ANALISIS DE HIERRO CON ORTOFENANTROLINA EN UN FERTILIZANTE

KEYDER ANDRS SUREZ RAMOS

LIZETH LORENA MUOZ VILLAREAL
MILTON SAEL APARICIO VILLANUEVA
MONICA MARA GALEANO MARTNEZ

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA II

DOCENTE:
EDINELDO LANS CEBALLOS

UNIVERSIDAD DE CRDOBA
FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS
PROGRAMA DE QUMICA
MONTERA CRDOBA
2014
 1. INTRODUCCION:
Para fines analticos, el tipo ms
importante de absorcin por especies
inorgnicas es la absorcin por
transferencia de carga. Una especie que
no absorbe radiacin visible puede
convertirse en otra que si absorba
sometindola a una reaccin de
formacin de complejos que son
compuestos de alta absorbancia y que
por tanto permiten analizar trazas de
iones metlicos en muestras.
Para el anlisis de iones metlicos la
formacin de complejos tiene la ventaja
de que el agente acomplejante es
generalmente selectivo y si varios iones
forman complejos con el mismo agente
acomplejante, cada ion se puede
analizar aprovechando las caractersticas
espectrales del complejo de inters.
La reaccin entre Fe (II) y la 1,10-
fenantrolina para formar un complejo de
color rojo es un mtodo apropiado para
determinar el hierro. La absortividad
molar del complejo [(C12H8N2)3Fe]2+,
es 11000 a 508 nm. La intensidad del
color es independiente del pH en el
intervalo de 2 a 9. El complejo es muy
estable y su absorbancia es proporcional
a la concentracin, lo que indica que
cumple la ley de Beer.
2. OBJETIVOS:
Cuantificar por espectrofotometra
de absorcin molecular en la
regin visible utilizando distintos
mtodos de calibracin el
contenido de hierro en un
fertilizante y en urea.
Comparar e identificar cul de los
mtodos utilizados para la
cuantificacin de las sustancias
de estudio es el ms efectivo o
exacto.
3. MARCO TEORICO.
La espectrofotometra es una tcnica
analtica que permite determinar la
concentracin de cierto componente en
una disolucin. Se refiere a la medida de
cantidades relativas de luz absorbida por
una muestra en funcin de la longitud de
onda. Cada componente de la solucin
tiene su patrn de absorcin de luz
caracterstico. Comparando la longitud
de onda y la intensidad del mximo de
absorcin de luz de una muestra ver sus
soluciones estndar, es posible
determinar la concentracin de
componentes disueltos en la muestra, en
nuestro caso, la concentracin de hierro.
La ortofenantrolina reacciona con el Fe2+
originando un complejo de color rojo
caracterstico de la (ferroina) que
absorbe notablemente en las regiones
del espectro visible alrededor de los 505
nm. El Fe3+ no presenta absorcin a esa
longitud de onda y debe ser reducido a
Fe2+ mediante un agente reductor
apropiado, como la hidroxilamina, (en
forma de clorato para incrementar su
solubilidad). (Boumans 1997). La
reduccin cuantitativa de Fe a Fe2+
3+
ocurre en pocos minutos en un medio
acido, se representa en la siguiente
reaccin:
2Fe3+ + 2NH2OH + 2OH- 2Fe2+ N2 +
4H2O.
Despus de la reduccin de Fe 3+ a Fe 2+
se da la formacin de un complejo con la
adicin de la ortofenantrolina. En un
medio acido la ortofenantrolina se
encuentra en forma protonada como ion
1-10 fenantrolina.
4. METODOLOGIA:
Para este anlisis (lectura de las
absorbancias) se ha utilizado el
espectrofotmetro de Milton Roy el cual
es el instrumento de anlisis que se ha
venido utilizando para todos los anlisis Dado que no se cont con un baln de
correspondientes con la materia de 200mL se utiliz un baln de 250mL
analtica en lo que consta a las prcticas realizando los respectivos clculos para
de laboratorio: la preparacin de estas muestras. Luego
de realizar estos clculos se pasaron
0.377g de Urea, a esta se le corrigi el
grado de pureza para mayor efectividad
del procedimiento, se diluy,
agregndole una cantidad de agua al
vaso donde se pesaron los gramos y se
agreg esta dilucin en baln de 250mL,
se lav hasta que no quedara urea, se
afor con agua destilada hasta el obtener
Adems se usaron los mtodos adicin el volumen deseado. De esta solucin se
estndar y mtodo patrn interno para tomaron 50mL y se llev a un aforo de
realizar los anlisis de las sustancias de 100mL.
estudio (fertilizante y urea).
Ya realizados las soluciones referentes,
preparamos 5 soluciones a distintas
concentraciones agregndoles
5. CALCULOS Y ANALISIS:
volmenes de cada solucin referente y
Debido a que no se contaba con las de la solucin de estudio segn lo
condiciones adecuadas (poco espacio y indicado en la gua de laboratorio. Ya
grupos muy numerosos) en el preparadas estas 5 soluciones
laboratorio, por indicaciones del profesor procedimos a realizar el anlisis
y del auxiliar se procedi a dividir la espectrofotomtrico, escogiendo la
prctica para trabajar de la manera ms longitud de onda ms apropiada la cual
adecuada y evitar saturaciones a la hora fue de 540 nm, obteniendo los siguientes
de pesar, de pipetear reactivos, etc. Todo datos:
con el fin de lograr el cumplimiento de
Para el mtodo de curva de calibrado:
esta experiencia.
De igual manera, se acord trabajar con
una de las dos sustancias de estudio, C A
para nuestro caso, esta fue la urea, por
tanto, en este informe se presentaran los 0.2 0.011
clculos y anlisis que se realizaron para 0.6 0.085
nuestra muestra de estudio (urea).
1 0.164
Procedimos segn lo establecido en las
guas de laboratorio, haciendo los 2 0.343
clculos para la preparacin de las
soluciones de 1.10-fenantrolina, cloruro 3 0.519
de hidroxilamina y de acetato de sodio. 0.87 0.136
Luego realizamos la preparacin de la
muestra:
(C) = Concentracin. A = Absorbancia.
 5.1. Concentracin de urea por
mtodo curva de calibrado:
Y= mX - b
Y =0.1813X 0.0222
X = (Y + b) / (0.1813)
X = (0.015 + 0.0222) / (0.1813)
X = 0.20 ppm Fe

