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Sistema de espectrometría de

masas Xevo TQ-XS de Waters

Guía de mantenimiento y descripción general

715004990ES Copyright © Waters Corporation 2016


Revisión A Todos los derechos reservados
Información general

Información sobre los derechos de autor (copyright)


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IRLANDA. RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS. QUEDA TERMINANTEMENTE
PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓN TOTAL O PARCIAL DE ESTE DOCUMENTO POR
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no debe interpretarse como un compromiso contractual por parte de Waters Corporation. Waters
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Marcas comerciales
ACQUITY® es una marca registrada de Waters Corporation.

ACQUITY UPLC® es una marca registrada de Waters Corporation.

Alliance® es una marca registrada de Waters Corporation.

Connections INSIGHT® es una marca registrada de Waters Corporation.

DART® es una marca registrada de ionSense Inc.

ESCi® es una marca registrada de Waters Corporation.

EdwardsTM es una marca comercial de Edwards Limited.

GELoader® es una marca registrada de Eppendorf-Netheler-Hinz GmbH.

iKeyTM es una marca comercial de Waters Corporation.

ionKeyTM es una marca comercial de Waters Corporation.

IntelliStartTM es una marca comercial de Waters Corporation.

LDTDTM es una marca comercial de Phytronix Technologies, Inc.

Leybold® es una marca registrada de Oerlikon Leybold Vacuum GmbH.

LockSprayTM es una marca comercial de Waters Corporation.

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MassLynx® es una marca registrada de Waters Corporation.

Nano LCTM es una marca comercial de Waters Corporation.

nanoACQUITY® es una marca registrada de Waters Corporation.

NanoFlowTM es una marca comercial de Waters Corporation.

nanoTile® es una marca registrada de Waters Corporation.

Oerlikon® es una marca registrada de OC Oerlikon Corporation AG.

OpenLynxTM es una marca comercial de Waters Corporation.

PEEKTM es una marca comercial de Victrex PLC.

PEEKsilTM es una marca comercial de SGE Analytical Science Pty Ltd.

RADARTM es una marca comercial de Waters Corporation.

ScanWaveTM es una marca comercial de Waters Corporation.

StepWaveTM es una marca comercial de Waters Corporation.

Swagelok® es una marca registrada de Swagelok Company.

SymbiosisTM es una marca comercial de Spark Holland Inc.

T-WaveTM es una marca comercial de Waters Corporation.

THE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE® es una marca registrada de Waters Corporation.

TRIZAIC® es una marca registrada de Waters Corporation.

TargetLynxTM es una marca comercial de Waters Corporation.

UNIFI® es una marca registrada de Waters Corporation.

UniSprayTM es una marca comercial de Waters Corporation.

UPLC® es una marca registrada de Waters Corporation.

UltraPerformance LC® es una marca registrada de Waters Corporation.

Viton® es una marca registrada de DuPont Perfomance Elastomers LLC.

Waters® es una marca registrada de Waters Corporation.

Xevo® es una marca registrada de Waters Corporation.

ZSprayTM es una marca comercial de Waters Corporation.

Todas las demás marcas comerciales o marcas registradas son propiedad exclusiva de sus
respectivos propietarios.

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Comentarios del cliente
La organización de Comunicaciones Técnicas de Waters agradece la comunicación de cualquier
error que se detecte en este documento, así como las sugerencias para mejorarlo. Su ayuda
para conocer mejor lo que se espera encontrar en la documentación nos permite mejorar de
manera continua su exactitud y utilidad.

Tenemos muy en cuenta los comentarios enviados por nuestros clientes. Para ponerse en
contacto con nosotros, enviar un mensaje a tech_comm@waters.com.

Contacto con Waters


Contactar con Waters para presentar solicitudes de mejora o preguntas técnicas relativas al uso,
el transporte, la retirada o la eliminación de cualquier producto de Waters. El contacto puede
hacerse a través de Internet, teléfono o correo convencional.

Información de contacto de Waters

Medio de Información
contacto

Internet El sitio web de Waters incluye información de contacto de las filiales


internacionales de Waters.
Visitar www.waters.com.
Teléfono y fax Desde EE. UU. o Canadá, llamar al 800-252-4752 o enviar un fax al
508-872-1990.
Desde otros países, consultar los números de teléfono y fax de las filiales
internacionales en el sitio web de Waters (el teléfono de Waters en
España es el 902 254 254).
Correo Waters Corporation
convencional Servicios de asistencia mundial
34 Maple Street
Milford, MA 01757
EE. UU.

Información sobre la fabricación del sistema

Fabricante:
Waters Corporation

34 Maple Street

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Milford, MA 01757

EE. UU.

Planta de fabricación:
Waters Technologies Ireland Ltd.

Wexford Business Park

Drinagh, Wexford, Irlanda

Consideraciones de seguridad
Algunos de los reactivos y las muestras que se utilizan con los instrumentos y dispositivos de
Waters pueden suponer un peligro radiológico, biológico o químico (o cualquier combinación de
los mismos). Se deben conocer los efectos potencialmente peligrosos de todas las sustancias
con las que se trabaja. Hay que seguir siempre las Buenas Prácticas de Laboratorio (GLP, siglas
en inglés) y consultar los procedimientos normalizados de trabajo de la organización, así como
los requisitos locales de seguridad.

Consideraciones específicas para el dispositivo

Riesgo asociado con la sustitución del cable de alimentación

Advertencia: Para evitar descargas eléctricas, utilizar un cable de alimentación tipo


SVT en EE. UU. y un cable tipo HAR (o superior) en Europa. El cable de alimentación
principal solo debe sustituirse por otro de capacidad adecuada. Para obtener
información sobre qué cable de alimentación se debe utilizar en otros países, contactar
con el distribuidor local de Waters.

Peligro de fuga de eluyentes


El sistema de evacuación de la fuente tiene un diseño resistente y a prueba de fugas. Se
recomienda realizar un análisis de riesgos en el que se presuponga una fuga máxima a la
atmósfera del laboratorio del 10% de lo que eluye del sistema LC.

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Advertencia: Para evitar la exposición a las sustancias tóxicas y con riesgo biológico
procedentes de las fugas de las juntas tóricas en el sistema de salida de gases de la fuente,
deben tomarse las siguientes precauciones:

• Cambiar las juntas tóricas de la fuente a intervalos no superiores a un año.

• Para evitar la degradación química de las juntas tóricas de la fuente, se debe determinar si
los eluyentes utilizados son químicamente compatibles con la composición de estas juntas,
que solamente pueden soportar la exposición a ciertos eluyentes.

Prohibición de colocación de botellas

Advertencia: Para evitar lesiones causadas por descargas eléctricas o incendios, así como
daños al equipo, no colocar recipientes que contengan líquido encima de la estación de trabajo o
el equipo auxiliar, ni exponer estas unidades de ninguna otra forma al goteo o las salpicaduras
de líquidos.

Prohibido: No colocar recipientes que contengan líquido (como las botellas de


eluyente) sobre la estación de trabajo o el equipo auxiliar, ni exponer estos módulos al
goteo o la salpicadura de líquidos.

Riesgo de eluyentes derramados

Prohibido: Para evitar daños al equipo causados por eluyente derramado, no colocar
las botellas de eluyente directamente sobre un instrumento o dispositivo, ni en la repisa
delantera. Colocar las botellas en la bandeja de botellas, que funciona como un
contenedor secundario en caso de derrames.

Riesgo de eluyentes inflamables

Advertencia: Para evitar la ignición de vapores de eluyente inflamables en el espacio


cerrado de la fuente de ionización del espectrómetro de masas, asegurarse de que se
cumplan las siguientes condiciones:

• Hay un flujo continuo de nitrógeno a través de la fuente.

• Se ha instalado un dispositivo de seguridad para el gas, que interrumpe el flujo de


eluyente de LC en caso de que falle el suministro de nitrógeno.

• La presión del suministro de nitrógeno no desciende por debajo de 400 kPa (4 bar,
58 psi) durante un análisis en el que se utilicen eluyentes inflamables.

Cuando se utilicen eluyentes inflamables, hay que asegurarse de que haya un flujo continuo de
nitrógeno en la fuente del instrumento y de que la presión de suministro de nitrógeno se

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mantenga por encima de 400 kPa (4 bar, 58 psi). También se debe instalar un dispositivo de
seguridad para el gas, que interrumpa el flujo de eluyente en el sistema de LC en caso de que
falle el suministro de nitrógeno.

Riesgo de rotura de vidrio

Advertencia: Para evitar lesiones producidas por vidrios rotos o la exposición a sustancias
tóxicas, no deben colocarse nunca recipientes encima del instrumento ni en sus cubiertas
frontales.

Riesgo de altas temperaturas

Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, hay que evitar tocar el conjunto
del bloque de ionización de la fuente cuando se trabaja o se realizan operaciones de
mantenimiento en el instrumento.

Riesgo de altas temperaturas en el espectrómetro de masas

Conjunto del bloque de ionización de la fuente

Peligros asociados a la retirada de un instrumento para su mantenimiento

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

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Advertencia: Para evitar heridas por punción, manipular las agujas de muestra, las
jeringas, los tubos de sílice fundida y las puntas de borosilicato con muchísimo cuidado.

Advertencia: Para evitar lesiones oculares por la rotura de los tubos de sílice
fundida, utilizar protección ocular al realizar este procedimiento.

Cuando un instrumento se retira del servicio para su reparación o eliminación, hay que
descontaminar todas las zonas de vacío. Las áreas en las que se espera encontrar los mayores
niveles de contaminación son:

• Interior de la fuente

• Conducto de residuos

• Sistema de evacuación

• Aceite de la bomba rotatoria (si procede)

La necesidad de descontaminar otras áreas del instrumento depende del tipo de muestras
analizadas en el instrumento y de su concentración. No desechar el instrumento ni enviarlo a
Waters para su reparación hasta que la persona responsable de aprobar su salida de las
instalaciones especifique el grado de descontaminación necesario y el nivel de contaminación
residual permitido. Esta persona también debe indicar el método de descontaminación a utilizar y
la protección adecuada para el personal que realice el proceso de descontaminación.

Los artículos como las jeringas, los tubos de sílice fundida y las puntas de borosilicato utilizados
para llevar la muestra a la zona de la fuente deben manipularse de acuerdo con los
procedimientos del laboratorio para la eliminación de recipientes y objetos punzantes
contaminados. Para evitar la contaminación con sustancias cancerígenas, tóxicas o con riesgo
biológico, hay que utilizar guantes resistentes a productos químicos al manipular o desechar el
aceite usado.

Aviso de seguridad sobre la corriente eléctrica


No colocar el instrumento de forma que resulte complicado desconectar el cable de alimentación.

Aviso de seguridad sobre los símbolos de peligro

Es necesario consultar siempre la documentación cuando aparezca el símbolo , con el fin


de conocer la naturaleza del posible riesgo y las medidas que deben adoptarse.

Aviso sobre el uso indebido del equipo


Si el equipo se utiliza de forma no especificada por el fabricante, es posible que las protecciones
frente a lesiones personales inherentes al diseño del equipo dejen de ser eficaces.

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Consejos de seguridad
Consultar el apéndice "Consejos de seguridad" en esta publicación para ver una lista completa
de las advertencias y avisos.

Utilizar este dispositivo


Al utilizar este dispositivo, seguir los procedimientos estándar de control de calidad (QC) y las
indicaciones que aparecen en esta sección.

Símbolos aplicables

Símbolo Definición

Fabricante.

Fecha de fabricación.

Representante autorizado en la Comunidad Europea.

Garantiza que un producto fabricado cumple todas las directivas


aplicables de la Comunidad Europea.

Cumple la normativa de EMC australiana.

o bien
Confirma que un producto fabricado cumple con todos los requisitos
de seguridad estadounidenses y canadienses.

Consultar las instrucciones de uso.

Corriente alterna.
El equipo eléctrico y electrónico que tiene este símbolo puede
contener sustancias peligrosas y no debe desecharse como un
residuo general.
Para cumplir con la Directiva 2012/19/UE sobre residuos de aparatos
eléctricos y electrónicos (RAEE), ponerse en contacto con Waters
Corporation para obtener instrucciones sobre la correcta eliminación y
el reciclado.

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Símbolo Definición

Número de serie.

Número de referencia, número de catálogo.


REF

Destinatarios y finalidad
Esta guía está dirigida a usuarios con diferentes niveles de experiencia. Proporciona una
descripción general del dispositivo y explica cómo prepararlo para su uso, cambiar el modo de
funcionamiento y realizar tareas de mantenimiento.

Uso previsto del dispositivo


El espectrómetro de masas Xevo TQ-XS se ha diseñado para utilizarse como una herramienta
de investigación para cuantificar de forma exacta, reproducible y robusta compuestos de interés
presentes a las concentraciones más bajas posibles en matrices de muestra sumamente
complejas. No se debe utilizar para procedimientos de diagnóstico.

Cuando se utiliza con las opciones de Waters (APCI, APGC, APPI, ASAP, ESCi, NanoFlow ESI,
TRIZAIC, UniSpray, UPLC, ionKey) o con fuentes opcionales de otros fabricantes (DART, DESI o
LDTD), el espectrómetro de masas Xevo TQ-XS no cumple con la Directiva europea 98/79/CE
sobre productos sanitarios para diagnóstico in vitro.

Calibración
Para calibrar los sistemas de cromatografía líquida (LC), se deben utilizar métodos de calibración
adecuados y al menos cinco patrones para generar una curva de calibración. El intervalo de
concentraciones de los patrones debe incluir el rango completo de muestras de control de
calidad (QC), muestras habituales y muestras atípicas.

Para calibrar los espectrómetros de masas, consultar la sección de calibración de la guía de


funcionamiento del instrumento que se desea calibrar. En los casos en los que el módulo no
vaya acompañado de una guía de funcionamiento, sino de una guía de mantenimiento y
descripción general, consultar las instrucciones de calibración en la ayuda en línea del módulo.

Control de calidad
Se recomienda analizar de forma sistemática tres muestras de control de calidad (QC) que
representen los niveles por debajo de lo normal, normal y por encima de lo normal de un

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compuesto. Si las bandejas de muestras son iguales o muy similares, variar la ubicación de las
muestras de QC en las bandejas. Los resultados del análisis de estas muestras deben
encontrarse dentro de unos límites aceptables y se debe evaluar la precisión entre un día y otro,
y entre un análisis y otro. Es posible que los datos obtenidos cuando las muestras de QC estén
fuera de los límites no sean válidos. Dichos datos no se deben incluir en un informe hasta
asegurarse de que el instrumento funciona satisfactoriamente.

Consideraciones sobre la compatibilidad electromagnética


(EMC)

Aviso de la FCC sobre emisiones de radiación


Cualquier cambio o modificación efectuado en esta unidad que no haya sido expresamente
aprobado por la parte responsable del cumplimiento puede anular la autorización del usuario
para utilizar el equipo. Este instrumento cumple con la sección 15 de la normativa de la FCC
(Part 15 of the FCC Rules). Su funcionamiento está sujeto a dos condiciones: (1) este
instrumento no debe generar interferencias nocivas y (2) debe aceptar cualquier interferencia
recibida, incluso aquellas que pueden ocasionar un funcionamiento no deseado.

Aviso canadiense sobre la gestión de emisiones del espectro


radioeléctrico
Este aparato digital de clase A cumple la norma ICES-001 canadiense.

Cet appareil numérique de la classe A est conforme à la norme NMB-001.

Clasificación ISM: ISM grupo 1, clase A


Esta clasificación se ha asignado según los requisitos para los instrumentos industriales
científicos y médicos (ISM) de la norma IEC CISPR 11.

Los productos del grupo 1 contienen energía de radiofrecuencia acoplada conductivamente,


generada y/o utilizada de forma intencionada, necesaria para el funcionamiento interno del
propio equipo.

Los productos de clase A son adecuados para utilizarse en todo tipo de entornos, excepto los
residenciales y los conectados directamente a la red de suministro eléctrico de bajo voltaje que
abastece a las edificaciones destinadas a uso residencial.

Puede ser difícil garantizar la compatibilidad electromagnética en otros entornos debido a las
perturbaciones conducidas y radiadas.

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Requisitos de conexión a tierra para la compatibilidad
electromagnética (CEM)
Aviso: Para evitar problemas para asegurar la compatibilidad electromagnética, si el
cable de control de la bomba del instrumento está conectado a la manguera de vacío,
asegurarse de que el cable esté conectado a tierra en el espectrómetro de masas.

Representante autorizado en la CE

Dirección Waters Corporation


Stamford Avenue
Altrincham Road
Wilmslow SK9 4AX UK
Teléfono +44-161-946-2400
Fax +44-161-946-2480
Contacto Gerente de calidad

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Contenido
Información general .......................................................................................................ii

Información sobre los derechos de autor (copyright)............................................................................. ii

Marcas comerciales ............................................................................................................................... ii

Comentarios del cliente ........................................................................................................................ iv

Contacto con Waters ............................................................................................................................ iv

Información sobre la fabricación del sistema........................................................................................ iv

Consideraciones de seguridad .............................................................................................................. v


Consideraciones específicas para el dispositivo ............................................................................. v
Aviso de seguridad sobre la corriente eléctrica.............................................................................viii
Aviso de seguridad sobre los símbolos de peligro ........................................................................viii
Aviso sobre el uso indebido del equipo .........................................................................................viii
Consejos de seguridad................................................................................................................... ix

Utilizar este dispositivo ......................................................................................................................... ix


Símbolos aplicables........................................................................................................................ ix
Destinatarios y finalidad .................................................................................................................. x
Uso previsto del dispositivo ............................................................................................................. x
Calibración....................................................................................................................................... x
Control de calidad............................................................................................................................ x

Consideraciones sobre la compatibilidad electromagnética (EMC)...................................................... xi


Aviso de la FCC sobre emisiones de radiación.............................................................................. xi
Aviso canadiense sobre la gestión de emisiones del espectro radioeléctrico................................ xi
Clasificación ISM: ISM grupo 1, clase A......................................................................................... xi
Requisitos de conexión a tierra para la compatibilidad electromagnética (CEM) ..........................xii

Representante autorizado en la CE......................................................................................................xii

1 Descripción general del Xevo TQ-XS de Waters ...................................................20

1.1 Tecnología IntelliStart ................................................................................................................... 21

1.2 Sistemas ACQUITY UPLC/MS Xevo TQ-XS ................................................................................ 22


1.2.1 Sistema ACQUITY UPLC .................................................................................................... 22
1.2.2 Sistema ACQUITY Xevo TQ-XS UPLC/MS de Waters ....................................................... 23
1.2.3 Sistema ACQUITY UPLC M-Class ...................................................................................... 24
1.2.4 Utilización de dispositivos no pertenecientes a la línea ACQUITY con el Xevo TQ-XS...... 24

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1.2.5 Software y sistema de tratamiento de datos........................................................................ 24

1.3 Técnicas de ionización y sondas de la fuente............................................................................... 25


1.3.1 Ionización por electrospray (ESI) ........................................................................................ 25
1.3.2 ESCi..................................................................................................................................... 26
1.3.3 APCI .................................................................................................................................... 26
1.3.4 Fuente APPI/APCI en modo dual ........................................................................................ 26
1.3.5 UniSpray .............................................................................................................................. 27
1.3.6 Sonda ESI de caudal bajo ................................................................................................... 27
1.3.7 Fuente NanoFlow ESI.......................................................................................................... 27
1.3.8 Sonda para análisis de sólidos atmosféricos (ASAP).......................................................... 28
1.3.9 APGC................................................................................................................................... 28
1.3.10 Fuente TRIZAIC UPLC ...................................................................................................... 28
1.3.11 Fuente ionKey.................................................................................................................... 28

