LAPORAN RESMI

MATERI : DISTILASI BATCH

KELOMPOK : 4 / KAMIS
ANGGOTA : 1. GILANG RUHINDA PUTRA
2. HANA NIKMA ULYA
3. YULIANTO TRIYONO HADI

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA

UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2016
 LEMBAR PENGESAHAN
LAPORAN RESMI

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA

UNIVERSITAS DIPONEGORO

Materi : Distilasi Batch

Kelompok : 4 / Senin
Anggota : 1. Gilang Ruhinda Putra (21030113140172)
2. Hana Nikma Ulya (21030113120050)
3. Yulianto Triyono Hadi (21030113120041)

Semarang, 24 Mei 2016

Mengesahkan
Dosen Pengampu

Ir. Herry Santosa M.T

NIP. 195404151982031002

ii
 INTISARI

Praktikum Distilasi Batch dimaksudkan untuk memisahkan campuran etanol-air

dengan cara distilasi yang dioperasikan secara batch. Distilasi dilakukan dalam kolom packing
yang dilengkapi dengan sistem refluks. Lebih jauh, sasaran yang diinginkan adalah untuk
mengkaji pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi etanol yang terdapat dalam
distilat selama waktu operasi lima menit.
Percobaan dilakukan dalam keadaan tetap: jenis dan ukuran packing, tinggi tumpukan
packing 5cm, diameter kolom, komposisi etanol dalam larutan umpan 30% berat, volume
larutan umpan 500 ml dan waktu operasi lima menit. Perbandingan refluks yang digunakan
bervariasi antara 0,6 sampai 2,2 dengan selisih 0,4. Disetiap akhir percobaan dilakukan uji
hasil terhadap kadar etanol dalam distilat berdasarkan densitasnya.
Hasil percobaan memperlihatkan bahwa ketika perbandingan refluks diperbesar maka
komposisi etanol dalam distilat cenderung meningkat. Komposisi etanol dalam distilat diatas
komposisi umpan masuk kolom dan komposisi etanol dalam distilat dibawah komposisi
azeotropnya. Distribusi atau penyebaran komposisi etanol dalam distilat dan residu cukup luas
sehingga dapat disimpulkan bahwa larutan etanol-air dapat dipisahkan secara distilasi batch.
Terhadap kolom yang sudah ada, penggunaan sistem refluks dapat meningkatkan efisiensi
pemisahan larutan etanol-air.

iii
 SUMMARY

Batch Distillation experiment intended to separate the ethanol-water mixture by

distillation batch. Distillation is carried out in a packing column equipped with reflux system.
Furthermore, the desired goal is to study the effect of reflux ratio to composition of ethanol
contained in the distillate during the operation time of five minutes.
The experiments were performed in steady state: the type and size of packing, packing
stack height 5 cm diameter column, ethanol composition in the feed solution 30%, the volume
of the feed solution 500 ml and operating time for five minutes. The reflux ratio used varies
between 0.6 to 2.2 by a margin of 0.4. At each end of the experiment test results on ethanol in
the distillate by density.
The experimental results show that the higher reflux ratio will improve the composition
of the ethanol in the distillate. The composition of the ethanol in the distillate is above feed
composition and the composition of the ethanol in the distillate is under the azeotrop
composition. Ethanol-water solution can be separated by distillation batch if the distribution
or dissemination of the composition of the ethanol in the distillate and residue quite extensive.
Against the existing columns, use of reflux systems can improve separation efficiency of
ethanol-water solution.

iv
 PRAKATA

Puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan karunia-Nya
sehingga laporan praktikum dengan materi Distilasi Batch ini dapat diselesaikan dengan baik.
Laporan praktikum Distilasi Batch dibuat berdasarkan data hasil percobaan di
laboratorium dalam rangka mengkaji pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi etanol
dalam distilat dalam kolom packing yang dilengkapi dengan sistem refluks.
Pada kesempatan ini disampaikan terimakasih kepada Ir. Herry Santosa, M.T. selaku
dosen pembimbing materi Distilasi Batch, Hari Wisnu Murti selaku asisten pengampu materi
Distilasi Batch, serta semua pihak yang terkait mulai dari tes materi sebelum praktikum,
pelaksanaan praktikum hingga hasil praktikum dapat disajikan dalam bentuk laporan.
Disadari bahwa laporan praktikum Distilasi Batch ini masih terdapat kekurangan. Oleh
karena itu, kritik dan saran dari berbagai pihak sangat diharapkan.
Semoga laporan Distilasi Batch ini dapat bermanfaat bagi yang membutuhkan
khususnya mahasiswa Teknik Kimia yang sedang melakukan praktikum Distilasi Batch.

