razonamiento se aplica para determinar las fases presentes en el rea BED, las
cuales son Lquido y slido B (Cd), es importante hacer notar que, como en este sistema los
componentes son completamente insolubles en el estado slido, las fases que solidifican son
del componente puro. En el rea a temperatura inferior que la eutctica es importante
determinar no solo las fases presentes sino tambin su distribucin, as, la vertical que baja
del punto eutctico a la abscisa, lnea eutctica, divide en dos reas que estn delimitadas
por la lnea eutctica y el eje correspondiente a cada una de las substancias puras. El sistema
eutctico al solidificar se descompone en dos fases A(Bi) y B(Cd), con una distribucin alterna
caracterstica, segn se representa en la figura 9.6 (ver tambin figura 9.5), y se especifica
como {(A)+(B)} a la mezcla eutctica. Los sistemas que se encuentran a la izquierda de la lnea
eutctica se denominan hipoeutcticos, y su microestructura consiste en fase primaria A, que
es la obtenida directamente de solidificacin antes de la mezcla eutctica, y mezcla
eutctica, as que se representa (A) + {(A)+(B)}, (Figura 9.6), los sistemas que se encuentran a
la derecha de la lnea eutctica son hipereutcticos y su microestructura est formada por
fase libre (B) y mezcla eutctica.
Figura 9.7 Diagrama de fases hipottico de dos elementos (A-B) parcialmente solubles en estado slido.
En la estructura del lingote (Figura 9.8), pueden distinguirse tres zonas, dependiendo del tipo
de grano que se ha desarrollado durante la solidificacin y su ubicacin, como son:
La zona Chill corresponde a una zona de enfriamiento rpido, se forma en la superficie del
molde debido al gran sobreenfriamiento que sufre el metal lquido al entrar en contacto con
el molde fro. Debido a esto la nucleacin es heterognea y su velocidad rpida, produce una
abundante nucleacin de cristales pequeos ms o menos equiaxiales y de crecimiento
dendrtico (figura 9.9).
d. Zona Columnar
Figura 9.9 Representacin grfica de la Zona Chill (criatales equiaxiales) y la zona columnar.
La zona equiaxial central se genera debido a que la regin central puede sobreenfriarse
tanto por efectos trmicos as como por sobreenfriamiento constitucional en las aleaciones.
Debido a que es posible de que algunos cristales formados en la zona chill sean barridos
desde las paredes del molde por corrientes de conveccin hacia el interior del lingote. Si la
temperatura de vaciado del lquido es baja estos cristales no sern completamente
refundidos y servirn como nucleos en la parte central del lingote.
Existe otra forma de generacin de la zona equiaxial, la cual seala que se puede formar por
la precipitacin de pequeos cristales desde la cara superior del lingote donde el lquido ha
sido enfriado por prdidas de calor por radiacin.
Materia: Diagramas de equilibrio 86
Instituto Tecnolgico de Morelia Departamento Metal-Mecnica Ingeniera en Materiales
Segregaciones.
Es importantes resaltar que como ya se dijo por efecto de la velocidad de solidificacin se
pueden presentar variaciones en la concentracin dependiendo de la temperatura a la cual
se forma el slido, siendo esta segregacin natural, tambin es muy importante considerar
que las diferencias en densidad pueden generar variaciones en la composicin, as los
componentes ms densos se precipitan y la parte inferior del lingote estar ms rica en los
componentes densos, mientras que los ligeros o menos densos flotan y se encontrarn en
mayor proporcin en la parte superior del lingote, generndose segregaciones por efecto de
densidad.
MATERIAL
Placa de vidrio de dimensiones aproximadamente media carta.
Alcohol etlico.
cido Ntrico.
cido actico.
Algodn.
EQUIPO
Tornillo de banco.
Cmara fotogrfica
Estereoscopio.
Pulidora metalogrfica.
Vidrio de reloj
Secadora de pelo.
Materia: Diagramas de equilibrio 90
Instituto Tecnolgico de Morelia Departamento Metal-Mecnica Ingeniera en Materiales
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. De los cuatro lingotillos obtenidos por solidificacin lenta en la prctica 7, diferenciar los de
solidificacin tranquila y los de solidificacin con agitacin.
2. Observar a simple vista la textura superficial, la variacin de forma y volumen, tomando de
referencia el molde en donde solidific. Tomar fotografa.
3. Observar con ayuda de un estereoscopio a 20X y 40X las variaciones superficiales sobre todo
en la zona del rechupe por efecto de contraccin, y comparar los lingotillos que tuvieron
agitacin con los que solidificaron tranquilamente. Tomar fotografas.
4. Tomar un lingotillo de solidificacin tranquila y uno de solidificacin con agitacin, apoyado
en el tornillo de banco y segueta manual, cortarlos en sentido vertical, o bien de la superficie
del rechupe al fondo, de manera que quede expuesta una superficie aproximadamente a
medio dimetro.
7. Observar al microscopio metalogrfico de platina invertida a 50X y 100X, las muestras pulidas
sin atacar, si observa partculas obscuras de forma regular, es probable que sean partculas de
lija, en este caso d nuevamente limpieza con bao de ultrasonido.
8. Una vez limpias las probetas atacarlas con el reactivo indicado dependiendo de la aleacin.
10 mL HNO3
10 mL cido actico
80 mL glicerina
Utilice campana de extraccin de humos. Ataque por inmersin de 1/2 - 10
min a 38 - 42C (100-108F). No almacenar, desechar correctamente
despus de su uso.
2 gotas HF
1 gota HNO3
25 mL glicerina
Ataque por inmersin 1 min. No almacenar, desechar correctamente
despus de su uso.
9. Observar al microscopio metalogrfico de platina invertida a 50X, 100X y 500X las muestras
atacadas, tomar fotomicrografa en las diferentes zonas, Chill, columnar y equiaxial central,
considerando en forma radial 5 puntos como mnimo, en las probetas con rea circular.
10. Observar al microscopio metalogrfico de platina invertida a 50X, 100X y 500X las muestras,
de seccin vertical, atacadas, tomar fotomicrografa en las diferentes zonas, Chill, columnar y
central, considerando de la zona superior a la inferior tres lneas, superior, central e inferior.
RESULTADOS
1. Descripcin y fotografas de lo observado a simple vista en sus lingotillos tal cual los
obtuvo despus de desmoldar.
2. Descripcin y fotografas de lo observado con el estereoscopio en sus lingotillos tal cual
los obtuvo despus de desmoldar.
3. Descripcin y fotomicrografas de sus muestras sin atacar, observadas con el microscopio
metalogrfico.
4. Descripcin y fotomicrografas de sus muestras atacadas, observadas con el microscopio
metalogrfico.
5. Descripcin y fotomicrografas de sus muestras atacadas, observadas en la zona
interdendrtica con el microscopio metalogrfico.
6. Descripcin y fotomicrografas de sus muestras macroatacadas.
7. Microestructuras correspondientes a cada una de las aleaciones, en la seccin
transversal, longitudinal, del lingotillo obtenido
CUESTIONARIO
1. Despus de observar a simple vista y comparar las superficies de los diversos lingotillos, Qu
diferencias encuentra entre los que solidificaron lentamente y los que agit?
2. Despus de observar con el estereoscopio y comparar las superficies de los diversos
lingotillos, Qu diferencias encuentra entre los que solidificaron lentamente y los que agit?
3. Anote observaciones y sugerencias para la preparacin metalogrfica de las muestras de la
aleacin que le toc trabajar, sobre todo cuidados que hay que tener.
4. Comparando las microestructuras de sus muestras pulidas con las atacadas Qu diferencias
encuentra?
5. Porque razn est revelada la microestructura en su muestra pulida?
6. Identifique la zona Chill con las fotomicrografas
7. En alguna de las muestras analizadas, encontr presencia de zona equiaxial central?
8. Al agitar las muestras durante la solidificacin Se lograron romper las dendritas y tener
tamao de grano ms fino o modificar la microestructura?
9. Haciendo un anlisis total de sus micrografas demuestre realizando metalografa cuantitativa
la presencia de segregacin natural y segregacin por diferencia de densidad.
10. Despus de observar las muestras macroatacadas, y comparar las estructuras de los diversos
lingotillos, Qu diferencias encuentra entre los que solidificaron lentamente y los que agit?