1.4 Sistema de fluidos IntelliStart........................................................................................................ 29


1.4.1 Descripción general ............................................................................................................. 29
1.4.2 Componentes del sistema ................................................................................................... 30
1.4.3 Funcionamiento del sistema ................................................................................................ 30

1.5 Recorrido de los iones .................................................................................................................. 30

1.6 Modos de funcionamiento MS....................................................................................................... 32

1.7 Modos de funcionamiento MS/MS ................................................................................................ 32


1.7.1 Modo de iones producto ...................................................................................................... 33
1.7.2 Modo de iones precursores ................................................................................................. 34
1.7.3 Modo MRM .......................................................................................................................... 34
1.7.4 Modo de pérdida constante de fragmentos neutros ............................................................ 35
1.7.5 Modo de ganancia constante de fragmentos neutros ......................................................... 36
1.7.6 Modo de barrido de iones producto ScanWave................................................................... 36

1.8 Sensores de fugas ........................................................................................................................ 37

1.9 Sistema de vacío........................................................................................................................... 37

1.10 Panel posterior ............................................................................................................................ 38

2 Preparar el espectrómetro de masas para el funcionamiento .............................40

2.1 Preparar la puesta en marcha del espectrómetro de masas ........................................................ 40

2.2 Poner en marcha el espectrómetro de masas .............................................................................. 41

2.3 Verificar el estado de disponibilidad del instrumento .................................................................... 43

2.4 Monitorizar los indicadores LED del espectrómetro de masas ..................................................... 43

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2.4.1 Indicador LED de encendido ............................................................................................... 43
2.4.2 Indicador LED de funcionamiento........................................................................................ 43

2.5 Información de ajuste y calibración............................................................................................... 43

2.6 Utilizar el espectrómetro de masas a caudales altos.................................................................... 43

2.7 Preparar del sistema de fluidos IntelliStart.................................................................................... 44


2.7.1 Instalar las botellas .............................................................................................................. 44
2.7.2 Instalar los viales de bajo volumen...................................................................................... 45
2.7.3 Ajustar la posición de los tubos de suministro de eluyente ................................................. 46

2.8 Purgar el sistema de fluidos.......................................................................................................... 47

2.9 Reiniciar el espectrómetro de masas............................................................................................ 47

2.10 Dejar el espectrómetro de masas listo para su utilización .......................................................... 48

2.11 Apagado de emergencia del espectrómetro de masas............................................................... 49

3 Cambiar el modo de funcionamiento......................................................................50

3.1 Cambiar el modo de funcionamiento ............................................................................................ 50

3.2 Modos ESI, ESCi y APCI .............................................................................................................. 50


3.2.1 Modo ESI ............................................................................................................................. 50
3.2.2 Modo ESCi........................................................................................................................... 51
3.2.3 Modo APCI .......................................................................................................................... 51
3.2.4 Configurar los modos ESI/ESCi/APCI ................................................................................. 51
3.2.5  Instalar el adaptador de sonda ........................................................................................... 54
3.2.6 Instalar el conjunto de la sonda ........................................................................................... 57
3.2.7 Desinstalar el adaptador de sonda ...................................................................................... 64
3.2.8 Instalar y extraer el electrodo de descarga en corona......................................................... 66

3.3 Fuente APPI/APCI combinada...................................................................................................... 69


3.3.1 Funcionamiento APPI .......................................................................................................... 69
3.3.2 Funcionamiento APCI.......................................................................................................... 70
3.3.3 Funcionamiento en modo dual ............................................................................................ 71
3.3.4 Componentes de la fuente APPI/APCI combinada ............................................................. 73
3.3.5 Instalar la fuente APPI/APCI combinada ............................................................................. 74
3.3.6 Retirar la cubierta de la fuente APPI/APCI combinada ....................................................... 75

3.4 Fuente UniSpray ........................................................................................................................... 76


3.4.1 Instalar la fuente UniSpray .................................................................................................. 78
3.4.2 Extraer la fuente UniSpray................................................................................................... 81

3.5 Fuente NanoFlow ESI ................................................................................................................... 82

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3.5.1 Instalar la fuente NanoFlow ................................................................................................. 83
3.5.2 Ajustar un capilar de vidrio de borosilicato (nanovial) ......................................................... 85
3.5.3 Colocación de la punta del capilar de vidrio de borosilicato ................................................ 89
3.5.4 Reiniciar el electrospray de un capilar de vidrio borosilicato obturado................................ 89

3.6 Fuente ionKey ............................................................................................................................... 89


3.6.1 Instalar la fuente ionKey ...................................................................................................... 90
3.6.2 Instalar el software de la fuente ionKey .............................................................................. 94
3.6.3 Instalar la cámara en la fuente ionKey ................................................................................ 94
3.6.4 Extraer la fuente ionKey ...................................................................................................... 95

4 Procedimientos de mantenimiento .........................................................................98

4.1 Programa de mantenimiento......................................................................................................... 98

4.2 Repuestos ................................................................................................................................... 100

4.3 Diagnosticar y corregir problemas con Connections INSIGHT ................................................... 100

4.4 Seguridad y manejo .................................................................................................................... 101

4.5 Preparar el instrumento para trabajar en la fuente ..................................................................... 103


4.5.1 Utilizar el software MassLynx para preparar el instrumento para trabajar sobre la
fuente o dentro de ella................................................................................................................. 103

4.6 Extraer y volver a colocar la cubierta de la fuente ...................................................................... 104


4.6.1 Retirar la cubierta de la fuente del instrumento ................................................................. 104
4.6.2 Ajustar la cubierta de la fuente al instrumento................................................................... 106

4.7 Accionar la válvula de aislamiento de la fuente .......................................................................... 107


4.7.1 Cerrar la válvula de aislamiento de la fuente..................................................................... 107
4.7.2 Abrir la válvula de aislamiento de la fuente ....................................................................... 108

4.8 Extraer las juntas tóricas y otras juntas ...................................................................................... 109

4.9 Limpiar la superficie exterior del instrumento.............................................................................. 110

4.10 Vaciar la botella trampa de la salida de nitrógeno .................................................................... 110

4.11 Mantener la bomba de pre-vacío .............................................................................................. 112

4.12 Limpiar los componentes de la fuente ...................................................................................... 112

4.13 Limpiar el conjunto del cono de muestra .................................................................................. 112


4.13.1 Extraer el conjunto del cono de muestra de la fuente ..................................................... 112
4.13.2 Desmontar el conjunto del cono de muestra ................................................................... 114
4.13.3 Limpiar el cono de muestra y la boquilla del gas del cono .............................................. 117
4.13.4 Montar el conjunto del cono de muestra.......................................................................... 119

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4.13.5 Ajustar el conjunto del cono de muestra a la fuente........................................................ 119

4.14 Limpiar el conjunto del bloque de ionización ............................................................................ 121


4.14.1 Extraer el conjunto del bloque de ionización del conjunto de la fuente ........................... 121
4.14.2 Desmontar el conjunto del bloque de ionización de la fuente ......................................... 123
4.14.3 Limpiar los componentes del bloque de ionización ......................................................... 128
4.14.4 Montar el conjunto del bloque de ionización de la fuente................................................ 129
4.14.5 Ajustar el conjunto del bloque de ionización al conjunto de la fuente ............................. 130

4.15 Limpiar el conjunto de la guía de ionización StepWave............................................................ 131


4.15.1 Manipular el conjunto de la guía de ionización StepWave .............................................. 132
4.15.2 Extraer el soporte del bloque de ionización del conjunto de la fuente ............................ 132
4.15.3 Extraer el conjunto StepWave del conjunto de la fuente ................................................. 134
4.15.4 Desmontar el conjunto de la guía de ionización StepWave ............................................ 138
4.15.5 Limpiar el conjunto de la guía de ionización StepWave .................................................. 141
4.15.6 Montar el conjunto de la guía de ionización StepWave................................................... 144
4.15.7 Ajustar el conjunto StepWave al conjunto de la fuente ................................................... 146
4.15.8 Ajustar el soporte del bloque de ionización a la fuente ................................................... 149

4.16 Sustituir el conjunto de la sonda ............................................................................................... 149


4.16.1 Extraer el conjunto de la sonda ....................................................................................... 150

4.17 Sustituir el extremo de la sonda ESI y la junta metálica ........................................................... 151


4.17.1 Extraer el extremo de la sonda ESI y la junta metálica ................................................... 152
4.17.2 Ajustar el extremo de la sonda ESI y la junta metálica.................................................... 153

4.18 Limpiar el extremo de la sonda APCI........................................................................................ 154

4.19 Sustituir el calefactor de la sonda APCI.................................................................................... 155


4.19.1 Extraer el calefactor de la sonda APCI............................................................................ 155
4.19.2 Montar el nuevo calefactor de la sonda APCI ................................................................. 157

4.20 Limpiar o sustituir el electrodo de descarga en corona............................................................. 159

4.21 Sustituir el calefactor de la fuente del bloque de ionización ..................................................... 160

4.22 Cambiar las juntas del conjunto de la fuente ............................................................................ 164


4.22.1 Extraer las juntas de la sonda del conjunto del regulador de la sonda y las juntas de
la cubierta de la fuente ................................................................................................................ 164
4.22.2 Acoplar las nuevas juntas de la cubierta de la fuente y del conjunto del regulador de
la sonda ....................................................................................................................................... 166

4.23 Sustituir el filtro de aire ubicado dentro de la puerta frontal...................................................... 168

4.24 Fuente APPI/APCI - cambiar la bombilla de la lámpara de UV ................................................ 170

4.25 Fuente APPI/APCI - Limpiar la ventana de la lámpara ............................................................. 172

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página xvii
4.26 Fuente APPI/APCI - Sustituir las juntas del controlador de la lámpara APPI ........................... 172
4.26.1 Extraer las juntas del conjunto controlador de la lámpara APPI...................................... 173
4.26.2 Instalar las nuevas juntas tóricas del conjunto controlador de la lámpara APPI ............. 177

4.27 Sustituir el conjunto de la sonda UniSpray ............................................................................... 179


4.27.1 Extraer el conjunto de la sonda UniSpray ....................................................................... 180
4.27.2 Ajustar el conjunto de la sonda UniSpray........................................................................ 181

4.28 Mantenimiento de la barra metálica del impactador UniSpray.................................................. 182


4.28.1 Extraer e instalar la barra metálica del impactador UniSpray.......................................... 183
4.28.2 Limpiar o sustituir la barra metálica del impactador UniSpray......................................... 184

4.29 Sustituir los conductos de fluidos de la fuente ionKey .............................................................. 184


4.29.1 Extraer un conducto de fluidos ........................................................................................ 185
4.29.2 Instalar un conducto de fluidos ........................................................................................ 189

4.30 Limpiar la fuente ionKey y los conectores................................................................................. 190


4.30.1 Eliminar el material acumulado de los conectores electrónicos ...................................... 192
4.30.2 Limpiar las superficies exteriores de la fuente ionKey..................................................... 192

A Consejos de seguridad..........................................................................................193

A.1 Símbolos de advertencia ............................................................................................................ 193


A.1.1 Advertencias específicas................................................................................................... 194

A.2 Avisos .........................................................................................................................................196

A.3 Símbolo de prohibición de uso de botellas ................................................................................. 196

A.4 Protección necesaria .................................................................................................................. 196

A.5 Advertencias que se aplican a todos los instrumentos y dispositivos de Waters ....................... 197

A.6 Advertencias relativas al cambio de fusibles .............................................................................. 201

A.7 Símbolos eléctricos..................................................................................................................... 203

A.8 Símbolos de manejo ................................................................................................................... 203

B Conexiones externas .............................................................................................205

B.1 Cableado externo y conexiones de vacío................................................................................... 205

B.2 Conectar la bomba de pre-vacío EBARA sin aceite ................................................................... 207

B.3 Efectuar las conexiones eléctricas de la bomba de pre-vacío Ebara sin aceite......................... 211

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página xviii
B.4 Conectar al suministro de nitrógeno ........................................................................................... 212

B.5  Conectar al suministro de gas de la cámara de colisión ........................................................... 213

B.6  Conectar el tubo de evacuación de nitrógeno ........................................................................... 214

B.7 Conectar los conductos de residuos líquidos ............................................................................. 216

B.8 Conectar la estación de trabajo (sistemas sin ACQUITY LC) .................................................... 218


B.8.1 Conectar a la estación de trabajo...................................................................................... 219

B.9 Conectar los cables Ethernet (sistemas con ACQUITY LC)....................................................... 219

B.10 Conectores de señales de entrada/salida ................................................................................ 219

B.11 Conectar a la fuente de alimentación ....................................................................................... 221

C Materiales de fabricación y eluyentes compatibles ...........................................223

C.1 Prevenir la contaminación .......................................................................................................... 223

C.2 Elementos expuestos a eluyentes.............................................................................................. 223

C.3 Eluyentes utilizados para preparar fases móviles ...................................................................... 224

D Conectar los tubos del sistema de fluidos IntelliStart .......................................226

D.1 Prevenir la contaminación .......................................................................................................... 226

D.2 Esquema de conexión de los tubos............................................................................................ 226

D.3 Conexión de las fuentes ionKey y TRIZAIC ............................................................................... 228

D.4 Especificaciones de los tubos .................................................................................................... 228

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página xix
1 Descripción general del Xevo TQ-XS
de Waters

El Xevo TQ-XS es un espectrómetro de masas de ionización a presión atmosférica (API) de


cuadrupolo en tándem. Está diseñado para análisis sistemáticos de HPLC/MS/MS y
UPLC/MS/MS en aplicaciones cuantitativas y cualitativas, y puede funcionar a velocidades de
adquisición elevadas, compatibles con la UltraPerformance LC.

El Xevo TQ-XS se puede utilizar con las siguientes fuentes API doble-ortogonales ZSpray de alto
rendimiento:

• Ionización por electrospray multimodo estándar/ionización química a presión atmosférica/


ionización por electrospray combinada con ionización química a presión atmosférica (ESI/
APCI/ESCi)

Requisito: El funcionamiento APCI específico requiere una sonda adicional.


• Fuente UniSpray opcional

• Fotoionización a presión atmosférica en modo dual (APPI)/APCI opcional

• ESI de caudal bajo opcional

• ESI NanoFlow opcional

• Sonda para análisis de sólidos atmosféricos (ASAP) opcional

• Cromatografía de gases a presión atmosférica (APGC) opcional

• TRIZAIC UPLC opcional

• Fuente ionKey opcional

El espectrómetro de masas Xevo TQ-XS también se puede utilizar con las siguientes fuentes
opcionales de otros fabricantes:

• Fuente para análisis directo en tiempo real (DART)

• Fuente de ionización por desorción con electrospray (DESI)

• Fuente de desorción térmica con diodo de láser (LDTD)

Para obtener más información, consultar la documentación pertinente del fabricante.

Las opciones de fuente disponibles pueden variar en función del software utilizado para controlar
el Xevo TQ-XS. Consultar la ayuda en línea de MassLynx o UNIFI para obtener más información
sobre las fuentes compatibles.

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página 20
Para ver las especificaciones del espectrómetro de masas, consultar la Waters Xevo TQ-XS Site
Preparation Guide (Guía para la preparación de la instalación del espectrómetro de masas Xevo
TQ-XS de Waters) (715005172).

Figura 1–1: Xevo TQ-XS de Waters

Cubierta de la fuente

1.1 Tecnología IntelliStart


La tecnología IntelliStart monitoriza el funcionamiento del instrumento e indica cuándo está listo
para utilizarse.

El software ajusta y calibra automáticamente la masa del instrumento, muestra lecturas de


rendimiento y permite la configuración simplificada del sistema para su uso en aplicaciones
analíticas de rutina y de acceso abierto.

El sistema de fluidos IntelliStart1 está integrado en el espectrómetro de masas. Este sistema


transporta la muestra directamente a la sonda de MS desde la columna LC o desde tres
recipientes integrados. Los recipientes integrados también pueden transportar la muestra a
través de una infusión directa o combinada, de modo que se pueda optimizar el funcionamiento
del instrumento a los caudales de análisis.

Consultar Sistema de fluidos IntelliStart y la ayuda en línea del espectrómetro de masas para
obtener más detalles sobre la tecnología IntelliStart.

1 En los documentos de Waters, el término “sistema de fluidos” se refiere al sistema de fluidos IntelliStart, el sistema integrado en el
instrumento que suministra muestra y eluyente a la sonda del espectrómetro de masas. También puede designar los tubos y las
trayectorias de fluidos de cada módulo, y entre los módulos del sistema.

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página 21
1.2 Sistemas ACQUITY UPLC/MS Xevo TQ-XS
El espectrómetro de masas Xevo TQ-XS de Waters es compatible con los siguientes sistemas
ACQUITY UPLC. Si no se está utilizando un sistema ACQUITY UPLC, consultar la
documentación correspondiente al sistema de LC utilizado.

1.2.1 Sistema ACQUITY UPLC


El sistema ACQUITY UPLC consta un sistema de gestión de eluyentes binario o cuaternario, un
sistema de gestión de muestras, un horno de columnas o un sistema de gestión de columnas, un
organizador de muestras opcional, uno o más detectores, una columna ACQUITY UPLC
especializada y el software que controla el sistema.
Para obtener más información, consultar la ACQUITY UPLC System Operator's Guide (Guía de
funcionamiento del sistema ACQUITY UPLC) o el documento Controlling Contamination in
UltraPerformance LC/MS and HPLC/MS Systems (Control de la contaminación en los sistemas
UltraPerformance LC/MS y HPLC/MS) (número de referencia 715001307). Estos documentos
pueden consultarse en www.waters.com; hacer clic en Services & Support > Support
(Servicios y soporte > Soporte).

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página 22
1.2.2 Sistema ACQUITY Xevo TQ-XS UPLC/MS de Waters

Figura 1–2: Sistema ACQUITY Xevo TQ-XS UPLC/MS de Waters

Adaptador de sonda

Cubierta de la fuente

Palanca de apertura de la cubierta de la fuente

Xevo TQ-XS

Puerta de acceso al sistema de fluidos

Sistema de gestión de muestras

Sistema de gestión de eluyentes binario o Sistema de gestión de eluyentes cuaternario

Organizador de muestras (opcional en el sistema ACQUITY UPLC)

Horno de columnas

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página 23
Bandeja de eluyentes

Puerta de acceso a la válvula de fluidos

Panel extraíble para el brazo ACQUITY

Conector de alto voltaje de la sonda

Puerta deslizante de la interfaz de la fuente

1.2.3 Sistema ACQUITY UPLC M-Class


El sistema ACQUITY UPLC M-Class está diseñado para separaciones de nanoescala y
microescala.

Los componentes del sistema M-Class están optimizados para utilizarse en cromatografía líquida
con partículas de menos de 2 µm y utilizan volúmenes de líquido reducidos. El caudal admitido
para una elución en gradiente varía entre 200 nL/min y 100 µL/min a 15 000 psi.

