Código : PDCS01

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DE Fecha : 10.10.17

CLORUROS Y SULFATOS Versión N°: 00
Página : 1 de 14

1. OBJETIVO:

 El presente procedimiento tiene como finalidad establecer practicas

seguras que garanticen una correcta gestión y buenas condiciones de
higiene, seguridad y salud ocupacional, que involucra las actividades de
este ensayo minimizando los riesgos asociados.

2. ALCANCE:

 Este procedimiento es aplicable a todo personal que trabaje en el

laboratorio de suelos.

3. REFERENCIAS:

 Decreto Supremo N° 594; Sobre las condiciones sanitarias y

ambientales básicas de los lugares de trabajo.
 Norma Chilena Oficial 1444.Of2010.
 Norma Chilena164; áridos para morteros y hormigones- extracción y
preparación de muestras.

4. DEFINICIONES:

 Densidad: es una magnitud escalar referida a la cantidad de masa en

un determinado volumen de una sustancia.
 Bureta: tubo largo de vidrio graduado en décimas de centímetro cúbico,
que está abierto por un extremo y por el otro termina en una caperuza
con llave; se utiliza en el laboratorio para determinar volúmenes.
 Matraz de aforo: Un matraz aforado o matraz de aforo es un recipiente
de vidrio de fondo plano, posee un cuello alargado y estrecho, con un
aforo que marca dónde se debe efectuar el enrase, el cual nos indica un
volumen con gran exactitud y precisión.
 Balanza analítica: es una clase de balanza de laboratorio diseñada
para medir pequeñas masas, en un principio de un rango menor del
miligramo (y que hoy día, las digitales, llegan hasta la diezmilésima de
gramo: (0,0001 g o 0,1 mg).
 Horno de mufla: destinado normalmente para la cocción de materiales
cerámicos y para la fundición de metales a través de la energía térmica.
Dentro del laboratorio un horno mufla se utiliza para calcinación de
sustancias, secado de sustancias, fundición y procesos de control.
 Código : PDCS01
PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DE Fecha : 10.10.17
CLORUROS Y SULFATOS Versión N°: 00
Página : 2 de 14

 Placa calefactora: es un pequeño aparato de sobremesa, portátil y

autónomo, que posee uno o más elementos de calefacción eléctrica, y
que se emplea para calentar recipientes con líquidos, de forma
controlada.
 Tamiz: Utensilio que se usa para separar las partes finas de las gruesas
de algunas cosas y que está formado por una tela metálica o rejilla
tupida que está sujeta a un aro, también es conocido por cedazo o criba.
 Reactivo: Sustancia que, por su capacidad de provocar determinadas
reacciones, sirve en los ensayos y análisis químicos para revelar la
presencia o medir la cantidad de otra sustancia.

5. RESPONSABILIDADES:

 Química Laboratorista: Será quien tiene la obligación de conocer y

aplicar cabalmente este procedimiento en informar al Jefe de
Laboratorio cualquier desviación del procedimiento.

6. EQUIPOS Y HERRAMIENTAS
 Balanzas
 Hornos
 Recipientes
 Buretas
 Microbureta
 Guantes de nitrilo
 Delantal
 Zapatos de seguridad
 Lentes

7. DESCRIPCION DE ACTIVIDAD:

7.1 Reactivos
Utilizar únicamente reactivos de calidad analítica.
7.2 Requisitos de densidad
El acido clorhídrico concentrado debe tener la siguiente densidad (p),
expresada en gramos por centímetros cúbicos (g/cm³), a 20° C.
Acido clorhídrico (HCL) 1,18 A 1,19
7.3 Reactivos especiales
7.3.1 indicador de cromato de potasio (K2 CrO4) al 5%:
Disolver 5 g de cromato de potasio en una fracción de agua
para análisis. Agregar reactivo B hasta producir un ligero
precipitado de color rojo. Dejar reposar durante un minuto de
12 h, filtrar y diluir en agua para análisis hasta 100 ml.
 Código : PDCS01
PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DE Fecha : 10.10.17
CLORUROS Y SULFATOS Versión N°: 00
Página : 3 de 14

