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MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO ANALISIS QUIMICO

ANALISIS QUÍMICO

MANUAL DE PRACTICAS
DE LABORATORIO

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MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO ANALISIS QUIMICO

PRÁCTICA 1: PRUEBA DE JARRAS


1. INTRODUCCIÓN
El agua potable debe cumplir con ciertos requisitos de calidad; para lo cual es necesario realizar
diferentes tratamientos, dentro de los que están la floculación y la coagulación, tratamiento primario
que clarifica el agua mediante la remoción de la mayor cantidad de solidos suspendidos y disueltos,
este tratamiento consiste en la adición de sustancias químicas, que agruparán los sólidos para que
adquieran cierto peso y tamaño para que puedan sedimentar. Para determinar la cantidad de
coagulante y floculante que se debe añadir al agua se realiza una prueba de jarras, ensayo de
laboratorio que consiste en dosificar los químicos en diferentes concentraciones hasta determinar la
cantidad óptima para que sedimente la mayor cantidad de sólidos.

2. OBJETIVOS
2.1. Determinar la dosis óptima de coagulante y floculante necesarias para precipitar los dos
disueltos y suspendidos de una muestra de agua.

3. FUNDAMENTO TEÓRICO
3.1. Tratamiento de agua
El agua para que pueda ser consumida por el hombre debe cumplir ciertos parámetros de calidad
fisicoquímicos y microbiológicos; dentro del país la norma técnica ecuatoriana NTE INEN 1108
presenta los requisitos para considerar a un agua como potable.
De forma general para tratar el agua cruda se sigue un tren de procesos que se resume en la
siguiente figura, siendo la coagulación y floculación los procesos que permiten clarificar el agua
removiendo la turbidez y el color y en algunos casos el olor y sabor.

3.2. Coagulación
La coagulación permite remover partículas que se encuentran en el agua, mediante la adición de una
sustancia química, denominada coagulante, que desestabiliza eléctricamente a las partículas para
agruparlas en un aglomerado gelatinoso, para luego ser removidas por decantación o filtración. La

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coagulación depende de la valencia, tamaño de las partículas, temperatura, pH y alcalinidad, y debe


realizarse en tanques de mezcla rápida con una velocidad de agitación alta para formar una solución
homogénea. Los coagulantes más utilizados son: sulfato de aluminio, cloruro férrico, sulfato
ferroso, sulfato férrico y polímeros de alto peso molecular como el policloruro de aluminio; las
reacciones que se producen al agregar el sulfato de aluminio son las siguientes:

• Con la alcalinidad natural:

• Con la alcalinidad agregada:

3.3. Floculación
La floculación permite aglomerar las partículas que se formaron en la coagulación para que
adquieran cierto tamaño y peso que les permita sedimentar, partículas a las que se denomina
flóculos o flocs; esto se logra mediante la adición de una sustancia química, llamada floculante.
Esta operación se la debe realizar con agitación moderada porque si la velocidad es muy alta los
flóculos pueden romperse. La floculación depende de la concentración y naturaleza de las
partículas. Los floculantes más utilizados son polímeros de alto peso molecular, que pueden ser
aniónicos o catiónicos dependiendo del tipo de agua que se vaya a tratar.

3.4. Prueba de Jarras


La prueba de jarras es un ensayo de laboratorio cuyo objetivo es encontrar el tipo y la dosis
apropiada de coagulante y floculante óptima para que sedimente los sólidos del agua a tratar. Uno
de los parámetros a controlar es la turbidez, que mide la presencia de partículas en suspensión,
además del color, pH y la concentración de aluminio luego del tratamiento. El equipo de jarras
consta de un arreglo de vasos de precipitación donde se coloca la muestra de agua, que es agitada
mediante paletas que giran a diferente velocidad con un control de tiempo y trata de simular los
tanques donde se realizará el tratamiento del agua.

La turbidez mide la cantidad de partículas en suspensión o coloidales y pueden ser de naturaleza


orgánica e inorgánica, su medición se realiza con un turbidímetro o nefelómetro, utilizando como
estándar suspensiones de formazina en agua, que son preparadas con hexametilentetramina y sulfato
de hidrazina. La turbidez es un parámetro que define la calidad del agua, el valor máximo permitido
depende de la legislación ambiental de cada país, en el Ecuador, el límite máximo permitido es 5
NTU, unidades de turbidez nefelométrica.

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El color del agua puede ser de dos tipos: color aparente debido a sustancias en suspensión, el cual se
mide directamente en la muestra y color verdadero debido a sustancias en solución que se mide en
la muestra filtrada a través de una membrana de 0,45 um. El color puede producirse por sustancias
orgánicas o inorgánicas, como materia orgánica en descomposición o minerales de hierro y
manganeso. El color se mide mediante espectrofotometría, en la escala de Hazen, en términos de
unidades de color de Pt/Co, utilizando como estándar una solución de cloroplatinato de sodio con
una cantidad pequeña de cobalto para intensificar el color, soluciones que presentan un color que va
desde el amarillo al pardo, que se aproximan bastante al color que presentan las muestras de agua
cruda.

4. PARTE EXPERIMENTAL
4.1. Material y Equipo
• Equipo de Jarras
• Cronómetro
• Vasos de precipitación de 1000 mL
• Balanza
• Medidor de pH
• Balones aforados
• Pipeta
• Pera

4.2. Sustancias y Reactivos


• Agua destilada H2O
• Sulfato de aluminio Al2(SO4)3.18H2O(s)
• Floculante Polímero catiónico o aniónico

4.3. Procedimiento
4.3.1. Elaboración de soluciones
• Solución de coagulante (10 ppm): Colocar 10,0 g de sulfato de aluminio en un balón de
1000 mL, disolver y aforar con agua destilada.
• Solución de floculante (1 ppm): Colocar 1,0 g de polímero en un balón de 1000 mL,
disolver y aforar con agua destilada.
4.3.2. Prueba de jarras
Colocar 1000 mL de muestra de agua en cada uno de los vasos de precipitación del equipo,
encender el equipo a 100 rpm por un minuto, añadir a cada vaso cantidades crecientes de coagulante

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y mantener la agitación por 5 minutos, disminuir la velocidad de agitación a 30 rpm y observar la


formación de flóculos, caso contrario añadir mayor cantidad de coagulante hasta observar la
formación de los mismos.
Aumentar la velocidad a 60 rpm, añadir 1 mL de floculante a cada vaso, agitar por 30 segundos,
suspender la agitación, dejar reposar por 10 minutos y observar la sedimentación de los flóculos, si
no es caso, repetir el proceso de adición del floculante hasta que se observe una sedimentación
completa de los sólidos.

