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PRÁCTICA: N° 1
DESTILACIÓN Y RECRISTALIZACIÓN
INTEGRANTES:
AYACUCHO- PERÚ
2017
PRÁCTICA N° 01
DESTILACIÓN Y RECRISTALIZACIÓN
2.2 OBJETIVOS:
1. DESTILACIÓN
La destilación es el proceso que se utiliza para llevar a cabo la separación de diferentes líquidos,
o sólidos que se encuentren disueltos en líquidos, o incluso gases de una mezcla, gracias al
aprovechamiento de los diversos puntos de ebullición de cada sustancia partícipe, mediante
la vaporización y la condensación. Los puntos de ebullición de las sustancias son una propiedad
de tipo intensiva, lo que significa que no cambia en función de la masa o el volumen de las
sustancias, aunque sí de la presión.
Destilación simple
Destilación fraccionada
Destilación al vacío
Destilación azeotrópica
Destilación por el arrastre de vapor
Destilación mejorada
Destilación simple:
Para destilar se utiliza un aparato llamado alambique. Dicho alambique está formado por un
recipiente en el cual se colocará la mezcla a la cual se le aplicará una fuente de calor.
Seguidamente encontraremos un condensador, donde se producirá el enfriamiento de los
vapores que hayan sido generados, haciéndolos pasar de nuevo a estado líquido para ser
recogidos de nuevo en otro recipiente, donde el líquido se encontrará concentrado.
La destilación se utiliza en la industria química para poder separar mezclas, ya sean éstas
simples o complejas. Las diferentes destilaciones simples se pueden dividir en continuas y
discontinuas.
Destilación fraccionada:
Destilación al vacío:
Este tipo de destilación es una operación que complementa la destilación del crudo que se
destila a presión atmosférica, y que no es vaporizado, saliendo por la parte baja de la columna
de destilación.
Este tipo de destilación es una técnica que se utiliza para romper un azeótropo en las
destilaciones. Un azeótropo es una mezcla en estado líquido de varios componentes que tienen
un punto de ebullición constante, y de dicha manera, cuando la mezcla pasa a estado gaseoso
(vapor), sus componentes se forman como si fuesen el mismo.
Es una destilación que se realiza por arrastre del vapor de agua, a partir de la vaporización del
componente de la mezcla, que sean o no, volátiles. El proceso se realiza inyectando agua
(vapor) en el interior de la mezcla, pasando a llamarse “ vapor de arrastre”, aunque el nombre
no es del todo real, pues su función no es arrastrar, sino condensarse, consiguiendo formarse
otra fase.
Destilación mejorada:
Cuando una mezcla está formada por varios compuestos con puntos de ebullición similares, se
debe tener en cuenta otras formas menos económicas que la destilación normal.
2. RECRISTALIZACIÓN
Fundamentos
Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de
impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor
grado de pureza posible. El método más adecuado para la eliminación de las impurezas
que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o
bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de
Recristalización.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Termómetro, el bulbo del termómetro siempre se ubica a la misma altura que la salida
a la entrada del refrigerador. Para saber si la temperatura es la real, el bulbo deberá tener
al menos una gota de líquido. Puede ser necesario un tapón de goma para sostener al
termómetro y evitar que se escapen los gases (muy importante cuando se trabaja con
líquidos inflamables).
Mechero de bunsen, proporciona calor a la mezcla a destilar.
Trípode, sirve para sostener el matraz, de la sustancia a destilar.
Malla de asbesto, conjuntamente con el trípode sirve para sostener al matraz.
Tubo refrigerante, ayuda a bajar la temperatura de la sustancia condensada.
Matraz de destilación 150 ml, Sirve como contenedor de la sustancia que va ser
destilado.
4 vasos precipitados, Se usan para comparar el grado de concentración de la sustancia
destilada, cada cierto tiempo o temperatura.
Caña, Es la sustancia a destilar.
Agua, se usa conjuntamente con el tubo de refrigerante para bajar la temperatura.
Soporte universal y aros de soporte con nuez. Sirve de soporte al equipo de
destilación.
Vaselina, ayuda a suavizar la boca del balón y así conseguir una mejor unión de las
bocas.
2.4.4 Recristalización
Luna de reloj, se usa como sostén para encontrar un peso exacto de la muestra
Balanza, pesa la luna de reloj junto a la muestra, también se encarga de pesar al papel
filtrado.
2 tipos de papel filtrado, sirve para filtrar las sustancias innecesarias de la muestra
Embudo de buchner, junto al papel filtrado sirve para separar las sustancias
innecesarias.