CONCLUSIONES
REFERENCIAS
o Frederick N. Rhines, Ph.D., Phase Diagrams in Metallurgy Their Development and application, McGraw-Hill
kBook Company, 1956
o Hiroaki Okamoto, Desk Handbook Phase Diagrams for Binary Alloys, Second Edition, ASM International,
ISBN-13: 978-1-61503-046-0; ISBN-10: 0-61503-046-8, san: 204-7586.
o Prepared under direction af the ASM HANDBOOK COMMITTEE, Metals Handbook, 8th Edition, Vol 8,
Metallography, Structures and Phase Diagrams, American Society For Metals.
o Prepared under direction af the ASM HANDBOOK COMMITTEE, ASM HANDBOOK, 9 th Edition, Vol. 3, Alloy
Phase Diagrams, ASM International.
o Macchi, Ricardo Luis, Materiales dentales, Editorial Mdica Panamericana, S.A. 2007,ISBN 10:950-06-1583-5,
ISBN-13: 978-950-06-1583-9, EAN: 9789500615839.
o Mercedes Llorens Nicolau, Fco. Javier Esclaps Jover, Manual de ADIMT, Asistente de diagramas de fases
para ingenieros en Materiales, ISBN 978-84-8454-724-2, Depsito legal: A-1029-2008.
o E.P. De GARMO, J.T. BLACK, R. A. KOHSER, Materiales y procesos de Fabricacin, Volumen 1, segunda
edicin, Editorial Revert, S.A. 1994, Reimpresin diciembre 2002, ISBN: 84-291-4822-1, Depsito legal: SE-
4713-2002 (I)
o William F. Smith, Javad Hashemi, Fundamentos de la Ciencia e Ingeniera de Materiales, Cuarta Edicin,
McGrawHill Interamericana, ISBN-13: 978-970-10-5638-7, ISBN-10: 970-10-5638-8, 2004
o Robert F. Mehl, Chairman of all Volume 7 committees Metals Handbook, 8 th edition, Volume 7, atlas of
microstructures of industrial alloys, American Society for Metals
PRACTICA 10
OBJETIVO ESPECFICO
Construir las grficas de enfriamiento para dos metales parcialmente solubles que den origen a
un peritctico, y sus aleaciones variando la concentracin de una a otra en X=0.1,
MARCO TERICO
La reaccin peritctica es cuando, durante el enfriamiento, un lquido (L) reacciona con una
fase slida (S1) para formar una nueva fase slida (S2), de caractersticas qumicas y fsicas
diferentes. As, por ser reaccin invariante es isotrmica y todas las fases involucradas tienen
composicin qumica definida.
Algunos ejemplos de diagramas con peritctico son: Ag-Pt, NaNO3-NaNO2, Ag-Sn, por las
temperaturas que se pueden trabajar en el laboratorio con mechero de alta temperatura, se
preferir trabajar en esta prctica con el diagrama Sn-Sb que presenta una fase intermedia,
como producto de reaccin peritctica.
MATERIAL
Antimonio Estao
EQUIPO
Guantes aislantes
Dos crisoles para usar con alta temperatura (Almina, Zirconia Slice)
4 crisoles cermicos de 5 cc
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
3. Colocar en un crisol de alta temperatura, cada muestra y fundir con mechero de alta
temperatura, Fisher, dentro de la campana de extraccin de humos, asegurarse de
que quede totalmente fundido, utilizando un agitador metlico .
7. Distribuir en los 4 moldes la aleacin fundida, dos de ellos agitarlos (tomndolo con
las pinzas de crisol y dando golpecitos sobre la mesa). Observar bien y tomar notas
y fotografas del proceso de solidificacin, y el efecto de la contraccin al cambiar de
fase.
RESULTADOS
Temperatura C Tiempo
T lquidus + 50 0
. 10
. 20
.
250C
7. Graficar la curva de enfriamiento obtenida, para cada una de las aleaciones indicadas,
en Excel, a algn programa graficador
8. En cada curva indicar las temperaturas de inicio y fin de la solidificacin, adems de
los cambios de pendiente que se presenten.
9. En cada curva identificar la temperatura correspondiente a la reaccin peritctica.
10. En una tabla vaciar la informacin de las temperaturas de inicio y fin de la
solidificacin.
CUESTIONARIO
CONCLUSIONES
PRACTICA 11
OBJETIVO ESPECFICO
Por anlisis de cambios de inflexin en las curvas obtenidas de la prctica anterior, construir el
diagrama de equilibrio peritctico.
MARCO TERICO
Los datos trmicos obtenidos de las curvas de enfriamiento sirven para establecer las
temperaturas a que inicia, termina la solidificacin Y cualquier cambio de fase que ocurra al
disminuir la temperatura, las cuales corresponden con los cambios de inflexin, si las
prdidas de calor de transformacin son lo suficientemente grandes.
Figura 11.1 Ejemplo de curvas de enfriamiento indicando: Temperatura de inicio de solidificacin Ti,
Temperatura de la reaccin peritctica Tp, y temperatura de fin de solidificacin Tf.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
RESULTADOS
CUESTIONARIO
7. Anote de los elementos con los cuales trabaj, todas sus caractersticas fsicas y
qumicas.
8. De los elementos con los cuales trabaj analice de acuerdo a las reglas de Hume
Rothery y esplique el diagrama que obtuvo.
9. En su diagrama indique las zonas bifsicas.
10. Cul es la temperatura de la reaccin peritctica para la aleacin en estudio?
11. De acuerdo al anlisis realizado El tipo de diagrama que obtuvo en comparacin con
el esperado concuerda?
12. Cules fases espera que estn presentes en cada zona bifsica? indique en su
diagrama.
CONCLUSIONES
REFERENCIAS
o Frederick N. Rhines, Ph.D., Phase Diagrams in Metallurgy Their Development and application, McGraw-Hill
kBook Company, 1956
o Hiroaki Okamoto, Desk Handbook Phase Diagrams for Binary Alloys, Second Edition, ASM International,
ISBN-13: 978-1-61503-046-0; ISBN-10: 0-61503-046-8, san: 204-7586.
th
o Prepared under direction of the ASM HANDBOOK COMMITTEE, Metals Handbook, 8 Edition, Vol 8,
Metallography, Structures and Phase Diagrams, American Society For Metals.
o Prepared under direction of the ASM HANDBOOK COMMITTEE, ASM HANDBOOK, 9th Edition, Vol. 3, Alloy
Phase Diagrams, ASM International.
o Macchi, Ricardo Luis, Materiales dentales, Editorial Mdica Panamericana, S.A. 2007, ISBN 10:950-06-1583-
5, ISBN-13: 978-950-06-1583-9, EAN: 9789500615839.
o Mercedes Llorens Nicolau, Fco. Javier Esclaps Jover, Manual de ADIMT , Asistente de diagramas de fases
para ingenieros en Materiales, ISBN 978-84-8454-724-2, Depsito legal: A-1029-2008.
o E.P. De GARMO, J.T. BLACK, R. A. KOHSER, Materiales y procesos de Fabricacin, Volumen 1, segunda
edicin, Editorial Revert, S.A. 1994, Reimpresin diciembre 2002, ISBN: 84-291-4822-1, Depsito legal: SE-
4713-2002 (I)
o William F. Smith, Javad Hashemi, Fundamentos de la Ciencia e Ingeniera de Materiales, Cuarta Edicin,
McGrawHill Interamericana, ISBN-13: 978-970-10-5638-7, ISBN-10: 970-10-5638-8, 2004
o Refractories Manual, Second Edition, American Foundryment's Society, Inc. ISBN 0-87433-114-5, 1989.
o Robert F. Mehl, Chairman of all Volume 7 committees Metals Handbook, 8 th edition, Volume 7, atlas of
microstructures of industrial alloys, American Society for Metal
PRACTICA 12
OBJETIVO ESPECFICO
La reaccin peritctica es cuando, durante el enfriamiento, un lquido (L) reacciona con una
fase slida (S1) para formar una nueva fase slida (S 2), de caractersticas qumicas y fsicas
diferentes. As, por ser reaccin invariante es isotrmica y todas las fases involucradas tienen
composicin qumica definida.
Como es el caso del sistema Sn-Sb que se ha trabajado en las prcticas anteriores y ahora se
analizar metalogrficamente, en el cual la reaccin peritctica corresponde a:
( )
(a) (b)
Figura 12.3 (a) Representacin esquemtica de "DESARROLLO" en un modelo de sistema tipo
peritctico. Un residuo de ncleo de fase primaria est representado por los crculos
slidos alrededor de crculos concntricos ms pequeos de trazos, rodeando el centro de fase
est una capa de fase de composicin peritctica, el resto del espacio est lleno de fase
con gradiente de concentracin, representado por lneas de trazos curvas. (Segn F. Rhines.
Phase Diagrams in Metallurgy, McGraw-Hill. 1956). (b) Microestructura del sistema
40%Pt-60%Ag, hiperperitctica, las superficies blancas y grises son de fase con gradiente
de concentracin las reas con tonos obscuros son de fase la velocidad de enfriamiento no
fue suficiente para alcanzar la microestructura de equilibrio, 100X (F.N. Rhines).