5. RESULTADOS ESPERADOS
Conocer los procesos de coagulación y floculación para aplicar en el tratamiento de agua potable y
de aguas residuales, y aprender a realizar correctamente el ensayo en el equipo de jarras para
determinar la cantidad óptima de productos químicos para clarificar una muestra de agua.

6. CUESTIONARIO
6.1. ¿Que es el potencial Z?
6.2. Para que se realiza un tratamiento terciario
6.3. Consultar dos tipos de tratamientos terciarios.
6.4. Escriba o dibuje como se dan las interacciones químicas en la floculación.

7. BIBLIOGRAFIA
• Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 1108, “Agua Potable. Requisitos”
• Howe K., Hand D., Crittenden J., Trussell R., Tchobanoglous G., (2017). Principios de
Tratamiento de Agua, Cengage Learning, México. Sexta Edición.
• APHA (American Public Health Association), AWWA (American Water World Association)
y WEF (Water Environment Federation), Métodos Estandarizados para el Análisis de Aguas
y Aguas Residuales (Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater),
Editorial Diaz de Santos.

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PRÁCTICA 2: CLORO LIBRE RESIDUAL


1. INTRODUCCIÓN
El agua para considerarse potable debe cumplir con parámetros de calidad microbiológicos que
garanticen su consumo, siendo la cloración uno de los tratamientos convencionales para eliminar
microorganismos causantes de enfermedades, sin embargo, la dosificación debe ser controlada para
evitar reacciones secundarias que produzcan problemas para la salud, la naturaleza o la industria.
Por ejemplo, la presencia de cloro en fuentes de agua es perjudicial para la vida acuática que puede
llegar a morir o en la industria alimentaria donde el cloro puede impartir olores o sabores
desagradables al producto terminado; por estas razones es necesario controlar la cantidad de cloro
libre residual para evitar problemas secundarios, y esto se logra con una correcta dosificación.

2. OBJETIVOS
2.1. Determinar la cantidad de cloro libre residual del agua de diferentes fuentes.

3. FUNDAMENTO TEÓRICO
3.1. Cloración
La cloración es un tratamiento de desinfección del agua para que pueda ser consumida por el
hombre, el producto químico que se utiliza puede ser cloro gas o una sal de cloro: hipoclorito de
sodio o hipoclorito de calcio, estos últimos son considerados agentes oxidantes fuertes con mayor
poder que el peróxido de hidrógeno o el dióxido de cloro, los cuales al disolverse en el agua
producen cloro libre que está formado por cloro molecular acuoso, ácido hipocloroso y el ion
hipoclorito, este cloro libre es el que reaccionara con todas las sustancias disueltas y suspendidas.
Si existe un exceso de cloro, este reaccionara con los compuestos orgánicos para formar
compuestos órgano clorados, a lo que se conoce como cloro combinado, la suma del cloro libre más
el cloro combinado es el cloro total. La presencia de cloro libre depende de la temperatura, pH,
concentración de nitrógeno y del tiempo, este cloro interactúa principalmente con los
microrganismos para eliminar su efecto patógeno y desinfectar el agua. En la siguiente figura se
observa la curva de demanda del cloro en el agua, que es la cantidad de cloro que consumen las
sustancias reductoras y la materia orgánica en el agua.

Las reacciones que se dan al dosificar cloro gas son las siguientes:

Si la dosificación es en forma de hipoclorito las reacciones son las siguientes:

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La suma de HClO y OCl- es el desinfectante primario, siendo el poder de desinfección del HClO
alrededor de 80 veces mayor al OCl-. El cloro libre residual es la cantidad de cloro libre que queda
luego que éste ha cumplido su función en el tratamiento del agua, de acuerdo a la norma NTE INEN
1108 el límite máximo permitido de cloro libre residual luego de que ha pasado un tiempo mínimo
de contacto del cloro con el agua de 30 minutos está en el rango de 0,3 a 1,5 ppm; esto valores
garantizan que el agua en todo su recorrido hasta llegar a las domicilios del consumidor siga el
proceso de desinfección de darse el caso que se encuentre con algún tipo de contaminante.

Existen muchos métodos para la determinación de cloro libre residual, siendo los métodos
colorimétricos los más sensibles, entre estos está el ensayo con la ortotolidina, que reacciona con el
cloro para formar un compuesto de color amarillo canario con una intensidad proporcional a la
concentración de cloro libre residual que existía en el agua. Este reactivo debe ser manejado con
precaución, por ser considerado tóxico y corrosivo.

4. PARTE EXPERIMENTAL
4.1. Material y Equipo
• Kit de cloro
• Vasos de precipitación
• Pipeta
• Pera

4.2. Sustancias y Reactivos


• Agua destilada H2O

4.3. Procedimiento
Colocar una muestra de agua en el envase que viene en el Kit de Cloro, añadir 5 gotas de
ortotolidina, agitar, dejar en reposo por 10 minutos y comparar el color formado con el color de la
escala del kit.

5. RESULTADOS ESPERADOS
Aprender a realizar el análisis de cloro libre residual que se utiliza como método de análisis rápido
en plantas de tratamiento de agua, además de conocer el proceso de desinfección mediante
cloración.

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6. CUESTIONARIO
6.1. Consultar un método analítico para determinar cloro total
6.2. Cuales sustancias son incompatibles con el hipoclorito y que peligros pueden representar para
la salud.
6.3. ¿Por qué el cloro blanquea la ropa?
6.4. ¿Cuáles son los primeros auxilios que debe brindar a una persona en caso de inhalación,
ingestión o contacto con la piel del cloro?
6.5. ¿Cuál es el correcto almacenamiento del cloro?

7. BIBLIOGRAFIA
• Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 1108, “Agua Potable. Requisitos”
• Howe K., Hand D., Crittenden J., Trussell R., Tchobanoglous G., (2017). Principios de
Tratamiento de Agua, Cengage Learning, México. Sexta Edición.
• APHA (American Public Health Association), AWWA (American Water World Association)
y WEF (Water Environment Federation), Métodos Estandarizados para el Análisis de Aguas
y Aguas Residuales (Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater),
Editorial Diaz de Santos.

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PRÁCTICA 3: POTENCIAL DE HIDRÓGENO


1. INTRODUCCIÓN
El potencial hidrógeno, más comúnmente conocido como pH, es uno de los conceptos más
importantes en química y todas sus áreas relacionadas. El pH indica la acidez o basicidad que una
sustancia química puede dar un proceso y es una variable importante para obtener un producto con
diferentes características, por ejemplo, muchos productos de consumo humano requieren un pH
específico en su producción, como los jabones, cremas, jugos, entre otros; también se conoce que
las levaduras solo se desarrollan a ciertos pH o que el pH de la piel nos sirve como protector contra
enfermedades.

