LAPORAN RESMI

MATERI : DISTILASI BATCH

KELOMPOK : 6 / SELASA
ANGGOTA : 1. MOH TAUFIQ ANWAR
2. PATRICIA TISA KUNANTI
3. RIFALDI MAULANA HASBI

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA

UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2016
 LEMBAR PENGESAHAN
LAPORAN RESMI
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA
UNIVERSITAS DIPONEGORO

Materi : Distilasi Batch

Kelompok : 6/ Selasa
Anggota : 1. Moh Taufiq Anwar (21030113130180)
2. Patricia Tisa Kunanti (21030113120079)
3. Rifaldi Maulana Hasbi (21030113120038)

Semarang, Mei 2016

Mengesahkan
Dosen Pengampu

Ir. Herry Santosa M.T

NIP 195404151982031002

ii
 INTISARI

Praktikum Distilasi Batch dimaksudkan untuk memisahkan campuran etanol-air dengan

cara distilasi yang dioperasikan secara batch. Distilasi dilakukan dalam kolom packing yang
dilengkapi dengan sistem refluks. Lebih jauh, sasaran yang diinginkan adalah untuk mengkaji
pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi etanol yang terdapat dalam distilat selama
waktu operasi lima menit.
Percobaan dilakukan dalam keadaan tetap: jenis dan ukuran packing, tinggi tumpukan
packing 5cm, diameter kolom, komposisi etanol dalam larutan umpan 28% berat, volume larutan
umpan 500ml dan waktu operasi lima menit. Perbandingan refluks yang digunakan bervariasi
antara 0,5 sampai 2,1 dengan selisih 0,4. Disetiap akhir percobaan dilakukan uji hasil terhadap
kadar etanol dalam distilat berdasarkan densitasnya.
Hasil percobaan memperlihatkan bahwa ketika perbandingan refluks diperbesar maka
komposisi etanol dalam distilat cenderung meningkat. Komposisi etanol dalam distilat diatas
komposisi umpan masuk kolom dan komposisi etanol dalam distilat dibawah komposisi
azeotropnya. Distribusi atau penyebaran komposisi etanol dalam distilat dan residu cukup luas
sehingga dapat disimpulkan bahwa larutan etanol-air dapat dipisahkan secara distilasi batch.
Terhadap kolom yang sudah ada, penggunaan sistem refluks dapat meningkatkan efisiensi
pemisahan larutan etanol-air.

iii
 SUMMARY
Batch Distillation experiment intended to separate the ethanol-water mixture by distillation
batch. Distillation is carried out in a packing column equipped with reflukss system. Furthermore,
the desired goal is to study the effect of reflux ratio to composition ethanol contained in the
distillate during the operation time of five minutes.
The experiments were performed in steady state: the type and size of packing, packing stack
height 5cm diameter column, ethanol composition in the feed solution 30%, the volume of the feed
solution 500ml and operating time of five minutes. The reflux ratio used varies between 0.5 to 2.1
by a margin of 0.4. At each end of the experiment test results on ethanol in the distillate by density.
The experimental results show that the reflux ratio be enlarge will improve the composition
of the ethanol in the distillate. The composition of the ethanol in the distillate above incoming feed
composition and the composition of the ethanol in the distillate under the azeotrop composition.
Ethanol-water solution can be separated by distillation batch if the distribution or dissemination
of the composition of the ethanol in the distillate and residue quite extensive. Against the existing
columns, use of reflux systems can improve separation efficiency of ethanol-water solution. Needs
to be replaced to obtain accurate experimental results.

iv
 PRAKATA

Puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan karunia-Nya
sehingga laporan praktikum dengan materi Distilasi Batch ini dapat diselesaikan dengan baik.
Laporan praktikum Distilasi Batch dibuat berdasarkan data hasil percobaan di laboratorium
dalam rangka mengkaji pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi etanol dalam distilat
dalam kolom packing yang dilengkapi dengan sistem refluks.
Pada kesempatan ini disampaikan terimakasih kepada Ir. Herry Santosa, M.T. selaku dosen
pembimbing materi Distilasi Batch, Hari Wisnu Murti selaku asisten pengampu materi Distilasi
Batch, serta semua pihak yang terkait mulai dari tes materi sebelum praktikum, pelaksanaan
praktikum hingga hasil praktikum dapat disajikan dalam bentuk laporan.
Disadari bahwa laporan praktikum Distilasi Batch ini masih terdapat kekurangan. Oleh
karena itu, kritik dan saran dari berbagai pihak sangat diharapkan.
Semoga laporan Distilasi Batch ini dapat bermanfaat bagi yang membutuhkan khususnya
mahasiswa Teknik Kimia yang sedang melakukan praktikum Distilasi Batch.