Mechero de bunsen, se usa para elevar la temperatura de la muestra, como primer paso
de la Recristalización.
Vaso precipitado de 250 ml, contiene la muestra impura.
Kitasato, contiene la muestra con menos concentración de impurezas.
Pinza de vaso, sirve como soporte del vaso precipitado, para pasar la muestra ya al
Kitasato.
Trípode y malla de asbesto, sirven como soporte al vaso precipitado.
Espátula, usado para sacar una porción de muestra e incorporarlo al vaso precipitado.
Agua, se usa para mezclar la muestra llena de impurezas, como también para enfriar la
muestra ya con menor concentración de impurezas.
2.5. REACTIVOS EMPLEADOS
C6H5-COOH
Ácido Benzoico Sólido Tóxico, nocivo e irritable
1. DESTILACIÓN
Clases de destilación
a. Destilación simple
Procedimiento experimental
1) Armar el equipo de destilación simple limpio y seco con mucho cuidado, con la ayuda
del profesor, utilizar un lubricante en las uniones de los vidrios (vaselina). El soporte
universal, las nueces y las pinzas respectivas, el sistema de calefacción y el termómetro.
Procedimiento experimental
1) Armar el equipo de destilación fraccionada, limpio y seco con la ayuda del profesor con
mucho cuidado, utilizar el lubricante, las nueces y las pinzas correspondientes para cada
uno de ellos; comprobar el funcionamiento del refrigerante y las conexiones.
3) Colocar la muestra problema en el balón a destilar, que se encuentra limpio y seco con
mucho cuidado, armar correctamente las uniones, con un lubricante para que no se
pegue, ubicar adecuadamente el termómetro para controlar el destilado de los
componentes correctamente.
4) Hacer la conexión del agua en el refrigerante, en sentido opuesto a la corriente de la
destilación. Comprobar antes de realizar la destilación el funcionamiento adecuado,
porque es muy importante la refrigeración de los destilados.
Proceso experimental
1) Armar el equipo de destilación por arrastre de vapor con ayuda del profesor, con mucho
cuidado, utilizando un lubricante en las uniones (vaselina) verificar que el tanque de
vapor de agua y las conexiones de vapor se encuentren en buenas condiciones, porque
es importante en este tipo de destilaciones. Como las indicaciones que da el profesor.
3) Colocar en el balón de tres bocas con mucho cuidado la muestra seca a destilar que se
encuentra molida a un tamaño adecuado, armar correctamente las uniones, controlar el
funcionamiento correctamente del refrigerante y las indicaciones que da el profesor.
4) Calentar el tanque de vapor de agua o de alcohol hasta que se produzca el vapor de agua o de
alcohol, insuflar el vapor con mucho cuidado, utilizando un guantes u otro material al balón de
tres bocas, para que la circulación del vapor sea adecuado y cumpla con la función de la
destilación.
2. Recristalización
2) Calentar la mezcla a ebullición la muestra con mucho cuidado, agitar cada cierto tiempo, para
que la muestra sea blanca y clara. El equipo de recristalización está formado por el trípode,
malla de asbesto, el mechero Bunsen, el kitasato, el embudo de buchner.
3) Preparar el embudo de Buchner con el papel de filtro circular, colocar en un kitasato con
mucho cuidado, utilizando la pinza para vaso, filtrar en caliente. Cuidar el filtrado que contiene
la muestra a recristalizar. Lo que queda en el embudo se desecha por ser impurezas.
4) Enfriar el filtrado en el caño, utilizando agua helada o cubitos de hielo, de tal manera que
aparezca los cristales puros.
5) Preparar nuevamente el embudo de Buchner con el papel de filtro circular, en esta vez tener
el peso del papel de filtro, proceder a filtrar los cristales puros con mucho cuidado.
6) Sacar con mucho cuidado la muestra del embudo, utilizando una espátula u otro objeto para
sacar con cuidado los cristales húmedos.
La cantidad obtenida es 2.2 gramos menos el peso de papel filtro es 0.2 gramos.