2. OBJETIVOS
2.1. Determinar el pH que se obtiene al disolver sustancias de diferente naturaleza química.
2.2. Comparar el pH experimental de las soluciones preparadas con el pH calculado teóricamente.
2.3. Determinar la capacidad de control del pH de una solución amortiguadora.

3. FUNDAMENTO TEÓRICO
3.1. Potencial Hidrógeno
El potencial de hidrógeno o pH es una medida de la acidez o de la alcalinidad de una solución e
indica la cantidad de iones hidrógeno o de iones hidroxilo dentro de la misma.

El químico danés Sørensen, introdujo una escala para medir el pH, estableciendo que una sustancia
es ácida cuando presenta un pH menor a siete, caso contrario si el pH es mayor a 7 la sustancia será
básica o alcalina y en el caso de tener un pH igual a 7 el pH es neutro.

A partir del equilibrio químico del agua,


denominado autoprotolisis se determinó que:

Y debido a que las concentraciones con las


que se trabajan son relativamente pequeñas
se definió el pH y el pOH de la siguiente
manera:

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Una sustancia química cuando se disuelve en el agua puede liberar iones hidrógeno o iones
hidroxilo y dependiendo de su naturaleza química generar un pH ácido, básico o neutro. Entre estas
sustancias están:
• Acido fuertes
• Bases fuertes
• Ácidos débiles
• Bases débiles
• Sales ácidas
• Sales básicas
• Sales neutras

Cuando se mezcla un ácido débil con su sal básica o una base débil con su sal ácida se forma una
solución amortiguadora también llamada reguladora, tampón o buffer, que son soluciones capaces
de regular o controlar el pH cuando se añade pequeñas cantidades de ácidos, bases o agua. Las
soluciones amortiguadoras son muy importantes en los procesos químicos y biológicos, cuando se
requiere que el pH permanezca constante y no se vea influenciado por variables externas.

4. PARTE EXPERIMENTAL
4.1. Material y Equipo
• Balanza analítica
• Medidor de pH
• Balones aforados
• Vasos de precipitación
• Bureta
• Pipeta
• Micropipetas
• Agitador magnético
• Pera

4.2. Sustancias y Reactivos


• Agua destilada H2O
• Ácido clorhídrico HCl(conc)
• Ácido sulfúrico H2SO4(conc)
• Ácido acético CH3COOH(conc)
• Ácido fosfórico H3PO4(conc)
• Hidróxido de sodio NaOH(s)
• Hidróxido de amonio NH4(OH) (conc)
• Acetato de sodio CH3COONa(s)
• Cloruro de amonio NH4Cl(s)
• Carbonato de sodio Na2CO3(s)
• Bicarbonato de sodio NaHCO3(s)
• Fosfato monobásico de potasio NaH2PO4(s)
• Fosfato dibásico de sodio Na2HPO4(s)

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• Fosfato trisodico Na3PO4(s)


• Cloruro de Sodio NaCl(s)

4.3. Procedimiento
4.3.1. Ácido fuerte monoprótico
Colocar 50 mL de agua destilada en un balón 100 mL, añadir 1,0 mL de HCl(conc) en el balón,
mezclar, aforar con agua destilada y homogeneizar la solución; medir el valor del pH.

4.3.2. Ácido fuerte poliprótico


Colocar 50 mL de agua destilada en un balón 100 mL, añadir 1,0 mL de H2SO4(conc) en el balón,
mezclar, aforar con agua destilada y homogeneizar la solución; medir el valor del pH.

4.3.3. Ácido débil monoprótico


Colocar 100 mL de agua destilada en un balón 250 mL, añadir 1,5 mL de CH3COOH(conc) en el
balón, mezclar, aforar con agua destilada y homogeneizar la solución; medir el valor del pH.

4.3.4. Ácido débil poliprótico


Colocar 50 mL de agua destilada en un balón 100 mL, añadir 1,0 mL de H3PO4(conc) en el balón,
mezclar, aforar con agua destilada y homogeneizar la solución; medir el valor del pH.

4.3.5. Base fuerte


Disolver aproximadamente 400 mg de Na(OH) (s) en un balón de 100 mL, aforar con agua destilada
y homogeneizar la solución; medir el valor del pH.

4.3.6. Base débil


Colocar 100 mL de agua destilada en un balón 250 mL, añadir 4,0 mL de NH4OH(conc) en el balón,
mezclar, aforar con agua destilada y homogeneizar la solución; medir el valor del pH.

4.3.7. Sal neutra


Disolver aproximadamente 580 mg de NaCl (s) en un balón de 100 mL, aforar con agua destilada y
homogeneizar la solución; medir el valor del pH.

4.3.8. Sal ácida


Disolver aproximadamente 540 mg de NH4Cl (s) en un balón de 100 mL, aforar con agua destilada y
homogeneizar la solución; medir el valor del pH.

Disolver aproximadamente 1200 mg de NaH2PO4 (s) en un balón de 100 mL, aforar con agua
destilada y homogeneizar la solución; medir el valor del pH.

4.3.9. Sales básicas


Disolver aproximadamente 820 mg de CH3COONa (s) en un balón de 100 mL, aforar con agua
destilada y homogeneizar la solución; medir el valor del pH.

Disolver aproximadamente 840 mg de NaHCO3 (s) en un balón de 100 mL, aforar con agua destilada
y homogeneizar la solución; medir el valor del pH.

Disolver aproximadamente 1100 mg de Na2CO3 (s) en un balón de 100 mL, aforar con agua destilada
y homogeneizar la solución; medir el valor del pH.

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Disolver aproximadamente 1420 mg de Na2HPO4 (s) en un balón de 100 mL, aforar con agua
destilada y homogeneizar la solución; medir el valor del pH.

Disolver aproximadamente 1650 mg de Na3PO4 (s) en un balón de 100 mL, aforar con agua destilada
y homogeneizar la solución; medir el valor del pH.

4.3.10. Solución amortiguadora ácido acético- acetato de sodio


Colocar aproximadamente 820 mg de CH3COO Na (s) en un balón de 100 mL, agregar 50 mL de
agua y disolver. Añadir 0,6 mL de CH3COOH(conc), mezclar, aforar con agua destilada y
homogeneizar la solución.

Tomar 50 mL de la solución en un vaso de precipitación, añadir 1 ml de solución de HCl 0,1 N y


medir el valor del pH. Agregar la misma alícuota del ácido hasta alcanzar los 10 mL.

Tomar 50 mL de la solución en un vaso de precipitación, añadir 1 ml de solución de NaOH 0,1 N y


medir el valor del pH. Agregar la misma alícuota de la base hasta alcanzar los 10 mL.