Semarang, Mei 2016

Tim Penyusun

v
 DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ......................................................................................................... i

HALAMAN PENGESAHAN.......................................................................................... ii
INTISARI ........................................................................................................................ iii
SUMMARY ..................................................................................................................... iv
PRAKATA........................................................................................................................ v
DAFTAR ISI ................................................................................................................... vi
DAFTAR GAMBAR...................................................................................................... vii
DAFTAR TABEL ........................................................................................................... ix
BAB I PENDAHULUAN
I.1Latar Belakang ........................................................................................................... 1
I.2 Rumusan Masalah ..................................................................................................... 1
I.3 Tujuan Percobaan .................................................................................................... 1
I.4 Manfaat Percobaan .................................................................................................. 2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Pengertian Distilasi ................................................................................................. 3
II.2 Perbedaan antara Distilasi Batch dan Distilasi Kontinyu ........................................ 4
II.3 Distilasi Batch dengan Sistem Refluks .................................................................... 4
II.4 Pengaruh Perbandingan Refluks terhadap Komposisi Distilat ............................... 5
BAB III METODE PERCOBAAN
III.1 Rancangan Percobaan ............................................................................................. 7
III.2 Bahan dan Alat yang Digunakan ............................................................................ 7
III.3 Gambar Alat Utama................................................................................................ 7
III.4 Variabel Percobaan................................................................................................. 8
III.5 Respon Uji Hasil ..................................................................................................... 8
III.6 Data yang Dibutuhkan ............................................................................................. 8
III.7 Tahap Operasi.......................................................................................................... 9
BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
IV.1 Hubungan Perbandingan Refluks terhadap Kadar Etanol .................................. 10
BAB V PENUTUP
V.1 Kesimpulan ........................................................................................................... 13

vi
 V.2 Saran .................................................................................................................... 13
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................................... 14
LAMPIRAN

vii
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Langkah proses pemisahan secara distilasi .................................................... 3

Gambar 2.2 Diagram T-xy sebagai alat bantu memperkirakan komposisi umpan ........... 5
Gambar 2.3 Pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi
distilat pada campuran etanol-air .................................................................... 6
Gambar 3.1 Rangkaian Alat utama distilasi batch ........................................................... 7
Gambar 4.1 Pengaruh perbandingan refluks (R) terhadap kadar etanol dalam
distilat (Xe) padahasil percobaan................................................................. 10
Gambar 4.2 Distribusi komposisi etanol dalam distilat dan residu ................................. 12

viii
 DAFTAR TABEL

Tabel A.1 Volume etanol dan air yang dibutuhkan pada berbagai komposisi

Tabel A.2 Densitas larutan etanol-air pada berbagai komposisi

Tabel A.3 Kadar distilat yang dihasilkan pada perbandingan refluks yang divariasi
Tabel A-2.1Kadar distilat yang dihasilkan dengan berbagai perbandingan refluks

ix
 DISTILASI BATCH

BAB I
PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Larutan etanol-air adalah campuran cair-cair yang saling melarutkan dimana keduanya
memiliki perbedaan titik didih yang cukup, sehingga proses pemisahannya dapat dilakukan
dengan cara distilasi.

Dalam skala laboratorium, proses pemisahan secara distilasi dapat dilakukan dalam
sebuah kolom packing yang dioperasikan secara batch.

Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan dengan cara distilasi, dapat dilakukan dengan
sistem refluks yaitu dengan mengembalikan cairan hasil kondensasi uap yang keluar dari
puncak kolom masuk ke dalam kolom dengan harapan dapat melakukan kontak ulang kembali
dengan fase uapnya.

Dengan alat yang sama, peningkatan efisiensi dapat dilihat dari meningkatnya kemurnian
etanol dalam distiliat. Berdasarkan hal tersebut, maka percobaan distilasi batch dilakukan
untuk menentukan pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi etanol dalam distilat.

I.2 Rumusan Masalah

Larutan etanol-air dapat dipisahkan secara distilasi batch dengan sistem refluks.
Perbandingan refluks yang besar akan meningkatkan komposisi etanol dalam distilat.

I.3 Tujuan Percobaan

I.3.1 Tujuan Instruksional Umum
Dapat melakukan percobaan distilasi batch dengan sistem refluks.
I.3.2. Tujuan Instruksional Khusus
a. Dapat mengkaji pengaruh perbandingan refluks (R) terhadap komposisi etanol
dalam distilat selama waktu operasi lima menit.
b. Dapat membuat laporan praktikum secara tertulis dengan baik dan benar.

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA 2016 1

 DISTILASI BATCH

I.4 Manfaat Hasil Percobaan

Dengan menggunakan alat dan variabel kendali yang sama, data hasil percobaan
diharapkan dapat digunakan sebagai panduan bagi operator untuk mengoperasikan alat dalam
rangka memisahkan campuran etanol-air untuk menghasilkan produk sesuai dengan
komposisi yang diinginkan dengan mengatur perbandingan refluks.

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA 2016 2

 DISTILASI BATCH

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Pengertian Distilasi

Distilasi merupakan metode operasi pemisahan suatu campuran homogen (cairan-cairan
saling melarutkan), berdasarkan perbedaan titik didih atau perbedaan tekanan uap murni
(masing-masing komponen yang terdapat dalam campuran) dengan menggunakan sejumlah
panas sebagai tenaga pemisah atau Energy Separating Agent (ESA).
Distilasi termasuk proses pemisahan menurut dasar operasi difusi. Secara difusi, proses
pemisahan terjadi karena adanya perpindahan massa secara lawan arah, dari fasa uap ke fasa
cairan atau sebaliknya, sebagai akibat adanya beda potensial diantara dua fasa yang saling
kontak, sehingga pada suatu saat pada suhu dari tekanan tertentu sistem berada dalam
keseimbangan. Secara sederhana, proses distilasi dapat digambarkan sesuai dengan skema
berikut ini:

Gambar 2.1 Langkah proses pemisahan secara distilasi

Dalam bentuk lain, pengertian distilasi dinyatakan sebagai berikut:
[XA]D > [XA]W dan [XB]D < [XB]w
Dimana: XA, XB = Komposisi Komponen A, B
A, B = Komponen yang mempunyai tekanan uap tinggi, rendah
D = Hasil puncak (distilat)
W = Hasil bawah (residu)

