1

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

Facultad de Ingeniera Qumica y Textil

LABORATORIO DE OPERACIONES
UNITARIAS II (PI 136/A)

LABORATORIO N 05:EXTRACCION SLIDO - LQUIDO

GRUPO: B

ALUMNOS: CODIGO:

- Torres Berrospi Erick Yampier 20080381K

- Cabello Agero John Edgar 20087501A
- RuelasGutierrezThalya Nicole 20082656G
- Castro Montes Juan Pablo 20082620B
- Fernandez Hurtado Doel Alexander 20081127K

PROFESOR: Ing. Enrique Neyra Montoya

CICLO: 2013 - I 12/06/2013

 LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II (PI 136/A)

INDICE

PG.

1. Objetivos.. 3
2. Fundamento Terico 3
3. Parte Experimental. 8
3.1. Esquema del equipo 8
3.2. Datos.. 9
4. Clculos y resultados.. 9
5. Discusin de resultados 14
6. Conclusiones. 14
7. Bibliografa. 15
8. Anexo: Espectofotometria15

2
 LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II (PI 136/A)

EXTRACCIN SLIDO LQUIDO

1. OBJETIVOS
- Reconocimiento y aprendizaje, en la operacin y control de una extraccin slido
lquido.
- Estudio del funcionamiento del equipo de extraccin slido lquido, llamado
SOXHLET.
- Anlisis y aplicacin de los fundamentos de transferencia de masa para una
extraccin lquido.
- Determinacin del coeficiente de transferencia de masa para el sistema Yerbaluisa-
Agua, utilizando los modelos matemticos y datos obtenidos en el presente
laboratorio.

2. FUNDAMENTO TERICO

La extraccin solido liquido, es una operacin unitaria, que consiste en la disolucin

preferente de uno o ms componentes de una mezcla slida por contacto con un
disolvente lquido. En los casos ms sencillos se debe trabajar con sistemas de tres
componentes, que contienen:
(A) , El disolvente puro.
(B) , El slido acarreador insoluble.
(C) , El soluto soluble.

Las composiciones del soluto C se van a expresar como fracciones peso en base libre de B:
- x = fraccin peso de C en la solucin efluente de una etapa (en base libre de B)
- y = fraccin peso de C en el slido o lechada (base libre de B).

2.1. EQUILIBRIO PRCTICO

El equilibrio para sistemas de extraccin solido liquido, tiene similar comportamiento al de
los sistemas lquido- lquido; a continuacin se presenta diversos tipos de equilibrio:

3
 LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II (PI 136/A)

FIGURA 1: DIAGRAMAS DE EQUILIBRIO

FUENTE; Robert A. Treybal, Operaciones de transferencia de masa, 2da Edicion, pg
825.

Donde:

N=masa B/masa (A + C)
y*= fraccin peso de C en el slido o lechada (base libre de B), en el equilibrio.

En todos estos casos, se considera la mezcla M (hecha a partir de un extracto E, de solido

insoluble y soluto en su mayora, arrastrado por un solvente R0), como un punto intermedio en
la recta
0 , el cual se proyecta desde el diagrama N vs. x,y* hacia el diagrama x vs. y*.

2.2. LIXIVIACION EN UNA SOLA ETAPA.

Se tiene el siguiente esquema para una operacin continua:

FIGURA 2: ESQUEMA EN UNA SOLA ETAPA

4
 LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II (PI 136/A)

FUENTE; Robert A. Treybal, Operaciones de transferencia de masa, 2da Edicion, pg

827.

En donde a partir del balance de materia del soluto C, disolvente A, y solucin (A+C), se
obtienen los parmetros NM1 e yM1:

1 =
+ 0

+ 0 0
1 =
+ 0

Y con ello se grafica su lnea de operacin:

FIGURA 3: CURVA DE OPERACIN

FUENTE; Robert A. Treybal, Operaciones de transferencia de masa, 2da Edicion, pg
828

2.3. COEFICIENTE DE TRANSFERENCIA

En 1923 More y Murphree, desarrollaron el modelo de difusin para disoluciones similares a
nuestro caso de aplicacin:

= (0 )

Donde:

- =

tiempo de operacin.
-
- KL=Coeficiente individual de transferencia de masa a travs de la fase liquida.

5
 LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II (PI 136/A)

- A=Superficie interfacial total entre las partculas solidas y liquido.