4.3.11. Solución amortiguadora de fosfatos


Disolver 350 mg de NaH2PO4(s) y 1160 mg de Na2HPO4(s) en un balón de 100 mL, aforar con agua
destilada y homogeneizar la solución.

Tomar 50 mL de la solución en un vaso de precipitación, añadir 1 ml de solución de HCl 0,1 N y


medir el valor del pH. Agregar la misma alícuota del ácido hasta alcanzar los 10 mL.

Tomar 50 mL de la solución en un vaso de precipitación, añadir 1 ml de solución de NaOH 0,1 N y


medir el valor del pH. Agregar la misma alícuota de la base hasta alcanzar los 10 mL.

5. RESULTADOS ESPERADOS
Se espera que al medir el pH de las soluciones preparadas se obtenga valores similares al pH que se
obtiene mediante un cálculo teórico. Considerando que se realiza el cálculo con una ecuación
deducida del equilibrio químico de la sustancia, el pH teórico y experimental no tendrán valores
iguales, pero sí muy parecidos.
Además, se observará el poder de regulación de pH que tiene dos soluciones amortiguadoras, se
comprobará que, al añadir ácido o base, el pH varía pero no significativamente, sobre todo en la
buffer de fosfatos que tiene un poder amortiguador mucho mayor que la buffer de acetatos.

6. CUESTIONARIO
6.1. Escribir las diferencias entre las tres teorías de un ácido y una base Arrhenius, Bronsted Lowry
y Lewis.
6.2. ¿Qué es un papel indicador?
6.3. ¿Cuál sería la diferencia de usar un papel indicador en lugar del medidor de pH?
6.4. ¿La temperatura afecta el pH?
6.5. Describa cuatro aplicaciones industriales en la que se utilice una solución buffer

7. BIBLIOGRAFIA
• Harvey D. (2009). Analytical Chemistry 2.0, McGraw-Hill Companies, USA. Disponible en
http://www.asdlib.org/onlineArticles/ecourseware/Text_Files.html
• Christian G. (2009). Química Analítica, McGraw-Hill Companies, México. Sexta Edición

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• Skoog D., West D., Holler F., Crouch S. (2015), Fundamentos de Química Analítica,
Cengage Learning, México, Novena Edición.
• Libro del pH. Disponible en http://www.academia.edu/9074284/LIBRO_DEL_p_H
• https://es.khanacademy.org/science/chemistry/acids-and-bases-topic/acids-and-
bases/a/arrhenius-acids-and-bases
• http://chemed.chem.purdue.edu/genchem/topicreview/bp/ch17/mixtures.php

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ANEXO 1: REPORTE DE DATOS DE LABORATORIO

1. DATOS EXPERIMENTALES

Tabla 1. Preparación de las soluciones y pH medido


Sustancia Cantidad Unidad pH observado
HCl (conc) mL
H2SO4(conc) mL
CH3COOH(conc) mL
H3PO4(conc) mL
NaOH(s) g
NH4OH(conc) mL
NaCl (s) mg
NH4Cl (s) mg
CH3COONa (s) mg
NaHCO3 (s) mg
Na2CO3 mg
NaH2PO4 (s mg
Na2HPO4 mg
Na3PO4 mg

Tabla 2. Capacidad reguladora solución amortiguadora de ácido acético- acetato de sodio


V HCl 0,1 N (mL) pH observado V NaOH 0,1 N (mL) pH observado
1 1
2 2
3 3
4 4
5 5
6 6
7 7
8 8
9 9
10 10

Masa CH3COONa (s) = mg


Volumen CH3COOH(conc) = mL

Tabla 3. Capacidad reguladora solución amortiguadora de fosfatos


V HCl 0,1 N (mL) pH observado V NaOH 0,1 N (mL) pH observado
1 1
2 2
3 3
4 4
5 5

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6 6
7 7
8 8
9 9
10 10

Masa NaH2PO4(s) = mg
Masa Na2HPO4(s) = mg

2. DATOS ADICIONALES

Tabla 4. Contantes de equilibrio


Sustancia Keq
CH3COOH 1,75 x10-5
NH4OH 1,75 x10-5
4,45 x10-7
H2CO3
4,69 x10-11
7,11 x10-3
H3PO4 6,32 x10-8
4,5 x10-13
H2O 1 x10-14
Fuente: Fundamentos de Química Analítica, Skoog/West

3. CALCULOS

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PRÁCTICA 4: EQUILIBRIO DE SOLUBILIDAD


1. INTRODUCCIÓN
La solubilidad es una característica importante de un compuesto e indica cuanta cantidad se puede
disolver de dicha sustancia en un solvente, generalmente el agua. Cuando un compuesto es
insoluble, aparece en el medio en forma de precipitado, con un color propio con el cual se lo puede
identificar y distinguir de otras sustancias, siendo esta una de sus principales aplicaciones dentro del
análisis químico, otra es la separación fraccionada, que permite separar compuestos que tienen
diferente grado de solubilidad.

2. OBJETIVO
2.1. Determinar experimentalmente la constante de producto de solubilidad (Kps) de diferentes
compuestos y compararlas con las consultadas en bibliografía especializada.

3. FUNDAMENTO TEÓRICO
3.1 Solubilidad
La solubilidad es la facilidad de un soluto en disolverse en un solvente líquido, con el fin de formar
una solución homogénea. Existen muchos compuestos que son prácticamente insolubles, al agregar
pequeñas cantidades de éste a un líquido se alcanza rápidamente su máxima solubilidad y se
observa la formación de un precipitado, en este proceso la cantidad que sí se disolvió participa en
un equilibrio químico gobernado por una constante, denominada constante de producto de
solubilidad (Kps), que indica las concentraciones molares de los iones existentes en una solución
saturada.

De acuerdo al Principio de Le Chatelier, sí un sistema químico en equilibrio es perturbado por un


agente o factor externo, el sistema reaccionará de alguna manera que contrarrestar la perturbación y
volver al equilibrio, es decir, un agente externo puede cambiar la solubilidad de un compuesto, pero
el sistema se equilibra nuevamente manteniendo el valor de constante inalterable. Dentro de estos
factores están el efecto del ion común y el pH, el primero señala que cuando en el medio de
disolución se encuentro un ion que es común al compuesto a disolver, la solubilidad del compuesto
disminuirá, mientras que el para el caso del pH, el efecto se ve reflejado en los hidróxidos
insolubles, en donde se observa que a medida que el pH disminuye la solubilidad del compuesto
aumenta.

