Determinar mediante el anlisis proximal el porcentaje de humedad y de

cenizas de diferentes alimentos.

1.2. ESPECFICOS:
Diferenciar entre el mtodo de Dean Starck y el realizaron en la prctica para
su determinacin.
Establecer la importancia del porcentaje de cenizas y humedad en los
alimentos.

1. MARCO TERICO

DETERMINACIN DE HUMEDAD

Todos los alimentos, cualquiera que sea el mtodo de industrializacin a que hayan sido
sometidos, contienen agua en mayor o menor proporcin. Las cifras de contenido en agua
varan entre un 60 y un 95% en los alimentos naturales. En los tejidos vegetales y animales,
puede decirse que existe en dos formas generales: agua libre Y agua ligada. El agua libre
o absorbida, que es la forma predominante, se libera con gran facilidad. El agua ligada se
halla combinada o absorbida. Se encuentra en los alimentos como agua de cristalizacin (en
los hidratos) o ligada a las protenas y a las molculas de sacridos y absorbida sobre la
superficie de las partculas coloidales. (Hart, 1991)

Hay varias razones por las que las industrias de alimentos determinan la humedad en los
mismos, estas son:

El comprador de materias primas no desea adquirir agua en exceso.

El agua, al encontrarse por encima de ciertos niveles, facilita el desarrollo de los
microorganismos.
Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua, por ejemplo azcar
y sal.
La humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la molienda.
La cantidad de agua presente puede afectar la textura.
La determinacin del contenido en agua representa una va sencilla para el control de
la concentracin en las distintas etapas de la fabricacin de alimentos.

En la determinacin de humedad, es necesario tener en cuenta que:

A veces es difcil eliminar por secado toda la humedad presente en el alimento.

A cierta temperatura, el alimento es susceptible a descomponerse, por lo que se
pueden volatilizar otras sustancias adems del agua.
Adems pueden perderse otras materias voltiles aparte de agua.

Antes de realizar el procedimiento para la determinacin de humedad en los alimentos, se

deben tener algunas consideraciones presentes, como las siguientes:
 1. Los productos con un elevado contenido en azcares, y las carnes con un contenido
alto de grasa deben deshidratarse en estufa de vaco a temperaturas que no exceda
de 70C.
2. Los mtodos de deshidratacin en estufa son inadecuados para productos, como las
especias, ricas en sustancias voltiles distintas del agua.
3. La eliminacin del agua de una muestra requiere que la presin parcial de agua en la
fase de vapor sea inferior a la que alcanza en la muestra; de ah que sea necesario
cierto movimiento del aire; en una estufa de aire se logra abriendo parcialmente la
ventilacin y en las estufas de vaco dando entrada a una lenta corriente de aire seco.
4. Muchos productos son, tras su deshidratacin, bastante higroscpicos; es preciso por
ello colocar la tapa del pesasustancias o de la cpsula que contiene la muestra
inmediatamente despus de abrir la estufa e introducirla en un desecador. Es
necesario tambin pesar tan pronto como la muestra alcance la temperatura ambiente.

Existe una variedad de mtodos para la determinacin de humedad, los utilizados para esta
prctica, son los siguientes:

1. Mtodo de desecacin en estufa de aire caliente

Este mtodo se basa en la determinacin gravimtrica de la prdida de masa de la muestra

desecada hasta masa constante, en la estufa de aire caliente a la temperatura normalizada.
La materia seca que permanece en el alimento posterior a la remocin del agua, se conoce
como slidos totales, materia seca, extracto seco o residuo seco.

2. Mtodo de desecacin en estufa al vaco y/o estufa de aire caliente utilizando

arena

Se basa en el principio fisicoqumico que relaciona la presin de vapor con la presin del
sistema a una temperatura dada. Si se abate la presin del sistema, se abate la presin de
vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullicin. Si se sustrae aire de una estufa por
medio de vaco se incrementa la velocidad del secado.
Es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presin no exceda los
100 mm Hg. y 70C, de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen
los compuestos voltiles de la muestra, cuya presin de vapor tambin a sido modificada.
(Nollet, 1996)

3. Mtodo de Dean Starck

El mtodo se basa en la destilacin simultnea del agua con un lquido inmiscible en

proporciones constantes. El agua es destilada en un lquido inmiscible de alto punto de
ebullicin, como son tolueno y xileno. El agua destilada y condensada se recolecta en una
trampa Bidwell para medir el volumen. (Nollet, 1996)

En este mtodo, se recomienda utilizar los siguientes disolventes:

La American Spice Trade Association, en sus Oficial Analytical Methods, recomienda el uso
de benceno en lugar de tolueno, con productos tales como pimientos rojos (cayena, chili, en
polvo o no, y paprika), cebollas deshidratadas, ajos deshidratados, etc., que son ricos en
azcares y otras sustancias que pueden descomponerse, liberando agua, a la temperatura
de ebullicin de tolueno.

