Mdulo: II Unidad: I Semana: I

2017 - 2

ANALISIS Y TRATAMIENTO DE
AGUAS

MG.ING. FERNANDO
VASQUEZ PERDOMO

1
ANALISIS FISICQUIMICO DEL
AGUA

2
 EL AGUA
El agua es un lquido anmalo porque
Es una mezcla de 18 compuestos posibles derivados de los tres istopos
que presenta cada uno de los tomos que componen su molcula, H2O.
Su calor especfico es elevado.
Tiene mayor densidad en estado lquido que en estado slido.
Desde el punto de vista qumico debera ser un gas a temperatura
ambiente.
Adems, tiene elevada conductividad trmica fuerte poder ionizante
elevada constante dielctrica (aislante) gran poder disolvente la
propiedad de producir la disociacin electroltica y la hidrlisis.
Es la nica sustancia que se encuentra sobre la Tierra en los tres
estados.
Es el componente mayoritario de los seres vivos en los que juega un
papel fundamental.

3
 Las propiedades anteriores, unidas a su abundancia y distribucin, hacen del
agua el compuesto ms importante de la superficie terrestre.
Otros datos de inters del agua
Es un compuesto esencial para la vida. Se utiliza en la alimentacin de
los seres vivos, en la agricultura, en la industria, etc.
Es el medio en el que se producen la mayora de las reacciones fsicas,
qumicas y bioqumicas que son fundamentales para la vida.
El volumen de agua presente en los seres humanos depende de la edad y
del tipo de tejido. El contenido promedio est en torno al 65%.
El principal factor de riesgo para numerosas intoxicaciones e
infecciones es el intercambio fisiolgico del agua, siempre que sta se
encuentre alterada en sus parmetros fsicos, qumicos o biolgicos
mediante contaminacin.
Dependiendo del uso que se vaya a hacer, es de mximo inters
controlar analticamente la calidad del agua.

4
 Abundancia
El volumen total de agua del planeta equivale a 1400 millones
de km3.
El 90% no es utilizable por los seres vivos por estar
combinada en la litosfera.
El 10% restante se distribuye as:
97.6% en los ocanos
1.9% en los casquetes polares y glaciares
0.5% como agua dulce, la mayor parte (94% en los
acuferos). Por tanto, slo el 0.03% son aguas superficiales
libres en la corteza terrestre.
Cerca de 12000 km3 de agua, la mayor parte en forma de
vapor, se encuentra en cualquier momento en la
atmsfera.

Cada da se evaporan o transpiran 1120 km3 de agua

5
dentro de la atmsfera.
 ANLISIS FSICOQUMICO DEL
AGUA
Anlisis de control que tiene por objeto
aportar informacin sobre la calidad
del agua y la eficacia del tratamiento
de potabilizacin e incluye tres tipos
de parmetros

Parmetros bsicos que son: olor,

sabor, turbidez, conductividad, pH,
amonio, Scherichia Coli y bacterias
corniformes. 6
 Principales Constantes Fsicas del Agua
Peso molecular 18,016 g/mol
Punto de congelacin 0C a 1 atm (760 mm Hg)
Punto de ebullicin 100C a 1 atm
Densidad a 25C 0.9970 g/ml
ndice de refraccin 1,333
Viscosidad 0.01 g/cm s a 20C y 1 atm
Velocidad del sonido 1496,3 m/s a 25C
Coeficiente de dilatacin 0,018
Calor Especfico
Capilaridad
Puente de Hidrgeno
Polaridad 7
 Propiedades Fsicas Del Agua
a) Estado fsico: slida, liquida y
gaseos
b) Color: incolora
c) Sabor: inspida
d) Olor: inodoro
e) Densidad: 1 g./c.c. a 4C
f) Punto de congelacin: 0C
g) Punto de ebullicin: 100C
h) Presin critica: 217,5 atm. 8
 Propiedades Qumicas del Agua
Reacciona con los xidos cidos
Reacciona con los xidos bsicos
Reacciona con los metales
Reacciona con los no metales
Se une en las sales formando hidratos
Los anhdridos u xidos cidos reaccionan con el
agua y forman cidos oxcidos.
Los xidos de los metales u xidos bsicos
reaccionan con el agua para formar hidrxidos.
Muchos xidos no se disuelven en el agua, pero
los xidos de los metales activos se combinan
con gran facilidad.
9
 Algunos metales descomponen el agua en
fro y otros lo hacan a temperatura
elevada.
El agua reacciona con los no metales,
sobre todo con los halgenos, por ej:
Haciendo pasar carbn al rojo sobre el
agua se descompone y se forma una
mezcla de monxido de carbono e
hidrgeno (gas de agua).
El agua forma combinaciones complejas
con algunas sales, denominndose 10
 Caractersticas fsico-qumicas
Las aguas naturales, al estar en contacto con diferentes agentes (aire, suelo,
vegetacin, subsuelo, etc.), incorporan parte de los mismos por
disolucin o arrastre.
Esto hace que las aguas dulces presenten un elevado nmero de
sustancias en su composicin qumica natural.
Entre los compuestos ms comunes que se pueden encontrar en las
aguas dulces estn:
como constituyentes mayoritarios: los carbonatos, bicarbonatos, sulfatos,
cloruros y nitratos.
como constituyentes minoritarios: los fosfatos y silicatos, metales como
elementos traza y gases disueltos como oxgeno, nitrgeno y dixido de
carbono.
El agua de lluvia presenta
los cationes: Na+, K+, Ca2+, Mg2+
los aniones: HCO3, Cl, Br, I, SO42, NO3, PO43
y dixido de carbono, oxgeno, ozono, nitrgeno, argn, etc.
11
 Alteracin de la composicin qumica
Puede verse alterada por actividades humanas: agrcolas, ganaderas e
industriales, etc.,
Estas incorporaciones ocasionan la degradacin de la calidad del agua
provocando diferentes efectos negativos como
la modificacin de los ecosistemas acuticos
la destruccin de los recursos hidrulicos
riesgos para la salud
incremento del coste del tratamiento del agua para su uso
dao en instalaciones (incrustaciones, corrosiones, etc.)
destruccin de zonas de recreo.
Las aguas contaminadas presentan diversos compuestos en funcin
de su procedencia: pesticidas, tensoactivos, fenoles, aceites y grasas,
metales pesados, etc.
La composicin especfica de un agua determinada influye en
propiedades fsicas tales como densidad, tensin de vapor,
viscosidad, conductividad, etc.
12
 Parmetros de control
Las aguas naturales presentan unas caractersticas
que han sido compatibles con la vida vegetal y
animal a lo largo de los siglos. La progresiva
contaminacin ha cambiado sustancialmente sus
propiedades.
Las filtraciones, los vertidos y la contaminacin
atmosfrica han dado lugar a que, a veces, el agua
natural no sea agua potable. Esto ha originado la
necesidad de utilizar parmetros de control.
Estos parmetros dependen de la procedencia del
agua y de su uso (consumo humano, uso
industrial, vertidos, etc.) y se pueden agrupar de la
siguiente manera: fsicos, qumicos, biolgicos 13
y
gases disueltos.
 Fsicos
Color
Olor
Turbidez
Slidos en suspensin
Temperatura
Densidad
Slidos
Conductividad
Radioactividad
14
 Qumicos
pH
Materia Orgnica (Carbono orgnico total ,COT)
DBO
DQO
Nutrientes
Nitrgeno y compuestos derivados (amonaco, nitratos, nitritos, etc.)
Fsforo y compuestos derivados (fosfatos)
Aceites y grasas
Hidrocarburos
Detergentes
Cloro y cloruros
Fluoruros
Sulfatos y sulfuros
Fenoles
Cianuros
Haloformos
Metales 15
 Biolgicos
Coliformes totales y fecales