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA 2016 3

 DISTILASI BATCH

Diagram sederhana Gambar 2.1 menunjukkan bahwa operasi distilasi terdiri dari tiga
langkah dasar, yaitu:
1. Penambahan sejumlah panas (ESA) kepada larutan yang akan dipisahkan.
2. Pembentukan fasa uap yangbisa jadi diikuti dengan terjadinya keseimbangan.
3. Langkah pemisahan.
Pada operasi pemisahan secara distilasi, fasa uap akan segera terbentuk setelah campuran
dipanaskan. Uap dan sisa cairannya dibiarkan saling kontak sedemikian hingga pada suatu
saat semua komponen terjadi dalam campuran akan terdistilasi dalam kedua fasa membentuk
keseimbangan. Setelah keseimbangan tercapai, uap segera dipisaahkan dari cairannya,
kemudian dikondensasikan membentuk distilat.
Dalam keadaan seimbang, komposisi distilat tidak sama dengan komposisi residunya:
1. Komponen dengan tekanan uap murni tinggi lebih banyak terdapat dalam distilat.
2. Komponen dengan tekanan uap murni rendah sebagian besar terdapat dalam residu.

II.2 Perbedaan antara Distilasi Batch dengan Distilasi Kontinyu

Dalam operasi distilasi batch, sejumlah massa larutan dimasukkan ke dalam labu didih,
kemudian dipanaskan. Selama proses berjalan, larutan akan menguap dan uap yang akan
terbentuk, secara kontinyu meninggalkan labu didih untuk kemudian diembunkan.
Salah satu ciri dari pemisahan dengan batch adalah bahwa laju alir maupun komposisi
dari umpan, produk distilat berubah menurut waktu selama operasi pemisahan berlangsung.
Pada distilasi batch, umpan berupa uap yang secara kontinyu masuk melalui dasar kolom,
karena kolom distilasi batch dapat dipandang sebagai kolom yang tersusun dari enriching
section. Distilasi batch juga memiliki kapasitas yang rendah. Hal-hal inilah yang menjadi
perbedaan antara distilasi batch dengan distilasi kontinyu.

II.3 Distilasi Batch dengan Sistem Refluks

Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan, distilasi dapat dioperasikan dengan sistem
refluks. Sistem refluks dimaksudkan untuk memberi kesempatan sebagian cairan hasil
kondensasi uap yang keluar dari puncak kolom agar dapat mengadakan kontak ulang kembali
dengan fasa uapnya di sepanjang kolom. Dengan demikian:
1. Secara total, waktu kontak antarfasa semakin lama.
2. Perpindahan massa dan perpindahan panas kembali terjadi.
3. Distribusi suhu, tekanan dan konsentrasi di setiap fasa semakin uniform.
LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA 2016 4
 DISTILASI BATCH

4. Terwujudnya keseimbangan semakin didekati.

Peningkatan efisiensi pemisahan dapat ditinjau dari dua sudut pandang:
1. Terhadap kolom yang akan dibangun
Bahwa untuk mencapai kemurnian yang sama, semakin besar perbandingan refluks yang
digunakan, maka semakin sedikit jumlah plate ideal yang dibutuhkan.
2. Terhadap kolom yang sudah ada
Bahwa pada jumlah plate yang sama, semakin besar perbandingan refluks yang digunakan,
maka kemurnain produk yang dihasilkan semakin tinggi.

II.4 Pengaruh Perbandingan Refluks terhadap Komposisi Distilat

Terhadap kolom yang sudah ada, komposisi komponen ringan yang terdapat dalam
distilat meningkat dengan semakin besarnya perbandingan refluks. Pada operasi pemisahan
secara distilasi, peningkatan komposisi komponen rignan dalam distilast tidak pernah
mencapai satu. Khusus untuk campuran etanol-air, komponen etanol dalam distilat tidak akan
mencapai komposisi azeotropnya, sedangkan komposisi komponen ringan diatas komposisi
umpan.
Perbandingan refluks merupakan salah satu variabel operasi yang menentukan
keberhasilan proses pemisahan secara distilasi. Dalam praktik, perbandingan refluk yang
digunakan adalah diatas perbandingan refluk minimum, dibawah perbandingan refluk total.
Dengan demikian, kolerasi antara perbandingan refluks dengan komposisi komponen ringan
yang terdapat dalam distilat pada campuran etanol-air dapat diperlihatkan seperti Gambar 2.2

Gambar 2.2 Pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi distilat pada campuran
etanol-air

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA 2016 5

 DISTILASI BATCH

Dengan menggunakan alat kontak jenis apapun produk hasil pemisahan campuran etanol
air secara distilasi, tidak pernah mencapai komposisi azeotropnya (0,94). Meskipun demikian,
komposisi distilat tidak akan lebih dari komposisi umpan masuk kolom (Yf).
Dalam hal Distilasi Batch, umpan berupa uap, yang secara kontinyu masuk melalui dasar
kolom. Komposisi umpan masuk kolom dapat diperkrakan dengan bantuan Gambar 2.3.