Para obtener más información, consultar la ACQUITY UPLC M-Class System Guide (Guía del
sistema ACQUITY UPLC M-Class) o el documento Controlling Contamination in
UltraPerformance LC/MS and HPLC/MS Systems (Control de la contaminación en los sistemas
UltraPerformance LC/MS y HPLC/MS) (número de referencia 715001307). Estos documentos
pueden consultarse en www.waters.com; hacer clic en Services & Support > Support
(Servicios y soporte > Soporte > Soporte).

1.2.4 Utilización de dispositivos no pertenecientes a la línea ACQUITY


con el Xevo TQ-XS
Los siguientes dispositivos LC que no pertenecen a la línea ACQUITY están aprobados para
utilizarse con el espectrómetro de masas Xevo TQ-XS:

• Módulo de separaciones Alliance 2695 de Waters

• Módulo de separaciones Alliance 2795 de Waters

• Detector PDA 2998 de Waters

• Detector UV 2487 de Waters

• Bomba de gradiente binario 1525µ de Waters + Inyector automático 2777

1.2.5 Software y sistema de tratamiento de datos


Se puede utilizar el software MassLynx v4.2 para controlar el espectrómetro de masas. El
software permite realizar las siguientes operaciones:

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


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• Configurar el sistema.

• Crear métodos de LC y MS/MS que definan los parámetros operativos del análisis.

• Utilizar el software IntelliStart para ajustar y calibrar automáticamente las masas del
espectrómetro de masas.

• Analizar muestras.

• Adquirir datos.

• Monitorizar el análisis.

• Procesar datos.

• Revisar datos.

• Imprimir datos.

1.2.5.1 Software MassLynx


El software MassLynx adquiere, analiza, gestiona y distribuye datos procedentes de detectores
de espectrometría de masas, ultravioleta (UV) y dispersión de la luz por evaporación, y datos
analógicos. Los programas de gestión de aplicaciones OpenLynx y TargetLynx XS se incluyen
con el software MassLynx.

Para obtener información sobre el uso del software MassLynx, consultar la ayuda en línea y la
documentación del usuario del software MassLynx.

Mediante la aplicación Instrument Control (Control del instrumento) de MassLynx se configuran


parámetros, se supervisa el funcionamiento, se realizan pruebas de diagnóstico, y se realiza el
mantenimiento del sistema y sus módulos.

El software Instrument Control (Control del instrumento) funciona independientemente de


MassLynx, y no reconoce ni controla los sistemas de tratamiento de datos.

Consultar la ayuda en línea de Instrument Console (Consola del instrumento) para obtener
información más detallada.

1.3 Técnicas de ionización y sondas de la fuente


Nota: Las opciones de fuente disponibles pueden variar en función del software utilizado para
controlar el Xevo TQ-XS. Consultar la ayuda en línea del software del instrumento para obtener
más información sobre las fuentes compatibles.

1.3.1 Ionización por electrospray (ESI)


En la ionización por electrospray (ESI), se aplica una carga eléctrica fuerte al eluyente a medida
que emerge de un nebulizador. Las gotas que componen el aerosol resultante sufren una
disminución de tamaño (evaporación del eluyente). A medida que el eluyente se evapora, la

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


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densidad de carga aumenta hasta que la superficie de las gotas libera iones (evaporación de
iones). Estos iones pueden ser mono o multicargados.

Para utilizar la fuente en modo ESI, se monta un adaptador de sonda ESI y el conjunto de la
sonda ESI en la cubierta de la fuente.

El conjunto de la sonda ESI estándar admite caudales hasta 2 mL/min, lo que lo hace adecuado
para aplicaciones de LC en el intervalo de 100 µL/min a 2 mL/min. Para reducir el
ensanchamiento de los picos en aplicaciones de LC con caudales más bajos, como las columnas
de UPLC de 1 mm, utilizar el capilar de pequeño diámetro opcional, que admite un caudal
máximo de 200 µL/min.

Consultar también: Modos ESI, ESCi y APCI para obtener información más detallada.

1.3.2 ESCi
El modo ESCi se suministra como equipamiento estándar en el espectrómetro de masas. En el
modo ESCi, el adaptador de sonda ESI estándar se utiliza junto con un electrodo de descarga en
corona para poder alternar la adquisición de los datos de ionización ESI y APCI, lo que facilita un
alto rendimiento y una mayor cobertura de compuestos.

Consultar Modos ESI, ESCi y APCI para obtener información más detallada.

1.3.3 APCI
Hay una interfaz APCI opcional de alto rendimiento dedicada disponible. La interfaz APCI
produce moléculas con una carga eléctrica protonada o desprotonada única para una amplia
gama de analitos no volátiles.

La interfaz APCI está compuesta por la cubierta ESI/APCI/ESCi, equipada con un electrodo de
descarga en corona y un adaptador de sonda APCI.

Consultar Modos ESI, ESCi y APCI para obtener información más detallada.

1.3.4 Fuente APPI/APCI en modo dual


La fuente APPI/APCI combinada opcional comprende un adaptador de sonda APCI y el conjunto
controlador de la lámpara APPI. El conjunto controlador de la lámpara APPI consta de una
lámpara de UV y un electrodo reflector. Además, se puede utilizar un electrodo de descarga en
corona dual APPI/APCI que tiene una forma especial. La fuente puede funcionar en modo APPI,
APCI o dual, que cambia rápidamente entre los modos de ionización APPI y APCI.

Consultar Fuente APPI/APCI combinada para obtener más información.

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página 26
1.3.5 UniSpray
La fuente UniSpray permite detectar una amplia variedad de compuestos en un único análisis. A
diferencia de la ionización por electrospray, UniSpray utiliza un capilar conectado a tierra y la
nebulización resultante se dirige a una barra metálica del impactador que se mantiene a un
voltaje que genera gotas cargadas más pequeñas que facilitan la desolvatación.

Consultar Fuente UniSpray para obtener más información.

1.3.6 Sonda ESI de caudal bajo


La sonda ESI de caudal bajo opcional está provista de un capilar de pequeño diámetro adecuado
para utilizarse con caudales de 5 µL/min a 100 µL/min. La punta de la sonda está optimizada
para este capilar.

La sonda ESI de caudal bajo sustituye a la sonda ESI estándar en la cubierta de la fuente del
instrumento.

Para obtener más información, consultar la Guía de funcionamiento de la sonda ESI de caudal
bajo.

1.3.7 Fuente NanoFlow ESI


NanoFlow es el nombre que reciben varias técnicas que utilizan la ionización por electrospray
(ESI) de caudal bajo. La fuente NanoFlow permite la ionización por electrospray en el intervalo
de caudales de 5 a 1000 nL/min. Para una determinada concentración de muestra, las corrientes
de iones observadas se aproximan a las del electrospray de caudal normal. No obstante, para
experimentos similares, la reducción significativa del consumo de muestra de NanoFlow
proporciona aumentos importantes en la sensibilidad.

Las siguientes opciones están disponibles para el capilar nebulizador:

• Nebulizador universal (Nano LC).


Esta opción es para la inyección en flujo o para acoplar a un sistema nano-UPLC. Utiliza una
bomba para regular el caudal hasta un mínimo de 100 nL/min. Si se utiliza una bomba de
jeringa, debe utilizarse una jeringa hermética al gas para conseguir caudales correctos sin
fugas. Se recomienda un volumen de 250 µL.

• Capilares de vidrio de borosilicato (nanoviales).


Los capilares de vidrio recubiertos de metal permiten los caudales más bajos. Se utilizan para
una sola muestra y después deben desecharse.

• Nebulizador de electroforesis capilar (CE) o de electrocromatografía capilar (CEC).


Esta opción utiliza un líquido adicional en el extremo del capilar, que proporciona un
electrospray estable. El caudal adicional es inferior a 1 µL/min.
Consultar Fuente NanoFlow ESI para obtener más información.

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página 27
1.3.8 Sonda para análisis de sólidos atmosféricos (ASAP)
La sonda ASAP facilita el análisis rápido de compuestos volátiles y semivolátiles en sólidos,
líquidos y polímeros, Resulta especialmente adecuada para analizar compuestos de baja
polaridad. La sonda ASAP sustituye directamente a la sonda ESI o APCI en la cubierta de la
fuente del instrumento, y no requiere conexiones externas de gas ni eléctricas.

Consultar el suplemento de la Atmospheric Solids Analysis Probe Operator's Guide Supplement


(Suplemento de la Guía de funcionamiento de la sonda para análisis de sólidos atmosféricos)
(Guía de funcionamiento de la sonda para análisis de sólidos atmosféricos) para obtener más
información.

1.3.9 APGC
La APGC de Waters acopla un Agilent GC con el espectrómetro de masas Xevo TQ-XS. Esto
permite realizar análisis LC y GC en el mismo sistema, sin comprometer el rendimiento. La
APGC proporciona información complementaria al instrumento de LC/MS, permitiendo el análisis
de componentes de bajo peso molecular o de polaridad baja a intermedia.

Consultar el suplemento de la Atmospheric Pressure GC Operator's Guide Supplement


(Suplemento de la Guía de funcionamiento de la fuente de GC a presión atmosférica) (Guía de
funcionamiento de la fuente de GC a presión atmosférica) para obtener más información.

1.3.10 Fuente TRIZAIC UPLC


La fuente TRIZAIC UPLC acepta un dispositivo nanoTile, que combina las funciones de una
columna analítica, una columna de captura y un emisor de nanonebulización. Esta tecnología
simplifica la implementación de la cromatografía de escala capilar y el análisis de muestras de
volumen limitado.

Para obtener más información, consultar la Guía del sistema TRIZAIC UPLC.

1.3.11 Fuente ionKey


La fuente ionKey integra la separación UPLC en la fuente del espectrómetro de masas. La fuente
admite un dispositivo de separación iKey, que contiene las conexiones del sistema de fluidos, los
componentes electrónicos, la interfaz con ESI, el horno, el e-cord y la fase estacionaria. La
inserción del iKey activa simultáneamente las conexiones electrónicas y del sistema de fluidos.
Esta tecnología elimina la necesidad de conectar manualmente los tubos y los cables
electrónicos, y simplifica la experiencia del usuario.

Consultar la ACQUITY UPLC M-Class System Guide (Guía del sistema ACQUITY UPLC M-
Class) (número de referencia 715003588) y la ionKey/MS System Guide (Guía del sistema
ionKey/MS) (número de referencia 715004028) para obtener más información.

Consultar también: Fuente ionKey.

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página 28
1.4 Sistema de fluidos IntelliStart

1.4.1 Descripción general


El sistema de fluidos IntelliStart es un sistema de suministro de eluyentes integrado en el
espectrómetro de masas. Transporta la muestra directamente a la sonda MS de una de estas
maneras:

• Desde la columna de LC.

• Desde tres botellas integradas. (Las botellas también pueden suministrar muestra por
infusión directa o combinada con el fin de optimizar el funcionamiento a los caudales de
análisis).

• Desde una botella de lavado que contenga eluyente para el lavado automatizado del sistema
de suministro de eluyentes del instrumento.

Para obtener más información sobre el sistema de fluidos IntelliStart, consultar Conectar los
tubos del sistema de fluidos IntelliStart y el diagrama situado en el interior de la puerta de acceso
al sistema de fluidos (consultar Sistema ACQUITY Xevo TQ-XS UPLC/MS de Waters).

Figura 1–3: Sistema de fluidos IntelliStart:

Botella C

Botella B

Botella A

Bomba

Botella de lavado, situada en la bandeja de eluyentes

Al sistema de desecho

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página 29
LC

Columna

Válvula divisora

Sonda

Válvula selectora de 7 puertos

1.4.2 Componentes del sistema


El sistema integrado incorpora una válvula selectora de 7 puertos, una válvula divisora
multiposición, una bomba y tres botellas de muestra.

Las botellas de muestra se montan en el panel frontal del instrumento. Cuando se selecciona un
eluyente en Instrument Console (Consola del instrumento), un LED ilumina la botella
correspondiente. Se pueden iluminar todas las botellas a la vez o apagar los diodos luminosos si
se utilizan muestras sensibles a la luz.

Recomendación: Utilizar la botella A para la solución de calibración, la botella B para los


compuestos de ajuste y la botella C para la solución de analito/optimización.

1.4.3 Funcionamiento del sistema


El software controla automáticamente el eluyente y la inyección de la muestra durante el
desarrollo de métodos, y el ajuste y la calibración automáticos, a través de Instrument Console
(Consola del instrumento).

Consultar la ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener más detalles sobre el
software IntelliStart y el funcionamiento del sistema de suministro de eluyentes del instrumento.

1.5 Recorrido de los iones


La trayectoria de los iones en el espectrómetro de masas funciona del modo siguiente:
1. Las muestras procedentes del sistema de LC o de suministro de eluyente del instrumento
se introducen a presión atmosférica en la fuente de ionización, donde se ionizan.

2. Los iones pasan a través del cono de muestra al sistema de vacío.

3. El haz de iones resultante atraviesa el orificio de muestra de la fuente y, al hacerlo, sufre


cierto grado de expansión.

4. El haz de iones penetra después en la entrada del sistema óptico de transferencia


StepWave. La entrada es lo bastante grande como para capturar eficazmente los iones en

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página 30
el haz expandido. El sistema óptico de transferencia StepWave consta de dos fases. La
primera fase (guía de ionización combinada) enfoca el haz de iones y lo dirige a la
segunda fase (guía de ionización T-Wave). El diseño con eje desplazado garantiza que
todos los materiales neutros que entren en el orificio de muestra de la fuente se extraigan
activamente del sistema.

5. Los iones pasan después al primer cuadrupolo, donde se pueden filtrar según su relación
masa/carga (m/z).

6. Los iones separados en función de su masa pasan a la cámara de colisión T-Wave/


ScanWave, donde se produce una disociación inducida por colisión (CID), o pasan al
segundo cuadrupolo. A continuación, las masas de los posibles iones producto se analizan
en el segundo cuadrupolo.

7. El sistema de detección con fotomultiplicador detecta los iones transmitidos.


8. La señal se amplifica, se digitaliza y se envía al software de espectrometría de masas:

Cuadrupolo 1 (MS1)

Cámara de colisión T-Wave/ScanWave

Cuadrupolo 2 (MS2)

Dinodo de conversión

Conjunto del detector

Tubo fotomultiplicador

Orificio de muestra de la fuente

Válvula de aislamiento

Fuente de ionización Z-Spray

Entrada de la muestra

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página 31
Cono de muestra

Guía de ionización combinada

StepWave

Guía de ionización T-Wave

1.6 Modos de funcionamiento MS


La siguiente tabla muestra los modos de funcionamiento MS.

Tabla 1–1: Modos de funcionamiento MS:

Modo de funcionamiento MS1 Cámara de colisión MS2

MS Deja pasar todas las masas Resolución (barrido)


SIR Deja pasar todas las masas Resolución (estática)
MS1 Resolución (barrido) Deja pasar todas las masas

En el modo MS, el instrumento puede adquirir datos a velocidades de barrido máximas de


20 000 Da/s. Este modo se utiliza para el ajuste y la calibración del instrumento antes del análisis
MS/MS. Consultar la ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener más información.

Utilizar el modo de funcionamiento de monitorización de iones seleccionados (SIR) para la


cuantificación cuando no se pueda hallar un ion producto adecuado para realizar un análisis más
específico de monitorización de múltiples reacciones (MRM); (consultar Modos de
funcionamiento MS/MS para obtener más información) . En los modos SIR y MRM no se realiza
ningún barrido en los cuadrupolos, por lo que no se produce ningún espectro (intensidad frente a
masa). Los datos obtenidos de los análisis SIR o MRM derivan del gráfico del cromatograma
(intensidad de masa especificada frente a tiempo).

1.7 Modos de funcionamiento MS/MS


La siguiente tabla muestra los modos de funcionamiento MS/MS.

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página 32
Tabla 1–2: Modos de funcionamiento MS/MS:

Modo de MS1 Cámara de colisión MS2


funcionamiento

Espectro de iones Estático (en la Fragmenta los iones Barrido


producto masa del precursor) precursores y deja pasar
Espectro de iones Barrido todas las masas Estático (en la masa
precursores del producto)
MRM Estático (en la Estático (en la masa
masa del precursor) del producto)
Espectro de pérdida Barrido Barrido
constante de fragmentos (sincronizado con (sincronizado con
neutros MS2) MS1)
Espectro de ganancia Barrido Barrido
constante de fragmentos (sincronizado con (sincronizado con
neutros MS2) MS1)
Barrido de iones Estático (en la Barrido
producto ScanWave masa del precursor) (sincronizado con la
cámara de colisión)

RADAR es un modo adicional con el que se obtienen simultáneamente datos de los modos MRM
y MS de barrido completo. El modo RADAR también puede adquirir todos los iones detectables
en MS de barrido completo tanto positivo como negativo.

1.7.1 Modo de iones producto


El modo de iones producto es el modo de funcionamiento MS/MS más utilizado. Se puede
especificar un ion de interés para su fragmentación en la cámara de colisión, generando así
información estructural.

Figura 1–4: Modo de iones producto:

MS1 - Estático (en la masa del precursor)

Cámara de colisión - Fragmenta los iones precursores y deja pasar todas las masas

MS2 - Barrido

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1.7.1.1 Aplicaciones habituales
El modo de iones producto se emplea habitualmente para las siguientes aplicaciones:

• Desarrollo de métodos para estudios de MRM (monitorización de reacciones múltiples):

• Identificación de iones producto para su utilización en transiciones MRM.

• Optimización de las condiciones para el ajuste de la energía CID, con el fin de maximizar
la producción de un ion producto específico que se utilizará en un análisis MRM.
• Caracterización de estructuras (por ejemplo, secuencias peptídicas).

1.7.2 Modo de iones precursores

Figura 1–5: Modo de iones precursores:

MS1 - Barrido

Cámara de colisión - Fragmenta los iones precursores y deja pasar todas las masas

MS2 - Estático (en la masa del producto)

1.7.2.1 Aplicación habitual


El modo de espectro de iones precursores se utiliza habitualmente para la caracterización de
estructuras —esto es, para complementar o confirmar datos de barrido de iones producto—
efectuando barridos para todos los precursores de un ion producto común.

1.7.3 Modo MRM


El modo MRM es el equivalente altamente selectivo del modo SIR para MS/MS. Como tanto MS1
como MS2 son valores fijos, permite obtener mayor tiempo de residencia de los iones de interés
y lograr más sensibilidad en comparación con el MS/MS en modo de barrido. Es el modo de
adquisición más utilizado para el análisis cuantitativo, ya que permite aislar el compuesto de
interés del ruido químico de fondo.

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Figura 1–6: Modo MRM:

MS1 - Estático (en la masa del precursor)

Cámara de colisión - Fragmenta los iones precursores y deja pasar todas las masas

MS2 - Estático (en la masa del producto)

1.7.3.1 Aplicación habitual


El modo MRM se utiliza habitualmente para cuantificar analitos conocidos en muestras
complejas:

• Estudios farmacocinéticos y de metabolitos de fármacos

• Estudios medioambientales, por ejemplo, de pesticidas y herbicidas

• Estudios forenses o toxicológicos. Por ejemplo, detección de dopaje en el deporte.

El modo MRM no genera un espectro, porque sólo se monitoriza una transición cada vez. Se
obtiene un cromatograma, al igual que en el modo SIR.

1.7.4 Modo de pérdida constante de fragmentos neutros


El modo de pérdida constante de fragmentos neutros detecta la pérdida de un determinado
fragmento o grupo funcional neutro de uno o varios precursores no especificados.