Estreptococos fecales

Salmonellas

Enterovirus 16
 Gases disueltos

Oxgeno
Nitrgeno
Dixido de carbono
Metano
cido sulfhdrico
17
 Parmetros fsicos (I)
Color
Es el resultado de la presencia de materiales de origen vegetal tales
como cidos hmicos, turba, plancton, y de ciertos metales como
hierro, manganeso, cobre y cromo, disueltos o en suspensin.
Constituye un aspecto importante en trminos de consideraciones
estticas.
Los efectos del color en la vida acutica se centran en la disminucin
de la transparencia, que provoca un efecto barrera a la luz solar,
traducido en la reduccin de los procesos fotosintticos.
Olor
Es debido a cloro, fenoles, cido sulfhdrico, etc.
La percepcin del olor no constituye una medida, sino una apreciacin
y tiene, por tanto, un carcter subjetivo.
El olor raramente es indicativo de la presencia de sustancias
peligrosas en el agua, pero s puede indicar la existencia de una
elevada actividad biolgica. Por ello, en el caso de aguas potable, no
debera apreciarse olor alguno, no slo en el momento de tomar la
muestra sino a posteriori (10 das en recipiente cerrado y a 20C). 18
 Parmetros fsicos (II)
Turbidez
Es una medida de la dispersin de la luz por el agua por la
presencia de materiales suspendidos coloidales y/o particulados.
La materia suspendida puede indicar un cambio en la calidad del
agua y/o la presencia de sustancias inorgnicas finamente divididas
o de materiales orgnicos.
La turbidez es un factor ambiental importante ya que la actividad
fotosinttica depende en gran medida de la penetracin de la luz.
La turbidez interfiere con los usos recreativos y el aspecto esttico
del agua.
La turbidez constituye un obstculo para la eficacia de los
tratamientos de desinfeccin.
La transparencia del agua es muy importante en las de aguas
potables y en el caso de industrias que producen materiales
destinados al consumo humano.
Slidos en suspensin
Comprenden a todas aquellas sustancias que estn suspendidas en
el seno del agua y no decantan de forma natural. 19
 Parmetros fsicos (III)
Temperatura
La temperatura de las aguas residuales es importante a causa de sus
efectos sobre la solubilidad del oxgeno y, en consecuencia, sobre la
velocidad en el metabolismo, difusin y reacciones qumicas y
bioqumicas.
El empleo de agua para refrigeracin (por ejemplo en las centrales
nucleares) conlleva un efecto de calentamiento sobre el medio
receptor que se denomina contaminacin trmica.
Temperaturas elevadas implican la aceleracin de la putrefaccin,
con lo que aumenta la DBO y disminuye el oxgeno disuelto.
Densidad
Las medidas de densidad son necesarias en aguas de alta salinidad
para convertir medidas de volumen en peso.
Es prctica comn medir volumtricamente la cantidad de muestra
usada para un anlisis y expresar los resultados como
peso/volumen (por ejemplo, mg/L). Aunque ppm y mg/L slo son
medidas idnticas cuando la densidad de la muestra es 1, para
muchas muestras se acepta el pequeo error que se introduce al
20
considerar que 1 ppm es 1 mg/L.
 Parmetros fsicos (IV)
Slidos
Se denominan as a todos aquellos elementos o compuestos
presentes en el agua que no son agua ni gases. Atendiendo a esta
definicin se pueden clasificar en disueltos y en suspensin. En
cada uno de ellos, a su vez, se pueden diferenciar los slidos
voltiles y los no voltiles.
La medida de slidos totales disueltos (TDS) es un ndice de la
cantidad de sustancias disueltas en el agua que proporciona una
indicacin de la calidad qumica. Analticamente se define como
residuo filtrable total (en mg/L).
El trmino slidos en suspensin describe a la materia orgnica e
inorgnica particulada existente en el agua. Su presencia participa
en el desarrollo de la turbidez y el color del agua, mientras que la
de slidos disueltos determina la salinidad del medio, y en
consecuencia la conductividad del mismo.

21
 Conductividad
Es la medida de la capacidad del agua para
transportar la corriente elctrica y permite
conocer la concentracin de especies inicas
presentes en ella.
La contribucin de cada especie inica a la
conductividad es diferente por lo que su medida
da un valor que no est relacionado con el
nmero total de iones en solucin. Depende
tambin de la temperatura.
Est relacionada con el residuo fijo por la
expresin
conductividad (S/cm) x f = residuo fijo (mg/L)
El valor de f vara entre 0.55 y 0.9. 22
 Parmetros qumicos (V)
Cloro y cloruros
El cloro elemental es un gas amarillo-verdoso
altamente soluble en agua que dismuta hidrolizndose
a cido hipocloroso (HOCl) y cido clorhdrico (HCl). A
su vez, el cido clorhdrico se disocia a iones
hidrgeno y cloruro, mientras que el cido hipocloroso,
que es un cido dbil, se disocia parcialmente en iones
hidrgeno e iones hipoclorito (OCl). Las proporciones
relativas de Cl2, HOCl y OCl en equilibrio (cloro libre
disponible) se encuentran controladas por el pH, la
temperatura y la fuerza inica.
El cloro en agua reacciona fcilmente con las
sustancias nitrogenadas para producir compuestos
clorados (cloro disponible combinado).
23
 El cloro que permanece en agua despus de un
tratamiento se denomina cloro residual. El conjunto de
cloro libre y cloro combinado se nombra como cloro
residual total (TRC, total residual chlorine). La medida de
TRC se considera suficiente para definir las toxicidad
sobre los organismos acuticos de agua dulce.
El in cloruro se encuentra ampliamente distribuido en
forma de cloruro sdico, potsico o clcico. El gran
inconveniente es el sabor desagradable que comunica al
agua. Es tambin susceptible de ocasionar corrosin en
las canalizaciones y en los depsitos.
Fluoruros
La mayora de los fluoruros asociados con cationes
monovalentes son solubles en agua y los formados con
24
cationes divalentes son insolubles
 Parmetros qumicos (VI)
Sulfatos
El in sulfato (SO42), muy soluble en agua, es la forma oxidada
estable del azufre. Los sulfatos de plomo, bario y estroncio son
insolubles.
El sulfato disuelto puede:
a) ser reducido a sulfito y volatilizado a la atmsfera como H2S
b) precipitado como sales insolubles
c) incorporado a organismos vivos.
Los sulfatos, en condiciones anaerbicas, son fuente de oxgeno
para las bacterias, convirtindose en H2S.
Se pueden producir por oxidacin bacteriana de los compuestos
azufrados reducidos.
Cianuros
Como cianuros se incluyen una serie de diversos compuestos
orgnicos caracterizados por el grupo CN. Los grmenes
aerobios responsables de la depuracin y los peces son sensibles a
un contenido de 0.1 mg/L 25
 Parmetros qumicos (VII)
Fenoles
Los compuestos fenlicos afectan a las
especies pisccolas de diversas formas: por
toxicidad directa tanto a los peces como a los
organismos que les sirven como alimento y por
disminucin de la cantidad de oxgeno
disponible por la elevada demanda de oxgeno
de estos compuestos.
Haloformos
Son derivados orgnicos de los halgenos (F,
C1, Br, I). Los ms abundantes en el agua son
los trihalometanos, el tetracloruro de carbono y
el dicloroetano 26
 Parmetros qumicos (VIII)
Metales
Compuestos constituidos por los diferentes elementos metlicos.
Sus caractersticas dependen, entre otros factores, del metal que est
incorporado.
Desde la perspectiva de los potenciales efectos perjudiciales que
puedan generar los metales ms importantes son mercurio y cadmio.
El mercurio puede formar numerosas especies, unas bastante solubles
y otras muy insolubles. La concentracin de mercurio en medios
acuosos es relativamente pequea pero de una elevada toxicidad
potencial como consecuencia de los procesos de bioacumulacin.
El cadmio se encuentra en las aguas como ion divalente, formando
compuestos orgnicos e inorgnicos, principalmente cloruros y
carbonatos.
Los carbonatos, sulfuros, e hidrxidos presentan una baja solubilidad
en agua.
La solubilidad del ion cadmio disminuye con el incremento de pH (se
favorece la formacin del hidrxido).
El cadmio presenta una toxicidad elevada con efecto acumulativo.27
 Parmetros qumicos (IX)
Pesticidas
Segn sus usos, se clasifican en insecticidas, fungicidas, herbicidas,
acaricidas, nematocidas, rodenticidas, etc.
Tambin pueden clasificarse atendiendo a sus caractersticas qumicas: se
usan sustancias minerales como azufre, sulfato de cobre, arseniato de
plomo y, sobre todo, compuestos orgnicos clorados como son los
insecticidas (DDT, lindano, aldrn, dieldrn, etc.) y los herbicidas derivados
de fenoxicidos.
Hay tambin steres fosforados (insecticidas: paratin, malatin, etc) y
compuestos orgnicos u organometlicos, cuyas molculas llevan
incorporadas grupos funcionales muy variados: derivados de la urea, de
las triacinas, carbamatos y ditiocarbamatos, etc.
En el medio acutico, la toxicidad de los pesticidas vara en funcin de su
naturaleza y segn las especies y su estado de desarrollo (huevo, alevn,
adulto).
Para los peces, los insecticidas clorados son 100 veces ms txicos que
los derivados organofosforados. Los herbicidas son mucho menos txicos
que los insecticidas (2000 a 3000 veces menos).
Los pesticidas fosforados son mucho ms txicos para el hombre y los
mamferos que los pesticidas clorados. 28
 Parmetros qumicos (X)
Oxgeno disuelto
Es necesario para la vida de los peces y otros
organismos acuticos. El oxgeno es moderadamente
soluble en agua. Su solubilidad depende de la
temperatura, salinidad, turbulencia del agua y presin
atmosfrica
La solubilidad disminuye cuando aumenta la
temperatura y la salinidad y cuando disminuye la
presin atmosfrica.
La solubilidad del oxgeno atmosfrico en aguas
dulces, a saturacin y al nivel del mar, oscila
aproximadamente entre 15 mg/L a 0C y 8 mg/L a
25C.

