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SUBDIRECCIÓN DE DISTRIBUCIÓN Y COMERCIALIZACIÓN

SUBCOMITE TÉCNICO DE NORMALIZACIÓN

ESPECIFICACIONES TÉCNICAS PARA EXPLORACIÓN,


PERFORACIÓN Y MANTENIMIENTO DE POZOS

EXPLORACIÓN DEL PETRÓLEO – EMULSIONES


INVERSAS EMPLEADAS COMO FLUIDOS DE
PERFORACIÓN, TERMINACIÓN Y REPARACIÓN DE
POZOS PETROLEROS –
ESPECÍFICACIONES Y MÉTODOS DE PRUEBA

(OIL FIELD EXPLORATION – INVERT EMULSIONS USED IN


DRILLING, COMPLETION AND WORKOVER FLUIDS –
SPECIFICATIONS AND TEST METHODS)

P.7.0842.01

PRIMERA EDICIÓN
JULIO 2011

Licitación Pública Internacional Bajo la cobertura de los TLC No. 18575050-521-13


Segunda junta de aclaraciones, 07 de Junio de 2013.
EXPLORACIÓN DEL PETRÓLEO – EMULSIONES INVERSAS EMPLEADAS COMO
FLUIDOS DE PERFORACIÓN, TERMINACIÓN Y REPARACIÓN DE POZOS
PETROLEROS- ESPECIFICACIONES Y MÉTODOS DE PRUEBA
Primera Edición P.7.0842.01: 2011

PREFACIO

Pemex-Exploración y Producción (PEP) en cumplimiento de la Ley Federal sobre Metrología y


Normalización y acorde con la facultad que le confieren la Ley de Adquisiciones, Arrendamientos y Servicios
del Sector Público y la Ley de Obras Públicas y Servicios Relacionados con las Mismas, para que emita sus
normas y especificaciones técnicas, edita la presente especificación técnica a fin de que se utilice en la,
contratación de bienes o servicios objeto de la misma.

En la elaboración de esta especificación participaron:

Subdirección de la Unidad de Perforación y Mantenimiento de Pozos

Subdirección Región Norte

Subdirección Región Sur

Subdirección Región Marina Noreste

Subdirección Región Marina Suroeste

Subdirección de Ingeniería y Desarrollo de Obras Estratégicas

Subdirección de la Coordinación de Servicios Marinos

Subdirección de Seguridad Industrial, Protección Ambiental y Calidad

Subdirección de Distribución y Comercialización

Instituto Mexicano del Petróleo

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EXPLORACIÓN DEL PETRÓLEO – EMULSIONES INVERSAS EMPLEADAS COMO
FLUIDOS DE PERFORACIÓN, TERMINACIÓN Y REPARACIÓN DE POZOS
PETROLEROS- ESPECIFICACIONES Y MÉTODOS DE PRUEBA
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ÍNDICE DE CONTENIDO Página

0. Introducción .............................................................................................................................. 3

1. Objetivo .................................................................................................................................... 3

2. Alcance..................................................................................................................................... 3

3. Campo de aplicación................................................................................................................ 3

4. Actualización ............................................................................................................................ 3

5. Referencias .............................................................................................................................. 4

6. Definiciones .............................................................................................................................. 4

7. Símbolos y Abreviaturas .......................................................................................................... 6

8. Desarrollo ................................................................................................................................. 6

8.1 Especificaciones ...................................................................................................................... 6

8.2 Muestreo .................................................................................................................................. 7

8.3 Métodos de prueba .................................................................................................................. 8

8.4 Marcado, etiquetado, envase y embalaje ................................................................................ 14

9. Concordancia con normas internacionales .................................................................... 15

10. Bibliografía ............................................................................................................................... 15

11. Anexos ..................................................................................................................................... 16

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0. Introducción

Durante la perforación, terminación y mantenimiento de pozos petroleros se atraviesan formaciones de


arcillas hidrofílicas que son difíciles de perforar con fluidos base agua, una alternativa a esto es utilizar los
fluidos denominados emulsión inversa, los cuales además de estabilizar a dichas son resistentes a las
contaminaciones comúnmente encontradas, así como a las altas temperaturas de fondo a que son
expuestas.

1. Objetivo

Esta Especificación Técnica establece la metodología de evaluación y las especificaciones que deben
cumplir los fluidos de emulsión inversa, empleados en la perforación, terminación y mantenimiento de pozos
petroleros.

2. Alcance

La presente Especificación Técnica cubre la clasificación, especificación, muestreo, métodos de prueba,


marcado, etiquetado, embase y embalaje, que deben cumplir los fluidos de emulsión inversa, empleados en
la perforación, terminación y mantenimiento de pozos petroleros.