DETERMINACIN DE CENIZAS

Las cenizas de un alimento son un trmino analtico equivalente al residuo inorgnico que
queda despus de calcinar la materia orgnica. Las cenizas normalmente, no son las mismas
sustancias inorgnicas presentes en el alimento original, debido a las prdidas por
volatilizacin o a las interacciones qumicas entre los constituyentes.

El valor principal de la determinacin de cenizas (y tambin de las cenizas solubles en agua,

la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en cido) es que supone un mtodo
sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos, por ejemplo en las especias y en la
gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas. Las cenizas de los alimentos
debern estar comprendidas entre ciertos valores, lo cual facilitar en parte su identificacin.
(Pearson, 1993)

Mtodo de incineracin en mufla:

Se lleva a cabo por medio de incineracin seca y consiste en quemar la muestra problema en
mufla a una temperatura de 550C + 25C, para destruir la materia orgnica, que se
combustiona u oxida y forma CO2, y agua, quedando la sustancia inorgnica (sales
minerales) en forma de ceniza; la incineracin se lleva a cabo hasta obtener ceniza de color
gris o gris claro. Previamente debe calcinar la muestra seca en campana de gases hasta
ausencia de humos. Las cenizas normalmente, no son las mismas sustancias inorgnicas
presentes en el alimento original, debido a las prdidas por volatilizacin o a las interacciones
qumicas entre los constituyentes.

Preparacin de la muestra:
Muestras slidas: Se toman de manera directa 5g de muestra previamente
homogenizada.
Muestras lquidas: Evaporar hasta sequedad y continuar como lo especifica la
tcnica para muestras slidas.

Parmetros operacionales:
Color de las cenizas, tiempo y temperatura a la cual se realiza la determinacin. (Pearson,
1993)
 2. METODOLOGA

DETERMINACIN DE HUMEDAD

a) Determinacin de humedad y sustancia seca (slidos totales, materia seca,

extracto seco, residuo seco)

b) Mtodo de desecacin en estufa de aire caliente

Muestras: harina integral, pan integral, arroz integral, man y mortio.

c) Mtodo de Dean Starck o por destilacin a reflujo con solvente inmiscible con
el agua
Muestra: mortio.
 d) Mtodo de desecacin en estufa al vaco y/o estufa de aire caliente utilizando
arena*

* No se realiz este mtodo porque no se dispone de la estufa al vaco.

DETERMINACIN DE CENIZAS

a) Mtodo de incineracin en mufla

Muestras: harina integral, pan integral, arroz integral, man y mortio.
 3. EQUIPOS Y MATERIALES

EQUIPOS:

Estufa analitica, desecador, mufla, balanza.

MATERIALES:

Cpsula, crisol, pinza para crisol, esptula, reverbero, Dean-Starck, refrigerante, baln
esmerilado, soporte universal, pinzas universales, vaso de precipitacin, reverbero,
recipiente.
 4. RESULTADOS Y DISCUSIN

DETERMINACIN DE HUMEDAD
a) MTODO DE DESECACIN EN ESTUFA DE AIRE CALIENTE
PRINCIPIO
1. ANLISIS DE HUMEDAD DE LA HARINA INTEGRAL
 CPSULA PESO DE LA CPSULA 1ERA TOMA DE
CPSULA TRAS TARADA + PESO
TARAR MUESTRA

1 48,8601 57,580 56,5

2 50,6873 60,687 59,2

PESOS DE LA MUESTRA
CPSULAS MUESTRA INICIAL PRIMERA TOMA DE
PESO

1 9,879 8,773

2 10 8.517

PROMEDIO 9.939 8,645

PORCENTAJE DE HUMEDAD

DISCUSIN
La harina integral presenta un porcentaje de humedad del 13,019%.
Segn la norma del Codex para harina de Trigo CODEX STAN 152-1985, menciona que el
contenido de humedad es 15,5 % m/m mximo.
Con respecto a los resultados obtenidos, se deduce que el producto cumple con la Norma
CODEX STAN 152-1985, por ende es apto para el consumo humano.
2. ANLISIS DE HUMEDAD DEL PAN INTEGRAL

