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diferentes componentes lquidos, slidos disueltos en lquidos o gases licuados de una mezcla,
aprovechando los diferentes puntos de ebullicin de cada una de las sustancias ya que el
punto de ebullicin es una propiedad intensiva de cada sustancia, es decir, no vara en funcin
de la masa o el volumen, aunque s en funcin de la presin.
ndice
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1 Destilacin simple
2 Destilacin fraccionada
3 Destilacin al vaco
4 Destilacin azeotrpica
6 Destilacin mejorada
7 Destilacin seca
8 Vase tambin
9 Enlaces externos
Destilacin simple[editar editar cdigo]
Artculo principal: Destilacin simple
La destilacin simple o destilacin sencilla es una operacin donde los vapores producidos son
inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual los enfra (condensacin) de modo
que el destilado no resulta puro. Su composicin ser diferente a la composicin de los vapores
a la presin y temperatura del separador y pueden ser calculada por la ley de Raoult. En esta
operacin se pueden separar sustancias con una diferencia entre 100 y 200 grados Celsius, ya
que si esta diferencia es menor, se corre el riesgo de crear azetropos. Al momento de efectuar
una destilacin simple se debe recordar colocar la entrada de agua por la parte de abajo del
refrigerante para que de esta manera se llene por completo. Tambin se utiliza para separar un
slido disuelto en un lquido o 2 lquidos que tengan una diferencia mayor de 50 C en el punto
de ebullicin.
La principal diferencia que tiene con la destilacin simple es el uso de una columna de
fraccionamiento. sta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden, junto con el
lquido condensado que desciende, por la utilizacin de diferentes "platos". Esto facilita el
intercambio de calor entre los vapores (que lo ceden) y los lquidos (que lo reciben).
El producto del fondo, residuo de vaco, se utiliza principalmente para alimentar a unidades
de craqueo trmico, donde se vuelven a producir ms productos ligeros y el fondo se dedica a
producir fuel oil, o para alimentar a la unidad de produccin de coque. Dependiendo de la
naturaleza del crudo el residuo de vaco puede ser materia prima para producir asfaltos
En uno de los mtodos se adiciona un material agente de separacin. Por ejemplo, la adicin
de benceno a la mezcla cambia la interaccin molecular y elimina el azetropo. La desventaja,
es la necesidad de otra separacin para retirar el benceno. Otro mtodo, la variacin de
presin en la destilacin, se basa en el hecho de que un azetropo depende de la presin y
tambin que no es un rango de concentraciones que no pueden ser destiladas, sino el punto en
el que los coeficientes de actividad se cruzan. Si el azetropo se salta, la destilacin puede
continuar.
Para saltar el azetropo, el punto de ste puede moverse cambiando la presin. Comnmente,
la presin se fija de forma tal que el azetropo quede cerca del 100 % de concentracin, para
el caso del etanol, ste se puede ubicar en el 97 %. El etanol puede destilarse entonces hasta
el 97 %. Actualmente se destila a un poco menos del 95,5 %. El alcohol al 95,5 % se enva a
una columna de destilacin que est a una presin diferente, se lleva el azetropo a una
concentracin menor, tal vez al 93 %. Ya que la mezcla est por encima de la concentracin
azeotrpica actual, la destilacin no se pegar en este punto y el etanol se podr destilar a
cualquier concentracin necesaria.
Para lograr la concentracin requerida para que el etanol sirva como aditivo de la gasolina se
utiliza etanol deshidratado. El etanol se destila hasta el 95%, luego se hace pasar por un tamiz
molecular que absorba el agua de la mezcla, ya se tiene entonces etanol por encima del 95%
de concentracin, que permite destilaciones posteriores. Luego el tamiz se calienta para
eliminar el agua y puede reutilizarse.
Como se mencion anteriormente, la presin total del sistema ser la suma de las presiones de
vapor de los componentes de la mezcla orgnica y del agua, sin embargo, si la mezcla a
destilar es un hidrocarburo con algn aceite, la presin de vapor del aceite al ser muy pequea
se considera despreciable a efectos del clculo:
P = Pa + Pb
Donde:
Si en mezcla binaria designamos por na y nb a las fracciones molares de los dos lquidos en la
fase vapor, tendremos:
Pa = na P Pb = nbP dividiendo:
Pa = na P = na
Pb = nb P = nb
na y nb son el nmero de moles de A y B en cualquier volumen dado de vapor, por lo tanto:
Pa = na
Pb = nb
Y como la relacin de las presiones de vapor a una "T" dada es constante, la relacin na/nb,
debe ser constante tambin. Es decir, la composicin del vapor es siempre constante en tanto
que ambos lquidos estn presentes.