Semarang, 18 Mei 2016

Tim Penyusun

v
 DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ....................................................................................................... i

HALAMAN PENGESAHAN ......................................................................................... ii
INTISARI ....................................................................................................................... iii
SUMMARY .................................................................................................................... iv
PRAKATA ..................................................................................................................... v
DAFTAR ISI .................................................................................................................. vi
DAFTAR GAMBAR ...................................................................................................... vii
BAB I PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang ................................................................................................ 1
I.2 Rumusan Masalah ............................................................................................ 1
I.3 Tujuan Percobaan ............................................................................................ 1
I.4 Manfaat Percobaan ......................................................................................... 2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Pengertian Distilasi ......................................................................................... 3
II.2 Perbedaan antara Distilasi Batch dan Distilasi Kontinyu .................................. 4
II.3 Distilasi Batch dengan Sistem Refluks ............................................................ 4
II.4 Pengaruh Perbandingan Refluks terhadap Komposisi Distilat ......................... 5
BAB III METODE PERCOBAAN
III.1 Rancangan Percobaan .................................................................................... 7
III.2 Bahan dan Alat yang Digunakan..................................................................... 7
III.3 Gambar Alat Utama........................................................................................ 7
III.4 Tahap Operasi ................................................................................................ 8
III.5 Data yang Dibutuhkan .................................................................................... 8
BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
IV.1 Hubungan Perbandingan Refluks terhadap Kadar Etanol ............................. 9
BAB V PENUTUP
V.1 Kesimpulan .................................................................................................... 12
V.2 Saran ............................................................................................................. 12
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................................... 13
LAMPIRAN

vi
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Langkah proses pemisahan secara distilasi ................................................... 3

Gambar 2.3 Diagram T-x,y sebagai alat bantu penentuan komposisi umpan masuk kolom 5
Gambar 2.3 Pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi distilat pada campuran
etanol-air ...................................................................................................... 6
Gambar 3.1 Rangkaian Alat utama distilasi batch .......................................................... 7
Gambar 4.1 Pengaruh perbandingan refluks (R) terhadap kadar etanol dalam distilat (Xe)
pada hasil percobaan ..................................................................................... 10
Gambar 4.2 Distribusi komposisi etanol dalam distilat dan residu ................................... 12

vii
 DISTILASI BATCH

BAB I
PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Larutan etanol-air adalah campuran cair-cair yang saling melarutkan dimana
keduanya memiliki perbedaan titik didih yang cukup, sehingga proses pemisahannya dapat
dilakukan dengan cara distilasi.
Dalam skala laboratorium, proses pemisahan secara distilasi dapat dilakukan dalam
sebuah kolom packing yang dioperasikan secara batch.
Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan dengan cara distilasi, dapat dilakukan
dengan sistem refluks yaitu dengan mengembalikan cairan hasil kondensasi uap yang
keluar dari puncak kolom masuk ke dalam kolom dengan harapan dapat melakukan kontak
ulang kembali dengan fase uapnya.
Dengan alat yang sama, peningkatan efisiensi dapat dilihat dari meningkatnya
kemurnian etanol dalam distiliat. Berdasarkan hal tersebut, maka percobaan distilasi batch
dilakukan untuk menentukan pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi etanol
dalam distilat.

I.2 Rumusan Masalah

Larutan etanol-air dapat dipisahkan secara distilasi batch dengan sistem refluks.
Perbandingan refluks yang besar akan meningkatkan komposisi etanol dalam distilat.

I.3 Tujuan Percobaan

I.3.1 Tujuan Instruksional Umum
Dapat melakukan percobaan distilasi batch dengan sistem refluks.
I.3.2. Tujuan Instruksional Khusus
a. Dapat mengkaji pengaruh perbandingan refluks (R) terhadap komposisi etanol
dalam distilat selama waktu operasi lima menit.
b. Dapat membuat laporan praktikum secara tertulis dengan baik dan benar.

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2016 1

 DISTILASI BATCH
I.4 Manfaat Hasil Percobaan
Dengan menggunakan alat dan variabel kendali yang sama, data hasil percobaan
diharapkan dapat digunakan sebagai panduan bagi operator untuk mengoperasikan alat
dalam rangka memisahkan campuran etanol-air untuk menghasilkan produk sesuai dengan
komposisi yang diinginkan dengan mengatur perbandingan refluks.

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2016 2

 DISTILASI BATCH
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Pengertian Distilasi

Distilasi merupakan metode operasi pemisahan suatu campuran homogen (cairan-
cairan saling melarutkan), berdasarkan perbedaan titik didih atau perbedaan tekanan uap
murni (masing-masing komponen yang terdapat dalam campuran) dengan menggunakan
sejumlah panas sebagai tenaga pemisah atau Energy Separating Agent (ESA).
Distilasi termasuk proses pemisahan menurut dasar operasi difusi. Secara difusi,
proses pemisahan terjadi karena adanya perpindahan massa secara lawan arah, dari fasa
uap ke fasa cairan atau sebaliknya, sebagai akibat adanya beda potensial diantara dua fasa
yang saling kontak, sehingga pada suatu saat pada suhu dari tekanan tertentu sistem berada
dalam keseimbangan. Secara sederhana, proses distilasi dapat digambarkan sesuai dengan
skema berikut ini:

Gambar 2.1 Langkah proses pemisahan secara distilasi

Dalam bentuk lain, pengertian distilasi dinyatakan sebagai berikut:
[XA]D > [XA]W dan [XB]D < [XB]w
Dimana: XA, XB = Komposisi Komponen A, B
A, B = Komponen yang mempunyai tekanan uap tinggi, rendah
D = Hasil puncak (distilat)
W = Hasil bawah (residu)
Diagram sederhana Gambar 2.1 menunjukkan bahwa operasi distilasi terdiri dari tiga
langkah dasar, yaitu:
1. Penambahan sejumlah panas (ESA) kepada larutan yang akan dipisahkan.
2. Pembentukan fasa uap yangbisa jadi diikuti dengan terjadinya keseimbangan.
3. Langkah pemisahan.