7.3.2 Reactivo A: disolución estándar de cloruro de sodio

(NaCL), 0,1 N.
Secar, aproximadamente, 6 g de cloruro de sodio grado patrón
primario, a una temperatura de 110°C ± 5°C hasta alcanzar
masa constante, enfriar en desecador y pesar 5,844 3g de
cloruro de sodio seco; disolver en agua para análisis y diluir
hasta 1000 ml en un matraz aforado. El equivalente de 1 ml de
este reactivo es igual que 3, 545 x 10 ˉ6 kg de Cl.
7.3.3 Reactivo B: disolución de nitrato de plata (AgNO3), 01 N.
Secar aproximadamente 20 g de nitrato de plata a 110°c ± 5°c
durante un mínimo de 1 h y enfriar en desecador. Pesar 17 g
de nitrato de plata seco, disolver en agua para análisis diluir
hasta 1000 ml en un matraz aforado. Conservar la disolución
en un frasco oscuro o color topacio, protegiéndolo de la
exposición a la luz.
7.3.4 Reactivo C: disolución de cloruro de bario (BaCI2) al 10%.
Disolver 100 g de cloruro de bario (BaCI2 x 2H2 O) y diluir en
agua para análisis hasta 1000 ml; antes de usar esta
disolución, filtrar a través de un papel filtro de textura media.

7.4 Muestra de laboratorio

Tomar la muestra de laboratorio de acuerdo con NCh 164.

7.5 Muestra para ensayo

Reducir la muestra de laboratorio hasta obtener, en función del tamaño
nominal del árido una cantidad de muestra para ensayo no inferior a la
masa ubicada en tabla 1.

Tabla 1 – Tamaño mínimo de la muestra para ensayo y aforo.

Tamaño nominal del Tamaño de muestra para Aforo min.
árido, máx. ensayo, min. ml
mm g

≤5 100 1000
> 5 y ≤ 20 500 1000
> 20 y ≤ 40 750 2000
> 40 1000 2000
 Código : PDCS01
PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DE Fecha : 10.10.17
CLORUROS Y SULFATOS Versión N°: 00
Página : 4 de 14

7.6 Procedimiento para extraer los cloruros y sulfatos solubles en

agua:

7.6.1 Secar la muestra para ensayo a 110°C ± 5°C hasta alcanzar

masa constante y pesar con aproximación de 0,1 g; registrar la
masa como M.
7.6.2 Colocar la muestra para ensayo en un recipiente de
extracción.
7.6.3 Agregar el agua para análisis hirviendo y en un volumen
suficiente para cubrir unos 3 cm sobre el nivel de la muestra.
7.6.4 Agitar continuamente durante 1 min. Repetir la agitación a
intervalos regulares hasta completar cuatro agitaciones en un
periodo de 10 min.
7.6.5 Decantar durante 10 min y traspasar la solución de extracción
que se mantiene sobre el nivel del árido a un recipiente de
recolección.
7.6.6 Repetir la operación desde letra c) unas cinco o seis veces y
verificar que la solución de extracción no acuse presencia de
iones cloruro y/o sulfato.
7.6.7 Verificar la ausencia de iones cloruro y/o sulfato colocando
unos mililitros de la solución de extracción en dos tubos de
ensayo. Añadir, a uno de los tubos, unas gotas del reactivo B
y al otro, unas gotas del reactivo C, examinar ambos tubos
para verificar ausencia de turbidez o precipitado. Encaso
contrario repetir la operación desde la letra c).
7.6.8 Filtrar al vacio la solución de extracción usando papel filtro de
textura media. Lavar el papel filtro y el recipiente de
recolección con agua para análisis a una temperatura próxima
a ebullición. Volver a filtrar, si es necesario, hasta obtener un
filtrado claro y verter en un vaso de precipitado.
7.6.9 Enfriar el filtrado a 20°C traspasar la solución de extracción a
un matraz aforado y enrasar con agua para análisis al
volumen que se indica en la tabla 1. Registrar el volumen
como V.
7.6.10 Luego para tomar la muestra de análisis, extraer la solución de
extracción obtenida en letra i) tomar, para cada determinación
una alícuota de 100 ml.
 Código : PDCS01
PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DE Fecha : 10.10.17
CLORUROS Y SULFATOS Versión N°: 00
Página : 5 de 14

7.7 Determinación de cloruros y sulfatos solubles en agua

7.7.1 determinación de cloruro solubles en agua

Normalización del reactivo B

Antes de cada determinación de cloruro, se debe normalizar el

reactivo B (ver 7.3.3) tomar, para cada determinación, una alícuota
de 100 ml.

7.7.2 medir con pipeta volumétrica 20 ml de reactivo A ( ver 7.3.2) y

colocarlo en un vaso de precipitado o matraz sobre fondo
blanco. Diluir a 100 ml con agua destilada.
7.7.3 Agregar 1 ml del indicador de cromato de potasio (ver 7.3.1).
titular con el reactivo B mediante una bureta, agitando
constantemente hasta que la solución vire del amarillo a un
color rojo ligero peor persistente. Registrar el volumen de
reactivo B consumido.
7.7.4 Efectuar esta determinación por triplicado. Calcular el volumen
promedio de reactivo B consumido y registrar el valor como b.
7.7.5 Calcular el factor de normalidad del reactivo B, F b.