Donde: wa y wb son los pesos en un volumen dado y Ma, Mb son los pesos moleculares de A y
B respectivamente. La ecuacin se transforma en:
Es necesario establecer que existe una gran diferencia entre una destilacin por arrastre y una
simple, ya que en la primera no se presenta un equilibrio de fases lquido-vapor entre los dos
componentes a destilar como se da en la destilacin simple, por lo tanto no es posible realizar
diagramas de equilibrio ya que en el vapor nunca estar presente el componente "no voltil"
mientras est destilando el voltil. Adems de que en la destilacin por arrastre de vapor el
destilado obtenido ser puro en relacin al componente no voltil (aunque requiera de
un decantacin para ser separado del agua), algo que no sucede en la destilacin simple
donde el destilado sigue presentando ambos componentes aunque ms enriquecido en alguno
de ellos. Adems si este tipo de mezclas con aceites de alto peso molecular fueran destiladas
sin la adicin del vapor se requerira de gran cantidad de energa para calentarla y empleara
mayor tiempo, pudindose descomponer si se trata de un aceite esencial.
destilacin alterna
destilacin reactiva
Estas tcnicas no son ventajosas en todos los casos y las reglas de anlisis y diseo pueden
no ser generalizables a todos los sistemas, por lo que cada mezcla debe ser analizada
cuidadosamente para encontrar las mejores condiciones de trabajo.
OBSERVACIONES EXPERIMENTALES.
Parte I. Destilacin en corriente de vapor.
- Se pesaron 15 gramos de comino en polvo y se colocaron en el balon de arrastre con
agua hasta un tercio de su volumen.
- Se mantuvo un calentamiento constante con mechero en el baln generador, la
destilacin comenz a 94 oC. Esta temperatura se mantuvo constante durante todo el
proceso. Tambien se someta el baln de arrastre a calentamientos breves para fomentar
el despojamiento del aceite por parte del vapor.
- Luego de recoger 50 ml aproximadamente fu necesario agregar mas agua al baln
generador, para asegurar la produccin de vapor y evitar que se detuviera la destilacin,
se haba evaporado mas de la mitad del agua que se tena originalmente.
- Se recogieron 125 ml de destilado. Este fu sometido a extraccin con cloroformo (en vez
de diclorometano). Se realizaron dos extracciones, utilizando 10 ml de cloroformo cada
vez.
- Los extractos clorofrmicos obtenidos se colocaron en un erlenmeyer. Estos extractos
corresponden a la fase orgnica (capa inferior), dicha fase contiene el aceite con el
solvente.
- El erlenmeyer se coloc en una estufa calentada con vapor de agua. La finalidad era
eliminar el solvente (cloroformo) y obtener el aceite de comino.
- Se observ que haba agua condensada en las paredes del erlenmeyer, la cual caa
nuevamente al fondo del erlenmeyer. Esto indica que durante la extraccin parte de la fase
acuosa se recogi junto con la orgnica, por tanto ste metodo de calentamiento indirecto
no har que el agua se evapore. Sin embargo se obsrvaban las gotas de aceite disueltas
en el agua, con un color amarillento y un olor penetrante a comino. Esta muestra se
guard tapada durante una semana.
Parte II. Condensacin con derivados de amonaco, obtencin de semicarbazona.
- Se disolvieron 0,2 g de cloruro de semicarbazida y 3 g de acetato de sodio anhidro en 2
ml de agua, luego se aadieron 3 ml de etanol. Esta solucin de aspecto transparente,
presentaba unos filamentos blandos pertenecientes al acetato.
- Esta solucin se agreg al aceite cuyos componentes se quera determinar, la muestra
de aceite de comino obtenida hace una semana se evapor y se emple aceite comercial.
- La mezcla obtenida se calent en un bao de vapor hasta que se disolvieron
completamente los filamentos, tena un aspecto lechoso.
- Se coloc en un bao de hielo y se observ la formacin de unos cristales de aspecto
grumoso y color blanco.
- Los cristales obtenidos se sometieron a una filtracin al vaco. Luego se secaron en la
estufa. Se not la presencia de cristales de color blanco y otros de color amarilo en menor
cantidad.
- Se llen un tubo capilar con cristales blancos y otro con los cristales amarillos. Las
muestras presentaron puntos de fusin diferentes: P.f (cristales blancos) = 200 oC.
P.f (cristales amarillos) = 210 oC.
RESULTADOS EXPERIMENTALES.