CPSULA PESO DE LA CPSULA PESO DE LA

CPSULA TRAS TARADA + CPSULA
TARAR MUESTRA INICIAL TARADA +
MUESTRA FINAL

1 54,7514 64,7514 62,8041

DISCUSIN
El pan integral presenta un porcentaje de humedad del 19,473%.
Segn la NTE INEN 616 menciona: el porcentaje de humedad que se establece para
productos elaborados con harina de trigo es el 14,5%, siendo ste su porcentaje de humedad
mxima.
Con respecto a los resultados obtenidos, comparando con el valor referencial, se deduce que
el producto no cumple con las normativas NTE INEN, es decir, el producto presenta exceso
de humedad por lo tanto est expuesta a contaminacin microbiana que est presente en el
ambiente.
3. ANLISIS DE HUMEDAD DEL MORTIO
CPSULA PESO DE LA CPSULA PESO DE LA
CPSULA TRAS TARADA + CPSULA
TARAR MUESTRA INICIAL TARADA +
MUESTRA FINAL

1 54,3263 54,3263 46,4276

4. ANLISIS DE HUMEDAD DEL MAN

CPSULA PESO DE LA PESO DE LA PESO DE LA
CPSULA CPSULA CPSULA
TARADA (g) CON LA CON LA
MUESTRA MUESTRA
INICIAL FINAL
 1 32,8397 42,8397 41,4234

DISCUSIN
El man presenta un porcentaje de humedad del 14,163%.
Segn la norma del Codex para Man en grano, CODEX STAN 200-1995, menciona que el
contenido de humedad es 9,0 % m/m mximo.
Con respecto a los resultados obtenidos, se deduce que el producto no cumple con la Norma
CODEX STAN 200-1995, por ende no es apto para el consumo humano debido a que puede
estar contaminado.

5. ANLISIS DE HUMEDAD DEL ARROZ INTEGRAL

MUESTRA Masa de la Masa de la Masa de la cpsula

cpsula en g (m) cpsula con la con la muestra
muestra en g despus del
(m1) calentamiento en g
(m2)

Arroz integral 36,605 46,605 45,800

DISCUSIN
El arroz integral presenta un porcentaje de humedad del 8,05%.
Segn la NTE INEN 1234 menciona: El contenido de humedad debe ser del 14% como
mximo, para todas las clases de arroz, determinado de acuerdo con el mtodo de ensayo
establecido en la NTE INEN ISO 712.
Con respecto a los resultados obtenidos, comparando el valor referencial, se deduce que el
producto cumple con la normativa NTE INEN 1234, es decir, es apto para el consumidor.

1. ANLISIS DE HUMEDAD DEL PAN

MUESTRA Masa de la Masa de la Masa de la cpsula

cpsula en g (m) cpsula con la con la muestra
muestra en g despus del
(m1) calentamiento en g
(m2)

PAN

DISCUSIN
El pan presenta un porcentaje de humedad del 14,078%.
Segn la NTE INEN 2945 menciona: el porcentaje de humedad que se establece para el pan
es el 40,0%, siendo ste su porcentaje de humedad mxima.
Con respecto a los resultados obtenidos, comparando con el valor referencial, se deduce que
el producto cumple con las normativas NTE INEN, es decir, el producto no presenta exceso
de humedad por lo tanto est apto para el consumo humano.

b) MTODO DE DEAN STARCK O POR DESTILACIN A REFLUJO CON

SOLVENTE INMISCIBLE CON EL AGUA (MORTIO)

PESO DE LA VOLUMEN DE AGUA

PRODUCTO MUESTRA (g) OBTENIDO (ml)
 Mortio 10 3

%HUMEDAD = (V/W) x 100

%HUMEDAD = 3/10 x 100 = 30% humedad mortio

V= Volumen de agua recogida

W= Peso de la muestra
Discusin:

DETERMINACIN DE CENIZAS

a) MTODO DE INCINERACIN EN MUFLA

% cenizas = (P2-P1)/m x100

P2 = peso del crisol con las cenizas en gramos.
P1 = peso del crisol vaco en gramos
M = peso de la muestra en gramos

PESO DE LA PESO DE LA PESO DE LA

PRODUCTO CPSULA TARADA MUESTRA (g) MUESTRA Y CRISOL
(g) FINAL (g)

Man 31,3092 2 32,8853

Discusin:
El man presenta un porcentaje de cenizas del 78,805%. No existe bibliografa comparativa
de % de cenizas establecido para determinar su calidad solo se toma en cuenta el % de
humedad l producto

PESO DE LA PESO DE LA PESO DE LA

PRODUCTO CPSULA TARADA MUESTRA (g) MUESTRA Y CRISOL
(g) FINAL (g)

Harina integral 31,3092 2 32,8853

Discusin:
La harina integral presenta un % de cenizas de 1,760% , la Norma NTE INEN 616
especifica que el % mximo de cenizas que debe presentar este tipo de producto es del
2%, por lo que este producto se encuentra dentro de los lmites de aceptacin dentro del
anlisis.