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4. PARTE EXPERIMENTAL
4.1. Material y Equipo
• Balanza analítica
• Medidor de pH
• Pipeta Rango
• Balones aforados
• Bureta
• Tubos de ensayo
• Micropipeta
• Agitador magnético
• Pera

4.2. Sustancias y Reactivos


• Hidróxido de sodio NaOH(s)
• Ácido clorhídrico HCl(conc)
• Hidróxido de amonio NH4(OH) (conc)
• Cloruro de zinc ZnCl2 (s)
• Cloruro de cobre CuCl2 (s)
• Agua destilada H2O

4.3. Procedimiento
4.3.1. Determinación experimental del Kps del hidróxido de zinc
Preparar tres soluciones, para la primera disolver aproximadamente 950 mg de ZnCl2 (s) en un balón
de 100 mL, aforar con agua destilada y homogeneizar; en la segunda solución disolver
aproximadamente 40 mg de Na(OH) (s) en un balón de 100 mL, aforar con agua destilada y
homogeneizar y para la tercera solución colocar 100 mL de agua destilada en un balón 250 mL,
añadir 4,0 mL de NH4OH(conc) en el balón, mezclar, aforar con agua destilada y homogeneizar, tomar
de éste balón una alícuota de 10 mL en un balón de 100mL aforar con agua destilada y
homogeneizar

Colocar 10 mL de la solución de zinc en un tubo de ensayo y añadir gota a gota la solución de


NaOH agitando después de cada adición, hasta observar la formación de un precipitado, momento
en el cual se mide el valor del pH. Repetir el procedimiento añadiendo la solución de NH4OH en
lugar de la solución de NaOH,

4.3.2. Determinación experimental del Kps del hidróxido de cobre


Preparar una solución de cobre disolviendo aproximadamente 1345 mg de ZnCl2 (s) en un balón de
100 mL, aforar con agua destilada y homogeneizar. Colocar 10 mL de la solución en un tubo de
ensayo y añadir gota a gota la solución de NaOH agitando después de cada adición, hasta observar
la formación de un precipitado, momento en el cual se mide el valor del pH. Repetir el
procedimiento añadiendo la solución de NH4OH en lugar de la solución de NaOH.

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MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO ANALISIS QUIMICO

5. RESULTADOS ESPERADOS
Se espera que la constante de producto de solubilidad para los dos hidróxidos insolubles, calculada
experimentalmente, sea igual o similar a la constante consultada de la bibliografía especializada.
Además, se determinará la influencia del hidróxido en la formación del precipitado, ya que se
produce la reacción con una base fuerte como es el NaOH y con una base débil como el NH4OH.

6. CUESTIONARIO
6.1. Explique el efecto de la temperatura en la Kps.
6.2. Consulte otro método experimental para determinar el Kps de un compuesto.
6.3. Si se consulta en diferentes fuentes bibliográficas, la Kps para un compuesto tiene cierta
diferencia. Explique cuáles son las razones.
6.4. Si se prepara una solución que contiene cobre y zinc y se añade el hidróxido cual compuesto
precipitará primero: el Cu(OH)2 o el Zn(OH)2

7. BIBLIOGRAFIA
• Harvey D. (2009). Analytical Chemistry 2.0, McGraw-Hill Companies, USA. Disponible en
http://www.asdlib.org/onlineArticles/ecourseware/Text_Files.html
• Christian G. (2009). Química Analítica, McGraw-Hill Companies, México. Sexta Edición
• Skoog D., West D., Holler F., Crouch S. (2015), Fundamentos de Química Analítica,
Cengage Learning, México, Novena Edición.
• TM Letcher. (2007). Developments and Applications in Solubility, The Royal Society of
Chemistry, UK, Primera Edición.

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MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO ANALISIS QUIMICO

ANEXO 1: REPORTE DE DATOS DE LABORATORIO

1. DATOS EXPERIMENTALES

Tabla 1. Preparación de las soluciones y pH medido


Sustancia Cantidad Unidad
NaOH(s) mg
NH4OH(conc) mL
ZnCl2 (s) mg
CuCl2 (s) mg

Tabla 2. Volúmenes ocupados de los hidróxidos


NaOH NH4OH
Catión
V (mL) pH observado V (mL) pH observado
Cu2+
Zn2+

2. DATOS ADICIONALES
Tabla 3. Contantes de de producto de solubilidad
Sustancia Kps

Zn(OH)2 1,75 x10-5

Cu(OH)2 3,0 x10-16

Fuente: Fundamentos de Química Analítica, Skoog/West

3. CALCULOS

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MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO ANALISIS QUIMICO

PRÁCTICA 5: MARCHAS ANALÍTICAS


1. INTRODUCCIÓN
En el análisis de una muestra es indispensable determinar cualitativamente sus componentes, y en
base a los fundamentos clásicos se han creado diferentes técnicas analíticas, entre ellas está el
análisis a la llama, la cual, mediante la observación de un color que presenta una muestra al ser
quemada se identifica al analito presente en la muestra, pero al no ser una prueba concluyente por
las interferencias en la muestra, apareció otra técnica en fase líquida llamada Marcha Analítica, en
donde, primero se separan los analitos que componen una muestra para luego identificarlos
individualmente por la formación de un precipitado que tiene un color característico. Esta técnica
engloba un conjunto de conocimientos muy extenso y requiere de experiencia y meticulosidad del
analista para evitar errores al momento de identificar los analitos, pero a pesar de esto se la sigue
utilizando en aplicaciones específicas, sin embargo, la aparición de técnicas instrumentales que
disminuyen el error del resultado y ahorran tiempo, materiales y reactivos han ido reemplazando
poco a poco a este tipo de ensayos.

2. OBJETIVOS
2.1. Identificar la presencia de plata, plomo y mercurio en una muestra mediante una marcha
analítica.

3. FUNDAMENTO TEÓRICO
3.1. Marcha Analítica
Una Marcha Analítica es un proceso técnico y sistemático que abarca un conjunto de operaciones
fisicoquímicas que permite la separación de los componentes de una muestra, para luego
identificarlos individualmente mediante la formación de un precipitado con un color único o de un
compuesto que genere un olor característico.

En una muestra pueden existir múltiples componentes y tener una marcha analítica para cada uno
sería imposible, por esta razón de acuerdo a las características que presentan los analitos frente a un
reactivo químico, se los agrupó en dos grandes marchas, que no son la únicas, pero si las más
conocidas:
• Marcha Analítica del Ácido Sulfhídrico (H2S)
• Marcha Analítica del Carbonato de Sodio (Na2CO3)

La primera marcha toma su nombre debido a que el ácido sulfhídrico es el reactivo principal para la
separación de los analitos, mientras que en la segunda marcha el reactivo es el carbonato de sodio,
como se lo puede observar en los esquemas posteriores. Hay que considerar que el ácido sulfhídrico
al pasar al estado gaseoso como sulfuro de hidrógeno, se convierte en una sustancia peligrosa, que,
en pequeñas concentraciones, del orden de los ppm, puede ocasionar problemas a la salud e
inclusive la muerte, por lo que hay que mantener las medidas de seguridad apropiadas para el caso.