Cuando todo el proceso de solidificacin natural termina, se encuentra que la desviacin est
lejos del equilibrio quedando los granos de fase con gradiente de concentracin de
acuerdo a la lnea slidus. Considerando el sistema con 68% de Sb de la figura 12.4, inicia la
solidificacin con la formacin de ncleo (Sb) con concentracin A, al continuar la
solidificacin las capas sucesivas tendrn la concentracin correspondiente a la temperatura
de formacin segn lnea slidus, segn la lnea A-B, as al llegar a la temperatura del
peritctico la ltima capa tiene la concentracin correspondiente al equilibrio B, sin embargo
la concentracin promedio corresponde a B. Por lo tanto, a la temperatura peritctica
(425C) la cantidad de (Sb) es menor y la del lquido mayor que la correspondiente a las
condiciones de equilibrio.
Figura 12.4 Sistema Sn-Sb indicando lnea de aleacin de 68%Sb, las lneas A-B y P-D de
composicin promedio durante su solidificacin.
fase en capas sucesivas continan de acuerdo al equilibrio siguiendo la lnea slidus (P-D), y
en composicin promedio contina segn P-D. A la temperatura donde el lquido es
finalmente consumido (al igualar la composicin promedio la composicin de C) y el sistema
es completamente slido. La microestructura queda formada por un centro de fase (Sb)
rodeada por una capa de fase de composicin peritctica constante, y rodeando, llenando
los huecos restantes, la fase con gradiente de concentracin (figura 12.3 (a)).
Envolvimiento o encasillamiento
MATERIAL
Placa de vidrio de dimensiones aproximadamente media carta.
Alcohol etlico.
cido Ntrico.
cido Actico.
cido Clorhdrico
Algodn.
EQUIPO
Tornillo de banco.
Cmara fotogrfica
Estereoscopio.
Pulidora metalogrfica.
Vidrio de reloj
Secadora de pelo.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. De los cuatro lingotillos obtenidos por solidificacin lenta en la prctica 10, diferenciar por
composicin, los de solidificacin tranquila y los de solidificacin con agitacin.
2. Observar a simple vista la textura superficial, la variacin de forma y volumen, tomando de
referencia el molde en donde solidific. Tomar fotografa.
3. Observar con ayuda de un estereoscopio a 20X y 40X las variaciones superficiales sobre todo
en la zona del rechupe por efecto de contraccin, y comparar los lingotillos que tuvieron
agitacin con los que solidificaron tranquilamente. Tomar fotografas.
7. Observar al microscopio metalogrfico de platina invertida a 50X y 100X, las muestras pulidas
sin atacar, si observa partculas obscuras de forma regular, es probable que sean partculas de
lija, en este caso d nuevamente limpieza con bao de ultrasonido.
8. Una vez limpias las probetas atacarlas con el reactivo, de acuerdo a su aleacin puede
seleccionar de los que a continuacin se presenta, el que mejor revela la microestructura.
9. Observar al microscopio metalogrfico de platina invertida a 50X, 100X y 500X las muestras
atacadas, tomar fotomicrografa en las diferentes zonas, Chill, columnar y equiaxial central,
considerando en forma radial 5 puntos como mnimo, en las probetas con rea circular.
10. Observar al microscopio metalogrfico de platina invertida a 50X, 100X y 500X las muestras,
de seccin vertical, atacadas, tomar fotomicrografa en las diferentes zonas, Chill, columnar y
central, considerando de la zona superior a la inferior tres lneas, superior, central e inferior.
RESULTADOS
1. Descripcin y fotografas de lo observado a simple vista en sus lingotillos tal cual los obtuvo
despus de desmoldar.
2. Descripcin y fotografas de lo observado con el estereoscopio en sus lingotillos tal cual
los obtuvo despus de desmoldar.
3. Descripcin y fotomicrografas de sus muestras sin atacar, observadas con el microscopio
metalogrfico.
4. Descripcin y fotomicrografas de sus muestras atacadas, observadas con el microscopio
metalogrfico.
5. Descripcin y fotomicrografas de sus muestras atacadas, observadas en la zona interdendrtica
con el microscopio metalogrfico.
6. De todas las aleaciones analizadas, cuales son las que presentan CORING.
7. Descripcin y fotomicrografas de sus muestras macroatacadas.
8. Microestructuras correspondientes a cada una de las aleaciones, en la seccin transversal,
longitudinal, del lingotillo obtenido.
9. Compare las microestructuras obtenidas en estas aleaciones Sn-Sb con las microestructuras de
las aleaciones Pb-Sn.
10. Explique las diferencias entre las microestructuras de las aleaciones Sn-Sb y las de Pb-Sn.
CUESTIONARIO
1. Despus de observar a simple vista y comparar las superficies de los diversos lingotillos, Qu
diferencias encuentra entre los que solidificaron lentamente y los que agit?
2. Despus de observar con el estereoscopio y comparar las superficies de los diversos
lingotillos, Qu diferencias encuentra entre los que solidificaron lentamente y los que agit?
3. Compare los tipos de rechupe entre las diferentes aleaciones estudiadas.
4. Anote observaciones y sugerencias para la preparacin metalogrfica de las muestras de la
aleacin que le toc trabajar, sobre todo cuidados que hay que tener.
5. Comparando las microestructuras de sus muestras pulidas con las atacadas Qu diferencias
encuentra?
6. Observe detenidamente, a diferentes aumentos, cada una de las zonas de su muestra haga
anotaciones de las diferencias que encuentra?
7. Es posible diferenciar zonas de diferente composicin.
8. Identifique la zona Chill con las fotomicrografas
9. En alguna de las muestras analizadas, encontr presencia de zona equiaxial central?
10. Al agitar las muestras durante la solidificacin Se lograron romper las dendritas y tener
tamao de grano ms fino o modificar la microestructura?
11. En cada una de las muestras vari la homogenizacin o variacin de concentracin del
centro de la dendrita a la zona equiaxial?
12. Haciendo un anlisis total de sus micrografas demuestre las zonas donde ha encontrado
segregacin interdendrtica o CORING, compare con las aleaciones en estudio de diferente
composicin.
13. Despus de observar las muestras macroatacadas, y comparar las estructuras de los diversos
lingotillos, Qu diferencias encuentra entre los que solidificaron lentamente y los que agit?
14. Despus de comparar las microestructuras de las aleaciones que presentan eutctico Pb-Sn
con las que presentan peritctico Sn-Sb , anote las diferencias que encuentra y expliquelas.
CONCLUSIONES
REFERENCIAS
o Frederick N. Rhines, Ph.D., Phase Diagrams in Metallurgy Their Development and application, McGraw-Hill
kBook Company, 1956
o Hiroaki Okamoto, Desk Handbook Phase Diagrams for Binary Alloys, Second Edition, ASM International,
ISBN-13: 978-1-61503-046-0; ISBN-10: 0-61503-046-8, san: 204-7586.
o Prepared under direction of the ASM HANDBOOK COMMITTEE, Metals Handbook, 8th Edition, Vol 8,
Metallography, Structures and Phase Diagrams, American Society For Metals.
o Prepared under direction of the ASM HANDBOOK COMMITTEE, ASM HANDBOOK, 9th Edition, Vol. 3, Alloy
Phase Diagrams, ASM International.
o Macchi, Ricardo Luis, Materiales dentales, Editorial Mdica Panamericana, S.A. 2007, ISBN 10:950-06-1583-
5, ISBN-13: 978-950-06-1583-9, EAN: 9789500615839.
o Mercedes Llorens Nicolau, Fco. Javier Esclaps Jover, Manual de ADIMT , Asistente de diagramas de fases
para ingenieros en Materiales, ISBN 978-84-8454-724-2, Depsito legal: A-1029-2008.
o E.P. De GARMO, J.T. BLACK, R. A. KOHSER, Materiales y procesos de Fabricacin, Volumen 1, segunda
edicin, Editorial Revert, S.A. 1994, Reimpresin diciembre 2002, ISBN: 84-291-4822-1, Depsito legal: SE-
4713-2002 (I)
o William F. Smith, Javad Hashemi, Fundamentos de la Ciencia e Ingeniera de Materiales, Cuarta Edicin,
McGrawHill Interamericana, ISBN-13: 978-970-10-5638-7, ISBN-10: 970-10-5638-8, 2004
o Refractories Manual, Second Edition, American Foundryment's Society, Inc. ISBN 0-87433-114-5, 1989.
o Robert F. Mehl, Chairman of all Volume 7 committees Metals Handbook, 8 th edition, Volume 7, atlas of
microstructures of industrial alloys, American Society for Metal
PRACTICA 13
OBJETIVO ESPECFICO
Fabricar y caracterizar la aleacin ternaria ZnCuAl (Zamak), evaluar el efecto del Mg.