-
Gambar 2.3 Diagram T-x,y sebagai alat bantu memperkirakan komposisi umpan

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA 2016 6

 DISTILASI BATCH

BAB III

METODE PERCOBAAN

III.1 Rancangan Percobaan

Untuk menjawab tujuan percobaan, praktikum dilaksanakan dalam 2 tahap yaitu:
1. Persiapan
- Membuat kurva standar hubungan antara (Xe vs e)
- Membuat 500ml larutan umpan 28% berat etanol dalam air
2. Tahap operasi distilasi dengan sistem refluks
III.2 Bahan dan Alat yang Digunakan
a. Bahan yang Digunakan
Etanol absolut 0,988 (Merck, Germany)
Etanol teknis
Aquadest
b. Alat yang Digunakan
Satu unit alat distilasi batch dengan sistem refluks.

III.3 Gambar Alat Utama

Gambar 3.1 Rangkaian Alat utama distilasi batch

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA 2016 7

 DISTILASI BATCH

III.4 Tahap Operasi

Percobaan dilakukan pada kondisi tetap jenis packing Raschig Ring, diameter packing
0,5 cm, tinggi tumpukan packing dalam kolom 5 cm, volume larutan umpan 28% berat
etanol dalam air 500 ml dan waktu operasi selama 5 menit. Sedangkan perbandingan
refluks divariasi antara 0,5 sampai 2,1 dengan selisih 0,4. Di setiap akhir percobaan
dilakukan uji hasil terhadap komposisi etanol dalam distilat berdasarkan densitasnya.

III.5 Data yang Dibutuhkan

a. Membuat kurva standard hubungan antara densitas dengan komposisi (%berat) larutan
etanol-air (Xe vs e) pada berbagai komposisi:
Data yang dibutuhkan:
Densitas etanol absolut
Densitas larutan etanol air pada berbagai komposisi
Densitas air
b. Menentukan kadar etanol teknis berdasarkan densitas. Data yang dibutuhkan:
Densitas etanol teknis
Kurva standar
c. Membuat 500ml larutan umpan 28% berat etanol dalam air. Data yang dibutuhkan:
Densitas etanol teknis
Volume etanol teknis yang dibutuhkan
Densitas air
d. Tahap operasi distilasi
Data yang dibutuhkan:
Laju alir aliran refluks
Laju alir aliran distilat
Densitas distilat
Suhu puncak
Suhu dasar

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA 2016 8

 DISTILASI BATCH

BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hubungan Perbandingan Refluks (R) terhadap Kadar Etanol (Xe)

Dalam percobaan distilasi batch dengan sistem refluks, perbandingan refluks (R)
digunakan sebagai variabel operasi yang digunakan untuk meningkatkan kadar etanol dalam
distilat.
1

0.95
Kadar Etanol dalam distilat (Xe)

0.9

0.85

0.8

0.75

0.7

0.65

0.6
0.5 0.9 1.3 1.7 2.1
Perbandingan Reflux (R)

Gambar 4.1 Pengaruh Perbandingan Refluks (R) terhadap kadar etanol dalam distilat
(Xe) pada hasil percobaan
Berdasarkan Gambar 4.1 diperoleh data bahwa ketika perbandingan refluks (R)
diperbesar, komposisi etanol dalam distilat (Xe) cenderung meningkat. Hal ini disebabkan
karena sistem refluks dilakukan untuk memberi kesempatan fasa cair melakukan kontak ulang
kembali dengan fasa uap atau sebaliknya. Dengan demikian secara total, waktu kontak
menjadi lebih lama sehingga perpindahan massa dan panas dapat terjadi kembali. Distribusi
suhu, tekanan, dan konsentrasi menjadi semakin seragam, dan keseimbangan semakin
didekati. Jika keadaan seimbang benar dapat terjadi, komposisi etanol dalam distilat mencapai
batas maksimal. Ketika keseimbangan didekati, komposisi etanol dalam distilat cenderung
mendekati batas maksimal yang artinya komposisi etanol mengalami peningkatan.
Berdasarkan hasil percobaan didapat suhu operasi atas 75C (167F) dan suhu operasi bawah
sebesar 86C (186F).

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA 2016 9

 DISTILASI BATCH

Jika dikaji lebih lanjut maka gambar 4.1 memiliki makna sebagai berikut:
1. Pada setiap nilai perbandingan refluks, komposisi etanol dalam distilat lebih besar
dibanding komposisi etanol masuk kolom
Selama proses pemisahan etanol-air secara distilasi batch dengan sistem refluks
berlangsung, pada setiap permukaan bidang basah dari packing akan terjadi kontak ulang
antara fasa cair (L) dan fasa uap (V). Fasa uap yang memiliki suhu lebih tinggi akan
melepas sejumlah panas. Sejumlah panas yang sama akan diterima oleh cairan. Setelah
melepas panas, sebagian uap akan mengembun. Sebagian besar uap yang mengembun
terdiri dari komponen yang memiliki titik didih tinggi, dan embunan akan mengalir
kebawah kolom. Setelah menerima panas, sebagian cairan akan menguap. Sebagian besar
cairan yang menguap terdiri dari komponen yang memiliki titik didih rendah, dan uap
akan mengalir keatas kolom. Ketika peristiwa yang sama terjadi di setiap titik
disepanjang kolom maka semakin keatas, uap didominasi oleh komponen dengan titik
didih rendah sehingga komponen tersebut lebih banyak terdapat dalam distilat. Cairan
semakin kebawah didominasi oleh komponen dengan titik didih tinggi sehingga
komponen tersebut sebagian besar terdapat dalam residu. Pada campuran etanol-air,
etanol merupakan komponen dengan titik didih lebih rendah dan tekanan uap murni yang
lebih tinggi. Oleh karena itu komponen etanol lebih banyak terdapat dibagian atas kolom
sehingga komponen etanol dalam distilat lebih besar dibanding komponen etanol dalam
umpan masuk kolom.
2. Pada setiap nilai perbandingan refluks, komposisi etanol dalam distilat dibawah
komposisi azeotrop campuran etanol air (xe,A = 0,94)
Suatu campuran akan lebih mudah dipisahkan ketika perbedaan komposisi antara
uap dan cairan yang berada dalam keseimbangan cukup besar. Pada titik azeotrop tidak
terdapat perbedaan komposisi yang artinya komposisi uap dan komposisi cairan sama
sehingga tidak dapat dipisahkan dengan distilasi biasa. Untuk mencapai kondisi azeotrop,
dibutuhkan kolom dengan ketinggian yang tak terhingga sementara pada percobaan ini
pemisahan larutan etanol-air dilakukan dalam kolom yang tingginya terbatas hanya 80
cm sehingga operasi ini dianggap kurang memungkinkan. Untuk mencapai kondisi

