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1 OBJETIVO
2 INSTRUCCIONES
A. Introducción:
La espectroscopia atómica con atomización en llama requiere una optimización previa de las
variables que afectan a la señal analítica con el fin de obtener lecturas reproducibles y una
sensibilidad adecuada. Por lo que respecta a las variables instrumentales, hay que tener en cuenta
que la llama es el lugar donde se produce la atomización del analito y su composición afecta en gran
medida a la señal analítica. Por otra parte, las características de la solución de la muestra, tales como
la viscosidad, la densidad y la naturaleza de la matriz, pueden también afectar a la población de
átomos en la llama.
En primer lugar se estudia la influencia que posee sobre la señal analítica la composición de los
gases de la llama y la altura del mechero. La composición de los gases afecta a la temperatura de la
llama y al carácter más o menos oxidante de ésta, por lo que en función de la naturaleza del analito
se obtiene mejores resultados empleando llamas reductoras o llamas oxidantes. Respecto a la altura
del mechero, de ella depende la zona de la llama que se coloca en el camino óptico y por lo tanto, la
sensibilidad obtenida.
La matriz de la muestra puede influir en la respuesta del analito por diversos motivos: las
características físicas de la solución, la forma química en que se encuentra el analito en la muestra
y la presencia de otras sustancia que pueden suponer una interferencia o que pueden combinarse
con el analito variando su respuesta. Por ello, es necesario estudiar si la matriz de la muestra influye
sobre la señal, ya que en caso afirmativo será necesario tomar medidas al respecto.
B. Trabajo preparatorio
4 ACTIVIDADES A DESARROLLAR
PROCEDIMIENTO
El profesor guiará en todo momento el uso y manejo del instrumento en el modo de absorción.
Relación aire/combustible. La relación del flujo de gases puede provocar tener dos tipos de
llama: a) una llama color amarillo (llama rica en combustible), debido a partículas de carbono sin
quemarse, tiende a reducir los óxidos e hidróxidos metálicos y por tanto aumenta la sensibilidad;
b), una llama color azul (llama pobre en combustible), debido a un exceso de oxidante, tiene
mayor temperatura. Dependiendo del elemento y muestra en análisis, se precisa una llama
determinada, rica o pobre, según el caso. Para los cuatro elementos en estudio (Fe, Zn, Mn, y
Cu), se requiere una llama pobre. Para ello, ajustar el flujo del oxidante (aire) y combustible
(acetileno) a un valor de 10.0 L/min y 2.5 L/min, respectivamente.
Altura del quemador. Mueva el quemador de tal manera que el rayo de luz pase justo sobre el
mismo (la base de la llama). Aspirar agua destilada para poner en cero al instrumento y a
continuación medir la absorbancia de una solución de 10 ppm del elemento en análisis. Mover el
quemador horizontal y verticalmente, en incrementos pequeños, y registrar la absorbancia en
cada movimiento. Seleccionar la posición óptima, es decir, aquella que brinda la mayor
absorbancia.
Efecto de matriz
Para evidenciar si existe un efecto de matriz en el análisis, se realizaran dos curvas de calibración:
a) con estándar externo y b) con adición de patrón. Los rangos óptimos de las curvas de
calibración son:
Elemento Longitud de onda (nm) Rango calibración (ppm) Ancho de rendija (nm)
Fe 248.3 0 – 10 0.5
Zn 213.9 0–5 0.5
Mn 279.5 0 – 10 0.5
Cu 324.7 0–5 0.5
5 RESULTADOS EXPERIMENTALES
6 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
7 CUESTIONARIO
Identificar los métodos de corrección de fondo en AAS: corte de haz luminoso, lámpara de deuterio,
efecto Zeeman.
FIRMAS