Anorganik III - Pembuatan Isomer Cis Dan Trans

Laporan Resmi Praktikum Kimia Anorganik III
Pembuatan Cis dan Trans Kalium Bisoksalatodiakuokromat(III)
I. JUDUL PERCOBAAN :
Pembuatan Cis dan Trans – Kalium Bisoksalato Diaquokromat (III)
II. TANGGAL PERCOBAAN :

Rabu, 12 Oktober 2011
III. TUJUAN PERCOBAAN :

1. Mempelajari pembuatan garam kompleks kalium bisoksalato
diaquokromat(III).
2. Mempelajari sifat–sifat cis dan trans garam kompleks kalium
bisoksalato diaquokromat(III).
IV. TINJAUAN PUSTAKA :
Stereokimia adalah studi mengenai molekul-molekul dalam ruang tiga dimensi, yakni
bagaimana atom-atom dalam sebuah molekul ditata dalam ruangan satu relatif terhadap yang
lain. Isomer geometri ialah bagaimana ketegaran (rigidity) dalam molekul dapat
mengakibatkan isomeri. Dua gugus yang terletak pada satu sisi ikatan pi disebut cis (latin,
“pada sisi yang sama”). Gugus-gugus yang terletak pada sisi-sisi yang berlawanan disebut
trans (latin, “berseberangan”).
Isomer adalah molekul atau ion yang mempunyai susunan kimia sama, tetapi struktur
berbeda. Perbedaan struktur biasanya tetap ada di dalam larutan, isomer dalam senyawa
kompleks yang penting ialah isomer geometri dan isomer optis. Kompleks yang hanya
mempunyai isomeri hanya kompleks-kompleks yang bereaksi sangat lambat atau kompleks
yang inert. Ini disebabkan karena kompleks-kompleks yang bereaksi cepat atau kompleks-
kompleks yang labil, sering bereaksi lebih lanjut membentuk isomer yang stabil.
Isomer geometri adalah stereoisomer yang posisinya tidak bisa saling dipertukarkan
(interconverted) tanpa memutus ikatan kimianya. Berdasarkan pada jenis isomer geometrinya
senyawa atau ion kompleks dapat dibedakan menjadi cis dan trans. Untuk kompleks
1 | Kelompok 2 / Kimia B 2009

oktahedral ada dua tipe kompleks yang memiliki bentuk cis dan trans yaitu MA4B2 dan
MA3B3. M merupakan atom atau ion pusat sedangkan A dan B merupakan ligan monodentat.
Jika ligan monodentat diganti dengan multidentat, misalkan bidentat, maka akan dihasilkan
tipe kompleks, ML2B2, L merupakan ligan bidentat.
Campuran kompleks bentuk cis dan trans dapat dengan cara mencampur komponen–
komponen non kompleks (penyusun kompleks). Berdasarkan pada perbedaan kelarutan
antara bentuk cis dan trans maka kedua jenis isomer itu dapat dipisahkan. Sebagai contoh
trans-dioksalatodiakuokrom(II) klorida dapat dikristalkan secara pelan-pelan dengan
melakukan penguapan larutan yang mengandung campuran bentuk cis dan trans. Dengan
penguapan kesetimbangan bentuk cis ↔ trans dapat digeser ke kanan karena kelarutan isomer
trans lebih rendah. Selain itu, pemisahan isomer cis dan trans berbeda, misalnya kompleks
cis-diklorbis (trietilstibin) paladium dapat dikristalkan dalam larutan bensen meskipuyn
dalam larutan hanya ada 60 % bentuk cis.
Kromium adalah logam kristalin yang putih, tak begitu liat dan tak dapat ditempa
dengan berat. Ia melebur pada 1765ºC. Logam ini larut dalam asam klorida encer atau pekat.
Jika tak terkena udara, akan membentuk ion-ion kromium(II) :
Cr + H+ → Cr2+ + H2 ↑
Cr + HCl → Cr2+ + 2Cl- + H2 ↑
Dengan adanya oksigen dari atmosfer, kromium sebagian atau seluruhnya menjadi
teroksidasi ke keadaan tervalen:
4Cr2+ + O2 + 4H+ → 4Cr3+ + 2H2O
Untuk kompleks planar segiempat, isomer cis–trans terjadi pada kompleks platina (II)
dengan rumus Pt (NH3)2Cl2. Untuk rumus jenis MX2Y2, bahwa jika bentuknya bujur sangkar
bidang, dua susunan isomer adalah mungkin. Dalam Pt(NH3)Cl2 kedua ligan klorida (dan
kedua ligan amonia) dapat disusun sehingga berada pada kedudukan yang saling