Los barridos de MS1 y MS2 están sincronizados. Cuando MS1 transmite un ion precursor
específico, MS2 comprueba si ese ion precursor pierde un fragmento de cierta masa. En caso
afirmativo, la pérdida se registra en el detector.

En el modo de pérdida constante de fragmentos neutros, el espectro muestra las masas de todos
los precursores que han perdido un fragmento de cierta masa.

Figura 1–7: Modo de pérdida constante de fragmentos neutros:

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MS1 - Barrido (sincronizado con MS2)

Cámara de colisión - Fragmenta los iones precursores y deja pasar todas las masas

MS2 - Barrido (sincronizado con MS1)

1.7.4.1 Aplicación habitual


El modo de pérdida constante de fragmentos neutros se utiliza habitualmente para cribar
mezclas en busca de una clase específica de compuestos caracterizados por un patrón de
fragmentación común, que indica la presencia de compuestos que contienen un grupo funcional
común.

1.7.5 Modo de ganancia constante de fragmentos neutros


El modo de ganancia constante de fragmentos neutros, similar al modo de pérdida constante de
fragmentos neutros, detecta la ganancia de un determinado fragmento o grupo funcional neutro
de uno o varios precursores no especificados. Este modo no se utiliza con mucha frecuencia,
puesto que la masa seleccionada por MS2 no suele ser superior a la de MS1.

Consultar también: Modo de pérdida constante de fragmentos neutros.

1.7.6 Modo de barrido de iones producto ScanWave


Este modo de funcionamiento es muy similar al modo de iones producto convencional en el que
se puede especificar un ion de interés para su fragmentación en la cámara de colisión,
generando información estructural. En este modo ScanWave, la cámara acumula iones
fragmento y después los libera, según su masa, en sincronía con el analizador de masas del
segundo cuadrupolo. Este modo aumenta de forma considerable la intensidad de la señal de los
espectros de barrido completo.

Figura 1–8: Modo de barrido de iones producto ScanWave:

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MS1 - Barrido

Cámara de colisión - Habilitada para ScanWave, fragmenta los iones precursores, acumula
los iones fragmento y deja pasar todas las masas.

MS2 - Barrido (sincronizado con la cámara de colisión)

1.7.6.1 Aplicaciones habituales


El modo de iones producto se emplea habitualmente para las siguientes aplicaciones:

• Desarrollo de métodos para estudios de MRM (monitorización de reacciones múltiples):

• Identificación de iones producto para su utilización en transiciones MRM.

• Optimización de las condiciones para el ajuste de la energía CID, con el fin de maximizar
la producción de un ion producto específico que se utilizará en un análisis MRM.

• Caracterización de estructuras (por ejemplo, secuencias peptídicas).

1.8 Sensores de fugas


Los sensores de fugas de las bandejas de recogida del instrumento controlan continuamente la
presencia de fugas de líquido. Un sensor de fugas detiene el flujo del sistema cuando el sensor
óptico detecta aproximadamente 1,5 mL de líquido acumulado proveniente de fugas en el
depósito que lo rodea. Al mismo tiempo, el software muestra un mensaje de error que avisa al
usuario de la existencia de una fuga. Consultar el documento Waters ACQUITY UPLC Leak
Sensor Maintenance Instructions (Instrucciones de mantenimiento del sensor de fugas ACQUITY
UPLC de Waters) (número de referencia 71500082506) para obtener información completa.

1.9 Sistema de vacío


Una bomba de pre-vacío externa (de paletas giratorias) y tres bombas turbomoleculares internas
mantienen el vacío de la fuente. Las bombas turbomoleculares evacuan el analizador y la zona
de transferencia de iones.
Las fugas de vacío, así como los fallos eléctricos o de vacío de la bomba, pueden causar la
pérdida de vacío. Para proteger el instrumento en caso de una pérdida de vacío, el bloqueo del
vacío desactiva los voltajes de funcionamiento. El sistema monitoriza las velocidades de la
bomba turbomolecular y mide constantemente la presión de vacío con los manómetros Pirani y
Penning integrados. Los manómetros también funcionan como interruptores para detener el
funcionamiento cuando se detecta una pérdida de vacío.

Una válvula de aislamiento de vacío aísla el cono de muestra de la fuente del analizador de
masas, lo que permite realizar el mantenimiento habitual sin necesidad de romper el vacío del
sistema.

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1.10 Panel posterior
La figura siguiente muestra la ubicación en el panel posterior de los conectores que se utilizan
para hacer funcionar el espectrómetro de masas con dispositivos externos. Para obtener más
información, consultar Conexiones externas.

Figura 1–9: Panel posterior del espectrómetro de masas:

LA N

ExternalConnections1
10 9 8 7 6 5 4 3 2 1
Service Bus

N/O
N/C
Com
Notu sed

+
Notu sed

+
-

-
Interlock
CE

Event In 2

Event In 1
OUT - IN IN EPC Com Port

ExternalConnections2
10 9 8 7 6 5 4 3 2 1

+ Event Out2
Not used

+ Event Out1
N/O
N/C
Com

+
-

- Out
Analogue
Interlock
GasF ail
Video Output

OUT - OUT OUT OUT

10 1
External Connections 1

10 1
External Connections 2

Auxiliary

10MB Activity
/100MB

Ethernet blindado

Conexión de vídeo (para su utilización con la fuente opcional NanoFlow ESI o ionKey)

Entradas y salidas de eventos

Conexión a la alimentación eléctrica

Conexiones de las bombas de pre-vacío

Conexión a tierra de la bomba de pre-vacío

Salida de gases de la fuente

Entrada de nitrógeno

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Puerto de la válvula piloto

Vacío de la bomba turbomolecular

Vacío de la fuente

Entrada de gas de la cámara de colisión

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2 Preparar el espectrómetro de masas
para el funcionamiento

En este capítulo se describe cómo poner en marcha y apagar el espectrómetro de masas.

2.1 Preparar la puesta en marcha del espectrómetro de


masas
Este instrumento es compatible con el sistema ACQUITY UPLC; si no se utiliza un sistema
ACQUITY UPLC, se debe consultar la documentación correspondiente al sistema utilizado
(consultar Utilización de dispositivos no pertenecientes a la línea ACQUITY con el Xevo TQ-XS).

Aviso: Para evitar causar daños graves al instrumento, utilizar únicamente eluyentes
compatibles.

Consultar también: Para obtener más información, consultar las siguientes fuentes:
• El apéndice Materiales de fabricación y eluyentes compatibles de esta guía, para obtener
información sobre los eluyentes del espectrómetro de masas.

• El apéndice C de la ACQUITY UPLC System Operator's Guide (Guía de funcionamiento del


sistema ACQUITY UPLC) (Guía de funcionamiento del sistema ACQUITY UPLC) para
obtener información sobre la compatibilidad de los eluyentes con los dispositivos ACQUITY.

Para preparar el espectrómetro de masas:


1. En el panel posterior, asegurarse de que el suministro de nitrógeno esté conectado a la
conexión de entrada de nitrógeno del instrumento (consultar la figura de Conectar el
suministro de nitrógeno).

Requisitos:
• El nitrógeno debe estar seco y libre de aceites, con una pureza mínima del 95% o bien,
para uso con APGC, del 99,999%. Regular el suministro entre 600 y 690 kPa (6,0 y
6,9 bar, 90 y 100 psi).

• Se debe instalar un dispositivo de seguridad para el gas, que interrumpa el flujo de


eluyente de LC en caso de que falle el suministro de nitrógeno.

2. Asegurarse de que la botella de eluyente de lavado se coloque en la bandeja de eluyentes


sobre el instrumento y que el extremo del tubo procedente de la válvula de fluidos esté
totalmente sumergida en el eluyente.

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Nota: Para obtener más información sobre las conexiones del sistema de fluidos,
consultar el diagrama que hay en la parte interior de la puerta de acceso a la válvula de
fluidos y Esquema de conexión de los tubos.
3. Comprobar que el suministro del gas de colisión está conectado a la entrada de gas de la
cámara de colisión del instrumento.

Requisito: El gas de colisión es argón; debe estar seco y tener una pureza elevada
(99,997%). Regular el suministro a 50 kPa (0,5 bar, 7 psi).

2.2 Poner en marcha el espectrómetro de masas


La puesta en marcha del espectrómetro de masas conlleva encender la estación de trabajo,
iniciar sesión, encender el espectrómetro de masas y el resto de los módulos, y después iniciar
el software.

Requisitos:
• Asegurarse de que se ha preparado el espectrómetro de masas. Consultar Preparar la
puesta en marcha del espectrómetro de masas.

• Encender la estación de trabajo e iniciar sesión para asegurarse de que se asignan las
direcciones IP de los instrumentos del sistema.

Consultar también: La ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener información
detallada sobre el software.

Para poner en marcha el espectrómetro de masas:


1. Encender la estación de trabajo e iniciar sesión.

2. Pulsar el interruptor de encendido de la parte superior izquierda del espectrómetro de


masas y de los instrumentos ACQUITY.

Resultado: Cada módulo del sistema realiza una serie de pruebas de inicialización.
3. Esperar tres minutos a que se inicialice el PC integrado, lo que se indica mediante una
señal acústica.

Indicación: Los indicadores LED de encendido y de funcionamiento cambian del modo


siguiente:

• Durante la inicialización, los indicadores LED del sistema de gestión de eluyentes


binario y del sistema de gestión de muestras parpadean de color verde.

• Una vez que los módulos se han encendido correctamente, el indicador LED de
encendido de cada uno de ellos se ilumina en color verde continuo. Los indicadores
LED del caudal del sistema de gestión de eluyentes binario, de funcionamiento del
sistema de gestión de muestras y de funcionamiento del espectrómetro de masas
permanecen apagados.

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4. Iniciar el software MassLynx, y observar si en el software Instrument Console (Consola del
instrumento) aparecen mensajes e indicaciones de LED.

5. Hacer vacío (evacuar el aire) en el espectrómetro e masas, siguiendo estos pasos:


a. Hacer clic en IntelliStart, en la esquina inferior izquierda de la ventana principal de
MassLynx.

Resultado: Aparecerá la consola del espectrómetro de masas. El espectrómetro


de masas se encuentra en modo Standby (En espera).

b. Para iniciar las bombas de pre-vacío, hacer clic en Control > Pump (Control >
Bomba).

Indicación: El indicador LED de funcionamiento permanece apagado.


c. Esperar como mínimo tres horas a que el instrumento haga el vacío (evacue el aire)
por completo.

Indicaciones:
• En Instrument Console (Consola del instrumento), el indicador System Ready
(Sistema preparado) se enciende en verde cuando se ha hecho el vacío
(evacuado el aire) por completo en el instrumento.

• Es de esperar que la lectura del manómetro Penning del analizador indique un


vacío de menos de 1e-5 mbar.

Advertencia: Para evitar la ignición de vapores de eluyente inflamables


en el espacio cerrado de la fuente de ionización del espectrómetro de
masas, asegurarse de que se cumplan las siguientes condiciones:

• Hay un flujo continuo de nitrógeno a través de la fuente.

• Se ha instalado un dispositivo de seguridad para el gas, que


interrumpe el flujo de eluyente de LC en caso de que falle el suministro
de nitrógeno.

• La presión del suministro de nitrógeno no desciende por debajo de 400


kPa (4 bar, 58 psi) durante un análisis en el que se utilicen eluyentes
inflamables.

6. Iniciar el flujo de nitrógeno a través de la fuente, haciendo clic en API .

7. Hacer clic en Operate (Funcionamiento) .

Resultado: Cuando el espectrómetro de masas funciona correctamente, el software


IntelliStart muestra Ready (Preparado) en Instrument Console (Consola del instrumento).

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2.3 Verificar el estado de disponibilidad del instrumento
Cuando el instrumento funciona correctamente, los indicadores LED de encendido y de
funcionamiento se iluminan de color verde continuo. Se puede ver cualquier mensaje de error en
el software IntelliStart (MassLynx).

2.4 Monitorizar los indicadores LED del espectrómetro de


masas
Los indicadores LED del espectrómetro de masas muestran su estado de funcionamiento.

2.4.1 Indicador LED de encendido


El indicador LED de encendido, situado en la parte superior del lado izquierdo del panel frontal
del espectrómetro de masas, indica cuándo se enciende o se apaga el espectrómetro.

2.4.2 Indicador LED de funcionamiento


El indicador LED de funcionamiento, situado a la derecha del indicador LED de encendido, indica
el estado de funcionamiento.

Consultar el tema "Supervisar los indicadores LED del espectrómetro de masas" de la ayuda en
línea del espectrómetro de masas para obtener más detalles sobre las indicaciones del LED de
funcionamiento.

2.5 Información de ajuste y calibración


Se debe ajustar y, si es necesario, calibrar el instrumento antes de su utilización. Estas tareas se
pueden realizar utilizando el software IntelliStart (MassLynx). Para obtener instrucciones más
detalladas, consultar la ayuda en línea del espectrómetro de masas.

2.6 Utilizar el espectrómetro de masas a caudales altos


El sistema ACQUITY UPLC se utiliza con caudales altos. Para optimizar la desolvatación y la
sensibilidad, el sistema ACQUITY Xevo TQ-XS debe utilizarse con flujos de gas y temperaturas
de desolvatación adecuados. Cuando se especifica un caudal, el software IntelliStart configura
automáticamente los parámetros que se muestran en la siguiente tabla.

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Tabla 2–1: Caudal frente a temperatura y flujo del gas:

Caudal (mL/min) Temperatura de la Temperatura de Caudal del gas de


fuente (°C) desolvatación (°C) desolvatación (L/h)

De 0,000 a 0,020 150 200 800


0,021 a 0,100 150 300 800
Del 0,101 a 0,500 150 500 1000
>0.500 150 600 1000

Si se utiliza una interfaz APCI, el software IntelliStart configura automáticamente los parámetros
según la tabla siguiente.

Tabla 2–2: Caudal frente a temperatura de la sonda APCI y flujo del gas:

Caudal (mL/min) Temperatura de la sonda APCI Caudal del gas de desolvatación


(°C) (L/h)

De 0,000 a 0,020 400 800


0,021 a 0,500 500 1000
>0.500 600 1000

2.7 Preparar del sistema de fluidos IntelliStart


Para obtener información adicional, consultar Conectar los conductos de residuos líquidos.

Prohibido: Para evitar daños al equipo causados por eluyente derramado, no colocar
las botellas de eluyente directamente sobre un instrumento o dispositivo, ni en la repisa
delantera. Colocar las botellas en la bandeja de botellas, que funciona como un
contenedor secundario en caso de derrames.

2.7.1 Instalar las botellas


Utilizar botellas estándar (de 30 mL) para configurar y calibrar el módulo. Para inyectar
volúmenes más pequeños se utiliza el kit de adaptadores de bajo volumen (incluido). Los viales
de bajo volumen tienen un volumen de 1,5 mL.

Material necesario
Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

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Para instalar las botellas:

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

1. Destapar las botellas.

2. Enroscar las botellas en el espectrómetro de masas, como se muestra a continuación.

Figura 2–1:

Botella

Tubo de suministro de eluyente

3. Para cada botella, asegurarse de que los extremos de los tubos de suministro de eluyente
estén situados cerca del fondo de la botella, pero sin tocarlo (consultar Ajustar la posición
de los tubos de suministro de eluyente).

2.7.2 Instalar los viales de bajo volumen

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

Para instalar los viales de bajo volumen:


1. Si hay una botella estándar conectada, retirarla.

2. Enroscar los adaptadores de bajo volumen al colector y apretarlos manualmente.

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Figura 2–2:

Adaptador de bajo volumen

Vial de bajo volumen

Tubo de suministro de eluyente

Advertencia: Para evitar lesiones por laceración causadas por la


fragmentación de los frágiles viales de vidrio para volúmenes pequeños, tener
cuidado al enroscarlos en el sistema y no emplear nunca la fuerza.

3. Enroscar los viales de bajo volumen a los adaptadores.

4. Para cada vial de bajo volumen, comprobar que los extremos de los tubos de suministro
de eluyente estén situados cerca del fondo del vial, pero sin tocarlo (consultar Ajustar la
posición de los tubos de suministro de eluyente).

2.7.3 Ajustar la posición de los tubos de suministro de eluyente


Para un correcto funcionamiento del sistema de fluidos IntelliStart, hay que ajustar cada tubo de
suministro de eluyente de forma que su extremo esté cerca del fondo de la botella o del vial de
bajo volumen, pero sin tocarlo.

Para ajustar la posición de un tubo de suministro de eluyente:


1. Abrir la puerta de acceso a la bomba del sistema de fluidos (consultar Sistema ACQUITY
Xevo TQ-XS UPLC/MS de Waters).

2. Aflojar el conector de ajuste manual para el tubo de suministro de eluyente que se va a


ajustar.

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Conector de ajuste manual

Tubo de suministro de eluyente

3. Mover el tubo de suministro de eluyente de forma que su extremo esté cerca del fondo de
la botella o del vial de bajo volumen, pero sin tocarlo.

4. Apretar el conector de ajuste manual.

5. Cerrar la puerta de acceso.

2.8 Purgar el sistema de fluidos


Siempre que se sustituya una botella de solución, hay que purgar el sistema de fluidos con la
solución que se va a utilizar a continuación. Consultar la ayuda en línea del espectrómetro de
masas para obtener más información.

Requisito: Asegurarse de que el extremo del tubo esté completamente sumergido en el


eluyente de la botella de lavado.

Indicación: Dependiendo de las soluciones utilizadas, el sistema puede requerir más de un


ciclo de purga para minimizar el arrastre.

2.9 Reiniciar el espectrómetro de masas


Al pulsar el botón Reset (Reinicio), se apagan los componentes electrónicos momentáneamente
y se reinicia el espectrómetro de masas.

Reiniciar el espectrómetro de masas cuando se cumpla una de las siguientes condiciones:

• El software no logra establecer la comunicación con el espectrómetro de masas o pierde la


comunicación.

• Se realiza una actualización del software.

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Para reiniciar el espectrómetro de masas:
1. Asegurarse de que el software del espectrómetro de masas esté cerrado.

2. Abrir la puerta frontal izquierda del espectrómetro de masas.

3. Insertar un tramo corto (7,5 cm) de tubo de PEEK o un objeto similar en la abertura del
botón Reset (Reinicio) para pulsarlo.

Figura 2–3:

Abertura del botón Reset (Reiniciar)

4. Sacar el tubo PEEK de la abertura del botón Reset (Reiniciar).

5. Cerrar la puerta del espectrómetro de masas.

6. Esperar hasta que termine la secuencia de reinicio antes de poner en marcha el software
del espectrómetro de masas.

Indicación: Cuando termine la secuencia de reinicio se emitirá una alerta sonora.

2.10 Dejar el espectrómetro de masas listo para su


utilización
El espectrómetro de masas se debe dejar en el modo Operate (Funcionamiento) excepto en los
siguientes casos:

• Cuando se realizan tareas de mantenimiento sistemáticas

• Cuando se cambia la fuente

• Cuando se va a dejar de utilizar el espectrómetro de masas durante un largo periodo de


tiempo

En estos casos, el espectrómetro de masas se debe dejar en modo Standby (En espera).
Consultar la ayuda en línea para obtener más información.

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Aviso: Al trabajar con ionKey, para proteger el dispositivo iKey cuando se deja el
espectrómetro de masas en modo Operate (Funcionamiento) sin flujo, establecer el
voltaje del capilar en cero.