Diferenciar la curva de enfriamiento y microestructura de la aleacin ternaria respecto a las
binarias.
DESARROLLO TERICO
Teniendo ya como antecedente las prcticas anteriores, ya debe estar familiarizado con la
construccin de curvas de enfriamiento y el anlisis microestructural para corroborar lo
esperado de acuerdo al diagrama de equilibrio correspondiente. Para construir una aleacin
ternaria en base a curvas de enfriamiento es una multiplicidad de sistemas de acuerdo a las
variaciones en composicin que se decida tener, motivo por el cual tan solo se tomar en
cuenta un sistema ternario correspondiente a una aleacin comercial de bajo punto de
fusin, para fabricarla fcilmente en el laboratorio, utilizando los mismos equipos disponibles
y ya presentados en prcticas anteriores. La aleacin ternaria seleccionada es base Zn aleada
con Cu y Al conocida comercialmente como ZAMAK, y de acuerdo a la composicin es
recomendable tomar la que contenga la menor cantidad de Cu por ser el de mayor punto de
fusin y de ms difcil disolucin.
Clasificacin de Zamak
Aleacin Al Cu Mg Ni Fe Pb Cd Sn Zn
Zamak 2 3.5-4.5 2.5-3.5 .02-.01 --- .01 mx .007 mx .005 mx .005 mx Balance
.025- Balance
Zamak 3 3.9-4.3 .10 mx --- .075 mx .004 mx .004 mx .001 mx
.05
.75- Balance
Zamak 5 3.9-4.3 .03-.06 --- .075mx .004 mx .004 mx .002 mx
1.25
.015- Balance
Zamak 7 3.9-4.3 .10 mx .01-.02 .075 mx .004 mx .001 mx .001 mx
.03
.015- Balance
Zamak ZA8 8.0-8.8 .8-1.30 --- .10 mx .009 mx .003 mx .002 mx
.03
.75- Balance
Zamak 10 3.5-4.5 .01-.60 .1 mx .5 mx. .02 mx .01 mx .003 mx
3.50
Zamak AZC 3.9-4.3 2.5-3.5 .45-.60 --- .075 mx .005 mx .004 mx .003 mx Balance
DESARROLLO EXPERIMENTAL
MATERIAL
EQUIPO
DESARROLLO EXPERIMENTAL
3. Para enfriamiento lento, precaliente el crisol medio aislante por 20 a 30 minutos, de la forma
que se indica en la figura.
6. Colocar los cuatro crisoles cermicos de 5 cc, sobre una placa que ayude a aislar de la
superficie de la mesa y colar el metal fundido.
7. Distribuir en los 5 moldes el metal fundido, dos de ellos agitarlos (tomndolo con las pinzas
de crisol y dando golpecitos sobre la mesa). Observar bien y tomar notas y fotografas del
proceso de solidificacin, y el efecto de la contraccin al cambiar de fase.
8. Esperar a que se enfre y desmoldar, identificar cada lingotillo obtenido, diferenciando por
componente y si fue agitado a no.
9. Guarde los lingotillo para continuar con la prctica.
10. Graficando los datos obtenidos de temperatura-tiempo y grafique las curvas de enfriamiento,
apoyado con Excel.
11. Ayudado con el estereoscopio observar la superficie de los lingotillos, sobre todo en la zona
del rechupe por efecto de contraccin (de ser posible tome fotografa)
12. De los lingotillos, uno de los agitados cortarlo en sentido vertical, superficie del rechupe-
fondo, de los no agitados uno de ellos hacer lo mismo.
13. Preparar las superficies de los lingotillos para caracterizacin microestructural, como se
realiz en prcticas anteriores, dos longitudinales, el agitado y el sin agitar, adems de los
transversales superficie superior correspondiente al rechupe y el de fondo que estuvo en
contacto con el molde, para el agitado y el no agitado, la preparacin se har con lijas desde
180 hasta 2000, el pulido con oxido de magnesio y/o almina micropolish de 0.3m.
14. Para la caracterizacin microestructural, con las muestras sin atacar y atacadas con nital, y
cido clorhdrico, analizar totalmente la superficie de cada muestra, y seleccionar lugares
preferenciales para la fotografa, donde se resalten, microestructura y variaciones que se
presenten en ella.
15. Cuantificar porcentaje de fases en cada muestra, y comparar de acuerdo a la aleacin si sta
es la correspondiente o se tiene alguna impureza.
RESULTADOS
1. Tabla de datos de Temperatura - tiempo.
Temperatura C Tiempo
480C 0
. 10
. 20
.
200C
CUESTIONARIO
CONCLUSIONES
REFERENCIAS
o Frederick N. Rhines, Ph.D., Phase Diagrams in Metallurgy Their Development and application, McGraw-Hill
kBook Company, 1956
o Hiroaki Okamoto, Desk Handbook Phase Diagrams for Binary Alloys, Second Edition, ASM International,
ISBN-13: 978-1-61503-046-0; ISBN-10: 0-61503-046-8, san: 204-7586.
o Prepared under direction of the ASM HANDBOOK COMMITTEE, Metals Handbook, 8th Edition, Vol 8,
Metallography, Structures and Phase Diagrams, American Society For Metals.
o Prepared under direction of the ASM HANDBOOK COMMITTEE, ASM HANDBOOK, 9th Edition, Vol. 3, Alloy
Phase Diagrams, ASM International.
o Macchi, Ricardo Luis, Materiales dentales, Editorial Mdica Panamericana, S.A. 2007, ISBN 10:950-06-1583-
5, ISBN-13: 978-950-06-1583-9, EAN: 9789500615839.
o Mercedes Llorens Nicolau, Fco. Javier Esclaps Jover, Manual de ADIMT , Asistente de diagramas de fases
para ingenieros en Materiales, ISBN 978-84-8454-724-2, Depsito legal: A-1029-2008.
o E.P. De GARMO, J.T. BLACK, R. A. KOHSER, Materiales y procesos de Fabricacin, Volumen 1, segunda
edicin, Editorial Revert, S.A. 1994, Reimpresin diciembre 2002, ISBN: 84-291-4822-1, Depsito legal: SE-
4713-2002 (I)
o William F. Smith, Javad Hashemi, Fundamentos de la Ciencia e Ingeniera de Materiales, Cuarta Edicin,
McGrawHill Interamericana, ISBN-13: 978-970-10-5638-7, ISBN-10: 970-10-5638-8, 2004
o Refractories Manual, Second Edition, American Foundryment's Society, Inc. ISBN 0-87433-114-5, 1989.
o Robert F. Mehl, Chairman of all Volume 7 committees Metals Handbook, 8 th edition, Volume 7, atlas of
microstructures of industrial alloys, American Society for Metal
PRACTICA 14
OBJETIVO ESPECFICO
MARCO TERICO
DIFRACCIN.
La difraccin de los rayos X es el fenmeno fsico a travs del cual se manifiestan las
interferencias pticas que se producen cuando una radiacin monocromtica de rayos X
atraviesa una rejilla formada por los cristales (materia ordenada). La aplicacin fundamental
es la identificacin cualitativa de la composicin y estructura de muestras cristalinas.
Los cristales, en efecto, son formaciones simtricas de tomos conteniendo lneas y planos
de gran densidad atmica, debido a esto son capaces de actuar como retculas de difraccin
tridimensional. Es un hecho que los rayos de luz son difractados por una rejilla, y el
espaciamiento entre lneas de la rejilla debe ser comparable a la longitud de onda de la
radiacin. Para difractar luz visible de longitudes de onda = 400 a 800 , la separacin
entre lneas del enrejado es de 1000 a 2000 . En los cristales la separacin entre lneas y
planos es del orden de unos cuantos y para la difraccin en este caso son muy adecuados
los rayos X producidos con voltajes de 20 y 50 KV.
Cuando los rayos X de una frecuencia determinada chocan con un tomo, interactan con
sus electrones hacindolos que vibren con la frecuencia del haz de los rayos X incidentes.
Como los electrones se vuelven cargas elctricas vibratorias, retransmiten los rayos X sin
cambio en la frecuencia. Estos rayos reflejados se alejan de los tomos en cualquier
direccin.
(a) (b)
Figura 14.1 Se muestra (a) una red cristalina, (b) Se visualiza el plano (110) de un sistema cbico
simple, indicando las direcciones de lneas de tomos que lo cruzan formando rejillas.