PESO DE LA PESO DE LA PESO DE LA

PRODUCTO CPSULA TARADA MUESTRA (g) MUESTRA Y CRISOL
(g) FINAL (g)

Pan integral 38,5875 2 38,6253

38,3653 2 38,4031

PROMEDIO 38,4764 2 38,5142

Discusin:
El pan integral presenta un % de cenizas de 1,890% , la Norma NTE INEN 616 especifica
que el % mximo de cenizas que debe presentar este tipo de producto es del 1%, por lo que
este producto no se encuentra dentro de los lmites de aceptacin dentro del anlisis.

PESO DE LA PESO DE LA PESO DE LA

PRODUCTO CPSULA TARADA MUESTRA (g) MUESTRA Y CRISOL
(g) FINAL (g)

Mortio 38,2896 2 38,2958

38,0674 2 38,0736

PROMEDIO 38,1785 2 38,1847

Discusin:

PESO DE LA PESO DE LA PESO DE LA

PRODUCTO CPSULA TARADA MUESTRA (g) MUESTRA Y CRISOL
(g) FINAL (g)

Arroz integral 36,0530 2 36,5000

Discusin:

5. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
7.1. CONCLUSIONES.
Para el Mtodo de Dean Starck se debe realizar una destilacin a reflujo
basndose en el uso de solventes no miscibles con el agua y mayor punto de
ebullicin, mientras que el Mtodo de desecacin en estufa de aire caliente
las muestras de alimentos son sometidos a temperaturas superiores a los
105C cabe recalcar que este mtodo es inadecuado para productos ricos en
sustancias voltiles distintas de agua.
Mediante los resultados obtenidos y comparando con las normativas INEN y
CODEX STAN 2000-1995, para la determinacin de porcentaje de humedad
el anlisis de man y pan integral no cumplen con los niveles permitidos que
ya estn preestablecidos. A diferencia de las muestras para determinacin de
% de cenizas los alimentos como el Pan integral no cumple con los niveles
preestablecidos.
Mediante metodos de analisis proximal para la determinacin de porcentaje de
humedad y cenizas en alimentos se puede concluir que la muestra de mortio
contiene un porcentaje elevado de humedad del 78,987% siguiendo el pan
integral con 19,473% y por ltimo el Arroz integral con 8,05%. Mientras que en
el % de cenizas se logra obtener en mayor porcentaje el man con un 78,805%
y en menor porcentaje se encuentra el pan integral con 1,290%. todos estos
valoren comparados con las normativas INEN ayudarn a definir si el alimento
ser o no apropiado para el consumo humano y ayudar a tener un producto
de calidad.
Basndose en bibliografa y a su vez al haber llevado a cabo la prctica se
puede decir que el porcentaje de cenizas en los alimentos nos ayuda a
determinar el contenido total de minerales presentes en los alimentos,
mientras que el porcentaje de humedad nos ayuda a ver la cantidad de agua
presentes en los alimentos y si estos niveles sobrepasan los permitidos lo que
nos ayudar a deducir si existe desarrollo microbiano y entre sus ventajas es
que no se volatilizan los minerales.
 7.2. RECOMENDACIONES.
Para el mtodo de Dean Starck procurar usar un compuesto de color que sea
miscible con el agua el cual pueda indicar la diferencia entre el agua y el
reactivo q
ue se utiliza para la extraccin de humedad del producto y as poder realizar
los clculos pertinentes.
Al momento de separar el agua del sistema de Dean Starck tener cuidado que
sea alejado del fuego pues el benceno puede reaccionar con el calor y
provocar quemaduras al momento de extraer el agua del alimento.
Para tener una buena muestra triturar el alimento y dividir en partes, puesto
que una muestra de cada divisin nos permitir tener un mejor resultado
dependiendo del estado del alimento.
Pedir asesora al profesor o al auxiliar de laboratorio antes de usar algn
equipo o reactivo el cual no se tenga conocimiento previo a su manejo.

6. BIBLIOGRAFA

FACULTAD DE QUMICA, UNAM . (2007). LABORATORIO DE ALIMENTOS.

Obtenido de FUNDAMENTOS Y TECNICAS DE ANALISIS DE ALIMENTOS:
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/FUNDAMENTOSYTECNICASDE
ANALISISDEALIMENTOS_12286.pdf

Garca, E., & Fernndez, I. (2004). Departamento de Tecnologa de Alimentos .

Obtenido de Determinacin de la humedad de un alimento por un mtodo
gravimtrico indirecto por desecacin:
https://riunet.upv.es/bitstream/handle/10251/16339/Determinaci%C3%B3n%2
0de%20humedad.pdf

Hart, F. L. (1991). Anlisis Moderno de los Alimentos. Espaa: Acribia Editorial.

Pearson, D. (1993). Tcnicas de Laboratorio para el Anlisis de Alimentos. Espaa:

Acribia Editorial.

INEN. INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIN, NORMA TCNICA

ECUATORIANA NTE 616 HARINA DE TRIGO, REQUISITOS.