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA 2016 10

 DISTILASI BATCH

azeotropnya, larutan dapat dipisahkan dengan metode operasi pemisahan tertentu seperti
operasi distilasi pressure-swing, molekular sieving dan lain-lain (Santosa, 2002).
3. Terdapat penyebaran komposisi etanol yang cukup luas antara distilat dan residu
Pada percobaan yang dilakukan, komposisi larutan etanol umpan awal adalah 0,28
dan komposisi etanol tertinggi yang diperoleh adalah 0,935. Diakhir operasi, penyebaran
komposisi etanol antara distilat dan residu cukup luas, hal yang demikian dapat
direpresentasikan dengan garis bilangan pada Gambar 4.2.

Xw Xf Xd

0 0,275 0,28 0,935

Gambar 4.2 Distribusi komposisi etanol dalam distilat dan residu

Adanya perbedaan komposisi etanol dalam distilat dan residu merupakan indikasi
dari adanya perbedaan titik didih atau perbedaan tekanan uap murni. Semakin besar
perbedaan titik didih mengindikasikan campuran semakin mudah dipisahkan. Oleh
karena itu, semakin besar perbedaan titik didih menyebabkan penyebaran komposisi
etanol semakin luas.

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA 2016 11

 DISTILASI BATCH

BAB V

PENUTUP

V.1 Kesimpulan
1. Larutan etanol-air dapat dipisahkan secara distilasi batch dengan sistem refluks.
2. Terhadap kolom yang sudah ada, sistem refluks dapat meningkatkan efisiensi pemisahan
larutan etanol air.

V.2 Saran
1. Diharapkan adanya pembatasan maksimal tiga orang dalam satu kelompok praktikum
agar pelaksanaannya lebih nyaman dan efisien.
2. Alat distilasi batch perlu diganti untuk mendapatkan hasil percobaan yang akurat.
3. Demi kelancaran praktikum distilasi batch, sebaiknya praktikan telah atau sedang
mengambil mata kuliah Unit Operasi IV.

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA 2016 12

 DISTILASI BATCH

DAFTAR PUSTAKA

Brown, G.G. 1978.Unit Operation 14th Ed. Tokyo: Charles E. Tuttle.Co.

Santosa, Herry. 2002.Diktat Kuliah Operasi Teknik Kimia III. Semarang: Jurusan Teknik Kimia,
Fakultas Teknik, Universitas Diponegoro.

Santosa, Herry. 2004. Operasi Teknik Kimia Distilasi. Semarang: Jurusan Teknik Kimia, Fakultas
Teknik, Universitas Diponegoro.

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA 2016 13

LAMPIRAN
 LAMPIRAN A
LAPORAN SEMENTARA

MATERI : DISTILASI BATCH

KELOMPOK : 6 / SELASA
ANGGOTA : 1. MOH TAUFIQ ANWAR
2. PATRICIA TISA KUNANTI
3. RIFALDI MAULANA HASBI

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA

UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG

2016
I Tujuan Percobaan
1. Tujuan Instruksional Umum
Dapat melakukan percobaan distilasi batch dengan sistem refluks.
2. Tujuan Instruksional Khusus
a. Dapat mengkaji pengaruh perbandingan refluks (R) terhadap komposisi etanol dalam
distilat selama waktu operasi lima menit.
b. Dapat membuat laporan praktikum secara tertulis dengan baik dan benar.

II Hasil Percobaan
Untuk menjawab tujuan percobaan dilakukan melalui 2 tahapan:
1. Tahap persiapan
2. Tahap operasi

II.1 Tahap Persiapan

1. Membuat kurva standar hubungan antara densitas dengan komposisi (%berat) larutan
etanol-air (Xe vs e) pada berbagai komposisi
a. Membuat larutan etanol-air pada berbagai komposisi
Menghitung volume etanol absolute yang dibutuhkan dalam membuat larutan
campuran etanol-air pada berbagai komposisi menggunakan rumus

(.v.x)etanol absolut
Xe =
(.v.x)etanol absolut+(Vtotal Vetanol absolut )( air)