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2016 3

 DISTILASI BATCH
Pada operasi pemisahan secara distilasi, fasa uap akan segera terbentuk setelah
campuran dipanaskan. Uap dan sisa cairannya dibiarkan saling kontak sedemikian hingga
pada suatu saat semua komponen terjadi dalam campuran akan terdistilasi dalam kedua
fasa membentuk keseimbangan. Setelah keseimbangan tercapai, uap segera dipisaahkan
dari cairannya, kemudian dikondensasikan membentuk distilat.
Dalam keadaan seimbang, komposisi distilat tidak sama dengan komposisi residunya:
1. Komponen dengan tekanan uap murni tinggi lebih banyak terdapat dalam distilat.
2. Komponen dengan tekanan uap murni rendah sebagian besar terdapat dalam residu.

II.2 Perbedaan antara Distilasi Batch dengan Distilasi Kontinyu

Dalam operasi distilasi batch, sejumlah massa larutan dimasukkan ke dalam labu
didih, kemudian dipanaskan. Selama proses berjalan, larutan akan menguap dan uap yang
akan terbentuk, secara kontinyu meninggalkan labu didih untuk kemudian diembunkan.
Salah satu ciri dari pemisahan dengan batch adalah bahwa laju alir maupun komposisi
dari umpan, produk distilat berubah menurut waktu selama operasi pemisahan
berlangsung.
Pada distilasi batch, umpan berupa uap yang secara kontinyu masuk melalui dasar
kolom, karena kolom distilasi batch dapat dipandang sebagai kolom yang tersusun dari
enriching section. Distilasi batch juga memiliki kapasitas yang rendah. Hal-hal inilah yang
menjadi perbedaan antara distilasi batch dengan distilasi kontinyu.

II.3 Distilasi Batch dengan Sistem Refluks

Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan, distilasi dapat dioperasikan dengan sistem
refluks. Sistem refluks dimaksudkan untuk memberi kesempatan sebagian cairan hasil
kondensasi uap yang keluar dari puncak kolom agar dapat mengadakan kontak ulang
kembali dengan fasa uapnya di sepanjang kolom. Dengan demikian:
1. Secara total, waktu kontak antarfasa semakin lama.
2. Perpindahan massa dan perpindahan panas kembali terjadi.
3. Distribusi suhu, tekanan dan konsentrasi di setiap fasa semakin uniform.
4. Terwujudnya keseimbangan semakin didekati.
Peningkatan efisiensi pemisahan dapat ditinjau dari dua sudut pandang:
1. Terhadap kolom yang akan dibangun
Bahwa untuk mencapai kemurnian yang sama, semakin besar perbandingan refluks
yang digunakan, maka semakin sedikit jumlah plate ideal yang dibutuhkan.

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2016 4

 DISTILASI BATCH
2. Terhadap kolom yang sudah ada
Bahwa pada jumlah plate yang sama, semakin besar perbandingan refluks yang
digunakan, maka kemurnain produk yang dihasilkan semakin tinggi.

II.4 Pengaruh Perbandingan Refluks terhadap Komposisi Distilat

Terhadap kolom yang sudah ada, komposisi komponen ringan yang terdapat dalam
distilat meningkat dengan semakin besarnya perbandingan refluks. Pada operasi pemisahan
secara distilasi, peningkatan komposisi komponen rignan dalam distilast tidak pernah
mencapai satu. Khusus untuk campuran etanol-air, komponen etanol dalam distilat tidak
akan mencapai komposisi azeotropnya, sedangkan komposisi komponen ringan diatas
komposisi umpan.
Perbandingan refluks merupakan salah satu variabel operasi yang menentukan
keberhasilan proses pemisahan secara distilasi. Dalam praktik, perbandingan refluk yang
digunakan adalah diatas perbandingan refluk minimum, dibawah perbandingan refluk total.
Dengan demikian, kolerasi antara perbandingan refluks dengan komposisi komponen
ringan yang terdapat dalam distilat pada campuran etanol-air dapat diperlihatkan seperti
Gambar 2.2.

Gambar 2.2 Pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi distilat pada

campuran etanol-air

Dalam hal Distilasi Batch, umpan berupa uap, yang secara kontinyu masuk melalui
dasar kolom. Komposisi umpan masuk kolom dapat diperkrakan dengan bantuan Gambar
2.3.

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2016 5

 DISTILASI BATCH

Gambar 2.3 Diagram T-x,y sebagai alat bantu penentuan komposisi umpan masuk kolom

Dengan menggunakan alat kontak jenis apapun produk hasil pemisahan campuran
etanol air secara distilasi, tidak pernah mencapai komposisi azeotropnya (0,94). Meskipun
demikian, komposisi distilat tidak akan lebih dari komposisi umpan masuk kolom (Yf).

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2016 6

 DISTILASI BATCH
BAB III
METODE PERCOBAAN

III.1 Rancangan Percobaan

Untuk menjawab tujuan percobaan, praktikum dilaksanakan dalam 2 tahap yaitu:
1. Persiapan
- Membuat kurva standar hubungan antara (Xe vs e)
- Membuat 500 ml larutan umpan 30% berat etanol dalam air
2. Tahap operasi distilasi dengan sistem refluks

III.2 Bahan dan Alat yang Digunakan

a. Bahan yang Digunakan
Etanol absolut 0,988 (Merck, Germany)
Etanol teknis
Aquadest
b. Alat yang Digunakan
Satu unit alat distilasi batch dengan sistem refluks.

