Professional Documents
Culture Documents
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2015/2016
II. TEORI
Senyawa koordinasi adalah salah satu senyawa yang memegang peranan
penting dalamkehidupan manusia. Senyawa ini terbentuk karena adanya
ikatan antara ligan yang berperan sebagaidonor pasangan elektron (basa
lewis) dengan ion pusat (logam) yang berperan sebagai akseptorpasangan
elektron (asam lewis). [1]
Kajian dan penelitian tentang sintesis senyawa koordinasi juga semakin
beragam. Salah satunyaadalah penelitian tentang senyawa kompleks sebagai
katalis. Dari beberapa penelitian telah dilaporkanbahwa senyawa kompleks
besi memiliki peranan penting pada proses katalitik, yaitu sebagai active
sitekatalis. Besi(III)-trifluoroasetat merupakan katalis dan baik digunakan
pada reaksidiasetilasi aldehid dan tioasetilasi senyawa karbonil.[1]
Senyawa kompleks banyak ditemui bersifat paramagnetik, yaitu tertarik
oleh medan magnetik. Selain itu, banyak juga senyawa kompleks yang bersifat
diamagnetik, yaitu tertolak oleh medan magnetik. Sifat paramagnetik suatu
senyawa dosebabkan oleh adanya elektron nirpasangan (elektron tak
berpasangan, unpaired electron) dalam konfigurasi elektronik spesies yang
bersangkutan. [2]
Kompleks oktahedral umumnya bersifat paramagnetik dan ligan yang cukup
dan dibutuhkan untuk perpasangan spin. Beberapa contoh ion kompleks yang
bersifat diamagnetik adalah [Fe(CN)6]4- dan [Fedipy3]2+. Pembentukan kompleks 2,2-
bipyridin yang merah, dan 1,10-fenantrolin digunakan sebagai uji untuk Fe(II). [3]
Salah satu kompleks tetrahedral yang paling dikenal adalah FeCl42-. Diantara
kompleks yang paling penting adalah yang terlibat dalam sistim biologi dan
senyawaan besi yang penting adalah ferosen (senyawa organologam). [3]
Ikatan yang terdapat pada senyawa kompleks adalah ikatan kovalen koordinasi,
yaitu pemakaian bersama pasangan elektron, dimana elektron hanya berasala dari
satu pihak dan pada senyawa kompleks ini yang akan memberikan elektronnya
adalah ligan. Ligan adalah senyawa yang memiliki pasangan elektron bebas (donor
elektron). Dengan demikian, setiap ligan memiliki sekurang-kurangnya sepasang
elektron nonikatan atau yang lebih sering disebut dengan elektron menyendiri yang
terdapat pada elektron kulit terluar. Pasangan elektron ini dapat disumbangkan
kepada atom lain (atom pusat), tetapi kemudian dimiliki secara bersama-sama
(ikatan kovalen koordinasi). [2]
Jadi, dalam senyawa kompleks ligan menyediakan atom dodnor (pemberi atau
penyumbang) dan atom pusat bertindak sebagai akseptor (penerima). Dengan kata
lain, ligan bersifat basa lewis (donor pasangan elektron bebas) dan atom pusat
bersifat asam lewis (penenrima pasangan elektron). Oleh karena unsur-unsur
transisi dalam senyawanya sering bermuatan positif tinggi (lebih besar dari +1) dan
menyediakan orbital d tidak penuh, maka unsur-unsur transisi mempunyai
kecenderungan mampu mengakomodasi banyak pasangan elektron (yang berarti
banyak ikatan kovalen koordinasi) disekelilingnya untuk membentuk senyawa
kompleks. [2]
Unsur- unsur dalam kelompok transisi pertama dalam susunan berkala, unsur
yang paling dikenal adalah besi. Dalam konfigurasi kulit valensinya adalah 3d6 4s2.