La primera parte de la experiencia consisti en la obtencin del aceite esencial de la
semilla de comino mediante arrastre con vapor de agua. Se obtuvo que la destilacin se
realiz a una temperatura constante de 94 oC. Aunque se recogieron 125 ml de destilado
(aceite y agua), luego de las extracciones y la evaporacin del solvente, slo se obtuvo
una gota de aceite, de color amarillento y olor muy penetrante a comino. Esta muestra se
evapor al cabo de una semana, por tanto fue necesario utilizar aceite comercial para la
segunda parte.
En la segunda parte se hizo reaccionar el aceite con el cloruro de semicarbazida, se
obtuvieron dos tipos de semicarbazonas: cristales de color amarillo y otros de color blanco
mucho mas abundantes.
La determinacin de los puntos de fusin permiti remitirse a la bibliografa e identificar los
componentes del aceite utilizado, los cuales pueden ser un aldehdo o una cetona. Los
resultados fueron los siguientes:
Cristales amarillos: punto de fusin 210 oC. Este punto de fusin corresponde a la
semicarbazona (slida) obtenida tanto a partir del 3 cloro 4 hidroxi benzaldehdo
(C7H5ClO2; PM=156,5) como de la 2 hidroxi acetofenona (C8H8O2; PM= 136).
Cristales blancos: punto de fusin 200 oC. Este punto de fusin corresponde a la
semicarbazona proveniente del 3 metoxi 1 naftaldehdo (C11H8O2; PM= 172).
ANLISIS DE RESULTADOS.
La destilacin del aceite de comino mediante arrastre con vapor se llev a cabo a una
temperatura constante de 94 oC. Esto ocurre siempre y cuando exista al menos algo de
cada uno de los componentes. La mezcla que destila consista en aceite de comino y
vapor de agua. En una mezcla de dos lquidos insolubles entre s, cada lquido ejerce su
propia tensin de vapor caracterstica, independientemente de la del otro. La tensin de
vapor total se calcula con la suma de las tensiones de vapor de cada uno de los
componentes a una misma temperatura. El punto de ebullicin de la mezcla es aquella
temperatura en la que la tensin de vapor total es igual a presin atmsferica. Esta
temperatura ser mas baja que los puntos de ebullicin que pudiesen tener el aceite o el
agua por separado. Esto es una gran ventaja porque la mayora de los compuestos
orgnicos tienen puntos de ebullicin altos, y para hacer que destilen es necesario invertir
mucha energa, inclusive llegando a riesgos operativos (a nivel industrial). Todo esto
puede evitarse utilizando la ventaja que el punto de ebullicin de la mezcla es menor y
hacer que el compuesto de inters (aceite), codestile con el agua a presin atmosfrica
con una temperatura inferior a los 100 0C y en una cantidad suficientemente grande para
ser destilados con cierta rapidez. Esto se debe a que el peso molecular del aceite es
elevado con respecto al del agua.
Luego de hacer las extracciones correspondientes para separar el aceite del agua, la
cantidad de extracto obtenida fu muy pequea en comparacin con la cantidad de
destilado que se recogi. Esto puede haber sucedido porque el comino utilizado estaba en
forma de un polvo muy fino, el cual haba sido sometido a un proceso de secado industrial,
por lo que se presume que la cantidad de aceite que puede extraerse del mismo es muy
poca en comparacin con la que hubiese podido extraerse si se utilizan las semillas
previamente pulverizadas, que contienen una mayor cantidad de aceite.
Los aceites esenciales pueden dividirse en dos grupos, de acuerdo a los elementos que
los componen: aquellos que contienen slo hidrgeno y carbono; y los que tienen carbono,
hidrgeno y oxgeno. Se han hallado alcoholes, aldehdos, cetonas, y steres, compuestos
saturados y no saturados, alifticos y aromticos, fenoles, lactonas, xidos, teres
fenlicos, etc, como componentes de estos aceites. Para poder identificar algunos de
estos componentes se ha utilizado la tcnica de condensacin con derivados de
amonaco, y a travs de la determinacin del punto de fusin del producto cristalino
obtenido, se identifica el compuesto desconocido. Tal es el caso de la reaccin del aceite
comercial con cloruro de semicarbazida utilizando los solventres adecuados para permitir
la cristalizacin del producto (semicarbazona). La formacin de una semicarbazona puede
provenir tanto de un aldehdo, como de una cetona junto a una semicarbazida. Se
obtuvieron cristales de semicarbazona de dos tipos, unos amarillos y otros de color blanco,
ms abundantes. Segn su punto de fusin (210 0C), los cristales amarillos pueden
corresponder a dos compuestos: el 3 cloro 4 hidroxi benzaldehdo (PM= 156,5), o a la 2
hidroxi acetofenona (PM=136). Mientras que los cristales blancos, cuyo punto de fusin
corresponde a 200 oC, provienen del 3 metoxi 1 naftaldehdo (PM= 172). El aceite utilizado
estaba compuesto en su mayora por el 3 metoxi 1 naftaldehdo y con una poca cantidad
de los otros compuestos mencionados, en cualquier caso se observa que estos aldehdos
tienen pesos moleculares mucho ms elevados que el agua. Adems el aceite utilizado era
en realidad una mezcla, no ocurri una separacin total de los aceites que integraban
dicha mezcla puesto que se formaron cristales de caractersticas diferentes en cuanto a
forma, color, y puntos de fusin. Sin embargo es de notar que por tratarse de una mezcla,
al momento de determinar el punto de fusin de cada muestra, no puede asegurarse la
pureza de la misma, por tanto es posible que la temperatura de fusin obtenida para cada
tipo de cristales sea ligeramente menor a la verdadera.
