BAB IV

DATA PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

4.1 Pengamatan Unit Destilasi

4.1.1 Flowheet Distilasi pada Laboratorium Pilot Plant

4.1.2 Alur Proses Distilasi

1. Pada alat distilasi pada laboratorium terdapat panel pengontrol seluruh
operasi distilasi. Panel pengontrol merupakan alat yang terletak terpisah dari
kolom distilasi. Pada panel ini terdapat
a) 2 Controller yaitu Pressure Controller (PIC) dan Temperature Controller
Untuk mengatur besarnya tekanan dan temperatur seduai dengan yang
diinginkan
b) 2 indikator dimana setiap indikator terdiri dari 6 buah rekorder yang
menunjukan nilai suhu dan tekanan pada Temperatur Recorder dan
Pressure Recorder yang ada pada alat distilasi.
c) Tombol on-off
 Untuk menyalakan/mematikan P1 (distillate pump), P2 (feed pump) dan
P3 (sump pump)
d) Main Switch
Untuk mensupply udara tekan
e) Control Air Pressure Switch
Untuk membuka aliran udara tekan

2. Umpan di pompa melalui P2 menuju preheater. Valve yang dibuka adalah

Va-1.3, Va-1.6, Va-1.7, Va-1.10, Va-1.12.valve yang ditutup adalah Va-1.2,
Va-1.4, Va-1.5,Va- 1.9, Va-1.8, suhu keluaran umpan dari preheater dicatat
oleh TR 13 dan dapat dilihat di controller, sedangkan umpan masuk
preheater dapat dilihat pada FI-17. Tujuan dilakukan pemanasan awal pada
umpan adalah agar pada saat umpan masuk ke dalam kolom distilasi sudah
mendekati titik didih dari distilat (etanol).

Va-1.11
TR-13
SECTION 1

Va-1.12
Steam
W5

A1
FI-17

Vent

Va-1.10
Va-1.1 W4

Va-1.9 FI-14
T1

Va-1.2 Va-1.3
Sample

Feed P2 Va-1.8

Va-1.6
Va-1.4 Va-1.7
Va-1.5
Drain
 Berikut ini adalah table alat pada alur distilasi pada poin 2
Symbol Deskripsi Tipe Material Remarks Fungsi
Penampung
T1 Feed Tank - DURAN Glasses -
umpan
Untuk
memompa
P2 Feed Pump Centrifugal DURAN Glasses -
airan umpan ke
preheater
Untuk
mengambil
kondensat yang
terbawa oleh
A1 Vapor Trap UNA 23 h/v DURAN Glasses -
steam yang
keluar dari dari
preheater

Untuk
W4 Distillate Cooler Coil Type DURAN Glasses DN 200 mendinginkan
distilat
Pemanas awal
Multiple cairan umpan
Steam
W5 Preheater Tube DURAN Glasses sebelum masuk
Heated
Bayonet ke kolom
distilasi
Distillate Local Pengukur laju
FI-14 Rotameter DURAN Glasses
Product Indication alir distilat
Feed To Local Pengukur laju
FI-17 Rotameter DURAN Glasses
Distillation Indication alir umpan
Pengukur suhu
TR-13 Preheater Outlet WID../D DURAN Glasses - umpan msuk ke
kolom disitlasi
3. Dari preheater campuran masuk ke kolom distilasi. Disini uap etanol akan
bergerak ke atas menuju condenser. Sedangkan air akan bergerak ke bawah
kolom distilasi menuju reboiler. Suhu pada bagian paling atas hingga ke
bawah kolom dicatat oleh TR 8, TR 9, dan TR 10. Pengukur tekanan pada
bagian bawah adalah PR 18 dan dibagian atas oleh PR 6.

PR Kolom Kontak
6

TR
8

PI
C1
K1 TR
9

PR
18 TR
10

T3

Berikut adalah table yang menampilkan deskripsia lat pada poin 3.