III.3 Gambar Alat Utama

Gambar 3.1 Rangkaian Alat utama distilasi batch

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2016 7

 DISTILASI BATCH
III.4 Tahap Operasi
Percobaan dilakukan pada kondisi tetap jenis packing Raschig Ring, diameter
packing 0,5 cm, tinggi tumpukan packing dalam kolom 5 cm, volume larutan umpan
30% berat etanol dalam air 500 ml dan waktu operasi selama 5 menit. Sedangkan
perbandingan refluks divariasi antara 0,6 sampai 2,2 dengan selisih 0,4. Di setiap akhir
percobaan dilakukan uji hasil terhadap komposisi etanol dalam distilat berdasarkan
densitasnya.

III.5 Data yang Dibutuhkan

a. Membuat kurva standard hubungan antara densitas dengan komposisi (%berat) larutan
etanol-air (Xe vs e) pada berbagai komposisi:
Data yang dibutuhkan:
Densitas etanol absolut
Densitas larutan etanol air pada berbagai komposisi
Densitas air
b. Menentukan kadar etanol teknis berdasarkan densitas. Data yang dibutuhkan:
Densitas etanol teknis
Kurva standar
c. Membuat 500 ml larutan umpan 30% berat etanol dalam air. Data yang dibutuhkan:
Densitas etanol teknis
Volume etanol teknis yang dibutuhkan
Densitas air
d. Tahap operasi distilasi
Data yang dibutuhkan:
Laju alir aliran refluks
Laju alir aliran distilat
Densitas distilat
Suhu puncak
Suhu dasar

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2016 8

 DISTILASI BATCH
BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hubungan Perbandingan Refluks (R) terhadap Kadar Etanol (Xe)

Dalam percobaan distilasi batch dengan sistem refluks, perbandingan refluks (R)
digunakan sebagai variabel operasi yang digunakan untuk meningkatkan kadar etanol
dalam distilat.
0,92
0,91
Kadar Etanol dalam Distilat (Xe)

0,9
0,89
0,88
0,87
0,86
0,85
0,84
0,83
0,82
0,81
0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2 2,2 2,4
Perbandingan Refluk (R)

Gambar 4.1 Pengaruh Perbandingan Refluks (R) terhadap kadar etanol dalam distilat
(Xe) pada hasil percobaan

Berdasarkan Gambar 4.1 diperoleh data bahwa ketika perbandingan refluks (R)
diperbesar, komposisi etanol dalam distilat (Xe) cenderung meningkat. Hal ini disebabkan
karena sistem refluks dilakukan untuk memberi kesempatan fasa cair melakukan kontak
ulang kembali dengan fasa uap atau sebaliknya. Dengan demikian secara total, waktu
kontak menjadi lebih lama sehingga perpindahan massa dan panas dapat terjadi kembali.
Distribusi suhu, tekanan, dan konsentrasi menjadi semakin seragam, dan keseimbangan
semakin didekati. Jika keadaan seimbang benar dapat terjadi, komposisi etanol dalam
distilat mencapai batas maksimal. Ketika keseimbangan didekati, komposisi etanol dalam
distilat cenderung mendekati batas maksimal yang artinya komposisi etanol mengalami
peningkatan. Berdasarkan hasil percobaan didapat suhu operasi atas 70C (158 F) dan
suhu operasi bawah sebesar 86C (186,8F).

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2016 9

 DISTILASI BATCH
Jika dikaji lebih lanjut maka gambar 4.1 memiliki makna sebagai berikut:
1. Pada setiap nilai perbandingan refluks, komposisi etanol dalam distilat lebih besar
dibanding komposisi etanol masuk kolom (Yf=0,636)
Selama proses pemisahan etanol-air secara distilasi batch dengan sistem
refluks berlangsung, pada setiap permukaan bidang basah dari packing akan terjadi
kontak ulang antara fasa cair (L) dan fasa uap (V). Fasa uap yang memiliki suhu lebih
tinggi akan melepas sejumlah panas. Sejumlah panas yang sama akan diterima oleh
cairan. Setelah melepas panas, sebagian uap akan mengembun. Sebagian besar uap
yang mengembun terdiri dari komponen yang memiliki titik didih tinggi, dan
embunan akan mengalir kebawah kolom. Setelah menerima panas, sebagian cairan
akan menguap. Sebagian besar cairan yang menguap terdiri dari komponen yang
memiliki titik didih rendah, dan uap akan mengalir keatas kolom. Ketika peristiwa
yang sama terjadi di setiap titik disepanjang kolom maka semakin keatas, uap
didominasi oleh komponen dengan titik didih rendah sehingga komponen tersebut
lebih banyak terdapat dalam distilat. Cairan semakin kebawah didominasi oleh
komponen dengan titik didih tinggi sehingga komponen tersebut sebagian besar
terdapat dalam residu. Pada campuran etanol-air, etanol merupakan komponen dengan
titik didih lebih rendah dan tekanan uap murni yang lebih tinggi. Oleh karena itu
komponen etanol lebih banyak terdapat dibagian atas kolom sehingga komponen
etanol dalam distilat lebih besar dibanding komponen etanol dalam umpan masuk
kolom.
2. Pada setiap nilai perbandingan refluks, komposisi etanol dalam distilat dibawah
komposisi azeotrop campuran etanol air (xe,A = 0,94)
Suatu campuran akan lebih mudah dipisahkan ketika perbedaan komposisi
antara uap dan cairan yang berada dalam keseimbangan cukup besar. Pada titik
azeotrop tidak terdapat perbedaan komposisi yang artinya komposisi uap dan
komposisi cairan sama sehingga tidak dapat dipisahkan dengan distilasi biasa. Untuk
mencapai kondisi azeotrop, dibutuhkan kolom dengan ketinggian yang tak terhingga
sementara pada percobaan ini pemisahan larutan etanol-air dilakukan dalam kolom
yang tingginya terbatas hanya 80 cm sehingga operasi ini dianggap kurang
memungkinkan. Untuk mencapai kondisi azeotropnya, larutan dapat dipisahkan
dengan metode operasi pemisahan tertentu seperti operasi distilasi pressure-swing,
molekular sieving dan lain-lain (Santosa, 2002).