3. Campo de aplicación

Esta Especificación Técnica es de aplicación general y observancia obligatoria en la contratación de los


servicios objeto de la misma, que se lleven a cabo en los centros de trabajo de Pemex-Exploración y
Producción, por lo que debe ser incluida en los procedimientos de contratación, licitación pública, invitación
a por lo menos tres personas o adjudicación directa, como parte de los requisitos que debe cumplir el
proveedor o contratista.

4. Actualización

A las personas e instituciones que hagan uso de este documento normativo técnico, se solicita comuniquen
por escrito las observaciones que estimen pertinentes, dirigiendo su correspondencia a:

Pemex-Exploración y Producción.
Subcomité Técnico de Normalización.
Representación de la Gerencia de Administración del Mantenimiento, Sede México
Bahía de Ballenas 5, Edificio “D”, PB., entrada por Bahía del Espíritu Santo s/n
Col. Verónica Anzures, México D. F., C. P. 11 300
Teléfono directo: 1944-9286
Conmutador: 1944-2500 extensión 3-26-90
Correo electrónico: luis.ortiz@pemex.com

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5. Referencias

Para la correcta aplicación de esta Especificación Técnica se debe consultar la siguiente norma mexicana
vigente o la que la sustituya.

5.1 NMX-L-159-SCFI-2003. Exploración del petróleo - Barita empleada en fluidos de perforación,


terminación y mantenimiento de pozos petroleros - Especificaciones y métodos de prueba. Declaratoria de
vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 4 de julio de 2003.

5.2 NMX-L-162-SCFI-2003. Exploración del petróleo Emulsiones inversas empleadas en fluidos de


perforación, terminación y mantenimiento de pozos petroleros. Especificaciones y métodos de prueba.
Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 31 de octubre de 2003.

5.3 NMX-Z-012/1-1987. Muestreo para la inspección por atributos - Parte 1 - Información general y
aplicaciones. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 28 de octubre de 1987.

5.4 NMX-Z-012/2-1987. Muestreo para la inspección por atributos - Parte 2 - Métodos de muestreo, tablas
y gráficas. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 28 de octubre de 1987.

5.5 NMX-Z-013-1977. Guía para la redacción, estructuración y presentación de las normas mexicanas.
Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 31 de octubre de 1977.

5.6 NOM-008-SCFI-2002. Sistema General de Unidades de Medida, publicada en el Diario Oficial de la


Federación el 27 de noviembre de 2002

6. Definiciones

Para los propósitos de esta Especificación Técnica se establecen las siguientes definiciones.

6.1 Arcilla hidrofílica

Roca estratificada con alto contenido de montmorillonita, que al hidratarse se desmorona, se hincha y/o
fractura.

6.2 Emulsificante

Son compuestos con carácter hidrofílico-lipofílico, cuya función es formar emulsiones estables directas
(aceite en agua) e inversas (agua en aceite), al disminuir la tensión interfacial.

6.3 Emulsión

Mezcla de dos o más líquidos, generalmente no miscibles que permanecen, uno de ellos, disperso en el
seno del otro, debido a la subdivisión del primero, ya sea por la acción mecánica de un mezclador o por la
acción química de un emulsionante.

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6.4 Emulsión inversa

Es una mezcla formada por dos fases, una continua que es el aceite y otra dispersa que es una solución
acuosa de salinidad controlada; estabilizada químicamente con emulsificantes y aditivos específicos para
cada sistema.

6.5 Espécimen

Es el conjunto de porciones de producto extraídas de los envases que componen la muestra representativa.

6.6 Lote

Es el conjunto de productos que forman el sistema de emulsión inversa fabricados esencialmente bajo las
mismas condiciones de operación, que puede ser manejado como parte de la producción.

6.7 Lote de entrega

Es el volumen del sistema de emulsión inversa

6.8 Lote unitario


3
Es el integrado por 40 m ó menos.

6.9 Muestra

Es el conjunto de especímenes extraídos que deben someterse a la inspección para determinar su calidad.

6.10 Muestra representativa

Representa proporcionalmente el lote del cual fue extraída, en cuanto a características y propiedades de los
especímenes.

6.11 Muestra representativa reducida

La muestra representativa se reduce hasta aproximadamente 6 L, los cuales se dividen en tres partes: una
para análisis de calidad, otra para el proveedor y otra para resguardo por parte del usuario para casos de
reanálisis o tercería

6.12 Reología

Ciencia que estudia la deformación de flujo de los materiales.

6.13 Presa de lodos

Recipientes metálicos que almacenan el fluido de control en un equipo de perforación, con capacidad
3 3
variable entre 40 m y 70 m , cuenta con agitadores electromecánicos, pistolas hidráulicas, válvulas y líneas
para la recirculación de fluido.