berdampingan, yang dinamai cis (latin, pada sisi ini) atau pada kedudukan yang
berseberangan yang dinamai trans (latin, di seberang). Gambar isomer cis dan trans, yaitu:
Untuk bangun tetrahedral, hanya satu susunan yang mungkin. Membuat model-model
molekul akan membantu menunjukkan mengapa pendapat ini berlaku. Isomeri bujur sangkar-
bidang dapat dibedakan satu dengan lainnya, karena etilenadiamina akan bereaksi dengan
isomer cis untuk menggantikan kedua klorida itu, tetapi tak akan bereaksi dengan isomer
trans. Rupanya molekul H2NCH2CH2NH2 dapat membentuk dua ikatan dengan sudut 90º
tetapi tak dapat mengitari Pt untuk membentuk ikatan dengan sudut 180º.
Urutan kira-kira dari pengaruh trans yang makin naik adalah: H2O, OH-, NH3 < Cl-,
Br- < SCN-, I-, NO2-, C6H5- < SC(NH2)2, CH3- < H-, PR3,< C2H4, CN-, CO. Ditekankan di sini
bahwa efek trans hanyalah fenomena belaka. Ini merupakan efek gugus terkoordinasi
terhadap laju subtitusi dalam posisi trans terhadapnya dalam kompleks segiempat atau
oktahedral. Deret efek trans terbukti sangat berguna untuk menerangkan prosedur sintetik
yang telah dikenal, dan mencari prosedur sintetik yang berguna. Sebagai contoh ditinjau
sintesis isomer cis dan trans dari [Pt(NH3)2Cl2] sintesis isomer cis dicapai dengan
mereaksikan ion [PtCl4]2- dengan amonia. Karena Cl- mempunyai pengaruh mengarahkan

trans lebih besar daripada NH3, subtitusi NH3 ke dalam [Pt(NH3)Cl3]- kurang layak terjadi
pada posisi trans terhadap NH3 yang sudah ada, sehingga isomer cis lebih disukai.
V. ALAT dan BAHAN :

Alat – Alat :
• Gelas Kimia 100 ml 2 Buah
• Gelas Kimia 50 ml 2 Buah
• Gelas Arloji 2 Buah
• Pemanas Spiritus 1 Set
• Cawan Penguapan 1 Buah
• Gelas Ukur 10 ml 1 Buah
• Pipet Tetes 4 Buah
• Timbangan Digital 1 Buah
• Oven 1 Buah
• Eksikator 1 Buah
• Kertas Saring 4 Buah
Bahan – Bahan :
• Asam Oksalat, H2C2O4
• Kalium dikromat, K2Cr2O7
• Etanol
• Larutan amonium hidroksida encer (0,1 M)
• Aquades

VI. CARA KERJA :
a. Pembuatan Isomer trans kalium bis oksalatodiakuokromat (III)
3 gram asam oksalat dihidrat
- Dilarutkan dengan 2 tetes aquades mendidih dalam gelas

kimia 50 mL
Asam oksalat dihidrat + Air
- Ditambah 1 gram kalium dikromat yang dilarutkan (sedikit

demi sedikit) dengan 2 tetes aquadest panas
- Ditutup gelas kimia dengan kaca arloji
- Dikocok dengan kuat
Larutan ungu kehitaman

mengental dan terbentuk gas
- Diuapkan diatas penangas (samapi volume separuh)
- Dibiarkan menguap pada suhu kamar(sampai volume

menjadi 1/3)
Larutan ungu kehitaman
- Disaring kristalnya
- Dicuci dengan aquades dingin
- Dicuci dengan etanol
- Dicatat hasil, dinyatakan dalam persen
Kristal Hitam