- Co = Concentracin del soluto en el equilibrio.
- C=Concentracin medio uniforme del soluto transferido a un tiempo t.

Haciendo un balance de materia de soluto en el extractor:

| = +

| = + (0 )

2.4. EQUIPO DE EXTRACCION SOLIDO - LQUIDO SOXLETH II

Este equipo bsicamente es usado para extracciones slido-lquido, utiliza los mismos
conceptos de funcionamiento que en una lixiviacin, consta bsicamente de las siguientes
partes:
- Percolador: Recipiente en el cual se introduce el slido a extraer envuelto en una
malla y estos a su vez se baan con el solvente extractor. All ocurre la extraccin
slido liquido o lixiviacin.
- Baln: Recipiente en forma esfrica en el cual se deposita el solvente mas soluto
extrado proveniente de la extraccin (percolador) y se retira vapor de solvente con la
finalidad de recuperarlo para luego reutilizarlo.
- Rehervidor: Su funcin principal es generar vapor de solvente a partir de la solucin
lixiviada, utilizando agua en estado vapor saturado como medio de calentamiento.
- Condensador : Equipo en el cual el vapor de proveniente del baln es condensado
para luego volver a ser utilizado en el percolador (reflujo), evitando as el consumo
excesivo de solvente para realizar la operacin.

En el esquema bsico siguiente se presenta el equipo, con sus partes mencionadas

anteriormente:

6
 LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II (PI 136/A)

CONDENSADOR

Solvente condensado recuperado Agua de enfriamiento

PERCOLADOR
Agua de enfriamiento

Solvente + soluto

BALON
Slido a extraer

Vapor de
calentamiento

Condensado de
vapor
REHERVIDOR

Toma de muestras

FIGURA 4: EQUIPO DE EXTRACCION SOLIDO- LQUIDO SOXLETH II

2.5. CONDICIONES DE OPERACIN

Por lo general es preferible realizar la extraccin a temperaturas lo ms elevada posible. Dichas

temperaturas producen la mayor solubilidad del soluto en el disolvente y, en consecuencia,
concentraciones finales mayores. A temperaturas elevadas la viscosidad del lquido es menor y
mayores las difusividades, esto incrementa la rapidez de la extraccin.

7
 LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II (PI 136/A)

3. PARTE EXPERIMENTAL

3.1. DIAGRAMA DEL EQUIPO.

P-10

E-4

P-6

P-7 P-11

E-2

E-1
P-5

P-9

E-3
P-2
P-1
P-8
P-8 V-2

P-3
P-3
P-4

V-1

P-4

LISTA DE EQUIPOS
TEXTO EQUIPO LINEAS EN EL EQUIPO
E-1 PERCOLADOR P-1 , P-7
E-2 BALON P-2 , P-5, P-6
E-3 REHERVIDOR P-3, P-5, P-8, P-9
E-4 CONDENSADOR P-6, P-7, P-10, P-11

8
 LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II (PI 136/A)

LISTA DE LINEAS
TEXTO LINEA COMPOSICION TEMPERATURA FLUJO PRESION
P-1 SOL. DISUELTA C (55 - 60) C L -
P-2 SOL. CONCENTRADA Cc - F -
P-3 SOL. A CONCENTRAR Cm - Z -
P-4 LINEA DE MUESTREO Cm - Z -
P-5 ALIMENTACION FLASH Cm - Z -
P-6 DISOLVENTE VAPOR C0 - L0 -
P-7 DISOLVENTE CONDENSADO C0 - L0 -
P-8 VAPOR DE CALENTAMIENTO - - - 20 Psi
P-9 CONDENSADO DE VAPOR - - - -
P-10 AGUA DE ENFRIAMIENTO - - - -
P-11 AGUA CALENTADA - - - -

3.2. DATOS

Tabla 1: datos experimentales extractor y baln

TIEMPO ABSORVANCIA
MUESTRA
(min) EXTRACTOR BALON
1 0 0.42 0.13
2 10 0.61 0.15
3 20 0.69 0.18
4 30 0.69 0.24
5 40 0.71 0.31
6 50 0.70 0.35
7 60 0.69 0.51
8 70 0.70 0.44
9 80 0.69 0.49
10 90 0.68 0.52
11 100 0.65 0.62

Tabla 2: datos experimentales de flujo y volumen de solvente

t (seg) V (mL) L(mL/min) V (mL)

52.34
300 348.84 35000
50.88

4. CLCULOS Y RESULTADOS

Hacemos el balance de materia en el extractor

+ = +

. + = . +

9
 LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II (PI 136/A)

= . . +

. = 0

Tenemos que:

= . + . (1)

Ahora el valor de la masa de soluto que se transfiere al solvente es:

= . . ( ) (2)

Reemplazando 2 en 1 tenemos:

= . + . . ( )


=

= .

