Micro-X-Ray Fluorescence Spectroscopy

X-ray fluoresensi, yang merupakan metode analisis untuk penentuan komposisi unsur bahan
curah dan untuk karakterisasi sistem pelapisan, memiliki sejarah panjang dan digunakan di
banyak laboratorium. Secara konvensional, area sampel yang besar dianalisis dengan XRF.
Hal ini membutuhkan persiapan sampel homogen dan datar. Selama proses persiapan, bahan
sampel seringkali perlu mengalami kerusakan-kerusakan, yaitu persiapannya bersifat
merusak. Namun seringkali komposisi produk akhir perlu ditentukan dan ini harus dilakukan
nondestructive. Ini berarti sampel lengkap perlu diposisikan dalam instrumen, homogenisasi
atau pemolesan untuk mendapatkan area sampel datar tidak memungkinkan. Dalam hal ini,
fluoresensi sinar-X (X-ray) dapat digunakan karena ini hanya menginvestigasi daerah sampel
kecil karena konsentrasi radiasi eksitasi dengan sinar-X optik ke daerah-daerah kecil ini.
Kemudian, bahkan sampel berbentuk tidak beraturan dapat dianalisis karena untuk tempat
eksitasi kecil area sampel datar dapat ditemukan.

u-XRF telah menunjukkan perkembangan yang menarik dan kuat dalam 10-15 tahun terakhir
terutama karena ketersediaan optik X-ray baru dan yang lebih baik dan didorong oleh
tingginya permintaan untuk metode analisis sensitif posisi. Array aplikasi yang berbeda untuk
u-XRF terus berkembang. Pada awalnya, intensitas eksitasi sumber sinkrotron diperlukan
untuk mendapatkan intensitas fluoresensi yang cukup dari area sampel kecil. Dalam hal ini,
radiasi hanya collimated. Namun saat ini, dengan tersedianya optik fokus u-XRF juga bisa
dilakukan dengan alat laboratorium. Hal ini memungkinkan penggunaan metode untuk
komunitas pengguna yang lebih besar dan juga pembesaran aplikasi menarik lainnya.

Oleh karena itu, ringkasan keadaan seni u-XRF nampaknya sangat membantu pengguna
metode yang sebenarnya untuk memahami perancangan instrumen dengan lebih baik dan
pengaruhnya terhadap kinerja analitis, namun juga memberi saran untuk penggunaan yang
hebat ini. metode untuk tujuan yang berbeda.

Metode ini juga menawarkan beberapa pertanyaan menarik baru untuk memahami interaksi
sinar-X dalam volume sampel kecil dan pengaruh lingkungan sampel terhadap intensitas
yang diukur. Ini adalah situasi baru untuk XRF yang secara ilmiah tidak mencolok. XRF pada
umumnya secara fisik sangat dipahami dan matematisnya menjelaskan bahwa bahkan
kuantifikasi tanpa standar pun dimungkinkan. Tapi bagi u-XRF situasi ini berubah baik
model fisik untuk analisis area sampel kecil dan kemungkinan metodologis baru menawarkan
bidang penelitian yang menarik.
 X-Ray fluorescence is now an established analytical method for the examination of
the elemental composition of bulk material and also for the characterization of coating
systems. It covers a broad range of elements and can handle a widespread weight fraction
range from traces to pure elements. The physical form of analyzed samples ranges from solid
sample to powders or particles and also liquids. The measured sample itself is not influenced
by the measurement procedure i.e. the analysis within the measuring system is non-
destructive and the samples can be archived for further investigations.
However, the analyzed material often has to be ‘destructively’ prepared by cutting,
grinding, deformation or polishing in case of the analysis of large sample areas to get
homogeneous samples which then represents the material that has to be characterized or to
get a sample that fits into the sample holder of the instrument. But very often not the
composition of the homogenized material is of interest but rather the investigation of the
inhomogeneous composition of products. And this should be possible by a non-destructive
analysis. This analytical task can be solved by micro-X-ray fluorescence.

Possibilities for Spatial Resolved XRF

Excitation of a Small Sample Area
In the case of a spatially resolved XRF the X-ray spectrum from selected sample areas
needs to be measured. In that case the analyzed sample area needs to be small. This is
possible by using collimators or X-ray optics for limiting the spot diameter. This is
demonstrated in Fig. 3.1 which shows the possibilities for the excitation of sample areas with
different size.
For large sample areas (left image) a limited collimating is sufficient and due to the
high intensity even WDX spectrometers but also EDX detectors can be used. This type of
instruments is typical for the examination of homogeneous samples which don’t require a
spatial resolution. Diameters of exited areas are in the range of 5–40 mm.
In the case of a smaller collimator (middle image) the same configuration is used but
the excitation beam is limited by the collimator. This reduces the excitation intensity and
therefore it is necessary to use energy-dispersive spectrometers because they have a higher
brightness. But still there are limitations in spatial

3.2 Possibilities for Spatial Resolved XRF

Fig. 3.1 Possibilities for spatial resolved XRF (a) no spatial resolution (b) spatial resolution
with collimator (c) spatial resolution with capillary optic