F b. = ml de reactivo A
b
En que:
F b. = factor de normalidad de reactivo B
b = consumo promedio del reactivo B utilizado, expresado en mililitros
(ml).

7.8 Determinación del contenido de cloruros

7.8.1 tomar con pipetas volumétrica, 100 ml de la solución de
extracción. Registrar el volumen como A.
7.8.2 transferir a un matraz o vaso de precipitado sobre fondo
blanco. Verificar que el valor de pH este entre 6 y 8.
NOTA- por ejemplo, si el pH es menor que 6, se puede neutralizar mediante, una solución
de NaOH 0,1 N en presencia del indicador de fenolftaleína hasta una leve coloración rosada,
la que se hará desaparecer con una gota de HNO3 0,1 N. si el pH es mayor que 8, emplear
una solución de HNO3 0,1 N en presencia del mismo indicador hasta que la coloración
rosada desaparezca. También se puede emplear otro método similar que ni interfiera el
procedimiento de titulación.
 Código : PDCS01
PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DE Fecha : 10.10.17
CLORUROS Y SULFATOS Versión N°: 00
Página : 6 de 14

7.8.3 agregar el matraz o vaso de precipitado 1 ml del indicador de

cromato de potasio y mezclar la solución mediante un
agitador magnético.
7.8.4 Titular con el reactivo B usando microbureta, agitar
constantemente hasta que la solución vire de amarillo a un
color rojo claro pero persistente y registrar el volumen
consumido b a en mililitros de reactivo B.
7.8.5 Efectuar un ensayo de blanco con los mismos reactivos;
registrar como b b el volumen del reactivo B consumido.
7.9 Expresión de resultados
Calcular el contenido de cloruro en el árido, expresado en kilogramos de
anión cloruro, CI por kilogramo de árido con aproximación a: 1 x 10 -6 kg
como sigue:

Cloruros = (b a – b b) x f b x 3,545 x 10 -6 x V Kg CI / Kg de árido

M x A
En que:

b a = volumen del reactivo B consumido en la titulación de la solución de

extracción, expresado en mililitros (ml).

b b = volumen del reactivo B consumido en el ensayo en blanco,

expresado en mililitros (ml).

f b = facto de normalidad del reactivo B.

V = volumen aforado de la solución de extracción, expresado en

mililitros (ml).

M = masa de árido seco de la muestra de ensayo, expresada en

kilogramos (kg).

A = volumen de la alícuota de la solución de extracción, expresado en

mililitros (ml).
 Código : PDCS01
PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DE Fecha : 10.10.17
CLORUROS Y SULFATOS Versión N°: 00
Página : 7 de 14

7.10 Determinación de sulfatos solubles en agua

7.10.1 determinación del contenido de sulfatos

7.10.2 transferir con pipeta volumétrica, 100 ml de la solución de

extracción (muestra para análisis), a un vaso de precipitado de
500 ml. Registrar el volumen como A.

7.10.3 Diluir con agua para análisis hasta obtener un volumen

comprendido entre 200 ml a 250 ml. Agregar ácido clorhídrico
concentrado hasta obtener una concentración de 1 % en
volumen en la solución final.

NOTA- por ejemplo si el volumen de la solución diluida es 200 ml, entonces

agregar 2 ml de acido clorhídrico concentrado. En todo momento, la concentración
del acido clorhídrico en la solución debe ser menor o igual que 0,1 N para evitar
disolver parte del precipitado formado.
7.10.4 llevar a ebullición y mantener durante 5 minutos, agitar
vigorosamente, continuar con la ebullición, y agregar
lentamente 10 ml del reactivo C, calentado a una temperatura
próxima a ebullición. Continuar con la ebullición durante 15
min para que se obtenga una precipitación completa.
7.10.5 Dejar reposar la solución durante un mínimo de 2 h a una
temperatura próxima a ebullición, evitando que la solución se
concentre a menos de 0,1 N en acido clorhídrico.
7.10.6 Filtrar a través de un papel filtro de textura fina. Lavar varias
veces el precipitado con agua para análisis a una temperatura
próxima ebullición, hasta que la solución de extracción este
exenta de iones cloruro.
7.10.7 Pesar un crisol de platino o porcelana, previamente calcinado
hasta masa constante, registrar la masa como (m1). colocar el
papel filtro con el precipitado en el crisol. Incinerar lentamente
hasta que el papel se consuma sin arder. Calcinar en horno de
mufla a 925 °C ± 25°C, dejar enfriar en desecador a
temperatura ambiente y pesar. Repetir la calcinación hasta
obtener masa constante m2. Corresponde al crisol más el
precipitado. Determinar y registrar la masa del precipitado (m2
– m1) como ma.
 Código : PDCS01
PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DE Fecha : 10.10.17
CLORUROS Y SULFATOS Versión N°: 00
Página : 8 de 14