29
 Parmetros qumicos de calidad de
las aguas
pH
El pH es una medida de la concentracin de iones
hidrgeno, y se define como

Es una medida de la naturaleza cida o alcalina de la

solucin acuosa que puede afectar a los usos especficos
del agua. La mayora de aguas naturales tienen un pH entre
6 y 8.
En las aguas subterrneas normalmente vamos a tener
valores de pH entre 6 y 9, debido al efecto tampn del
sistema CO2 H2CO3 - HCO3- - CO3=.
El agua (H2O) se encuentra disociada en protones (H+) e
iones hidroxilo (OH-). El producto de la concentracin de
estas especies est relacionado por una constante30 de
equilibrio Kw:
Dureza
La dureza representa una medida de la
cantidad de metales alcalinotrreos en el
agua, fundamentalmente Calcio (Ca) y
Magnesio (Mg) provenientes de la
disolucin de rocas y minerales que ser
tanto mayor cuanto ms elevada sea la
acidez del agua. Es una medida, por tanto,
del estado de mineralizacin del agua. La
dureza est relacionada con el pH y la
alcalinidad; depende de ambos.
31
 Existen distintas formas de dureza:
Dureza total o ttulo hidrotimtrico, TH. Mide el
contenido total de iones Ca++ y Mg++. Se puede
distinguir entre la dureza del calcio, THCa, y la
dureza de magnesio, THMg.
Dureza permanente o no carbonatada. Mide el
contenido en iones Ca++ y Mg++ despus de
someter el agua a ebullicin durante media hora,
filtracin y recuperacin del volumen inicial con
agua destilada. El mtodo es de poca exactitud y
depende de las condiciones de ebullicin.
Dureza temporal o carbonatada. Mide la dureza
asociada a iones CO3H-, eliminable por
ebullicin, y es la diferencia entre la dureza total y
32
la permanente.
Alcalinidad
La alcalinidad es una medida de la capacidad para
neutralizar cidos. Contribuyen a la alcalinidad
principalmente los iones bicarbonato, CO3H-,
carbonato, CO3=, y oxhidrilo, OH-, pero tambin
los fosfatos y cido silcico u otros cidos de
carcter dbil. Los bicarbonatos y los carbonatos
pueden producir CO2 en el vapor, que es una
fuente de corrosin en las lneas de condensado.
Tambin pueden producir espumas, provocar
arrastre de slidos con el vapor y fragilizar el
acero de las calderas.
La alcalinidad del agua es la suma de las
concentraciones de los iones carbonato (CO3=),
bicarbonato (CO3H-) y e hidrxidos (OH-), siendo
33
Coloides
Es una medida del material en suspensin en el
agua que, por su tamao alrededor de los 10-4 10-
5 mm, se comporta como una solucin verdadera y,
por ejemplo, atraviesa el papel de filtro. Los coloides
pueden ser de origen orgnico (ejemplo
macromolculas de origen vegetal) o inorgnico
(ejemplo xidos de hierro y manganeso). En aguas
potables puede ser una molestia slo de tipo
esttico.
La dificultad de sedimentacin se salva con un
proceso de coagulacin-floculacin previo. Si se
debe a DBO (demanda bioqumica de oxgeno) en
aguas residuales se puede tratar biolgicamente. La
filtracin es insuficiente y requiere un proceso34 de
Acidez mineral
La acidez es la capacidad para neutralizar
bases. Es raro que las aguas naturales
presenten acidez, sin embargo las aguas
superficiales pueden estar contaminadas por
cidos de drenajes mineros o industriales.
Pueden afectar a tuberas o calderas por
corrosin. Se mide con las mismas unidades
de la alcalinidad, y se determina mediante
adicin de base. Se corrige por
neutralizacin con lcalis.

35
Slidos
Se puede definir como slido todo aquel elemento o
compuesto presente en el agua y que no es el agua.
El contenido total de materia slida contenida en el
agua constituye los:
Slidos Totales (ST), comprendiendo los slidos
tanto orgnicos como inorgnicos; su valor queda
definido por toda la materia que permanece como
residuo de evaporacin a 105C. Estos Slidos
Totales pueden encontrarse como:
Slidos Disueltos (SD) que no sedimentan
encontrndose en el agua en estado inico o
molecular. Comprenden slidos en solucin
verdadera y slidos en estado coloidal, no retenidos
36
en la filtracin, ambos con partculas inferiores a un
Slidos en Suspensin (SS). Corresponden a los slidos
presentes en un agua residual, exceptuados los solubles y
los slidos en fino estado coloidal. Se considera que los
slidos en suspensin son los que tienen partculas
superiores a un micrmetro y que son retenidos mediante
una filtracin en el anlisis de laboratorio. Pueden ser:
Sedimentables (SSs), que por su peso pueden sedimentar
fcilmente en un determinado perodo de tiempo (2 horas
en cono Imhoff).
No sedimentables (SSn), que no sedimentan tan fcilmente
por su peso especfico prximo al del lquido o por
encontrarse en estado coloidal.
Los slidos en suspensin sedimentables constituyen una
medida de la cantidad de fango que se depositar durante
el proceso de decantacin en las Depuradoras.

37
38
Tipos de slidos

39
 Determinaciones Analticas
Las determinaciones cuantitativas tienen por
objeto buscar o hallar la cantidad relativa de
un constituyente en una muestra dada.
Conociendo esta cantidad podemos saber en
cualquier momento la cantidad que tenemos
de este constituyente partiendo del
conocimiento de la muestra inicial. Se suele
expresar el resultado de este anlisis en tanto
por ciento en peso. Las primeras
determinaciones cuantitativas desarrolladas
sistemticamente se basaron en la
determinacin directa de la masa de una40de
En la actualidad hay una gran variedad de mtodos
de anlisis que forman el grupo llamado mtodos
fsico-qumicos. Estn basados en la medida de
una propiedad cuya magnitud depende de la masa.
Por ejemplo, la absorcin de la luz u otra forma de
energa radiante. La cantidad de luz absorbida por
una muestra y que se puede medir es proporcional
a la cantidad de tomos, molculas o iones que
componen esa muestra.
Tambin puede utilizarse alguna propiedad que no
dependa de la masa, densidad o dureza. Se les
conoce tambin como mtodos instrumentales ya
que requieren el uso de instrumentos distintos a
41
los que utilizamos generalmente en un laboratorio.
 Determinacin de Cloruros por Argentometra
Los cloruros son una de las sales que estn presentes en mayor cantidad
en todas las fuentes de abastecimiento de agua y de drenaje.
El sabor salado del agua, producido por los cloruros, es variable y
dependiente de la composicin qumica del agua, cuando el cloruro est
en forma de cloruro de sodio, el sabor salado es detectable a una
concentracin de 250 ppm de NaCl.

Cuando el cloruro est presente como una sal de calcio de magnesio, el

tpico sabor salado de los cloruros puede estar ausente an a
concentraciones de 1000 ppm.

El cloruro es esencial en la dieta y pasa a travs del sistema digestivo,

inalterado. Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial,
puede causar corrosin en las tuberas metlicas y en las estructuras.
La mxima concentracin permisible de cloruros en el agua potable es
de 250 ppm, este valor se estableci ms por razones de sabor, que por
razones sanitarias.
42
 Almacenaje de la muestra.
Las muestras se pueden guardar en botellas de vidrio o de plstico, no
se requieren cuidados especiales en su almacenaje.
Campo de aplicacin
Esta determinacin, es aplicable para aguas de uso domstico,
industrial y residual.
Principios
Para analizar los cloruros, la muestra, a un pH neutro o ligeramente
alcalino, se titula con nitrato de plata (AgNO3), usando como indicador
cromato de potasio (K2CrO4).
El cloruro de plata AgCl, precipita cuantitativamente primero, al
terminarse los cloruros, el AgNO3 reacciona con el K2Cr04 formando un
precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4.
Na+] K2CrO4 Na+]
K +] Cl- + AgNO3 -----------------------> AgCl + K+] NO3-
Ca++] (ppdo-blanco) Ca+]
Mg++] Mg+ ]
2AgNO3 + K2CrO4 --------------------> Ag2CrO4 + 2KNO3
(rojo- ladrillo)
43
El pH ptimo para llevar a cabo el
anlisis de cloruros es de 7.0 a 8.3,
ya que cuando tenemos valores de
pH mayores a 8.3, el in Ag+
precipita en forma de Ag (OH);
cuando la muestra tiene un pH
menor que 7.0, el cromato de
potasio se oxida a bicromato,
afectando el viraje del indicador.
44
Interferencias
Las interferencias ms comunes son el: color y el pH.
El color debe ser eliminado por medio de un tratamiento de la muestra con
carbn activado.
El pH se ajusta en el intervalo de 7.0 a 8.3
Si existen bromuros y yoduros, stos son titulados junto con los cloruros
ocasionando resultados falsos.
Aparatos
En este mtodo no se requieren aparatos especiales, slo material comn de
laboratorio.
Material
2 Matraces volumtricos de 1000 ml.
3 Matraces volumtricos de 100 ml.
1 Cpsula de porcelana
1 Soporte con pinzas para bureta
1 Bureta de 25 ml.
1 Pipeta de 5 ml.
2 Matraces Erlenmeyer de 125 ml.
1 Gotero 45
Reactivos
Solucin de Na2CO3 0.1 N
Disolver 0.53 g de Na2CO3 en agua destilada y aforar a 100 ml.
Solucin de H2SO4 0.1 N
Diluir 0.27 ml de H2SO4 en agua destilada y aforar a 100 ml.
Solucin de Fenolftalena al 0.25 %
Disolver 0.25 g de fenolftalena en 100 ml de etanol al 50 %
Solucin AgNO3 0.01 N
Disolver 1.689 g de AgNO3 en agua destilada y aforar a 1000
ml.
Solucin NaCl 0.01 N
Disolver 0.5846 g de NaCl secado a 110 C. durante 2 hrs., en
agua destilada y aforar a 1000 ml.

