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Operación de la ChemStation
Agilent del GC-MSD y del equipo
Volumen 1
G1701CA versión C.00.00
Cromatografía de gases
DICIEMBRE DE 2012
.Introducción a la interfase
Ventajas:
Ventajas:
Pueden utilizarse flujos mayores
Desventajas:
Numerosos parámetros (diámetro y alineación del inyector, espacio,
velocidad del flujo de gas, y presión del jet separator) deben ajustarse
correctamente para obtener resultados óptimos
Las piezas extra implican lugares adicionales en los que pueden
producirse fugas de gases.
Ventajas:
Flujos mayores permitidos
Desventajas:
Regulada por un restrictor no ajustable
Razones de vacío en la EM
INSTRUMENTO DE CONTROL
En esta sección se muestran los parámetros de cada una de las partes que
constituyen al cromatografo de gases i están divididos en
Donde se pueden ajustar la temperatura del inyector, presión, flujo total de gas
de arrastre y el ajustar el modo de trabajo de la inyección modo Split ( la
muestra es dividida en las partes a elegir de 0.1 a 7500 y solo una parte es
llevada hacia la columna) en y modo splitless ( la cantidad inyectada pasa
directamente a la columna).
NOTA: Para dar de alta una columna nueva se requiere tener información del
fabricante de la columna, así como su longitud, diámetro interno, espesor de
película, temperatura máxima de trabajo y fase estacionaria.
Para el análisis de señal existen ambos detectores FID frontal y TCD posterior,
se debe elegir uno de ellos para analizar las muestras el detector TCD es el
mas usado donde la muestra para por un filamento que se encuentra
encendido y mide la conductividad térmica de cada compuesto sin destruir la
muestra.
Hidrogeno 30 ml/min
Para cada detector primero de deben de fijar los flujos de cada gas y encender
el detector a la temperatura de trabajo una vez alcanzado la temperatura se
procede a encender el filamento para TCD y la flama para FID. En la pantalla
se observa una línea continua que se debe a esperar a que se estabilice que
es indicio que los detectores se encuentran estables y listos para el análisis.
Encendido:
g) Apretar la tuerca hasta el tope con los dedos, después con la llave
inglesa de 3/8 apretar hasta encontrar resistencia, entonces se da por
ultimo ¼ de vuelta.
7.- Verificar en la ventana del espectrómetro de masas que los dos tornillos que
la sostiene se encuentren libres.
13.- Aparece una ventana indicando las condiciones del cuádruplo, seleccionar
“ok”.
23.- Una vez alcanzadas las condiciones en la venta de “view” elegir la opción
Data analisys y se puede empezar a programar el análisis.
Apagado:
a) Horno
b) Puerto de inyección
c) Columna auxiliar
2.- Una vez que las temperaturas han llegado a la temperatura mencionada en
la ventana de “view” seleccionar “tune and vacum control”.
3.- En ventana de “tune” seleccionar “vent tune”, aparecerá una pantalla con
las condiciones a las que se tiene que llegar y el tiempo aproximado de venteo.
Integrador RTE
El cuadro Smoothing activa un filtro adicional que actúa sobre los datos cuando
se toma la primera derivada para determinar los puntos de inicio/fin.
Start Threshold (comienzo del umbral) rara vez se cambia. El valor por defecto
de 0,2 es óptimo para la mayoría de los cromatogramas. Un pico se detecta o
comienza cuando el cálculo de la primera derivada supera el umbral inicial, lo
cual viene determinado en parte por el valor del parámetro.
Stop Threshold (final del umbral) determina cuándo finaliza un pico. Este
umbral puede ajustarse para variar la cantidad de cola de un pico que se
incluye en el área integrada.
Baseline reset (# puntos) es el número de barridos que debe separar dos picos
cromatográficos adyacentes con el fin de que las coordenadas de los puntos de
inicio y fin de los picos se utilicen para definir la línea base.
Integrador de la ChemStation
Initial Area Reject: los picos que tienen un área inferior a este número no se
almacenan, ni se utilizan en cálculos ni se incluyen en el informe.
Initial Peak Width: la anchura de pico es la anchura completa del pico a media
altura. Este parámetro informa al integrador sobre las anchuras iniciales de pico
Impuro
Puro
Esta función nos permite detectar picos superpuestos, esto con la finalidad de
evitar errores en el momento de la búsqueda o el análisis cuantitativo. Un pico
debe tener las siguientes características:
- Estrategia de búsqueda
- La librería
- Condición del espectro conocido
El proceso de cuantificación
La curva de calibración es el elemento principal en el proceso de cuantificación.
Para un compuesto en particular inyectado en un instrumento particular bajo
condiciones experimentales estáticas, el gráfico de respuesta (área) frente a la
cantidad inyectada se asemeja a la figura opuesta... Para cuantificar un
compuesto desconocido, se ha de determinar el área del pico iónico
cuantitativo obtenido a partir de la inyección del compuesto desconocido, y
luego calcular la cantidad de compuesto utilizando la curva de calibración.
NOTA: Si el compuesto, instrumento, o condiciones experimentales cambian, la
curva de calibración puede no ser ya válida. Debería verificarse mediante la
inyección de una mezcla de comprobación apropiada, o la curva de calibración
debería actualizarse volviendo a analizar patrones válidos.
Patrones internos
Patrón interno: compuesto(s) añadido(s) a todas las muestras y patrones
previamente al análisis.
Ventajas:
Puede corregir pequeñas variaciones en el volumen de inyección
Puede corregir pequeñas variaciones en la respuesta
Puede corregir pequeñas variaciones en el tiempo de retención
Requisitos:
Químicamente similar al analito(s).
Que aún no esté presente en ninguna muestra
Debe(n) ser distinto(s) de los analitos en el tiempo de retención o en la
señal.
La misma cantidad añadida a todas las muestras y patrones