Cuando los tomos espaciados a intervalos regulares son irradiados por un haz de rayos X, la
radiacin dispersada sufre interferencia. En ciertas direcciones se producen interferencias
constructivas; en otras se producen interferencias destructivas. Por ejemplo, si un plano
atmico simple es golpeado por un haz de rayos X paralelo, el haz sufre interferencia
constructiva cuando el ngulo de incidencia iguala al ngulo de reflexin. Como se ve en la
figura 14.2, El haz incidente de ondas de rayos X est formado por ondas paralelas en fase, e
intercepta al plano A con un ngulo . El haz de ondas difractadas presenta respecto al plano
de reflexin el mismo ngulo que el de incidencia, manteniendo las mismas propiedades de
onda, ser paralelas y estar en fase. En consecuencia es una onda frontal, y la direccin de los
rayos reflejados es una direccin de interferencia constructiva.
LEY DE BRAGG.
representado por el smbolo d(dhl) (Figura 14.2) y se tomar para los clculos como d hkl. La
lnea Cf, se traza perpendicular a los rayos Incidentes a 1 y b1 por tanto es una onda frontal.
Los puntos C y f, que quedan sobre esta onda frontal, deben estar en fase. La lnea Cg se
traza perpendicular a los rayos reflejados a 2 y b2, y la condicin para que Cg sea una onda
frontal es que los rayos reflejados deben estar en fase en los puntos C y g. Esta condicin slo
puede ser satisfecha si la distancia fDg es igual a un mltiplo de una longitud de onda
completa, o bien, es igual a 1, 2, 3 o n, donde es la longitud de onda de los rayos X y
n un nmero entero arbitrario, corresponde a el nmero entero de ondas entre f y g,
conocido como el orden de reflexin, as si n = 1 es de primer orden, si, n = 2 es de segundo
orden, y as sucesivamente.
Figura 14.2 Un haz de rayos X es reflejado con interferencia constructiva cuando el ngulo de
incidencia iguala el ngulo de reflexin.
Un examen de la Figura 14.2, muestra que ambas distancias fD y Dg son iguales a dhkl sen . La distancia fDg es,
por consiguiente, 2dhkl sen . Formando una igualdad con esta cantidad y n, se tiene la ley de Bragg:
fD Dg
fD Dg
sen
d hkl d hkl
Despejando y sustituyendo los valores de fD y Dg
fD Dg n
d hkl sen d hkl sen n
Si se satisface la ecuacin de bragg los rayos reflejados a 2 y b2 estn en fase, resultando una
interferencia constructiva.
As por el mtodo de difraccin de rayo X se miden los parmetros de red, pudindose
diferenciar las fases por su estructura cristalina. Ya sea por cambio de dimensiones o cambio
de red. Este mtodo es muy adecuado para determinar los cambios en la solubilidad, que se
pueden comprobar por el mtodo metalogrfico.
Los mtodos de anlisis trmicos son esencialmente tcnicas adecuadas para determinar
temperaturas de transformaciones que se cumplen con efectos trmicos notables. La
precisin del anlisis depende en gran parte de las velocidades de calentamiento y
enfriamiento, en el caso de la determinacin de transformacin en soluciones slidas, en las
que las velocidades de reaccin son pequeas, se pueden producir errores de gran magnitud.
En anlisis cuantitativo en funcin de las velocidades de reaccin se requieren medidas
suficientemente exactas y precisas, y adems, cuando varan entre lmites amplios es
prcticamente imposible estudiar el fenmeno por los mtodos ordinarios de anlisis
trmico.
Tabla 14.1 Formulas para clculo de la distancia interplanar para los diferentes sistemas cristalinos
1 h2 k 2 l 2
Tetragonal 2
2
d hkl a2 c
1 h2 k 2 l 2
Ortorrmbica 2
d hkl a 2 b2 c 2
1 4 h 2 hk k 2 l 2
2
3
Hexagonal 2
d hkl a2 c
Anlisis cualitativo
En el caso de un solo componente es posible, por consiguiente, una vez conocidas las
posiciones angulares de los picos de mayor intensidad, calcular con ayuda de la ley de Bragg,
o ms fcilmente con unas tablas de doble entrada y en funcin de los ngulos, los
correspondientes espaciados o distancias interplanares, y en funcin de los ngulos, los
correspondientes espaciados o distancias interplanares, y en funcin de stos efectuar la
identificacin cualitativa de un elemento o compuesto qumico.
Para simplificar el proceso se dispone de un catlogo o ndice en el cual, estn como se dijo
anteriormente, clasificados los picos de mayor a menor espaciado, por ejemplo mayores de
20; 19.9-18; 17.9-16; 15.9-14; 13.9-12; 11.9-11; 10.9-10; 2.99-2.95; 2.94-2.90 menores de
0.80 que estn indicados en la parte superior de las hojas del fichero (Ejemplo en figura
14.3).
Se busca el espaciado del pico de mayor intensidad, dentro de uno de los grupos anteriores
de clasificacin, despus el siguiente pico en mayor intensidad se busca el espaciado en la
segunda columna hasta encontrarlo; luego lo mismo con el tercer pico en mayor intensidad
se busca su espaciado en la tercera columna hasta localizarlo; y se consultan los compuestos
posibles de acuerdo con las fichas dadas por el mtodo de seleccin anterior. En el caso de
coincidir los picos restantes del difractograma con los de la ficha, la muestra queda
identificada.
En el caso del yeso, de acuerdo a datos obtenidos del difractograma el espaciado del pico de
mayor intensidad corresponde a 7.56, entonces el grupo correspondiente es 7.99-7.00, que
Materia: Diagramas de equilibrio 134
Instituto Tecnolgico de Morelia Departamento Metal-Mecnica Ingeniera en Materiales
est comprendido entre los indicados como 7.99-7.00 en la parte superior de la pgina que
se reproduce parcialmente en la figura 14.3 y en la 1 columna.
Figura 14.3 Pgina del ndice de consulta de 7.99-7.00, de la Comisin mixta de patrones de
difraccin de polvos (JCPDS)
Si se conoce el anlisis cualitativo de la sustancia problema, es una muy buena ayuda para su
identificacin, ya que los elementos analizados tienen que corresponder con los del
compuesto indicado en el ndice, ya que existen sustancias de anlisis qumico diferente pero
de estructura cristalina muy semejante, o los picos estn desplazados y debe buscarse lo ms
semejante como es el caso del difractograma de la figura 14.5 que es de un yeso.
6-0046
Figura 14.4 Ficha 6-0046 de la Comisin mixta de patrones de difraccin de polvos (JCPDS) para el
CaSO4.2H2O
Para los especmenes de polvo en los que los cristales estn orientados aleatoriamente, el
conjunto de espaciamientos e intensidades relativas sirven como una "huella digital" y la fase
puedes ser identificada por comparacin con las huellas dactilares de las fases en archivo
de difraccin de rayos X en polvo, banco de datos de ms de 250.000 materiales inorgnicos
y 300.000 Orgnicas y organometlicas. El archivo es administrado por el Centro
Internacional para los Datos de Difraccin (ICDD), por el Joint Committee for Chemical
Analysis by Powder Diffraction Methods (Comit para el Conjunto de Anlisis Qumico por
Mtodos de Difraccin de Polvos) (JCPDS, por sus siglas en ingls). Los conjuntos de datos
nuevos revisados se publican reemplazando las tarjetas originales de 5 pulgadas por 3
pulgadas o como una base de datos digitales. En adicin, Se publican ndices con las fases
ordenadas alfabticamente por nombre qumico, edita Manuales de bsqueda y resmenes
del archivo (incluidos los ndices y los manuales de bsqueda). Ejemplo es el de la figura 14.7
que muestra parte del Manual de bsqueda de Hanawalt para Fases Inorgnicas, mostrando
algunas entradas en el Hanawalt Group 3,39-3,32 .
La entrada para cada fase en la base de datos de archivos digitales incluye: nmero de
archivo, frmula qumica y nombre, condiciones experimentales, Datos fsicos y pticos (si se
conocen), las referencias y el conjunto de espaciados d (dado En ), sus ndices de Laue y sus
intensidades relativas dispuestas en orden decreciente, espaciamiento interplanar.
Finalmente, los editores de la ICDD asignan una "marca de calidad" para indicar los datos
(por ejemplo, un '*' indica que la qumica, la estructura y los datos de rayos X de la fase son
bien caracterizado); o si los datos de rayos X se han derivado por clculo (una marca 'c').
Para el Cuarzo en la figura 14.7 se localiza por su nombre o frmula y en la figura 14.8
muestra la Tarjeta de archivo de difraccin de polvo, que se indica, PDF nmero 46-1045.
