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ANLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO

Martnez, Silvia Juliana.

Grupo G, Qumica orgnica, Facultad de Ingenieras y arquitectura.

Pamplona, 2017.

Resumen

En esta prctica de laboratorio el objetivo principal fue la identificacin de

grupos funcionales desarrollando una serie de reacciones especficas.
Utilizando una muestra problema se realiz un ensayo de combustin el cual
permiti determinar la presencia de hidrogeno en dicha muestra; para el
reconocimiento de nitrgeno, azufre y halgenos (bromo, yodo y cloro) se llev
a cabo la prueba de fusin con sodio tambin conocida como mtodo de
laissaigne y por ltimo se realiz el ensayo de beilstein, este, con el fin de
corroborar la existencia de halgenos en dicha muestra problema. A partir de
las observaciones obtenidas se revel presencia de hidrogeno mencionado
anteriormente, adems de azufre y el bromo como halgeno.

Introduccin

En la caracterizacin de un compuesto desconocido es esencial conocer los

elementos que lo conforman. Para identificar un compuesto orgnico adems
de los datos de sus constantes fsicas es de bastante utilidad conocer su
composicin elemental, debido a la existencia de compuestos diferentes con
propiedades fsicas muy semejantes. La identificacin de estos elementos
puede realizarse por varios mtodos, algunos de los cuales pueden hacerse
cualitativamente. Los elementos comunes en compuestos orgnicos son
carbono, hidrgeno y oxgeno, azufre, nitrgeno y halgenos, por ende son los
de inters en esta prctica. (A, C, G, & P, 2013) El ensayo preliminar de
combustin (0,1 gramos sustancia en punta de la esptula o crisol) es
revelador, si la muestra arde con llama luminosa dejando muy poco o ningn
residuo, es casi seguro que la sustancia es orgnica (Contiene carbono). Por
otra parte en esta prueba, el aislamiento de agua (por condensacin de su
vapor) confirma la existencia del hidrgeno. Los elementos comunes en
compuestos orgnicos son carbono, hidrgeno y oxgeno, azufre, nitrgeno y
halgenos, por ende son los de inters en esta prctica. Si se calienta 0,1

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gramos de muestra con uno o dos gramos de xido cprico en polvo, el

carbono se convierte en su dixido que puede detectarse precipitando carbono
brico de una solucin de hidrxido de bario, el hidrgeno se convierte en agua
que se condensa en la parte superior fra del tubo. Un residuo indicar la
existencia de un metal; metal alcalino si el residuo es bsico o pesado si el
residuo es insoluble en cido clorhdrico.
Para detectar azufre, Nitrgeno y halgenos se lleva a cabo la fusin con
sodio, de esta manera se convierten en iones fcilmente identificables. El
azufre se ha convertido en in sulfuro, que forma un precipitado negro (Sulfuro
de plomo) al aadir acetato de plomo a la solucin acidificada con cido
actico.
El Nitrgeno aparece tras la funcin como in cianuro (color azul de Prusia)
despus de aadir en orden: sulfato ferroso y cloruro frrico a un pH
controlado.
Una coloracin carmelita rojiza en la capa inferior, indica bromo y yodo; una
coloracin violeta o purpura indica yodo solamente, si la capa permanece
incolora no hay ni bromo ni yodo. Si al adicionar el alcohol allico desaparece
el color hay bromo, si cambia a violeta hay bromo o yodo. (Yaneth, 2017)

Procedimiento

El estudio se realiz en un ambiente de laboratorio a 20C.