= .


. = . + . . ( )

. . . +
= .

Donde:

. .
1 =

. +
2 =


= 1 2 .

Se obtiene una ecuacin lineal y las constantes se determinan por regresin lineal.

Reemplazaremos los valores de absorbancia en la ecuacin de la grfica:

10
 LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II (PI 136/A)

ABSORVANCIA VS CONCENTRACION

y = 0.203x + 0.0039
ABSORVANCIA

CONCENTRACION (mg/mL)

Ilustracin 1: grafica de absorbancia vs concentracin

Tabla 3: valores de concentracin del extractor y baln

TIEMPO CONCENTRACION (mg/mL)

MUESTRA
(min) EXTRACTOR BALON
1 0 2.03 0.63
2 10 2.98 0.72
3 20 3.37 0.87
4 30 3.36 1.18
5 40 3.47 1.49
6 50 3.44 1.71
7 60 3.42 2.49
8 70 3.44 2.13
9 80 3.42 2.43
10 90 3.37 2.56
11 100 3.19 3.04

11
 LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II (PI 136/A)

3.5

3
CONCENTRACION (mg/mL)

2.5

1.5

1
EXTRACTOR BALON
0.5

0
0 20 40 60 80 100 120
TIEMPO (min)

Ilustracin 2: grfica de concentracin vs tiempo del extractor y baln

En el extractor analizaremos hasta el quinto dato ya que a partir de ellos los valores decrecen.

Tabla 4: valores de dC/dt en funcin del tiempo

TIEMPO
MUESTRA (min) CONCENTRACION dC/dt
1 0 2.03 0.04
2 10 2.98 0.03
3 20 3.37 0.03
4 30 3.36 0.02
5 40 3.47 0.01

12
 LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II (PI 136/A)

EXTRACTOR
4.00

3.50

3.00

2.50

2.00
y = -0.0015x2 + 0.0921x + 2.0953
1.50

1.00

0.50

0.00
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45

Ilustracin 3: grafica de "concentracin vs tiempo" en el extractor

= 0.0015 2 + 0.0921 + 2.0953

= 0.003 + 0.0921

0.05
0.04
0.04
0.03
y = -0.0138x + 0.0689
0.03
dC/dt

0.02
0.02
0.01
0.01
0.00
0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00
Concentracin

Ilustracin 4: grafica de "dC/dt vs concentracin" en el extractor

= 0.0689 0.0138

1 = 0.0689

13
 LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II (PI 136/A)

2 = 0.0138

. +
2 = = 0.0138

. = 134.16/

. .
1 = = 0.0689

= 17.97/

TABLA DE ILUSTRACIONES

Tabla 1: datos experimentales extractor y baln.....................................................................................9

Tabla 2: datos experimentales de flujo y volumen de solvente ..............................................................9
Tabla 3: valores de concentracin del extractor y baln ...................................................................... 11
Tabla 4: valores de dC/dt en funcin del tiempo .................................................................................. 12

5. DISCUSIN DE RESULTADOS

La tabla 3 se obtiene a partir de la ecuacin de la ilustracin 1, sin embargo esta ecuacin es

vlida para valores de absorbancia menores a 0.62, por lo que se procedi con el clculo de
la siguiente forma
o Solo se tom los valores hasta el dato 5, debido que a partir de este los valores de los
datos decrecen.
o Se trabaj con los datos 3,4 y 5 a pesar que estos eran superiores a 0.62 de
absorbancia, con el fin de tener un mayor nmero de datos

6. CONCLUSIONES

De la ilustracin 2 se puede observar que el sistema alcanza el equilibrio a partir del quinto
valor, por lo que la mejor ecuacin que ilustra la curva de operacin ser la que presenta la
ilustracin 3.
La solubilidad mxima que se puede obtener es de 17.97mg/mL. El valor de la constante de
transferencia, multiplicado por el rea nos da un valor de 134.16mL/min. El cual depende del
rea de contacto solido-lquido y del coeficiente de transferencia. Pero para el experimento
se tom como un solo coeficiente.