Materia: Diagramas de equilibrio 137
Instituto Tecnolgico de Morelia Departamento Metal-Mecnica Ingeniera en Materiales
Figura. 14.7 Parte del Manual de bsqueda de Hanawalt para Fases Inorgnicas, mostrando algunas
entradas en el Hanawalt Group 3,39-3,32 .
Figura 14.8 Tarjeta de archivo de difraccin en polvo n 46-1045, para cuarzo. (International
Center for Diffraction Data).
Una comparacin de una fase desconocida con tantos datos es una tarea desalentadora, Se
facilita en gran medida mediante un procedimiento de bsqueda basado en el primero
ideado por J. D. Hanawalt en 1936 y ahora refinado y acelerado usando procedimientos de
bsqueda por computadora.
Las fases se agrupan (en lo que se conoce como grupos de Hanawalt) de acuerdo con el
espaciado d de su reflejo ms fuerte. Hay cuarenta grupos de Hanawalt que cubren toda la
gama de espaciamientos d. Por ejemplo, la lnea ms fuerte de cuarzo (intensidad relativa
100) es la de 3,34 (Figuras 14.9 y 14.8); el cuarzo se encuentra por lo tanto en el grupo de
Hanawalt con espaciamientos interplanar d en el intervalo de 3.39 a 3.32 (figura 14.7
primera columna). Dentro cada grupo de Hanawalt los patrones se enumeran en la segunda
columna en orden decreciente de espaciamientos interplanar de la segunda lnea ms fuerte
que para el cuarzo es que a 4,26 ; en la lectura abajo de la lista de patrones en la segunda
columna del grupo de Hanawalt un "emparejamiento potencial" Puede hacerse con la
segunda lnea ms fuerte y luego (a partir del nmero de posibilidades disponible)
confirmacin final hecha con los espaciados de intensidades de la tercera, cuarta y dems
lneas ms fuertes en las columnas siguientes. La Figura 14.7 es del Hanawalt Inorganic
Manual de bsqueda mostrando algunas entradas del grupo Hanawalt 3.39-3.32 que
incluye el del cuarzo, expediente No. 46-1045.
Figura 14.9 Difractograma de rayos X para el cuarzo policristalinos , mostrando los espaciamientos
interplanares, realizado con radiacin CuK1 (=1.541 ) (Mr. D. G. Wright) (compare
con las figuras 14.7 y 14.8)
implica que las intensidades relativas de las reflexiones pueden ser alteradas en comparacin
con las del Archivo. En tercer lugar, el espcimen desconocido puede consistir en ms de una
fase, y si estn aproximadamente en proporciones iguales, las lneas ms fuertes pueden ser
"mezcladas".
Estos problemas son en parte (pero no enteramente) eludidos por una serie de reglas de
entrada, cuyos detalles se dan en el Manual de bsqueda. En primer lugar, los patrones en
espaciamiento interplanar de la reflexin ms fuerte se encuentra cerca de uno de los
valores lmite del grupo Hanawalt se registran en ambos grupos, el anterior y el siguiente.
Segundo, aquellos patrones en los que la intensidad de la segunda reflexin ms fuerte es
superior al 75% de la mayor intensidad, se introducen dos veces; El segundo ms fuerte en
reflexin determinando el grupo de Hanawalt y la posicin en el grupo enumerado (como
antes), de acuerdo con el espaciamiento d (decreciente) de la segunda reflexin ms fuerte.
Se aplican reglas similares a la tercera y cuarta reflexiones ms fuertes, de modo que un
patrn puede ser listado varias veces. Ejemplos de tales permutaciones se muestran en la
Fig. 14.7.
Anlisis Cuantitativo
Rutilo Anatasa
Figura 14.10 Celda Cristalina de Rutilo y Anatasa, ambas son tetragonales pero diferentes.
Tabla 14.2 Parmetros estructurales para el xido de titanio en fase: rutilo y anatasa
Figura 14.11 Celda cristalina de Austenita, Ferrita y Martensita, los tomo de carbono se presentan
en posicin intersticial
Figura 14.13 Ficha 6-0696 de la Comisin mixta de patrones de difraccin de polvos (JCPDS) para
la ferrita.
Figura 14.14. Variacin del parmetro de red de la austenita y martensita con el contenido de
Carbono.
compuestos y metales que forman soluciones slidas. Esta tcnica es un mtodo preciso para
determinar las composiciones qumicas de muchos tipos de materiales midiendo parmetros
de red precisos, y se usa para determinar la composicin de una sola fase, si se tienen dos
fases presentes es preciso construir una curva de calibracin en el rango de proporcin en
que se encuentran, que se puede variar desde un componente puro al otro, as el uso de la
tcnica es limitada, y la precisin depende de la pendiente de la curva de calibracin y de la
precisin de la medicin del parmetro de red.
(Ec. 3)
Donde Ipure es la intensidad de un pico de la fase pura, I es la intensidad del mismo pico de la
fase en una mezcla, X es La fraccin de peso de la fase en la mezcla, ( / ) es el coeficiente
de absorcin de masa de la fase, y ( / )m es el coeficiente de absorcin de masa de toda la
muestra. En general, el coeficiente de absorcin de masa de la muestra y la fase en anlisis
deben ser conocidos. Si el coeficiente de absorcin de la muestra es casi el mismo que cada
uno de sus componentes, La relacin de intensidad a los estndares puros depende de la
concentracin de la fase en la muestra. La exactitud del anlisis depende en gran medida de
la uniformidad de los procedimientos de preparacin de la muestra y de la igualdad de todas
las condiciones del anlisis, que pueden ser difciles de obtener.
(Ec. 4)
(Ec. 5)
(Ec. 6)
(Ec. 7)
Donde Ia e Ib son las intensidades de los picos de las fases a y b, y X a y Xb son fracciones en
peso de las fases a y b en el muestra; R a y Rb son constantes de la fase a y de la fase b, que se
calcula utilizando la informacin de la estructura cristalina y la Ecuacin fundamental de
intensidad. La precisin de esta tcnica depende del clculo de los valores de R y de la
precisin de la informacin de la estructura cristalina, se debe disponer del programa para su
clculo.
El mtodo estndar tiene el potencial de poder cuantificar mezclas de fases para las que no
existen estndares y Cuando no se conoce la estructura cristalina completa. Esta tcnica
requiere de suficientes muestras en las que las fracciones en peso de las fases en cada
mezcla son significativamente diferentes. La precisin depende de la eficacia de separacin
de fases.
La difraccin de r-x junto con el anlisis trmico y la microscopa son las tcnicas ms
utilizadas para establecer los diagramas de fase.
Una vez que sabe interpretar los difractogramas cualitativa y cuantitativamente, es posible
mediante los patrones de difraccin de rayos X que debe obtener a diferentes temperaturas
determine las temperaturas de transformacin de las fases alotrpicas, y cuando la
transformacin se lleva a cabo en una amplio rango de temperaturas, se tendrn mezclas en
diferentes proporciones de acuerdo a la temperatura a la cual se realiza el barrido de la
muestra, lo nico que se requiere es contar con el difractmetro con cmara de alta
temperatura, para los rangos de temperatura en que se presentan dichos cambios
alotrpicos de acuerdo al sistema en estudio. Con los difractogramas resultantes que se
obtengan se determina la proporcin de fases, y con esto la comprobacin y trazo de los
diagramas de equilibrio.
En otro caso, considrese una aleacin formada por dos metales A y B con dos soluciones
slidas terminales y ambas cbicas centradas en las caras y una fase intermedia cbica
centrada en el cuerpo. La determinacin del diagrama de fases mediante rayos-x
normalmente comienza con la determinacin de los equilibrios a temperatura ambiente. El
primer paso es preparar una serie de aleaciones de composicin conocida a las que se deja
Materia: Diagramas de equilibrio 145
Instituto Tecnolgico de Morelia Departamento Metal-Mecnica Ingeniera en Materiales
Tambin al evaluar las propiedades del cristal, los parmetros de red de fases slidas
presentes en un sistema a diversas temperaturas varan con la composicin, siendo muy
importante en el caso de componentes parcialmente solubles, y por anlisis cuantitativo de
XRPD se pueden determinar lmites de solubilidad en funcin de la temperatura.
MATERIAL
EQUIPO
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Para realizar una prctica primeramente de trazo de la curva de calibracin se trabajar con
sales de gran pureza, fciles de conseguir, como son NaCl y KCl, aplicando el mtodo
estndar externo. Con esto el estudiante tendr las bases para, si es posible, trabajar con
cmara de alta temperatura y realizar difractogramas donde registre las transformaciones de
fase y tener las bases para comprobar o trazar los diagramas de equilibrio concentracin-
temperatura.