Indicador de K2CrO4 al 5 %
46
Disolver 5 g K2Cr04 en agua destilada y aforar a 100 ml.
Estandarizacin
Colocar 15.0 ml de la solucin de NaCl
0.01N en un matraz Erlenmeyer de 125
ml. Y agregar 3 gotas de cromato de
potasio. La muestra adquiere un color
amarillo, titular con solucin de AgNO3
hasta que aparezca el vire color rojo
ladrillo.

47
Calcular la normalidad:

NaCl AgNO3

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x N1
N2= ---------
V2
Donde:
V1 = Volumen de la solucin de NaCl
N1 = Normalidad de la solucin de NaCl
V2 = Volumen de la solucin de AgNO3 gastado en
la titulacin
N2 = Normalidad de la solucin de AgNO3
Procedimiento
48
 Colocar 5 ml. de la muestra de agua en un matraz erlenmeyer de 125
ml.
Ajustar el pH entre 7.0 a 8.3 se aaden :
2 gotas de Na2CO3 0.1 N
2 gotas de Fenolftalena (0.25 %), tiene que producirse un color rosa.
Se aaden las gotas de H2SO4 0.1 N necesarias hasta que vire a
incoloro.
Agregar 3 gotas K2CrO4 al 5 %
Titular con AgNO3 0.01 N hasta el vire de amarillo a rojo ladrillo.
Clculos

V X N X 1000
meq/l de Cl = -----------------------
ml de muestra

Donde:

V = ml de AgNO3 49
N = Normalidad del AgNO3
 Determinacin de Sulfatos
Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo
de concentraciones.
Las aguas de minas y los efluentes industriales contienen grandes
cantidades de sulfatos provenientes de la oxidacin de la pirita y del uso
del cido sulfrico.
Los estandares para agua potable del servicio de salud pblica tienen un
lmite mximo de 250 ppm de sulfatos, ya que a valores superiores tiene
una accin "purgante.
Los lmites de concentracin, arriba de los cuales se percibe un sabor
amargo en el agua son:
Para el sulfato de magnesio 400 a 600 ppm y para el sulfato de calcio son
de 250 a 400 ppm.
La presencia de sulfatos es ventajosa en la industria cervecera, ya que le
confiere un sabor deseable al producto.
En los sistemas de agua para uso domstico, los sulfatos no producen un
incremento en la corrosin de los accesorios metlicos, pero cuando las
concentraciones son superiores a 200 ppm, se incrementa la cantidad de
plomo disuelto proveniente de las tuberas de plomo. 50
Almacenaje de la muestra.
Hay que anotar, que si la muestra contiene materia
orgnica y cierto tipo de bacterias (sulfato
reductoras), los sulfatos son reducidos por las
bacterias a sulfuros. Para evitar lo anterior, las
muestras que tengan alta contaminacin, se deben
almacenar en refrigeracin o tratadas con un poco
de formaldehido.
Si la muestra contiene sulfitos, estos reaccionan a
un pH superior a 8.0, con el oxgeno disuelto del
agua y pasan a sulfatos, se evita esta reaccin,
ajustando el pH de la muestra a niveles inferiores a
8.0.
Aparte de los casos especiales mencionados,51 la
muestra no requiere de un almacenaje especial.
Campo de aplicacin
Este mtodo analiza sulfatos en un intervalo de 0 a 25 ppm,
en muestras de agua de uso domstico, industrial y agrcola.
Si la concentracin de sulfatos es superior a 25 ppm, se
diluye segn sea necesario.
Principios
La muestra es tratada con cloruro de bario, en medio cido,
formndose un precipitado blanco de sulfato de bario, se
requiere de un solvente acondicionador, que contiene
glicerina y alcohol, para modificar la viscosidad de la
muestra y as permitir que el precipitado de BaSO4 se
mantenga en suspensin, produciendo valores de turbidez
estables. La turbidez de este precipitado se mide en un
espectrofotometro a una longuitud de onda de 420 nm y con
una celda de 1 cm.

52
Na+ ] Na+ ]
K+ ] H+ K+ ]
Ca++ ] SO4= + BaCl2.H20 --------> BaSO4 + Ca++ ] Cl-
Mg++ ] Mg++ ]

Interferencias
En este mtodo las principales
interferencias son los slidos
suspendidos, materia orgnica y
slice, las cuales pueden ser
eliminadas por filtracin antes del
anlisis de sulfatos.
53
Aparatos
Cualquier espectrofotmetro que se pueda operar a una
longitud de onda de 420 nanometros, con celdas de
1 cm ( Spectronic-20).

54
 Material
1 Matraz volumtrico de 1000 ml
6 matraces volumtricos de 100 ml
7 Matraces Erlenmeyer de 125 ml
1 Cpsula de porcelana
1 Soporte con pinzas para bureta
1 Bureta de 25 ml
1 Pipeta de 5 y 10 ml.
Reactivos
Solucin cida acondicionadora
Aadir 50 ml de glicerina a una solucin que contenga:
30.0 ml de HCl concentrado.
300 ml de agua destilada.
100 ml de alcohol etlico.
75 g de cloruro de sodio. 55
Reactivo de BaCl2 . 2H2O (tamao de partcula: malla 20 a 30)
Se requieren 0.5 g de cristales para cada muestra.
Solucin patrn de 100 ppm de SO4=
Disolver 0.1479 g de Na2SO4 secados a 110 C durante 2 horas y aforar
a 1000 ml.
Estandarizacin:
Curva de calibracin de sulfatos
Preparar una curva de calibracin con los siguientes puntos: 0, 5, 10,
15, 20 y 25 ppm de SO4=
Se colocan en 6 matraces volumtricos de 100 ml los siguientes
volmenes de solucin estandar de 100 ppm de SO4= : 0, 5, 10, 15, 20 y
25 ml, se afora con agua destilada hasta la marca.
Contine los pasos marcados en el procedimiento, para desarrollar la
turbidez.
Grafique absorbancia contra las p.p.m. de SO4=

56
57
 Procedimiento Blanco
Preparar un blanco con agua destilada y reactivos y
ajustar la absorbancia a un valor de 0
Muestra
.Colocar 10 ml de la muestra de agua en un matraz
Erlenmeyer de 50 ml.
.Aadir 1 ml de la solucin cida acondicionadora.
.Mezclar bien
.Agregar 0.5 g de BaCl2 . 2H2O
.Agitar durante 1 minuto.
.Transferir la muestra a una celda de 1 cm del
espectrofotmetro y leer la absorbancia a una longitud de
onda de 420 nm dentro de los 2 minutos siguientes.

58
 Clculos
De la curva de calibracin: Obtenga las ppm de SO4 = , de
acuerdo con la lectura de absorbancia de la muestra.
En caso de utilizar diluciones, se multiplica por el factor de
dilucin correspondiente.

( ppm) (dilucin)
Meq./ l de SO4 = -----------------------
PE del SO4

PE : Peso equivalente del in sulfato = 48.0 g

59
 Precisin: En estudios efectuados entre laboratorios y
utilizando una muestra sinttica, se encontr una
desviacin estndar relativa de 9 % y un error relativo de
1.9 %
Determinacin de alcalinidad del agua de proceso
Fundamento terico
Es importante conocer la alcalinidad del agua para realizar
procesos de ablandamiento por precipitacin, para saber
la cantidad de cal y sosa que se debe dosificar.
La alcalinidad significa la capacidad tampn del agua; la
capacidad del agua de neutralizar.
Evitar que los niveles de pH del agua lleguen a ser
demasiado bsico o cido. La alcalinidad estabiliza el agua
en los niveles del pH alrededor de 7
60
Sin embargo, cuando la acidez es alta en el agua la
alcalinidad disminuye, puede causar condiciones dainas
para la vida acutica
En qumica del agua la alcalinidad se expresa en PPM o el
mg/l de carbonato equivalente del calcio. La alcalinidad
total del agua es la suma de las tres clases de alcalinidad;
alcalinidad del carbonato, del bicarbonato y del hidrxido.