14
 LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II (PI 136/A)

7. BIBLIOGRAFIA
- Operaciones de Transferencia de Masa, Robert A. Treybal, 2da Edicin, pg 792-
841.
- A.S. FOUST, Principios de operaciones unitarias, 13 impresin/Pg.40
- Gua de Laboratorio de Operaciones Unitarias II, Universidad Nacional de
Ingeniera, Facultad de ingeniera Qumica y Textil.

- Principios de Anlisis Instrumental - 5ta Edicin - Douglas A. Skoog, James Holler.

- ANALISIS QUIMICO, TECNICAS DE DETERMINACION:
http://analisisquimica.blogspot.com/2010/06/tecnicas-de-determinacion.html

8. ANEXO

ESPECTROFOTOMETRIA

La espectrofotometra es una tcnica usada para determinar concentraciones, esta tcnica se

basa en la absorcin de radiacin electromagntica en el rango de luz visible, es decir los
analitos deben presentan coloracin.

Transmitancia (T)

Es la relacin entre la cantidad de luz transmitida que llega al detector una vez que ha
atravesado la muestra, It, y la cantidad de luz que incidi sobre el, Io, y se representa
normalmente en tanto por ciento. La transmitancia nos da una medida fsica de la relacin de
intensidad incidente y transmitida al pasar por la muestra.

Io = Ia+ It % T = It/Iox 100

FIG.6: ATENUACION DE UN HAZ DE RADIACION POR UNA SOLUCION ABSOBENTE

FUENTE: Principios de Anlisis Instrumental - 5ta Edicin - Douglas A. Skoog, James

Holler, pg 147.

Absorbancia (A)

Es un concepto ms relacionado con la muestra puesto que nos indica la cantidad de luz
absorbida por la misma, y se define como el logaritmo de 1/T, en consecuencia:

15
 LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II (PI 136/A)

A = log 1 /T = -log T = -log It/Io.

Cuando la intensidad incidente y transmitida son iguales (Io = It), la transmitancia es del 100% e
indica que la muestra no absorbe a una determinada longitud de onda.

Espectro de absorcin

La espectroscopia de absorcin es la medida de la cantidad de luz absorbida por un compuesto

en funcin de la longitud de onda de la luz. En general, e irradia una muestra con una fuente de
luz y se mide la cantidad de luz transmitida a varias longitudes de onda, utilizando un detector y
registrando el fenmeno en un grfico. Al contrario que en los ensayos qumicos, la mayora de
las tcnicas espectroscpicas no son destructivas, es decir, no destruyen las muestras durante el
anlisis; se pueden realizar diferentes tipos de espectros sin prdida o perdiendo muy poco de
muestra.

Espectrofotmetro: partes ms importantes.

Los componentes bsicos de un espectrofotmetro de absorcin son:

La fuente de luz que emite la radiacin que posteriormente interacta con la muestra.
Un sistema monocromador que permita separar bandas de luz estrechas, ya sea antes
o despus de la interaccin de la luz con la muestra. El monocromador est constituido
por lentes, espejos, redes de difraccin, prismas de refraccin, rendijas etc.
Un compartimento para colocar la muestra en celdas o cubetas adecuadas,
dependiendo de la regin del espectro utilizada. El compartimento estar colocado de
manera que el haz de luz de la fuente atraviese la muestra perpendicularmente.
Un sistema para la deteccin de la radiacin que ha atravesado la muestra o sistema
detector.
Sistemas electrnicos de amplificacin, transformacin y comparacin de seal.
Sistemas de registro de seal o almacenamiento de datos

Figura 6: Partes bsicas de un espectrofotmetro

FUENTE: Principios de Anlisis Instrumental - 5ta Edicin - Douglas A. Skoog, James Holler, pg
148.

16
 LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II (PI 136/A)

Todos estos componentes se pueden ensamblar de diversas maneras dependiendo de varios

factores. Sin embargo, las dos configuraciones ms empleadas son las de espectrofotmetros de
haz sencillo o espectrofotmetros de doble haz.

Ley de Lambert-Beer

Esta ley expresa la relacin entre absorbancia de luz monocromtica (de longitud de onda fija) y
concentracin de un cromforo en solucin:

A = log It/Io= c l

La absorbancia de una solucin es directamente proporcional a su concentracin; a mayor

nmero de molculas mayor interaccin de la luz con ellas; tambin depende de la distancia que
recorre la luz por la solucin a igual concentracin, cuanto mayor distancia recorre la luz por la
muestra ms molculas se encontrar; y por ltimo, depende de , una constante de
proporcionalidad denominada coeficiente de extincin que es especfica de cada cromforo; al
coeficiente as expresado se denomina coeficiente de extincin especfico (s).