2.11 Apagado de emergencia del espectrómetro de masas


Advertencia: Para evitar una descarga eléctrica, seguir el procedimiento indicado a
continuación para aislar el instrumento del suministro eléctrico principal. El interruptor
de encendido del instrumento no lo aísla del suministro eléctrico principal.

Aviso: Para evitar la pérdida de datos, utilizar el procedimiento siguiente solo en caso
de emergencia. Para reiniciar el espectrómetro de masas, seguir el procedimiento
descrito en Reiniciar el espectrómetro de masas.

Para apagar el espectrómetro de masas en caso de emergencia:


1. Pulsar el botón de encendido de la parte frontal del espectrómetro de masas.

2. Desconectar el cable de alimentación del panel posterior.

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3 Cambiar el modo de funcionamiento
3.1 Cambiar el modo de funcionamiento
En este capítulo se describe cómo preparar el espectrómetro de masas para los siguientes
modos de funcionamiento:

• ESI (ionización por electrospray)

• ESCi (ionización combinada por electrospray y química a presión atmosférica)

• APCI (ionización química a presión atmosférica)

• Fotoionización a presión atmosférica (APPI/APCI) combinada

• ESI de flujo bajo

• UniSpray

• NanoFlow ESI

• Fuente ionKey

Para obtener más información sobre otras opciones de fuentes de Waters y de otros fabricantes,
consultar la documentación suministrada con la fuente.

3.2 Modos ESI, ESCi y APCI


Los modos ESI, ESCi y APCI se configuran con una cubierta de la fuente estándar.

3.2.1 Modo ESI


Para el funcionamiento en modo ESI, hay que montar el adaptador de sonda ESI en la cubierta
de la fuente, e instalar el conjunto de la sonda.

El adaptador de sonda ESI equipado con el conjunto de la sonda ESI estándar admite caudales
de eluyente hasta 2 mL/min.

Para obtener más información, consultar ESI

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página 50
3.2.2 Modo ESCi
Para trabajar en modo ESCi, hay que montar un adaptador de sonda ESI y el electrodo de
descarga en corona en la cubierta de la fuente.

El sistema, con el adaptador de sonda ESI y el electrodo de descarga en corona instalados,


puede alternar entre los modos ESI y APCI, lo que facilita la adquisición de datos en los modos
ESI y APCI en paralelo.

3.2.3 Modo APCI


El modo APCI, opcional para el espectrómetro de masas, produce moléculas monocargadas
protonadas o desprotonadas para una amplia gama de analitos no volátiles.

La interfaz APCI está compuesta por la cubierta ESI/APCI/ESCi, equipada con un electrodo de
descarga en corona y un adaptador de sonda APCI. La fase móvil de la columna de LC entra en
la sonda, donde se convierte neumáticamente en un aerosol, se calienta rápidamente, y se
evapora o se gasifica en el extremo de la sonda.

Figura 3–1: Modo APCI:

Sonda APCI

Electrodo de descarga en corona

Cono de muestra

El gas caliente de la sonda APCI pasa entre el cono de muestra y el electrodo de descarga en
corona, que se acciona normalmente con una corriente de descarga de 5 µA. Las moléculas de
la fase móvil reaccionan rápidamente con los iones generados por la descarga en corona para
producir iones reactivos estables. Las moléculas del analito que se han introducido en la fase
móvil reaccionan con los iones reactivos a presión atmosférica y normalmente se protonan (en el
modo de ionización positiva) o se desprotonan (en el modo de ionización negativa). A
continuación, los iones reactivos y los de la muestra pasan a través del cono de muestra al
espectrómetro de masas.

3.2.4 Configurar los modos ESI/ESCi/APCI


Para trabajar en modo ESI, ESCi o APCI, hay que ajustar el adaptador de sonda correcto e
instalar un conjunto de sonda.

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


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Figura 3–2: Tipos de adaptadores de sonda

Adaptador de sonda APCI

Etiqueta APCI

Calefactor de la sonda APCI

Extremo de la sonda ESI

Etiqueta ESI

Adaptador de sonda ESI

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Figura 3–3: Conjunto de la sonda

Conector de PEEK de entrada de la sonda

Etiqueta de identificación del número de referencia

Capilar

Conector de PEEK del adaptador de sonda


Para los modos ESCi y APCI, también es necesario instalar un electrodo de descarga en corona.

Tabla 3–1: Configuración de los modos ESI/ESCi/APCI

Modo Adaptador de sonda Instalar un electrodo de descarga en corona

ESI ESI No
ESCi ESI Sí
APCI APCI Sí

Para obtener más información sobre la utilización de cada modo, consultar la ayuda en línea del
sistema Xevo TQ-XS.

En las secciones siguientes se explica cómo realizar las siguientes tareas:

• Instalar el adaptador de sonda

• Instalar el conjunto de la sonda

• Desinstalar el adaptador de sonda

• Instalar y extraer el electrodo de descarga en corona

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3.2.5 Instalar el adaptador de sonda

Figura 3–4: Partes del adaptador de sonda

Adaptador de sonda sin la cubierta

Cordón de la cubierta del adaptador de sonda

Anillo de bloqueo

Etiqueta de identificación del adaptador de sonda

Botones de liberación de la cubierta del adaptador de sonda

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

Para instalar el adaptador de sonda:

Advertencia: Para evitar la contaminación personal por contacto con materiales con riesgo
biológico o tóxicos, hay que utilizar siempre guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos
químicos para realizar este procedimiento.

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Advertencia: Para evitar heridas por punción, manipular con cuidado los materiales y
piezas afilados.

1. Para preparar la instalación de un conjunto de la sonda, pulsar juntos los botones de


liberación de la cubierta del adaptador de sonda en la dirección indicada por las flechas en
la figura siguiente, y levantar la cubierta del adaptador de sonda para quitarla.

Figura 3–5: Liberación de la cubierta del adaptador de sonda

2. Para los adaptadores de sonda ESI, quitar la cubierta protectora, si está instalada, del
extremo de la sonda.
Figura 3–6: Cubierta protectora de la sonda ESI

Cubierta protectora

3. Deslizar con cuidado el adaptador de sonda en el orificio del conjunto del regulador de la
sonda, asegurándose de que la clavija de posicionamiento de la sonda quede alineada
con el orificio correspondiente en el conjunto del regulador de la sonda.

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Figura 3–7: Clavija de posicionamiento de la sonda

Clavija de posicionamiento de la sonda

Figura 3–8: Ubicación del adaptador de sonda ESI

Orificio de posicionamiento de la clavija de posicionamiento de la sonda

Conjunto del regulador de la sonda

Figura 3–9: Ubicación del adaptador de sonda APCI

Orificio de posicionamiento de la clavija de posicionamiento de la sonda

Conjunto del regulador de la sonda

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4. Girar el anillo de bloqueo del adaptador de sonda en sentido horario para fijar el adaptador
en su sitio.

Figura 3–10: Adaptador de sonda montado sobre la cubierta de la fuente:

Cordón de la cubierta del adaptador de sonda

Cubierta del adaptador de sonda

Cubierta de la fuente

Conjunto del regulador de la sonda

Conector de alto voltaje

Cable del adaptador de sonda ESI (solo para el adaptador de sonda ESI)

Anillo de bloqueo del adaptador de sonda

5. Para los adaptadores de sonda ESI, conectar el cable del adaptador de sonda ESI al
conector de alto voltaje.

6. Instalar el conjunto de la sonda; consultar Instalar el nuevo conjunto de la sonda.

3.2.6 Instalar el conjunto de la sonda


Requisitos:
• Asegurarse de utilizar un conjunto de la sonda adecuado para la aplicación. Por ejemplo, si
se utiliza un conjunto de sonda ESI con un adaptador de sonda APCI, disminuirá el

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rendimiento del instrumento. Se puede utilizar el número de referencia que aparece en la
etiqueta de identificación para verificar el tipo de conjunto de la sonda.

• Asegurarse de que el adaptador de sonda esté instalado en la fuente y que se haya quitado
la cubierta del adaptador. Consultar Instalar el adaptador de sonda.

• Seleccionar el adaptador de sonda más corto que permita conectar la válvula divisora a la
sonda. De este modo se minimizan los retardos y la dispersión.

Recomendación: Para conectar el conjunto de la sonda directamente a la válvula de fluidos,


utilizar el conjunto de la sonda ESI o APCI de 500 mm.

Aviso: No ajustar la longitud del conjunto de la sonda. Si se corta el tubo PEEKsil, el


conjunto de la sonda quedará inutilizable.

Figura 3–11: Conjunto de la sonda

Conector de entrada de la sonda

Etiqueta de identificación con el número de referencia

Capilar

Conector del adaptador de sonda

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

Para instalar el conjunto de la sonda:

Advertencia: Para evitar la contaminación personal por contacto con materiales con riesgo
biológico o tóxicos, hay que utilizar siempre guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos
químicos para realizar este procedimiento.

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Advertencia: Para evitar descargas eléctricas, no insertar ningún elemento en la
abertura del tapón de la sonda cuando el tapón de la sonda esté instalado en el
instrumento.

Aviso: Para evitar dañar el conjunto de la sonda, tener cuidado al insertar el capilar en
el adaptador de sonda. No utilizar la fuerza.

Advertencia: Para evitar una descarga eléctrica inocua de tipo estática, asegurarse
de que el espectrómetro de masas esté en modo Standby (En espera) antes de tocar
cualquier superficie exterior que tenga este símbolo de advertencia de alto voltaje.

1. Insertar con cuidado el capilar del conjunto de la sonda en el adaptador de sonda.

Indicación: Para facilitar la inserción, girar suavemente el capilar a medida que se


inserta, introduciendo el capilar completo en el adaptador de sonda.

Figura 3–12: Instalar el conjunto de la sonda

Capilar del conjunto de la sonda

Adaptador de sonda

2. Enroscar el conector del adaptador de sonda en éste, apretándolo solo manualmente,


hasta escuchar un chasquido.

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Figura 3–13: Conjunto de la sonda acoplado al adaptador de sonda

Conector del adaptador de sonda

Indicación: El conector del adaptador de sonda del conjunto de la sonda UniSpray no es


compatible con el adaptador de sonda. Si no es posible ajustar la cubierta del adaptador
de sonda, asegurarse de que se está instalando el conjunto de la sonda correcto.

3. Inclinar la cubierta del adaptador de sonda de forma que el cojinete de bola quede situado
en la depresión que hay en el fondo de la abertura, e insertar el tubo del conjunto de la
sonda a través de la abertura.
Figura 3–14: Cubierta del adaptador de sonda

Abertura de la cubierta de la sonda vista desde la parte inferior

Abertura de la cubierta de la sonda vista desde la parte superior

Indicación: El tubo del conjunto de la sonda solo puede pasar a través de la abertura si
el cojinete de bola está situado en la depresión del fondo y no obstruye la abertura.

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Figura 3–15:

Cubierta del adaptador de sonda

Cordón de la cubierta del adaptador de sonda

Adaptador de sonda

Tubo del conjunto de la sonda

4. Deslizar la cubierta del adaptador de sonda a lo largo del conjunto de la sonda, sobre el
conector de PEEK del adaptador de sonda.

5. Empujar la cubierta del adaptador de sonda sobre el adaptador de sonda hasta que se
escuche un chasquido.

Indicaciones:
• No apretar los botones de liberación de la cubierta del adaptador de sonda al ajustar la
cubierta del adaptador.

• Asegurarse de que la cubierta del adaptador de sonda esté bien asentada y que los
dos botones de liberación se enganchen en el adaptador de sonda, emitiendo un
chasquido.

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Figura 3–16: Asentar la cubierta del adaptador de sonda

Cubierta del adaptador de sonda asentada incorrectamente; el borde no está


alineado con el borde del adaptador de sonda

Cubierta del adaptador de sonda asentada correctamente; el borde está alineado


con el borde del adaptador de sonda

6. Si no se va a conectar de inmediato el conjunto de la sonda al sistema de fluidos, insertar


el conector de PEEK de la entrada de la sonda en el soporte del conector de PEEK.

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Figura 3–17: Soporte del conector de PEEK

Conector de PEEK de entrada de la sonda

Soporte del conector de PEEK

Tubo del conjunto de la sonda

Advertencia: Para evitar descargas eléctricas o la ignición del eluyente, al


conectar las sondas de la fuente ESI o UPC2 directamente a un equipo que no
sea de Waters, asegurarse de que la conexión de salida de líquido esté
conectada a tierra.

7. Para conectar el conector de PEEK de entrada de la sonda al sistema de fluidos


IntelliStart:

a. Abrir la puerta de acceso al sistema de fluidos IntelliStart (consultar Sistema


ACQUITY Xevo TQ-XS UPLC/MS de Waters).

b. Enroscar el conector de PEEK de entrada de la sonda en el puerto 2 (el puerto


superior) de la válvula divisora, apretándolo solo manualmente, hasta que se
escuche un chasquido.

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Figura 3–18: Conexión del tubo entre la válvula divisora y la sonda ESI

Indicación: Las demás conexiones de tubos se omiten para mayor claridad.

Cubierta del adaptador de sonda

Soporte del conector de PEEK

Bandeja de recogida

Adaptador de sonda

Conector de PEEK de entrada de la sonda conectado a la válvula divisora

Tubo

c. Cerrar la puerta de acceso al sistema de fluidos IntelliStart.

Indicación: Si se acumula líquido en la bandeja de recogida, inspeccionar la


conexión en la válvula divisora.

3.2.7 Desinstalar el adaptador de sonda


Desinstalar el adaptador de sonda antes de realizar cualquiera de las siguientes acciones:

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• Cambiar entre los modos ESI y APCI (consultar Instalar el adaptador de sonda).

• Instalar la sonda ESI de caudal bajo (consultar la Guía de funcionamiento de la sonda ESI de
caudal bajo).
• Sustituir el extremo de la sonda ESI y la junta metálica (consultar Sustituir el extremo de la
sonda ESI y la junta metálica).

Se puede extraer el adaptador de sonda con o sin el conjunto de la sonda instalado. Para extraer
el conjunto de la sonda, consultar Extraer el conjunto de la sonda existente.

Material necesario
Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

Para extraer el adaptador de sonda ESI:

Advertencia: Para evitar la contaminación personal por contacto con materiales con riesgo
biológico o tóxicos, hay que utilizar siempre guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos
químicos para realizar este procedimiento.

Advertencia: Para evitar una descarga eléctrica inocua de tipo estática, asegurarse
de que el espectrómetro de masas esté en modo Standby (En espera) antes de tocar
cualquier superficie exterior que tenga este símbolo de advertencia de alto voltaje.

Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho cuidado
cuando se trabaje con la sonda y la fuente, ya que estos componentes pueden estar
calientes.

1. Preparar el instrumento para trabajar en la fuente (consultar Preparar el instrumento para


trabajar en la fuente).

Advertencia: Para evitar descargas eléctricas o la ignición del eluyente, al


conectar las sondas de la fuente ESI o UPC2 directamente a un equipo que no
sea de Waters, asegurarse de que la conexión de salida de líquido esté
conectada a tierra.

2. Si el conjunto de la sonda está acoplado, abrir la puerta de acceso al sistema de fluidos


IntelliStart (consultar Sistema ACQUITY Xevo TQ-XS UPLC/MS de Waters) y desconectar
el conducto de fluidos de la válvula divisora.

3. Para las sondas ESI, desconectar el cable del adaptador de sonda del conector de alto
voltaje.

4. Desenroscar el anillo de bloqueo del adaptador de sonda.

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Advertencia: Para evitar heridas por punción, manipular con cuidado los
materiales y piezas afilados.

5. Extraer con cuidado el adaptador de sonda del conjunto del regulador de la sonda.

6. Para los adaptadores de sonda ESI, ajustar la cubierta protectora (si está disponible) al
extremo de la sonda.

3.2.8 Instalar y extraer el electrodo de descarga en corona


Para trabajar en modo APCI, ESCi o APPI/APCI de modo dual, hay que instalar un electrodo de
descarga en corona en la fuente.

3.2.8.1 Instalar el electrodo de descarga en corona en la fuente

Material necesario
Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

Para instalar el electrodo de descarga en corona en la fuente:

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

Advertencia: Para evitar una descarga eléctrica inocua de tipo estática, asegurarse
de que el espectrómetro de masas esté en modo Standby (En espera) antes de tocar
cualquier superficie exterior que tenga este símbolo de advertencia de alto voltaje.

1. Preparar el instrumento para trabajar en la fuente (consultar Preparar el instrumento para


trabajar en la fuente).

Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho


cuidado cuando se trabaje con la cubierta de la fuente abierta.

Advertencia: Para evitar heridas por punción, manipular con cuidado los
materiales y piezas afilados.

2. Tirar hacia fuera de la palanca de apertura de la cubierta de la fuente (situada en el lateral


inferior derecho) y abrir la cubierta.

3. Extraer el tapón de obturación del puerto del electrodo de descarga en corona.

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Indicación: Guardar el tapón de obturación en un lugar seguro.

Figura 3–19: Puerto del electrodo de descarga en corona:

Tapón de obturación del puerto del electrodo de descarga en corona

Advertencia: Para evitar heridas por punción, manipular con cuidado los
materiales y piezas afilados.

4. Colocar el electrodo de descarga en corona en el puerto correspondiente, comprobando


que esté bien sujeto y que su extremo esté alineado con el orificio del cono de muestra.

Figura 3–20: Electrodo de descarga en corona:

Electrodo de descarga en corona

5. Cerrar la cubierta de la fuente.

6. Mirar por la ventana de la fuente y utilizar el regulador Vernier de la sonda para colocar el
extremo de la sonda de forma que apunte aproximadamente a la mitad entre los extremos
del cono de muestra y del electrodo de descarga en corona.

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Figura 3–21: Cubierta de la fuente

Ventana de la fuente

Regulador Vernier de la sonda

3.2.8.2 Extraer el electrodo de descarga en corona de la fuente

Material necesario
Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

Para extraer el electrodo de descarga en corona de la fuente:

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

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Advertencia: Para evitar una descarga eléctrica, asegurarse de que el instrumento
esté preparado para trabajar en la fuente antes de comenzar este procedimiento.

1. Preparar el instrumento para trabajar en la fuente (consultar Preparar el instrumento para


trabajar en la fuente).

Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, tener mucho cuidado


cuando se lleve a cabo este procedimiento.

Advertencia: Para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado
cuando se trabaje con la cubierta de la fuente abierta si hay una sonda ESI
instalada (el extremo de la sonda ESI está afilado).

2. Tirar de la palanca de apertura de la cubierta de la fuente (situada en el lateral inferior


derecho) hacia fuera y abrir la cubierta.

3. Extraer el electrodo de descarga en corona de su puerto (consultar la figura de Instalar el


electrodo de descarga en corona en la fuente).
Indicación: El electrodo de descarga en corona se debe guardar en un lugar seguro.
4. Acoplar el tapón de obturación al puerto del electrodo de descarga en corona (consultar la
figura de Instalar el electrodo de descarga en corona en la fuente).

5. Cerrar la cubierta de la fuente.

3.3 Fuente APPI/APCI combinada


La fuente APPI/APCI combinada utiliza una cubierta de la fuente de repuesto opcional. La fuente
se puede utilizar en modo APPI, APCI o en modo dual APPI/APCI. El modo dual APPI/APCI
realiza un intercambio rápido entre los modos de ionización.