2.7. OBSERVACIONES, DATOS Y RESULTADOS
RESULTADOS:
77°C = 10ml
168ml ----------- 100%
10ml ------------- X%
1000
𝑋=
168
𝑋 = 5,9523% ≈ 6%
80°C = 15ml
168ml ----------- 100%
15ml ------------- X%
1500
𝑋=
168
𝑋 = 8,9285% ≈ 9%
17,5ml ------------- X%
1760
𝑋=
168
𝑋 = 10,476% ≈ 10,5%
86°C = 9,3ml
168ml ----------- 100%
9,3ml ------------- X%
930
𝑋=
168
𝑋 = 5,535% ≈ 5,5%
2) DESTILACION FRACCIONADA (ALCOHOL)
A los:
5ml = 68°C
10ml = 68,5°C
15ml = 69°C
20ml = 69°C
25ml = 69°C
30ml = 69°C
35ml = 69°C
40ml = 69°C
45ml =70°C
50ml = 70°C
55ml = 70°C
4) RECRISTALIZACIÓN
2,2 g ------------- X%
220
𝑋=
4,71
𝑋 = 46,709
2.8. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
Ésta experiencia nos permitió tener mayor destreza en las operaciones de destilación y
recristalización. Basándose así en la temperatura y otros cambios físicos. Se realizó
satisfactoriamente los tipos de destilación (simple, fraccionada, por arrastre de vapor)
diferenciándolos por la efectividad de cada uno de ellos. Más que nada en la eficacia
que realiza el equipo de destilación fraccionada. En la pureza y la cantidad. La
destilación por arrastre de vapor puede ser casero en su utilización ya que el manejo de
sus materiales es menos complejo y su resultado es un aceite esencial muy fuerte en su
aroma. Para armar el equipo se realiza ordenadamente para evitar cualquier tipo de
interrupciones y alterar el resultado. Y utilizar las muestras adecuadamente como en la
chicha de jora. Debe estar bien fermentada para comprobar la existencia natural del
alcohol en la chicha u otras muestras.
Tener en cuenta que el punto de ebullición del agua en Ayacucho es de 92°C.
Nunca se debe destilar a sequedad, debe haber siempre un residuo en el balón.
Al enfriar el filtrado por recristalización no se pudo obtener por completo los cristales.
2.9. CUESTIONARIO
RECRISTALIZACIÓN
2) Cuántas clases de destilación conoce, mencionarlas y diferenciarlas. Mencionar las
que no se realizaron en la practica
Condensador de aire
Condensador graham: o condensador espiral tiene una bobina espiral que recorre toda la
longitud del condensador. Existen dos configuraciones en la primera, poco usada, la espiral
conduce el refrigerante, y la condensación se lleva a cabo en el exterior de la espira en la
segunda configuración, el tubo exterior contiene el refrigerante, y la condensación tiene lugar
dentro de la espiral
Consiste en generar un vacío parcial por debajo del sistema de destilación para destilar
sustancias por debajo de su punto de ebullición normal
Este proceso se usa normalmente en la industria para purificar vitaminas y otros
productos inestables
6) Cuántas clases de recristianización conoce dar ejemplo especifico de cada uno de ellos
y sus aplicaciones que tienen en las ciencias biológicas
Cristalización al vacío
Se utilizan cuando las condiciones corrosivas requieren de bajas temperaturas de
operación.
Sustancias para que se utilizan: en ácidos orgánicos como cítrico , nitrato de sodio zin,
cobre, hierro.
Por arrastre de vapor:
Se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los
aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes,
compuestos carbonílicos, de algunas plantas. En el vegetal, los aceites esenciales están
almacenados. Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes
industrias: - industria cosmética y farmacéutica: perfumes, principios activos, etc. -
industria de alimentos y derivadas: potenciadores del sabor para todo tipo de bebidas,
helados, galletitas, golosinas, productos lácteos, etc. - industria de productos de
limpieza: fragancias para jabones, detergentes, desinfectantes, productos de uso
hospitalario, etc. - industria de plaguicidas: agentes pulverizantes, atrayentes y
repelentes de insectos, etc.
Separación de ácido láctico por destilación reactiva
2.10. BIBLIOGRAFÍA:
Referencias De Internet
•http://www2.chem.ucsb.edu/~rharrison/chem6a/lecture4/sld010.htm
•http://www.chem.uky.edu/courses/che115/recryst.html
•http://www.sonoma.edu/chemistry/schaumberg/Chem335A/labs/
recrystallization.html
•http://www.chem.ualberta.ca/~orglabs/x61web/frames/psl2/fr_psl2
•http://www.fandm.edu/Departments/Chemistry/
Van%20Arman%20Virtual%20Lab/Recristalización/
Recrystallization3.html
•http://www.wfu.edu/~kingsb/Chem221Lab/skills/distill/distillation.htm
•http://www.tamug.tamu.edu/chemlab/orglab/chem237/chap5s.htm