La alcalinidad se debe en mayor parte por el CO2 que

absorbe el agua en su trayecto o estancada, las
reacciones que se dan son las siguientes:

61
62
Existe una relacin entre la alcalinidad, el pH y los iones
presentes:

63
 Tambin lo podemos ver de la siguiente forma: el efecto
del pH en la concentracin de especies carbonatas en el
agua:

64
 Existen dos tipos de alcalinidad, que representan el pH y la
cantidad de carbonatos o bicarbonatos presentes como se
muestras en la grafica anterior, as como tambin el OH-
presente.
Alcalinidad total (M o T): que representa el total de iones
que intervienen, se determina con el indicador anaranjado
de metilo:

Alcalinidad parcial (P): que representa solo algunos de los

iones que intervienen, se determina con el indicador
anaranjado de metilo:

65
 Parte experimental
Muestra 1: Agua de Pozo
Alcalinidad P: se tomo una muestra de 5 ml y
se agrego dos gotas del indicador P
(fenolftaleina), no present cambio de color,
por lo que la alcalinidad P es cero.
Alcalinidad M: se tomo una muestra de 5 ml y
se agrego dos gotas del indicador M (el
indicador utilizado no era el anaranjado de
metilo), present una coloracin azul, luego se
agrego la solucin titulante 3.2 moles hasta que
cambio de color a rojo.
66
 Muestra 2: Agua del TK de Condensado
Alcalinidad P: se tomo una muestra de 5 ml y se
agrego dos gotas del indicador N1 (fenolftaleina),
no present cambio de color, por lo que la
alcalinidad P es cero
Alcalinidad M: se tomo una muestra de 5 ml y se
agrego dos gotas del indicador M (el indicador
utilizado no era el anaranjado de metilo), present
una coloracin azul, luego se agrego la solucin
titulante 18.3 mmoles hasta que cambio de color a
rojo.
67
 Muestra 3: Agua de Caldera
Alcalinidad P: se tomo una muestra de 5 ml y se
agrego dos gotas del indicador M (fenolftaleina),
si hubo viraje del indicador dando 13.7 moles de la
solucin titulante.
Alcalinidad M: se tomo una muestra de 5 ml y se
agrego dos gotas del indicador M (el indicador
utilizado no era el anaranjado de metilo), present
una coloracin azul, luego se agrego la solucin
titulante 2.5 mmoles hasta que cambio de color a
rojo.

68
 Tratamiento de datos

69
 Por lo tanto para hallar la alcalinidad se utiliza la siguiente
formula:

70
 Como las muestras no presentaron alcalinidad P,
calculamos la alcalinidad M para los tres puntos de
recoleccin:

71
 Con el siguiente cuadro podemos hallar las
concentraciones de los distintos iones en las muestras:

72
 Entonces tenemos el siguiente resultado:

73
 Anlisis de resultados
El indicador M utilizado no fue el anaranjado de metilo, ya
que el viraje fue de azul a rojo, en la gua del producto de
Merck dice que es un indicador mixto, entonces se busco
en la bibliografa (en el informe se le est adjuntando un
Handbook de Indicadores Acido Base), donde los
posibles indicadores son: RESORCEIN, LACMOID y
TETRABROMOPHENOL BLUE, o tal vez la mezcla de ellos.
En las muestras 1 y 2 no se detecta alcalinidad parcial,
debida a que el pH seguramente estar en el rango de [7-
8.3].
El valor de la alcalinidad M para las muestra 1 (agua de
pozo) resulto ser 160 ppmCaCO3, la cual esta en el rango
normal, si hubiera estado en el valor de 200 ppmCaCO3 se
hubiera necesitado la coagulacin.
El valor de alcalinidad M y P medida en el agua de caldera,
no est dentro de los rangos permisibles a la presin74que
se est trabajando.
 75
La hidracina y el sulfito no se usan juntos
 Conclusiones
La determinacin de la alcalinidad M y P es muy
sencilla, entonces fcilmente se puede
determinarse en campo.
La gran importancia la medicin y control de la
alcalinidad del agua en un proceso de generacin
de vapor, ya que las calderas pueden sufrir daos
(implosiones o explosiones) por causa de las
incrustaciones de los carbonatos y bicarbonatos
de calcio y magnesio, por este motivo es que se
mide la alcalinidad junto con la dureza del agua ya
que estn en relacin, adems para el control de
la corrosin.
76
 Anlisis de Dureza Total por titulacin con EDTA (cido
etilendiaminotetraactico)
Generalidades.
La DUREZA es una caracterstica qumica del agua que est
determinada por el contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros,
sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio.
La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado
domstico e industrial, provocando que se consuma ms jabn, al
producirse sales insolubles.
En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen
incrustaciones en las tuberas y una prdida en la eficiencia de la
transferencia de calor.
Adems le da un sabor indeseable al agua potable. Grandes cantidades
de dureza son indeseables por razones antes expuestas y debe ser
removida antes de que el agua tenga uso apropiado para las industrias
de bebidas, lavanderas, acabados metlicos, teido y textiles.

77
 La mayora de los suministros de agua potable tienen un
promedio de 250 mg/l de dureza.
Niveles superiores a 500 mg/l son indesables para uso
domestico.
La dureza es caracterizada comnmente por el contenido
de calcio y magnesio y
Existen dos tipos de DUREZA:
Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de
carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio. Puede
ser eliminada por ebullicin del agua y posterior
eliminacin de precipitados formados por filtracin,
tambin se le conoce como "Dureza de Carbonatos".
Dureza Permanente: est determinada por todas las sales
de calcio y magnesio excepto carbonatos y bicarbonatos.
No puede ser eliminada por ebullicin del agua y tambin
78
se le conoce como "Dureza de No carbonatos".
 Interpretacin de la Dureza:
______________________________________
Dureza como CaCO3 Interpretacin
0-75 agua suave
75-150 agua poco dura
150-300 agua dura
> 300 agua muy dura
______________________________________
En agua potable El lmite mximo permisible es de 300 mg/l
de dureza.
En agua para calderas El lmite es de 0 mg/l de dureza
Almacenaje de la muestra:
La muestra puede ser recolectada y almacenada en un
recipiente de plstico, bien tapado.
79
 Campo de aplicacin
El anlisis de la dureza total en muestras de aguas es
utilizado en al industria de bebidas, lavandera, fabricacin
de detergentes, acabados metlicos, teido y textiles.
Adems en el agua potable, agua para calderas ,etc.
Principios
Este mtodo est basado en la cuantificacin de los iones
calcio y magnesio por titulacin con el EDTA y su posterior
conversin a Dureza Total expresada como CaCO3.
La muestra de agua que contiene los iones calcio y
magnesio se le aade el buffer de PH 10, posteriormente,
se le agrega el indicador eriocromo negro T( ENT ), que
hace que se forme un complejo de color prpura,
enseguida se procede a titular con EDTA (sal disdica)
hasta la aparicin de un color azul . 80
 Reacciones:
Ca2+ + Mg2+ + Buffer PH 10 --------->
Ca2+ + Mg2+ + ENT ----------->[Ca-Mg--ENT]
complejo prpura
[Ca-Mg--ENT] + EDTA ------------->[Ca-Mg--EDTA] + ENT
color azul
Interferencias
En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las
sustancias que interfieren. S existen ms de una
sustancia interferentes, los lmites dados en la tabla
pueden variar. La turbidez se elimina por filtracin .

81
 Interferencias Con. mx. sin interferir
Aluminio--------------------------20 ppm
Cadmio--------------------------- *
Cobalto-------------------------100 ppm
Cobre--------------------------- 50 ppm
Fierrro(+3)-------------------- 50 ppm
Fierro (+2)--------------------- 50 ppm
Plomo-------------------------- *
Manganeso------------------- 1 ppm
Nquel------------------------- 100 ppm
Zinc---------------------------- *
Polifosfatos------------------ 10 ppm
* Si estn presentes son titulados como dureza.

82
 Aparatos
El mtodo empleado para la cuantificacin de la Dureza
Total es un mtodo volumtrico por lo que no se
requieren aparatos especiales.
Material
2 matraces volumtricos de 1000 ml
2 matraces volumtricos de 100 ml
1 cpsula de porcelana
1 soporte con pinzas para bureta
2 matraces erlenmayer de 125 ml
1 pipeta de 10 ml
2 frascos goteros de 100 ml

83
Reactivos
Solucin Buffer PH 10
Disolver 6.56 gr. de NH4Cl y 57 ml de NH4OH en agua
destilada y aforar a 100 ml.
Solucin De Eriocromo Negro T
Disolver 0.5 g de Eriocromo negro T y 4.5 gr. de clorhidrato
de hidroxilamina en 100 ml de etanol.
Solucin De EDTA (sal disdica)
Disolver 2 gr de EDTA (sal disdica) mas 0.05 gr de
MgCl2.6H2O en agua destilada y aforar a 1000 ml.
Solucin de CaCl2 0.01 N Disolver 0.5 gr de CaCO3 secado
a 110 centgrados durante 2 horas y disolverlo en 10 ml
de HCl 3N y aforar a 1000 ml con agua destilada.

84
 Estandarizacin

La estandarizacin del EDTA (sal disdica) se hace de la

siguiente manera:
colocar 5 ml de solucin de CaCl2 en un matraz
Erlenmayer de 125 ml, se aaden 5 gotas de solucin
buffer de pH 10 y 3 gotas de indicador de Eriocromo negro
T, aparece un color prpura en presencia de iones de
calcio y magnesio, y se procede a titular con la solucin de
EDTA cuya normalidad se desea conocer, se termina hasta
la aparicin de un color azl.