6.14 Unidad producto

En cada uno de los recipientes que constituyen el lote unitario.

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7. Símbolos y abreviaturas

Para los propósitos de esta Especificación Técnica se establecen los siguientes símbolos y abreviaturas:

7.1  Diferencial de parámetros

7.2 API Instituto Americano del Petróleo;

7.3 ASTM Sociedad Americana para Pruebas y Materiales;

7.4 CS Contaminación de salmuera y

7.5 CG Contaminación con gas carbónico

7.6 DA Después de añejar

7.7 Filtrado APAT Filtrado Alta Presión y Alta Temperatura, y

7.8 ISO Organización Internacional de Normalización;

7.9 Q. P. Químicamente puro

7.10 SA Sin añejar;

8. Desarrollo

8.1 Especificaciones

Para efecto de esta Especificación Técnica se considera la relación aceite-agua y la densidad como se
indica en las tablas de especificaciones 1A y 1B

Método de
Parámetros Especificaciones
prueba
3
Emulsión inversa; relación aceite-agua 75/25, 80/20 y densidad 1,60 g/cm
3
Filtrado APAT, (cm ) 8,0 máximo sin agua Véase 8.3.1

Efecto térmico:
L600 (Pa) 25,5 mínimo
 L600 (Pa) - 7,65 a + 15,3
 L100 (Pa) - 5,1 a + 10,2 Véase 8.3.2
L6 (Pa) 4,1 mínimo
L3 (Pa) 4,1 mínimo
 L0 = 2L3 – L6 (Pa) 4,1 mínimo

3
Tabla 1A Sistema de emulsión inversa con densidad menos o igual a 1,60 g/cm

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Método de
Parámetros Especificaciones
prueba
3
Emulsión inversa; relación aceite-agua 75/25, 80/20 y densidad 1,60 g/cm

Resistencia a la contaminación con salmuera:


 L600 (Pa) 17,85 máximo Véase 8.3.3
 L100 (Pa) 12,75 máximo
3
Filtrado APAT (cm ) 10,0 máximo (sin agua)

Resistencia a la contaminación con CO2


 L600 (Pa) 17,85 máximo Véase 8.3.4
 L100 (Pa) 12,75 máximo
3
Filtrado APAT (cm ) 10,0 máximo (sin agua)

Estabilidad eléctrica (V) 700 mínimo Véase 8.3.6

3
Tabla 1A Sistema de emulsión inversa con densidad menos o igual a 1,60 g/cm
(continuación)

3
Emulsión inversa: relación aceite-agua 80/20 y densidad 2,10 g/cm
Poder de suspensión: (Pa)
2 Sin asentamiento,
(lbf/100ft ) Véase 8.3.5
91,8 máximo
L600
3
Tabla 1B Sistemas de emulsión con densidad de 2,10 g/cm

8.2 Muestreo

8.2.1 Material para la toma de especímenes y preparación de la muestra

- Sonda o tubo muestreador de acero inoxidable de aproximadamente 210 cm de longitud y 5 cm (2


pulgadas) de diámetro, o equivalente,
- Homogeneizador adecuado para la muestra,
- Recipientes de plástico, de 2 L de capacidad, y
- Los demás materiales que se consideren necesarios para la toma de muestra.

8.2.2 Tamaño de muestra

Por cada lote unitario se debe tomar una muestra de 6 L, de acuerdo al procedimiento señalado en el inciso
8.2.3. Dividiéndola en tres porciones: una para el análisis, otra para el proveedor y una más para el usuario.
Selle los recipientes y marque con los datos necesarios para la identificación de las muestras.

8.2.3 Procedimiento

El procedimiento de muestreo puede ser fijado de común acuerdo entre comprador y proveedor, a falta de
este acuerdo se debe proceder conforme lo siguiente:

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Para la extracción de especímenes utilice la sonda o tubo muestreador, tomando a cuatro estratos del
1 2
contenedor o presa de lodos: superficie (15 cm de profundidad), nivel medio (entre /3 y /3 de la profundidad
1
total), nivel inferior (entre la línea de succión y /3 de la profundidad total) y nivel profundo (entre el fondo y la
línea de succión). Homogeneizar las cuatro tomas, utilizando el material adecuado.

8.3 Métodos de prueba

8.3.1 Filtración a alta presión-alta temperatura (APAT)

La mediación del comportamiento de la filtración y de las características de los fluidos de perforación,


reparación y terminación son fundamentales para su control y mantenimiento. Estas características se
afectan por el tipo, tamaño y cantidad de sólidos presentes en el fluido así como por sus interacciones
fisicoquímicas, las cuales a su vez son afectadas por la temperatura y la presión. Mediante un equipo de
filtración se determina el volumen filtrado a condiciones de alta presión-alta temperatura y adicionalmente, la
resistencia de los productos que directamente afectan esta propiedad, a tales condiciones.