Dalam persamaan ini, perlu diketahui data-data dari volume total, air dan
etanol absolute yang dapat ditentukan melalui perhitungan densitas sehingga
diperoleh:
- etanol absolute : 0,7676 gr/ml, dengan kadar etanol absolute (x)
sebesar 99,8%
- air : 0,9584 gr/ml
- Volume total : 25 ml
 Dengan menggunakan rumus perhitungan volume etanol absolute tersebut
maka diperoleh volume etanol absolute dan volume air yang dibutuhkan untuk
membuat larutan etanol-air pada berbagai komposisi yang dapat dilihat pada
Tabel A.1
Tabel A.1 Volume etanol dan air yang dibutuhkan pada berbagai komposisi
Volume Volume etanol
etanol absolut terukur
No. Xe Volume air (ml)
terhitung (ml)
(ml)
1 0 0 0 25
2 0,1 3,051 3,0 22,0
3 0,2 5,956 6,0 19,0
4 0,3 8,7262 8,7 16,3
5 0,4 11,369 11,4 13,6
6 0,5 13,89 13,9 11,1
7 0,6 16,3096 16,3 8,7
8 0,7 18,6214 18,6 6,4
9 0,8 20,8365 20,8 4,2
10 0,9 22,961 23,0 2,0
11 0,998 24,989 25,0 0

Mencampurkan larutan antara etanol absolute dan air dengan volume yang
telah diukur
b. Menentukan densitas larutan etanol-air pada berbagai komposisi
Densitas larutan etanol-air pada berbagai komposisi dapat ditentukan menggunakan
picnometer dengan perhitungan rumus
(Wpicnometer+cairan)(Wpicnometer kosong)
=
Volume picnometer

Dalam persoalan ini, perlu diketahui data-data dari Wpicno kosong dan volume
picnometer:
- Berat picnometer kosong (Wpicno kosong) = 22,22 gr
- Volume picnometer = 25 ml
 Dengan menggunakan rumus perhitungan densitas terseebut, maka diperoleh
densitas larutan etanol-air pada berbagai komposisi yang dapat dilihat pada Tabel
A.2
Tabel A.2 Densitas larutan etanol-air pada berbagai komposisi

No. Xe
Wtotal (gram) larutan (gr/ml)
1 0 46,18 0,9584
2 0,1 45,87 0,946
3 0,2 45,52 0,932
4 0,3 45,05 0,913
5 0,4 44,69 0,861
6 0,5 44,19 0,879
7 0,6 43,74 0,861
8 0,7 43,14 0,837
9 0,8 42,84 0,825
10 0,9 42,87 0,794
11 0,998 41,41 0,7676

c. Plotkan data Xe pada larutan ke sumbu x dan y untuk membentuk kurva standar

Gambar A.1 Kurva standar hubungan Xe dan larutan etanol-air

2. Membuat 500ml larutan umpan etanol-air dengan konsentrasi 30% berat
a. Menghitung volume etanol teknis dan volume air yang dibutuhkan dalam membuat
larutan campuran etanol-air dengan konsentrasi 30% berat menggunakan rumus:
(.v.x)etanol teknis
Xe =
(.v.x)etanol teknis+(Vtotal Vetanol teknis )( air)

Dalam persoalan ini, perlu diketahui data-data dari kadar etanol teknis (x),
etanol teknis dan air yang dapat ditentukan melalui perhitungan densitas
kemudian diplotkan ke kurva standar sehingga diperoleh:
- etanol teknis = 0,78 gr/ml
- air = 0,9584 gr/ml
- Kadar etanol teknis = 94%
Dengan menggunakan rumus perhitungan volume etanol teknis tersebut, maka
diperoleh:
- Vetanol teknis = 168,66 ml
- Vair = 331,34 ml
II.2 Tahap Operasi
Disetiap akhir percobaan dilakukan uji hasil terhadap komposisi etanol dalam distilat
berdasarkan densitasnya. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada Tabel A.3
Tabel A.3 Kadar distilat yang dihasilkan pada perbandingan refluks yang divariasi
Refluks Lo D R R Vdistilat W total (gr/ml) Xe
rancangan mean (ml) (gram)
16 31 0,51
0,5 14 31 0,45 0,48 11 14,98 0,834 0,74
15 32 0,48
23 25 0,92
0,9 23 26 0,88 0,92 9,4 14,92 0,822 0,8
24 25 0,96
28 23 1,22
1,3 29 22 1,32 2,38 8,2 14,86 0,81 0,85
28 23 1,28
32 19 1,68
1,7 31 19 1,63 1,68 6,8 14,77 0,792 0,905
33 19 1,74
34 16 2,125

2,1 35 17 2,06 2,15 4,6 10,37 0,785 0,935

34 16 2,26

Suhu operasi atas :75oC

Suhu operasi bawah : 86oC

Semarang, 31 Maret 2016

Mengetahui,

Praktikan Asisten

Taufiq, Tisa, Rifaldi Hari Wisnu Murti

 LAMPIRAN B
LEMBAR PERHITUNGAN

1. Membuat kurva standar hubungan Xe dan e

- Volume picnometer = 25 ml
- Berat picnometer kosong = 22,22 gr
- Berat picnometer+etanol absolute = 41,41 gr
- Berat picnometer+air = 46,18 gr
- Densitas etanol absolute
(Wpicnometer+cairan)(Wpicnometer kosong)
=
Volume picnometer
(41,4122,22)gram
etanol absolut = = 0,7676 gr/ml
25
(46,1822,22)gram
air = = 0,9584 gr/ml
25
2. Menghitung volume etanol dan volume air pada berbagai komposisi serta Xe
terkoreksi
(.v.x)etanol absolut
Xe =
(.v.x)etanol absolut+(Vtotalvetanol absolut)( air)