b. Pembuatan Isomer cis-kalium bisokasalatodiakuokromat(III)
1 gram kalium dikromat 3 gram asam oksalat
- Dicampur dalam cawan penguapan
- Ditambah 2 tetes aquades panas
- Ditutup dengan kaca arloji
- Dikocok dengan kuat
Pelepasan uap air dan CO2
- Ditambah 5 ml Etanol
- Diaduk sampai dihasilkan endapan
- Dilakukan dekantasi
- Ditambah etanol sampai seluruhnya berkristal
- Disaring
0
- Dikeringkan dalam oven 40 C
- Dicatat beratnya sampai konstan
Hasil randemen, warna, TL ?
c. Uji Kemurnian Isomer
Kristal Isomer Cis (Hasil Percobaan
- Ditempatkan pada kertas saring
- Ditetesin dengan larutan ammonium encer
Warna Hijau tua menyebar pada Padatan berwarna coklat yang

kertas saring (Cis) tidak larut (Trans)

VII. HASIL PENGAMATAN :

No Perlakuan Hasil Pengamatan Dugaan/Reaksi Kesimpulan
1. Pembuatan Isomer
trans kalium bis
oksalatodiakuokromat - as.oksalat dihidrat:
serbuk putih
(III)
- as.oksalat dihidrat 4H2C2O4.2H2O + - kompleks trans-
3 gram asam oksalat + air: endapan putih K2Cr2O7 2K Kalium bis
dihidrat - kalium dikromat: [Cr(C2O4)2(H2O)2] oksalatodiakuo
serbuk kristal kromat(III) dapat
- Dilarutkan jingga(+++) K2Cr2O7 + dibuat dari
dengan 2 tetes - kalium dikromat + aquades: pencampuran asam
aquades air: endapan jingga lar.orange karena oksalat dihidrat
mendidih dalam (+++) adanya logam dan kalium kromat
gelas kimia 50 mL - lar. as.oksalat transisi yang dapat yang asam oksalat
dihidrat + kalium menimbulkan dilarutkan terlebih
Asam oksalat dihidrat dikromat: endapan warna yakni Cr dahulu kemudian
+ Air ungu kehitaman dicampur sehingga
mengental, Terbentuk larutan membentuk kristal
- Ditambah 1 terbentuk gas coklat kehitaman hitam.
gram kalium - lar. diuapkan: karena
dikromat yang ungu kehitaman terbentuknya - titik leleh yang
dilarutkan senyawa kompleks dihasilkan yaitu
(sedikit demi
dioksalatodiaquo- 236oC dengan
sedikit) dengan
2 tetes
kromat demikian telah
aquadest panas terbukti bahwa titik
leleh isomer trans
- Ditutup gelas lebih kecil
kimia dengan daripada titik leleh
kaca arloji cis
- Dikocok dengan
kuat - dihasilkan
randemen
Larutan ungu 1,336gr x 100%
kehitaman mengental 4 gr
dan terbentuk gas = 33,8%

Larutan ungu
kehitaman mengental
dan terbentuk gas
- Diuapkan diatas
penangas (samapi
volume separuh)
- Dibiarkan
menguap pada
suhu
kamar(sampai
volume menjadi
1/3)
Larutan ungu
- terbentuk kristal
kehitaman mengental
hitam
- kristal hitam + lar.
ungu kehitaman
- Disaring kristalnya
- etanol: tidak
- Dicuci dengan berwarna
aquades dingin - dicuci etanol:
pasta hitam
- Dicuci dengan
etanol
- Dicatat hasil,
dinyatakan dalam - berat I: 1,336 gr
persen - berat II: 1,337 gr
- berat III: 1,336 gr
- TL: 236oC
Kristal Hitam

2 Pembuatan Isomer cis-

kalium bisokasalato
diakuokromat (III)
1 gram 3 gram 4H2C2O4.2H2O +

kalium asam K2Cr2O7 2K
dikromat oksalat [Cr(C2O4)2(H2O)2]
- kalium dikromat: - Kompleks cis-
kristal jingga(+++) kalium bis-oksalato
Kristal hitam yang
- as.oksalato diakuokromat (III)
terbentuk adalah
dihidrat: serbuk dibuat dari
senyawa kompleks
putih pencampuran asam
dioksalatodiakuo-
- Dicampur oksalato dihidrat
kromat
dalam cawan dan kalium
penguapan dikromat yang
membentuk kristal
- Ditambah 2 hitam
tetes aquades
panas - Titik leleh yang
diperoleh adalah
- Ditutup dengan
290oC. Jika
kaca arloji
dibandingkan dg
- Dikocok dengan teori (titik leleh
kuat ±300 oC), cis yang
dihasilkan sudah
mendekati secara
Pelepasan uap air dan teori
CO2 - padatan hitam,
terbentuk gas - dengan randemen
- Ditambah 5 ml Etanol
2,574gr x 100%
- Diaduk sampai - etanol: tidak 4 gr
dihasilkan endapan
berwarna = 64,35%
- Dilakukan dekantasi - mengendap warna
hitam, padatan
- Ditambah etanol
sampai seluruhnya hitam sedikit berair
berkristal
- Disaring
- terbentuk kristal
- Dikeringkan dalam hitam
oven 400C
- Dicatat beratnya
sampai konstan
- berat I: 2,589 gr
- berat II: 2,578 gr
Hasil randemen, warna, TL - berat III: 2,557 gr
- TL: 290oC

3 Uji Kemurnian
Isomer
Kristal Isomer Cis (Hasil - kristal cis: hitam Penambahan NH3 Dalam percobaan
Percobaan) encer dapat men- ini telah
substitusikan ligan menunjukkan
- Ditempatkan oksalat atau air, kesamaan secara
pada kertas sehingga pada teori bahwa kristal
saring kristal cis isomer trans diuji
terbentuk warna menghasilkan
- Ditetesin dengan hijau sedangkan warna coklat muda
larutan pada kristal trans padatan dan tidak
ammonium encer terbentuk endapan larut, sedangkan
- warna hijau coklat muda yang kristal isomer cis
menyebar tak larut. diuji menghasilkan
Warna Hijau tua warna hijau
menyebar pada kertas menyebar
saring
Kristal isomer trans - kristal trans: hitam

(hasil percobaan)
- Ditempatkan
pada kertas
saring
- Ditetesin dengan
larutan
ammonium encer
Padatan berwarna coklat - padatan coklat

yang tidak larut muda tidak larut

VIII. PEMBAHASAN :
1. Pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat
Pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat dapat dilakukan

dengan dilarutkan 3 gram asam oksalat dihidrat, asam oksalat dihidrat adalah asam
oksalat yang mempunyai dua buah molekul air dan mempunyai rumus molekul
H2C2O4.2H2O dan asam oksalat dihidrat yang dilarutkan memberikan larutan yang
berwarna putih, di sisi lain kita juga membuat larutan kalium dikromat dengan cara
melarutkan 1 gram kalium dikromat yang berwarna jingga (+++) dengan sesedikit
mungkin akuades panas. Penambahan akuades ini bertujuan untuk mempercepat
terjadinya reaksi antara reaktan. Selain itu, beker gelas yang digunakan untuk
mereaksikan juga ditutup dengan gelas arloji, gunanya untuk mencegah keluarnya
kalor yang berasal dari akuades panas. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:
4H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 → 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 6CO2 + 7H2O
Larutan menjadi berwarna jingga, ini disebabkan karena adanya logam transisi
yang dapat menimbulkan warna yaitu logam krom. Lalu kedua larutan tersebut
dicampurkan sehingga warna larutan menjadi coklat dan larutan mendidih, proses
terjadinya perubahan warna dari orange dan putih menjadi coklat ini karena
terbentuknya senyawa kompleks kalium dioksalatodiakuokromat, dimana dalam
senyawa kompleks tersebut dua macam ligan dan satu atom pusat dari logam transisi.
Larutan yang telah dicampur tadi lalu diuapkan dengan menggunakan

penangas air hingga larutan tinggal setengahnya dan melanjutkan penguapan pada
suhu kamar. Tujuannya adalah agar H2O atau air yang tidak diperlukan atau tidak
diinginkan bisa habis dan tidak mempengaruhi pembentukan senyawa kompleks
kalium dioksalatodiakuokromat, karena senyawa kompleks tersebut hanya
mengandung 2 molekul H2O dan 2 molekul C2O42- sebagai ligan dan kalau dalam
larutan tersebut masih banyak mengandung H2O atau air kemungkinan ligan H2O
bertambah jumlahnya yaitu lebih dari yang dinginkan sehingga untuk menghindari

itu diperlukan penguapan. Setelah volumenya sepertiga saja maka saringlah kristal
kemudian cuci dengan akuades dingin dan setelah itu dengan alkohol, terbentuk
endapan yang berwarna hitam yang merupakan isomer trans kalium
dioksalatodiakuokromat (III). Endapan yang dihasilkan ditimbang dan didapatkan
berat endapan tersebut seberat 1,336 gram. Sehingga pada hasil perhitungan kadar
isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat (III) sebesar 60,7 %.
Perhitungan :
7H2C2O4.2H 2O + K2Cr2O4 2KCr (C2O4)2(H2O)2 + 6CO2 + 7H2O

m : 0.024 mol 0.003 mol - - -
r: 0.021 mol 0.003 mol 0.006 mol 0.018 mol 0.021 m ol
s: 0.003 mol - 0.006 mol 0.018 mol 0.021 m ol
,

, 100 % 60,7 %
2. Pembuatan isomer cis kalium dioksalatodiakuokromat
Pembuatan cis kalium dioksalatodiakuokromat (III) dilakukan dengan

mereaksikan 3 gram kristal asam oksalat dihidrat dengan 1 gram kristal kalium

dikromat dalam cawan pemanasan yang selanjutnya ditetesi dengan 1 tetes akuades
dan ditutup cawan tersebut dengan gelas arloji selama reaksi berlangsung.
Kedua jenis kristal higroskopis yang diberi setetes akuades tersebut meleleh
dan berubah menjadi larutan yang berwarna hitam secara perlahan-lahan. Setelah
semua kristal habis bereaksi dengan akuades kemudian ditambahkan 5 ml larutan
etanol. Penambahan etanol ini bertujuan untuk memadatkan seluruh endapan yang
terbentuk hingga terbentuk endapan yang berwarna hitam yang lebih padat. Proses
penyerapan air dilakukan dengan menggunakan pompa vakum. Endapan yang
dihasilkan ditimbang dan didapatkan berat endapan tersebut seberat 2,557 gram.
Dari hasil perhitungan didapatkan kadar isomer cis kalium

dioksalatodiakuokromat dalam endapan yang terbentuk sebesar 116,24 %. Besarnya
kadar isomer cis kalium dioksalatodiakuokromat dalam endapan ini dikarenakan
endapan yang terbentuk masih mengandung air walaupun telah dilakukan penguapan
menggunakan pompa vakum. Untuk mendapatkan hasil yang lebih akurat sebaiknya
dilakukan penguapan dengan menggunakan oven.
Perhitungan :
7H2C2O4.2H 2O + K2Cr2O4 2KCr (C2O4)2(H2O)2 + 6CO2 + 7H2O

m : 0.024 mol 0.003 mol - - -
r: 0.021 mol 0.003 mol 0.006 mol 0.018 mol 0.021 m ol
s: 0.003 mol - 0.006 mol 0.018 mol 0.021 m ol

2,557
100 % 116,24 %
2,1996
3. Uji kemurnian isomer
Uji ini bertujuan untuk membedakan yang mana isomer cis kalium
dioksalatodiakuokromat dan isomer transnya. Kristal kompleks yang diperoleh dari
percobaan, diletakkan pada kertas saring. Lalu dilakukan penetesan ammonia encer.
Ammonia (NH3), seperti halnya oksalat ataupun air yang mengikat krom, adalah juga
merupakan suatu ligan. Penambahannya dapat mensubstitusi ligan oksalat atau air.
Akibatnya, dalam percobaan pada kristal kompleks, terdapat suatu bagian berupa
larutan berwarna hijau tua yang dengan cepat menyebar merata. Bagian ini yang
disebut sebagai cis kalium dioksalatodiakuokromat. Sedangkan untuk trans kalium
dioksalatodiakuokromat, kristal yang ditetesi ammonia akan membentuk padatan
berwarna coklat muda yang tidak larut. Terlihat jelas pada kertas saring berisi kristal
kompleks.
4. Bentuk Kristal
a. Kristal Cis-Kalium bisioksalatodiakuokromat (III) atau Cis - K
[Cr(C2O4)2(H2O)2]
Pertama-tama ditentukan 3 puncak (peak) tertinggi dari grafik antara counts

(sumbu y) dengan angle (2) (sumbu x). Kedua, dicocokkan dengan X’Pert Graphics
and Identify yaitu data/table yang menunjukkan nilai-nilai dari puncak (peak) dan 2
secara detail. Ketiga, membandingkan data yang diperoleh (yaitu : peak, Intensitve
relative, 2) dengan data dari JCPDS yaitu data/table yang menunjukkan standart
dari kristal Cis-Kalium bisioksalatodiakuokromat (III). Tetapi, standart kristal yang
diberikan oleh laboran dari ITS (Institut Teknologi Sepuluh Nopember) bukan

standat krisatal dari yang kita buat, melainkan standart yang mirip dengan strukur
kristal yang kita buat. Sehingga untuk menentukan peak (puncaknya) harus bergeser
dari 3 tertinggi ke 3 tertinggi kedua.
Tabel 1. Kristal Cis-Kalium bisoksalatodiakuokromat (III)

Peak Tertinggi Counts relative intensity )
angle (2
1 564.09 100.00 20.57391
2 486.71 86.28 29.04981
3 460.74 81.68 28.90586
4 238.86 42.35 30.67356
5 225.88 40.04 25.92854
6 203.11 36.01 44.56969
7 183.21 32.48 40.69701
8 174.14 30.87 32.51724
9 166.95 29.60 36.95191
Tabel 2. Kristal standart K3Cr(C2O4)3. 3H2O yang sudah dicocokkan

Intensity
2 h k l (Ǡ) n
32 40.986 0 4 4 1.541778 K-ᾳ = 1
Keterangan : warna merah pada table 1, menunjukkan bahwa peak tersebutlah (peak
tertinggi ke-7) yang hampir cocok (hamper sama) dengan kristal satandart pada table
2.
Dari data XRD dan JCPDS dapat dianalisis sebagai berikut :
a. Jarak antar kisi dalam kristal (d)
Dengan menggunakan persamaan Brag :
2 d sin =n
2 d sin (40.986/2) = n 1.541778
2 d sin 20.493 = 1 x 1.541778
2 d 0.997 = 1.541778

d = 1.541778/1.994
d = 0.773 Ǡ
b. Indeks miller
Tunggal (a)
Rangkap (b)
c. Kekristalan (ukuran sel satuan)
(1/d2) =( h2 + k2 + l2)/a2
(1/(0.773)2) =( 0+16+16)/a2
1.695 = 32/a2

a = 32/1.695
Dari data JCPDS didapat nilai a = 7.729 (2), sedangkan pada kristal cis hasil
percobaan didapat a = 4.35. Hal ini menunjukkan bahwa struktur kristal hasil
percobaan bukan merupakan struktur kristal yang dimiliki standart.
d. Data puncak (peak) pada kromatogram

Pada kristal cis, susunan antara peak (puncak) dan valley (lembah) terlihat lebih
mengembang pada bagian bawahnya yang disebabkan rentang perbandingan
antara count atau intensity relative dengan 2 lebih besar atau jauh.
b. Kristal Trans-Kalium bisioksalatodiakuokromat (III) atau Trans - K

[Cr(C2O4)2(H2O)2]
Tabel 3. Kristal Trans-Kalium bisoksalatodiakuokromat (III)

Peak Tertinggi Counts relative intensity )
angle (2
1 1436.33 100.00 29.00235
2 1039.57 72.38 28.88163
3 717.34 49.94 36.94572
4 586.61 40.84 20.53765
5 452.09 31.48 39.90023
6 451.13 31.41 37.50992
7 425.66 29.64 25.86947
8 397.22 27.66 39.47979
9 368.37 25.65 18.75331

Tabel 4. Kristal standart K3Cr(C2O4)3. 3H2O yang sudah dicocokkan

Intensity
2 h k l (Ǡ) n
51 36.986 3 1 0 1.541778 K+ᾳ = -1
Keterangan : warna merah pada table 3, menunjukkan bahwa peak tersebutlah yang
hamper cocok (hamper sama) dengan kristal satandart pada table 4.
Dari data XRD dan JCPDS dapat dianalisis sebagai berikut :
a. Jarak antar kisi dalam kristal (d)
Dengan menggunakan persamaan Brag :
2 d sin =n
2 d sin (36.986/2) = n 1.541778
2 d sin 18.493 = -1 x 1.541778
2 d (-0.349) = 1.541778
d = 1.541778/0.698
d = 2.209 Ǡ
b. Indeks miller
Tunggal (a)