Inicialmente se coloc una pequea cantidad de la muestra problema en un
crisol para luego someterla a calentamiento con el fin de observar
desprendimiento de vapor, para ello con la ayuda de una pinza fue ubicado un
vidrio reloj sobre dicho crisol.
El siguiente paso consisti en adicionar un pequeo trozo de sodio metlico
en un tubo de ensayo, el tubo de ensayo con el sodio fue ubicado en posicin
vertical con una pinza y se procedi a calentar la parte inferior del tubo de
ensayo hasta que el sodio fundi.
Se retir la llama y estando el sodio todava lquido se adicionaron 4 gotas de
la muestra, sin que tocara las paredes del tubo. Luego se calent el tubo al
rojo por un minuto y se dej enfriar a temperatura ambiente. Continuamente
se adicionaron 3mL de alcohol etlico gota a gota y con ayuda de una varilla
de agitacin se tritur el slido carbonizado. Fue agregada agua destilada
hasta la mitad del tubo de ensayo para luego ser filtrada totalmente toda la
solucin; el filtrado deba ser alcalino, para esto se determin el pH utilizando
papel tornasol y se obtuvo un resultado aceptable.

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Este filtrado se utiliz en los siguientes ensayos:

Determinacin de azufre: En un tubo de ensayo se acidul un 1mL de la

solucin sdica con cido actico y se agregaron dos gotas de acetato de
plomo. Un precipitado carmelita o negro (o una coloracin oscura) indic la
presencia del elemento azufre.

Determinacin de nitrgeno: Se tomaron 2 mL de la solucin obtenida de la

fusin con sodio en un tubo de ensayo, cerciorndose que el pH fuera bsico.
A la solucin alcalina se agregaron dos gotas de sulfato ferroso 5% y 5 gotas
de fluoruro de potasio 10%, luego se calent la solucin durante un minuto y
se enfri. Se agregaron 2 gotas de cloruro frrico 2% y se acidul con HCl 2N,
para disolver hidrxidos de hierro formados. Un color amarillo indico que no
haba presencia de nitrgeno.

Determinacin de halgenos: En un tubo de ensayo con 1 mL de la solucin,

fue agregado 1 mL cido ntrico diluido al 5% hasta que con ayuda del papel
tornasol se determin que la solucin torno acida. Por la presencia de azufre,
se calent la solucin hasta reducir el volumen a la mitad con lo cual se expuls
el HCN y el H2S. La solucin fue enfriada a temperatura ambiente y se
aadieron 2 gotas de nitrato de plata al 2%. La formacin de un precipitado
blanco indic halgenos en la muestra.

Diferencia entre cloro, bromo y yodo: fue aadido 1mL de filtrado en un tubo
de ensayo, para luego agregar 5 gotas de permanganato de potasio 0,1N y 5
gotas de cido ntrico 6N; la solucin fue agitada por tres minutos y se
sumaron 10 gotas de disulfuro de carbono agitando nuevamente por otros
tres minutos. La nueva solucin se dej reposar y fueron agregados 15 mg
de cido oxlico agitando nuevamente. Al observar la coloracin rojiza de la
muestra, se aadieron 2 gotas de alcohol allico observando una coloracin
amarilla que ndico bromo en la muestra.

Ensayo de beilstein: Para la formacin de halgeno frecuentemente se utiliza

la prueba de BEILSTEIN. Con un alambre delgado de cobre se elabor un
pequeo espiral con un extremo libre. Se calent la espiral en la llama azul del
mechero hasta la desaparicin del color de la llama y la formacin de una
superficie de xido de cobre. Se enfri la espirar oxidada, se deposit una
pequea cantidad de la sustancia bajo anlisis y de nuevo se coloc la espiral

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en la llama del mechero. Se observ una coloracin verde lo que corroboro la

presencia de halgenos en la muestra problema.

Resultados

Ensayo Observaciones
Combustin Desprendimiento de gas.
Color rojo.
pH = 11 (verde).
Reaccin con HCl.
Fusin con sodio La solucin presento un color azul.
Reconocimiento de azufre Precipitado marrn.
Reconocimiento de Color amarillo.
nitrgeno
Reconocimiento de Precipitado blanco.
halgenos
Diferencia entre cloro, Al agregar alcohol allico desaparicin
bromo y yodo el color rojizo y se torn amarillo.
Ensayo de beilstein Color verde.