3.3.1 Funcionamiento APPI


En el modo APPI, la fuente tiene un adaptador de sonda APCI acoplado y el conjunto controlador
de la lámpara APPI se encuentra desplazado hacia el interior de la fuente.

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Figura 3–22: Modo APPI:

Moléculas de muestra

Conjunto controlador de la lámpara APPI

Electrodo reflector

Lámpara de UV

Fotones de la lámpara de UV

Cono de muestra

Iones de muestra

Sonda APCI

La sonda APCI introduce muestra vaporizada en la fuente, donde los fotones generados por una
lámpara de ultravioleta (UV) (montada en el conjunto controlador de la lámpara APPI) producen
iones de muestra. La fotoionización directa de una molécula de muestra se produce cuando la
energía fotónica supera el potencial de ionización de la molécula de muestra.

Un electrodo reflector (montado en el conjunto controlador de la lámpara APPI) desvía y


concentra los iones de muestra hacia el cono de muestra.

3.3.2 Funcionamiento APCI


La ionización APCI produce moléculas protonadas o desprotonadas con una sola carga para una
amplia gama de analitos no volátiles. En el modo APCI, la fuente tiene acoplado un electrodo de
descarga en corona APCI. Cuando no se utiliza, el conjunto controlador de la lámpara APPI se
retrae de la fuente.

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Figura 3–23: Modo APCI:

Conjunto controlador de la lámpara APPI retraído

Electrodo de descarga en corona

Cono de muestra

Sonda APCI

La sonda APCI introduce muestra vaporizada en la fuente. La muestra pasa entre el cono de la
muestra y el electrodo de descarga en corona, que normalmente funciona con una corriente de
descarga de 5 µA. La descarga en corona genera iones que reaccionan con las moléculas de la
fase móvil para producir iones reactivos estables. Las moléculas del analito en la fase móvil
reaccionan con los iones reactivos a presión atmosférica y se protonan (en el modo de ionización
positiva) o se desprotonan (en el modo de ionización negativa). Los iones reactivos y los de la
muestra pasan a través del cono de muestra.

3.3.3 Funcionamiento en modo dual


El funcionamiento en modo dual permite cambiar rápidamente entre los modos de ionización
APPI y APCI, y realizar operaciones de alto rendimiento (por ejemplo, para el cribado de
muestras).

El electrodo de descarga en corona estándar se sustituye por un electrodo de descarga en


corona APPI/APCI, que tiene una forma especial que permite el avance del soporte de la
lámpara APPI al interior de la fuente para el funcionamiento dual.

Cuando se configura la fuente para el funcionamiento dual en modo APCI, se aplica corriente al
electrodo de descarga en corona, pero el electrodo reflector está inactivo.

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Figura 3–24: Funcionamiento dual en modo APCI:

Electrodo reflector inactivo

Electrodo de descarga en corona con corriente aplicada

Fotones de la lámpara de UV

Cono de muestra

Sonda APCI

Cuando se configura la fuente para el funcionamiento dual en modo APPI, el electrodo de


descarga en corona está inactivo y se aplica voltaje al electrodo reflector.

Figura 3–25: Funcionamiento dual en modo APPI:

Electrodo reflector con voltaje aplicado

Electrodo de descarga en corona inactivo

Fotones de la lámpara de UV

Cono de muestra

Sonda APCI

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3.3.4 Componentes de la fuente APPI/APCI combinada
La fuente APPI/APCI combinada comprende el adaptador de sonda APCI estándar y una
cubierta de la fuente con un controlador de la lámpara APPI incorporado.

Figura 3–26: Cubierta de la fuente APPI/APCI combinada:

Conjunto controlador de la lámpara APPI

Aviso: Para evitar daños en el electrodo de descarga en corona y en el conjunto de la


lámpara, asegurarse de que el conjunto de la lámpara no toque el electrodo de
descarga en corona al cerrar la puerta de la cubierta de la fuente.

La lámpara de UV, que se enciende mediante un control en la ventana Tune (Ajuste) del
software MassLynx, proporciona una salida constante de fotones. La intensidad de la radiación
que incide sobre las moléculas de muestra se puede modificar ajustando la distancia entre la
lámpara de UV y el extremo de la sonda.

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Figura 3–27: Conjunto controlador de la lámpara APPI dentro de la cubierta de la fuente:

Lámpara de UV y electrodo reflector

Boquilla del calefactor de desolvatación

Cubierta de la fuente

Conjunto controlador de la lámpara APPI

3.3.5 Instalar la fuente APPI/APCI combinada

Material necesario
Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

Advertencia: Para evitar una descarga eléctrica, asegurarse de que el instrumento


esté correctamente preparado antes de comenzar este procedimiento.

Para instalar la fuente APPI/APCI combinada:


1. Preparar el instrumento para trabajar en la fuente (consultar Preparar el instrumento para
trabajar en la fuente).

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Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho
cuidado cuando se trabaje con la sonda y la fuente, ya que estos componentes
pueden estar calientes.

2. Quitar el adaptador de la sonda de la fuente instalada en ese momento (consultar


Desinstalar el adaptador de sonda).

3. Quitar la cubierta de la fuente existente (consultar Retirar la cubierta de la fuente del


instrumento).

4. Instalar la cubierta de la fuente APPI/APCI combinada (consultar Ajustar la cubierta de la


fuente al instrumento).

5. Instalar el electrodo de descarga en corona con forma especial (consultar Instalar el


electrodo de descarga en corona en la fuente).

6. Deslizar la puerta de la interfaz de la fuente del instrumento para abrirla (consultar la figura
en Sistema ACQUITY Xevo TQ-XS UPLC/MS de Waters).

7. Conectar el cable del controlador de APPI al conector del panel frontal del instrumento.

Indicación: Los conectores y los cables del panel frontal están codificados con colores.
Asegurarse de que el color del conector y del cable coincidan.

8. Conectar el cable de la cubierta de la fuente al conector del panel frontal del instrumento.

Aviso: Para evitar daños en el electrodo de descarga en corona y en el


conjunto de la lámpara, asegurarse de que el conjunto de la lámpara no toque el
electrodo de descarga en corona al cerrar la puerta de la cubierta de la fuente.

9. Cerrar la puerta de la interfaz de la fuente del instrumento.

10. Instalar el adaptador de sonda APCI en la fuente (consultar Instalar el adaptador de


sonda).

11. Instalar el conjunto de la sonda APCI (consultar Instalar el conjunto de la sonda).

Indicación: Se realiza una prueba automática de presión cada vez que se cierra la
cubierta de la fuente y se coloca el tapón de la sonda, y cuando se pone en marcha el
instrumento.

3.3.6 Retirar la cubierta de la fuente APPI/APCI combinada

Material necesario
Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

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Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

Advertencia: Para evitar una descarga eléctrica, asegurarse de que el instrumento


esté preparado para trabajar en la fuente antes de comenzar este procedimiento.

Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, antes de realizar tareas de


mantenimiento que conlleven la manipulación de componentes en el interior de la
fuente de ionización del espectrómetro de masas, esperar a que se enfríe el interior de
la fuente.

Para extraer la fuente APPI/APCI combinada:


1. Preparar el instrumento para trabajar en la fuente (consultar Preparar el instrumento para
trabajar en la fuente).

2. Quitar el adaptador de sonda APCI (consultar Desinstalar el adaptador de sonda).

3. Desconectar el cable de la cubierta de la fuente del panel frontal del instrumento.

4. Desconectar el cable del controlador de APPI del panel frontal del instrumento.

5. Quitar la cubierta de la fuente (consultar Retirar la cubierta de la fuente del instrumento).

6. Extraer el electrodo de descarga en corona (consultar Extraer el electrodo de descarga en


corona de la fuente).

7. Acoplar el tapón de obturación al contacto de montaje del electrodo.

3.4 Fuente UniSpray


La fuente UniSpray permite detectar una amplia variedad de compuestos en un único análisis.

En las siguientes secciones se explica cómo instalar y extraer la fuente UniSpray.

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Figura 3–28: Fuente UniSpray - vista frontal y posterior

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Eje de entrada de la sonda

Regulador vertical de la sonda

Regulador horizontal de la sonda

Barra metálica del impactador

Regulador del capilar

Panel frontal de la cubierta de la fuente

Consultar también: Para obtener información sobre el mantenimiento de los componentes de


la fuente:

• Sustituir el conjunto de la sonda UniSpray

• Mantenimiento de la barra metálica del impactador UniSpray

3.4.1 Instalar la fuente UniSpray

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

Para instalar la fuente UniSpray:


1. Preparar el instrumento para trabajar en la fuente (consultar Preparar el instrumento para
trabajar en la fuente).

Advertencia: Para evitar una descarga eléctrica, asegurarse de que el


instrumento esté en modo Standby (En espera) antes de comenzar este
procedimiento.

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Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, tener cuidado al manipular
los componentes de la cubierta de la fuente que se calientan a altas
temperaturas. Esperar a que los componentes calientes se hayan enfriado lo
suficiente antes de manipularlos.

2. Quitar la cubierta de la fuente existente (consultar Retirar la cubierta de la fuente del


instrumento).

3. Asegurarse de que el conjunto de la sonda esté conectado a la fuente UniSpray antes de


acoplar la fuente al espectrómetro de masas.

Indicación: Si es necesario ajustar el conjunto de la sonda, insertar el conjunto de la


sonda en el eje de entrada de la sonda situado sobre la fuente y enroscar el conector de la
sonda en la entrada de la sonda. Consultar Ajustar el conjunto de la sonda UniSpray.

4. Con las dos manos, colocar la cubierta de la fuente UniSpray en los dos pernos de soporte
del alojamiento adaptador.

Figura 3–29: Acoplar la fuente

Lengüetas de soporte

Cubierta de la fuente

Posiciones de almacenamiento de los cables

5. Girar la cubierta de la fuente a la posición cerrada, asegurándose de que se fije en su sitio.

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Figura 3–30: Conexiones de la fuente UniSpray

Cable del regulador de la sonda (amarillo)

Conector de alto voltaje

6. Deslizar la puerta de la interfaz de la fuente del instrumento para abrirla.


Figura 3–31: Conexiones de la fuente UniSpray al espectrómetro de masas

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Puerta de la interfaz de la fuente del instrumento

Entrada del cable de alto voltaje

Entrada del cable del regulador de la sonda (amarillo)

7. Conectar el cable de alto voltaje a la entrada correspondiente en el espectrómetro de


masas.

8. Conectar el cable del regulador de la sonda a la entrada correspondiente en el


espectrómetro de masas.

9. Cerrar la puerta de la interfaz de la fuente del instrumento.

10. Enroscar el conector de PEEK del conjunto de la sonda en la bomba de jeringa o el flujo
de LC.

3.4.2 Extraer la fuente UniSpray


Se puede extraer la fuente UniSpray y sustituirla por otra interfaz compatible.

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

Advertencia: Para evitar una descarga eléctrica, asegurarse de que el instrumento


esté preparado para trabajar en la fuente antes de comenzar este procedimiento.

Para extraer la fuente UniSpray:


1. Preparar el instrumento para trabajar en la fuente (consultar Preparar el instrumento para
trabajar en la fuente).

Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, tener cuidado al manipular


los componentes de la cubierta de la fuente que se calientan a altas
temperaturas. Esperar a que los componentes calientes se hayan enfriado lo
suficiente antes de manipularlos.

2. Desconectar el conector de PEEK que conecta el conjunto de la sonda al sistema LC.

3. Abrir la cubierta de la fuente UniSpray del montaje de la fuente en el espectrómetro de


masas.

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4. Desconectar el cable del regulador de la sonda.

5. Desconectar el cable de alto voltaje.

6. Extraer con cuidado el módulo de la fuente UniSpray y guardarlo en un lugar seguro.

3.5 Fuente NanoFlow ESI


La cubierta de la fuente NanoFlow comprende la plataforma NanoFlow (para el ajuste de los ejes
x-, y-, z-), la cubierta del nebulizador y una cámara de microscopio.

Figura 3–32: Fuente NanoFlow, plataforma y cámara de microscopio:

Cámara de microscopio

Cubierta del nebulizador

Plataforma X, Y, Z

Hay un nebulizador montado en una plataforma X, Y, Z (regulador de tres ejes) que se desliza
sobre un par de carriles guía que permiten su retirada de la cubierta de la fuente para realizar
cambios y tareas de mantenimiento.
Una luz dentro de la fuente ilumina la nebulización, que puede observarse con la cámara de
vídeo montada en la esquina del alojamiento de la fuente.

Los bajos caudales relacionados con el funcionamiento de la fuente NanoFlow impiden su


utilización con el sistema de suministro de eluyentes del instrumento.

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3.5.1 Instalar la fuente NanoFlow

Material necesario
Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

Advertencia: Para evitar una descarga eléctrica, asegurarse de que el instrumento


esté preparado para trabajar en la fuente antes de comenzar este procedimiento.

Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, antes de realizar tareas de


mantenimiento que conlleven la manipulación de componentes en el interior de la
fuente de ionización del espectrómetro de masas, esperar a que se enfríe el interior de
la fuente.

Para instalar la fuente NanoFlow:


1. Preparar el instrumento para trabajar en la fuente (consultar Preparar el instrumento para
trabajar en la fuente).

Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, tener cuidado al manipular


los componentes de la cubierta de la fuente que se calientan a altas
temperaturas. Esperar a que los componentes calientes se hayan enfriado lo
suficiente antes de manipularlos.

2. Quitar la cubierta de la fuente existente (consultar Retirar la cubierta de la fuente del


instrumento).

Aviso: Para evitar daños en el instrumento, retraer siempre la plataforma antes


de instalar la cubierta de la fuente o de cerrar la puerta.

3. En la fuente NanoFlow, soltar el tornillo de retención de la plataforma, tirar del tornillo de


fijación y deslizar la plataforma completamente fuera de la cubierta.

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Figura 3–33:

Tornillo de retención

Tornillo de fijación

4. Con ambas manos, colocar la cubierta de la fuente NanoFlow en los dos pernos de
soporte del alojamiento adaptador de la fuente.

5. Cerrar la puerta de la cubierta de la fuente.

6. Conectar un tubo de PTFE de 1/16 pulg. entre la salida del controlador del caudal de masa
(montado bajo la plataforma en la parte frontal de la fuente NanoFlow) y el nebulizador.

Indicación: Para obtener instrucciones para ajustar cada nebulizador, consultar la


referencia correspondiente:

• Guía de instalación y mantenimiento del nebulizador universal NanoFlow (número de


referencia 71500110107)

• Ajustar un capilar de vidrio de borosilicato (nanovial)

• Capillary Electrophoresis and Capillary Electrochromatography Sprayer Operator's


Guide (Guía del usuario del nebulizador de electroforesis capilar/electrocromatografía
capilar) (Guía del usuario del nebulizador de electroforesis capilar/electrocromatografía
capilar), número de referencia 6666522.

7. Abrir la puerta de la interfaz de la fuente del instrumento (consultar Sistema ACQUITY


Xevo TQ-XS UPLC/MS de Waters).

8. Conectar el cable de la sonda a la conexión PROBE (Sonda) del instrumento.

9. Conectar el cable de alto voltaje a la conexión de alto voltaje (HV) del instrumento.

Nota: La plataforma NanoFlow contiene un bloqueo de alto voltaje, de forma que si el


nebulizador no se empuja completamente hacia adelante en la fuente, el voltaje del capilar
(el voltaje aplicado al conjunto del nebulizador) y el voltaje del cono de muestra se
desactivan.

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Figura 3–34:

Cable de alto voltaje

10. Cerrar la puerta de la interfaz de la fuente del instrumento.

3.5.2 Ajustar un capilar de vidrio de borosilicato (nanovial)

Material necesario:
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Pinzas de puntas redondas

• Capilar de vidrio de borosilicato

• Aguja para jeringa de sílice fundida o Punta GELoader


• Cortador de tubos de sílice fundida

Para ajustar un capilar de vidrio borosilicato (nanovial):

Advertencia: Para evitar laceraciones, heridas por punción y posible contaminación con
muestras tóxicas y con riesgo biológico, no tocar el extremo afilado del capilar.

Advertencia: Para evitar lesiones oculares por la rotura de los tubos de sílice
fundida, utilizar protección ocular al realizar este procedimiento.

Aviso: Para evitar dañar los capilares, hay que tener mucho cuidado al manipularlos.
Son sumamente frágiles. Hay que cogerlos siempre por el extremo romo, nunca por el
afilado.

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Advertencia: Para evitar una descarga eléctrica, asegurarse de que la plataforma
NanoFlow está totalmente retraída de la fuente antes de comenzar este procedimiento.

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

1. Aflojar el tornillo de retención de la plataforma.

2. Tirar del tornillo de fijación para soltar la plataforma.

3. Deslizar la plataforma fuera de la cubierta de la fuente NanoFlow y retirar la cubierta


magnética.

4. Desenroscar el tornillo de retención y levantar el nebulizador de la plataforma.

5. Desenroscar la unión del extremo del conjunto del nebulizador.

Figura 3–35:

Capilar

Conexión

6. Extraer el capilar existente del nebulizador.

7. Extraer con cuidado el nuevo capilar de vidrio borosilicato de la caja, levantándolo


verticalmente mientras se presiona la espuma con dos dedos.

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Figura 3–36:

Capilar

Espuma

8. Cargar la muestra en el capilar utilizando una aguja para jeringa de sílice fundida o una
punta GELoader, reduciendo al mínimo las posibles burbujas entre la punta del capilar y la
muestra.

Recomendación: Cuando se utiliza una punta GELoader, hay que romper el capilar de
vidrio por la mitad, rayándolo con un cortador de sílice fundida, para que el GELoader
pueda alcanzar la punta del capilar.

9. Pasar la tuerca estriada y unos 5 mm de elastómero conductor sobre el extremo romo del
capilar.

10. Ajustar el capilar en el soporte (sonda).

11. Apretar la tuerca manualmente de forma que sobresalgan 5 mm de capilar de vidrio de su


extremo.

Indicación: Medir la protrusión desde el extremo de la tuerca hasta el hombro del capilar
de vidrio.

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Figura 3–37: Conjunto del nebulizador:

Tubo de teflón (PTFE)

Férula

Conexión

Tuerca estriada

Elastómero conductor azul

Capilar de vidrio

Protrusión de 5 mm

12. Enroscar el nebulizador de nuevo en el conjunto.


13. Volver a colocar la cubierta del nebulizador.

14. En la ventana MassLynx MS Tune (Ajustes MS de MassLynx), asegurarse de que el


parámetro Capillary (Capilar) en la ficha ES+/- Source (Fuente ES+/-) está configurado en
0 kV.

Aviso: Para evitar dañar la punta del capilar, ajustar la posición del extremo del
nebulizador antes de introducir el nebulizador en la cubierta de la fuente
NanoFlow. Asegurarse de que la punta del capilar no choque con el cono ni con
el lateral de la fuente.

15. Empujar con cuidado la plataforma de nuevo dentro de la cubierta de la fuente NanoFlow
utilizando el tope y el mango.

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3.5.3 Colocación de la punta del capilar de vidrio de borosilicato
Una vez obtenida una señal, hay que ajustar la posición de la punta para aumentar la señal al
máximo. El regulador de tres ejes permite ajustar la posición de la punta de arriba a abajo, de
izquierda a derecha, y hacia adelante y hacia atrás. Como primer paso, ajustar la punta para que
quede en la línea central del cono de muestra, y a una distancia entre dos y tres veces el
diámetro de la abertura del cono. Normalmente esta distancia es de unos 2 mm.