Simbol Deskripsi Tipe Material Remarks Fungsi
Untuk mengukur
Column Top
DURAN suhu pada kolom
TR-8 Vapor WID../D -
Glases paling atas
Temperature

Untuk mengukur
2nd Column
DURAN suhu pada kolom
TR-9 Feed Vapor WID../D -
Glases tingkat kedua.
Temperature

1st Column Feed Untuk mengukur

DURAN
TR-10 Vapor WID../D - suhu pada kolom
Glases
Temperature
 tingkat pertama.

Untuk mengukur
Column Top
BR 3208 Stainless tekanan pada bagian
PR-6 Absollute -
Diapraghma Steel atas kolom distilasi.
Pressure

Column Bottom Untuk mengukur

BR 3208 Stainless
PR-18 Absollute - tekanan pada kolom
Diapraghma Steel
Pressure bagian bawah.

4. Produk atas (distilat) yang diinginkan adalah berupa liquid. Sehingga

distilat yang masih berupa uap dialirkan ke condenser W1 dan menjadi
distilat cair yang masih panas. Laju air pendingin dapat dilihat melalui FI-4
sedangkan suhu air pendingin masuk direkam oleh TR-1. suhu air pendingin
keluar condenser diukur oleh TRC-3. Distilat yang sudah didinginkan dan
sudah menjadi fasa cair, mengalir menuju T2 suhu distilat keluar diukur
oleh TI-22.
 Berikut adalah table deskripsi alat pada poin 4
Simbol Deskripsi Tipe Material Remarks Fungsi
Shell and DURAN Pendingin distilat
W1 Condenser DN 200
Tube Glases
Condenser pengatur laju alir
H77159- Pneumatic
V1 Cooling GG 25 alir pendingin
A10 Control Valve
Water masuk kondenser
Evaporator pengatur laju alir air
Solenoid
V4 Steam - - steam
Valve
Supply
Untuk mengukur
Condenser laju alir air
Stainless Local
FI-4 Cooling Rotameter pendingin yang
Steel Indication
Water masuk ke kondensor

mengukur
Condenser
7HC108- Stainless temperatur air
TR-1 Water -
10A11 Steel pendingin yang
Supply
masuk ke kondensor
mengukur
Condenser
temperatur distilat
Outlet DURAN Local
TI-22 Mercury yang keluar dari
Distillate Glases Indication
kondensor
Temp

Untuk mengukukur
temperatur pada
Condenser kondensor dimana
DURAN Local
TIA-21 Vent High Mercury jika suhunya terlalu
Glases Indication
Alarm tinggi maka alarm
akan menyala.
 mengukur suhu air
Condenser pendingin yang
7HC108- Stainless Control of
TRC-3 Water keluar dari
10A11 Steel Cooling Water
Outlet kondensor.

5. Di bagian bawah kolom terdapat T3 yang merupakan tangki penampung,

umpan yang belum teruapkan yang akan dialirkan ke rebolier W2. Cairan
dipompa oleh P3 dari W3 ke rebolier. Laju cairan masuk reboiler W2 diatur
oleh V5. suhu cairan masuk W2 diukur oleh TR 21. Suhu uap dalam T3
diukur oleh TR26. Laju cairan yang direcycle diukur oleh FI 28. Prosedur
kerja sistem pengumpanan cairan pada FFE yaitu dengan membuka Valve
Va-2.1, Va-2.2 dan Va-2.5 lalu menutup valve Va-2.1 dan Va-2.3 kemudian
nyalakan pompa P3. sehingga cairan akan mengalir ke bagian atas FFE.
Kemudian cairan yang panas akan turun dan masuk ke sumptank. Cairan
panas ini akan berkontak dengan cairan dingin dalam sumptank sehingga
semua cairan dalam sumptank akan mengalami kenaikan suhu tertentu.