La ley de Lambert-Beer se cumple para soluciones diluidas; para valores de C altos, vara con la
concentracin, debido a fenmenos de dispersin de la luz, agregacin de molculas, cambios del
medio, etc.

FIGURA 7: Curva de concentracin vs. Absorbancia

FUENTE: http://analisisquimica.blogspot.com/2010/06/tecnicas-de-determinacion.html

Limitaciones de la ley de Beer

1. Slo se cumple para concentraciones bajas, a partir de una concentracin 0,01M empieza a
haber desviaciones de la linealidad.

17
 LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II (PI 136/A)

2. Si la concentracin es mayor de 0.01M la distancia promedio entre las especies disminuye

hasta el punto en que cada una afecta la distribucin de carga de sus vecinas, alterando la
capacidad de absorcin a una longitud de onda.

3. En soluciones de baja concentracin del absorbente, pero a altas concentraciones de otras

especies (como electrolitos), la gran proximidad de iones al absorbente altera la absortividad
molar. Este efecto se puede reducir al diluir.

4. Limitaciones debidas a desviaciones qumicas: Tienen lugar cuando el analito se disocia,

asocia o reacciona con el disolvente para dar lugar a un producto con un espectro de absorcin,
diferente al del analito. La ley de Beer no se cumple debido a los cambios en los equilibrios que
se producen.

5. Desviaciones instrumentales con radiaciones policromticas Otra de las razones por las que
no obtenemos una linealidad se puede deber a desviaciones instrumentales, del instrumento en
s. Si seleccionamos una longitud de onda nica, lo ideal sera que el monocromador dejase
escapar esa longitud de onda que seleccionamos (Radiacin monocromtica). Sin embargo la
resolucin del monocromador no estn buena como para dejar pasar una sola longitud de onda.

18
 LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II (PI 136/A)

APLICACIN DEL DIAGRAMA TRIANGULAR RECTANGULAR A LA RESOLUCION DE

PROBLEMAS EXTRACCION SOLIDO LQUIDO
OBJETIVO:
Ser capaz de utilizar el diagrama triangular rectangular para resolver problemas de
extraccin solido-liquido segn los diferentes tipos de contacto, que son:
1. Contacto simple
2. Contacto mltiple con disolvente nuevo en cada etapa
3. Contacto mltiple en contracorriente

Para el presente anexo solo pondremos la aplicacin del diagrama triangular de contacto
simple:

Tenemos el proceso donde se tiene de ingreso un disolvente y un slido compuesto por

soluto e inerte. La salida est compuesta por un extracto y un refinado, donde el extracto
est compuesto por el soluto y el solvente y el refinado por el inerte, soluto y el solvente.

Donde sus flujos respectivos se indican a continuacin.

Se tiene el tringulo rectngulo donde el vrtice superior representa el disolvente, el

vrtice derecho representa al soluto y el vrtice reto el inerte.

PROCEDIMIENTO

1. Representar la curva de retencin, que para simplificar se representa por una

recta, que cumple la condicin disolucin inerte constante

19
 LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II (PI 136/A)

CURVA DE RETENCION

2. Ubicamos Ro y Eo, donde el disolvente se ubica en el vrtice superior debido a

que este ingresa puro

3. Obtener el punto mezcla, se sabe que el punto mezcla estar en algn punto de la
recta Eo y Ro

Para determinar el punto exacto hacemos un balance de materia de solutos y de

entrada y despejamos Zs

Y esto lo ubicamos en el tringulo y proyectando a nuestra recta EoRo podemos

encontrar el punto mezcla.

20
 LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II (PI 136/A)

4. Obtener los puntos E1 y R1, para ello se tiene en cuenta que las corrientes de
salida y la mezcla estn en equilibrio

Se traza una recta desde el origen y que pase por M ah se ubica los puntos de
salida E1 en la hipotenusa ya que solo contiene solvente y soluto y a R1 en la
curva de retencin ya que esta contiene solvente, soluto e inerte.

FUENTE: Aplicacin del diagrama triangulo rectngulo a problemas de extraccin solido

lquido. Ing. Lucia Cegui, Universidad de Valencia

21