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Elementos Nutrientes
Txicos: contaminante proceso, conservacin
Absorcin atmica
Se pueden originar transiciones entre niveles externos o entre niveles internos de los
tomos, segn que la radiacin absorbida sea ultravioleta-visible y de rayos X,
respectivamente. Ejemplos de posibles transiciones y lneas en los tomos de Sodio y
Potasio correspondiente a e- externos:
La llama tiene tres funciones bsicas: permite pasar la muestra a analizar del estado
lquido a estado gaseoso; descompone los compuestos moleculares del elemento de
inters en tomos individuales o en molculas sencillas y excita estos tomos o molculas.
Las condiciones que debe cumplir una llama para considerarla satisfactoria es que tenga la
temperatura adecuada y que en ella se forme un ambiente gaseoso que permita las
funciones mencionadas. Adems, el ruido de fondo de la llama no debe interferir las
observaciones a efectuar.
Una llama tpica consta de: cono interno, cono externo y zona entre conos como podemos
observar en la siguiente figura.
El cono interno es la zona en que tiene lugar, generalmente, una combustin parcial, es
decir sin equilibrio trmico. Esta zona se calienta por conduccin y radiacin a partir de la
regin ms caliente que se encuentra sobre ella. En ella se forman los productos de
oxidacin intermedios, se produce una gran emisin de luz (a partir del combustible y
no de la muestra), una elevada ionizacin y una gran concentracin de radicales
libres. Es muy poco utilizada para trabajo analtico.
La regin del cono externo es una zona de combustin secundaria en la que los
productos parcialmente oxidados como el monxido de carbono pueden completar su
combustin. Esta regin se enfra por el aire circundante y es, en general, una regin poco
til.
FENMENOS QUE TIENEN LUGAR EN LA LLAMA
1. - Se evapora el agua o los otros disolventes dejando como residuo diminutas partculas
de sal seca.
5. - Parte de los tomos neutros o de los radicales que se encuentran en la llama pueden
combinarse para formar nuevos compuestos gaseosos. La formacin de estos
compuestos reduce la poblacin de los tomos neutros en las llamas y constituye las
llamadas interferencias qumicas que se presentan en los mtodos de anlisis que utilizan
llamas.
La eficacia con que las llamas producen tomos neutros tiene mucha importancia. La
llama de xido nitroso- acetileno, que es ms caliente que la de aire acetileno, parece ser
ms efectiva para la formacin de tomos neutros. Los metales alcalinos son una
excepcin, probablemente debido a que la ionizacin es apreciable en la llama caliente. En
cualquier caso, estos dos tipos de llama son los ms adecuados para fotometra de llama y
absorcin atmica.
Tipos de
llama
Combusti Oxidante Tempera
ble LP
Gas Aire ttturatur
1700-
Gas LP Oxgeno a2700-
1900
Hidrgeno Aire 2800
2000-
Hidrgeno Oxgeno 2100
2550-
Acetileno Aire 2700
2100-
Acetileno Oxgeno 2400
3050-
Acetileno Oxido 3150
2600-
nitroso 2800
La ionizacin que tiene lugar en las llamas produce normalmente la prdida de un slo
electrn y se puede representar:
A A+ + e -
Fotometra de llama
- Se utiliza una llama como fuente de excitacin, que es menos energtica que el
arco o la chispa.
- -El campo de aplicacin de esta tcnica est limitada a los elementos ms
fcilmente excitables, como alcalinos y alcalinotrreos.
ABSORCION ATOMICA:
ABSORCION ATOMICA
ICP (Inductively Coupled Plasma)
Tipos de quemadores:
Quemador de flujo laminar o de premezclado
Quemador atomizador o turbulento.
1. Quemador de Flujo Laminar o de Premezclado.
* Horno de grafito
- Ventajas
* Sensibilidad elevada. Se debe fundamentalmente a la alta eficacia del proceso de
atomizacin (confinamiento espacio-temporal en el haz de luz).