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2016 10

 DISTILASI BATCH
3. Terdapat penyebaran komposisi etanol yang cukup luas antara distilat dan residu
Pada percobaan yang dilakukan, komposisi larutan etanol umpan awal adalah
0,3 dan komposisi etanol tertinggi yang diperoleh adalah 0,91. Diakhir operasi,
penyebaran komposisi etanol antara distilat dan residu cukup luas, hal yang demikian
dapat direpresentasikan dengan garis bilangan pada Gambar 4.2.

Xw Xf Xd

0 0,267 0,3 0,91

Gambar 4.2 Distribusi komposisi etanol dalam distilat dan residu

Adanya perbedaan komposisi etanol dalam distilat dan residu merupakan
indikasi dari adanya perbedaan titik didih atau perbedaan tekanan uap murni. Semakin
besar perbedaan titik didih mengindikasikan campuran semakin mudah dipisahkan.
Oleh karena itu, semakin besar perbedaan titik didih menyebabkan penyebaran
komposisi etanol semakin luas.

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2016 11

 DISTILASI BATCH
BAB V
PENUTUP

V.1 Kesimpulan
1. Larutan etanol-air dapat dipisahkan secara distilasi batch dengan sistem refluks.
2. Terhadap kolom yang sudah ada, sistem refluks dapat meningkatkan efisiensi
pemisahan larutan etanol air.

V.2 Saran
1. Alat distilasi batch sebaiknya diganti dan diperbanyak agar banyak praktikan dapat
melakukan praktikum distilasi batch dalam waktu bersamaan.
2. Demi kelancaran praktikum distilsi batch, sebaiknya praktikan telah atau sedang
mengambil mata kuliah Unit Operasi IV.

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2016 12

 DISTILASI BATCH

DAFTAR PUSTAKA

Brown, G.G. 1978.Unit Operation 14th Ed. Tokyo: Charles E. Tuttle.Co.

Santosa, Herry. 2002.Diktat Kuliah Operasi Teknik Kimia III. Semarang: Jurusan Teknik
Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Diponegoro.

Santosa, Herry. 2004. Operasi Teknik Kimia Distilasi. Semarang: Jurusan Teknik Kimia,
Fakultas Teknik, Universitas Diponegoro.

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2016 13

LAMPIRAN
 LAMPIRAN A
LAPORAN SEMENTARA

MATERI : DISTILASI BATCH

KELOMPOK : 4/SENIN
ANGGOTA : 1. GILANG RUHINDA PUTRA 21030113140172
2. HANA NIKMA ULYA 21030113120050
3. YULIANTO TRIYONO HADI 21030113120041

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA

UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2016
I. Tujuan Percobaan
1. Tujuan Instruksional Umum
Dapat melakukan percobaan distilasi batch dengan sistem refluks.
2. Tujuan Instruksional Khusus
a. Dapat mengkaji pengaruh perbandingan refluks (R) terhadap komposisi etanol dalam
distilat selama waktu operasi lima menit.
b. Dapat membuat laporan praktikum secara tertulis dengan baik dan benar.

II. Hasil Percobaan

Untuk menjawab tujuan percobaan dilakukan melalui 2 tahapan:
1. Tahap persiapan
2. Tahap operasi

II.1 Tahap Persiapan

1. Membuat kurva standar hubungan antara densitas dengan komposisi (%berat)
larutan etanol-air (Xe vs e) pada berbagai komposisi
a. Membuat larutan etanol-air pada berbagai komposisi
Menghitung volume etanol absolute yang dibutuhkan dalam membuat
larutan campuran etanol-air pada berbagai komposisi menggunakan rumus
(.v.x)etanol absolut
Xe =
(.v.x)etanol absolut+(Vtotal Vetanol absolut )( air)

Dalam persamaan ini, perlu diketahui data-data dari volume total, air dan
etanol absolute yang dapat ditentukan melalui perhitungan densitas
sehingga diperoleh:
- etanol absolute : 0,752 gr/ml, dengan kadar etanol absolute (x)
sebesar 99,8%
- air : 0,971 gr/ml
- Volume total : 10 ml
Dengan menggunakan rumus perhitungan volume etanol absolute tersebut
maka diperoleh volume etanol absolute dan volume air yang dibutuhkan
untuk membuat larutan etanol-air pada berbagai komposisi yang dapat
dilihat pada Tabel A.1
 Tabel A.1 Volume etanol dan air yang dibutuhkan pada berbagai
komposisi

Volume etanol Volume etanol Volume

No. Xe
terhitung (ml) absolut terukur (ml) air (ml)
1 0 0 0 10
2 0,1 1,2178 1,2 8,8
3 0,2 2,3781 2,4 7,6
4 0,3 3,4849 3,5 6,5
5 0,4 4,5416 4,5 5,5
6 0,5 5,5517 5,6 4,4
7 0,6 6,5182 6,5 3,5
8 0,7 7,4438 7,4 2,6
9 0,8 8,3311 8,3 1,7
10 0,9 9,1825 9,2 0,8
11 0,998 9,9829 10 0