Pembentukan ion +2 dan +3 dapat terjadi dengan pelepsan elektronnya pada kulit
terluar. Keadaan sebagai ion +3 lebih mudah terbentuk dari Fe dibandingkan dengan
unsur lain dalam perioda yang sama. [4]
Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak, yang kukuh dan liat. Titik
lebur dari besi ini sendiri yaitu 1535oC. Dialam jarang didapatkan besi yang
komersial atau murni biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, silisida,
fosfida, dan sulfida dari besi serta sedikit grafit. Zat-zat pencemar ini memainkan
peranan penting dalam kekuatan struktur besi. Besi dapat dimagnitkan. Asam
klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi, sehingga
menghasilkan garam-garam besi(II) dan gas hidrogen. [5]
Fe (III) dapat membentuk kompleks yang stabil dengan ligan yang ikatan
kovalen koordinasinya dengan oksigen, halida dan pseudohalida dalam struktur
khelat, seperti ion Fe(CN) 63-. Kompleks Fe (III) dapat terbentuk kationik, anionik,
III.PROSEDUR PERCOBAAN
III.1 Alat dan Bahan
III.1.1 Alat dan Fungsi
No Alat Fungsi
1 Gelas piala 100 Ml Untuk wadah sampel
2 Neraca Untuk menimbang sampel
3 Corong Untuk membantu proses penyaringan
endapan
4 Gelas ukur Untuk mengukur volume larutan
5 Batang pengaduk Untuk mengaduk sampel
6 Erlenmeyer Untuk meletakkan sampel
7 Kaca arloji Untuk meletakkan sampel saat
menimbang
10 Hot Plate dan Untuk memanaskan sampel dan
Magnetic stirrer membantu proses pengadukan
11 Buret Untuk membantu proses penambahan
H2O2
12 Magnetik bar Untuk mengaduk larutan
ditimbang sebanyak 5 g
dilarutkan dengan 15 mL akuades dalam gelas
piala
diasamkan dengan 5 tetesH2SO4 6 N
- dipanaskan hingga 60-80oC
- ditambahkan 25 mL H2C2O4 1M
- diaduk dan dipanaskan
- endapan dan filtrat dipisahkan secara dekantasi
Endapan Filtrat
Endapan Filtrat
Endapan Filtrat
(KALIUM TRIOKSALATOFERRAT (III))
PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2015/2016
Filtrat
ditambahkan 11 mL etanol95%
didiamkan selama satu malam
Endapan
disaring
dikeringkan
Rendemen dihitung
8
6
5 5
2
2
3
4 4
1
1
Keterangan :
1. Gelas piala
2. Batang pengaduk
3. Magnetic Stirrer
4. Erlenmeyer
5. Corong
6. Buret
7. Hot Plate
8. Standar
9. Klem
K3[]FeC2O43.3H2O x5g
(NH4)2SO4.FeSO4.6H2O
= 6,26 g K3[Fe(C2O4)3].3H2O
= 63,88%
3 Ditambahkan air panas Endapan yang dipisah Penambahan air panas bertujuan untuk
sebanyak 20 mL pada kan berbentuk serbuk menghilangkan pengotor pada endapan
endapan sambil diaduk dan berwarna kuning. sehingga didapatkan FeC2O4 murni.
dipanaskan hingga Pengadukan dan pemanasan bertujuan
mendidih. Endapan dan untuk menghomogenkan campuran
larutan dipisahkan tersebut.
4 Ditambahkan larutan K2C2O4 Endapan orange Asam oksalat berfungsi sebagai ion K+.
jenuh 10mL dan dilanjutkan Dipanaskan pada suhu 40oC agar K+ tidak
dengan pemanasan pada ruska pada suhu tinggi. Warna endapan
suhu 40oC berubah menjadi oren menandakan
2FeC2O4 + 4 K2C2O4+ 2H+ + terbentuknya kompleks oksalatoferrat (III).
H2O 2 K3[Fe(C2O4)3] + H2O
5 ditambahkan 20 mL H2O2 Endapan berubah warna H2O2 3% berfungsi sebagai oksidator yang
3% secara perlahan dengan dari orange coklat mengubah Fe2+ menjadi Fe3+
menggunakan buret.
6 Larutan dipanaskan hingga Warna larutan berubah Penambahan oksalat untuk mengikat Fe3+.
mendidih dan ditambahkan dari coklat hijau Pada tahap ini, terjadi proses penggantian
8 mL asam oksalat 1 M ke ligan OH- dengan oksalat. Perubahan warna
dalam larutan ketika terjadi pada saat penambahan asam oksalat
hendak mendidih.
Kemudian larutan disaring
dan didinginkan.
7 Setelah dingin, ditambah- Larutan berwarna hijau Etanol untuk mengikat ion ion pengotor
kan etanol 95% sebanyak lain sehinga terbentuk endapan putih.