5.2. Concentracin de urea por

mtodo adicin estndar:
Para este mtodo, la concentracin
podemos hallar por extrapolacin de la
Mtodo de adicin estndar: recta en la grfica, obteniendo el
siguiente dato Y = 0,1146X
C A

0 0.015
Despejando:
1 0.114

2 0.252 X = (Y) / (0.1146)

X = (0.015) / (0.1146)
3 0.329
X = 0.13 ppm Fe
4 0.458

Teniendo en cuenta que se trabaj con

una misma muestra para los mtodos
utilizados, la concentracin de esta debe
ser igual a la hallada tanto por el mtodo
de patrn interno como de curva de
calibrado. No obstante lo anterior no
tiene validez segn las grficas y
clculos efectuados, teniendo en cuenta
que se diferencia de estas
concentraciones es de 0.07 que sera un
margen de error aceptable. Este
inconveniente se puede deber a factores
tales como:
1 inapropiados clculos a la hora de R/: Por la recta de la curva tenemos que
preparar las soluciones, incluyendo Y=mX +b, donde m = pendiente, b=
patrn interno y la preparacin de la intercepto.
muestra.
Por tanto, la pendiente de la recta (m) es:
2. El ambiente de trabajo no era el
ptimo debido al poco espacio de trabajo m = 0.1813
debido al gran volumen de practicantes, Desviacin estndar de m:
esto puede traer repercusiones como
posibles contaminantes que generaran Xi Yi X2i
resultados errneos.
1 0.2 0.004
3. La inexperiencia y falta de
2 0.6 0.36
documentacin a la hora de realizar la
prctica. 3 1 1

4 2 4
6. CUESTIONARIO: 5 3 9
6.1.a. Hallar la concentracin de Fe en 6 0.87 0.7569
%p/p y en mg Fe/L que se encuentra en
el fertilizante reporte la incertidumbre de
la medida (utilice la incertidumbre
proporcionada por la curva de calibrado). di = (Yi mXi b) d2i

R/: - 0.04746 0.00225

-0.04598 0.00211
Por la curva de calibrado sabemos que
mg Fe/L = 0.20 ppm -0.0395 0.00156

%p/p de Fe ser: -0.0418 0.00174

ppm = %p/p x 10000 (1) -0.0471 0.00221

-0.043931 0.00192
%p/p Fe = ppm/10000

%p/p Fe = 0.20/10000

%p/p Fe = 2x10-5

6.1.b. Hallar:

pendiente de la recta y su
desviacin estndar.

intercepto y su desviacin
estndar
As podemos hallar la desviacin de muestra analizada o la respuesta del
estndar de la pendiente: instrumento varan algo de experiencia
en experiencia, por razones que son
difciles de controlar.
Sy = 0.172 D = 32.1125
7. CONCLUSIONES:
S2m = 5.527x10-3
A travs de los mtodos usados
podemos decir que se lleg al
objetivo de cuantificar el Fe
6.2.a. Hallar la concentracin de Fe en
presente en la muestra de estudio
%p/p y en ppm.
(urea).
R/:
Al comparar los mtodos
Por clculos realizados conocemos las podemos observar que no se
ppm de Fe en la urea: lleg a los resultados esperados
por ende no se logr cumplir con
Ppm Fe = 0.13 el objetivo propuesto.

Por la formula (1): Queda en discusin determinar

cul de los mtodos empleados
% p/p Fe = 0.13 x 10000
es el ms efectivo puesto a que
hubo un resultado concreto en la
%p/p Fe = 1.3x10-5
determinacin de Fe en la
muestra de estudio.
6.2.b Cul de los tres mtodos de
cuantificacin es ms exacto?
8. BIBLIOGRAFIA:
R/:
BOUMANS, H., Van Gaalen,
M.C.M., Grivell, L.A. y Berden, A.
1997. Differential Inhibition of the
Yeast bc1 Complex by
phenanthrolines and Ferroin. The
Journal of Biological chemistry.
272, 2,19753-19760.(PDF)
6.2.c. Cundo y por qu se usa el
mtodo de adicin estndar y patrn FENNEMA O.; Qumica de
interno? alimentos; Acribia, segunda
edicin; Espaa 1993.
R/:
HART F. L; Anlisis moderno de
los alimentos; Acribia. Zaragoza
El mtodo de adicin patrn se usa (Espaa), 1991.
especialmente cuando la composicin de
la muestra es desconocida o compleja y
DANIEL C. HARRIS Anlisis
afecta a la seal del analito.
Qumico Cuantitativo GRUPO
EDITORIAL IBEROAMERICANA
El mtodo de patrn interno son 1999.
especialmente tiles cuando la cantidad