CONCLUSIONES.
La destilacin por arrastre de vapor permite que aquellos compuestos orgnicos, (como el aceite
esencial del comino) que tienen puntos de ebullicin altos, codestilen con el agua a una temperatura
mucho menor a los 100 oC, y en una cantidad suficiente como para que el proceso sea rpido.
A pesar de haber recogido suficiente destilado y usado un buen solvente en la extraccin
(cloroformo) la cantidad de aceite de comino obtenida fue de unas cuantas gotas solamente. Puede
deberse a que el comino en polvo utilizado ha sido sometido a un proceso de secado industrial donde
es despojado de todo resto de humedad, probablemente el utilizar semillas previamente molidas,
pero sin secar permita extraer ms aceite de las mismas.
La reaccin del aceite con el cloruro de semicarbazida, usando los solventes apropiados produjo la
formacin de cristales (semicarbazona). Dicha reaccin solo se produce ante la presencia de
aldehdos o cetonas, los cuales conjuntamente con los alcoholes, compuestos saturados, insaturados,
armaticos y alifticos, forman parte de los aceites esenciales que se extraen de organismos
vegetales y tienen aplicaciones diversas en la industria.
Mediante la determinacin de los puntos de fusin de los cristales obtenidos y remitindose a la
bibliografa pudieron identificarse los compuestos carbonlicos presentes en aceite utilizado. El
componente mayoritario es el 3 metoxi 1 naftaldehdo (cristales de semicarbazona de color blanco,
p.f. 200 oC). Sin embargo la presencia de otros cristales de color amarillo demostr que se trataba de
una mezcla de aceites; segn el punto de fusin de estos (210 oC), el otro componente presente
puede ser el 3 cloro 4 hidroxi benzaldehdo o la 2 hidroxi acetofenona. Sin embargo por tratarse de
una mezcla donde no pudo lograrse una separacin completa de ambos componentes, las muestras
de semicarbazona no se encontraban completamente puras, aunque se hizo lo posible por apartar
unos cristales de los otros; por tanto los puntos de fusin obtenidos podran ser ligeramente menores
a los verdaderos.
RECOMENDACIONES.
Llenar con abundante agua el baln generador de vapor, y cuidar que no se evapore toda el agua, a
fin de asegurar la produccin contnua de vapor y que el proceso de destilacin no se detenga.
Calentar con cierta regularidad el baln de arrastre para fomentar la produccin de burbujas y el
mayor despojamiento del aceite por parte del vapor de agua en el seno de la mezcla. Colocar lana de
vidrio en las conexiones para evitar la condensacin del aceite y el posible taponamiento de los
conductos, lo que provocara un aumento de la presin en el sistema y un posible estallido, con la
consecuente prdida de muestra.
Utilizar semillas de comino bien trituradas, de las cuales se supone que podr extraerse mucho ms
aceite, en vez de usar el comino en polvo que ha sido sometido a un proceso de secado industrial
donde se ha despojado de la humedad y posiblemente de la mayor parte de su aceite esencial.
Cuidar que sea eliminada toda el agua luego de realizar la extraccin, ya que mediante calentamiento
indirecto se evapora el solvente (cloroformo) pero el agua sigue mezclada con el aceite, debe
separarse por otro mtodo.
Luego de realizar la condensacin con cloruro de semicarbazida y fomentar la formacin de los
cristales, debe secarse muy bien la muestra para poder hallar el punto de fusin de la misma. La
presencia de agua hace que la temperatura de fusin sea inferior a la verdadera, lo que provoca una
identificacin incorrecta del compuesto carbonlico del cual se ha originado.
BIBLIOGRAFA.
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Morrison y Boyd, Qumica Orgnica, quinta edicin, 1990, editorial Addison-Wesley
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http://html.rincondelvago.com/destilacion-de-aceites-esenciales-por-corrientes-de-vapor.html
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