Mencampurkan larutan antara etanol absolute dan air dengan volume yang
telah diukur
b. Menentukan densitas larutan etanol-air pada berbagai komposisi
Densitas larutan etanol-air pada berbagai komposisi dapat ditentukan
menggunakan picnometer dengan perhitungan rumus
(Wpicnometer+cairan)(Wpicnometer kosong)
=
Volume picnometer

Dalam persoalan ini, perlu diketahui data-data dari W picno kosong dan volume
picnometer:
- Berat picnometer kosong (Wpicno kosong) = 16,38 gr
- Volume picnometer = 10 ml
Dengan menggunakan rumus perhitungan densitas terseebut, maka diperoleh
densitas larutan etanol-air pada berbagai komposisi yang dapat dilihat pada
Tabel A.2
Tabel A.2 Densitas larutan etanol-air pada berbagai komposisi

No. Xe Wtotal (gram) larutan (gr/ml)

1 0 26,09 0,971
2 0,1 25,86 0,948
 3 0,2 25,67 0,929
4 0,3 25,50 0,912
5 0,4 25,31 0,892
6 0,5 25,12 0,872
7 0,6 24,89 0,851
8 0,7 24,67 0,829
9 0,8 24,40 0,802
10 0,9 24,13 0,775
11 0,998 23,90 0,752

c. Plotkan data Xe pada larutan ke sumbu x dan y untuk membentuk kurva

standar

Gambar A.1 Kurva standar hubungan Xe dan larutan etanol-air

2. Membuat 500 ml larutan umpan etanol-air dengan konsentrasi 30% berat

a. Menghitung volume etanol teknis dan volume air yang dibutuhkan dalam
membuat larutan campuran etanol-air dengan konsentrasi 30% berat
menggunakan rumus:
(.v.x)etanol teknis
Xe =
(.v.x)etanol teknis+(Vtotal Vetanol teknis )( air)
 Dalam persoalan ini, perlu diketahui data-data dari kadar etanol teknis (x),
etanol teknis dan air yang dapat ditentukan melalui perhitungan densitas
kemudian diplotkan ke kurva standar sehingga diperoleh:
- etanol teknis = 0,775 gr/ml
- air = 0,971 gr/ml
- Kadar etanol teknis = 92%
Dengan menggunakan rumus perhitungan volume etanol teknis tersebut, maka
diperoleh:
- Vetanol teknis = 184,3 ml
- Vair = 315,7 ml

II.2 Tahap Operasi

Disetiap akhir percobaan dilakukan uji hasil terhadap komposisi etanol dalam distilat
berdasarkan densitasnya. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada Tabel A.3.

Tabel A.3 Kadar distilat yang dihasilkan pada perbandingan refluks yang divariasi
Refluks R Vdistilat W total
Lo D R (gr/ml) Xe
rancangan mean (ml) (gram)
36 58 0,62
0,6 32 52 0,61 0,601 21 14,80 0,794 0,82
31 54 0,57
45 43 1,05
1,0 39 43 0,90 0,975 14 14,77 0,788 0,84
39 40 0,98
39 29 1,34
1,4 41 29 1,41 1,372 9 14,74 0,782 0,86
41 30 1,37
49 26 1,88
1,8 47 26 1,81 1,807 8,1 14,72 0,78 0,875
45 26 1,73
39 17 2,29
2,2 39 17 2,29 2,232 5,1 14,70 0,774 0,91
36 17 2,12
Suhu operasi atas : 70oC
Suhu operasi bawah : 86oC
 Semarang, 18 April 2016
Mengetahui,
Praktikan Asisten

Gilang ; Hana ; Yulianto Hari Wisnu Murti

 LAMPIRAN B
LEMBAR PERHITUNGAN

1. Membuat kurva standar hubungan Xe dan e

- Volume picnometer = 10 ml
- Berat picnometer kosong = 16,38 gr
- Berat picnometer+etanol absolute = 23,90 gr
- Berat picnometer+air = 26,09 gr
- Densitas etanol absolute
(Wpicnometer+cairan)(Wpicnometer kosong)
=
Volume picnometer
(23,9016,38)gram
etanol absolut = = 0,752 gr/ml
10
(26,0916,38)gram
air = = 0,971 gr/ml
10

2. Menghitung volume etanol dan volume air pada berbagai komposisi serta Xe
terkoreksi
(.v.x)etanol absolut
Xe =
(.v.x)etanol absolut+(Vtotalvetanol absolut)( air)

- Kadar etanol absolute = 0,998 gr/ml

- etanol absolute = 0,752 gr/ml
- air = 0,971 gr/ml
- Xe = 0 ; 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 ; 0,6 ; 0,7 ; 0,8 ; 0,9 ; 0,998
a. Komposisi 10% berat etanol dalam air
0,778
0,1 =
0,778Ve + 9,71 0,971Ve
Ve = 1,2178 ml = 1,2 ml
Vair = 10 1,2 = 8,8 ml
etanol terukur = 0,948 gr/ml
0,778 (1,2)
Xe =
0,778 (1,2) + 9,71 ( 0,971 )( 1,2)

Xe = 0,0985
b. Komposisi 20% berat etanol dalam air
0,778
0,2 =
0,778Ve + 9,71 0,971Ve
Ve = 2,3781 ml = 2,4 ml
Vair = 10 2,4 = 7,6 ml
etanol terukur = 0,929 gr/ml
0,778 (2,4)
Xe =
0,778 (2,4) + 9,71 ( 0,971 )(2,4)

Xe = 0,2019

c. Komposisi 30% berat etanol dalam air

0,778
0,3 =
0,778Ve + 9,71 0,971Ve
Ve = 3,4849 ml = 3,5 ml
Vair = 10 3,5 = 6,5 ml
etanol terukur = 0,912 gr/ml
0,778 (3,5)
Xe =
0,778 (3,5) + 9,71 ( 0,971 )(3,5)

Xe = 0,3014

d. Komposisi 40% berat etanol dalam air

0,778
0,4 =
0,778Ve + 9,71 0,971Ve
Ve = 4,5416 ml = 4,5 ml
Vair = 10 4,5 = 5,5 ml
etanol terukur = 0,892 gr/ml
0,778 (4,5)
Xe =
0,778 (4,5) + 9,71 ( 0,971 )(4,5)
Xe = 0,3959

e. Komposisi 50% berat etanol dalam air

0,778
0,5 =
0,778Ve + 9,71 0,971Ve
Ve = 5,5517 ml = 5,6 ml
Vair = 10 5,6 = 4,4 ml
etanol terukur = 0,872 gr/ml
 0,778 (5,6)
Xe =
0,778 (5,6) + 9,71 ( 0,971 )(5,6)
Xe = 0,5049

f. Komposisi 60% berat etanol dalam air

0,778
0,6 =
0,778Ve + 9,71 0,971Ve
Ve = 6,5182 ml = 6,5 ml
Vair = 10 6,5 = 3,5 ml
etanol terukur = 0,851 gr/ml
0,778 (6,5)
Xe =
0,778 (6,5) + 9,71 ( 0,971 )(6,5)

Xe = 0,5980

g. Komposisi 70% berat etanol dalam air

0,778
0,7 =
0,778Ve + 9,71 0,971Ve
Ve = 7,4438 ml = 7,4 ml
Vair = 10 7,4 = 2,6 ml
etanol terukur = 0,829 gr/ml
0,778 (7,4)
Xe =
0,778 (7,4) + 9,71 ( 0,971 )(7,4)

Xe = 0,6951

h. Komposisi 80% berat etanol dalam air

0,778
0,8 =
0,778Ve + 9,71 0,971Ve
Ve = 8,3311 ml = 8,3 ml
Vair = 10 8,3 = 1,7 ml
etanol terukur = 0,802 gr/ml
0,778 (8,3)
Xe =
0,778 (8,3) + 9,71 ( 0,971 )(8,3)
Xe = 0,7964
 i. Komposisi 90% berat etanol dalam air
0,778
0,8 =
0,778Ve + 9,71 0,971Ve
Ve = 9,1825 ml = 9,2 ml
Vair = 10 9,2 = 0,8 ml
etanol terukur = 0,775 gr/ml
0,778 (9,2)
Xe =
0,778 (9,2) + 9,71 ( 0,971 )(9,2)

Xe = 0,9020

j. Komposisi 99,8% berat etanol dalam air

0,778
0,998 =
0,778Ve + 9,71 0,971Ve
Ve = 9,9839 ml = 10 ml
Vair = 0 ml
etanol terukur = 0,752 gr/ml
0,778 (10)
Xe =
0,778 (10) + 9,71 ( 0,971 )(10)

Xe = 0,998

3. Menghitung kadar etanol teknis

- Volume picnometer : 10 ml
- Berat picnometer kosong : 16,38 gram
- Berat berat picnometer + etanol teknis : 24,13 gram
- Densitas ( etanol teknis) : 0,775 gr/ml
- Kadar etanol teknis (Xe) : 0,92
(Kadar etanol teknis diperoleh dengan memplotkan etanol teknis ke kurva standar)

4. Membuat larutan umpan 30% berat etanol sebanyak 500 ml

a. Menghitung volume etanol teknis dengan Xe = 0,3
(.v.x)etanol teknis
Xe =
(.v.x)etanol teknis+(VtotalVetanol teknis)( air)
gr
(0,7788ml)(0,92)Ve
Xe = gr
(0,778ml)(0,92)Ve+(500Ve)(0,971)

Ve = 184,3 ml
 Vair = 315,7 ml
b. Menghitung densitas larutan umpan 30%W etanol dalam air
Berat picnometer kosong : 16,38 gram
Berat berat picnometer + larutan umpan : 25,51gram
larutan umpan : 0,913 gr/ml

5. Perhitungan refluks dan komposisi etanol pada distilat

- Volume picnometer : 10 ml
- Berat picnometer kosong : 16,38 gram
(Wpicnometer+distilat)(Wpicnometer kosong)
distilat =
Volume larutan dalam picnometer

