AVALIAÇÃO DO TAMANHO DE GRÃO DA

MICROESTRUTURA DE AÇO IF EMPREGADO NA

FABRICAÇÃO DE TUBOS - VIA METALOGRAFIA
COLORIDA E ANALISE DE IMAGENS DIGITALIZADAS :
UMA NOVA METODOLOGIA PARA AVALIAÇÃO DA
QUALIDADE

André Luis de Brito Baptísta

Graduado e Pós-Graduado em Gestão de Ciência e Tecnologia / Inovação, Pesquisa e Desenvolvimento

Técnico Metalurgista Especializado

Resumo

O dimensionamento de grão via análise automática de imagem é considerado um

método rápido e reprodutível, se a imagem contém todas as características
necessárias.
A medida ASTM de tamanho de grão usando análise automática de imagem pode-se
tornar difícil em muitos casos porque o analisador da imagem pode não detectar
corretamente os limites do grão em uma amostra polida, principalmente quando a
mesma contém riscos ou se o ataque químico for inadequado e não revelar
completamente os limites do grão. Interrupções manuais realizadas por um operador
hábil pode superar estes problemas. O tempo de análise pode ser reduzido e a
reprodutibilidade melhorada com o uso de um analisador automático de imagem.

INTRODUÇÃO

É comum denominar-se o cristal de grão, quando é encarado o seu

aspecto externo e forma, sem levar em consideração a estrutura atômica.
Portanto, cada grão é essencialmente um cristal.
Nos policristalinos, os cristais, devido ao processo de formação por
nucleação e crescimento, são alotriamórficos, em vez de idiomórficos, e não
apresentam um único tamanho e forma. Por ser um agregado de grãos de
várias formas e tamanhos, adota-se para tamanho de grão as dimensões
médias dos grãos.
O tamanho de grão devia ser definido em função do volume por ele
ocupado ou pelo número de grãos contidos no volume específico. No entanto,
a seção plana é utilizada com facilidade e satisfatoriamente, sendo o tamanho
de grão referido à área, número índice obtido sob certo critério. Mesmo
supondo todos os grãos com idênticas formas e tamanhos, a superfície de
observação é formada por áreas de vários tamanhos, produzidas pelo plano
que seciona os grãos, desde a seção máxima, A, até nula B.
Consequentemente, duas superfícies de observação não podem ter
exatamente, o mesmo aspecto. Assim sendo, a estimativa do tamanho de grão
não é uma medida precisa e deve provir da medida de três ou mais áreas da
superfície em observação.
Tamanho de grão dos materiais cristalinos é o tamanho atingido após a
solidificação ou aquecimento do material sólido à temperatura e tempo
específicos, normalmente os usados nos tratamentos térmicos ou acordados
entre produtor e comprador.
Tamanho ASTM é o número N, determinado, conforme expressão
padronizada.
Em materiais com dois ou mais constituintes, o tamanho de grão é
referente a cada um deles, separadamente, ou somente ao da matriz, quando
os demais são insignificantes em tamanho e quantidade.
O controle do tamanho de grão é de capital importância, porque, além
de interferir na temperabilidade, as propriedades dos materiais cristalinos
estão interligadas com os constituintes e também com o tamanho de grão.
Tamanho de grão da austenita é o tamanho que a austenita apresenta
ou apresntou em uma determinada temperatura e tempo. A velocidade de
esfriamento não influencia o tamanho de grão da austenita.
Como o tamanho de grão do aço refere-se ao tamanho de grão do
produto da transformação depende do tamanho de grão da austenita.

DIMENSIONAMENTO DE GRÃO POR ANÁLISE DE IMAGEM

Processamento de imagens digitais
Uma estação de trabalho moderna, com sua velocidade alta inerente e
memória compacta, permite o uso de algoritmos complicados de
processamento de imagem e inteligência artificial em computadores de uso
doméstico. A maioria dos sistemas automáticos de análise de imagem
funcionam com um armazenamento digital de imagem no sistema. A imagem
pode também ser digitalizada diretamente no microscópio ou de uma
fotomicrografia, e o contraste na amostra é convertido para um número finito de
níveis de cinza (usualmente 256), o qual é mais do que suficiente para uma
análise correta. Para comparação, o olho humano pode ver somente cerca de
20 níveis simultaneamente.
Entretanto, se partes da microestrutura além do limite de grão são do
mesmo nível de cinza, não é possível selecionar um nível ou níveis de cinza
(programação) que somente discriminem os limites, e os grãos também são
fundidos ou incorretamente separados. Se os limites do grão pretendem ser
mais escuros , mas não somente poucos pontinhos visíveis no limite não são
escuros, aqueles grãos serão fundidos juntos. Isso mostra a necessidade do
método que assegura que os grãos são totalmente delineados para confirmar o
uso da análise automática de imagem .
 A descrição exata do limite do grão para análise envolve a revelação do
corte limite, inclusive afastamento, conclusão do limite ( ou reconstrução) e a
finura do limite. A revelação das extremidades consiste em uma operação na
qual os menores pontos visíveis São identificados como extremidades ou não
(limites ou grão) baseados em características da imagem local. Isto é realizado
de duas formas: por imagens simples onde os grãos estão relativamente mais
claros que os limites (ou vice-versa), em imagens onde os grãos são
delineados por um contraste por ataque químico, algoritmos que realçam as
extremidades devem ser usados.
A conclusão do limite, ou reconstrução, é provavelmente o processo
mais importante em dimensionamento de grão usando análise automática de
imagem. A preparação da amostra ou o processo de imagem por ele mesmo
pode resultar em pequenos pontos visíveis que dependem dos limites como
contrastes para revelarem por eles mesmos nas imagens como partes
significantes do limite de grão. Mesmo a falta de um único ponto visível no
limite pode resultar numa análise incorreta de tamanho de grão.
Enquanto limites de grão reais não tem medidas de largura, o processo
de preparação da amostra produz limites que são visualmente de considerável
espessura. O resultado prático da espessura do limite do grão é uma redução
no tamanho do grão, o qual inclina na imagem reproduzida a área medida do
grão. O erro resultante pode ser considerável para uma amostra tendo um
tamanho pequeno de grão. O efeito prejudicial é minimizado pela finura do
limite em relação a largura equilibrando os dois pontos visíveis.
Quando o tamanho do grão é determinado manualmente, um operador
treinado pode distinguir entre um duplo e um limite de grão e pode
desconsiderar duplos quando estão fazendo medidas. Entretanto, a distinção
não pode ser feita em análise convencional de imagem.
Mesmo uns poucos pequenos pontos visíveis perdidos ao longo do limite
do grão são suficientes para fundir muitos grãos e deturpar completamente
uma medida baseada na área. Entretanto, este problema é prontamente
resolvido pela realização de uma prática segmentação de grãos ( reconstrução
de grão); o programa tem inteligência suficiente para ligar facilmente linhas que
estão incompletas e seguir uma curvatura apropriada para limites do grão.
Enquanto uma situação onde o conjunto de seguimentos de limite do grão que
estão perdidos é um problema mais grave, o uso da prática de segmentação de
grão reconstrói os limites seguramente suficiente que a análise da imagem
ainda é correta (Figura 6).