T
Jalur Zat yang I

Dipanaskan

W2
P
R

L
I T3 T
R

T
R

Va-2.1
Va-2.2 F
I
W3 P3
Va-2.4 Va-2.5
Va-2.3

Berikut adalah table deskripsi alat pada poin 5

Simbol Deskripsi Tipe Material Remarks Fungsi
Penampung cairan
Column Sump DURAN
T3 Cylindrical - umpan yang belum
Tank Glases
teruapkan
mendinginkan
cairan yang akan
DURAN
W3 Sub Cooler Coil Type DN 200 dibuang/dikeluarkan
Glases
dari Sump Tank.

mengalirkan cairan
dari tangki
penampung
P3 Circulation Pump Slide Chanel Stainless Steel -
(sumptank) ke
reboiler.

tempat terjadinya
pemanasan umpan
W2 FFE Shell and Tube Stainless Steel DN 300 yang belum
teruapkan

Sump Tank Pengukur suhu cairan

DURAN
TR-21 Bottom WID../D - yang akan masuk ke
Glases
Temperature reboiler
Sump Tank mengukur
DURAN
TR-26 Bottom Vapor WID../D - temperature uap di
Glases
Temperature dalam Sump Tank.
Collumn Bottom Pengukur tekanan
BR 3208
PR-18 Absollute Stainless Steel - pada kolom bagian
Diapraghma
Pressure bawah
Pengukur suhu aliran
Evaporator Feed DURAN Local
TI-22 Mercury recycle menuju sump
Recycle Sump Glases Indication
tank
Evaporator Feed DURAN Local mengukur laju alir
FI-28 Rotameter
of Recycle Sump Glases Indication cairan yang
 direcycle ke dalam
reboiler

6. Produk bawah dari kolom distilasi bergerak ke bawah menuju reboiler. Di

dalam reboiler, produk bawah dipanaskan menggunakan steam untuk
menguapkan lagi kandungan etanol yang mungkin terbawa ke ailran produk
bawah. Prosedur kerja untuk mengalirkan steam yaitu diawali dengan
membuka aliran udara tekan pada panel control. Kemudian membuka valve
pada bukaan tertentu. Laju dan suhu steam masuk diukur oleh FI-24 dan
TR-23. Dalam rebolier yang berupa FFE, setelah terjadi pindah panas akan
terbentuk kondensat yang harus dikeluarkan dari dalam reboiler. Laju
kondensat dan suhu keluaran kondensat diukur oleh FI-27 dan TI-26.
Terdapat steam trap pada aliran keluaran kondensat untuk mengalirkan
kondensat dan sisa udara, sedangkan steam trap juga mencegah terbawanya
uap ke aliran kondensat. Karena bila ada uap yang terbawa aliran
kondensat, itu akan mengganggu kinerja reboiler dan proses pemanasan
tidak berjalan maksimal.

V V STEAM
3 4
T FI
R 24
23

KONDENSAT

TI
25 FI
27
 Berikut adalah tebel deskripsi alat pada poin 6
Simbol Deskripsi Tipe Material Remarks fungsi
mengukur suhu
Evaporator 7HC1008- Stainless
TR-23 - steam yang masuk
Steam Supply 1DA11 Steel
reboiler
mengukur laju alir
Evaporator Stainless Local massa steam yang
FI-24 Rotameter
Steam Steel Indication masuk ke reboiler

mengukur suhu
Evaporator Stainless Local kondensat yang
TI-25 DL02/25-11
Steam Outlet Steel Indication keluar dari reboiler

Evaporator Stainless Local mengukur laju alir

FI-27 Rotameter
Kondensat Steel Indication kondensat.
A2 Vapor Trapp UNA 23 h/v GG 25 -
Evaporator Pneumatic mengontrol laju alir
V3 77159-A10 GG 25
Steam Supply Control Valve umpan yang masuk
Evaporator Solenoid ke reboiler
V4 - -
Steam Supply Valve
 4.1.3 Pembahasan
Nama : Wynne Raphaela
NIM :131424027