7.10.8 Paralelamente, hacer determinación en blanco siguiendo el

mismo procedimiento con iguales cantidades de reactivos.
Registrar lamas de análisis en blanco como mb.
7.11 Expresión de resultados

Calcular el contenido de sulfatos solubles en el árido, expresado

como kilogramos de anión, SO-2 4, por kilogramos de árido, con una
aproximación de 1 x 10 -6 Kg como sigue:

Sulfatos = (ma - mb) x 0,4116 x V Kg SO-2 4 / kg de árido

MxA

En que:

ma = masa del precipitado correspondiente a la solución, expresada

en gramos (g).

mb = masa de precipitado correspondiente al blanco, expresada en

gramos (g).

0,4116 = relación molecular de Ba SO4 y SO-2 4.

V = volumen aforado de la solución de extracción, expresado en

mililitros (ml).

M = masa del árido seco de la muestra de ensayo, expresada en

gramos (g).

A = volumen de la alícuota de la solución de extracción, expresado

en mililitros (ml).

8. Medidas preventivas

 Solo personal idóneo puede realizar labores del laboratorio puede estar
presente.
 Mantener el lugar de trabajo limpio y libre de acceso.
 Asegurarse de usar todos los elementos de protección personal antes
de manipular cualquier tipo de reactivo y realizar ensayo.
 Código : PDCS01
PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DE Fecha : 10.10.17
CLORUROS Y SULFATOS Versión N°: 00
Página : 9 de 14

 Asegurarse que los reactivos estén rotulados y con sus respectivas

etiquetas y fijarse en el pictograma de seguridad.

 Tener a mano la hoja de seguridad de cada reactivo que se va a utilizar.

 Cada recipiente o equipos como buretas y matraces deben estar

esterilizados previamente al ser utilizados.

 Respetar las prohibiciones no fumar, no comer, no beber en el lugar de

trabajo.

 Evitar el contacto directo de los productos químicos con la piel.

 No pipotear con la boca, utilizar embudos para trasvasar líquidos.

 Si accidentalmente se vierte un reactivo, consulta a la hoja de datos de

seguridad en la sección de medidas para controlar derrames.

 Al agitar las soluciones debe ser de manera suave y controlada para evitar
salpicaduras.

 Mantener productos tóxicos inflamables alejados de temperaturas

extremas.

 Las sustancias que se encuentran en altas temperaturas no deben estar

cerca de hornos.

 Debe revisarse el material de vidrio para comprobar posibles fisuras,

especialmente ante de su uso a vacio o presión.

 Se debe mantener perfectamente limpio y seco el lugar donde se

encuentra situado cualquier instrumento con contactos eléctricos.

 Encender la campana de extracción cada vez que se trabaje con reactivos

que emanen gases o vapores tóxicos.

 Desenchufar hornos después de su utilización.

 Después de cada ensayo se debe asegurar de segregar los residuos

peligrosos y no peligrosos.
 Código : PDCS01
PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DE Fecha : 10.10.17
CLORUROS Y SULFATOS Versión N°: 00
Página : 10 de 14

9. REGISTROS

 N/A

10. ANEXOS
 ANEXO I: Contenido informativo.
 ANEXO II: Fotografías.
 Código : PDCS01
PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DE Fecha : 10.10.17
CLORUROS Y SULFATOS Versión N°: 00
Página : 11 de 14

ANEXO I

INFORMATIVO
 Código : PDCS01
PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DE Fecha : 10.10.17
CLORUROS Y SULFATOS Versión N°: 00
Página : 12 de 14

ANEXO II

FOTOGRAFIAS

Balanza Analítica Balanza Desecador

Granataria

Horno

Horno de mufla

Reactivos Bureta
 Código : PDCS01
PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DE Fecha : 10.10.17
CLORUROS Y SULFATOS Versión N°: 00
Página : 13 de 14

Matraz Aforado Recipientes de

secado

Papel filtro
 Código : PDCS01
PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DE Fecha : 10.10.17
CLORUROS Y SULFATOS Versión N°: 00
Página : 14 de 14

ELABORACIÓN REVISIÓN APROBACIÓN

Elaborado por: Revisado Aprobado por:
Zunico Vargas Carvajal por:

Cargo: Cargo: Cargo:

Ingeniero en prevención de riesgos, calidad y
ambiente.
Fecha: Fecha: Fecha:

Firma: Firma: Firma: