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El cuaderno de laboratorio debe incluir:
• Título del experimento
• Fecha de realización
• Material/Equipos de laboratorio usados incluyendo la precisión del material de medida
• Datos relevantes de los productos de partida utilizados:
Masas moleculares, densidades, puntos de fusión o ebullición, estado sólido o líquido,
Peligrosidad y precauciones a tomar en su utilización.
• Observaciones de la práctica:
Descripción de los pasos seguidos y de las cantidades reales pesadas o medidas de los
productos usados.
Es conveniente incluir los errores cometidos u observados y las modificaciones realizadas
para resolverlos. Si hay un montaje especial para realizar la síntesis del producto o su
purificación, conviene dibujar esquema del montaje del aparato (o aparatos).
Bloque 2: Tratamiento de datos experimentales
Desarrollo teórico
1. Medidas experimentales
El resultado de un experimento es, habitualmente, la medida de una magnitud: masa, volumen, concentración,
temperatura, etc. Los resultados de estas medidas se expresan numéricamente, asociando valores concretos a las
magnitudes como resultado de:[1]
La medida directa de dicha magnitud por comparación con un patrón adecuado o mediante la utilización de
aparatos calibrados tales como reglas, cronómetros, termómetros, densímetros, etc.
De forma indirecta como resultado del cálculo realizado a partir de otras magnitudes medidas de forma
directa y relacionadas con la magnitud a determinar mediante una ecuación matemática. Por ejemplo, la
determinación del área de un rectángulo, S, a partir de la medida de la base, B, y altura, A y aplicando la
expresión S = B · A.
Al asignar un determinado valor a una magnitud mediante un proceso de medición, hemos de contar con el
hecho de que siempre va a ir acompañado de cierta imprecisión.[1, 2] Dado que todas las leyes experimentales
surgen de la sistematización de los resultados de medidas de laboratorio, es totalmente imprescindible tener en
cuenta las limitaciones en la exactitud y precisión de dichos resultados para tener una idea clara de la validez de
las propias leyes y de sus conclusiones.
En definitiva, el proceso de medición de un dato experimental permite asignar a la magnitud medida tres partes:
valor medido, incertidumbre y unidad de medida.
2. La incertidumbre de la medida
Dos preguntas importantes surgen cuando una experiencia finaliza: ¿cuán cerca está el valor real del valor
medido?, y ¿qué ocurre si vuelvo a realizar la experiencia?: ¿obtendré, de nuevo, el mismo valor? La respuesta a
ambas preguntas se relaciona con algo que es inherente a toda experiencia: la discrepancia que existe entre dos
medidas diferentes de una misma magnitud y, consecuentemente, la incertidumbre presente en cualquier tipo de
medida experimental. Esto conduce a un hecho que puede parecer dramático para un científico: realmente nunca
se conoce el valor real de una magnitud, ya que sólo podremos conocer el valor medido o valor experimental.
Además, este valor es incompleto si no va acompañado de una expresión cuantitativa de su incertidumbre.
Con el fin de abordar estas preguntas es conveniente realizar primero algunas definiciones[1, 3] que nos permi-
tirán, a continuación, sistematizar los resultados.
Valor verdadero. Es el valor de una magnitud física particular objeto de medida y asignable a un cuerpo, sustancia
o fenómeno. Es un valor desconocido por definición ya que lo único que puede determinarse es lo que se
conoce como valor medido, que se define a continuación.
Valor medido. Es la expresión numérica del valor de una magnitud física particular obtenido como resultado de
una medida experimental, expresado siempre con la unidad de medida. Cuando se realizan varias medidas
se considera el valor medido de la propiedad como el valor medio x.
Valor de referencia. Valor de una magnitud que sirve como base de comparación con valores de magnitudes de
la misma naturaleza (por ejemplo para contrastar un método de análisis).
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Error (de la medida). Es la diferencia entre el valor medido y el valor verdadero. El error de una medida no
puede determinarse por cuanto está relacionado con el valor verdadero (desconocido).
Incertidumbre (absoluta) (ux ). Es un valor estimado de tal forma que el intervalo determinado por x + ux y
x − ux , donde x es el valor medido, contiene con razonable certeza el valor verdadero de la medida (figura 1).
También se puede llamar error estimado, pero es un abuso de lenguaje intercambiar incertidumbre por error.
Las últimas recomendaciones de los organismos competentes en la armonización de las ciencias básicas y
aplicadas, como por ejemplo la IUPAC,[4] IUPAP, NIST[5] o, recientemente, la ISO, diferencian claramente
estos conceptos y tratan de evitar su confusión. Las unidades de la incertidumbre son las mismas que las de
la magnitud que se ha medido.
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Repetibilidad o repetitividad (de las medidas). Precisión de los resultados de medidas independientes, obteni-
dos con el mismo método y en idénticas condiciones experimentales en un periodo corto de tiempo. Aquí
el concepto idéntico incluye el mismo observador, instrumento de medida, lugar y procedimiento así como
la cercanía en el tiempo. El concepto de precisión se relaciona muchas veces con repetitividad. Es decir,
un aparato preciso es un aparato repetitivo (diferentes medidas de una misma magnitud bajo las mismas
condiciones conducen al mismo resultado). Tanto repetitividad como precisión son conceptos cualitativos.
Reproducibilidad (de las medidas). Precisión de los resultados de medidas independientes llevadas a cabo con
la misma muestra y el mismo método, pero bajo condiciones experimentales diferentes (observador, instru-
mento de medida) o a lo largo de un periodo de tiempo prolongado.
Resolución o sensibilidad. Es el menor cambio en la medida que puede detectar un aparato de medida.
Accidentales. Son debidas a las fluctuaciones de las distintas variables que influyen en el sistema durante el
experimento. Dado su carácter aleatorio se tratan mediante el análisis estadístico, con el fin de cuantificar el
efecto que tienen sobre la medida.
Instrumentales o de escala. Son debidas al poder resolutivo o sensibilidad de los aparatos de medida que se
utilizan. Son, por tanto, constantes ya que dependen de los aparatos utilizados en las medidas.
Sistemáticos. Son debidos a las limitaciones de los instrumentos de medida como consecuencia de un mal cali-
brado de los mismos. Por ejemplo, una balanza que siempre mida masas con unos gramos más (o menos) de
su valor real. Se pueden corregir siempre que se conozca su origen, recalibrando los aparatos de medida o
midiendo por diferencia entre dos valores.
Personales. Se producen como consecuencia de la falta de experiencia en el laboratorio o por las limitaciones de
carácter personal (por ejemplo, problemas de tipo visual). Ten en cuenta que las estimaciones que vamos a
hacer sobre la precisión de las medidas suponen que no se han cometido errores personales.
1 N
x= ∑ xi
N i=1
Sin embargo el valor medio por sí solo no determina todas las propiedades de la distribución aleatoria y, ni mucho
menos, representa el valor verdadero de la medida. Para completar la medida se necesita expresar la incertidumbre,
ux , de tal manera que el valor medido se exprese como:
x = (x ± ux ) unidades
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Estas magnitudes son interesantes debido a que se anulan si la distribución de datos es repetitiva o precisa.
En la figura 3 mostramos que la desviación estándar permite definir un intervalo en el cual el 68 % de los casos
xi caen dentro de la banda x̄ ± sx y en este sentido se puede decir con razonable certeza que sx puede representar la
incertidumbre de la medida. Si se desea que el 95 % de los datos se encuentren en la banda de fluctuación, entonces
hay que extender la incertidumbre de la medida y adoptar ésta como 2sx .
Figura 3: Distribución normal de las medidas alrededor de la media para un número suficientemente grande de
medidas
Con este ejemplo vemos que la expresión general de la incertidumbre depende de la fiabilidad α (es decir, de la
probabilidad dada por 100α %) con la que queremos que estén representados nuestros resultados experimentales
así como del número de datos, N.
donde t1−α ( f ) es la función de distribución t de Student (véase tabla 5) para una fiabilidad α y f = N − 1 grados
de libertad, que permite tener en cuenta la dependencia de la incertidumbre con la fiabilidad α y con el número de
datos que se han medido, N.
2.2.1. Ejemplo 1
Supongamos que hemos realizado la medida de la temperatura de un cuerpo con un termómetro digital cuya
resolución es 0.1 o C, y hemos obtenido los resultados mostrados en la tabla 1:
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Nótese que en la tabla se describen las magnitudes junto con las unidades de medida, de tal manera que cada
una de las casillas es el valor numérico que toma la magnitud que se representa.[6] Así, por ejemplo, el primer
valor de la temperatura se obtiene igualando su cabecera con su valor
T /o C = 22.2
1 N 1
T= ∑ Ti = 5 (22.2 + 22.3 + 22.0 + 22.2 + 22.4) o C = 22.22 o C
N i=1
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2.3.1. Ejemplo 2
Si en la medida de la temperatura hacemos una única medida con un termómetro analógico como el mostrado
en la figura 4, diremos que el resultado de la medida es:
T = T ± uT = (22.25 ± 0.05)o C
A menudo se utiliza otra expresión para la propagación de las incertidumbres, que se basa en suponer que
la máxima incertidumbre se produce cuando todas las incertidumbres tienen el mismo signo. En este caso[2] la
estimación de la incertidumbre viene dada por:
K
∂ f
uy = ∑ uxi
i=1 ∂ xi
2.4.1. Ejemplo 3
Veamos algunos ejemplos de cómo se propaga la incertidumbre de una medida. Para ello retomaremos el
ejemplo de la medida del área de un rectángulo. Supongamos que hemos medido la base y la altura del rectángulo
con una regla cuya resolución es 1mm. Si, como resultado de la medida, hemos obtenido los valores B = (13.1 ±
0.1) cm y A = (11.7 ± 0.1) cm, entonces el área vendrá dada por:
S = B · A = 13.1 cm · 11.7 cm = 153.27 cm2
Y su incertidumbre se obtiene mediante la utilización de la ecuación (2):
S = B·A
2 2
∂S ∂S
u2S = u2B + u2A = A2 u2B + B2 u2A
∂B ∂A
y que en este caso toma el valor:
u2S = (11.7 cm)2 · (0.1 cm)2 + (13.1 cm)2 · (0.1 cm)2 = 3.085 cm4
de donde se obtiene una incertidumbre de uS = 1.7564 cm2 . Así, la medida del área del rectángulo debe expresar
como
S = (153.3 ± 1.8) cm2
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2. El valor de la incertidumbre se expresa, en general, con dos cifras significativas (la primera de ellas diferente
de cero).
3. En el valor numérico de la magnitud que se ha medido son cifras significativas aquellas cifras que conocemos
con cierta seguridad. Así, la última cifra significativa de un dato es la primera que viene afectada por la
incertidumbre (sensibilidad del aparato). El resto se omiten, redondeándose la última cifra significativa.
4. En todos los casos se redondea el efecto de las cifras despreciables. Las reglas de redondeo son:
Si la primera cifra despreciable es menor que 5, no se modifica el resultado. Ejemplo: Si 5.432 3 debe
redondearse a 3 cifras significativas, entonces se expresará como 5.43.
Si la primera cifra despreciable es mayor que 5, se incrementa en una unidad la última cifra significa-
tiva. Ejemplo: 102.346 987 4 con 5 cifras significativas se expresará 102.35.
Si la cifra siguiente a la última que hay que conservar es 5, entonces
• Si no hay otra cifra o sólo ceros después del 5, se redondea al número par más cercano. Ejemplos:
1.235 ó 1.235 0 con 3 cifras significativas se expresará 1.24, mientras que 1.245 ó 1.245 0 con 3
cifras significativas se expresará también 1.24.
• Cuando hay cifras distintas de cero después del 5, la última cifra que se conserva se aumenta en 1,
sea par o impar. Ejemplo: 1.245 3 con 3 cifras se expresará 1.25.
5. Finalmente se expresan claramente magnitud, incertidumbre y unidades, teniendo en cuenta las reglas ante-
riores.
x = (x ± ux ) unidades
6. Se usan convenientemente las potencias de 10 cuando la magnitud es mayor que 1 000 o por debajo de 0.001
con el fin de acortar la longitud del resultado. Así, por ejemplo, 127 324 se expresa en notación científica
como 1.273 24 · 105 y 0.000 986 4 como 9.864 · 10−4 .
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2.5.3. Ejemplo 4
A continuación mostramos algunos ejemplos del uso correcto de estos conceptos:[1]
Alternativamente se puede utilizar una notación que simplifica la presentación de los datos. Por ejemplo,
1.023 8 ± 0.006 4 también se puede expresar como 1.023 8(64), donde los números entre paréntesis (64) repre-
sentan la incertidumbre de los dos últimos dígitos de la magnitud medida (38 en el ejemplo).
3. Análisis de regresión
Del trabajo en el laboratorio se obtiene habitualmente una serie de datos experimentales representados por N
pares de datos {xi , yi }, donde i = 1, · · · , N. Con el objetivo de poder extraer conclusiones (determinar o comprobar
que se cumple una ley) es habitual buscar la correlación existente entre dichos datos. Para ello se intenta expresar
la ley en forma de una función matemática y = f (x). Los métodos de regresión nos proporcionan un método
capaz de determinar la función que mejor representa la serie de datos experimentales obtenidos en el laboratorio.
Además nos permiten conocer, mediante un criterio matemático, cuál de las funciones elegidas representa mejor
la correlación entre el conjunto de datos experimental.
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Para obtener los valores de a y b que mejor representan los datos experimentales tenemos que resolver el sistema
de ecuaciones:
∂ ∆2 ∂ ∆2
= 0, =0 (5)
∂a ∂b
Este sistema de ecuaciones es lineal y su solución es:
N · ∑ xi yi − ∑ xi · ∑ yi
b =
N · ∑ xi2 − (∑ xi )2
∑ xi2 · ∑ yi − ∑ xi yi · ∑ xi ∑ yi − b · ∑ xi
a = 2
=
2
N · ∑ xi − (∑ xi ) N
Un equipo de investigadores ha decidido realizar estudios del comportamiento de los gases de los que está
constituida la atmósfera de Neptuno (principalmente hidrógeno y helio), con el fin de analizar las propiedades
de los gases a temperaturas tan bajas (la temperatura media de la atmósfera de Neptuno es de unos 218 o C bajo
cero). Así, el primer paso es comprobar si el helio sigue la ley de los gases ideales, PV = nRT , en la que las
interacciones de las moléculas son despreciables, o una simplificación de la ecuación de van der Waals que tiene
en cuenta dichas interacciones, P(V − nb̄) = nRT , donde b̄ está relacionado con el volumen molar de las moléculas
de gas. Para ello se introduce el gas en un émbolo como el mostrado en la Figura 6 y se mide la variación del
volumen al aumentar la temperatura, manteniendo constantes presión, P = (300.00 ± 0.05) hPa, y número de
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moles n = (0.040 091 ± 0.000 003) moles. En la tabla 3 se muestran los valores de volumen y temperatura que se
han obtenido (nótese que cuando no se indica la incertidumbre se entiende que ésta es una unidad en la última cifra
significativa. Por tanto, en el ejemplo de la tabla 3 las incertidumbres son uT = 0.1 K y uV = 0.000 1 L).
T /K 50.0 54.0 58.0 62.0 66.0 70.0 74.0 78.0 82.0 86.0
V /L 0.5565 0.6009 0.6454 0.6898 0.7342 0.7787 0.8232 0.8676 0.9120 0.9565
Si expresamos las ecuaciones anteriores en forma lineal (nótese que la ecuación del gas ideal es un caso
particular de la ecuación de van der Waals, con b̄ = 0 L/mol),
nRT
V = nb̄ +
P
podemos obtener los parámetros del ajuste a una recta
V /L = 9.175 758 · 10−4 + 1.111 121 · 10−2 T /K.
Esto nos permite representar los puntos y la recta ajustada en la figura 7. Nótese sin embargo que, debido a que
no conocemos la precisión del resultado, no podemos decidir si el gas sigue la ley de los gases ideales o la del gas
de van der Waals, a la vista de que la ordenada en el origen es muy pequeña. En las siguientes secciones veremos
cómo podemos obtener la incertidumbre para poder decidir cuál es la ley que sigue el gas.
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siguiente idea. Si realizamos un ajuste de la distribución {xi , yi } a la función f (x) = a + bx, podemos determinar la
pendiente b y la ordenada en el origen a. Si se realizaran los cálculos sobre la distribución {yi , xi } , es decir, si se
cambiase el orden de las variables, y se ajustasen los datos a una ecuación de la forma g(x) = a0 + b0 y, se obtendría
una nueva pendiente b0 . Evidentemente, si los puntos están en línea recta se cumple bb0 = 1, pero, en general los
datos de la distribución {xi , yi } no se ajustan de forma perfecta a una recta y la igualdad anterior no se cumple. Se
define el coeficiente de correlación como: √
r = bb0 (6)
Cuanto más cercano esté el coeficiente de correlación a la unidad, más cercana estará la distribución a una línea
recta, ya que puede demostrarse que |r| ≤ 1. Sustituyendo las expresiones de b y b0 en la ecuación (6) se obtiene:
Cuadrado del coeficiente de correlación del ajuste a
f (x) = a + b · x
(N · ∑ xi yi − ∑ xi · ∑ yi )2
r2 =
N · ∑ xi2 − (∑ xi )2 · N · ∑ y2i − (∑ yi )2
Nótese que esta magnitud, a diferencia de ∆2 es una magnitud intensiva y, por tanto, en general no dependerá del
número de medidas. Además, a partir de esta magnitud podemos definir las incertidumbres en los parámetros del
ajuste: pendiente, b, y ordenada en el origen, a. Así, éstas se pueden determinar aplicando la ley de propagación
de incertidumbres. Sin embargo, con el fin de simplificar las expresiones se suele hacer la hipótesis de que la
incertidumbre en la determinación de xi es mucho menor que la de yi (de forma que sólo se tiene en cuenta la
incertidumbre debida a la variable dependiente, considerándola igual para cada valor yi ), que se relaciona con la
desviación estándar mediante:
sy
uy = √ · t1−α (N − 2) (8)
N
donde en este caso la t de Student5 se obtiene con f = N − 2 grados de libertad. Esta situación es muy común en
las ciencias experimentales, ya que una variable se controla externamente con precisión (generalmente la causa)
mientras que otra se mide experimentalmente y está sujeta a una precisión mucho menor (ésta es generalmente el
efecto medido). Así, en los ajustes conviene elegir como variable independiente aquella que está sujeta a menor
incertidumbre, es decir, la que se controla directamente. Teniendo en cuenta esta hipótesis se obtiene fácilmente la
expresión de la incertidumbre de a y b, aplicando la ley de propagación:
2 2
∂b ∂b
u2b = ∑ u2yi ' ∑ u2y (9)
∂ yi ∂ yi
∂a 2 2 ∂a 2 2
u2a
=∑ uyi ' ∑ uy (10)
∂ yi ∂ yi
de donde se obtienen las incertidumbres de los parámetros del ajuste
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Se puede comprobar que ua , ub disminuyen, para una misma experiencia (es decir, para un mismo r ) conforme
aumenta el número de medidas.
Referencias
[1] José María Martín Olalla, “Cómo escribir textos científicos: Introducción para estudiantes de la Facul-
tad de Física” Versión 0.2, 15 de junio 2007. Universidad de Sevilla. Se puede obtener en http://
termodinamica.us.es/tecnicas/
[2] V.P. Spiridonov y A.A. Lopatkin. “Tratamiento matemático de datos Físico-Químicos” Editorial MIR, Moscu
(1973). ISBN 84-401-0970-9
[3] “Vocabulario Internacional de Metrología: Conceptos fundamentales y generales, y términos asociados
(VIM)”. Centro Español de Metrología. 3a Edición en español (2008). Se puede obtener en http://www.
cem.es/cem/es_ES/documentacion/generales/VIM3edes.pdf
[4] G. Olofsson, S. Angus, G. T. Armstrong y A. N. Kornilov. “Assignment and presentation of uncer-
tainties of the numerical results of thermodynamic measurements”. Pure and Appl. Chem., 53 (1981)
1805-1825. Se puede obtener en http://media.iupac.org/publications/pac/1981/pdf/
5309x1805.pdf
[5] B. N. Taylor y C. E. Kuyatt. “Guidelines for Evaluating and Expressing the Uncertainty of NIST Measurement
Results”, 1994 Edition. NIST Technical Note 1297. Se puede obtener en http://physics.nist.gov/
Document/tn1297.pdf
[6] A. Thompson y B. N. Taylor. “Guide for the Use of the International System of Units (SI)”, 2008 Edition.
NIST Special Publication 811. Se puede obtener en http://physics.nist.gov/cuu/pdf/sp811.
pdf
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r
a×b uy ua 2 ub 2 uc 2
Multiplicaciones y divisiones y= = + +
c y a b c
uy ua
Potenciación y = an =n
y a
ua
Logaritmos y = ln a uy =
a
1 ua ua
y = log a uy = ≈ 0.434
ln 10 a a
uy
Antilogaritmos y = ea = ua
y
uy
y = 10a = (ln 10) ua ≈ 2.303ua
y
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Simbología de productos químicos
1) 2) 3) 4) 5)
6) 7) 8) 9)
1) Explosivos: Sustancias explosivas, autorreactivas y peróxidos orgánicos que pueden causar una explosión cuando se calientan.
4) Gases a presión:
Puede explotar al calentarse
Gas refrigerado.
Gas refrigerado, puede originar quemaduras o lesiones criogénicas.
Gases disueltos
5) Producto corrosivo y que puede provocar quemaduras graves en la piel y daños oculares. También es corrosivo para los
metales.
6) Toxicidad aguda: Producto químico extremadamente tóxico en contacto con la piel, si se inhala o ingiere, y puede ser mortal.
7) Toxicidad aguda: Causa una sensibilización cutánea, irritación de piel y ojos Irritante para la respiración
Es narcótico, provoca somnolencia o mareos Peligroso para la capa de ozono
8) Es cancerígena
Afecta a la fertilidad y al nonato
Causa mutaciones
Es un sensibilizante respiratorio, puede provocar alergias, asma o dificultades respiratorias si es inhalado.
Resulta tóxica en determinados órganos
Peligro por aspiración, que puede ser mortal o muy nocivo si se ingiere o penetra por alguna vía
Gafas de seguridad
Es obligatorio el uso de gafas de seguridad siempre
que se esté en el laboratorio, aunque no se realice
ningún experimento.
No deben utilizarse lentes de contacto, ya que en caso
de accidente pueden introducirse partículas de
reactivos o disolventes entre la lente y el ojo, dañando
a éste.
En caso de que algún reactivo penetre en los ojos, se
acudirá rápidamente al grifo o lavaojos más cercano y
se aclarará con agua abundante durante
aproximadamente 5 minutos y se avisará al profesor
responsable.
Servicios de emergencia
Es obligatorio conocer la localización y disponibilidad de todos los servicios: botiquín,
lavaojos, duchas, mantas ignífugas y extintores.
Carteles indicativos de
duchas y lavaojos
Extintor
Ducha-lavaojos
Normativa de Seguridad en la Universidad Autónoma de Madrid
http://portal.uam.es/portal/page/portal/UAM_ORGANIZATIVO/OrganosGobierno/Vicerrectora
doCampusCalidadAmbie/serviciodeprevencionderiesgoslaborales
1
Visitas
Queda prohibida la entrada en el laboratorio a toda persona ajena al mismo.
Incendios
En un laboratorio de Química se trabaja frecuentemente con disolventes inflamables (éter de
petróleo, etanol, acetona, etc.), y siempre existe el riesgo de incendios.
Actualmente, todas las fuentes de calefacción disponibles en los laboratorios son eléctricas
pero pueden provocarse incendios por deflagración o explosión de vapores.
Los líquidos inflamables no se calentarán nunca directamente sobre la fuente de calor.
Antes de desmontar los aparatos en que se hayan utilizado disolventes se esperará a que
hayan alcanzado la temperatura ambiente.
Los aparatos en que se calientan sustancias, con o sin desprendimiento gaseoso, no deben
estar completamente cerrados.
2
Símbolos e indicaciones de peligro de las sustancias y preparados peligrosos
Transporte de reactivos
No transportar innecesariamente los reactivos de un sitio a otro del laboratorio.
Las botellas se transportan siempre cogiéndolas por el fondo, nunca del tapón.
Calentamiento de líquidos
No calentar nunca un recipiente totalmente cerrado. Dirigir siempre la boca del recipiente en
dirección contraria a uno mismo y a las demás personas cercanas.
Tratamiento de residuos
Los ácidos y bases fuertes y los compuestos tóxicos no se verterán en los desagües, sino
en los contenedores adecuados.
Los disolventes orgánicos no se verterán nunca por los desagües, sino que se intentarán
recuperar siempre que sea posible para su reutilización. En caso contrario se
almacenarán en unos bidones de plástico disponibles en el laboratorio. Se diferenciará
entre disolventes halogenados y no halogenados.
No se deben arrojar a la pila residuos sólidos (tapones, trozos de plato poroso) que
puedan obturar el desagüe, sino a la papelera.
Los trozos de vidrio se depositarán en el contenedor adecuado.
3
Clasificación de residuos
4
Qué hay que hacer en caso de accidente: PRIMEROS AUXILIOS
En caso de accidente, avisar inmediatamente al profesor.
Incendio en el laboratorio
En caso de incendio, por pequeño que sea, los estudiantes deben evacuar el laboratorio por
la salida principal, o por la salida de emergencia si no es posible por la principal. Avisar a
todos los compañeros de trabajo sin que se extienda el pánico y conservando siempre la
calma. Desconectar todos los aparatos eléctricos cercanos. No detenerse a recoger objetos
personales ni entrar de nuevo en el edificio hasta que se den las instrucciones oportunas.
Fuegos pequeños
Si el fuego es pequeño y localizado, apagarlo utilizando una manta ignífuga o extintor
adecuado o arena (preguntar al profesor), o cubriendo el fuego con un recipiente de tamaño
adecuado que lo ahogue. Retirar los productos químicos inflamables que estén cerca del
fuego. No usar nunca agua para extinguir un fuego provocado por la inflamación de un
disolvente.
Fuegos grandes
Aislar el fuego. Utilizar los extintores adecuados. Si el fuego no se puede controlar
rápidamente, accionar la alarma de fuego, avisar al servicio de extinción de incendios y
evacuar el edificio.
1. Fuego en la ropa
Si se incendia la ropa, gritar inmediatamente para pedir ayuda. Tumbarse en el suelo y rodar
sobre uno mismo para apagar las llamas. No correr (se avivarían las llamas) ni intentar
llegar a la ducha de seguridad si no está muy cerca.
Es responsabilidad de cada uno ayudar a alguien que se esté quemando. Cubrirle con una
manta ignífuga, conducirle hasta la ducha de seguridad, si está cerca, o hacerle rodar por el
suelo.
No utilizar nunca un extintor sobre una persona.
Una vez apagado el fuego, la persona debe permanecer tendida, procurando no coger frío.
Se le proporcionará asistencia médica.
2. Quemaduras
Las pequeñas quemaduras producidas por material caliente, baños, placas o mantas
calefactoras, etc., se trataran lavando la zona afectada con agua fría durante 10-15 minutos.
Las quemaduras más graves requieren atención médica inmediata. No utilizar cremas ni
pomadas grasas en las quemaduras graves.
3. Cortes
Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo común en el
laboratorio. Estos cortes se tienen que lavar bien, con abundante agua corriente, durante 10
minutos como mínimo. Si son pequeños y dejan de sangrar en poco tiempo, lavarlos con
agua y jabón y taparlos con una venda o apósito adecuados. Si son grandes y no paran de
sangrar, solicitar asistencia médica inmediata.
5
5. Actuación en caso de producirse corrosiones en la piel
Por ácidos. Cortar lo más rápidamente posible la ropa empapada por el ácido. Lavar con
agua corriente abundante la zona afectada. Neutralizar la acidez con bicarbonato sódico
durante 15-20 minutos. Retirar el exceso de pasta formada, secar y cubrir la parte afectada
con linimento óleo-calcáreo o aceite.
Por álcalis. Lavar la zona afectada con agua corriente abundante y aclararla con una
disolución saturada de ácido bórico o con una disolución de ácido acético al 1%. Secar y
cubrir la zona afectada con una pomada de ácido tánico.
6
NORMAS GENERALES DE LABORATORIO
Preparación de la Práctica
Antes de acudir al laboratorio para comenzar una sesión de prácticas es preciso haber
preparado la práctica que se vaya a realizar ese día: esto incluye haber leído el guion,
comprendido el fundamento teórico de la misma y realizado los cálculos previos (p.ej. para
saber las cantidades exactas de los productos que se van a necesitar para preparar una
disolución).
Puntualidad
El tiempo de permanencia en el laboratorio es limitado y hay que aprovecharlo. Al comienzo
de cada práctica se da a los alumnos una serie de explicaciones y detalles concretos sobre
la práctica a realizar. Es imprescindible asistir a dichas explicaciones para poder trabajar de
forma adecuada.
Limpieza
El material de la taquilla debe estar siempre limpio. Es obligatorio guardarlo limpio al
terminar una sesión de prácticas.
7
Cualquier sólido o líquido que se derrame, tanto por la mesa como por el suelo, deberá ser
limpiado inmediatamente. En caso de duda sobre el mejor método a seguir en cada caso,
consultar al profesor.
Al terminar cada sesión de prácticas los reactivos quedarán ordenados (no cambiados de
mesa ni abandonados junto a las balanzas).
Atención a lo desconocido
Está terminantemente prohibido hacer experimentos no autorizados por el profesor.
No utilizar ni limpiar ningún frasco de reactivos que haya perdido su etiqueta.
Entregarlo inmediatamente al profesor.
No sustituir nunca, sin autorización previa del profesor, un producto químico por otro en un
experimento.
No utilizar nunca un equipo o aparato sin conocer perfectamente su funcionamiento. En
caso de duda, preguntar siempre al profesor.
EL CUADERNO DE LABORATORIO
Durante la realización de cualquier trabajo en un laboratorio, es fundamental la utilización de
un cuaderno de laboratorio. No se debe confiar nunca en la memoria para la retención de
un dato u observación, ni emplear hojas sueltas para hacer anotaciones.
El cuaderno de laboratorio es el registro permanente de todo lo que se realiza en el
laboratorio durante el periodo de prácticas. Debe contener los detalles y documentación
necesarios para que el mismo experimento pueda repetirse posteriormente por otra persona.
Por tanto, deben seguirse las siguientes indicaciones:
1. Debe tratarse de un cuaderno auténtico, no una serie de hojas sueltas que después se
grapan o sujetan.
2. Escribir, a mano, en tinta, no en lápiz. Hacer correcciones si es necesario, para que el
cuaderno resulte legible.
3. Se pueden incluir cromatogramas, sujetándolos a la hoja de forma adecuada, aunque
también es admisible un dibujo a escala de los mismos.
4. En cada práctica comenzar con el título, objetivo, ecuaciones químicas necesarias, datos
sobre los reactivos (pueden incluirse los de toxicidad) y una breve descripción del
experimento.
5. Seguidamente anotar las cantidades usadas en el experimento y las incidencias que se
observen en el transcurso del mismo.
6. Si se utiliza un aparato, incluir un esquema del mismo .
7. Por último, anotar los resultados obtenidos y las conclusiones a que se llegan con los
mismos.
8. Incluir, de forma clara y concisa, las explicaciones que se consideren oportunas para
justificar los errores o datos incorrectos, o que no se ajusten a lo esperado en un principio.
9. En todos los casos, los datos deben ir acompañados de sus unidades y con el número de
dígitos adecuado a la precisión con que se ha realizado la medida
8
MATERIAL DE USO FRECUENTE EN EL LABORATORIO
MATRAZ
Son recipientes de vidrio, esféricos. Permiten contener sustancias o disoluciones y
normalmente se emplean para llevar a cabo
reacciones químicas o procesos de
destilación. Poseen una o varias bocas. Por
ellas se puede introducir reactivos, recoger
gases producidos en la reacción, introducir un
termómetro, acoplar columnas de destilación,
etc.
VASO DE PRECIPITADOS
Son de vidrio delgado. Se utilizan para preparar disoluciones y para trasvasar
líquidos. Permiten calentar sustancias y obtener precipitados de ellas.
MATRAZ AFORADO
Son matraces de vidrio que se emplean para la preparación de
disoluciones cuya concentración se desea conocer con exactitud; los hay
de diversas medidas como: 50 mL, 100 mL, 250 mL, 500 mL, etc. Están
aforados, es decir, tienen una determinada capacidad, indicada por una
señal, la cual sirve de referencia para enrasar una disolución previamente
preparada en un vaso de precipitados.
MATRAZ ERLENMEYER
Son matraces de paredes rectas, muy usados para las valoraciones.
Se emplean para contener sustancias. Los hay de varias capacidades.
Se pueden calentar directamente.
MATRAZ KITASATO
Son matraces de paredes gruesas, con una tubuladura lateral. En la boca
se acopla, mediante un cono de goma el embudo Büchner o una placa
filtrante, y a la tubuladura, mediante una goma, la trompa de vacío o bomba
de membrana. De esta forma se consigue filtrar por succión. Están hechos
de cristal grueso para que resistan los cambios de presión.
PROBETA
Este material permite medir volúmenes. Las hay de vidrio y de plástico y de
diferentes capacidades. Tienen forma cilíndrica, y suelen estar graduadas. Se
utilizan para medir líquidos cuando no es necesaria una gran precisión.
9
PIPETA
Son tubos estrechos de vidrio, graduados o aforados, a veces con un ensanchamiento en la
parte superior. Se utilizan para medir volúmenes. Nunca se deben succionar directamente
líquidos corrosivos o venenosos. Hay pipetas automáticas que facilitan el proceso.
Este material existe en dos presentaciones:
a. Pipetas volumétricas o graduadas.
b. Pipetas aforadas.
Las primeras permiten medir diversos volúmenes según la capacidad de
éstas, las segundas no están graduadas y sólo permiten medir un volumen
único.
aforo
Nunca se debe forzar la caída de las últimas gotas que han quedado retenidas en la
pipeta, sino que éstas deben quedar en la punta cónica de la misma, ya que ha sido
calibrada teniendo en cuenta este volumen.
PROPIPETA
Se utiliza, junto con la pipeta, para trasvasar líquidos de un recipiente a
otro evitando succionar con la boca líquidos venenosos, corrosivos o que
emitan vapores. La bomba mide de 3 mm a 11 mm de diámetro y suele
ser de goma. También se le denomina pera de goma de 3 vías o bulbo de
succión.
BURETA
Son tubos de vidrio, calibrados, que termina en una llave. Se utilizan para
medir volúmenes de líquidos, fundamentalmente en las valoraciones.
VIDRIO DE RELOJ
Permite contener sustancias sólidas. Se utiliza para pesar sólidos y para recoger
sublimados.
10
VARILLA DE VIDRIO
EMBUDO BÜCHNER
Es un embudo normalmente de porcelana con la
base agujereada. Se acopla por su extremo inferior
mediante un cono de goma al matraz kitasato.
Encima de los orificios se coloca un papel de filtro.
Se utiliza para filtrar por succión.
EMBUDO CÓNICO
Se utiliza para trasvasar líquidos o llenar recipientes de boca estrecha; por
ejemplo, para llenar las buretas.
EMBUDO DE EXTRACCIÓN
TUBOS DE ENSAYO
Estos utensilios sirven para hacer experimentos o ensayos; los hay en varias
medidas, pudiendo ser de vidrio y de plástico.
CUBETAS
Se utilizan para contener líquidos o para eluir placas
cromatográficas. Pueden ser de vidrio o plástico.
CRISTALIZADOR
Son recipientes de fondo plano y anchos.
11
SOPORTE METÁLICO
Suele ser de metal, constituido por una larga varilla enroscada en
una base. A él se sujetan los recipientes que se necesitan para
realizar los montajes experimentales.
PINZAS Y NUECES
ARO METÁLICO
Se sujeta al soporte y permite sujetar embudos cónicos o de filtración
CABEZA DE DESTILACIÓN
REFRIGERANTE RECTO
Es un refrigerante que también recibe el nombre de refrigerante de Liebig. Su
nombre se debe a que su tubo interno es recto. Se utiliza como condensador en
destilaciones.
REFRIGERANTE DE BOLAS
REFRIGERANTE DE SERPENTÍN
12
ADAPTADOR
TERMÓMETRO
Se utilizan para determinar la temperatura que van
alcanzando algunas sustancias que se están calentando
y a la vez, si este es un factor que afecte, facilita el
control de la temperatura de un proceso.
DESECADOR
Los más comunes son de vidrio aunque existen algunos
especiales que están hechos en plástico. Los desecadores de
vidrio tienen paredes gruesas y tienen forma cilíndrica, presentan
una tapa esmerilada que se ajusta herméticamente para evitar
que penetre la humedad del medio ambiente. En su parte interior
tienen una placa o plato con orificios que varía en número y
tamaño: estos platos pueden ser de diferentes materiales como
porcelana o nucerite (combinación de cerámica y metal).
Este utensilio se utiliza para mantener temporalmente sustancias
exentas de humedad. Para ello contienen una sustancia muy higroscópica, como el gel de
sílice, el ácido sulfúrico, etc.
BALANZA
13
VITRINA EXTRACTORA
pH-METRO
POTENCIÓMETRO
Mide la fuerza electromotriz por comparación con una diferencia de
potencial conocida.
CONDUCTÍMETRO
Dispositivo que mide la conductividad de las disoluciones.
14
TROMPA DE VACÍO
Se denomina también trompa de agua. Se utiliza cuando necesitamos
obtener vacíos (disminuciones de presión pequeñas). Su fundamento es el
rápido paso del agua, a través de un estrechamiento, entre dos tubos que
hay en el interior. El efecto Venturi provoca una succión. Se suele utilizar
acoplada al kitasato y büchner.
BOMBA DE MEMBRANA
15
DATOS Y ERRORES
ERRORES EXPERIMENTALES
EXACTITUD Y PRECISIÓN
Para definir los conceptos de exactitud y precisión, hace falta haber definido previamente
los términos de error absoluto y relativo. Se define como error absoluto (a) de una
medición al valor absoluto de la diferencia entre el valor verdadero, A, y el valor observado o
medido a:
a = |A - a|
Una medida será tanto más exacta cuanto menor sea el intervalo fijado por a. Para tener
una idea de la bondad de una medida se hace necesario introducir el concepto de error
relativo, , que se define como el valor absoluto del cociente entre el error absoluto, a, y el
valor observado o medido, a:
= a / |a|
Una medida será tanto más precisa cuanto menor sea su error relativo.
Exactitud de un valor numérico es el grado de concordancia entre el valor obtenido y el
valor verdadero. Un aparato es exacto si las medidas realizadas con él son todas muy
próximas al valor "verdadero" de la magnitud medida.
16
Por consiguiente, una medida será tanto más exacta cuanto menores sean los errores
sistemáticos que la afectan, y será tanto más precisa cuanto menores sean los errores
accidentales.
PRESENTACIÓN DE RESULTADOS
Las cifras significativas (CS) son los dígitos representativos de una cantidad medida o
calculada, siendo la última cifra significativa la primera que viene afectada de error. Por
tanto, una cantidad obtenida experimentalmente se expresará con sus cifras significativas
omitiendo aquellas que van detrás de la primera que se ve afectada de error.
Unas sencillas reglas permiten determinar las cifras significativas de una medida:
1) Los ceros colocados a la izquierda de dígitos 1-9 no son significativos.
2) Los ceros colocados a la derecha de dígitos 1-9 son significativos.
3) Los ceros colocados entre dígitos 1-9 son significativos
4) En el caso de números enteros, los ceros colocados a la derecha no son significativos
a menos que se escriba el punto decimal explícitamente, en cuyo caso, sí lo son. No
obstante, en estos casos es más cómodo expresar el entero en potencias de 10,
dejando claro cuántas y cuáles son las cifras significativas.
El resultado numérico de operaciones matemáticas tiene tantas CS como el del dato que
menos CS tenga.
17
PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES DE LÍQUIDOS. EXPRESIÓN DE LA
CONCENTRACIÓN
OBJETIVOS
Medir con exactitud volúmenes y preparar disoluciones de líquidos.
FUNDAMENTO TEÓRICO
La mayoría de los procesos químicos que se estudian en un laboratorio transcurren en
disolución. De ahí la importancia del conocimiento de la preparación correcta de
disoluciones. Las disoluciones son mezclas de componentes: uno o más solutos y un
disolvente puro o mezcla de disolventes. Sus propiedades son diferentes de las de sus
componentes puros y las diferencias dependen de la naturaleza de los componentes y de su
proporción. Esta práctica va a consistir en la preparación de disoluciones de líquidos, para lo
cual es necesario medir volúmenes correctamente y llevar a cabo el proceso de disolución
correctamente, con el fin de que la concentración de la disolución sea la deseada.
Existen varias formas para expresar la concentración de una disolución:
Molaridad: número de moles de soluto contenidos en un litro de disolución.
Molalidad: número de moles de soluto contenidos en un kilogramo de disolvente.
Normalidad: número de equivalentes de soluto contenidos en un litro de disolución.
Gramos por litro: número de gramos de soluto en un litro de disolución.
Tanto por ciento en peso: número de gramos de soluto en 100 gramos de disolución.
Tanto por ciento en volumen: número de gramos de soluto (sólido) o número de
mililitros (líquido o gas) en 100 mL de disolución.
Para preparar una disolución (en esta práctica se preparará una disolución de un líquido en
un líquido, pero también es aplicable a la preparación de una disolución de un sólido en un
líquido) hay que seguir las siguientes etapas:
(a) Preparación del disolvente. Es lo primero que se debe tener disponible para preparar
una disolución. Debe ser de la mayor pureza posible. Si se va a utilizar una mezcla de
disolventes (por ejemplo, etanol-agua), ésta se debe preparar antes que la disolución.
(b) Medida de volúmenes y/o masas de soluto. Para calcular la cantidad necesaria de
soluto, hay que tener en cuenta las características del producto comercial (fórmula, peso
molecular, densidad, riqueza), que aparecen especificadas en la etiqueta del envase.
Cuando el soluto es un líquido, la cantidad necesaria se tomará usando material preciso
de medida de líquidos, esto es buretas o pipetas. No se deben usar probetas, vasos de
precipitados o erlenmeyers porque, aunque están graduados, su graduación es sólo
aproximada. No se deberá introducir nunca la pipeta en los frascos de reactivos; el
procedimiento correcto será transferir el líquido a utilizar a un vaso de precipitados y no
devolver el producto sobrante al frasco de reactivo.
(c) Disolución del soluto en el disolvente. Durante la disolución se producen nuevas
interacciones entre soluto y disolvente más o menos fuertes que las existentes entre los
18
componentes puros, lo que puede provocar un desprendimiento o absorción de calor.
Como consecuencia, en el disolvente donde se realiza la disolución se puede apreciar un
cambio de temperatura que, en algunos casos, puede ser importante. Por este motivo la
disolución no debe hacerse en el material de precisión ya que se podría llegar a perder el
calibrado de volumen. Por consiguiente, la disolución debe hacerse siempre en vasos de
precipitados, utilizando la menor cantidad de disolvente posible (siempre menor que el
volumen de disolución a preparar) y agitando continuamente para favorecer el contacto
soluto-disolvente y, por tanto, su disolución. Una vez disuelto todo el soluto, el líquido
resultante deberá ser transparente.
(d) Enrase final. La disolución que se ha preparado en el vaso de precipitados se transfiere,
con ayuda de un embudo, a un matraz aforado o a una probeta, que permite medir el
volumen total con precisión. Antes de realizar esta operación, hay que verificar que la
disolución se encuentra a temperatura ambiente para que no se dilate el vidrio del matraz
al calentarse y se pierda el calibrado.
La cantidad de disolvente necesaria para completar el enrase, se
pasará por el vaso de precipitados con el fin de arrastrar el residuo
que quede por las paredes y se añadirá al matraz. Los últimos
mililitros antes de llegar al enrase se adicionarán gota a gota con
una pipeta Pasteur con el fin de no sobrepasar la señal de aforo.
Una vez obtenido el volumen deseado, se agitará la disolución para
homogeneizarla antes de
ser utilizada. El
Ajuste de menisco procedimiento general para
a 2 mL en una enrasar consiste en hacer
pipeta graduada coincidir la tangente de la
Incorrecto
curva formada en el límite
líquido-aire (menisco) con la marca (ya sea aforo Correcto
o graduada) del elemento. Esta operación debe
Incorrecto
realizarse teniendo la marca a la altura de los
ojos; si no, podremos verlos aparentemente a la
misma altura, pero no lo estarán (ver figura).
MATERIAL Y REACTIVOS
19
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
20
PARTE B: DISOLUCIÓN ACUOSA DE ÁCIDO CLORHÍDRICO (HCl) 0,025 M (250 mL)
POR DILUCIÓN
21
quedar adherido a las paredes del vaso. Puedes ayudarte de un embudo. Es muy
importante que no superes la linea de aforo del matraz.
8. Enrasar con una pipeta pasteur o cuentagotas y agitar el matraz para homogeneizar la
disolución.
RESULTADOS Y CUESTIONES
BIBLIOGRAFÍA
Gómez, M.; Matesanz, A. I.; Sánchez, A.; Souza, P. Laboratorio de Química 2ª ed.
Experimento 1. Ediciones de la Universidad Autónoma de Madrid, 2005.
Mora, J.; Gras, L.; Maestre, S. E.; Todolí, J. L. Introducción a la experimentación en
Química Analítica. Publicaciones de la Universidad de Alicante, 2005.
Martínez Urreaga, J.; Narros Sierra, A.; Fuente García-Soto, M. M.; Pozas Requejo, F.;
Díaz Lorente, V. M. Experimentación en Química General. ITES Paraninfo, Ed.
Thomson.
22
PRÁCTICA 2
SOLUBILIDAD
OBJETIVOS
FUNDAMENTO TEÓRICO
La cantidad máxima (en gramos) de cualquier soluto que se puede disolver en 100 g de un
disolvente a una temperatura dada se denomina solubilidad (S) de ese soluto a esa
temperatura. Así, la solubilidad se expresa en gramos de soluto por 100 g de disolvente. La
solubilidad de una sustancia pura en un determinado disolvente y a una temperatura dada
es otra de sus propiedades características.
Cuando una disolución contiene la máxima cantidad posible de soluto disuelto a una
temperatura dada, decimos que está saturada a esa temperatura. En este caso, si
añadimos más soluto, éste se quedará sin disolver. Por tanto, de acuerdo con la solubilidad
del soluto, se pueden preparar soluciones diluidas, saturadas y sobresaturadas.
Disolución diluida: Contiene una pequeña cantidad del soluto disuelta en el disolvente
y esta cantidad es más pequeña que la cantidad límite en la disolución saturada.
Disolución saturada: Es aquélla que no disuelve más soluto; es decir, la solubilidad de
soluto llegó a su límite. Esta disolución se encuentra en un equilibrio dinámico.
Disolución sobresaturada: Contiene mayor cantidad de soluto que la disolución
saturada. Corresponde a una situación de no equilibrio, metaestable, y cualquier
perturbación del sistema hará que precipite el exceso de soluto para llegar a la
concentración de la disolución saturada.
En esta gráfica se encuentran las curvas de solubilidad para diversas sales. Las líneas
curvas representan las composiciones de las disoluciones saturadas correspondientes a
las distintas temperaturas. Los puntos por debajo de las curvas representan las
1
disoluciones no saturadas y los puntos por encima de las curvas las disoluciones
sobresaturadas.
MATERIAL Y REACTIVOS
Material
Pipeta 5 mL Soporte, pinza y nuez.
Termómetro alcohol. Papel milimetrado
Vidrio de reloj
1 Tubos de ensayo 20x200
Vaso de precipitados (50ml y 250 mL) Reactivos
Placa calefactora KNO3
2
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Pesar exactamente en un vidrio de reloj 6,0 g de KNO3 por diferencia. Pasar el sólido a un
tubo de ensayo (no usar el embudo ya que se pierde producto). Con una pipeta añadir 5 mL
de agua destilada al tubo que contiene el sólido, procurando arrastrar todo el sólido que
pudiera haber quedado pegado a las paredes. Calentar el tubo al baño maría en un vaso de
precipitados de 250 mL para disolver todo el sólido, empleando, con cuidado, el termómetro
como agitador y luego dejar enfriar sin mover el termómetro.
Durante todo el experimento no debe sacarse el termómetro del tubo de ensayo ya que, al
quedar impregnado de líquido saturado, puede cristalizar en su superficie y al introducir de
nuevo el termómetro en la disolución los cristales formados sirven de gérmenes para una
cristalización rápida, falseando así el resultado.
RESULTADOS Y CUESTIONES
2. Con los datos de la tabla anterior, dibujar la gráfica de solubilidad absoluta del KNO3 en
función de la temperatura, expresada ésta en ºC. La gráfica se realizará en papel
milimetrado o por medios informáticos. La figura debe ser cuantitativa y debe contener un
pie de figura, escalas adecuadas a los datos y rótulos de ejes incluyendo unidades
3. Según tus datos, cómo afecta el aumento de temperatura a la solubilidad del KNO3 en
agua.
3
c) ¿se disolverán completamente 110 g de KNO3 en 100 g de agua a 40°C? Si no,
¿cuánto se disuelve y cuánto queda sólido? (Ilustra tu respuesta en la figura)
Ilustra tus respuestas en la figura, señala en la figura el caso que se plantea con puntos
grandes o con líneas bien visibles, según convenga
5. Según los datos de la gráfica obtenida experimentalmente, una disolución que contiene
20g de KNO3 en 25 g de H2O a 60 ºC, ¿es insaturada, saturada o sobresaturada? ¿Por
qué? (Ilustra tu respuesta en la figura)
6. Deduce de la curva de solubilidad que has obtenido y de la Figura 1 del guion qué
observarías en el proceso siguiente:
a) se parte de una mezcla de 6g de KNO3, 1g de NaCl y 5g de H2O a 80ºC.
solubilidad de KNO3 =__________ g/100gH2O
solubilidad de NaCl =__________ g/100gH2O
¿Cómo es la mezcla inicial? ¿es una disolución o hay algún componente sólido?¿por
qué?
BIBLIOGRAFÍA
Brown, T. L.; Brown, T. E.; LeMay, Jr., H. E.; Escalona y García, H. J.; Bursten, B. E.;
Burdge, J. R.; Escalona y García, R. Química: La ciencia central. 9ª ed. Cap. 13. Ed.
Pearson Educación, 2004.
Reboiras, M.D. Química. La Ciencia Básica. Capítulos 5 y 13. Ed. Thomson, 2006.
Petrucci, R.H.; Harwood, W.S.; Herring, F.G. Química General. Enlace químico y
estructura de la materia. 8ª ed. Capítulo 14. Ed. Prentice Hall, 2003.
4
PRÁCTICA 4
CALOR DE NEUTRALIZACIÓN
OBJETIVOS
FUNDAMENTO TEÓRICO
Casi todas las reacciones químicas vienen acompañadas por un cambio de energía, que en
general se manifiesta como absorción o liberación de calor. Por otro lado, la mayoría de las
reacciones químicas se llevan a cabo a presión, P, constante, por lo que el calor absorbido o
cedido, QP, será la variación de entalpía, H, que acompaña al proceso.
NaOH NaCl
+ QP = H1 = 0 +
HCl H2O
Calorímetro experimento Calorímetro
T1 T2
Hreacción H2
NaCl
+
H2O
Calorímetro
T1
Figura 1. Esquema de la calorimetría
1
Si suponemos un ciclo como el de la Fig. 1, en el que partimos de los reactivos y el
calorímetro a T1, recorremos el ciclo y llegamos a los reactivos y el calorímetro a T1, el
estado final será el mismo que el inicial, por lo que Hciclo= Hfinal - Hinicial =0
Como el sistema es adiabático H1=QP=0, y por tanto Hreacción= - H2, o lo que es lo mismo,
la entalpía de reacción se puede determinar calculando el calor a P constante que se
absorbería o cedería para llevar los productos y el calorímetro desde T2 hasta T1
El calorímetro que se utilizará en esta práctica es muy sencillo: consta de un vaso Dewar, un
termómetro y un agitador. Las paredes externas de un vaso Dewar son adiabáticas (es
decir, no hay intercambio de calor con el exterior), por lo que todo el calor transferido en la
reacción química se absorbe dentro del calorímetro. Para que las medidas sean correctas, la
temperatura inicial de todo el sistema debe ser uniforme.
Q = C m T
Si el proceso tiene lugar a presión constante, C será el calor específico a presión constante
(en Jg-1K-1 o en cal g-1K-1).
Por tanto, para la determinación de H, es preciso calcular el término mcal Ccal. Esto se
hace considerando que el calor absorbido por el calorímetro es igual al que absorbería una
masa de agua, Meq, denominada equivalente en agua del calorímetro. Esta magnitud es la
masa de agua (de calor específico Cagua) que para aumentar su temperatura en un grado
necesita absorber un calor igual al que necesita el calorímetro para elevar su temperatura
también un grado. Por tanto:
Si se considera que Cd Cagua (1 cal g-1 K-1 = 4.18 J g-1 K-1) = C, se llega a:
2
Para calcular Meq se ha de conseguir, dentro del calorímetro, el equilibrio térmico entre dos
masas de agua conocidas, mC y mF, a distintas temperaturas TC y TF iniciales. La masa de
agua a la temperatura inferior (generalmente la ambiente) se introduce en el calorímetro y se
deja que se equilibre la temperatura de todos los componentes del sistema hasta el valor TF.
Después se introduce en el Dewar la masa caliente mC y se agita hasta que se alcance la
nueva temperatura de equilibrio en el sistema, Teq. Entonces se tiene:
T C T eq
M eq m C mF
T eq T F
MATERIAL Y REACTIVOS
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
3
b) Calor de neutralización
Hay que asegurar que al comienzo de cada medida el calorímetro esté limpio y
completamente seco.
RESULTADOS Y CUESTIONES
Para hacer los cálculos, considerar que el calor específico de la disolución es prácticamente
el del agua, 4.18 J g-1 K-1, y que su densidad es también la del agua, 1 g cm-3.
1. Calcular el equivalente en agua del calorímetro, Meq, según las indicaciones de este
guion.
2. Para cada una de las medidas del calor de neutralización de NaOH con HCl, representar
gráficamente la temperatura frente al tiempo, y determinar ∆T. Hallar el valor medio y
calcular el calor de neutralización en J mol-1.
3. ¿Por qué es esencial llevar a cabo las medidas del calor de neutralización con el mismo
calorímetro en que se ha determinado Meq?
BIBLIOGRAFÍA
Atkins, P.; de Paula, J. Atkins Química Física. 8ª ed. Capítulo 2. Editorial Médica
Panamericana, 2008.
4
PRÁCTICA 3
ESTEQUIOMETRÍA: ESTABLECIMIENTO DE LA ECUACIÓN QUÍMICA DE UNA REACCIÓN
DE PRECIPITACIÓN, EMPLEANDO EL MÉTODO DE LAS VARIACIONES CONTINUAS
OBJETIVOS
FUNDAMENTO TEÓRICO
Las reacciones químicas se representan por ecuaciones que identifican los reactivos en un lado
y los productos en el otro, separados por una flecha que indica la transformación. Las
ecuaciones deben estar ajustadas, de forma que exista el mismo número de átomos de un
determinado elemento en ambos lados de la ecuación, ya que los átomos se conservan.
Las relaciones molares entre los distintos reactivos y productos en una reacción química
representan la estequiometría de la reacción. Basándonos en ella, podemos calcular la
cantidad de producto que se obtiene a partir de los mencionados reactivos, ya que siempre
reaccionarán de la misma manera en las mismas condiciones.
Así, cuando los reactivos utilizados no están en proporciones estequiométricas, el reactivo que
se consume primero se llama reactivo limitante, dado que la cantidad de producto formado
depende de este reactivo y no del que se encuentra en exceso.
Para determinar la estequiometría de la reacción se puede utilizar el método de las variaciones
continuas que consiste en medir una propiedad común de una serie de sistemas preparados
con diferentes cantidades de los reactivos del proceso a estudiar. Por ejemplo, para productos
coloreados que permanecen en disolución, la medición de la absorbancia (medida que depende
de la atenuación de radiación electromagnética al atravesar un cuerpo) es un método muy
utilizado. En el caso de reacciones de precipitación, esa propiedad sería la masa del
precipitado, que sería proporcional al volumen ocupado por el mismo, en iguales condiciones de
sedimentación. Por tanto, si la precipitación tiene lugar en tubos graduados del mismo diámetro,
la cantidad de precipitado será aproximadamente proporcional a la altura que ocupa en el tubo.
Así, usando el peso (volumen o altura) del precipitado que se forma a partir de la mezcla de dos
disoluciones que contienen los reactivos, se pueden determinar las cantidades estequiométricas
en las que ambos se combinan para formar un producto final. Los datos obtenidos con los
precipitados (peso, volumen o altura) se representan en una gráfica frente a la composición
utilizada en cada sistema (concentración de reactivos iniciales). La evolución de la curva nos
indicará la estequiometría de la reacción cuando dicha gráfica alcance su punto máximo, como
se muestra en el ejemplo de la siguiente página para la reacción: A + B P
1
En este caso, la máxima cantidad de precipitado se forma cuando 2,5 moles del reactivo A
reaccionan con 7,5 moles de B. Por tanto, cada mol de A reacciona con tres moles de B
(estequiometría 1:3).
10
8
Altura del precipitado (cm)
0
0
0 2
2 4
4 6
6 8
8 10
10 moles de A
10 8 6 4 2 0 moles de B
MATERIAL Y REACTIVOS
PRECAUCIONES DE SEGURIDAD
El cloruro de bario es nocivo por inhalación e ingestión. Los compuestos de Cr(VI) son muy
oxidantes y tóxicos.
2
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
En la primera parte de la práctica, se preparan las disoluciones de los reactivos que serán
utilizadas posteriormente para determinar la estequiometría de una reacción química.
b) Determinación de la estequiometría
mL BaCl2 0,5 M 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0
mL K2CrO4 0,5 M 8,0 7,0 6,0 5,0 4,0 3,0 2,0 1,0
A continuación, se introduce la gradilla con los ocho tubos en un baño de agua caliente y se
mantiene durante 5 minutos. Mediante una bureta*, se añaden a los tubos calientes los volúmenes
de disolución de cromato potásico que se indican en la tabla anterior. Se agitan los tubos para
homogeneizar las mezclas y se sumergen de nuevo en el baño de agua caliente, donde se
mantienen durante otros 5 minutos. Se sacan los tubos del baño y se dejan reposar en la gradilla a
temperatura ambiente durante aproximadamente 30 minutos, hasta que el precipitado haya
sedimentado completamente. Medir el volumen del precipitado utilizando la graduación de los
tubos.
3
Observar lo que sucede si tomáis una muestra de la disolución sobrenadante del tubo 1, y del tubo
8 y le añadís unas gotas de BaCl2(ac) a cada una.
Las disoluciones que no se hayan utilizado y los residuos de la segunda parte de la práctica se
recogerán en los depósitos correspondientes colocados en el laboratorio.
*Uso de la bureta:
En la Práctica 1 se ha visto en qué consiste una bureta y la forma adecuada de leer el volumen
en una pipeta graduada (posición del menisco), que es exactamente igual en una bureta.
4
RESULTADOS Y CUESTIONES
1. Con los datos obtenidos de altura en los tubos, completar la tabla siguiente:
mL BaCl2 0,5 M 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0
mmoles de BaCl2
mL K2CrO4 0,5 M 8,0 7,0 6,0 5,0 4,0 3,0 2,0 1,0
mmoles de K2CrO4
Volumen del precipitado
(mL)
Color de la disolución
sobrenadante
2. Construir una gráfica representando en ordenadas las alturas de los precipitados halladas en
los tubos del 1 al 8, y en abscisas el número de moles de los reactivos BaCl2 y K2CrO4.
Determinar la estequiometría de la reacción, según se indica en el fundamento teórico.
4. Indicar cuál es el reactivo limitante y cual el reactivo excedente en los tubos del 1 al 8.
5
7. Representar los moles de Ag2CrO4 formados frente a los moles de AgNO3 y de K2CrO4 cuando
se mezclan cantidades variables de los dos reactivos que sumen en total 10 moles (desde 0
moles de AgNO3 y 10 de K2CrO4, hasta 10 moles de AgNO3 y 0 de K2CrO4), teniendo en cuenta
que la reacción que tiene lugar es:
2 AgNO3 (ac) + K2CrO4 (ac) Ag2CrO4 (s) + 2 KNO3 (ac)
BIBLIOGRAFÍA
Masaguer, J. R.; Coto, M. V.; Casas, J. S. “An experiment for introductory college
chemistry. How to establish a chemistry equation”. Journal of Chemical Education. 1975,
vol 52, núm. 6, p. 387.
Nelson, P. G. “Demonstrating constant composition”. Education in Chemistry. 1996, vol. 33,
núm. 1, p. 22.
Chang , R. Química. 9ª ed. Capítulo 3. Ed. Mc Graw-Hill, 2007.
Petrucci, R. H.; Harwood, W. S.; Herring, F. G. Química General, 8ª ed. Vol. I. Capítulo 4.
Ed. Prentice Hall, 2003.
Gómez, M.; Matesanz, A. I.; Sánchez, A.; Souza, P. Laboratorio de Química. 2ª ed.
Práctica 2. Ed. Universidad Autónoma de Madrid, 2005.
Mora, J.; Gras, L.; Maestre, S. E.; Tolodí, J. L. Introducción a la experimentación en
Química Analítica. Capítulo 4. Ed. Publicaciones de la Universidad de Alicante, 2005.
6
PRÁCTICA 8
MÉTODOS DE SEPARACIÓN II: EXTRACCIÓN
OBJETIVOS
Ensayar la metodología de la extracción, con el fin de aislar el ácido benzoico,
aprovechando sus propiedades ácidas, de una disolución orgánica que lo contenga.
FUNDAMENTO TEÓRICO
El disolvente ideal para una extracción debería cumplir los siguientes requisitos:
a) debe disolver fácilmente el (los) compuesto(s) orgánico(s) a extraer.
b) debe tener un punto de ebullición lo más bajo posible para que se pueda destilar
fácilmente.
c) deber ser totalmente inmiscible con el agua.
1
d) no debe reaccionar con los compuestos orgánicos a extraer.
e) no debe ser inflamable ni tóxico.
f) debe ser relativamente barato.
Sin embargo, en la realidad no existe ningún disolvente que los cumpla todos.
EXTRACCIÓN ÁCIDO-BASE
Las especies iónicas, alcóxido y carboxilato, son solubles en soluciones acuosas como sales
de metales alcalinos, al igual que los cloruros de RNH3+, mientras que las especies no
disociadas (alcohol, ácido carboxílico y amina) son muy solubles en solventes orgánicos; de
igual manera lo son las sustancias neutras (ej.: hidrocarburos). El valor de pKa de los ácidos
y pKb de las bases permite estimar las especies que predominan a distintos valores de pH.
2
En la práctica se va a extraer ácido benzoico de una disolución orgánica. En el siguiente
esquema se muestran los procesos involucrados:
Para extraer el ácido benzoico, disuelto por ejemplo en diclorometano, se deberá agitar la
disolución orgánica con una disolución saturada de carbonato ácido de sodio (base débil). El
carbonato ácido reaccionará con el ácido para formar benzoato (como benzoato de sodio),
soluble en la fase acuosa, pudiéndose separar en un embudo de decantación.
PUNTO DE FUSIÓN
Después de la síntesis y/o separación de cualquier compuesto es necesario aplicar alguna
caracterización de dicha sustancia que nos permita confirmar la identidad de la sustancia en
cuestión y, por supuesto, su grado de pureza.Las técnicas de caracterización se basan en la
medida de alguna propiedad intensiva. Para el caso de los compuestos orgánicos sólidos, la
determinación del punto de fusión es una técnica muy utilizada. El punto de fusión normal
es la temperatura a la que el sólido se transforma en líquido a la presión de 1 atmósfera.
Este cambio de estado se produce debido a que el aumento de energía que tiene lugar al
elevarse la temperatura hace que las moléculas del sólido rompan las fuerzas
intermoleculares que las mantienen unidas, aumentando la movilidad de las mismas,
pasando finalmente a estado líquido.
Finalmente, se deben mencionar algunas limitaciones de esta técnica, por ejemplo existen
sustancias orgánicas que sufren reacciones químicas de descomposición al elevar la
temperatura y otras pueden sublimar en vez de fundir a la presión atmosférica. Además hay
que tener en cuenta que compuestos diferentes pueden tener el mismo punto de fusión.
3
MATERIAL Y REACTIVOS
Material
2 Matraces erlenmeyer de 250 mL Placa calefactora
Embudo cónico Papel indicador de pH
Varilla de vidrio Capilares de punto de fusión
Embudo de extracción de 250 mL con tapón de teflón
Vidrio de reloj
Embudo Büchner
Matraz kitasatos de 250 mL Reactivos
Soporte metálico Ácido benzoico
Pinza, aro metálico, nueces Diclorometano
Vaso de precipitados de 100 mL NaHCO3
Aparato de punto de fusión (material común) HCl 37%
PRECAUCIONES DE SEGURIDAD
El ácido clorhídrico es irritante y tóxico. Debe manipularse con guantes.
Los disolventes orgánicos empleados son volátiles.
El ácido benzoico puede ser irritante. Si se produce contacto con la piel, lavar la zona
afectada con abundante agua fría.
El embudo de decantación debe estar bien cerrado para evitar pérdidas durante la
agitación.
¡Cuidado con el desprendimiento gaseoso! Destapar de vez en cuando el embudo de
decantación.
Al separar la fase orgánica de la acuosa, el embudo debe estar destapado.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
4
suficiente para contener el volumen total de las disoluciones que se van a introducir en el
embudo (fig. 2). Introducir la muestra problema con la ayuda de un embudo cónico (ver fig.
1). A continuación tapar la parte superior.
El embudo de decantación debe manejarse con ambas manos (figura 3), una mano debe
estar sujetando el tapón, y la llave del embudo se abre y se cierra con la otra mano,
manteniendo el embudo ligeramente inclinado hacia arriba.
Para recuperar el ácido benzoico de la fase acuosa, neutralizar el contenido gota a gota con
HCl concentrado. No hay inconveniente con la extracción si se excede en la cantidad de
ácido agregado. Este paso debe realizarse con precaución debido a que durante la
neutralización se desprende CO2. Se controla el pH de la disolución con papel indicador. Se
calienta la fase acuosa en una manta calefactora (con cuidado para evitar proyecciones)
hasta disolver el ácido precipitado y se deja enfriar a temperatura ambiente. La solubilidad
del ácido benzoico es 1,9 g/L a 0 oC y de 68 g/mL a 95 oC. Se filtra el ácido benzoico (ver
figuras 3 y 4 de práctica 7), se seca, se pesa y se mide su punto de fusión.
5
Una vez introducido el sólido se le da la vuelta y se baja al fondo del tubo dejando caer el
capilar por el interior de una varilla hueca de unos 60 cm puesta verticalmente sobre la
mesa. Se repite la operación hasta llenar aproximadamente 0,5 mm de dicho tubo. Introducir
una mayor cantidad de muestra puede inducir a errores en el punto de fusión.
Para medir el punto de fusión se introduce en el aparato específico a tal efecto cuyo
funcionamiento se consultará con el profesor.
Básicamente los aparatos para medir el punto de fusión constan de un calefactor eléctrico
programable, un termómetro o un termopar para medir la temperatura, un portamuestras con
capacidad para varios capilares y una lupa que facilita la detección virtual del punto de
fusión. La calefacción se inicia rápidamente hasta llegar a unos 20 ºC por debajo del punto
de fusión de la muestra y después de una forma más lenta se observa y anota el intervalo
del punto de fusión, desde el momento en que la muestra reblandece y se separa de las
paredes del capilar hasta que se ha transformado en un líquido transparente.
RESULTADOS Y CUESTIONES
1. Indica qué especie es más soluble en H2O en cada uno de los casos siguientes, qué
tipo de reactivo (ácido/base/ninguno) permite su extracción por disolución en fase
acuosa y por qué eliges ese tipo de reactivo:
¿por qué?:
¿por qué ?:
2. Escribe el equilibrio de ionización del ácido benzoico, C6H5-COOH, en H2O e indica cuál
es la forma más soluble en agua:
(a) Equilibrio:_________________________________ Forma soluble:_____________
(b) ¿Qué tipo de reactivo (ácido/base) favorece su solubilidad en H2O? ______________
¿por qué? ___________________________________________.
6
¿Qué reactivo se utiliza en esta práctica? _____________ Escribe su equilibrio de
ionización ácido/base: _______________________________________________
3. Escribe el equilibrio de ionización del ácido benzoico, C6H5-COOH, en H2O e indica cuál
es la forma más soluble en agua:
(a) Equilibrio:________________________________ Forma soluble:_____________
(b) ¿Qué tipo de reactivo (ácido/base) favorece su solubilidad en H2O? ______________
¿por qué? __________________________________________________________.
¿Qué reactivo se utiliza en esta práctica? _____________ Escribe su equilibrio de
ionización ácido/base: _________________________________________________
(c) ¿Qué tipo de reactivo (ácido/base) favorece la formación de precipitado en H2O?
__________________________________________
¿por qué? _____________________________________________________.
¿cuál se utiliza en esta práctica? _________________ Escribe su equilibrio de
ionización ácido/base: _________________________________________________
Fase orgánica
Disolvente:_________________
Soluto:____________________
+ HCl (ac)
Reacciones que ocurren en la fase acuosa:
_____________________________________________________
_____________________________________________________
(indica el estado: gas, ac, sólido, etc.)
Suspensión
Disolvente:
Soluto(s):
Precipitado:
pH ácido o básico:
7
5. Indicar el peso de ácido benzoico obtenido después de la extracción y el porcentaje
recuperado (rendimiento de la extracción). ¿Cuál es el valor de su punto de fusión
medido experimentalmente? Compáralo con el punto de fusión del compuesto puro, y
justifica la diferencia
6. Imaginar que se ha llevado a cabo la separación del benzoato sódico en la fase acuosa,
pero al añadir HCl hasta pH 2-3 no se observa la formación de precipitado ¿cómo se
conseguiría separar dicho ácido de la fase acuosa? Describir detalladamente el
procedimiento que se emplearía.
BIBLIOGRAFÍA
Leo, A.; Hansch, C.; Elkins, D. “Partition Coefficients and Their Uses”, Chemical
Reviews 1971, 71, 525.
Palleros, D. “Liquid-liquid Extraction: Are n Extractions with V/n mL of solvent Really
More Effective than One Extraction with V mL?”, Journal Chemical Education 1995, 72,
319.
Dean, J. A. Lange’s Handbook of Chemistry, 15a ed. Cap. 5. Ed. McGraw-Hill, 1999.
Windholz, M. The Merck Index, 10a ed. Ed. Merck & Co., 1983.
Martínez Grau, M. A.; Csákÿ, A. G. Técnicas experimentales en síntesis orgánica. Cap.
6. Ed. Síntesis, 1998.
8
PRÁCTICA 5
COLORIMETRÍA. LEY DE LAMBERT-BEER
OBJETIVOS
Adquirir los conocimientos básicos sobre espectrofotometría de absorción visible,
incluyendo la Ley de Lambert-Beer y sus aplicaciones en Química.
Se llevará a cabo la determinación cuantitativa de un compuesto químico.
FUNDAMENTO TEÓRICO
Espectrofotometría ultravioleta visible. Ley de Lambert-Beer.
Los métodos espectroscópicos de análisis están basados en la medida de la radiación
electromagnética que es absorbida o emitida por una sustancia. En función de ello se
clasifican fundamentalmente en:
Métodos de absorción: Se basan en la disminución de la potencia de un haz de
radiación electromagnética al interaccionar con una sustancia.
Métodos de emisión: Se basan en la radiación que emite una sustancia cuando es
excitada previamente por medio de otro tipo de energía (térmica, eléctrica…).
Métodos de fluorescencia: Se basan en la radiación que emite la sustancia cuando es
excitada previamente por un haz de radiación electromagnética.
1
En la Fig.1 puede también observarse como la luz visible para el ojo humano constituye
únicamente una pequeña parte del espectro electromagnético.
Al incidir radiación electromagnética visible sobre la materia, esta puede ser totalmente
absorbida o totalmente reflejada. En el primer caso el objeto aparecerá de color negro y en
el segundo de color blanco. Puesto que nosotros percibimos los objetos por medio de la luz
reflejada, si hacemos incidir un haz de luz blanca (que contiene todas las longitudes de onda
en el rango del visible) sobre un objeto, éste absorberá ciertas longitudes de onda y reflejará
otras, siendo éstas últimas las responsables del color. Se dice que este color (observado)
es complementario del que se percibiría si la luz absorbida se pudiera detectar. Dado que en
la parte experimental de esta práctica las medidas van a realizarse con espectrofotometría
visible, es conveniente conocer para qué longitud de onda tiene cada color su máxima
absorción, lo que se muestra en la tabla siguiente:
2
Colores de la luz visible
3
La absorbancia está relacionada con la concentración de la sustancia, c, por la ley de
Lambert-Beer, que se resume con la ecuación: A = ε b c , donde c se expresa en mol/L, b
es la longitud del camino óptico (anchura de la celda que contiene la disolución de la
sustancia) y se expresa en cm, y ε es la absortividad molar o coeficiente de extinción molar,
propiedad característica de cada sustancia correspondiente a la cantidad de radiación que
absorbe a una longitud de onda determinada por unidad de concentración, siendo sus
unidades L mol-1cm-1 (téngase en cuenta que la absorbancia no tiene unidades).
x
Absorbancia
λ2 λ1
Longitud de onda
4
amoniacal de cobre, [Cu(NH3)4]2+, es conocida, representándose el valor de absorbancia
obtenida frente a la concentración (se ajustarán los datos experimentales a una recta, recta
de calibrado, de acuerdo con la Ley de Lambert-Beer). Posteriormente se medirá la
absorbancia de la muestra problema y utilizando la recta de calibrado, se determinará la
cantidad de cobre presente en el problema.
MATERIAL Y REACTIVOS
Reactivos
Sulfato de cobre 0.1000 M Amoniaco (Dispensador 10 mL)
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
5
de una de las disoluciones preparadas anteriormente (la obtenida mezclando 5.0 mL de
amoniaco y 8.5 mL de disolución patrón de cobre).
1.0
0.8
Absorbancia
0.6
0.4
0.2
0.0
400 500 600 700 800
nm
Figura 4. Espectro UV-Vis del complejo del complejo [Cu(NH3)4]2+
RESULTADOS Y CUESTIONES
1. Indica qué valor de longitud de onda has elegido para comprobar el cumplimiento de la ley
de Lambert-Beer y para obtener una recta de calibrado para la determinación de
concentraciones molares de [Cu(NH3)4]2+ por medida de absorbancias. Justifica por qué
has elegido este valor.
6
2. Completar la siguiente tabla:
Tabla 1. Datos de absorbancia, A , medidos a =______ nm, en función de la concentración molar
de [Cu(NH3)4]2+, C. Determinación de la concentración de una disolución problema.