Figura 3–38: Posición de la punta del capilar:


3x

2x

Diámetro de la abertura del cono


Para obtener instrucciones de ajuste, consultar “Tuning manually for NanoFlow operation” (Ajuste
manual para el funcionamiento NanoFlow) en la ayuda en línea del Xevo TQ-XS en MassLynx.

3.5.4 Reiniciar el electrospray de un capilar de vidrio borosilicato


obturado
Si la nebulización se detiene, se puede reiniciar. Para hacerlo, en la ventana Tune (Ajuste)
configurar Capillary (Capilar) en 0 kV. Ajustar después el regulador de tres ejes para que, vista
con aumento, la punta del capilar toque el cono de muestra y se desprenda un pequeño trozo del
capilar de vidrio borosilicato.
Si es necesario, se puede aplicar también algo de presión de gas NanoFlow para forzar la salida
de una gota de líquido del capilar. Aplicar hasta 1,4 bar (20 psi). De este modo se induce la
aparición de una gota, a menos que el capilar esté obstruido.

3.6 Fuente ionKey


La fuente ionKey integra la separación UPLC en la fuente del espectrómetro de masas. Para ver
una descripción completa, consultar Fuente ionKey.

En las siguientes secciones se explica cómo instalar y extraer una fuente ionKey.

Para obtener más información, consultar la ACQUITY UPLC M-Class System Guide (Guía del
sistema ACQUITY UPLC M-Class) (Guía del sistema ACQUITY UPLC M-Class), número de

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referencia 715003588, y la ionKey/MS System Guide (Guía del sistema ionKey/MS), número de
referencia 715004028.

3.6.1 Instalar la fuente ionKey


La cubierta de la fuente ionKey está formada por el puerto de acoplamiento iKey, la llave de
bloqueo iKey, la cubierta del nebulizador y una cámara de microscopio.

Figura 3–39: Fuente ionKey:

Cámara de microscopio

Palanca para bloquear y desbloquear el dispositivo de separación iKey

Cubierta frontal

Puerto de acoplamiento del dispositivo de separación iKey

Material necesario:
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Destornillador plano

• Llave fija de 1/4 pulg.

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


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Para instalar la fuente ionKey:
1. Preparar el instrumento para trabajar en la fuente (consultar Preparar el instrumento para
trabajar en la fuente).

Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, tener cuidado al manipular


los componentes de la cubierta de la fuente que se calientan a altas
temperaturas. Esperar a que los componentes calientes se hayan enfriado lo
suficiente antes de manipularlos.

2. Quitar la cubierta de la fuente existente (consultar Retirar la cubierta de la fuente del


instrumento).

3. Con las dos manos, colocar la cubierta de la fuente ionKey en los dos pernos de soporte
del alojamiento adaptador de la fuente.

4. Girar la cubierta de la fuente a la posición cerrada, asegurándose de que se fije en su sitio.

Aviso: Para evitar dañar el microsistema de gestión de muestras o el


espectrómetro de masas:

• Asegurarse de que el microsistema de gestión de muestras esté apagado


antes de conectar el cable de datos/alimentación;

• Asegurarse de que el espectrómetro de masas esté en modo Standby (En


espera) antes de comenzar cualquier tarea de instalación o mantenimiento.

Figura 3–40: Conexiones de la fuente ionKey:

Conducto de residuos líquidos

Tubo opcional de adición poscolumna

Conducto de infusión de fluidos

Conducto de entrada de fluidos

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Cable de datos/alimentación al conector PSPI del microsistema de gestión de
muestras

Cable de alto voltaje

Cable de opciones

5. Conectar el cable de datos/alimentación al conector PSPI que hay en la parte posterior del
microsistema de gestión de muestras y apretar firmemente los tornillos del conector con
un destornillador.

Figura 3–41: Conexiones de la fuente al espectrómetro de masas:

Cable de datos/alimentación al conector PSPI del microsistema de gestión de


muestras

Cable de alto voltaje

Cable de opciones

6. Conectar el cable de alto voltaje (blanco) a la toma de corriente de alto voltaje del
espectrómetro de masas.

7. Conectar el cable de opciones (azul) al puerto de opciones del espectrómetro de masas.

8. Identificar los tres conductos de fluidos por los números de referencia impresos en su
cubierta.

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Tabla 3–2: Conjuntos de tubos ionKey:

Número de Referencia Número de pedido Descripción

430004188 700010399 Conducto de entrada


430004190 700010400 Conducto de infusión
430004212 700010401 Conducto de residuos
430004476 700010470 Tubo opcional de adición poscolumna

Figura 3–42: Abertura de los conductos de fluidos:

Abertura cerrada

Abertura abierta (con resorte)

Abertura de los conductos de fluidos

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Figura 3–43: Válvula de inyección del microsistema de gestión de muestras:

Conducto de entrada de fluidos conectado al puerto 6 de la válvula de inyección

9. Conectar el conducto de entrada de fluidos al puerto 6 de la válvula de inyección del


microsistema de gestión de muestras.

10. Conectar el conducto de infusión de fluidos al puerto 2 de la válvula divisora de fluidos.

3.6.2 Instalar el software de la fuente ionKey


Si se va a instalar una fuente ionKey en el Xevo TQ-XS por primera vez, se debe instalar el SCN
adecuado del software MassLynx y el paquete de controladores para ACQUITY UPLC M-Class.
Para obtener más información, consultar los siguientes documentos:

• ACQUITY UPLC M-Class System Guide (Guía del sistema ACQUITY UPLC M-Class)
(número de referencia 715003588), para ver los procedimientos de instalación detallados e
información sobre el uso de la herramienta ACQUITY Inlet Switch.

• Las notas de la versión del software MassLynx v4.2 y de los SCN correspondientes, para
obtener información detallada sobre la instalación del software MassLynx y de los SCN.

3.6.3 Instalar la cámara en la fuente ionKey

Para instalar la cámara en la fuente ionKey:


1. Conectar el cable de la cámara del conector de salida de vídeo del panel posterior del
espectrómetro de masas al convertidor de vídeo a USB.

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Aviso: Para evitar dañar el convertidor de vídeo, asegurarse de que la estación
de trabajo esté apagada antes de conectar el convertidor a la estación de trabajo
en el siguiente paso.

2. Conectar el convertidor de vídeo a USB a un puerto USB de la estación de trabajo del


espectrómetro de masas.

3. En la pantalla Tune (Ajuste), hacer clic en Camera Viewer (Visor de la cámara) .


4. En el cuadro de diálogo Device settings (Configuración del dispositivo), especificar los
ajustes de los parámetros de acuerdo con la siguiente tabla y después hacer clic en OK.

Indicación: Después de instalar el software de la cámara, al seleccionar el visor de la


cámara ionKey por primera vez, se abre el cuadro de diálogo Device settings
(Configuración del dispositivo). Para abrir posteriormente el cuadro de diálogo Device
Settings (Configuración del dispositivo), en el visor de la cámara, hacer clic en View >
Camera Options (Ver > Opciones de la cámara).

Tabla 3–3: Configuración del dispositivo para la cámara:

Parámetro Valor

Video norm (Norma de vídeo) PAL_B


Video format (Formato de vídeo) Y800 (768 x 576)
Frame rate (Velocidad en fotogramas, FPS) 25
Input channel (Canal de entrada) 00 Video: Composite (Compuesto)

3.6.4 Extraer la fuente ionKey


Se puede extraer la fuente ionKey y sustituirla por una interfaz convencional.

Alternativa: Si se está utilizando la fuente ionKey con un sistema ACQUITY UPLC M-Class
montado en un carro M-Class equipado con un soporte para fuente ionKey o fuente universal, se
puede fijar la cubierta de la fuente al soporte. Esto mantiene la cubierta cerca del Xevo TQ-XS,
para cuando se necesite. Fijar la cubierta de la fuente también ayuda a organizar los conductos
de fluidos de la fuente ionKey y ayuda a evitar la contaminación de los conductos de fluidos.

Consultar la documentación del sistema ACQUITY M-Class para obtener más información sobre
la instalación del soporte de la fuente ionKey en el carro M-Class y la fijación de la cubierta de la
fuente al soporte.

Consultar Instalar y utilizar el soporte de la fuente universal (número de referencia 715004884)


para obtener más información sobre la instalación y el uso del soporte de la fuente universal en
el carro M-Class, y la fijación de la cubierta de la fuente al soporte.

Consultar también: La ionKey/MS System Guide (Guía del sistema ionKey/MS) (número de
referencia 715004028).

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Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Llave fija de 1/4 pulg.

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

Advertencia: Para evitar una descarga eléctrica, asegurarse de que el instrumento


esté preparado para trabajar en la fuente antes de comenzar este procedimiento.

Para quitar la fuente ionKey:


1. Preparar el instrumento para trabajar en la fuente (consultar Preparar el instrumento para
trabajar en la fuente).

Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, tener cuidado al manipular


la columna u otros componentes que se calientan a altas temperaturas. Esperar
a que los componentes calientes se hayan enfriado lo suficiente antes de
manipularlos.

2. Quitar el dispositivo iKey del puerto de acoplamiento (consultar la ionKey/MS System


Guide (Guía del sistema ionKey/MS), número de referencia 715004028).

3. Cerrar el software MassLynx.

4. Apagar el microsistema de gestión de muestras.

5. Desconectar el cable PSPI.

6. Con la llave fija de ¼ de pulgada, aflojar y desconectar el conducto de residuos líquidos y


los conductos de entrada de fluidos del microsistema de gestión de muestras.

7. Desconectar el tubo opcional de adición poscolumna del módulo de control de flujo del
sistema de gestión de eluyentes auxiliar.

8. Abrir la cubierta de la fuente ionKey del montaje de la fuente en el espectrómetro de


masas.

9. Desconectar el cable de alto voltaje (blanco) de la toma de corriente de alto voltaje del
espectrómetro de masas.

10. Desconectar el cable de alimentación de la sonda de referencia (verde) de la entrada de


corriente de la sonda de referencia en el espectrómetro de masas.

11. Desconectar el cable de opciones (azul) del puerto de opciones del espectrómetro de
masas.

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12. Desconectar el conducto de infusión de fluidos del sistema de fluidos IntelliStart integrado
en el espectrómetro de masas.

13. Extraer con cuidado el módulo de la fuente ionKey y guardarlo en un lugar seguro.

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4 Procedimientos de mantenimiento
En esta sección se proporcionan las pautas de mantenimiento y los procedimientos necesarios
para mantener el rendimiento del espectrómetro de masas.

Se debe seguir el plan de mantenimiento y realizar los procedimientos según se describen en


esta sección siempre que sea necesario.

4.1 Programa de mantenimiento


La siguiente tabla muestra los planes de mantenimiento periódico que garantizan un
funcionamiento óptimo del instrumento.

Tabla 4–1: Programa de mantenimiento:

Procedimiento Frecuencia Para obtener


información...

Limpiar la superficie exterior Cuando sea necesario. Consultar Limpiar la


del instrumento. superficie exterior del
instrumento.
Vaciar la botella trampa de la Comprobar diariamente; vaciar Consultar Vaciar la botella
salida de nitrógeno. cuando sea necesario. trampa de la salida de
nitrógeno.
Limpiar los componentes de Cuando los componentes de la Consultar Limpiar los
la fuente. fuente estén visiblemente sucios, componentes de la fuente.
cuando el ruido de fondo o los
picos de los contaminantes sean
inaceptablemente altos, o cuando
la sensibilidad disminuya a
niveles inaceptables.
Sustituir el extremo de la Si está obstruido o dañado, o Consultar Sustituir el
sonda ESI. cuando la sensibilidad disminuya extremo de la sonda ESI y
a niveles inaceptables. la junta metálica.
Sustituir el conjunto de la Cuando disminuya la sensibilidad Consultar Sustituir el
sonda. a niveles inaceptables o la señal conjunto de la sonda.
sea inestable debido a un flujo de
muestra variable.

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Tabla 4–1: Programa de mantenimiento: (continuación)

Procedimiento Frecuencia Para obtener


información...

Limpiar el extremo de la Cuando disminuya la sensibilidad Consultar Limpiar el


sonda APCI. (Solo en las a niveles inaceptables o cuando extremo de la sonda APCI.
opciones que utilicen el haya una interferencia química
adaptador de sonda APCI). importante.
Limpiar o sustituir el electrodo Cuando el electrodo de descarga Consultar Limpiar o sustituir
de descarga en corona en corona esté negro o corroído, el electrodo de descarga en
(modos APCI y ESCi). o cuando la sensibilidad corona.
disminuya a niveles inaceptables.
Sustituir el calefactor de la Si el calefactor no calienta al Consultar Sustituir el
sonda APCI. (Solo en las poner el instrumento en modo calefactor de la sonda
opciones que utilicen el Operate (Funcionamiento). APCI.
adaptador de sonda APCI).
Sustituir el conjunto de la Cuando disminuya la sensibilidad Consultar Sustituir el
sonda (modo UniSpray). a niveles inaceptables o la señal conjunto de la sonda
sea inestable debido a un flujo de UniSpray.
muestra variable.
Limpiar o sustituir la barra Cuando la barra metálica del Consultar Mantenimiento de
metálica del impactador impactador esté negra o corroída, la barra metálica del
(modo UniSpray). o cuando la sensibilidad impactador UniSpray.
disminuya a niveles inaceptables.
Sustituir el cartucho Si el calefactor no calienta Consultar Sustituir el
calefactor del bloque de cuando se está haciendo vacío calefactor de la fuente del
ionización. (evacuando el aire) del bloque de ionización.
instrumento.
Sustituir las juntas del Una vez al año. Consultar Sustituir las
conjunto de la fuente. juntas del conjunto de la
fuente.
Sustituir la bomba de pre- Cada 3 años. Llamar al Servicio Técnico
vacío. de Waters.
Sustituir los filtros de aire. Una vez al año. Consultar Sustituir el filtro
de aire ubicado dentro de la
puerta frontal.
Limpiar la ventana de la Cuando la ventana esté Consultar Fuente APPI/
lámpara de UV de la fuente visiblemente sucia o cuando la APCI: limpiar la ventana de
APPI/APCI. sensibilidad disminuya a niveles la lámpara.
inaceptables.

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Tabla 4–1: Programa de mantenimiento: (continuación)

Procedimiento Frecuencia Para obtener


información...

Cambiar la bombilla de la Cuando se funda. Consultar Fuente APPI/


lámpara de UV de la fuente APCI: cambiar la bombilla
APPI/APCI. de la lámpara de UV.
Cambiar las juntas tóricas del Una vez al año. Consultar Fuente APPI/
conjunto controlador de la APCI: sustituir las juntas del
lámpara APPI. controlador de la lámpara
APPI.
Sustituir el conducto de Cuando sea necesario o durante Consultar Sustituir los
fluidos de la fuente ionKey. el mantenimiento periódico. conductos de fluidos de la
fuente ionKey.
Limpiar la superficie de la Cuando sea necesario o durante Consultar Limpiar la fuente
fuente ionKey, los conectores el mantenimiento periódico. ionKey y los conectores.
de fluidos o los conectores
electrónicos.

4.2 Repuestos
Se recomienda que sólo se sustituyan las piezas que se mencionan en este documento. Para
obtener información sobre los repuestos, consultar Waters Quality Parts Locator (Localizador de
piezas de calidad de Waters) en la pantalla Services & Support (Servicios y soporte) del sitio web
de Waters (http://www.waters.com/waters/en_US/Spare-Parts/nav.htm?cid=511444).

4.3 Diagnosticar y corregir problemas con Connections


INSIGHT
Connections INSIGHT es un servicio web de gestión inteligente de dispositivos (IDM) que
permite que Waters ofrezca un servicio activo y asistencia técnica para el sistema ACQUITY
UPLC. Para utilizar Connections INSIGHT, se debe instalar el software de agente de servicio en
la estación de trabajo. En un sistema cliente/servidor, el agente de servicio también debe
instalarse en el equipo desde el cual se controla el sistema. El software de agente de servicio
captura y envía directamente a Waters, de forma automática y segura, la información relativa a
las necesidades de soporte del sistema.

Si se presenta un problema de funcionamiento al utilizar Instrument Console (Consola del


instrumento), se puede enviar manualmente una solicitud de Connections INSIGHT al Servicio
Técnico de Waters. También se puede utilizar Remote Desktop (Escritorio remoto), una opción

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de colaboración en tiempo real que controla la conexión bilateral con el sistema ACQUITY UPLC
habilitando el nivel de servicio Connections INSIGHT iAssist.

Consultar estas fuentes para obtener más información sobre Connections INSIGHT y
Connections INSIGHT iAssist:

• http://www.waters.com

• Connections INSIGHT User's Guide (Guía del usuario de Connections INSIGHT) (número de
referencia 715003036)

• El representante comercial

• La filial local de Waters

• El Servicio Técnico de Waters

Para enviar una solicitud de Connections INSIGHT:


1. Seleccionar Troubleshoot > Submit Connections INSIGHT Request (Solucionar
problemas > Enviar solicitud de Connections INSIGHT).

2. En el cuadro de diálogo Connections INSIGHT Request (Solicitud de Connections


INSIGHT), introducir el nombre, número de teléfono, dirección de correo electrónico y una
descripción del problema.

3. Hacer clic en Submit (Enviar) y esperar aproximadamente 5 minutos a que se guarde el


perfil de servicio.

Recomendación: Se enviará un archivo .ZIP que contiene el perfil de Connections


INSIGHT al departamento de Atención al cliente de Waters para su revisión. Para guardar
un perfil de servicio desde Instrument Console (Consola del instrumento) se pueden
necesitar hasta 150 MB de espacio libre de archivo.

4.4 Seguridad y manejo


Hay que tener en cuenta las siguientes consideraciones de seguridad al realizar procedimientos
de mantenimiento:

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

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Advertencia: Cumplir siempre las Buenas Prácticas de Laboratorio (GLP, siglas en
inglés), en especial cuando se trabaje con materiales peligrosos. Consultar las fichas
de datos de seguridad (Material Safety Data Sheets) referentes a los eluyentes
utilizados. Además, consultar al responsable de seguridad de la organización para
obtener información sobre los protocolos disponibles para la manipulación de dichos
materiales.

Advertencia: Para evitar el riesgo de una descarga eléctrica, se deben tener en


cuenta las precauciones siguientes:

• No quitar los paneles protectores del espectrómetro de masas. Estos paneles no


cubren ningún componente que el usuario deba manipular.

• Cuando el instrumento se encuentre en modo Operate (Funcionamiento), no tocar


las áreas marcadas con el símbolo de advertencia de alto voltaje. Para tocar las
áreas marcadas con este símbolo, hay que poner primero el instrumento en modo
Standby (En espera).

Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho cuidado
cuando se trabaje con la sonda y la fuente, ya que estos componentes pueden estar
calientes.

Advertencia: Para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado cuando
se trabaje con la cubierta de la fuente abierta si se cumple alguna de estas condiciones
o ambas:

• Hay una sonda ESI instalada (el extremo de la sonda está afilado).

• Hay un electrodo de descarga en corona instalado (el extremo del electrodo de


descarga está afilado).

Advertencia: Para evitar lesiones, asegurarse de que se cumplen estos criterios al


realizar tareas de mantenimiento en el interior de la cubierta de la fuente:

• El instrumento se encuentra en modo Standby (En espera).