Pada praktikum ini dilakukan pengoperasian distilasi campuran etanol-air skala

pilot plant. Tujuan proses distilasi ini adalah untuk dapat menjalankan peralatan unit
destilasi dengan benar dan aman dan untuk dapat mengetahui alur proses distilasi sesuai
dengan flow sheet.
Ditilasi adalah suatu proses pemisahan dua komponen yang tercampur berdasarkan
perbedaan titik didih masing-masing komponen. Pada disitlasi kali ini komponen yang
dipisahkan berupa campuran etanol-air dengan menggunakan unit distilasi dengan bubble
cap coloumn. Suatu bubble cap adalah suatu piringan yang dilengkapi dengan sebuah
lubang yang menuju suatu pipa yang sesuai yaitu chimney, dimana lubang dalam pipa akan
dilewati oleh uap dari bagian bawah piringan. Tiap-tiap pipa arah naik ditutupi oleh sumbat
berbentuk bel (genta). Sumbat-sumbat tersebut diberi bingkai agar tersedia ruang yang
cukup antara riser (pipa naik) dan sumbat sebagai tempat keluarnya uap. Uap akan
bergerak ke atas pada kolom melalui lubang-lubang sedangkan cairan akan bergerak
turunke bawah melalui piringan-piringan.kolom bubble cap memang banyak digunakan
pada unit pemisahan seperti distiilasi, fraksionasi, dan rektifikasi.
Karena disitlasi yang dilakukan sudah termasuk skala besar dengan peralatan yang
banyak dan saling terhubung. Maka tahapan kerja harus dilakukan sesuai SOP. Pada
praktikum distilasi ini tahapan kerja pengoperasian unit distilasi terbagi dalam 3 tahapan
yaitu tahap start-up, tahap operasi, dan tahap shut down.
Tahap awal
Tahap ini berlangsung sebelum proses distilasi dilakukan. Pada tahapan ini
dilakukan berbagai prosedur untuk mengoperasikan peralatan distilasi.
Yang pertama dilakukan adalah membuka katup udara tekan. Pembukaan
katup udara paling pertama dilakukan karena uadar tekan akan berfungsi
sebagai penggerak pengendali yang bekerja secara pneumatic. Pembukaan
katup udara tekan di awal juga akan menghilangkan kotoran/debu pada
bagian dalam panel control yang bila sudah terakumulasi dapat
menggangggu kinerja control instrument pengendali.
 Sesudah membuka katup udara tekan dilakukan pengaktifan panel
control. Panel control adalah suatu rangkaian alat yang mengatur
pengoperasian unit distilasi baik yang bekerja secara elektrik maupun
pneumatic. Pada panel control terdapat tombol on-off pompa umpan dan
pompa aliran masuk reboiler. Selain itu, panel control menampilkan nilai
dari temperature recorced dan pressure recorced yang terpasang pada
bagian-bagian di unit distilasi.
Apabila aliran udara tekan dan control panel telah diaktifkan.
Tahapan selanjutnya adalah pengisian umpan. Pengisian umpan berupa
campuran etanol 96% sebanyak 40 l dan 100 l air dilakukan dengan
mengalirkan umpan dengan pompa secara manual ke dalam labu distilasi
T1 . Setelah pengisian umpan, sebelum pengoperasian unit distilasi perlu
diperhatikan alur sirkulasi umpan menuju kolom. Pastikan valve telah
terbuka/tertutup dengan benar.
Air pendingin mulai dialrkan ke kolom pendingin dengan cara
mebuka inlet dan outlet yang dapat diatur secara otomatis pada control
panel dengan memasukkan nilai suhu outlet yang diinginkan atau mengatur
besarnya bukaan pada inlet secara manual. Kolom pendingin harus terisi
lebih dulu sebelum dilakukan proses pemanasan dilakukan. Hal ini menjadi
penting supaya tidak terjadi over heating pada unit distilasi.
Umpan dalam labu T1 mulai dialirkan ke dalam preheater yang
belum dipanaskan. Pemanasan pada prehetar tidak boleh berlangsung dalam
keadaan kosong (belum terisi cairan yang kan dipanaskan). Hal ini
dikarenakan dapat terjadi over heating pada preheater yang akan
menyebabkan kerusakan preheater.
Tahap operasi
Setelah semua tahapan awal sudah dilakukan. Tahapan operasi proses