Tabel B.1 Kadar distilat yang dihasilkan dengan berbagai perbandingan refluks
Refluks Lo D R R mean Vdistilat W total (gr/ml) Xe
rancangan (ml) (gram)
0,6 36 58 0,62 0,601 21 14,80 0,794 0,82
32 52 0,61
31 54 0,57
1,0 45 43 1,05 0,975 14 14,77 0,788 0,84
39 43 0,90
39 40 0,98
1,4 39 29 1,34 1,372 9 14,74 0,782 0,86
41 29 1,41
41 30 1,37
1,8 49 26 1,88 1,807 8,1 14,72 0,78 0,875
47 26 1,81
45 26 1,73
2,2 39 17 2,29 2,232 5,1 14,70 0,774 0,91
39 17 2,29
36 17 2,12
Keterangan : Nilai Xe didapat dari kurva standar
6. Menghitung residu dan fraksi residu
a. Menghitung residu
Vf = 500 ml ; f = 0,913 gr/ml
Data refluks 1 = 0,601
Vd = 21 ml ; d = 0,794 gr/ml; Xd = 0,82
F =D+W
W = 500 21 = 479 ml
Vf . f = Vd . d + W
W = (500 x 0,913) (21 x 0,794)
= 439,82 gr
b. Menghitung fraksi residu
F = Vf . f
= 500 ml x 0,913 gr/ml
= 456,5 gr
Xf = 0,3
D = Vd . d
= 21 ml . 0,82 gr/ml
= 17,22 gr
Xd = 0,82
F . Xf = D . Xd + W . Xw
Xw = ((456,5 . 0,3) ( 17,22 . 0,82 )) / 439,82
= 0,279

7. Perhitungan Fraksi Massa Masuk Kolom

Suhu operasi bawah = 86 oC (186,8 oF)
Dari tabel keseimbangan etanol-air pada 1 atm (Brown, 1987) diperoleh data:
T = 189,2 oF ; y = 0,656
T = 184,5 oF ; y = 0,713
Dengan cara interpolasi, diperoleh komposisi uap masuk kolom y = 0,685.
 LAMPIRAN C
PROSEDUR ANALISA

A. Menentukan densitas cairan

1. Mencuci picnometer sampai bersih.
2. Keringkan picnometer dalam oven dengan suhu 70C selama 2 menit.
3. Dinginkan picnometer dalam desikator.
4. Timbang picnometer kosong hingga berat konstan dan catat beratnya.
5. Mengisi picnometer kosong dengan cairan yang akan diukur densitasnya sampai
penuh.
6. Menimbang berat picnometer yang sudah terisi cairan hingga berat konstan, catat
beratnya.
7. Menghitung densitas cairan tersebut dengan menggunakan rumus :
(berat picno dan cairan ) ( berat picno kosong)
cairan =
volume picno

B. Membuat kurva standard hubungan antara densitas dengan komposisi (% berat)

larutan etanol-air (Xe vs e) pada berbagai komposisi.
1. Membuat larutan etanol-air pada berbagai komposisi
Menghitung volume etanol absolute yang dibutuhkan dalam membuat larutan
campuran etanol-air pada berbagai komposisi menggunakan rumus
(.v.x)etanol absolut
Xe =
(.v.x)etanol absolut+(Vtotal Vetanol absolut )( air)

Ukur volume etanol absolute sesuai dengan volume etanol terhitung sampai
batas ketelitian alat.
Ukur volume air yang dibutuhkan sesuai dengan volume air terhitung sampai
batas ketelitian alat.
Mencampurkan larutan antara etanol absolute dan air dengan volume yang telah
diukur.
2. Menentukan densitas larutan etanol-air pada berbagai komposisi
3. Plotkan data Xe pada larutan ke sumbu x dan y untuk membentuk kurva standar.
C. Membuat 500ml larutan umpan etanol-air 30% berat
1. Menghitung volume etanol teknis dan volume air yang dibutuhkan dalam membuat
larutan campuran etanol-air dengan konsentrasi 30% berat menggunakan rumus:
(.v.x)etanol teknis
Xe =
(.v.x)etanol teknis+(Vtotal Vetanol teknis )( air)
 2. Ukur volume etanol teknis sesuai dengan volume etanol terhitung sampai batas
ketelitian alat.
3. Ukur volume air yang dibutuhkan sesuai dengan volume air terhitung sampai batas
ketelitian alat.
4. Mencampurkan larutan antara etanol teknis dan air dengan volume yang telah
diukur.

D. Tahap operasi distilasi larutan etanol-air secara batch dengan perbandingan

refluks
1. Mempersiapkan alat hingga siap dioperasikan.
i. Memeriksa beberapa hal, antaralain: sambungan alat, pemanas, air pendingin,
termometer, dan kran.
ii. Tutup kran pengatur refluks dan kran pengeluaran distilat.
2. Masukkan umpan yang telah dibuat dalam labu didih.
3. Hubungkan kontak listrik dengan sumber listrik AC dan set tombol pengatur panas
pada posisi tertentu.
4. Alirkan air pendingin pada kondensor dan air pendingin.
5. Tunggu sampai uap terkondensasi dan cairan kembali ke kolom.
6. Tunggu sampai keadaan steady, yaitu sampai suhu uap dan suhu cairan relative
konstan.
7. Buka kran pengatur refluks untuk mendapatkan refluks yang diinginkan.
8. Buka kran pengeluaran distilat, tampung distilat yang keluar dan segera kembalikan
distilat ke labu didih, hidupkan stopwatch, tutup kran penampung distilat.
9. Lakukan operasi distilasi selama lima menit.
10. Catat perbandingan refluks selama 30 detik tanpa mengubah posisi kran.
11. Tutup kran pengatur refluks tepat pada menit kelima setelah stopwatch dihidupkan.
12. Buka kran pengeluaran distilat dan tampung distilatnya, ukur volume distilat dan
ukur densitas destilat menggunakan picnometer.
13. Masukkan kembali distilat yang dihasilkan ke labu didih.
14. Ulangi langkah 9-13 untuk perbandingan refluks lain.
 LEMBAR ASISTENSI

Diperiksa
Keterangan Tanda Tangan
No Tanggal
1 24 Mei 2016 Perbaikan sitasi
ACC