Preparacin de muestra
La muestra debe ser pulverizada para poder analizarla, considerando que las muestras con
distinta morfologa presentan variaciones en el difractograma debido a su textura, tamao
de grano y acomodo en el portamuestras. Para la calibracin del equipo todas las muestras
deben de tener las mismas condiciones, para esta prctica se recomienda polvo de tamao
de partcula malla -200.
Colocar poco a poco la muestra en el portamuestra con ayuda de una esptula, distribuyendo
uniformemente, asegrese que la muestra cubra perfectamente y de forma homognea el
volumen del portamuestra destinado al anlisis, y compactar.
Si la muestra fuese metlica la preparacin debe de ser con acabado de pulido metalogrfico,
como son muestras policristalinas equivale a tener muestra de polvo tan compacto que no
presenta porosidad.
Una vez preparadas las muestras, se le entregan al tcnico responsable del manejo del
Difractmetro, y los estudiantes que realizan la prctica deben ir siguiendo paso a paso el
encendido del equipo e indicar las condiciones del gonimetro para el barrido de la
muestra.
Notas:
i. Si se hace anlisis de rayos X a temperatura ambiente entonces se puede dejar la cmara
abierta. Si se hace rayos X a alta temperatura se debe cerrar la cmara de vaco.
ii. Antes de operar los rayos X a los amperajes y voltajes mximos, revisar el flujo de
agua en el controlador de rayos X. Se debe tener un valor mnimo de 3.9 L/min
aproximadamente.
iii. Asegurarse de que en la etapa de acondicionamiento la temperatura no exceda
los 30C en el controlador de temperatura.
Examen de la muestra.
En principio en conveniente tener el anlisis cualitativo de la muestra, que en este caso
corresponde a NaCl-KCl, para realizar a temperatura ambiente. Si hay disponibilidad de
realizar un ensayo a elevadas temperaturas se recomienda el acero SAE 1018.
Las muestras sern estudiadas una a una bajo las mismas condiciones del equipo, y su
preparacin, teniendo bien en cuenta su identificacin de acuerdo a la tabla de composicin.
En el difractograma
Identificar las seales de acuerdo al componente.
Indicar para cada pico la distancia interplanar
Indexar cada uno de los picos
Determinar la intensidad de cada pico
Todo con ayuda del programa digital que se dispone en el equipo.
Una vez realizado el barrido de las muestras e identificado un pico de la mayor intensidad
posible, que no est interferido por otro; y de cada difractograma tomar los datos, pasarlos
a una tabla y de acuerdo a su concentracin identificarlo ( NaCl Ix a y para KCl Ixb )
Una vez que tiene todos los difractogramas, habiendo ubicado el pico ms intenso,
determinado el valor de K, trace la curva de calibracin.
RESULTADOS
CUESTIONARIO
Simetra
Sistema Cristalino: cbico centrado en caras
Grupo espacial: Fm-3m
Parmetros de celda
a=b=c=5.640(2) ; ===90
Coordenadas atmicas (x,y,z)
Na (4ats de Na): (0,0,0); (0,0.5,0.5); (0.5,0,0.5);
(0.5,0.5,0)
Na Cl (Alita) Cl (4ats de Cl): (0.50, 0.50, 0.50); (0.5,0,0);
JCPDS 05-0628 (0,0.5,0); (0,0,0.5)
Simetra
Sistema Cristalino: cbico
Grupo espacial: Fm-3m
Parmetros de celda
a=b=c=6.2931(2) ; ===90
Coordenadas atmicas (x,y,z)
K ((4ats de K): (0,0,0); (0,0.5,0.5); (0.5,0,0.5);
(0.5,0.5,0)
K Cl (Silvita) Cl (4ats de Cl): (0.50, 0.50, 0.50); (0.5,0,0);
JCPDS 41-1476 (0,0.5,0); (0,0,0.5)
12. Porque es conveniente realizar todas las pruebas bajo las mismas condiciones del
equipo?
13. Cules son los errores que se pueden presentar por diferencia en la calibracin del equipo?
14. De acuerdo al Manual de bsqueda de Hanawalt para Fases Inorgnicas, cual es el grupo de
entrada y la tarjeta de archivo de difraccin en polvo (International Center for Diffraction
Data) para el NaCl y para el KCl?
15. En los difractogramas obtenidos en cmara de alta temperatura, Cmo afectar en los
parmetros de red la dilatacin trmica?
CONCLUSIONES
LECTURA COMPLEMENTARIA
Los miembros activos del ICDD son aproximadamente unos 300 cientficos de todas partes
del mundo, entre los cuales la organizacin elige a los integrantes de su Junta de Directores,
de los comits y de los subcomits. Los miembros, que son voluntarios, estn vinculados
activamente en desarrollos, en el campo de la difraccin de rayos-X de polvos y otras
disciplinas relacionadas. Los miembros son cientficos de diversas instituciones educativas,
gubernamentales e industriales. La reunin anual de los miembros constituye un foro para el
intercambio de ideas e informacin pertinentes para la comunidad cientfica, al igual que
para organizar, planear y revisar las polticas y procedimientos del ICDD. El cuerpo de
empleados asalariados, tanto cientficos como administrativos, que trabajan en la sede del
ICDD, en Newtown Square, Pennsylvania, son los responsables de la produccin y
distribucin de las diferentes bases de datos ofrecidos por el ICDD.
Todos los productos PDF-4 incluyen el software de bsqueda de datos integrado, para
ofrecer un ahorro an mayor. Este software proporciona ms capacidades de visualizacin,
Materia: Diagramas de equilibrio 152
Instituto Tecnolgico de Morelia Departamento Metal-Mecnica Ingeniera en Materiales
El PDF-4+ es una base de datos avanzada que combina las fuentes ms grandes de datos de
difraccin de cristales y polvos de materiales inorgnicos a nivel mundial, en una sola base de
datos. El resultado es una coleccin completa de materiales inorgnicos, producidos en un
formato estandarizado que puede ser consultado rpidamente para identificar materiales.
Esta base de datos contiene numerosas caractersticas novedosas tales como, patrones de
difraccin digitalizados, grficos moleculares y parmetros atmicos. Muchas de las
caractersticas han sido incorporadas en el PDF-4+ para aumentar la capacidad de realizar
anlisis cuantitativos por cualquiera de los tres mtodos: Anlisis de Rietveld, Relacin de
Intensidades de Referencia (RIR) o Anlisis del Patrn Completo. El PDF-4+ 2016 contiene
384.613 entradas, mientras que el PDF-4/Minerales 2016 contiene 44.341 entradas.
REFERENCIAS
o B. D. Cullity S.R. Stock Elements of X-Ray Diffraction 3rd Ed. Prentice Hall 2001
o C. Hammond The Basics of Crystallography and Diffraction International Union of Crystallography, Oxford
University Press, 2000 C. Giacovazzo, editor Fundamentals of Crystallography International Union of
Crystallography, Oxford University Press, 1998 O.
o Glatter and O. Kratky Small Angle X-ray Scattering New York: Academic Press, 1982.
o Christopher Hammond, IUCr Book Series Committee, Crystallography and Diffraction, Third Edition (2009),
International Union Of Cristallography, Oxford Science Publications, ISBN 978-0-19-954644-2 (Hbk), ISBN
978-0-19-954645-9 (Pbk)
o Frederick N. Rhines, Ph.D., Phase Diagrams in Metallurgy Their Development and application, McGraw-Hill
kBook Company, 1956
o Prepared under direction of the ASM HANDBOOK COMMITTEE, Metals Handbook, 8th Edition, Vol 8,
Metallography, Structures and Phase Diagrams, American Society For Metals.
o Prepared under direction of the ASM HANDBOOK COMMITTEE, ASM HANDBOOK, 9th Edition, Vol. 3, Alloy
Phase Diagrams, ASM International.
o William F. Smith, Javad Hashemi, Fundamentos de la Ciencia e Ingeniera de Materiales, Cuarta Edicin,
McGrawHill Interamericana, ISBN-13: 978-970-10-5638-7, ISBN-10: 970-10-5638-8, 2004
o Robert F. Mehl, Chairman of all Volume 7 committees Metals Handbook, 8th edition, Volume 7, atlas of
microstructures of industrial alloys, American Society for Metal
o Prepared under direction of the ASM HANDBOOK COMMITTEE, ASM HANDBOOK, 9 th Edition, Vol. 10,
Materials Characterization, ASM International. ISBN 0-87170-007-7 .
PRACTICA 15
OBJETIVO ESPECFICO
Construir e interpretar la curva dilatomtrica para un sistema con cambio de fase en estado
slido.