* Volmenes de muestra pequeos. En general, se utilizan volmenes comprendidos entre
0,5 y 10 l.
* Tratamiento de la muestra in situ. La destruccin de la materia orgnica, junto con la
posibilidad de analizar directamente lquidos viscosos e incluso slidos, son ventajas
importantes de este sistema de atomizacin.
Inconvenientes
- Pequeo intervalo analtico, que suele ser menor de dos rdenes de magnitud
- Precio elevado, adems por la necesidad de renovar peridicamente el tubo de
grafito.
FUENTES DE RADIACION
Cada especie qumica es capaz, en condiciones adecuadas, de absorber sus propias
radiaciones.
Se han desarrollado las lmparas de ctodo hueco y las lmparas de descarga sin
electrodos (menos usadas, ampollas con un gas del elemento metaloide que se excita
por calentamiento con radiacin microondas).
Lmpara de ctodo hueco
M 1-5 torr
Para cada elemento se utiliza una lmpara, si bien se han comercializado lmparas de
ctodo hueco multielementales como por ejemplo, Ca/Mg, Ag/Au, Cu/Pb/Zn,
Co/Cr/Cu/Fe/Mn/Ni.
Cuando se aplica un potencial elctrico del orden de 400 voltios entre el nodo y el ctodo, los
tomos del gas de relleno se ionizan. El gas inerte se ioniza debido a que el campo elctrico
aplicado da lugar al desprendimiento de electrones; los tomos quedan en forma de iones
positivos. Estos iones son acelerados hacia el ctodo y chocan contra la superficie metlica
del mismo (ctodo, cargado negativamente) y desalojando tomos metlicos individuales del
mismo en un proceso llamado "desalojo". El gas excitado transfiere su energa al metal, y este
pasa al estado excitado y el gas al estado basal. El metal en estado excitado libera el fotn
volviendo tambin a su estado basal. No todas las lneas emitidas por la lmpara de ctodo
hueco se absorben por los tomos presentes en la llama. Casi todos los tomos se
encuentran en su estado basal; por lo tanto nicamente se absorben las lneas de emisin
que correspondan a las transiciones electrnicas desde dicho estado.
La seal es pulsada
Se conoce la absorcin atmica como una tcnica muy especfica con pocas
interferencias. Las interferencias en absorcin atmica estn bien definidas, como tambin
los medios de tratarlas. Estas interferencias son las siguientes:
1. Matriz
2. Qumica
3. Ionizacin
4. Espectral
5. Absorcin de Fondo
Ventajas y Desventajas de la Espectroscopia de Absorcin Atmica.
1. Ventajas:
2. Desventajas:
1. Fuente de luz.
2. Mtodo destructivo de anlisis.
3. No se pueden hacer determinaciones simultneas de varios elementos.
4. Se necesitan estndares para comparar con el problema.
%T = 100 x P/Po.
El porcentaje de absorcin es el
complemento del porcentaje de
transmitancia y define el porcentaje de
luz incidente que es absorbida en la
llama:
A = -Log P/Po.
NOTAS:
Muestra: aceite de soja lquido; aceite de soja hidrogenado slido, aceite de palma
natural
Concentracin / ppm
Soja Palma
Metal abs/nm Lquido Slido natural
Metal abs/nm a b c d
Al 396.1 84 6.9 58 18
Ba 455.4 63 < 0.05 1.4 <
Ti 323.5 147 < 0.05 6.8 0.05
44
Fe 259.9 58 0.18 25 96
Ni 341.4 3.2 < 0.05 < 11
Co 345.4 29 < 0.05 <0.05 4.9
Cr 425.4 4.6 < 0.05 <0.05 5.1
Zn 202.5 34 4.2 0.05
77 63
Poco contaminante
Preparacin: digestin cida (HN03 + HCl04 + H202); estabilizado con HCl, buffer
con K+
Concentracin / ppm
)
ING. RAMOS OBREGON ROLANDO
SAYHUA OVIEDO ADAN ALBERTO
124661
2017-I
CUSCO PER