ditilasi mulai dilakukan. Yang pertama dilakukan adalah menghidupan
pompa umpan yang terletak pada panel control. Setelah itu, aliran steam
pada preheater dinyalakan sehingga umpan akan mengalami pemanasan
awal sebelum masuk kolom. Suhu keluaran umpan pada preheater
diusahakan sampai mendekati titik didih etanol. Setelah umpan dipanaskan
dalam preheater, umpan masuk ke kolom distilasi. Pada kolom distilasi
proses pemisahan tidak dilakukan dari nol. Karena umpan yang masuk
 sudah panas maka tidak membutuhkan waktu lama untuk menguapkan
komponen yang titik didihnya lebih rendah. Uap etanol bergerak ke atas
menuju condenser yang telah dialiri air pendingin. Distilat yang telah
menjadi fasa cair dialirkan menuju T2 (Tangki tamping distilat). Komponen
yang belum teruapkan pada kolom akan bergera ke bagian bawah kolom
dan masuk ke dalam reboiler untuk menguapkan sisa kandungan etanol
yang mungkin belum teruapkan. Sisa etanol teruapkan dalam reboiler akan
dikembalikan ke dalam sump tank dan akan mengalami distilasi lanjut. Pada
percobaan kali ini tidak dilakukan refluks sehingga kemurnian distilat yang
dihasilkan tidak murni tetapi kuantitas banyak.
Tahap Penghentian proses
Setelah sudah terbentuk distilat dalam T2 dan umpan pada T1 telah habis
menandakan operasi telah selesai. Penghentian proses distilasi yang pertama
dilakukan adalah penghentian laju alir steam untuk menghindari over
heating karena sudah tidak ada lagi pemanasan dalam preheater maupun
reboiler. Setelah steam tidak lagi dialirkan, condenser W3 diaktifkan agar
suhu air pada T3 turun. Setelah itu valve yang terhubung dengan aliran
umpan ditutup kembali karena sudah tidak ada lagi aliran umpan menuju
kolom. Setelah mnutup valve, pompa umpan P2 pada panel ontrol juga
dimatikan. Proses pendinginan air pada sump tank dilakukan hingga suhu
50oC, pendinginan sump tank dilakukan agar suhu akhir operasi tidak
terlalu tinggi sehingga perlatan distilasi tetap aman selama proses
pengosongan, apabila sudah tercapai suhu tersebut P3 dapat dimatikan pada
panel control. Tahapan selanjutnya adalah menutup valve steam untuk
aliran reboiler. Karena pada proses kali ini tidak dilakukan refluks
kemurnian ditilat menjadi diragukan. Distilat yang ditampung dalam T2
dikembalikan dalam jerigen etanol. Selanjutnya apabila proses telah benar-
benar bisa dihentikan tombol power pada panel control di off kan. Dan
tahapan terakhir adalah menutup valve udara tekan karena sudah tidak ada
instrument system pneumatic yang bekerja pada perlatan distilasi.
 BAB V
PENUTUP
1.1 Kesimpulan
- Destilasi adalah proses pemisahan larutan berdasarkan perbedaan titik didih antara
dua komponen
- Unit destilasi secara garis besar menjadi 6 bagian yaitu sektor persiapan larutan
(umpan), sektor penampung dan pemanas, sektor steam, sektor kontak dalam
kolom, sektor pendingin, dan sektor kontroller.
- Tahapan distilasi yang dilakukan adalah sebagai berikut :
Pengisian umpan pada T1
pengaliran umpan menuju preheater
Proses disitlasi pada kolom distilasi bubble cap.
Produk atas (etanol) didinginkan oleh W1. Distilat menuju T2.
Produk bawah diuapkan kembali oleh reboiler untuk mengembalikan etanol
ke dalam kolom distilasi. Air yang merupakan produk bawah ditampung
dalam sump tank.
 DAFTAR PUSTAKA

Destilasi. (online) www.chem-is-try.org. (Diakses pada Oktober 2015).

Petunjuk Praktikum Pilot Plant Distilasi Bubble Cap. Bandung : Jurusan Teknik
Kimia Polban. 2013

McCabe, Warren L. dkk. 1999. Operasi Teknik Kimia Jilid I. Jakarta : PT. Erlangga.

Yumarotun. Distilasi Fraksionasi. 2011. Laboratorium Kimia Organik Fakultas

Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam. Universitas Gadjah Mada.