10-11 mL dan dipanaskan Dipanaskan untuk menguapkan ion ion
kembali untuk melarutkan pengotor bersama etanol. Diendapkan satu
endapan semalam. malam
8 Endapan lalu disaring dan Endapan atau serbuk Penyaringan dilakukan untuk memisahkan
endapannya dicuci dengan berwarna hijau endapan dari larutan.Terbentuk kristal
etanol : air (1:1). Setelah berwarna hijau.
itu, dikeringkan dan
ditimbang massa endapan,
Hibridisasi :
Keadaan tereksitasi
d2sp3
Hibridisasi Geometri :
oktahedral
sifat :
diamagnetik
LiganOksalat
5.3 Pembahasan
Pada percobaan kompleks koordinasi besi kalium trioksalatoferat (III),
digunakan bahan dasar ferroammonium sulfat heksa hidrat atau yang lebih
dikenal dengan garam Mohr.Fungsi garam Mohr sebagai sampel yang
menghasilkan sumber ion Fe+2. Untuk mendapatkan ion Fe+2, garam Mohr
dilarutkan dengan H2O terlebih dahulu. Larutan diasamkan dengan H2SO4,
bukan dengan asam yang lain agar tidak terbentuknya endapan yang tidak
diinginkan.
Larutan dipanaskan pada suhu 75oC untuk mempercepat reaksi. Lalu
ditambahkan 25 mL asam oksalat 1M sambil diaduk dan dipanaskan hingga
mendidih. Tujuan penambahan asam oksalat adalah untuk mengikat Fe2+ yang
terbentuk hingga terbentuk FeC2O4yang ditandai dengan perubahan warna
menjadi warna kuning. Larutan tersebut diaduk dan dipanaskan agar reaksi
berlangsung sempurna sehingga didapatkan endapan.
Larutan didinginkan dan didekantasi sehingga didapatkan endapannya.
Setelah itu, ditambahkan air panas sebanyak 20 mL ke dalam endapan untuk
menghilangkan pengotor yang ada di dalam endapan tersebut. Lalu
dipanaskan sambil diaduk agar reaksi berlangsung sempurna. Setelah
endapan turun semua, dilakukan dekantasi sehingga didapatkan endapan.
Endapan ditambahkan larutan K2C2O4 jenuh untuk mendapatkan
kompleks K2[FeC2O4] yang ditandai dengan warna kuning kecoklatan dan
dilanjutkan dengan pemanasan hingga suhu 40 oC. Lalu ditambahkan
hidrogen peroksida 3% (H2O2 3%) sebanyak 20 mL secara perlahan-lahan
dengan menggunakan buret. Hidrogen peroksida berfungsi sebagai oksidator
untuk mengubah Fe2+ menjadi Fe3+. Saat ditambahkan asam peroksida,
larutan menjadi berwarna coklat kehitaman. Lalu larutan dipanaskan sambil
diaduk dan ditambahkan 8 mL asam oksalat 1 M ketika hendak mendidih.
Penambahan asam oksalat ini adalah untuk mengikat Fe3+ didalam larutan
tersebut. Saat ditambah asam oksalat, larutan yang awalnya berwarna coklat
DAFTAR PUSTAKA
[1] Setyawati, Harsasi dan Irmina Kris Murwani. 2010. Sintesis dan
Karakterisasi Senyawa Kompleks Besi(Iii)-Edta. Surabaya: ITS
[3] Cotton dan Wilkinson. 2013. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta: UI-Press
[4] Svehla, G. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan
Semimikro. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka
[5] Tim Dosen Kimia Anorganik. 2017. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik
II. Padang: Universitas Andalas
Fe2O3.H2O
Campuran
Endapan
Endapan
(KALIUM TRIOKSALATOFERRAT (III))
PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2015/2016
Campuran
Larutan
Hasil
e. Analisa Hasil
Dari penelitian yang telah dilakukan, didapatkan empat kristal yang
berbeda, dimana kristal ini berasal dari prekursor yang sama yaitu
K3[Fe(C2O4)2] namun diberikan perlakuan berbeda pada temperaturnya.
Kristal pertama yaitu feromagnetik -Fe2O3 dengan suhu 370oC dan
dengan ukuran partikel sebesar 30 nm. Kristal kedua adalah ferimagnetik
-Fe2O3 dengan suhunya adalah 450 oC dengan ukuran partikelnya adalah
30 nm sampai 70 nm. Kristal ketiga yang terbentuk adalah paramagnetik
FeO pada suhu 650oC. Dan yang terakhir yaitu ferimagnetik Fe2O3 pada
suhu 400oC dengan ukuran partikelnya berkisar antara 100 nm sampai
150 nm.
f. Perbedaan dengan Praktikum
Perbedaan jurnal dengan praktikum yang dilakukan terletak pada jumlah
zat yang digunakan dan cara yang dipakai dalam membentuk kristal.
Dimana pada jurnal menggunakan cara sentrifugasi, sedangkan pada
praktikum dengan menggunakan magnetic stirrer dan pemanasan.