Disolución V amoniaco V CuSO4 (mL) C Absorbancia
(mL) 2+ medida
[Cu(NH3)4] (M)
PATRÓN 1
PATRÓN 2
PATRÓN 3
PATRÓN 4
PATRÓN 5
PATRÓN 6
PATRÓN 7
PATRÓN 8
PATRÓN 9
PROBLEMA
3. Teniendo en cuenta los siguientes errores de escala del material usado: pipeta:________;
matraz aforado:________ y que la disolución de CuSO4 es 0.1000M, calcula el error de
escala de la concentración de la disolución 1 y deduce cuántas cifras significativas debe
tener la concentración: error de escala:___________M; no. de cifras
significativas:__________
7
BIBLIOGRAFÍA
● Harris, D. C. Análisis Químico Cuantitativo. 3ª ed. Capítulo 18. Ed. Reverté, 2007.
● Martínez Urreaga, J.; Narros Sierra, A.; De La Fuente García-Soto, M.M.; Pozas
Requejo, F.; Díaz Lorente, V.M. Experimentación en Química General. Capítulo 5.
Ed. Thomson Paraninfo, 2006.
8
PRÁCTICA 6
MÉTODOS DE SEPARACIÓN I: CROMATOGRAFÍA
OBJETIVOS
FUNDAMENTO TEÓRICO
Las técnicas cromatográficas más habituales pueden dividirse en dos grandes grupos, en
función del tipo de interacción:
1
la pureza de un compuesto, o el final de una reacción química (cómo van desapareciendo
los reactivos y formándose los productos).
Emplea una fase estacionaria sólida (adsorbente) de carácter polar, y una fase móvil líquida
(eluyente). La muestra a analizar se deposita cerca de un extremo de una lámina de plástico
o aluminio que previamente ha sido recubierta de una fina capa de adsorbente. Entonces, la
lámina se coloca en una cubeta cerrada que contiene uno o varios disolventes mezclados. A
medida que la mezcla de disolventes asciende por capilaridad a través del adsorbente, se
produce un reparto diferencial de los productos presentes en la muestra entre el disolvente y
el adsorbente. La limitación de esta técnica radica en la dificultad de separación de mezclas
de compuestos que presentan una polaridad muy similar.
La fase estacionaria (adsorbente) está constituida por un sólido polar poroso finamente
granulado, depositado en una capa de espesor uniforme sobre una placa de vidrio, aluminio
o plástico. Los dos adsorbentes más ampliamente utilizados son gel de sílice (SiO2) y
alúmina (Al2O3), ambos de carácter polar, que adsorberán las sustancias a analizar por
interacciones intermoleculares de tipo dipolo-dipolo o enlaces de hidrógeno con las mismas
(Figura 1). La alúmina anhidra es el más activo de los dos, es decir, es el que retiene con
más fuerza a los compuestos; por ello se utiliza para separar compuestos relativamente
apolares (hidrocarburos, haluros de alquilo, éteres, aldehídos y cetonas). El gel de sílice, por
el contrario, se utiliza para separar sustancias más polares (alcoholes, aminas, ácidos
carboxílicos). El adsorbente debe ser inerte con las sustancias a analizar y no actuar como
catalizador en reacciones de descomposición.
La fase móvil (eluyente) está constituida por un disolvente (o mezcla de dos disolventes
miscibles, generalmente de distinta polaridad), en el que los componentes de la mezcla
deben ser al menos parcialmente solubles. Al aumentar la polaridad de la fase móvil, se
incrementa la velocidad de elución de un compuesto. En el siguiente recuadro se recogen
los disolventes más comúnmente empleados en cromatografía sólido-líquido en orden
creciente de su capacidad como eluyentes.
2
En general, estos disolventes se caracterizan por tener bajos puntos de ebullición y
viscosidad, lo que les permite moverse con rapidez. Raramente se emplea un disolvente
más polar que el metanol. Usualmente se emplea una mezcla de dos disolventes en
proporción variable; la polaridad de la mezcla será el valor promediado en función de la
cantidad de cada disolvente empleada. El eluyente idóneo para cada caso ha de
encontrarse por "el método del ensayo y del error".
Determinación del Rf
La relación entre las distancias recorridas por el soluto y por el eluyente desde el origen del
cromatograma, se conoce como Rf (abreviatura de rate factor) y tiene un valor constante
para cada compuesto en unas condiciones cromatográficas determinadas (adsorbente,
disolvente, tamaño de la cubeta, temperatura, etc.). Debido a que es prácticamente
imposible reproducir exactamente las condiciones experimentales, la comparación de una
muestra con otra debe realizarse eluyendo ambas en la misma placa.
3
La distancia recorrida por el compuesto se mide desde el centro de la mancha. Si esta es
excesivamente grande se obtendrá un valor erróneo del Rf.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
4
Revelado de las placas:
La mayor parte de las placas de cromatografía llevan un indicador
fluorescente que permite la visualización de los compuestos activos
a la luz ultravioleta (254 nm). El indicador absorbe la luz UV y emite
luz visible. La presencia de un compuesto activo en el UV evita que
el indicador absorba la luz en la zona en la que se encuentra el
producto, y el resultado es la visualización de una m ancha en la
placa que indica la presencia de un compuesto.
En el caso de compuestos que no absorben luz UV, la visualización (o revelado) del
cromatograma requiere utilizar un agente revelador que tiene que reaccionar con los
productos adsorbidos proporcionando compuestos coloreados.
.
MATERIAL Y REACTIVOS
Material
6 Placas de cromatografía 2,5x5cm Capilares de vidrio o micropipetas.
Cubeta de cromatografía Cuentagotas
4 Viales de 5 mL Lámpara de ultravioleta (material común)
Probeta 10 mL Regla de 10 cm
2 Erlenmeyer de 25 mL
Reactivos
Disoluciones de 0,5 g en 500 mL de acetato de etilo:
(B) Disolución de ácido benzoico
(A) Disolución de 4-aminobenzoato de etilo
(F) Disolución de 9-fluorenona
Hexano 2x
Acetato de etilo
Acetona
PRECAUCIONES DE SEGURIDAD
Los disolventes empleados se eliminarán como disolventes orgánicos. Las placas de
cromatografía usadas se depositarán en el recipiente de residuos sólidos contaminados.
Evitar incidencia directa de la luz UV en los ojos.
PROCEDIMIENTO
5
En un vial poner con una pipeta una pequeña cantidad de una muestra disuelta en acetato de
etilo (que cubra el fondo del vial y un poco más). En otros dos viales diferentes poner otra
muestra en cada uno de la misma forma. Las tres disoluciones de las muestras en acetato de
etilo estarán ya preparadas.
En una placa de TLC nueva se traza con lápiz una línea a 7-10 mm del borde inferior y se
señalan sobre ella tres puntos equidistantes y no demasiado cerca del borde (como en la figura
3a, pero con 3 puntos en lugar de 2).
Con ayuda de una micropipeta de vidrio se toma una muestra de un vial. Se introduce la
micropipeta y el líquido sube por ella por capilaridad. Al tocar brevemente la placa con la
micropipeta el líquido se absorbe en la placa también por capilaridad. Se pincha brevemente
tres veces en el punto para conseguir una mancha de pequeño tamaño que da mejor
resolución.
Antes de que el frente del disolvente llegue al otro extremo de la placa, ésta se saca de la
cubeta con unas pinzas y con un lápiz se hace una señal indicando hasta dónde ha llegado el
eluyente (Figura 3 d).
6
Tras dejar evaporar el disolvente de la placa, revelar la placa mirando en el visor de UV.
Se hacen placas diferentes con distintos eluyentes tal como se indica en el esquema siguiente,
estudiando las muestras de: F (fluorenona), A (amina) y B (benzoico). Se dibujan las placas en
el cuaderno de laboratorio y se anotan los valores de Rf, que se miden sobre las placas.
Una vez que se ha encontrado el eluyente adecuado para ver las muestras separadas, se
estudia una muestra problema (MP) para averiguar los componentes que tiene, que pueden ser
uno o varios de los compuestos F, A, B utilizados en la práctica. Junto con la muestra problema
se vuelven a “pinchar” los patrones para poder evaluar el contenido de la muestra problema Se
dibuja la placa en el cuaderno y se dan los resultados (cuestión 5).
Hex/AcOEt:
Composición de MP:
7
RESULTADOS Y CUESTIONES
1. ¿Cuáles son los requisitos básicos que deben reunir el eluyente adecuado para realizar
una TLC?
2. En las siguientes placas se han representado las muestras como F (fluorenona), A (amina)
y B (benzoico):
- Expresa, mediante nombres completos y fórmulas, la composición de las muestras.
- Dibuja el resultado utilizando como eluyente una mezcla hexano/acetato de etilo en cada
una de las proporciones indicadas.
- Calcula los valores de Rf en las tres placas centrales.
Composición :
3. Indica qué eluyente te parece más adecuado para el análisis de las muestras. Razona tu
respuesta.
4. ¿Dónde quedan situados los compuestos más polares en TLC y por qué?¿Cuál es el
compuesto más polar en tu muestra? Razona esta respuesta en función del resultado de la
TLC y de la estructura molecular del compuesto.
5. Dibuja la TLC que resulta del análisis de una muestra problema (MP), que contiene varios
compuestos diferentes, comparándola con los componentes posibles en la muestra: F
(fluorenona), A (amina), B (benzoico):
8
- Indica sobre el dibujo qué producto es cada una de las manchas que observas.
- Calcula los valores de Rf.
- Ordena los compuestos (F, A y B) en orden creciente de polaridad y razónalo en función
del resultado de la TLC y de su estructura molecular.
Hex/AcOEt:
Composición de MP:
Rf dentro de MP: Rf muestras:
D
C
9
BIBLIOGRAFÍA
Martínez Grau, M. A.; Csákÿ, A. G. Técnicas experimentales en síntesis orgánica, Cap. 10,
Ed. Síntesis, 1998.
10
PRÁCTICA 7
PRECIPITACIÓN Y CRISTALIZACIÓN
OBJETIVOS
FUNDAMENTO TEÓRICO
La diferencia fundamental entre uno y otro proceso se encuentra en la velocidad con la que
se llevan a cabo y en el grado de control que se ejerza sobre las variables que en él
intervengan, más que en el grado de cristalinidad de las muestras obtenidas. Así, aunque la
morfología altamente simétrica de un cristal sea un manifestación del orden interno del
mismo (de su estructura), lo contrario no siempre es cierto. Por esto, puede suceder que un
sólido precipitado no sea amorfo, sino cristalino, y que sean las condiciones de formación
las que hayan determinado la aparición de muchos microcristales en lugar de unos poco
macrocristales. Otra diferencia importante es que la precipitación se limita a la formación en
medio acuoso de sólidos iónicos poco solubles mediante alguna reacción química, mientras
que la cristalización puede referirse a una gama más amplia de solutos (iónicos,
covalentes,..), de disolventes (polares o apolares) y de procesos (físicos y químicos).
Precipitación
Una reacción de precipitación es aquella en la que se forma una fase sólida en el seno de
una disolución, usualmente de forma tan rápida que se forman multitud de cristales. Este
tipo de reacciones se utilizan a menudo en el laboratorio de Química, con alguna de estas
finalidades: separación del precipitado, identificación del precipitado (en análisis cualitativo)
o determinación del precipitado (en análisis cuantitativo).
1
Las reacciones de precipitación suponen la formación de un electrolito sólido MxAy. Este
electrolito se encuentra en equilibrio con sus iones, y la constante de equilibrio
correspondiente se denomina producto de solubilidad, Kps, que como toda constante de
equilibrio sólo depende de la temperatura:
Por tanto, se produce precipitación cuando se mezclan dos reactivos que originan un tercero
de solubilidad más baja. Sin embargo, la precipitación puede producirse por otras causas
distintas, como una disminución de la solubilidad de la sustancia disuelta al descender la
temperatura, o bien por eliminación del disolvente por evaporación.
Una vez producida la precipitación, es preciso separar el precipitado del líquido que resta
sobre él (líquido sobrenadante). Para ello se pueden utilizar dos técnicas de separación,
conocidas como filtración y centrifugación.