85
 La Normalidad del EDTA se calcula as:

V1 x N1
N2 = --------------
V2

Dnde :
.N2 = Normalidad del EDTA
.V1 = ml de solucin de CaCl2
.N1 = normalidad de la solucin de CaCl2V2 = ml
gastados de EDTA
86
 Procedimiento
* Colocar 5 ml de la muestra de agua en un matraz
erlenmayer de 125 ml
* Agregar 5 gotas de buffer PH 10
* Aadir 3 gotas de eriocromo negro T
* Titular con EDTA (sal disdica) 0.01 N
* Vire de prpura a azul

87
Clculos
V x N x 1000
meq/l Ca+2 y Mg+2 = -----------------------
ml de muestra
Dnde:

.V = ml gastados de EDTA
.N = Normalidad del EDTA
Clculos para Magnesio:

meq/l Mg+2 = [meq/l (Ca+2 y Mg+2)]-(meq/l Ca+2)

88
Clculos para Dureza Total : Expresada como ppm de CaCO3
mg/l de Dureza Total = [ meq/l (Ca+2 y Mg+2)]* (50) como
Clculos para Dureza de Calcio : Expresada como ppm de
CaCO3
mg/l Dureza de Calcio = (meq/l Ca+2)* (50)
Clculos para Dureza de Magnesio : Expresada como ppm de
CaCO3
mg/l Dureza de Magnesio = (meq/l Mg+2)* (50)
Precisin
Este mtodo tiene un error relativo de 1.9% y una
desviacin estandar relativa de 9.2 %, tal como se
determinaron en un estudio interlaboratorios.

89
 Mtodos analticos para determinar nitritos y nitratos
La determinacin del nitrato (NO3- ) es compleja, debido a:
La alta probabilidad de que se hallen sustancias
interferentes.
Los rangos limitados de concentracin de las diferentes
tcnicas.
Los procedimientos relativamente complejos que se
precisan.
Existen bsicamente 3 mtodos para analizar nitratos:
a) Mtodo espectromtrico ultravioleta selectivo.
b) Mtodo del electrodo de nitrato.
c)Mtodo cromatogrfico de iones.

90
91
 Mtodo espectomtrico ultravioleta selectivo.
Esta tcnica solamente se utiliza para seleccionar
muestras con bajo contenido en materia orgnica (aguas
naturales incontaminadas y suministros de agua potable).
Las medidas de absorbancia -UV a 220 nm permiten la
determinacin de nitratos que son absorbentes a esta
longitud de onda. Debido a que las materias orgnicas
tambin pueden absorber a esta longitud de onda
debemos hacer una segunda lectura a 275 nm para obtener
la medida relativa slo a nitratos.
Instrumental:
Espectrofotmetro para uso a 220 nm y 275 nm .
Cubetas de slice iguales, de 1cm de recorrido de luz o ms
92
 Reactivos:
Agua destilada o desionizada de mxima pureza para
soluciones y disoluciones.
Solucin madre de nitrato, para la cual se deber secar
nitrato potasico KNO3 en un horno a 105C/24 horas,
disolver 0,7218 gramos en agua con balanza analtica y
diluir a 1.000 mL (1mL = 100 mg NO3- -N).
Solucin intermedia de nitratos. Diluir 100 mL de solucin
madre de nitrato a 1.000 mL con agua (1,00 mL=10,0mg
NO3- -N).
Solucin de cido clorhdrico HCl 1N.

93
 Procedimiento:
Tratamiento de la muestra:
Sobre 50 mL de muestra transparente, filtrada si fuera
preciso, aadir 1mL de solucin de HCl y homogeneizar.
Preparacin de la curva de patrones:
Se han de preparar estndares de calibrado de nitrato en el
rango de 0 a 7 mL NO3- -N/l por dilucin a 50 mL de los
siguiente volumen de solucin intermedia de nitrato. Se
han de tratar los patrones de NO3- del mismo modo que las
muestras.

94
 Medida espectofotomtrica:
Leer la absorbancia o transmitancia frente al agua destilada, con la
que previamente se ha ajustado a absorbancia 0. Para esta
determinacin se utilizar la longitud de onda de 220 nm para obtener
la lectura de NO3- y 275nm para determinar la interferencia.
Expresin de resultados:
Para muestras y patrones debemos restar 2 veces la absorbancia leda
a 275nm de la lectura a 220nm para obtener la absorbancia debida a
los NO3- y construir la curva de calibrado de la cual se obtiene la
concentracin de la muestra. Detergentes, nitritos y Cr6+ pueden
provocar distorsiones en las medidas.
Mtodo del electrodo de nitrato.
El electrodo del ion NO3- es un sensor selectivo que desarrolla un
potencial a travs de una membrana delgada, porosa e inerte que se
mantiene en posicin en un intercambiador inico en un lquido
inmiscible con agua.

95
El electrodo responde a la actividad del in nitrato entre aproximadamente 10-5 y
10-1 M. El lmite inferior de deteccin est determinado por la solubilidad escasa
pero finita del cambiador inico lquido.
Interferencias:
Los iones cloruro y carbonato interfieren cuando su proporcin en peso frente a
NO3- - N es >a 10 o > a 5 respectivamente. Los iones potencialmente
interferentes, pero que no se encuentran en niveles significativos en las aguas
potables son: el NO2- , CN-, S2- , Br- I- , ClO3- , ClO4-. Aunque los electrodos
funcionan satisfactoriamente con tampones pH3. Se han observado respuestas
errticas cuando el pH no se mantiene constante. Ese problema se reduce al
mnimo utilizando una solucin tampn que contenga sulfato de plata para
elimina cloruros, bromuros, yoduros, sulfuros y cianuros, cido sulfmico para
eliminar nitritos, un tampn a pH3 para eliminar HCO3- y mantnganse el pH y la
fuerza inica constante y Al2(SO4)3 para completar cidos

96
 Instrumental:
pHmetro con escala de mV.
Electrodo selectivo de nitratos.
Electrodo estndar de referencia de doble unin.
Agitador magntico e imanes recubiertos de tefln.
Cronmetro.
Reactivos:
Agua exenta de nitrato. Preparar como se describe en el mtodo anterior.
Solucin madre de nitrato Preparar como se describe en el mtodo anterior.
Solucin patrn de nitrato: dilyase 1,0, 10 y 50 mL de solucin madre de
nitrato a 100 mL con agua, para obtener las soluciones patrn de 1,0, 10 y 50
mg de NO3- - N / L, respectivamente
Solucin tampn. Disulvanse 17,32 g de Al3 (SO4)3 18H2O, 3,43 g de Ag2 SO4
1,28 G de H3BO3 y 2,52 g de cido sulfmico (H2 NSO3 H) en unos 800 mL de
agua. Ajstese a pH 3,0 por accin lenta de NaOH 0,10N. Diluir a 1.000 ml y
conservar en frascos de vidrio oscuro.
Hidrxido de sdio NaOH 0,1N
Solucin de llenado del electrodo de referencia: disulvase 0,53 g de (NH4)2
SO4 en agua y dilyase a 1.000 ml.
97
 Procedimiento:
Preparacin de la curva de calibrado:
Transferir 10 mL o 1 mg de patrn de nitrato -N/L a un vaso
de 50 mL aadir 10 mL de tampn y agitar con el agitador
magntico, sumergir los extremos de los electrodos para
registrar la lectura en mV cuando se estabilice (en 1 minuto
aproximadamente) sacar los electrodos, lavarlos y
secarlos. Repetir esta operacin con los patrones de 10
mg y 50 mg. Se comparan las medidas de potencial con las
concentraciones de nitrato -N sobre papel semilogartmico,
con las concentraciones en el eje logartmico (abscisa) y el
potencial (en milivoltio) en el eje lineal (ordenada). Debe
resultar una lnea recta con una pendiente de +57 + 3 mV a
25 C. Vulvase a calibrar los electrodos varias veces al da
comprobando la lectura de potencial del patrn de 10 mg
de nitrato -N y ajustando el control de calibrado hasta que
98
muestre de nuevo la lectura de la curva de calibrado
 Medicin de la muestra:
Transferir 10 mL de muestra a un vaso de 50 mL, aadir 10
mL de solucin tampn y agtese (1 minuto
aproximadamente) con agitador magntico. Medir los
patrones y las muestras a la misma temperatura, introducir
los extremos de los electrodos en la muestra y registrar la
lectura de potencial cuando se estabilice leer la
concentracin a partir de la curva de calibrado.
Cromatografa de iones.
Mtodo utilizado para el anlisis de aniones. Es una
tcnica separativa. Todas los mtodos cromatogrficos
tienen en comn la utilizacin de una fase estacionaria y
una fase mvil, las separaciones estn basadas en las
diferencias en la velocidad de migracin entre los
componentes de la muestra. 99
 En general los cromatografas disponen de:
Un mdulo de introduccin de la muestra (inyeccin)
Una columna cromatografa.
Un detector.
Un sistema de procesado de datos.
Procedimiento.
En la fase mvil (cromatografa lquidos) un lquido arrastra la muestra
hasta la columna cromatografa. En cromatografa de gases ser un
gas, con preferencia por el helio. En este punto es donde se disuelve la
muestra. En la columna cromatografa se separan todos los
componentes. En la fase estacionaria los aniones interaccionan de
manera diferente. Se inyectan los patrones.
En el detector se obtienen una serie de picos simtricos
(cromatogramas).Esta grfica es til tanto para el anlisis cualitativo
como cuantitativo las posiciones de los picos sobre el tiempo se
puede emplear para identificar los componentes de la muestra, las
reas de los picos proporcionan una mesura cuantitativa de la
cantidad de cada especie (ejemplo :en 3 minutos aparece el ion cloruro
y a los 15 minutos el ion sulfato). Se puede observar un ejemplo en el
siguiente cromatograma 100
101
 Tcnica de anlisis del amonaco en agua:
Mtodo volumtrico
Slo se usa en muestras sometidas previamente a destilacin.
Reactivos:
a) Solucin indicador mixta: se disuelven 200 mg rojo de metilo en 100
mL de alcohol etlico al 95%. Por otra parte, se disuelven 100 mg de
azul de metileno en 50 mL en el mismo alcohol. Se combinan luego las
dos disoluciones. este reactivo se prepara mensualmente.
b) Solucin indicadora de cido brico: Se disuelven 20 g de cido
brico en agua destilada y se aaden 10 mL de solucin indicadora
mixta. Luego se lleva a 1 L. Se prepara mensualmente.
c) Titulante estndar de cido sulfrico 0,02 N: Se estandariza frente a
una cantidad de Na2CO3, incorporada a la solucin indicadora de
cido brico con el fin de reproducir las condiciones reales de
titulacin de la muestra. 1 mL = 280 mg N.