Anlisis de resultados

El objetivo de esta prctica fue determinar de manera cualitativa en una

muestra orgnica la presencia de halgenos, nitrgeno y azufre los cuales
estn enlazados covalentemente, y al realizar el ensayo de fusin con sodio
se convierten en iones inorgnicos solubles en agua, estos iones pueden ser
observados por los ensayos descritos en el procedimiento.
Los productos obtenidos de esta reaccin qumica son el sulfuro de sodio
(Na2S) y los halogenuros de sodio; esto se debe a que el sodio como metal
alcalino es muy reactivo debido a sus 11 electrones, tiene una baja energa de
ionizacin y, por tanto una gran tendencia a perder su nico electrn de
valencia y adquirir la configuracin de gas noble, formando el ion mono positivo
Na+ para su mayor estabilidad. (A, C, G, & P, 2013)

19 10 4 5 + 2 + (Reaccin general)

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Al realizar el calentamiento de la muestra problema se determin que dicha

muestra tena cierta presencia de hidrogeno por la formacin de vapor de agua
generado en la combustin.
Para realizar todos los ensayos descritos en el procedimiento se realiz
inicialmente la fusin con sodio, en la cual se ejecut una solucin con cierta
cantidad de sodio en exceso lo que se corrigi aadiendo etanol para
desactivar el sodio y as obtener la solucin a usar en todas las pruebas; en
esta solucin se forma el etoxido de sodio que reacciona liberando menor
cantidad de energa, se dio la siguiente reaccin:

+
19 10 4 5 () + () 19 10 4 5 () (Reaccin 2)

Despus de haber adicionado el etanol se agreg cierta cantidad de agua con

el fin de lograr disolver las sales obtenidas en la primera reaccin.

Para la determinacin de azufre se acidulo la solucin sdica con cido actico

hasta obtener un pH acido, presentndose la siguiente reaccin:

3 () + () + () + 3 () + 2 () +
3 () (Reaccin 3)

Luego se adiciono acetato de plomo, en este punto la solucin se torn de

color blanco llevndose a cabo la siguiente reaccin:

(3 )2 () + 2 () 2 3 () + () (Reaccin 4)

Se observ un precipitado de color marrn casi caramelo, lo cual es

caracterstico cuando hay presencia de azufre algn compuesto qumico.

En la prueba de nitrgeno se determin que no haba presencia de dicho

compuesto por la presencia de un color amarillo.

Finalmente se en la prueba de halgenos se adicion a la solucin sdica

cido ntrico al 5% suficiente para acidular la solucin. La reaccin de esta
parte del ensayo es la siguiente:
3 () + () + () + 2 () + 3 () + 3 () (Reaccin 5)

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Para reducir el volumen hasta la mitad como se describe en el procedimiento

con el fin de eliminar el H2S en forma gaseosa ya que este compuesto puede
interferir en la determinacin de halgenos.
Despus se agreg cierta cantidad de nitrato de plata al 2%, la reaccin es la
siguiente:
3 () + () 3 () + () (Reaccin 6)
Amarillo

Al finalizar esta reaccin se observ un precipitado blanco, lo cual es

caracterstico de la presencia de un halgeno y con la siguiente prueba se
torn de un color amarillo, por la presencia del bromo en la muestra.
De igual manera para la determinacin de halgenos en la prueba de
BEILSTEIN se determin la presencia de halgenos por la coloracin verde
observada del halogenuro vaporizado.

Conclusiones

En el anlisis cualitativo realizado a una muestra problema se obtuvo el

resultado esperado, esto debido a que se tena conocimiento de la
composicin qumica de dicha muestra.
A partir de las diferentes reacciones especficas se pudieron clasificar las
sustancias contenidas en una muestra problema, adems de la capacidad
obtenida para interpretar y relacionar compuestos orgnicos a partir de los
grupos funcionales.

Bibliografa
A, v., C, A., G, L., & P, Y. (2013). ANLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO.
Sucre.

Yaneth, C. (2017). GUIA DE LABORATORIOS DE QUIMICA ORGANICA

PARA INGENIERIA QUIMICA. Pamplona, Norte de Santander,
Colombia.

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Anexos

Figura 1.

Figura 2.

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