En el análisis cualitativo de un analito se puede seguir cualquiera de las dos marchas, de acuerdo a
la disponibilidad de material de laboratorio y reactivos químicos, considerando que se debe seguir
el procedimiento al pie de la letra para evitar resultados erróneos.

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Marcha Analítica del H2S

Marcha Analítica del Na2CO3

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4. PARTE EXPERIMENTAL
4.1. Material y Equipo
• Estufa
• Centrífuga
• Tubos de ensayo
• Goteros

4.2. Sustancias y Reactivos


• Agua destilada H2O
• Cromato de potasio 0,5 M K2Cr2O4 (ac)
• Ácido Clorhídrico 6,0 M HCl(ac)
• Ácido Clorhídrico 2,0 M HCl(ac)
• Hidróxido de amonio concentrado NH4OH(conc)
• Ácido nítrico 3M HNO3(ac)
• Sulfocianuro de potasio KSCN
• Ferrocianuro de potasio C6N6FeK4

4.3. Procedimiento
4.3.1. Marcha analítica para la determinación de Ag+, Pb2+, Hg22+
Tomar 2 mL de muestra en un tubo de ensayo limpio y seco, añadir 1 mL de agua destilada y 5
gotas de HCl 6,0 M, agitar, centrifugar y desechar el líquido sobrenadante. Adicionar 1 mL de agua
destilada y calentar el tubo en un baño María por dos minutos, centrifugar por 30 segundos a 2000
rpm y separar la solución del precipitado con ayuda de una pipeta.

A la solución del paso anterior añadir dos gotas de solución de K2CrO4 0,5 M, si se forma un
precipitado amarillo, existe la presencia de plomo. En cambio, al precipitado añadir 5 gotas de agua
destilada y 5 gotas de hidróxido de amonio concentrado, agitar el tubo de ensayo, centrifugar y
separar la solución del precipitado, si el precipitado es de color blanco, gris o negro, existe la
presencia de mercurio. A la solución del tubo anterior, añadir lentamente gota a gota, una solución
de HNO3 3,0 M, si se forma un precipitado blanco, existe la presencia de plata.

4.3.2. Marcha analítica para la determinación de Ag+, Fe+3 y Cu+2


Tomar 3 mL de muestra en un tubo de ensayo limpio y seco, agregar tres gotas de ácido clorhídrico
2,0 M, agitar y centrifugar, si se forma un precipitado blanco indica la presencia de plata. Separar
el precipitado de la solución mediante una filtración, utilizando papel filtro cualitativo. El filtrado
después de cinco minutos, debe tomar un color verde amarillo limón propio de la muestra inicial.

Se toma 2 mL de la muestra original en un tubo de ensayo limpio y seco, se agrega tres gotas de
hidróxido de amonio concentrado, se forma un precipitado de color anaranjado rojizo, el cual se lo
separa del líquido mediante filtración. El precipitado obtenido se disuelve con ácido clorhídrico 6,0
M y se divide en dos partes, a la primera se le añade unas gotas de sulfocianuro de potasio, si
aparece un color rojo intenso es por la presencia de hierro, mientras que a la segunda parte se le
añade unas gotas de ferrocianuro de potasio, la aparición de un color verde azulado indica la
presencia de cobre.

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MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO ANALISIS QUIMICO

5. RESULTADOS ESPERADOS
Se espera que al realizar las marchas analíticas se determine cualitativamente varios analitos en una
muestra, mediante la identificación de un precipitado con un color específico para cada componente
de la muestra.

6. CUESTIONARIO
6.1. Escribir las reacciones que se llevan a cabo en las dos marchas analíticas.
6.2. Consultar los valores de DL50 y CL50 para el sulfuro de hidrógeno.
6.3. Consultar dos técnicas instrumentales para la identificación de plata.

7. BIBLIOGRAFÍA
• Brumblay R. (1990), Análisis Cualitativo, Cecsa, México, Decimoséptima impresión de la
primera edición.
• Burriel F., Lucena F., Arribas S., Hernández J., (2008), Química Analítica Cualitativa,
Thomson Editores, España, decimoctava edición.
• Rubinson, J.(2000). Química Analítica Contemporánea, Pearson Education, USA.
• Underwood, A(1998). Química Analítica Cuantitativa, Prentica Hall, USA.

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MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO ANALISIS QUIMICO

ANEXO 1: REPORTE DE DATOS DE LABORATORIO

1. DATOS EXPERIMENTALES

Tabla 1. Elementos identificados en la Marcha Analítica 1

Elemento Análisis
Ag
Hg
Pb

Tabla 2. Elementos identificados en la Marcha Analítica 2

Elemento Análisis
Ag
Fe
Cu

2. CALCULOS

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MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO ANALISIS QUIMICO

PRÁCTICA 6: SOLUCIONES
1. INTRODUCCIÓN
Los ensayos que se realizan en un laboratorio requieren de reactivos para diluir las muestras,
generar una reacción, crear un medio adecuado, etc., por lo tanto, estos deben ser preparados
cuidadosamente para que los resultados conseguidos sean los correctos. En el proceso de
preparación de una solución se comenten errores aleatorios y sistemáticos, que afectan la
concentración real del reactivo, por esta razón una estandarización del mismo es indispensable para
determinar su concentración verdadera.

2. OBJETIVOS
2.1. Preparar soluciones en el laboratorio a partir de reactivos comerciales.
2.2. Estandarizar las soluciones preparadas mediante una titulación.

3. FUNDAMENTO TEÓRICO
3.1. Solución
Una solución es una mezcla homogénea formada por uno o más componentes (soluto) que están
disueltos en un solvente, pudiendo el soluto y el solvente estar en estado sólido, líquido o gaseoso.

En un análisis común de laboratorio generalmente no se utilizan reactivos puros, sino soluciones, es


decir, reactivos diluidos con una concentración específica.

3.2. Unidades de concentración


La concentración de una solución es la cantidad de soluto que está dentro de una solución y se
puede medir en unidades físicas y químicas.

Unidades Físicas:

• Porcentaje en peso

• Porcentaje en volumen

• Porcentaje peso volumen

• Partes por millón

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MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO ANALISIS QUIMICO

Unidades Químicas

• Molaridad

Las moles de soluto se calculan de la siguiente manera:

• Normalidad

Número de unidades reaccionantes:

• Ácidos: número de hidrógenos ionizables


• Hidróxidos: número de oxidrilos
• Sales neutras o normales: número total de oxidación del catión
• Sales ácidas, básicas o dobles: número total de radicales que reaccionan
• Óxidos: número total de oxidación del oxígeno
• Oxidantes o reductores: número de electrones perdidos o ganados

3.3. Estandarización de una Solución


En la preparación de una solución están presentes errores aleatorios y sistemáticos que ocasionan
que la concentración con la que se preparó la solución no sea la calculada, para determinar la
concentración verdadera se realiza una estandarización de la solución.