Rangkap (b)
c. Kekristalan (ukuran sel satuan)
(1/d2) =( h2 + k2 + l2)/a2
(1/(2.209)2) =( 9+1+0)/a2
0.20 = 10/a2
a = 10/0.20

Dari data JCPDS didapat nilai a = 7.729 (2), sedangkan pada kristal cis hasil
percobaan didapat a = 50. Hal ini menunjukkan bahwa struktur kristal hasil
percobaan bukan merupakan struktur kristal yang dimiliki standart.
d. Data puncak (peak) pada kromatogram

Pada kristal cis, susunan antara peak (puncak) dan valley (lembah) terlihat lebih
mengembang pada bagian bawahnya yang disebabkan rentang perbandingan
antara count atau intensity relative dengan 2 lebih kecil atau dekat.
5. Perbandingan Kristal Cis dan Trans kalium bisoksalatodiakuokromat (III)
Susunan antara peak dan valley pada kristal trans terlihat lebih melebar di bagian
bawah yang diakibatkan rentang perbandingan antara coant atau intensity relative
dengan 2 lebih kecil atau dekat. Dan karena susunan antara peak dan valley lebih
besar maka menunjukkan ikatan lebih lemah dan menandakan kristal cis bersifat lebih
amorf. Amorf merupakan bentuk diantara kristal dan padatan.
IX. KESIMPULAN :
Dari percobaan yang kami lakukan dapat kami simpulkan sebagai berikut :
1. Kompleks cis dan trans dapat dibuat dengan cara mencampur komponen-komponen
non-kompleks(penyusun kompleks), yaitu H2C2O4.2H2O dengan K2Cr2O4 dengan
tekini penambahan aquadest yang berbeda.
2. Dari pembuatan cis dan trans dari 1 gram kalium dikromat dan 3 gram asam oksalato
dihidrat diperoleh kristal berwarna hitam dengan berat konstan 1,336 gram untuk
isomer trans kalium bisoksalatodiakuokromat (III) dan 2,557 gram untuk cis kalium
bisoksalatodiakuokromat (III). Sehingga diperoleh pula randemen sebesar 60,7 %
untuk isomer trans kalium bisoksalatodiakuokromat (III) dan 116,24% untuk cis
kalium bisoksalatodiakuokromat (III).
3. Titik leleh trans kalium bisoksalatodiakuokromat (III) sebesar 236 oC sedangkan titik
leleh cis kalium bisoksalatodiakuokromat (III) sebesar 290 oC.
4. Titik leleh Cis Kalium bisoksalatodiakuokromat (III) lebih rendah dibandingkan
isomer transnya karena ikatan dalam trans lebih kuat, tetapi hal ini bertentangan

dengan diperolehnya nilai d (jarak antar kisi) untuk cis dan trans , yang masing-
masing adalah 0.773Ǡ dan 2.290 Ǡ.
X. JAWABAN PERTANYAAN :
1. Pada bagian manakah pada ion oksalat yang berperan sebagai bidentat dalam
reaksi pembentukan kompleksnya ?
Dari atom O yang berasal dari ligan (C2O4)2
2. Tuliskan reaksi yang terjadi pada proses pembentukan kompleks cis dan trans !
4H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 → 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 6CO2 + 7H2O
3. Tuliskan reaksi yang terjadi pada proses uji kemurnian cis dan trans !
2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 2NH3 2K[Cr(NH3)2(H2O)2]
XI. DAFTAR PUSTAKA :
Amaria, dkk.2011.Penuntun Praktikum Kimia Anorganik III Unsur – Unsur Golongan

Transisi.Surabaya : Laboratorium Kimia Anorganik, Jurusan Kimia, Fakultas
MIPA, Unesa.
Cotton and Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. UI Press : Jakarta.
Fessenden & Fessenden. 1997. Kimia Organik Jilid 1. Erlangga. Jakarta.
Keenan, Kleinfelter,Wood. 1992. Kimia Untuk Universitas. Jilid 2. Edisi Keenam.

Erlangga. Jakarta.
Syabatini, Annisa.2009.Pembuatan Cis dan Trans Kaliumdioksalatodiakuokromat.

http:/blogspot.com (diakses pada Minggu, 4 Desember 2011, Pukul : 20.57 WIB)
Silalahi, Jansen. 2002. Asam Lemak Trans dalam Makanan dan Pengaruhnya terhadap
Kesehatan. http:/blogspot.com (diakses pada Minggu, 4 Desember 2011, Pukul :
21.00 WIB)
Shevla, G. 1990. Analisis Organik Kualitatif Makro Dan Semimakro. PT. Kalman Media
Pustaka. Jakarta.

LAMPIRAN
Serbuk asam oksalat dihidrat dan kristal kalium dikromat
Kristal Cis dan Trans bis oksalatodiakuokromat (III)
Uji Keisomeran Trans dan Cis bisoksalatodiakoukromat (III)

Anorganik III - Pembuatan Isomer Cis Dan Trans

Uploaded by

Document Information

Original Description:

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Anorganik III - Pembuatan Isomer Cis Dan Trans

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

Laporan Resmi Praktikum Kimia Anorganik III

Pembuatan Cis dan Trans Kalium Bisoksalatodiakuokromat(III)

II. TANGGAL PERCOBAAN :

III. TUJUAN PERCOBAAN :

IV. TINJAUAN PUSTAKA :

1 | Kelompok 2 / Kimia B 2009

Pembuatan Cis dan Trans Kalium Bisoksalatodiakuokromat(III)

Cr + HCl → Cr2+ + 2Cl- + H2 ↑

4Cr2+ + O2 + 4H+ → 4Cr3+ + 2H2O

2 | Kelompok 2 / Kimia B 2009

Pembuatan Cis dan Trans Kalium Bisoksalatodiakuokromat(III)

3 | Kelompok 2 / Kimia B 2009

Pembuatan Cis dan Trans Kalium Bisoksalatodiakuokromat(III)

V. ALAT dan BAHAN :

4 | Kelompok 2 / Kimia B 2009

Pembuatan Cis dan Trans Kalium Bisoksalatodiakuokromat(III)

VI. CARA KERJA :

a. Pembuatan Isomer trans kalium bis oksalatodiakuokromat (III)

3 gram asam oksalat dihidrat

- Dilarutkan dengan 2 tetes aquades mendidih dalam gelas

Asam oksalat dihidrat + Air

- Ditambah 1 gram kalium dikromat yang dilarutkan (sedikit

- Ditutup gelas kimia dengan kaca arloji

- Dikocok dengan kuat

Larutan ungu kehitaman

- Diuapkan diatas penangas (samapi volume separuh)

- Dibiarkan menguap pada suhu kamar(sampai volume

Larutan ungu kehitaman

- Dicuci dengan aquades dingin

- Dicuci dengan etanol

- Dicatat hasil, dinyatakan dalam persen

5 | Kelompok 2 / Kimia B 2009

Pembuatan Cis dan Trans Kalium Bisoksalatodiakuokromat(III)

b. Pembuatan Isomer cis-kalium bisokasalatodiakuokromat(III)

1 gram kalium dikromat 3 gram asam oksalat

- Dicampur dalam cawan penguapan

- Ditambah 2 tetes aquades panas

- Ditutup dengan kaca arloji

- Dikocok dengan kuat

Pelepasan uap air dan CO2

- Diaduk sampai dihasilkan endapan

- Ditambah etanol sampai seluruhnya berkristal

- Dicatat beratnya sampai konstan

Hasil randemen, warna, TL ?

c. Uji Kemurnian Isomer

Kristal Isomer Cis (Hasil Percobaan

- Ditempatkan pada kertas saring

- Ditetesin dengan larutan ammonium encer

Warna Hijau tua menyebar pada Padatan berwarna coklat yang

6 | Kelompok 2 / Kimia B 2009

Pembuatan Cis dan Trans Kalium Bisoksalatodiakuokromat(III)

VII. HASIL PENGAMATAN :

7 | Kelompok 2 / Kimia B 2009

Pembuatan Cis dan Trans Kalium Bisoksalatodiakuokromat(III)

8 | Kelompok 2 / Kimia B 2009

Pembuatan Cis dan Trans Kalium Bisoksalatodiakuokromat(III)

2 Pembuatan Isomer cis-

1 gram 3 gram 4H2C2O4.2H2O +

9 | Kelompok 2 / Kimia B 2009

Pembuatan Cis dan Trans Kalium Bisoksalatodiakuokromat(III)

Kristal isomer trans - kristal trans: hitam

Padatan berwarna coklat - padatan coklat

10 | Kelompok 2 / Kimia B 2009