La filtración es una técnica que permite separar los sólidos presentes en una fase fluida en
función de su tamaño de partícula, haciendo pasar ésta a través de un medio poroso
(denominado medio filtrante) que permite separar dichos sólidos, y que se dispone sobre
un dispositivo conocido como soporte de filtración, siendo el más elemental un embudo
de filtración. La separación se realiza gracias a que los poros del medio filtrante son más
pequeños que las partículas a separar, de forma que en el medio filtrante queda retenido el
sólido que se desea separar del líquido que lo atraviesa, que se denomina filtrado. En la
práctica corriente de un laboratorio de Química se emplean tres medios porosos: papel de
filtro, placas filtrantes de material cerámico, y membranas de filtración. El paso del líquido a
través del medio filtrante se consigue por acción de la gravedad, o bien aplicando vacío
mediante una bomba por debajo del filtro, de forma que se facilite el paso del fluido a través
del medio filtrante. En este caso, la técnica se denomina filtración a vacío, colocándose el
medio filtrante sobre un embudo de porcelana agujereada, conocido como embudo de
Büchner.
La filtración puede utilizarse para separar cualquier tipo de sólidos, con independencia de
cuál sea su densidad con respecto a la del fluido. Es especialmente útil si se desea separar
sólidos que se encuentran en pequeña cantidad y que producen turbidez, si se precisa
realizar una determinación cuantitativa de un ión presente en disolución por precipitación
con un reactivo, o si se desea utilizar una de las fases para una operación posterior.
En un laboratorio básico de Química es muy frecuente utilizar como medio filtrante papel de
filtro, pudiendo distinguirse dos tipos de filtros:
2
- filtros cónicos, empleando como soporte de filtración un embudo cónico.
- filtros planos, utilizando como soporte de filtración un embudo de Büchner.
Los filtros cónicos pueden ser lisos o de pliegues. Los primeros se emplean si se desea
utilizar posteriormente la fase sólida, mientras que los segundos se emplean cuando se
desea utilizar posteriormente el filtrado. Unos y otros se pueden construir con facilidad en el
laboratorio.
Para construir un filtro cónico liso (Fig. 1) se parte de un círculo de papel cuyo radio sea,
aproximadamente, 2/3 de la longitud de la generatriz del cono del embudo. Este círculo se
dobla por la mitad, y a continuación de nuevo por la mitad. Finalmente, se abre el lado que
no se dobló y se ajusta el papel a las paredes del embudo, humedeciéndolo. Estos filtros
son los que se emplean para análisis gravimétrico por calcinación del precipitado, para lo
que debe utilizarse papel libre de cenizas.
3
La centrifugación es una técnica que permite separar los sólidos presentes en una fase
fluida gracias a la acción de la fuerza centrífuga, para lo cual es necesario que el precipitado
sea más denso que el fluido. Para separar sólidos por centrifugación, es necesario utilizar un
aparato denominado centrífuga o centrifugadora, que consta de un motor capaz de hacer
girar a alta velocidad una pieza llamada rotor, que se coloca en el eje del motor, y en el que
existen una serie de senos en los que se pueden colocar unos tubos de vidrio o de plástico
denominados tubos de centrífuga. Para centrifugar una muestra, se coloca en un tubo de
centrífuga el líquido en cuyo seno está el sólido que se desea separar, y en otro tubo
gemelo se coloca agua, de forma que ambos tubos tengan igual masa, colocándose uno y
otro tubo en senos del rotor diametralmente opuestos. Al finalizar la centrifugación,
aparecerá el sólido que se desea separar en el fondo del tubo (precipitado), quedando
sobre él el fluido, que recibe el nombre genérico de sobrenadante. Este puede sacarse del
tubo por simple decantación, si el precipitado es suficientemente consistente, o con ayuda
de una pipeta o de un cuentagotas en cuyo extremo se coloca un trozo de algodón, de no
serlo. La centrifugación se utiliza a menudo si el precipitado es abundante, si con facilidad
colmata los filtros, o si es preciso recuperar tanto la fase sólida como la fase líquida para
operaciones posteriores.
Cristalización
En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina, y todas las
impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente, el sólido
obtenido se separa por filtración y se seca.
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Cristalización sencilla
El aspecto más importante para conseguir una purificación adecuada de un compuesto por
cristalización es la elección del disolvente. El estudio detallado de la relación existente
entre la estructura y capacidad de disolución de un disolvente determinado para un
compuesto en particular es algo complejo. No obstante, se pueden establecer algunas
generalizaciones que resultan muy útiles para elegir adecuadamente el disolvente en
función de la naturaleza del compuesto que se vaya a purificar. Estas generalizaciones
están basadas en un axioma importante: semejante disuelve a semejante.
La metodología a seguir para conseguir la purificación del sólido con una mezcla de
disolventes es la siguiente: se disuelve el sólido a purificar en el disolvente en caliente en el
que sea muy soluble, utilizando la cantidad mínima de disolvente y, a continuación, se va
añadiendo gota a gota y caliente, el disolvente en el que el sólido era muy poco soluble,
hasta que aparezca una tenue turbidez persistente que no desaparece al agitar la muestra;
a continuación, se añaden unas gotas adicionales del primer disolvente para eliminar la
turbidez, se filtra si hubiera impurezas insolubles, y se deja enfriar la mezcla hasta que se
produzca la cristalización del sólido.
a) Coeficiente de temperatura
El disolvente ideal para una recristalización lo más perfecta posible debe poseer un
coeficiente de temperatura elevado para la sustancia que se vaya a purificar, es decir, debe
disolver una gran cantidad de la misma a su temperatura de ebullición, y sólo una pequeña
cantidad a la temperatura ambiente o ligeramente por debajo de la misma. De este modo se
recuperará la mayor parte del sólido en la cristalización. Por el contrario, tiene que presentar
un bajo coeficiente de temperatura frente a las impurezas, para que éstas no se disuelvan al
calentar y se puedan separar fácilmente mediante una simple filtración en caliente.
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b) Reactividad, inflamabilidad y toxicidad
El disolvente no debe reaccionar con el compuesto que se pretenda purificar, y su utilización
no debe ser peligrosa, es decir, se elegirá un disolvente que no sea tóxico y que además
sea poco o no inflamable frente a otro que sea inflamable. Por tanto, debe evitarse el
empleo de benceno (muy tóxico) o de éter dietílico (muy inflamable).
MATERIAL Y REACTIVOS
Material
Centrífuga 2 Vasos de precipitados de 50 mL
Tubos de centrífuga Cuentagotas
Tubos de ensayo Gradilla
Pipetas de 10 mL y de 5 mL Balanza precisión 0.01g
Reactivos
BaCl2 0,2 M
H2SO4 0,2 M
Material
Tubo de ensayo Placa calefactora.
Vidrio de reloj Bomba de membrana
Embudo Büchner Matraz kitasato (250 mL)
Embudo cónico Erlenmeyers (250 mL)
Soporte metálico Pinza, aro metálico y 2 nueces
Vaso de precipitados (100 mL)
Reactivos
Ácido salicílico
Cloruro sódico
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
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El tubo de centrífuga con la muestra se pesa en una balanza, con precisión de 0,01 g,
colocándolo en un vaso de precipitados tarado, y anotando su masa. A continuación, se
pesa otro tubo de centrífuga (en un vaso de precipitados tarado), en el que previamente se
ha colocado agua destilada hasta una altura algo inferior a la del tubo de centrífuga con la
muestra, y se equilibra su masa con la del primer tubo añadiendo agua destilada gota a gota
con ayuda de un cuentagotas. Una vez equilibrados los tubos, se colocan en el rotor de la
centrífuga en posiciones opuestas. A continuación, se cierra la tapa de la centrífuga y se
procede a centrifugar durante 1 minuto a 2000 rpm.
Una vez realizada la centrifugación, se procede a comparar la separación de las fases sólida
y líquida en el tubo sometido a centrifugación y en aquel en que se ha producido
sedimentación del precipitado.
Precauciones de seguridad
Los sobrenadantes obtenidos se eliminarán como disoluciones ácidas de metales en el
recipiente dispuesto para ello. Los precipitados se resuspenderán en agua destilada y se
eliminarán como disoluciones ácidas de metales en el recipiente adecuado.
Se coloca 1 g de una muestra de ácido salicílico impurificado con cloruro sódico, finamente
dividido, en un vaso de precipitados de vidrio de 100 mL. A continuación, se añaden 10 mL
de agua destilada, tratando de disolver en frío y, de no ser posible, en caliente, utilizando
una placa calefactora. De no producirse la disolución en caliente, enfriar el vaso, y añadir
otros 10 mL de agua. Tratar de disolver en frío, y de no ser posible, en caliente. Si no se
produjera la disolución en caliente, se volvería a enfriar el vaso y se añadirían otros 10 mL
de agua. La operación se repetirá tantas veces como sea necesario hasta la disolución
completa del sólido en caliente.
Una vez disuelto el sólido en caliente, se han de eliminar las impurezas que sean insolubles
en el disolvente empleado para la recristalización. Para ello, la disolución caliente resultante
de la operación anterior se debe filtrar de tal modo que no cristalice parcialmente el sólido
disuelto ni en el papel de filtro ni en el embudo. Para conseguir esto se lleva a cabo una
filtración rápida con un mínimo de evaporación en un embudo previamente calentado y
provisto de un filtro de pliegues (fig. 3). El embudo y el papel de filtro se calientan colocando
el embudo con el papel de filtro encima de un erlenmeyer en que se está calentando a
ebullición agua destilada, con objeto de que se bañen bien con el vapor del disolvente en
evaporación.
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Figura 3. Filtración con un filtro de pliegues
La disolución caliente, una vez filtrada, debe enfriarse, de modo que cristalice la máxima
cantidad de sustancia deseada con un mínimo de impurezas. Para ello se deja que la
disolución se enfríe lentamente a temperatura ambiente, tapando el erlenmeyer para evitar
la evaporación del disolvente. Si el compuesto tarda en cristalizar, se puede añadir durante
el enfriamiento un pequeño cristal del compuesto para sembrar la disolución y provocar la
precipitación. La mezcla se debe dejar en reposo hasta que la cristalización sea completa.
Se vierte el contenido del erlenmeyer sobre el embudo Buchner conectado al kitasato según
aparece en la figura 4. Se succiona el precipitado durante un minuto y se lava tres veces con
agua destilada. El precipitado se mantiene en el Buchner hasta sequedad.
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Figura 4. Filtración a vacío con Büchner y kitasato.
RESULTADOS Y CUESTIONES
4. ¿Qué hay que tener en cuenta a la hora de elegir el tipo de filtración que se va a realizar
(por gravedad o a presión reducida)?
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6. La solubilidad en agua del ácido salicílico en % en peso es: 0.20% a 20oC y 2.21% a
80oC. ¿Cuál es la solubilidad del NaCl en agua a las mismas temperaturas (utiliza la
figura en tu respuesta): _________ a 20oC, __________ a 80oC.
BIBLIOGRAFÍA
Brown, T. L.; Brown, T. E.; LeMay, Jr., H. E.; Escalona y García, H. J.; Bursten, B. E.;
Burdge, J. R.; Escalona y García, R. Química: La ciencia central. 9ª ed. Cap. 13. Ed.
Pearson Educación, 2004.
Petrucci, R.H., Harwood, W.S., Herring, F.G. Química General. 8ª ed. Capítulo 19. Ed.
Prentice Hall, 2003.
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Experimentación Básica en Química
1º del Grado de Química. (2017‐2018) Grupo 911‐ 1º semestre
Distribución de las prácticas
Zoila Barandiarán Beatriz Hernández Carmen Montoro Elvira Esteban
2017 Almacén
9114 9115 9116 9117
P.1 P.1
13/10 Práctica 1. Normas de seguridad, preparación de disoluciones, tratamiento de datos
P.2 P.2
P.3 P.4
20/10 Práctica 2. Solubilidad
P.5 y P.6 P.7 y P.8
Práctica 3. Estequiometría y Práctica 3. Estequiometría y Práctica 4. Calor de Práctica 4. Calor de
27/10
Precipitación Precipitación Neutralización Neutralización
Práctica 4. Calor de Práctica 4. Calor de Práctica 3. Estequiometría y Práctica 3. Estequiometría y
03/11
Neutralización Neutralización Precipitación Precipitación
Práctica 5. Colorimetría. Ley Práctica 6. Métodos de Práctica 7. Precipitación y Práctica 8. Métodos de
17/11
de Lamber Beer Separación I: Cromatografía Cristalización Separación II: Extracción
Práctica 6. Métodos de Práctica 7. Precipitación y Práctica 8. Métodos de Práctica 5. Colorimetría. Ley
24/11
Separación I: Cromatografía Cristalización Separación II: Extracción de Lamber Beer
Práctica 7. Precipitación y Práctica 8. Métodos de Práctica 5. Colorimetría. Ley de Práctica 6. Métodos de
01/12
Cristalización Separación II: Extracción Lamber Beer Separación I: Cromatografía
Práctica 8. Métodos de Práctica 5. Colorimetría. Ley Práctica 6. Métodos de Práctica 7. Precipitación y
15/12
Separación II: Extracción de Lamber Beer Separación I: Cromatografía Cristalización