MARCO TERICO
Los mtodos de anlisis trmicos son esencialmente tcnicas adecuadas para determinar
temperaturas de transformaciones que se cumplen con efectos trmicos notables. La
precisin del anlisis depende en gran extensin de las velocidades de calentamiento y
enfriamiento, en el caso de la determinacin de temperaturas de transformacin en
soluciones slidas, en las que las velocidades de reaccin son pequeas, se pueden producir
errores de gran magnitud. En anlisis cuantitativo de las velocidades de reaccin requieren
medidas suficientemente precisas y cuando varan entre lmites amplios es prcticamente
imposible estudiar el fenmeno por los mtodos ordinarios de anlisis trmico.
Una alternativa al anlisis trmico de los cambios alotrpicos o cambios en el estado slido,
es el anlisis por cambio de volumen y dimensiones de la aleacin estudiada, tcnica
denominada dilatometra.
Dilatometra
que las sufran. En las proximidades del punto de fusin no se pueden emplear, porque no
conducen a resultados seguros.
Ec. 15.1
Figura 15.2 Diagrama de una curva de dilatrometra durante un proceso de calentamiento [10].
Figura 15.4 Curva dilatomtrica de transformacin del inconel 718 y curva derivada.
Figura 15.5 Curva dilatomtrica (1), Primera derivada (2) Y Lneas de regresin (3 y 4).
Material
Equipo
Dilatmetro vertical marca Ankersmid, modelo Linseis serie L75V, equipado con un transductor de
variable diferencial lineal (LVDT) (Un transductor es un dispositivo que convierte una seal de un tipo
de energa en otra; en este caso se transforma energa mecnica en impulsos elctricos que son
transformados a su vez en datos).
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Figura 15.7. Recorte de pgina mostrando los datos obtenidos por el dilatmetro
RESULTADOS
1. Difractogramas
2. Tabla de datos Temperatura, Tiempo, Primera derivada de variacin de longitud respecto a
temperatura.
CUESTIONARIO
1. Anotar las caractersticas del equipo utilizado, como son: Intervalo de medicin, Vaco
mximo con el que trabaja, Vaco mximo, resolucin, exactitud, repetibilidad, material del
portamuestras, tipo de termopar.
2. Trazar las curvas dilatomtricas y empalmar la de la primera derivada.
3. Identificar las temperaturas de inicio y fin de transformacin en la curva dilatomtrica.
4. Auxilindose de la curva de la primera derivada determinar las temperaturas de inicio y fin de
transformacin.
5. Trace lneas de regresin sobre tramos con tendencia lineal, con el objetivo de lograr obtener
los puntos de apoyo para el trazo de las lneas verticales para la identificacin de las
temperaturas crticas de transformacin.
6. Compare los resultados obtenidos en los mtodos anteriores.
7. Comparar las temperaturas crticas al calentamiento y al enfriamiento.
8. Esplique a que se debe que sean iguales o diferentes las temperaturas crticas de
transformacin tanto al calentamiento como al enfriamiento.
9. Metalogrficamente compruebe las transformaciones de fase que se presentaron.
CONCLUSIONES
LECTURA COMPLEMENTARIA
Bases de Dilatometra
( ) ( ) ( ) Ec 15.3
La dilatometra es una tcnica experimental que mide los cambios de longitud en los
especmenes estudiados, esta tcnica es comnmente utilizada para medir el coeficiente de
expansin trmica de un material dado, tambin se usa para el estudio de procesos de
sinterizacin y contraccin inducidos trmicamente o tambin puede ser usada para medir
transiciones de fase difciles de detectar.
En este ltimo caso la variacin de longitud ocurre gracias a los cambios alotrpicos a
temperaturas caractersticas en los materiales. Se estudia el cambio de longitud durante el
calentamiento o enfriamiento y se registra la informacin obtenida de dichos cambios en
funcin de la temperatura pudiendo observar los cambios de fase del material.
En el caso de que el material estudiado por medio de esta tcnica no posea cambios de fase,
se obtendr una curva dilatomtrica cuyo comportamiento ser lineal y por lo tanto no se
observar ningn punto de inflexin en la grfica. Se pueden realizar ensayos de dilatometra
diferencial cuando la variacin de longitud de la muestra se compara con la de un patrn de
coeficiente de expansin trmica semejante, pero que no sufra transformaciones en el rango
de temperatura del ensayo. Esta tcnica es usualmente utilizada para la determinacin de
diagramas isotrmicos y de transformacin por enfriamiento continuo entre otras
aplicaciones.
Los materiales slidos al ser calentados a presin constante se dilatan conforme el aumento
de la temperatura siempre y cuando no exista una transformacin de fase. La siguiente
ecuacin relaciona el cambio de longitud de un material que es proporcional al aumento de
la temperatura.
Ec. 15. 4
Los coeficientes de expansin trmica varan para todos los materiales y son muy
importantes durante el enfriamiento. Por ejemplo, cuando se realiza una prueba
dilatomtrica a un acero, al experimentar una transformacin martenstica ste sufre una
deformacin por lo que L/L0 es diferente al final, esto puede ser por el cambio de estructura
atmica que sufri el material de BCC a temperatura ambiente a FCC a altas temperaturas y
al enfriar se transforma en BCT lo cual provoca un cambio en las dimensiones del material. El
segundo motivo es que al sufrir el cambio de fase a martensita existe una deformacin por el
moviendo de dislocaciones sobre los planos de deslizamiento paralelos.
La tcnica de dilatometra es vlida para el estudio de cambio de fase de los aceros gracias a
los cambios de volumen que tienen lugar con el aumento de la temperatura, estos cambios
de volumen que son representados en la curva desplazamiento contra temperatura como
puntos de inflexin, esto es debido a que al cambiar de fase, cada una de ellas posee una
estructura cristalina diferente.
La celda unitaria es una pequea porcin representativa de la red cristalina, la cual posee
todas las caractersticas de la red para simplificar el estudio de esta, al apilar las celdas
unitarias idnticas se puede construir una red cristalina. Se han identificado 14 tipos de
celdas o redes de Bravais, en la figura 15.9 se muestran las redes de Bravais agrupadas en
siete sistemas cristalinos. El parmetro de la red cristalina describe el tamao y la forma de la
celda unitaria, estos incluyen dimensiones a un lado de la celda unitaria y el valor de los
ngulos entre sus lados, estos parmetros son medidos a temperatura ambiente ya que con
el aumento de la temperatura el parmetro de red cambia.
Cada una de las celdas unitarias posee un nmero particular de tomos el cual define cada
una de las celdas por un nmero especfico de puntos de red. Al contar el nmero de puntos
de red que corresponde a cada celda se deben identificar los puntos de la red que van a ser
compartidos como las esquinas de la celda o en ciertos casos las caras.
( )( )
De acuerdo a todos los conceptos mencionados, la tcnica de dilatometra es muy eficaz para
el estudio de las transformaciones de fase en materiales con cambios altrpicos como el caso
de los aceros, de las aleaciones del niquel, del titanio, y muchos ms.
REFERENCIAS
o Robert E. Hill. Principios de Metalurgia Fsica. Compaa editorial Continental S.A Mexico.
o F. R. Morral, E. Jimeno, P. Molera. Metalurgia General Tomo II. Editorial Revert S.A.
o Juan Angel Barella, Eldo Jos Lucioni. Equipo Para La Determinacin De Coeficientes De Dilatacin
Unidimensional Y Esfuerzos Trmicos.
o Donald R. Askeland. Ciencia e Ingeniera de los Materiales 3 Edicin. International Thomson Editores.
o Ing. Alexis Ivn Gallegos Prez. Estudio cintico de la formacin y descomposicin de austenita durante el
calentamiento y enfriamiento continuo de un acero AWS. Instituto Tecnolgico de Morelia.
o Carlos Abraham Perez Miranda, Dr. Octavio Vazquez Gmez Construccin del diagrama de enfriamiento
continuo y caracterizacin microestructural de un acero Cr-Ni, Tesis de Titulacin de Ingeniero en
Materiales, Instituto Tecnolgico de Morelia.
o Garc , C., et al., Application of dilatometric analysis to the study of solidsolid phase transformations in
steels. Materials Characterization, 2002. 48(1): p. 101-111.
o Yu, Z., et al., Measurement of Steel Phase Transformation Kinetics by Dilatometry and In-Situ Neutron
DiffractionA Comparative Study. Trends in Welding Research Proceeding of 9th International Conferenc,
Chicago, 2012.
o Aureliano Martnez Hernndez, Ma. Teresita Santoyo A. Dr. Octavio Vazquez Gmez Caracterizacin
Microestructural De Inconel 718 Para Uso Aeronutico, Tesis de Titulacin de Ingeniero en Materiales,
Instituto Tecnolgico de Morelia.