El procedimiento consiste en realizar una titulación, donde el titulante es la solución a estandarizar


y como muestra se emplea un estándar o patrón (sustancia con una concentración conocida), el cual
reaccionará con el titulante y se utiliza un indicador que cambia de color cuando se ha completado
la reacción. Con la estandarización se obtiene una concentración de la solución más exacta y esto es
importante cuando en un análisis se necesita tener resultados que requieren valores ajustados a la
realidad y donde se requiere que el error sea pequeño.

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MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO ANALISIS QUIMICO

4. PARTE EXPERIMENTAL
4.1. Material y Equipo
• Balanza analítica
• Pipetas
• Balones aforados
• Bureta
• Agitador magnético
• Pera

4.2. Sustancias y Reactivos


• Agua destilada H2O
• Biftalato de potasio C8H5KO4(s)
• Hidróxido de sodio NaOH(s)
• Ácido Clorhídrico HCl(conc)
• Permanganato de potasio KMnO4(s)
• Trometamina C4H9O3NH2(s)
• Oxalato de sodio Na2C2O4(s)
• Fenolftaleína C20H14O4(ac)
• Verde de bromocresol C21H14Br4O5S(ac)

4.3. Procedimiento
4.3.1. Estandarización de una solución de HCl 0,1 N
Colocar 500 mL de agua destilada en un balón 1000 mL, añadir 9 mL de HCl(conc) en el balón, aforar
con agua destilada y homogeneizar la solución.

Pesar aproximadamente 500 mg de trometamina, previamente secados a 105 oC durante 3 horas,


colocarlo en un matraz y agitar vigorosamente en 50 mL de agua destilada. Agregar dos gotas de
verde de bromocresol y titular con la solución de ácido clorhídrico preparada hasta un cambio de
color azul a amarillo pálido. Repetir el procedimiento 3 veces.

4.3.2. Estandarización de una solución de Na(OH) 0,1 N


Disolver aproximadamente 4,0 g de Na(OH) (s) en un balón de 1000 mL, aforar con agua destilada y
homogeneizar la solución.
Pesar aproximadamente 500 mg de biftalato de potasio, secados anteriormente a 120 oC por dos
horas, colocarlo en un matraz y disolver con 75 mL de agua destilada. Agregar dos gotas de
fenolftaleína y valorar con la solución de hidróxido de sodio hasta que la muestra cambie de
transparente a un color rosa pálido. Repetir el procedimiento 3 veces.

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4.3.3. Estandarización de una solución de KMnO4 0,1 N


Disolver aproximadamente 3,3 g de KMnO4 (s) en un balón de 1000 mL, aforar con agua destilada y
homogeneizar la solución. Llevar a ebullición y mantener a esta temperatura por aproximadamente
15 minutos, tapar, dejar en reposo por dos días y filtrar a través de un filtro de vidrio sinterizado de
porosidad fina. Guardar la solución en un frasco ambar y con tapón esmerilado.

Pesar aproximadamente 200 mg de oxalato de sodio, secado previamente a 110 oC hasta peso
constante, colocarlo en un matraz y disolver con 250 mL de agua destilada. Agregar 7 mL de ácido
sulfúrico al 10 %, calentar la muestra hasta 70 oC y mantener a esta temperatura mientras se titula
con la solución de permanganato de potasio hasta que un color rosa pálido permanezca por al menos
15 segundos. Repetir el procedimiento 3 veces.

Nota: La concentración de la solución de permanganato de potasio difiere de la calculada por los


siguientes aspectos:

• El KMnO4 no es puro, siempre contiene pequeñas cantidades de MnO2 y éste sirve como
catalizador para que el permanganato se reduzca.
• El agua con que se prepara la solución puede contener materia orgánica que reduce el
manganeso.

• La presencia de luz, calor, ácidos o bases reducen el manganeso.

En la preparación de la solución se lleva a ebullición para acelerar la degradación de la materia


orgánica, y se deja en reposo para que precipite todo el MnO2 que se formó, el cual será removido
en la filtración de la solución.

8. RESULTADOS ESPERADOS
Se espera que las concentraciones de las soluciones calculadas mediante la estandarización deben
ser similares a las concentraciones con las que se prepararon las soluciones, porque los errores
cometidos en el procedimiento para preparar las soluciones deben ser mínimos.

9. CUESTIONARIO
9.1. Escriba otros patrones que se pueden utilizar para estandarizar el HCl y mencione cual sería la
diferencia con la trometamina.

UCE – INGENIERÍA QUÍMICA AQ-32


MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO ANALISIS QUIMICO

9.2. Describir como se estandariza una solución de tiosulfato de sodio


9.3. Como influye el material de vidrio en el proceso de estandarización de una solución.

10. BIBLIOGRAFIA
• USP-NF United States Pharmacopeia
• Harvey D. (2009). Analytical Chemistry 2.0, McGraw-Hill Companies, USA. Disponible en
http://www.asdlib.org/onlineArticles/ecourseware/Text_Files.html
• Hernández, C. (2011). Laboratorio de Recurso Agua, Universidad Tecnológica de Santander.
Disponible en: http://es.calameo.com/read/00027965952ad1fcc6ffe

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MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO ANALISIS QUIMICO

ANEXO 1: REPORTE DE DATOS DE LABORATORIO

1.1. DATOS EXPERIMENTALES

Tabla 1. Preparación de soluciones


Sustancia Cantidad Unidad
HCl (conc) mL
NaOH (s) g
KMnO4 (s) g

Tabla 2. Estandarización de HCl


N Masa trometamina (mg) V HCl (mL)
1
2
3

Tabla 3. Estandarización de NaOH


N Masa biftalato de potasio (mg) V NaOH (mL)
1
2
3

Tabla 4. Estandarización de KMnO4


N Masa oxalato de sodio (mg) V KMnO4 (mL)
1
2
3

2. CALCULOS

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PRÁCTICA 7: CURVAS DE TITULACIÓN


1. INTRODUCCIÓN
Una de las técnicas tradicionales en el análisis químico es la titulación, en la cual se determina la
concentración de un analito en una muestra mediante una reacción química con otra sustancia cuya
concentración es conocida, a la cual se denomina solución titulante o valorante. Existen cuatro tipos
de titulaciones: ácido-base, redox, complejométrica y de precipitación; en cada una de ellas a
medida que la reacción entre analito y titulante se va dando se puede medir una propiedad de la
mezcla, que puede ser: el pH, el potencial o la concentración; si esta propiedad se grafica en función
del volumen del titulante, se obtendrá una curva denominada, curva de titulación, cuyo punto de
inflexión indica el volumen que se ocupó de la solución titulante para completar
estequiométricamente la reacción, a través del cual se calcula la concentración del analito.