8.3.1.1 Reactivos y materiales

- Emulsión inversa relación 75/25 y 80/20 aceite-agua, preparada de acuerdo al procedimiento y la


formulación proporcionados por el cliente (ver 11. Anexos),
3
- probeta graduada de 10 cm ,
- Papel filtro para análisis cualitativo de filtración lenta clase “D” de 6,3 cm de diámetro, consultar
bibliografía inciso 12.8, y
- Vaso apropiado para el mezclador.

8.3.1.2 Aparatos

- Filtro prensa para alta presión-alta temperatura con accesorios, consultar bibliografía inciso 10.6,
- Equipo de presurización con accesorios,
- Medidor de intervalos de tiempo con alarma, y
- Mezclador de una propela, para tres velocidades: baja = 13 000 r/min ± 500 r/min, media = 16 000 r/min ±
500 r/min y alta = 18 000 ± 500 r/min, consultar bibliografía inciso 10.10

8.3.1.3 Procedimiento. La prueba de pérdida de filtrado a alta presión y alta temperatura se efectúa a
una temperatura de 150 °C y 3 450 KPa (500 psi) de presión diferencial como sigue:

a) Conecte la camisa de calentamiento al voltaje, correcto para la unidad. Colocar el termómetro en el


receptáculo correspondiente al exterior de la camisa. Revisar todos los empaques y anillos remplazando
los que se necesiten.

b) Caliente la chaqueta a 6 °C por encima de la temperatura de prueba y manténgala ajustando el


termostato.

c) Agite la emulsión durante 5 min ± 0,5 min en el mezclador a velocidad media y vacíela al interior de la
celda llenado aproximadamente hasta 2,0 cm por debajo del borde superior.
Asegúrese que la válvula inferior esté cerrada.

d) Coloque el papel filtro sobre la pestaña del borde superior, asiente la tapa de la celda apropiadamente y
asegure los tornillos. Revise que ambas válvulas se encuentren cerradas y coloque la celda en la
chaqueta de calentamiento insertándola con un movimiento giratorio.

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e) Conecte la unidad de presión sobre la válvula superior y la unidad receptora de baja presión sobre la
válvula inferior y asegúrelas con su perno, coloque debajo de la cámara de recolección la probeta
graduada y abra la válvula superior, aplique 1 380 KPa (200 psi) de presión a la unidad superior y deje
abierta la válvula. Posteriormente abra la válvula inferior y aplique 690 KPa (100 psi) a la unidad inferior,
cierre la válvula inferior. Mantenga esta presión hasta que la temperatura deseada se estabilice.

Nota 1: El tiempo requerido para alcanzar la temperatura de prueba no debe exceder de 1 h en caso contrario los
resultados de la prueba no son confiables.

f) Alcanzar la temperatura de prueba, ajuste la unidad de presión superior a 4 140 kPa (600 psi), abra la
válvula de presión inferior girando ¼ de vuelta en sentido opuesto a las manecillas del reloj, con esto
inicia la filtración.

g) La prueba debe durar un período de 30 min y durante este tiempo la temperatura debe mantenerse en
un rango de 146 °C – 151 °C. El filtrado se drenará de la cámara receptora a la probeta cuando la contra
presión exceda 690 kPa (100 psi).

h) Una vez transcurridos los 30 min:

- Cierre ambas válvulas,


- Afloje el tornillo T del regulador de presión,
- Recolecte todo el filtrado,
- Descargue toda la presión de la unidad inferior primero y posteriormente de la unidad superior, y
- Remueva la cámara superior de la camisa de calentamiento y enfríela a temperatura ambiente y en
posición vertical.
3
i) Reporte el volumen de filtrado colectado en la probeta, en cm

8.3.1.4 Expresión de resultados


3
Filtrado APAT (cm ) = volumen filtrado colectado X 2

Nota 2: Si el filtrado contiene agua anote el doble de su valor entre paréntesis después del volumen filtrado.

8.3.1.5 Informe de la prueba. Los resultados obtenidos al aplicar los métodos de prueba de esta
Especificación Técnica, se pueden reportar de acuerdo a lo indicado en la tabla 1A, indicando la formulación
empleada.

8.3.2 Efecto térmico

El método determina el esfuerzo de corte a diferentes velocidades de corte, de los fluidos de emulsión
inversa, medidos en un viscosímetro rotacional de cilindros concéntricos, después de ser sometidos a
condiciones de temperatura y presión durante un tiempo dado.