MEDIDAS DE TAMANHO DE GRÃO

O analisador de imagem mede de acordo com a ASTM o número (G) do

tamanho de grão na base de NA (número de grãos por unidade de área, mm-2 )
e Nl ( números de grãos interceptados por rastreamento, mm -1 ). No método
modelo, grãos que tocam a borda da imagem são ignorados e a área do campo
é consequentemente corrigida. No método geral, todos os grãos interceptados
pelo rastreamento são contados. O número do tamanho do grão é calculado
como se segue:
G = (6.6438.log Nl ) – 3.288
G = (3.3219.log NA) – 2.954
Limites de grão perdidos resultam num decréscimo do perímetro total do
limite, ao passo que os limites reconstruídos resultam num aumento do
perímetro total. A mudança percentual no perímetro total é uma medida de
gravidade da mudança da microestrutura original causada pela determinação
de um programa impróprio e mais tarde, pelo programa de segmentação do
grão. Percentagens de decréscimo e acréscimo são baseada na imagem
binária original.
Resultados da análise da imagem de uma microestrutura padrão que
tinha segmentos de limites de grão eliminados da imagem binária por
determinação de um programa apropriado confirma que somente uns poucos
pontos visíveis perdidos nos limites do grão fundiram muitos grãos juntos e
produzem medidas incorretas do tamanho do grão baseadas na área. O
problema composto é a situação onde grãos tocando a borda da imagem são
ignorados pelas medidas planimétricas; estes poucos limites perdidos
freqüentemente unem grãos com o limite e provocam a exclusão deles da
análise.
O método interceptador da medida ASTM do número de tamanho de
grão é menos sensitivo do que o método planimétrico para limites de grão
incompletos (situação de limites quebrados). Isto é, uns poucos pequenos
pontos visíveis perdidos não afetam significativamente a medida interceptada
nem mais do que eles afetariam um operador contando interseções. Por
exemplo, na análise de uma microestrutura padrão tendo um tamanho de grão
ASTM, G , de 5, a medida baseada na área (NA ) é mais sensitiva para limites
perdidos do que a medida baseada na interceptação (Nl ), mesmo embora a
medida baseada em NA somente muda de 5.0 (o valor original) para 4.7.
No caso de limites quebrados de grão, o número total de grãos na
imagem caiu de 96 na fotomicrografia padrão original para 75. O uso da prática
de segmentação de grão trouxe o número total de grãos de volta de 75 para
94 – menos dois do número original.
Numa situação mais rígida (removem limites), isto é, onde 64% do
comprimento original do limite do grão é perdido, ambos os métodos
planimétrico e interceptação são afetados, mas a medida baseada no modelo
ainda está dentro do número original de +0.5 do tamanho de grão. Este
resultado mostra que uma inteligência artificial baseada em aproximações é
capaz de reconstruir corretamente limites de grão mesmo com poucas
informações. No método automático é comum a ocorrencia de erros na medida
de tamanho de grão, numa microestrutra tendo características perdidas, o uso
da prática de segmentação de grão é capaz de restaurar suficientemente bem
a microestrutura para conduzir uma análise confiavel.
Na medição de uma microestrutura na qual somente dez grãos
remanescentes não tocaram a borda da imagem, a segmentação de grão
reconstruiu 50 dos 55 grãos originais excluídos, aqueles tocados na borda, e
87 dos 96 do total de grãos originais. Outras medidas ( perímetro total muda da
imagem original, e a média da ;área do grão, perímetro e diâmetro) também
estão próximos dos valores originais, e a ASTM correta do número do tamanho
de grãos foi calculada. Esta análise outra vez mostra que limites incompletos
são facilmente restaurados, e limites perdidos normalmente são reconstruídos.
Nos casos onde a linha reconstruída não é idêntica a original, não apresenta
interferência no dimensionamento do grão, e uma medida correta pode ser
feita.
Em uma imagem digital, a área ocupada por limites do grão é
significante, particularmente em tamanhos pequenos de grão, assim o
afinamento do limite é um passo útil do processo de melhoramento. Uma
prática de afinamento de limite é necessária para reduzir a área de limite de
grão e produzir a clareza da imagem. Neste caso, a fração da área dos limites
dos grãos sozinha é 19%, mas é reduzida para 8% depois da prática de
afinamento do limite. O afinamento do limite tende a minimizar algumas
tendências de aumento da diferença entre o campo de área medido e a área
total dos grãos.

MATERIAIS E MÉTODOS

As amostras foram preparadas de acordo com a norma ASTM E 3; E

112; E 1382 e ASTM E 930, lixamento em papel de carbeto de silício base
água grana 220, 500, 800 e 1000. Polimento com solução aquosa 1:10 de
alumina 1 e 0,25 microns. O ataque seguiu a norma ASTM E 407, para a
revelação somente do contorno utilizou-se de nital 3 à 4%, imersão durante 30
seg. à 1 minuto. Para o ataque colorido convencional, utilizou-se a seqüência
de ataque e repolimento em alumina 0,01 microns, três séries, imergindo a
amostra primeiro em nital 2% e em seguida na mistura 1:1 de nital 3% e picral
4% (este ataque tem a finalidade de facilitar a deposição e fixação dos
compostos corantes). Logo após imergia-se a amostra na solução corante de
50 ml de àgua destilada, 25 g de tiossulfato de sódio e 1 g de metabissulfito de
potássio – reagente 1, durante 3 minutos (fig.: 2a).
Para um outro ataque testado, 1 ml de ácido clorídrico, 1 g de
metabissulfito de potássio em 100 ml de água destilada – reagente 2, imersão
com agitação durante 10 à 60 segs., a amostra somente foi polida com alumina
0,25 microns, este ataque colore e revela o contorno simultâneamente (fig.: 3 ).
Na figura 4, a amostra foi submetida a uma ataque com uma mistura 1:1
de nital 4% e picral 4%, durante 2 minutos, seguindo o repolimento até clarear
a amostra. O ataque colorido foi composto de 100 ml de água destilada, 24 g
de tiossulfato de sódio, 3 g de ácido cítrico e 2 g de cloreto de cádmio –
reagente 3, por imersão durante 30 segundos.
APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS

Para a revelação dos contornos (fig.: 1 ), a solução de nital 4% é

satisfatória, deve-se observar que a aparência da amostra para a vista não é
muito agradável, devido ao sobreataque que se efetua para garantir o perfeito
contraste, quando da captura da imagem pela câmera do analisador.
No que se refere aos ataques coloridos, todos apresentam alguma
dificuldade de reprodutibilidade, sendo menos grave na mistura 1.
Na figura 2a , apresenta-se a microestrutura colorida do aço IF, obtida
com a mistura convencional (reagente1), na figura 2 b, vê-se as diferenças de
planos entre os grãos , detectado pelo analisador de imagens, permitindo
assim confirmar que as diferentes cores produzidas pelo ataque é resultado
também das diferenças físicas da microestrutura.
As fotomicrografias das figuras 8 e 9, são o resultados dos testes com as
misturas 2 e 3.
Na figura 5, apresenta-se a rotina de contagem desenvolvido para
microestruturas contrastadas, pelo reagente 1, deve-se frisar que o método
escolhido tem que ser as linhas diagonais, por que as mesmas cobrem toda a
amostra simultâneamente, e a marcação dos contornos tem que ser manual,
diminuindo assim o número de imagens tratadas, devido ao volume de
trabalho. Esta rotina, foi adotada devido a característica do reagente corante
depositar compostos sobre o aço, cobrindo também os contornos, não
permitindo uma boa identificação via automática, sofrendo então a interferência
do operador.
Nas figura 6, mostra-se a rotina automática de contagem de grão, isto foi
permitido devido aos reagentes 2 e 3, marcarem bem o contorno, mantendo um
bom contraste a nível digital. O sucesso no colorimento e a reprodutibilidade
destes reagentes são muito baixos, as micrografias das figuras 3 e 4, só foram
obtidas após diversos ensaios.
A revelação perfeita do contorno, permite avaliar com ótima precisão a
distribuição granulométrica, de acordo com a norma ASTM, como visto na
figura 7.

CONCLUSÃO

- O ataque para revelar o contorno de grão ferritíco do aço IF, é nital 4%

durante 1 minuto, possibilitando a perfeita analise da distribuição
granulométrica segundo a ASTM 930.
- Os ataques coloridos possuem muitas variáveis de interferência, resultando
em baixa reprodutibilidade.
- O ataque colorido comum (reagente 1) é o que melhor resultado oferece.
- Para o contagem do tamanho de grão do aço IF, colorido com o reagente I,
o método de marcação dos contornos deve ser manual, utilizando-se das
linhas diagonais.
- Para reagentes de marcam bem o contorno, utiliza-se a contagem
totalmente automatizada para materiais multifases.

BIBLIOGRAFIA

[1] BAPTÍSTA, A. L. B. - O Ensaio Metalográfico no Controle da Qualidade.

LAMETT - EEIMVR/UFF

[2] BAPTÍSTA, A. L. B. et all – Comparação da Metalografia Colorida com a

Metalografia Tradicional Aplicada na Análise de Materiais Metálicos. XVI Cong.
de Iniciação Científica e Tecnológica em Engenharia, São Carlos – SP.

[3] BAPTÍSTA, A. L. B. et all – A Metalografia Colorida de Aços. 54º Congresso

da ABM, 25 a 29 de Julho de 1999, São Paulo – SP.

[4] BAPTÍSTA, A. L. B. - Reagentes para Metalografia . EEIMVR / UFF.

Figura 1 - Processamento de uma imagem metalografica : (a) imagem

digitalizada, (b) filtragem, (c) construção, (d) restauração
 2a 2b

Figura 2 a – Aço IF Figura : 2 b – Mesmo

que figura 2 a,
mostrando a ferramenta
de análise Surface Plot

Figura 3 – Aço IF Figura 4 – Aço IF

ataque e colorimento ataque de Behara’s
simultâneamente

Figura 5 - Aço IF - Processamento de grãos coloridos, escolha do método

ASTM de contagem e contagem dos contornos de grãos , para ataque colorido
convencional
Figura 6 - Aço IF colorido, relatório de analise automática do tamanho de grão
ASTM E 112

Figura 7 – Aço IF ataque de contorno de grão, determinação da distribuição

granulométrica