2. OBJETIVOS
2.1. Realizar la curva de titulación teórica y experimental para una titulación ácido-base.

3. FUNDAMENTO TEORICO
3.1. Titulación
Una titulación es una reacción química entre dos
sustancias, la una llamada analito y la otra
valorante o titulante, en el proceso se coloca el
analito en un matraz o en un vaso de precipitación
junto con unas gotas de un indicador, el cual tiene
la propiedad de cambiar de color cuando se
termine la reacción. El titulante se coloca en una
bureta y es añadido poco a poco hacia la muestra,
hasta que el indicador cambia de color.

Entre las titulaciones más conocidas esta la ácido-


base y la redox, en la primera se utiliza como
indicador un colorante que también es un ácido o
una base pero con fuerza de disociación débil;
mientras que en la segunda titulación se utiliza un
oxidante o reductor que reacciona con el titulante.

Una titulación concluye cuando haya reaccionado todo el analito, es decir, cuando
estequiométricamente no existe reactivos, solamente productos, a dicho punto se lo llama punto de
equivalencia, como con una titulación común no es posible determinarlo, se recurre al punto final
de la titulación, que es el momento en que el indicador cambia de color en el matraz. Teóricamente
los dos puntos, el de equivalencia y el final deberían tener el mismo valor pero en la realidad esto
no ocurre porque el indicador cambia de color en un rango de volumen de titulante y no en un valor
específico.

3.2. Curva de Titulación

UCE – INGENIERÍA QUÍMICA AQ-35


MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO ANALISIS QUIMICO

Las curvas de titulación son las representaciones gráficas de la variación del pH, potencial o
concentración, de la mezcla analito-titulante durante el transcurso de la valoración. Dichas curvas
permiten estudiar: los diferentes tipos de valoración, el punto final y el punto de equivalencia y
seleccionar el indicador más adecuado para la titulación.

Las curvas de titulación, sin importar el tipo de reacción, tienen la misma forma con un punto de
inflexión que indica el punto de equivalencia de la reacción. En las siguientes figuras se observa la
curva de titulación de un sistema ácido-base.

Para construir la curva de titulación experimental se debe medir con un potenciómetro el cambio de
pH o potencial a medida que se va añadiendo la solución titulante, mientras que para la curva
teórica se requiere que la concentración del analito en la muestra sea conocida para poder calcular el
pH o el potencial cada vez que un volumen determinado de titulante es añadido.

4. PARTE EXPERIMENTAL
4.1. Material y Equipo
• Balanza analítica
• Medidor de pH
• Pipeta
• Balones aforados
• Bureta
• Probeta
• Agitador magnético
• Pera
• Soporte universal

4.2. Sustancias y Reactivos


• Agua destilada H2O
• Hidróxido de sodio 0,1M NaOH(ac)
• Ácido Clorhídrico 0,1 M HCl(ac)

UCE – INGENIERÍA QUÍMICA AQ-36


MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO ANALISIS QUIMICO

• Hidróxido de amonio 0,1 M NH4OH(ac)


• Fenolftaleína C20H14O4(ac)
• Anaranjado de metilo C14H14N3NaO3S(ac)

4.3. Procedimiento
4.3.1. Curva de titulación ácido fuerte-base fuerte
Colocar 20 mL de la solución de HCl 0,1 M en un vaso de precipitación, añadir dos o tres gotas de
fenolftaleína y medir el pH. Agregar paulatinamente NaOH 0,1 M registrando el valor del pH cada
vez que haya sido añadido 1 mL de la base, realizar esta operación hasta que se haya alcanzado 25
mL del hidróxido. Observar el momento en que la solución cambie de color transparente a rosa
pálido.

4.3.2. Curva de titulación base débil-ácido fuerte


Colocar 20 mL de la solución de NH4OH 0,1 M en un vaso de precipitación, añadir dos o tres gotas
de anaranjado de metilo y medir el pH. Agregar paulatinamente HCl 0,1 M registrando el valor del
pH cada vez que haya sido añadido 1 mL del ácido, realizar esta operación hasta que se haya
alcanzado 25 mL del titulante. Observar el momento en que la solución cambie de color amarillo a
rojo.

5. RESULTADOS ESPERADOS
Se espera que las curvas de titulación teórica y experimental sean similares, las curvas tendrán la
misma forma, pero no coincidirán en todos los puntos debido al error que existe en la titulación y
porque para la curva teórica se han asumido algunas variables en la obtención de la ecuación para
calcular el pH.

6. CUESTIONARIO
6.1. Realizar una lista con los principales indicadores ácido-base existentes especificando su punto
de viraje y los colores que presenta.
6.2. Construir el diagrama de Ladder para la fenolftaleína y para el anaranjado de metilo.
6.3. Si en la titulación ácido fuerte-base fuerte se utilizaría H2SO4 0.1 M. ¿Cuál sería la diferencia?
6.4. Realizar la curva de titulación teórica para la titulación redox entre el el hierro (II) y el
permanganato de potasio.

7. BIBIOGRAFIA
• Skoog D., West D., Holler F., Crouch S. (2015), Fundamentos de Química Analítica,
Cengage Learning, México, Novena Edición.
• Crouch S., Holler F., (2014), Applications of Microsoft Excel in Analytical Chemistry,
Cengage Learning, USA, Segunda Edición.
• Osorio R., (2007), Métodos Numéricos en Química con Matlab, Editorial Universidad de
Antioquia, Colombia, Primera Edicción.

UCE – INGENIERÍA QUÍMICA AQ-37


MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO ANALISIS QUIMICO

ANEXO 1: REPORTE DE DATOS DE LABORATORIO

1. DATOS EXPERIMENTALES

Tabla 1. pH medido durante la titulación ácido fuerte-base fuerte


Volumen NaOH pH Volumen NaOH pH
0 13
1 14
2 15
3 16
4 17
5 18
6 19
7 20
8 21
9 22
10 23
11 24
12 25

Tabla 2. pH medido durante la titulación base débil-ácido fuerte


Volumen HCl pH Volumen HCl pH
0 13
1 14
2 15
3 16
4 17
5 18
6 19
7 20
8 21
9 22
10 23
11 24
12 25

2. DATOS ADICIONALES

Tabla 3. Constante de basicidad del NH4OH


Sustancia Kb
NH4OH 1,75 x10-5
Fuente: Fundamentos de Química Analítica, Skoog/West

3. CALCULOS

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