8.3.2.1 Reactivos materiales

- Celda del añejamiento de bronce o acero inoxidable de 500 ml, con válvula para presurizar,
- Vaso metálico apropiado para el mezclador,
- Mezclador de una propela, para tres velocidades: baja = 13 000 r/min ± 500 r/min, media = 16 000 r/min
± 500 r/min, y alta = 18 000 ± 500 r/min, consultar bibliografía inciso 10.6,
- Viscosímetro rotacional de indicación directa, consultar bibliografía inciso 10.6,

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- Termómetro de vidrio de 0 °C – 10 °C, con divisiones de 1 °C ó equivalente,


- Medidor de intervalos de tiempo con alarma,
- Copa térmica para viscosímetro, consultar bibliografía inciso 10.6,
- Tanque con nitrógeno para presurizar y accesorios necesarios, y
- Horno de rolado.

8.3.2.2 Preparación y acondicionamiento de la muestra. La emulsión inversa se prepara y


acondiciona de acuerdo al procedimiento y la formulación proporcionados por el cliente (ver 11 Anexos).

8.3.2.3 Procedimiento

a) Agite en el mezclador a velocidad media durante 5 min ± 0,5 min, transfiera a la copa térmica
aproximadamente 300 ml de la emulsión, y determine las lecturas a 600 r/min, 100 r/min, 6 r/min y 3
r/min a 50 °C ± 2 °C, en el viscosímetro rotacional. Registre estas lecturas como L600 SA L100SA L6 y L3.

b) Mezcle la emulsión evaluada, con el remanente; agite durante 3 min a velocidad media y vacié a la
celda; ciérrela perfectamente y presurice a 690 kPa. Añeje dinámicamente en el horno a 150°C ± 3°C
durante 18 h ± 0,5 h.

c) Transcurrido el tiempo, permita que la celda se enfríe a una temperatura de aproximadamente 50°C,
agite 5 min ± 0,5 min en el mezclador a velocidad media y transfiera a la copa térmica. Determine las
lecturas a 600 r/min, 100 r/min, 6 r/min y 3 r/min a 50 °C ± 2 °C en el viscosímetro rotacional. Registre
estas lecturas como L600DA L100DA.

8.3.2.4 Expresión de resultados

L600DA = L600 x 0,51


L600SA = L600 x 0,51
 L600 = (L600DA - L600SA)
L100DA = L100 x 0,51
L100SA = L100 x 0,51i
 L100 = (L100DA - L100 SA)
L6 = L6 x 0,51
L3 = L3 x 0,51

Donde

L600DA = Es la lectura a 600 r/min del lodo después de añejar, tomada a 50 °C, en pascales
L600SA = Es la lectura a 600 r/min del lodo sin añejar, tomada a 50 °C, en pascales
L100DA = Es la lectura a 100 r/min del lodo después de añejar, tomada a 50 °C en pascales
L100SA = Es la lectura a 100 r/min del lodo sin añejar, tomada a 50°C, en pascales

Nota 3: las unidades de las lecturas a 600 r/min, 100 r/min, 6 r/min y 3 r/min obtenidas en el viscosímetro rotacional son
2
(lb/100 ft ) 1,065, para convertir a pascales multiplique por 0,51.

8.3.2.5 Informe de pruebas. Los resultados obtenidos al aplicar este método se pueden reportar de
acuerdo a lo indicado en la tabla 1A.

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8.3.3 Contaminación con salmuera

Los fluidos de emulsión inversa son sensibles a cambios reológicos y de filtración por la contaminación con
flujos de agua salada provenientes de las formaciones. Mediante comparación de viscosidades y volumen
de filtrado, tanto a la emulsión con y sin el contaminante, se determina la habilidad de ésta para mantenerse
estable en dichos cambios.

8.3.3.1 Reactivos y materiales

- La emulsión inversa preparada de acuerdo al procedimiento y la formulación proporcionados por el


cliente (ver 11 Anexos),
- Salmuera tipo,
3
- Probeta de 10 cm ,
- Papel filtro para análisis cualitativo de filtración lenta clase “D” de 6,3 cm de diámetro, consultar
bibliografía inciso 10.8, y
- Vaso metálico apropiado para el mezclador.