- Kadar etanol absolute = 0,998 gr/ml

- etanol absolute = 0,7676 gr/ml
- air = 0,9584 gr/ml
- Xe = 0 ; 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 ; 0,6 ; 0,7 ; 0,8 ; 0,9 ; 0,998
a. Komposisi 10% berat etanol dalam air
0,766
0,1 =
0766Ve + 23.96 0,9584Ve
Ve = 3,05129 ml = 3,0 ml
Vair =25-3,0 = 22ml
0,766 (3,0)
Xe terkoreksi =
0.766 (3,0) +( 0,9584 )( 22)
Xe = 0,0098
b. Komposisi 20% berat etanol dalam air
0,766
0,2 =
0766Ve + 23.96 0,9584Ve
Ve = 5,9566 ml = 6 ml
Vair =25-6 = 19 ml
0,766 (6,0)
Xe terkoreksi =
0.766 (6,0) +( 0,9584 )( 19)

Xe = 0,202
c. Komposisi 30% berat etanol dalam air
0,766
0,3 =
0766Ve + 23.96 0,9584Ve
Ve = 8,726 ml = 8,7 ml
Vair =25-8,7 = 16,3 ml
0,766 (8,7)
Xe =
0.766 (8,7) +( 0,9584 )( 16,3)
Xe = 0,299
d. Komposisi 40% berat etanol dalam air
0,766
0,4 =
0766Ve + 23.96 0,9584Ve
Ve = 11,369 ml = 11,4 ml
Vair =25-11,4 = 13,6 ml
0,766 (11,4)
Xe =
0.766 (11,4) +( 0,9584 )( 13,6)
Xe = 0,401

e. Komposisi 50% berat etanol dalam air

0,766
0,5 =
0766Ve + 23.96 0,9584Ve
Ve = 13,89 ml = 13,9 ml
Vair =25-13,9 = 11,1 ml
0,766 (13,9)
Xe =
0,766 (13,9) +( 0,9584 )( 11,1)
 Xe = 0,500
f. Komposisi 60% berat etanol dalam air
0,766
0,6 =
0766Ve + 23.96 0,9584Ve
Ve = 16,30 ml = 16,3 ml
Vair =25-16,3 = 8,7 ml
0,766 (16,3)
Xe =
0,766 (16,3) +( 0,9584 )( 8,7)
Xe = 0,5995
g. Komposisi 70% berat etanol dalam air
0,766
0,7 =
0766Ve + 23.96 0,9584Ve
Ve = 18,6214 ml = 18,6 ml
Vair =25-18,6 = 6,4 ml
0,766 (18,6)
Xe =
0,766 (18,6) +( 0,9584 )( 6,4)

Xe = 0,699
h. Komposisi 80% berat etanol dalam air

0,766
0,8 =
0766Ve + 23.96 0,9584Ve
Ve = 20,8365 ml = 20,8 ml
Vair =25-20,8 = 4,2 ml
0,766 (20,8)
Xe =
0,66 (20,8) +( 0,9624 )( 4,2)

Xe = 0,798
i. Komposisi 90% berat etanol dalam air
0,766
0,9 =
0766Ve + 23.96 0,9584Ve
Ve = 22,961 ml = 23,0 ml
Vair =25-23,0 = 2,0 ml
etanol terukur = 0,7888 gr/ml
 0,766 (23)
Xe =
0.766 (23) +( 0,9624 )( 2)
Xe = 0,9022
j. Komposisi 99,8% berat etanol dalam air
0,766
0,998 =
0766Ve + 23.96 0,9584Ve
Ve = 24,963 ml
Vair =25-24,963 = 0,037 ml
etanol terukur = 0,7716 gr/ml
0,766 (24,963)
Xe =
0.766 (24,963) +( 0,9624 )( 0,037)
Xe = 0,99815
3. Menghitung kadar etanol teknis
- Volume picnometer : 10 ml
- Berat picnometer kosong : 16,54 gram
- Berat berat picnometer + etanol teknis : 24,34 gram
- Densitas ( etanol teknis) : 0,78 gr/ml
- Kadar etanol teknis (Xe) : 0,94
(Kadar etanol teknis diperoleh dengan memplotkan etanol teknis ke kurva standar)
4. Membuat larutan umpan 28% berat etanol sebanyak 500 ml
a. Menghitung volume etanol tekjnis dengan Xe = 0,28
(.v.x)etanol teknis
Xe =
(.v.x)etanol teknis+(VtotalVetanol teknis)( air)
gr
(0,78ml)(0,915)Ve
Xe = gr gr
(0,78ml)(0,94)Ve+(500Ve)(0,9584ml)

Ve = 168,66 ml
Vair = 331,34 ml
b. Menghitung densitas larutan umpan 28%W etanol dalam air
Berat picnometer kosong : 22,22 gram
Berat berat picnometer + larutan umpan : 45,07 gram
larutan umpan : 0,914 gr/ml
5. Perhitungan refluks dan komposisi etanol pada distilat
- Volume picnometer : 25 ml
- Berat picnometer kosong : 22,22 gram
(Wpicnometer+distilat)(Wpicnometer kosong)
distilat =
Volume larutan dalam picnometer

Tabel A-2.1 Kadar distilat yang dihasilkan dengan berbagai perbandingan refluks
Refluks Lo D R R Vdistilat W total (gr/ml) Xe
rancangan mean (ml) (gram)
16 31 0,51
0,5 14 31 0,45 0,48 11 14,98 0,834 0,74
15 32 0,48
23 25 0,92
0,9 23 26 0,88 0,92 9,4 14,92 0,822 0,8
24 25 0,96
28 23 1,22
1,3 29 22 1,32 2,38 8,2 14,86 0,81 0,85
28 23 1,28
32 19 1,68
1,7 31 19 1,63 1,68 6,8 14,77 0,792 0,905
33 19 1,74
34 16 2,125