102
 Procedimiento para muestras lquidas o muestras de fango o sedimento:
Destilacin previa:
La destilacin previa es especialmente aconsejable para muestras de aguas
residuales, a fin de evitar las interferencias de aminas aromticas y alifticas,
as como protenas existentes en la muestra.
Materiales:
Aparato de destilacin compuesto de: matraz erlenmeyer de 250 mL, columna
de refrigerante con agua y placa calefactora. el destilado se recoge sobre una
disolucin de cido brico.
Agua destilada libre de amonio.
Disolucin de NaOH 6 N: Se disuelven 240 g de slido en agua destilada,
enrasando a 1 L.
Disolucin de NaOH 0,1 N: Se disuelven 4 g de slido en agua destilada y se
lleva a 1 L.
Disolucin de tetraborato sdico 0,025 N: Se disuelven 9,5 g de Na2B4O710H2O
slido en agua destilada y se lleva a 1 L.
Disolucin reguladora de borato: Se mezclan 88 mL de la disolucin de NaOH
0,1 N con 500 mL de disolucin de borato 0,0025 N. Se enrasa a 1 L.
Disolucin de cido brico al 2%: Se indica su preparacin en el apartado 103de
reactivos de la seccin mtodo volumtrico.
 Disolucin valorante de cido sulfrico 0,02 N.
Disolucin indicadora de punto final: Se indica su preparacin en el
apartado de reactivos de la seccin mtodo volumtrico.
50 mL de muestra se llevan a pH 9,5 con NaOH y luego se tamponan
con un tampn de borato, para reducir la hidrlisis de los cianatos y
los compuestos orgnicos nitrogenados. Se vierten en el matraz de
destilacin aadiendo tambin 2,5 mL de solucin reguladora de
borato.
Se destila y se recogen, en un vaso de precipitados, unos 30 mL de
destilado sobre 5 mL de disolucin de cido brico al 2%. Se transvasa
a un matraz aforado y se enrasa a 50 mL con agua destilada. A partir
de aqu ya se puede aplicar el mtodo de Nessler.
Para proceder a la valoracin volumtrica, se aaden a los 50 mL 4 o 5
gotas de indicador mixta. Se valora con el cido sulfrico 0,02 N hasta
que el indicador pase de color verdoso a violceo.

104
 Para muestras de fango o sedimento:

Se pesan, en un crisol o frasco de pesado, rpidamente un

cantidad de muestra hmeda que corresponda
aproximadamente a 1 g de muestra seca. Se diposita este
sedimento en un matraz de destilacin kjeldahl de 500 mL
y se diluye a 250 mL. Se procede a la destilacin como con
las muestras lquidas, pero aadiendo un trazo de cera
parafina al matraz y recogiendo 100 mL de destilado.

Blanco: Se prepara un blanco que siga todos los pasos

previamente establecidos.

105
 Clculo:
Muestras lquidas:
(A B) * 280
mg NH3-N/ L = -------------------------
ml muestra
Muestras de fangos:
(A B) * 280
mg NH3-N/ L = --------------------------------
g de peso seco de muestra
Donde:
.A = Volumen de cido sulfrico gastado para la muestra
en mL.
.B = Volumen de cido sulfrico gastado para el blanco en
mL.
106
 Mtodo Colorimtrico
El reactivo de Nessler produce una coloracin gradual de
amarillo a pardo, a medida que aumenta la concentracin
de amonaco.
El color amarillo es indicador de bajas concentraciones de
amonaco (de 0,4 a 5mg/L). Se mide (con una sensibilidad
aceptable) en la zona de longitudes de onda que va a de
400 a 425nm, cuando se dispone de un recorrido de luz
(cubeta) de 1cm.
El color pardo rojizo es tpico de concentraciones de
amonaco prximas a 10mg/L. Una sensibilidad aceptable
se consigue en la zona de l de 450 a 500nm.
En condiciones ptimas, la nesslerizacin directa puede
detectar concentraciones de hasta 20mg/L. Sin embargo, la
reproducibilidad por debajo de 100mg/L puede presentar
problemas. 107
 Reactivos (preparacin):
Nota previa: sese agua SIN amonaco para preparar los
reactivos.
a) Solucin de sulfato de zinc: Se disuelven 100g de
sulfato de zinc heptahidratado y se diluye hasta 1 L de
disolucin con agua.
b) Reactivo EDTA: Se disuelven 50 g de sal disdica de
EDTA (Na2EDTA) en 60mL de agua junto con 10 g de NaOH.
Se puede aplicar un calor suave para favorecer que se
complete la disolucin. Se deja enfriar a temperatura
ambiente y se diluye a 100 mL.
c) Solucin de la Sal de Rochelle: Se disuelven 50g de
tartrato sdico de potasio tetrahidratado
(KNaC4H4O64H2O) en 100 mL de agua. Se ha de eliminar el
amonaco normalmente presente en la sal. Esto se
consigue con la ebullicin de 30mL de solucin y su
posterior dilucin a 100mL (despus de enfriarse). 108
d) Reactivo Nessler: Se disuelven 100g de HgI2 y 70 g de KI en una
pequea cantidad de agua. Esta mezcla se aade posteriormente, con
cuidado y agitacin, a una solucin fra de 160 g de NaOH en 500mL de
agua. Se diluye todo a 1 L. Se conserva en frascos de vidrio de
borosilicato, con tapn de goma y protegido de la luz. En estas
condiciones, se puede almacenar intacto durante 1 ao en condiciones
normales de laboratorio. ste reactivo es txico y hay que evitar su
ingestin.
e) Solucin madre de amonio: Se disuelven 3.819 g de NH4Cl anhidro
(secado previamente a 100C) en agua y se diluye a 1 L.
f) Solucin patrn de amonio: Se diluyen 10mL de solucin madre de
amonio en 1L de agua (1mL=10,00mg N=12,2mg NH3).
g) Solucin de cloroplatinato de potasio (solucin de color): Se
disuelven 2,0 g de K2[PtCl6] en 300 a 400mL de agua. Se aaden 100mL
de HCl concentrado y se diluye a 1 L.

109
 Procedimiento:
Tratamiento de las muestras no destiladas: En caso de ser necesario,
se elimina el cloro residual de la muestra por adicin de un agente
declorante.
Se aade 1 mL de solucin de sulfato de zinc a 100 mL de muestra y se
mezcla completamente. Se aaden 0,4 a 0,5 mL de solucin de
hidrxido de sodio 6 N para obtener un pH de 10,5. Se mezcla
suavemente y se deja reposar la muestra durante unos minutos. Se
formar un precipitado floculante y denso dejando un sobrenadante
claro e incoloro. Filtrar o centrifugar para clarificar.
Se pasa agua a travs del papel de filtro y se analiza el filtrado por
nesslerizacin para asegurarse que no contiene amonaco
contaminante. Al filtrar la muestra se desechan los primeros 25 mL de
filtrado.
Precaucin:
Las muestras con ms de 10 mg de NH3-N/L pueden perder amonaco
durante el tratamiento de las muestras no destiladas debido al pH que
es elevado. Estas muestras se diluyen hasta el rango sensible.
110
 Desarrollo del color:
1) Muestras no destiladas: Se miden 50 mL de muestra o
una porcin diluida a 50 mL con agua destilada. Si la
muestra contiene concentraciones interferentes de calcio,
magnesio o otros iones que produzcan turbidez o formen
un precipitado con el reactivo de Nessler; se aade una
gota de EDTA o de 1 a 2 gotas de sal de Rochelle. Se
mezcla bien y a continuacin se aaden 2 mL de reactivo
de Nessler si se ha usado EDTA o 1 mL del mismo reactivo
si se ha usado sal de Rochelle.
2) Muestras destiladas: El cido brico ha de neutralizarse
previamente. Esto se consigue o bien por adicin de un
exceso de recativo de Nessler (que hace subir el pH hasta
los valores adecuados) o bien con NaOH (con posterior
adicin de 1 mL de reactivo de Nessler).
111
 3) Los tubos de Nessler han de taparse con tapones de goma
previamente lavados con agua destilada. Se mezclan por inversin un
mnimo de seis veces. Las condiciones de procedimiento (temperatura,
tiempo de reaccin del reactivo de Nessler etc.) han de ser iguales
tanto para el blanco, la muestra y los patrones. Se ha de dejar que
pasen al menos 10 minutos para que el reactivo de Nessler desarrolle
el color.
Determinacin fotomtrica:
Se mide la absorbancia o transmitancia con un espectrofotmetro.
La curva de calibrado se prepara con las mismas condiciones de
procedimiento que se han usado para las muestras.
Para muestras destiladas, hay que destilar tambin el blanco y los
patrones. Se diluyen todos a 500 mL, de igual manera que se hace para
las muestras (stas se preparan llevando 300 mL de destilado ms 50
mL de cido brico a 500 mL de volumen final). Se toma una aliquota
de 50 mL para la nesslerizacin.