8.3.3.1.1 Preparación de soluciones

Salmuera tipo:
3
Disuelva 235 g de NaCI Q.P. y 28 g de CaCl2 en agua destilada en un vaso de precipitados de 600 cm ,
3
transfiera a un matraz volumétrico y afore a 1 000 cm

8.3.3.2 Aparatos

- Balanza granataria con exactitud de 0,1 g,


- Filtro prensa para alta presión y alta temperatura con accesorios, consultar bibliografía inciso 10.6,
- Equipo de presurización con accesorios,
- Mezclador de una propela, para tres velocidades; baja = 13 000 r/min ± 500 r/min, media = 16 000 r/min
± 500 r/min y alta = 18 000 r/min ± 500 r/min, consultar bibliografía inciso 10.6,
- Viscosímetro rotacional de indicación directa, consultar bibliografía inciso 10.6,
- Termómetro de vidrio con rango de 0 °C, con divisiones de 1 °C ó similar,
- Medidor de intervalos de tiempo con alarma, y
- Copa térmica para viscosímetro, consultar bibliografía inciso 10.6

8.3.3.3 Procedimiento

a) En el vaso metálico determine la masa de 400 g ± 0,1 g de emulsión y mientras se agita en el mezclador
3 3
a velocidad media, adicione lentamente 25 cm ± 0,1 cm de la salmuera tipo, agite durante 30 min.

b) Transfiera a la copa térmica la cantidad de muestra suficiente y determine en el viscosímetro rotacional


las lecturas a 600 r/min y 100 r/min a 50 °C ± 2 °C. Registre las lecturas como L600CS Y L100CS,
respectivamente.

c) Mezcle la emulsión contaminada de la copa térmica con el remate de (a) y agite durante 5 min ± 0,5 min.
Determine el filtrado APAT, de acuerdo con el procedimiento descrito en el inciso 8.3.1.

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8.3.3.4 Expresión de resultados

L600CS = L600 x 0,51


L600SA = L600 x 0,51
 L600 = (L600CS - L600SA)
L100CS = L100 x 0,51
L100SA = L100 x 0,51i tomada a 50 °C
 L100 = (L100cs - L100 SA)
3
Filtrado APAT (cm ) = volumen recolectado x 2

8.3.3.5 Informe de prueba. Los resultados obtenidos al aplicar este método se reportan de acuerdo a lo
indicado en la tabla 1A
2
8.3.4 Contaminación CO

Los fluidos de emulsión inversa son sensibles a cambios reológicos y de filtración por la contaminación con
flujos de CO2. Mediante comparación de viscosidades y volumen de filtrado, tanto a la emulsión con y sin el
contaminante, se determina la habilidad de ésta para mantenerse estable a dichos cambios.

8.3.4.1 Reactivos y materiales

- La emulsión inversa preparada de acuerdo al procedimiento y la formulación proporcionados por el


cliente (ver 11 Anexos),
- Celda de añejamiento de bronce o de acero inoxidable de 500 ml, con válvula para presurizar, y
- Vaso metálico apropiado para el mezclador

8.3.4.2 Aparatos

- Mismos que los indicados en el inciso 8.3.2.1.

8.3.4.3 Procedimiento

a) Agite el mezclador a velocidad media durante 5 min ± 0,5 min, transfiera a la copa térmica
aproximadamente 300 ml de la emulsión y determine las lecturas a 600 r/min y 100 r/min a 50 °C ± 2 °C,
en el viscosímetro rotacional. Registre estas lecturas como L600SA L100SA

b) Mezcle la emulsión y agite durante 3 min a velocidad media y vacíela a la celda; ciérrela perfectamente y
presurice a 1 380 kPa (200 psi) con CO2. Manteniendo la presión constante durante 1 min. Añeje
dinámicamente en el horno a 65 °C ± 3 °C durante 4 h ± 0,25 h.

c) Transcurrido el tiempo, permita que la celda se enfríe a temperatura de aproximadamente 50 °C, agite 5
min ± en el mezclador de velocidad media y transfiera a la copa térmica. Determine las lecturas a 600
r/min y 100 r/min a 50 °C ± 2 °C en el viscosímetro rotacional. Registre estas lecturas como L600 CG L100
CG

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8.3.4.4 Expresión de resultados

L600CG = L600 x 0,51


L600SA = L600 x 0,51
 L600 = (L600CG - L600SA)
L100CG = L100 x 0,51
L100SA = L100 x 0,51
 L100 = (L100CG - L100SA)
3
Filtrado APAT (cm ) = volumen recolectado x 2

8.3.4.5 Informe de prueba. Los resultados obtenidos al aplicar este método se reportan de acuerdo a lo
indicado en la tabla 1A.

8.3.5 Poder de suspensión

Con esta prueba se determina la capacidad de la emulsión para mantener en suspensión los sólidos
adicionados para incrementar la densidad en condiciones extremas (alta densidad y alta temperatura),
conservando condiciones de viscosidad adecuadas.

