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AGUSTIN
METODOS DE CARACTERIZACION
TEMA: SISTEMAS DE ALMACENAMIENTO TERMICO
TURNO B
INTEGRANTES
AREQUIPA - PERU
2017
MATERIALES DE LABORATORIO
OBJETIVOS:
INTRODUCCIN:
En este experimento, la arriba indicada propiedades trmicas de cidos grasos tales como
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cido esterico, cido lurico, y sus mezclas binarias sern determinadas
experimentalmente a partir del flujo de calor vs. medicin de temperatura, usando
calorimetra diferencial de barrido (DSC).
ALMACENAMIENTO TERMOQUMICOS:
MATERIALES:
Estos son derivados de hidrocarburos conocidos como cidos grasos o cidos carboxlicos
con una frmula general, R - COOH.
Como el nmero de tomos de carbono en las molculas de cidos grasos aumenta, su punto
de fusin
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y entalpas de fusin [calores latentes] aumentan
gradualmente.
PREPARACIN DE LA MUESTRA:
cidos:
El cido lurico (99,5% pureza) y cido esterico (95% pureza) de Aldrich Chemicals
con la siguiente especificacin:
esteric
lurico o
masa Frmula (g) 200,32 284,48
Densidad (g / cm 3) 0,883 0,845
Punto de fusin (C) 44 69
Mezclas de cidos:
Nota:
El calor puede permitir que se formen cristales pero si se suministra en demasa, puede causar su
destruccin. Si seguimos calentando ms all de su Tc, finalmente llegaremos a otra transicin trmica que
se denomina fusin. Cuando alcanzamos la temperatura de fusin, o Tm, los cristales comenzarn a
separarse, es decir, se funden. Las cadenas abandonan sus arreglos ordenados y comienzan a moverse
libremente. Y en caso que se lo est preguntando, podemos ver qu est sucediendo en la curva de DSC.
Cuando los cristales funden, deben absorber calor para poder hacerlo. Recuerde que la fusin es una
transicin de primer orden. Esto quiere decir que cuando se alcanza la temperatura de fusin, la temperatura
no se incrementar hasta que hayan fundido todos los cristales. Este calor extra durante la fusin aparece
como un gran pico en nuestra curva de DSC, similar a ste:
Podemos medir el calor latente de fusin midiendo el rea de este pico. Y obviamente, consideramos la
temperatura en la parte superior del pico como la temperatura de fusin del polmero, Tm. Puesto que hemos
tenido que suministrar energa para que el polmero funda, decimos que la fusin es una
transicin endotrmica.
The heat can allow crystals to form but if it is supplied too much, it can cause its destruction. If we
continue to heat beyond its Tc, we will eventually reach another thermal transition called fusion.
When we reach the melting temperature, or Tm, the crystals will begin to separate, that is, they melt.
The chains abandon their ordered arrangements and begin to move freely. And in case you are
wondering, we can see what is happening in the DSC curve.
When crystals melt, they must absorb heat in order to do so. Remember that fusion is a transition of
the first order. This means that when the melting temperature is reached, the temperature will not
increase until all the crystals have melted. This extra heat during melting appears as a big peak in our
DSC curve, similar to this one:
We can measure the latent heat of fusion by measuring the area of this peak. And obviously, we
consider the temperature at the top of the peak as the melting temperature of the polymer, Tm. Since
we have had to supply energy for the polymer to melt, we say that the fusion is an endothermic
transition.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
Las directrices para las medidas de capacidad de calor proporcionados por TA Instruments (
ver
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repartir) ser seguido.
Estas directrices se basan en el mtodo ASTM, D3947 - 80. 11
(con
modificaciones * por falta de tiempo)
1. Obtener un perfil de la lnea de base (lnea cero) trmica (Flujo de calor frente a
temperatura) con las cacerolas vacas, idnticos (igual masa) de aluminio colocados
en la referencia y las etapas de la muestra, respectivamente.
condiciones de barrido:
Predeterminado de la temperatura: 25 C
(Temperatura a la que se carga la muestra)
Masa de la muestra:
De entrada, 0 (cero) para la masa del recipiente vaco en la exploracin de
referencia
Modo de exploracin: RAMPA
Equilibrar a 10 C
Velocidad de calentamiento: @ 10 C / min de escaneado a 100 C
* Idealmente, un perfil de la lnea de base independiente debe ser obtenida para cada muestra
usando la misma sartn en el que se colocar para restar los efectos trmicos de contenedor.