112
 Clculo:

A B
mg NH3-N/L (51 mL volumen final) =---------------- * --------
mL muestra C
Donde:
A = mg NH3-N en 51 mL de volumen final
B = Volumen final de destilado obtenido en mL e
incluyendo el absorbente cido.
C= Volumen de destilado tomado para nesslerizar en mL.
Nota: La relacin B/C slo es aplicable en las muestras
destiladas. No se usa en la nesslerizacin directa.

113
 Anlisis de Materia Orgnica
Los compuestos orgnicos presentes en un lquido residual consisten
en una amplia variedad de compuestos orgnicos.
Desde el punto de vista del tratamiento, no es necesaria la
discriminacin de los diferentes tipos. No slo no es necesario, sino
que no existen equipos que permitan su caracterizacin. Es
injustificable desde el punto de vista de la ingeniera, tcnicamente
imposible y econmicamente prohibitivo.
La determinacin del contenido orgnico (cantidades de materia
orgnica, en general, mayores a 1 mg/L) de las aguas residuales se
estima en forma indirecta, mediante diversos mtodos: DBO5, DQO,
COT y Demanda de oxgeno al permanganato.
Estas tcnicas permiten obtener una estimacin de la materia orgnica
contenida en el lquido residual. Los resultados obtenidos para una
misma muestra, dados por las diferentes tcnicas no sern los
mismos. Esto no me permite hablar de valores absolutos de materia
orgnica, dado que se trata de diferentes procesos y diferentes grados
de oxidacin. 114
 Procedimiento para determinacin de metales pesados en
agua potable (Mtodo de Espectrofotometra por Llama)
Objetivo, Aplicacin y Fundamentos
Determinar los metales pesados Cobre (Cu), Hierro (Fe),
Manganeso (Mn), Zinc (Zn), Plomo (Pb), Cadmio (Cd),
Cromo (Cr) disueltos en agua.
Aplicable para la determinacin de metales (Cu, Fe, Mn, Zn,
Pb, Cd, Cr) en aguas de consumo humano.
Se basa en la cuantificacin de los metales por
espectrofotometria de absorcin atmica, determinando la
cantidad de luz absorbida (de una longitud de onda
determinada para cada metal) por el elemento atomizado
por llama.

115
Espectrofotmetro de Absorcin Atmica de llama directa.
Quemador de premezclado 5cm.
Gas combustible: Cilindro de gas de Acetileno (C2H2)99% de pureza.
Gases Oxidantes: Aire filtrado (compresor de aire). Oxido Nitroso 99% de pureza.
Placa Calefactora
. Lmparas de ctodo hueco de Cu, Fe, Mn, Pb, Cd, Cr para Espectrofotmetro de
Absorcin Atmica.
Dispensador de volumen de 10 mL, vaso Phillips o vaso de precipitado de 125 a
250 mL, micropipeta 100-1000 uL y pipetas aforadas clase A.
Material volumtrico: Matraz de 1000mL y/o 100mL de clase A. Tubos de plstico
resistente con tapa y graduado. Todo este material debe ser tratado previamente
a su uso lavndolo con HNO3 10% (o similar) para eliminar trazas, luego debe ser
enjuagado con agua desionizada.
Agua grado reactivo.
Acido Ntrico concentrado 65% p.a o de calidad superior.
Acido Clorhdrico 37% p.a. o de calidad superior.
Solucin de HNO3 1:1 con agua grado reactivo.
Solucin Estndar Multielementos de 100mg/L de Metales Pesados. Tomar
alicuotas de acuerdo a tabla 1.
Blanco curva de calibracin: Tomar 1 mL de solucin de HNO 1+1 en un matraz
aforado de 100 mL clase A y llevar a volumen con agua grado reactivo.

Materiales, Insumos y Equipos

116
 Preparacin de curva de calibracin
Preparar los estndares del metal a analizar para su
respectiva curva de calibracin. Tomar los volmenes de
las soluciones, correspondientes indicados en la tabla 1.
Tabla 1 Curva de Calibracin
Volumen de Volumen Volumen de Concentracin obtenida de metales
solucin de agua grado
Estndar Estandar reactivo para curvas de calibr mg/l
solucin
Matraz Intermedia
HNO: 1:1

Cu Fe Mn Zn Pb Cd Cr

1 Blanco 0 ul 1ml c.s.p.100mL 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00

2 1 100 ul 1ml c.s.p.100mL 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10

3 2 200 ul 1ml c.s.p.100mL 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20

4 3 3000 ul 1ml c.s.p.100mL 0.30 0.30 0.10 0.30 0.30 0.30 0.30
117
5 4 400 ul 1ml c.s.p.100mL 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40
 Condiciones del Espectrofotmetro de Absorcin Atmica (Ver tabla 2)
Tabla 2 Condiciones del Espectrofotometro de Absorcin Atmica
Smbolo (nm) % corriente Gases Tipo de seal
lmpara Llama

Cu 32 4,8 75 Aire-C2H2 Continuo

Fe 24 8,3 75 Aire-C2H2 Continuo

Mn 279,5 75 Aire-C2H2 Continuo

Zn 213,9 75 Aire-C2H2 Continuo

Pb 217,0 75 Aire-C2H2 continuo

Cd 228,8 75 Aire-C2H2 Continuo

118
Cr 537,5 100 N20-C2H2 continuo
 Realizar la puesta a punto y optimizacin de las
condiciones del espectrofotmetro para el metal a
determinar siguiendo las indicaciones segn IT-721.00-
016.
Para realizar la calibracin se deben usar a lo menos 2
estndares en orden creciente y un blanco.
Preparacin de la muestra de agua
Las muestras que contienen material particulado y/o
materia orgnica, con una turbiedad >1 NTU requieren
pretratamiento de digestin hmeda antes del anlisis
espectrofotomtrico. Para muestras de Agua Potable
transparentes, incoloras e inodoras con turbiedad <1.0
NTU puede obviarse el pretratamiento de digestin para
analizar por EAA con lectura directa.

119
Para condicin sin digestin
Homogenizar la muestra de agua a travs de agitacin.
Llevar a temperatura ambiente.
Tomar 40 mL de muestra y llevar a tubo graduado con tapa y agregar
1mL de
Solucin HNO3 1:1.
Cuantificar en E.A.A el metal correspondiente.
Los resultados son obtenidos por interpolacin desde la curva de
calibracin en ppm.
Los resultados obtenidos se expresan en mg/L del metal
correspondiente
Para condicin con digestin en placa calefactora:
Transferir a un vaso de precipitado o similar de tamao adecuado 100
mL de muestra, agregar perlas de ebullicin.
Adicionar 3 mL de HNO concentrado, cubrir con vidrio reloj, calentar
en placa
calefactora y cautelosamente evaporar hasta obtener un volumen
menor a 5 mL de muestra, evitando la ebullicin y la sequedad
120 de
esta.
 Enfriar, lavar las paredes del vaso contenedor con el mnimo de
volumen de agua desionizada, agregar 5 mL de HNO concentrado,
cubrir con vidrio reloj y llevar a la placa calefactora nuevamente.
Aumentar la temperatura agregando el mismo acido hasta completar la
digestin (generalmente se evidencia con la ausencia de color en la
muestra y/o no hay cambio en la apariencia del reflujo, enfriar.
Agregar 10 mL de HCL 1+1 y 15 mL de agua desionizada y calentar por
15 minutos para disolver algn precipitado o residuo, enfriar.
Lavar las paredes del vaso y vidrio reloj con agua desionizada y filtrar
con filtro de celulosa o este de tamao de poro 0.4-0.45 Om para
remover material insoluble que podra tapar el nebulizador. Transferir
el filtrado a un matraz volumtrico de 100 mL y lavar el filtro hasta
completar el volumen.
Llevar junto a las muestras un blanco reactivo por cada set de anlisis
para someterlo al mismo proceso de digestin.
Cuantificar en E.A.A las muestras y el blanco reactivo como muestra.
Los resultados son obtenidos por interpolacin desde la curva de
calibracin en ppm.
121
Para este caso el clculo de los mg/L del metal = (L-bco.)
 Donde:
L= lectura de la muestra en mg/L
bco.= lectura del blanco reactivo sometido al mismo
proceso de las muestras

122
GRACIAS

123