8.3.5.1 Reactivos y materiales

- La emulsión inversa preparada de acuerdo al procedimiento y la formulación proporcionados por el


cliente (ver inciso 11.5),
- Vaso metálico apropiado para mezclador,
- Celda de bronce o acero inoxidable de 500 ml con tapa (celda de rolar), y
- Espátula.

8.3.5.2 Aparatos

- Mismos que el inciso 8.3.2.1

8.3.5.3 Procedimiento

a) Vacíe la emulsión en el vaso y agite en el mezclador 5 min ± 0,5 min. Transfiera a la celda de rolar,
aproximadamente 2 cm debajo del borde. Ciérrela herméticamente y presurice a 690 kPa. Añeje
dinámicamente en el horno a 150 °C ± 3 °C por un período de 18 h ± 0,5 h.

b) La celda cerrada se deja enfriar a temperatura ambiente (sin acelerar este proceso con agua).
Destápela, introduzca una espátula y agite lentamente sin tocar el fondo de la celda, para verificar si hay
asentamiento de sólidos en ésta. Transfiera el contenido de la celda al vaso metálico.

c) Agite el mezclador durante 5 min ± 0,5 min. Transfiera a la copa térmica la cantidad de muestra
suficiente y determine la lectura a 600 r/min en el viscosímetro rotacional a 50 °C ± 2°C.

8.3.5.4 Expresión de resultados. Se reporta el asentamiento de sólidos, si la consistencia de éste es


dura y muy notoria. Así como la lectura a 600 r/min.

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8.3.5.5 Informe de prueba. Los resultados obtenidos al aplicar este método se reportan de acuerdo a lo
indicado en la tabla 1B.

8.3.6 Estabilidad eléctrica

Con esta prueba se determina la estabilidad eléctrica de la emulsión, misma que al presentar disminución
implicaría la ruptura de la emulsión.

8.3.6.1 Reactivos y materiales

- Emulsión inversa preparada de acuerdo al procedimiento y la formulación proporcionados por el cliente


(ver 11 Anexos),
- Vaso metálico apropiado para mezclador,
- copa térmica, y
- Espátula.

8.3.6.2 Aparatos

- Mezclador de una propela, para tres velocidades; baja = 13 000 r/min ± 500 r/min, media = 16 000 r/min
± 500 r/min y alta = 18 000 ± 500 r/min, consultar bibliografía inciso 10.6,
- Medidor de estabilidad eléctrica, rango 3 V – 2 000 V, 340 Hz + 10 Hz, y
- Termómetro de vidrio con rango de 0 °C – 100 °C, exactitud de 1 °C ó similar.

8.3.6.3 Procedimiento

a) Agite la emulsión en el mezclador 5 min ± 0,5 min.

b) Vacié la emulsión en la copa térmica y ajuste la temperatura a 50 °C ± 3 °C posteriormente vacíela en un


vaso de vidrio limpio y seco.

c) Encienda el equipo probador de emulsión y sumergir el electrodo del probador de estabilidad eléctrica
dentro del vaso que contiene la emulsión bajo prueba y manténgalo a una profundidad mínima de 2,5
cm.

d) Inicie la prueba oprimiendo el botón TEST, cuando finalice la prueba anotar el valor de la pantalla y
reiniciar el equipo oprimiendo RESET.

e) Efectuar al menos tres mediciones por cada fluido de prueba, los resultados de cada medición deben
tener una variación máxima de ± 5%.

8.3.6.4 Expresión de resultados. Reporte el Promedio aritmético de las tres lecturas registrada.

8.3.6.5 Informe de la prueba. Los resultados obtenidos al aplicar este método se reportan de acuerdo a
lo indicado en la tabla 1A.

8.4 Marcado, etiquetado, envase y embalaje

8.4.1 Marcado

Cada envase debe identificarse en forma legible e indeleble con lo siguiente;

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- Nombre del producto* y marca registrada,


- Contenido neto en litros,
- Número de lote de fabricación, y
- Razón social del fabricante.

Nota 4: * Tamaño mínimo de letra de 5 cm y color contraste.

8.4.2 Etiquetado

Cada envase de material debe incluir los datos necesarios para el correcto manejo del mismo, además de
contener toda la información en cuanto a precauciones en su uso, de acuerdo con lo que establecen las
leyes y normas de seguridad vigentes.

8.4.3 Envase y embalaje

Para los materiales líquidos, el envase debe garantizar la total integridad del material hasta el momento de
su utilización. Cada unidad del producto debe contener la masa o el volumen indicado en el mismo ± 1,5%.

Los elementos que conformen la emulsión deben embalarse en cartón y/o plástico, de tal forma que se
garantice su integridad hasta el momento de su utilización.