Sin embargo, en el presente estudio, slo una exploracin de referencia se realizar para todos
muestras, suponiendo masa o volumen idntico para todas las sartenes (seleccionar sartenes y
tapas de masas similares).
2. Obtener un perfil trmico con un patrn de calibracin (por ejemplo zafiro) usando
las mismas condiciones de escaneado como en el paso 1.
Proporciona un factor de calibracin que traduce las unidades de flujo de calor
medido (en mW) para calentar las unidades de potencia (J / GC).
3. Obtener perfiles trmicos para las muestras de cido / mezcla usando mismas
condiciones de escaneado como en los pasos 1 y 2.
Colocar cada bandeja ondulada que contiene las cantidades pesadas de la muestra en
la etapa de muestra.
4. Resta los datos de referencia de la muestra y los datos de zafiro, antes del anlisis.
[Recuerde cambiar el flujo de calor (eje y) unidades de mW, antes de restar los
datos, para asegurar unidades idnticas para los perfiles de muestra y de
referencia]
ANLISIS:
CALOR ESPECIFICO:
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[Ver repartir: Anlisis Cuantitativo - TA Instruments]
1. Calcular el calor especfico (Cp) de cada muestra (cido / mezcla) @ 20 C (fase
slida) y @ 80 C (fase lquida).
Siempre que sea posible, incluya tambin los valores de Cp @ 40 C, y 60 C
Dnde,
H es el flujo de calor (en mW) a una temperatura dada, obtenida a partir de la
lnea de base trama restado de Heat Flow (mW) frente a temperatura para cada
muestra, y para zafiro, m (mg) es la masa de cada muestra, y el zafiro .
Nota:
Cp (zafiro) xm (zafiro)
-------------------------------------------
H ( zafiro)
es un factor de calibracin.
Estimar el valor Cp para el estndar de zafiro a una temperatura deseada
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a partir de la tabla de valores prevista en el lado de salida , lo que se traduce
la
medido de flujo de calor (en unidades de mW) para calentar las unidades de
potencia (J / g c).
PUNTO EUTECTICO
Mezcla eutctica, es una mezcla de 2 o ms slidos (como una liga metlica), en la cual el punto de fusin es
el ms bajo posible y todos sus constituyentes se cristalizan simultneamente a partir del lquido.
Una de las mezclas eutcticas ms conocida es la soldadura para componentes electrnicos, hecha de estao
y plomo, donde el punto de fusin de esta es menor que el de sus componentes aislados (183 C, contra 232
C y 327 C, respectivamente), y siendo por ello llamado Punto Eutctico.
CALOR ESPECFICO
El calor especfico es la cantidad de calor que se necesita por unidad de masa para elevar la temperatura un
grado Celsio. La relacin entre calor y cambio de temperatura, se expresa normalmente en la forma que se
muestra abajo, donde c es el calor especfico. Esta frmula no se aplica si se produce un cambio de fase,
porque el calor aadido o sustraido durante el cambio de fase no cambia la temperatura.
EUTECTIC POINT
Eutectic mixture, is a mixture of 2 or more solids (like a metal
league), in which the melting point is the lowest possible and all its
constituents are crystallized simultaneously from the liquid.
One of the best-known eutectic mixtures is solder for electronic
components, made of tin and lead, where the melting point of this is
less than that of its isolated components (183 C, against 232 C and
327 C, respectively ), and being therefore called Eutectic Point.
SPECIFIC HEAT
The specific heat is the amount of heat needed per unit mass to raise
the temperature one degree Celsius. The relationship between heat and
temperature change is usually expressed in the form shown below,
where c is the specific heat. This formula does not apply if a phase
change occurs, because the heat added or subtracted during the phase
change does not change the temperature.
Se conoce como punto de fusin a la temperatura en la cual una materia que se halla
en estado slido pasa a su estado lquido. Para que se produzca el cambio de estado, dicha
temperatura debe ser constante
CAMBIOS DE ESTADO
Q=mL
donde L se denomina calor latente de la sustancia y depende del tipo de cambio de fase.
MELTING POINT
REFERENCIAS:
3. Rendimiento trmico de una mezcla eutctica de cidos lurico y esterico como PCM
encapsuladas en el espacio anular de dos tubos concntricos, Ahmet Sari y Kamil
Kaygusuz, energa solar, vol. 72, n 6, p 483-504 (2002)
11. D3947- 80. Annual Book of ASTM Standards, Parte 25, ASTM, Philadelphia, PA (1980)