2,1 35 17 2,06 2,15 4,6 10,37 0,785 0,935

34 16 2,26

Keterangan : Nilai Xe didapat dari kurva standar

6. Menghitung residu dan fraksi residu
a. Menghitung residu
Vf = 500 ml ; f = 0,914 gr/ml
Data refluks 1 = 0,77
Vd = 4.6 ml ; d = 0,785 gr/ml
F =D+W
 Vf . f = Vd . d + W
W = (500.0,914) (4.6.0,785)
= 453,389 gr
b. Menghitung fraksi residu
F = Vf . f
= 500 ml . 0,914 gr/ml
= 457gr
Xf = 0,28
D = Vd . d
= 4,6 ml . 0,785 gr/ml
= 3.611 gr
Xd = 0,935
F . Xf = D . Xd + W . Xw
Xw = ((457. 0,28) ( 3.611 . 0,935 )) / 453.389
= 0,275
 LAMPIRAN C
PROSEDUR ANALISA

A. Menentukan densitas cairan

1. Mencuci picnometer sampai bersih.
2. Keringkan picnometer dalam oven dengan suhu 70C selama 2 menit.
3. Dinginkan picnometer dalam desikator.
4. Timbang picnometer kosong hingga berat konstan dan catat beratnya.
5. Mengisi picnometer kosong dengan cairan yang akan diukur densitasnya sampai
penuh.
6. Menimbang berat picnometer yang sudah terisi cairan hingga berat konstan, catat
beratnya.
7. Menghitung densitas cairan tersebut dengan menggunakan rumus :
(berat picno dan cairan ) ( berat picno kosong)
cairan =
volume picno

B. Membuat kurva standard hubungan antara densitas dengan komposisi (% berat)

larutan etanol-air (Xe vs e) pada berbagai komposisi.
1. Membuat larutan etanol-air pada berbagai komposisi
Menghitung volume etanol absolute yang dibutuhkan dalam membuat larutan
campuran etanol-air pada berbagai komposisi menggunakan rumus
(.v.x)etanol absolut
Xe =
(.v.x)etanol absolut+(Vtotal Vetanol absolut )( air)

Ukur volume etanol absolute sesuai dengan volume etanol terhitung sampai batas
ketelitian alat.
Ukur volume air yang dibutuhkan sesuai dengan volume air terhitung sampai batas
ketelitian alat.
Mencampurkan larutan antara etanol absolute dan air dengan volume yang telah
diukur.
2. Menentukan densitas larutan etanol-air pada berbagai komposisi
3. Plotkan data Xe pada larutan ke sumbu x dan y untuk membentuk kurva standar.
C. Membuat 500ml larutan umpan etanol-air 28% berat
1. Menghitung volume etanol teknis dan volume air yang dibutuhkan dalam membuat
larutan campuran etanol-air dengan konsentrasi 28% berat menggunakan rumus:
(.v.x)etanol teknis
Xe =
(.v.x)etanol teknis+(Vtotal Vetanol teknis)( air)

2. Ukur volume etanol absolute sesuai dengan volume etanol terhitung sampai batas
ketelitian alat.
3. Ukur volume air yang dibutuhkan sesuai dengan volume air terhitung sampai batas
ketelitian alat.
4. Mencampurkan larutan antara etanol absolute dan air dengan volume yang telah diukur.

D. Tahap operasi distilasi larutan etanol-air secara batch dengan perbandingan refluks
1. Mempersiapkan alat hingga siap dioperasikan.
i. Memeriksa beberapa hal, antaralain: sambungan alat, pemanas, air pendingin,
termometer, dan kran.
ii. Tutup kran pengatur refluks dan kran pengeluaran distilat.
2. Masukkan umpan yang telah dibuat dalam labu didih.
3. Hubungkan kontak listrik dengan sumber listrik Ac dan set tombol pengatur panas pada
posisi tertentu.
4. Alirkan air pendingin pada kondensor dan air pendingin.
5. Tunggu sampai uap terkondensasi dan cairan kembali ke kolom.
6. Tunggu sampai keadaan steady, yaitu sampai suhu uap dan suhu cairan relative konstan.
7. Buka kran pengatur refluks untuk mendapatkan refluks yang diinginkan.
8. Buka kran pengeluaran distilat, tampung distilat yang keluar dan dan segera kembalikan
distilat ke labu didih, hidupkan stopwatch, tutup kran penampung distilat.
9. Lakukan operasi distilasi selama sepuluh menit.
10. Catat perbandingan refluks selama 30 detik tanpa mengubah posisi kran.
11. Tutup kran pengatur refluks tepat pada menit kelima setelah stopwatch dihidupkan.
12. Buka kran pengeluaran distilat dan tampung distilatnya, ukur volume distilat dan ukur
densitas destilat menggunakan picnometer.
13. Masukkan kembali distilat yang dihasilkan ke labu didih.
14. Ulangi langkah 9-13 untuk perbandingan refluks lain.
 LEMBAR ASISTENSI
Diperiksa Keterangan Tanda Tangan
No Tanggal

1 20 Mei 2016 -summary

-sitasi

2 24 Mei 2016 -ACC