9. Concordancia con normas internacionales

Esta Especificación Técnica no es equivalente a ninguna norma internacional por no existir referencia
alguna al momento de su elaboración.

10. Bibliografía

10.1 NOM-008-SCFI-2002. Sistema General de Unidades de Medida, publicada en el Diario Oficial de la


Federación el 27 de noviembre de 2002

10.2 NMX-L-162-SCFI-2003. Exploración del petróleo Emulsiones inversas empleadas en fluidos de


perforación, terminación y mantenimiento de pozos petroleros. Especificaciones y métodos de prueba.
Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 31 de octubre de 2003.

10.3 NMX-Z-012/1-1987. Muestreo para la inspección por atributos - Parte 1 - Información general y
aplicaciones. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 28 de octubre de 1987.

10.4 NMX-Z-012/2-1987. Muestreo para la inspección por atributos - Parte 2 - Métodos de muestreo, tablas
y gráficas. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 28 de octubre de 1987.

10.5 NMX-Z-013-1977. Guía para la redacción, estructuración y presentación de las normas mexicanas.
Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 31 de octubre de 1977.

10.6 API RP 13 B-2-1991. Recommended Practice Standard Procedure For Field Testing Oil-Based.
Second Edition December 1, 1991.

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10.7 ASTM F-11-1987. Standard Specification for Wire – Cloth Sieves for Testing Purposes.

10.8 ASTM E 832 1981 (88). Standard Specification for Laboratory Filter Papers.

10.9 ASTM D 4057-95 (2000). Standard practice for manual sampling of petroleum and petroleum
products.

10.10 Darley, H. G. H. and Gray, G. R. Composition and Properties of Oil Well Drilling Fluids. 5th Edition
Gulf Publishing, 1991.

11. Anexos

Preparación de fluidos de emulsión inversa

Nota 5: En caso de no contar con la muestra del sistema preparado, el proveedor debe indicar la formulación.

11.1 Reactivos

- Aceite diesel centrifugado libre de humedad para uso en los pozos,


- Agua destilada,
- Cloruro de sodio o de calcio,
- Barita que cumpla con la norma mexicana NMX-L-159-SCFI (ver 3 Referencias), y
- Aditivos químicos componentes del sistema (en base al proveedor).

11.2 Materiales
3 3
- Probeta de 250 cm y 1 000 cm ,
- Vaso metálico apropiado para mezclador,
- Jarra graduada de acero inoxidable de 2 L apropiada para el mezclador, y
3
- Celdas de acero inoxidable o bronce de 500 cm

11.3 Aparatos

- Mezclador de una propela, para tres velocidades: baja = 13 000 r/min ± 500 r/min, media = 16 000 r/min
± 500 r/min y alta = 18 000 ± 500 r/min, consultar bibliografía inciso 10.6,
- Balanza granataria, con exactitud de 0,1 g, y
- Balanza de lodos, consultar bibliografía inciso 10.6

11.4 Preparación fluido relación aceite-agua 75/25, densidad de 1,60 g/cm3


3
a) Prepare 1 500 cm de emulsión inversa con una relación aceite/agua de 75/25 y una densidad de 1,60
3
g/cm , de acuerdo al orden de adición y los tiempos de agitación entre cada componente proporcionados
por el proveedor. Para lo anterior, agite en el mezclador iniciando con la velocidad media y termine la
adición de la barita cambiando a la velocidad alta.

b) El tiempo total de agitación para la preparación de la emulsión densificada no debe exceder de 2 h.


3 3
c) Corrobore la densidad final de la emulsión, y según proceda, ajústela a 1,60 g/cm ± 0,02 g/cm .

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d) Transfiera la emulsión densificada a las celdas de rolar, y someta a estabilización térmica dinámica a 100
°C ± 3 °C y 690 kPa (100 psi), durante 16 h ± 0,5 h. Deje enfriar a temperatura ambiente. Transfiera el
contenido de las celdas en un mismo recipiente para su posterior utilización.
3
11.5 Preparación fluido relación aceite-agua 80/20, densidad de 2,10 g/cm
3
a) Prepare 1 000 cm de emulsión inversa con una relación aceite/agua de 80/20 y una densidad de 2,10
3 3
g/cm ± 0,02 g/cm , de acuerdo con la formulación que establezca el proveedor del mismo, así como el
orden de adición y los tiempos de agitación entre la adición de uno y otro componente. Para lo anterior,
agite en el mezclador iniciando con la velocidad media y termine la adición de la barita cambiando a la
velocidad alta.

b) El tiempo total de agitación para la preparación de la emulsión densificada no debe exceder de 2 h.


3 3
c) Corrobore la densidad final de la emulsión, y según proceda, ajústela a 2,10 g/cm ± 0,02 g/cm

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