• El flujo del sistema LC se dirige a Waste (Desecho) o está desactivado.

• El flujo del gas de desolvatación se ha detenido.

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Aviso: Para evitar dañar el dispositivo iKey:
• Manipularlo con cuidado. Los componentes son frágiles.

• Para ver las recomendaciones referentes a la presión máxima que admite el


dispositivo, consultar el iKey Separation Device Care and Use Manual (Manual de
uso y cuidado del dispositivo de separación iKey) (número de referencia
720004897EN).

• No aplicar el potencial del electrospray al emisor sin caudal.

• No dejarlo caer.

• No sumergirlo en líquido.

• No permitir que se congele ni que se sobrecaliente. Mantener el dispositivo iKey


dentro del intervalo de temperatura permitido durante su uso y almacenamiento.

• Utilizar la funda iKey para proteger el dispositivo cuando no se esté utilizando.

• No doblar ni tirar del tubo capilar de conexión en el acoplamiento del módulo de la


fuente ionKey.

• Evitar el voltaje excesivo, que puede desgastar el emisor con el tiempo.

• No tocar el emisor de electrospray, que se puede doblar.

• Descomprimir el dispositivo iKey antes de extraerlo de la fuente.

Consultar Consejos de seguridad para obtener información sobre la seguridad.

4.5 Preparar el instrumento para trabajar en la fuente


Por motivos de seguridad, se debe seguir este procedimiento antes de trabajar en la fuente (por
ejemplo, al cambiar la sonda, instalar o extraer el electrodo de descarga en corona, o accionar la
válvula de aislamiento de la fuente) y al realizar tareas de mantenimiento en la fuente.

Seguir el procedimiento para el software que controla el espectrómetro de masas:

4.5.1 Utilizar el software MassLynx para preparar el instrumento para


trabajar sobre la fuente o dentro de ella

Para utilizar el software MassLynx para preparar el instrumento para trabajar


sobre la fuente o dentro de ella:
1. En Instrument Console (Consola del instrumento), hacer clic en Stop Flow (Detener flujo)

para detener el flujo de LC.

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Nota: Si el flujo de la columna es necesario, se debe desviar el flujo de LC al desecho:
1. 1. En el esquema del sistema de Instrument Console (Consola del instrumento),
expandir Xevo TQ-XS Detector, Interactive Fluidics (Detector Xevo TQ-XS, Sistema
de fluidos interactivo).

2. Hacer clic en Control .

3. Seleccionar Waste (Desecho) como estado de flujo.

2. En Instrument Console (Consola del instrumento), hacer clic en Standby (En espera)
y confirmar que el indicador Operate (Funcionamiento) no esté encendido.

3. Esperar tres minutos a que el flujo de gas de desolvatación enfríe la sonda y la fuente.

4. En Instrument Console (Consola del instrumento), hacer clic en API para detener el
flujo del gas de desolvatación.

4.6 Extraer y volver a colocar la cubierta de la fuente


Antes de realizar algunos procedimientos de mantenimiento o de acoplar las fuentes opcionales
al instrumento, es necesario retirar la cubierta de la fuente instalada en ese momento en el
instrumento.

Nota: Los siguientes procedimientos se aplican tanto a la cubierta de la fuente estándar como a
la opcional.

4.6.1 Retirar la cubierta de la fuente del instrumento

Material necesario
Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

Para quitar la cubierta de la fuente:

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

1. Preparar el instrumento para trabajar en la fuente (consultar Preparar el instrumento para


trabajar en la fuente).

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Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, tener cuidado al manipular
los componentes de la cubierta de la fuente que se calientan a altas
temperaturas. Esperar a que los componentes calientes se hayan enfriado lo
suficiente antes de manipularlos.

2. Quitar el adaptador de sonda de la fuente (consultar Desinstalar el adaptador de sonda).

3. Deslizar la puerta de la interfaz de la fuente del instrumento (consultar Sistema ACQUITY


Xevo TQ-XS UPLC/MS de Waters).

4. Desconectar el regulador de la sonda y los cables de opciones de los conectores del


instrumento.

Advertencia: Para evitar heridas por punción, manipular con cuidado los
materiales y piezas afilados.

Aviso: Para evitar dañar la entrada de muestras al extraer la cubierta de la


fuente NanoLockSpray, deslizar la plataforma del nebulizador hacia fuera de la
cubierta de la fuente antes de abrir la cubierta.

5. Tirar de la palanca de apertura de la cubierta de la fuente (situada en el lateral inferior


derecho) hacia fuera y abrir la cubierta.

6. Con ambas manos, sujetar la cubierta de la fuente y levantarla verticalmente para sacarla
de los dos pernos de soporte del alojamiento adaptador de la fuente.
Figura 4–1:

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Perno de soporte

Cubierta de la fuente

Posiciones de almacenamiento de los cables

7. Guardar todos los cables de forma ordenada, conectándolos a las posiciones de


almacenamiento correspondientes en la parte posterior de la cubierta de la fuente.

4.6.2 Ajustar la cubierta de la fuente al instrumento

Material necesario
Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

Para ajustar la cubierta de la fuente al instrumento:

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

Advertencia: Para evitar heridas por punción, manipular las agujas de muestra, las
jeringas, los tubos de sílice fundida y las puntas de borosilicato con muchísimo cuidado.

1. Con ambas manos, ajustar la cubierta de la fuente en los dos pernos de soporte del
alojamiento adaptador de la fuente.

Aviso: Para evitar dañar la entrada de muestras al extraer la cubierta de la


fuente NanoLockSpray, deslizar la plataforma del nebulizador hacia fuera de la
cubierta de la fuente antes de abrir la cubierta.

2. Cerrar la cubierta de la fuente.

3. Conectar el regulador de la sonda y los cables de opciones a los conectores del


instrumento.

Indicación: Los cables y conectores tienen un código de colores; el cable con camisa
azul se conecta al conector azul, y el cable con camisa amarilla al conector amarillo.

4. Deslizar la puerta de la interfaz de la fuente del instrumento para cerrarla.

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4.7 Accionar la válvula de aislamiento de la fuente
Se debe cerrar la válvula de aislamiento de la fuente para aislar la fuente del sistema de vacío
del instrumento en determinados procedimientos de mantenimiento.

Material necesario
Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

4.7.1 Cerrar la válvula de aislamiento de la fuente

Para cerrar la válvula de aislamiento de la fuente antes de iniciar un


procedimiento de mantenimiento:

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

1. Preparar el instrumento para trabajar en la fuente (consultar Preparar el instrumento para


trabajar en la fuente).

Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho


cuidado cuando se trabaje con la cubierta de la fuente abierta.

Advertencia: Para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado
cuando se trabaje con la cubierta de la fuente abierta si se cumple alguna de
estas condiciones o ambas:

• Hay una sonda ESI instalada (el extremo de la sonda está afilado).

• Hay un electrodo de descarga en corona instalado (el extremo del electrodo


de descarga está afilado).

2. Tirar de la palanca de apertura de la cubierta de la fuente (situada en el lateral inferior


derecho) hacia fuera y abrir la cubierta.

3. Cerrar la válvula de aislamiento de la fuente girando la llave en sentido contrario a las


agujas del reloj, hasta la posición vertical.

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Figura 4–2:

Llave de la válvula de aislamiento en posición cerrada

4.7.2 Abrir la válvula de aislamiento de la fuente

Para abrir la válvula de aislamiento de la fuente después de haber completado un


procedimiento de mantenimiento:

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

Advertencia: Para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado cuando
se trabaje con la cubierta de la fuente abierta si se cumple alguna de estas condiciones
o ambas:

• Hay una sonda ESI instalada (el extremo de la sonda está afilado).

• Hay un electrodo de descarga en corona instalado (el extremo del electrodo de


descarga está afilado).

1. Abrir la válvula de aislamiento de la fuente moviendo la llave en el sentido de las agujas


del reloj, hasta la posición horizontal.

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Figura 4–3:

Llave de la válvula de aislamiento en posición abierta

2. Cerrar la cubierta de la fuente.

4.8 Extraer las juntas tóricas y otras juntas


Al realizar determinados procedimientos de mantenimiento, hay que extraer las juntas de los
componentes del instrumento. Con el instrumento se incluye un kit de extracción de juntas
tóricas.

Figura 4–4: Kit de extracción de juntas tóricas:

Herramienta 1

Herramienta 2

Para extraer una junta tórica:


Nota: Para evitar dañar el componente al extraer una junta, asegurarse de no rayar el
componente con la herramienta de extracción.

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Utilizar las herramientas como ayuda para extraer la junta de su ranura.

Indicación: Si no se va a volver a utilizar la junta, se puede emplear el extremo terminado en


horquilla de la herramienta 2 para ensartar la junta y facilitar su extracción.

4.9 Limpiar la superficie exterior del instrumento


Aviso: Para evitar dañar las superficies del instrumento, no utilizar abrasivos ni
disolventes para limpiarlas.

Limpiar las superficies exteriores del espectrómetro de masas con un paño suave humedecido
con agua.

4.10 Vaciar la botella trampa de la salida de nitrógeno


Inspeccionar la botella trampa de la salida de nitrógeno del tubo de evacuación del instrumento
cada día y vaciarla antes de que esté llena más de un 10%, aproximadamente.

Figura 4–5: Botella trampa de la salida de nitrógeno:

Al puerto de salida de gases del laboratorio

Del puerto de la válvula piloto del instrumento

Tapón

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Soporte de la botella

Botella trampa de la salida de nitrógeno

De la conexión de salida de gases del instrumento

Válvula de una vía

Material necesario
Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

Para vaciar la botella trampa de la salida de nitrógeno:

1. En la consola del instrumento, hacer clic en Stop Flow (Detener flujo) .

2. Tirar hacia fuera de la palanca de apertura de la cubierta de la fuente (situada en el lateral


inferior derecho) y abrir la cubierta.

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o


con riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

3. Desenroscar y extraer la botella trampa de la salida de nitrógeno del tapón y los


conectores asociados.

Advertencia: Para evitar la contaminación de las superficies no contaminadas


del instrumento con materiales tóxicos, corrosivos o con riesgo biológico,
desechar todos los residuos de acuerdo con las normativas medioambientales
locales.

4. Eliminar el líquido de desecho según las normativas medioambientales locales.

5. Ajustar y apretar la botella trampa de la salida de nitrógeno al tapón.

6. Sujetar la botella trampa de la salida de nitrógeno en posición vertical.

7. Cerrar la cubierta de la fuente.

Indicación: Se realiza una prueba automática de presión.


8. En Instrument Console (Consola del instrumento), hacer clic en Start Flow (Iniciar flujo)

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4.11 Mantener la bomba de pre-vacío
No hay procedimientos de mantenimiento que pueda realizar el usuario en la bomba EBARA EV-
SA30.

Para sustituir la bomba, ponerse en contacto con el Servicio Técnico de Waters.

4.12 Limpiar los componentes de la fuente


Limpiar el cono de muestra y la boquilla del gas del cono cuando se cumplan estas condiciones:

• El cono de muestra y la boquilla del gas del cono están visiblemente sucios.

• Se han descartado causas relacionadas con la cromatografía líquida (LC) y las muestras que
expliquen la disminución de la intensidad de la señal.

Consultar Limpiar el conjunto del cono de muestra.

Si la limpieza del cono de muestra y de la boquilla del gas del cono no mejora la sensibilidad de
la señal, limpiar el bloque de ionización y la válvula de aislamiento (consultar Limpiar el conjunto
del bloque de ionización).

Si la limpieza del bloque de ionización y de la válvula de aislamiento no mejora la sensibilidad de


la señal, hay que limpiar también el conjunto StepWave (consultar Limpiar el conjunto de la guía
de ionización StepWave).

4.13 Limpiar el conjunto del cono de muestra


El conjunto del cono de muestra (que se compone del cono de muestra, la junta tórica y la
boquilla del gas del cono) se puede extraer para limpiarlo sin romper el vacío del instrumento.

4.13.1 Extraer el conjunto del cono de muestra de la fuente

Material necesario
Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

Para extraer el conjunto del cono de muestra de la fuente:

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

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Advertencia: Para evitar una descarga eléctrica, asegurarse de que el instrumento
esté en modo Standby (En espera) antes de comenzar este procedimiento.

Advertencia: Para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado cuando
se trabaje con la cubierta de la fuente abierta si se cumple alguna de estas condiciones
o ambas:

• Hay una sonda ESI instalada (el extremo de la sonda está afilado).

• Hay un electrodo de descarga en corona instalado (el extremo del electrodo de


descarga está afilado).

Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho cuidado
cuando se trabaje con la cubierta de la fuente abierta.

1. Cerrar la válvula de aislamiento de la fuente (consultar Cerrar la válvula de aislamiento de


la fuente).

2. Sujetar el mango de la boquilla del gas del cono y utilizarlo como palanca para girar 90
grados el conjunto del cono de muestra, moviendo el mango desde la posición vertical
hasta la posición horizontal.

Figura 4–6:

Conjunto del cono de muestra, formado por la boquilla del gas del cono, el cono de
muestra y la junta tórica

Mango de la boquilla del gas del cono

3. Deslizar el conjunto del cono de muestra fuera del conjunto del bloque de ionización.

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Figura 4–7:

Conjunto del bloque de ionización

Aviso: Para evitar daños en el conjunto StepWave, no poner el instrumento en


modo Operate (Funcionamiento) si la válvula de aislamiento está cerrada.

Aviso: Para evitar daños, no abrir la válvula de aislamiento de la fuente antes


de acoplar el conjunto del cono de muestra al conjunto del bloque de ionización.

4.13.2 Desmontar el conjunto del cono de muestra

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Llave hexagonal de 2,5 mm y herramienta de extracción del cono combinadas

Para desmontar el conjunto del cono de muestra:

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

1. Extraer la llave hexagonal de 2,5 mm y herramienta de extracción del cono combinadas de


su lugar de almacenamiento detrás de la cubierta de la fuente.

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Figura 4–8: Ubicación de la herramienta de extracción del cono

Llave hexagonal de 2,5 mm y herramienta de extracción del cono combinadas

2. Deslizar la abrazadera hasta el extremo de la herramienta.

Figura 4–9: Herramienta de extracción del cono

Abrazadera

3. Insertar la abrazadera en el cono de muestra.


Figura 4–10: Insertar la herramienta de extracción del cono

Insertar la abrazadera

Aviso: Para evitar dañar el cono de muestra, que es frágil, no apoyarlo sobre su
extremo, sino colocarlo siempre sobre su base plana.

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4. Girar y levantar la herramienta y la abrazadera para extraer el cono de muestra de la
boquilla del gas del cono.

Figura 4–11: Extraer el cono de muestra

Girar la herramienta

Extraer el cono de muestra

5. Extraer la junta tórica del cono de muestra.

Figura 4–12: Junta tórica extraída del cono de muestra

Cono de muestra

Junta tórica

Mango de la boquilla del gas del cono

Boquilla del gas del cono

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Advertencia: Para evitar que se extienda la contaminación, desechar todos los
materiales de desecho de acuerdo con las normativas medioambientales locales.

6. Si la junta tórica está dañada o deteriorada, se debe desechar atendiendo a las


normativas medioambientales locales.

7. Desenroscar y extraer el mango de PEEK de la boquilla del gas del cono.

4.13.3 Limpiar el cono de muestra y la boquilla del gas del cono

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos
• Recipientes de vidrio del tamaño adecuado para sumergir completamente los componentes
durante la limpieza. Se deben utilizar solamente utensilios de vidrio que no hayan estado
previamente en contacto con surfactantes.

• Metanol de calidad HPLC (o superior)

• Agua de calidad HPLC (o superior)

• Ácido fórmico

• Baño de ultrasonidos

• Argón libre de aceites o Nitrógeno libre de aceites

• Botella de lavado con Metanol y agua de calidad HPLC (o superior) en proporción 1:1

• Vaso de precipitados grande

Para limpiar el cono de muestra y la boquilla de gas del cono:

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

Advertencia: Para evitar lesiones cuando se trabaja con ácido fórmico, que es sumamente
tóxico y corrosivo, extremar las precauciones de manipulación y trabajar con el equipo de
protección adecuado bajo una campana extractora.

Aviso: Para evitar dañar el cono de muestra, que es frágil, no apoyarlo sobre su
extremo, sino colocarlo siempre sobre su base plana.

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1. Si hay residuos en el cono de muestra, poner una gota de ácido fórmico sobre su orificio.

2. Sumergir el cono de muestra, la boquilla del gas del cono y el mango de la boquilla del gas
del cono por separado en recipientes de vidrio que contengan metanol y agua en una
proporción 1:1.

Indicación: Si es evidente que los componentes están contaminados, se debe utilizar


una mezcla de metanol/agua/ácido fórmico en las siguientes proporciones: 45:45:10.

3. Colocar los recipientes en un baño de ultrasonidos durante 30 minutos.

4. Si se ha utilizado ácido fórmico en la solución de limpieza, hay que hacer lo siguiente:

a. Enjuagar los componentes sumergiéndolos por separado en recipientes de vidrio


con agua y colocar después los recipientes en el baño de ultrasonidos durante 20
minutos.
b. Eliminar el agua residual de los componentes sumergiéndolos por separado en
recipientes de vidrio con metanol y colocando los recipientes en el baño de
ultrasonidos durante 10 minutos.

Aviso: Para evitar que se vuelvan a contaminar los componentes, se


deben utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos
químicos durante el resto de este procedimiento.

5. Extraer los componentes de los recipientes con cuidado y secarlos con gas inerte libre de
aceites.

6. Inspeccionar cada componente para ver si persiste la contaminación. Si aún existe


contaminación, se debe proceder del modo siguiente:

a. Utilizar la botella de lavado que contiene metanol y agua en una proporción de 1:1
para enjuagar el componente sobre el vaso de precipitados grande.

b. Secar el componente con gas inerte libre de aceites.

Advertencia: Para evitar que se extienda la contaminación, desechar todos los


materiales de desecho de acuerdo con las normativas medioambientales locales.

7. Inspeccionar cada componente para ver si persiste la contaminación.

Requisito: Si existe contaminación, volver a limpiar el componente. Si aún así sigue


habiendo contaminación, se debe desechar el componente siguiendo las normativas
medioambientales locales y conseguir uno nuevo antes de volver a montar el conjunto del
cono de muestra.

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4.13.4 Montar el conjunto del cono de muestra

Material necesario
Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

Para montar el conjunto del cono de muestra:


Nota: Para evitar que se vuelvan a contaminar los componentes, se deben utilizar guantes
limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos durante el resto de este procedimiento.

Aviso: Para evitar dañar el cono de muestra, que es frágil, no apoyarlo sobre su
extremo, sino colocarlo siempre sobre su base plana.

1. Colocar el mango de la boquilla del gas del cono en ésta y girarlo en el sentido de las
agujas del reloj para apretarlo.

Figura 4–13:

Mango de la boquilla del gas del cono

Boquilla del gas del cono

Cono de muestra

Junta tórica

2. Acoplar con cuidado el cono de muestra en la boquilla del gas del cono.

3. Ajustar la junta tórica (una nueva si se ha desechado la usada) en la ranura que se forma
entre el cono de muestra y la boquilla del gas del cono.

4.13.5 Ajustar el conjunto del cono de muestra a la fuente

Material necesario
Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

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Para ajustar el conjunto del cono de muestra a la fuente:

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

Advertencia: Para evitar heridas por punción, manipular las agujas de muestra, las
jeringas, los tubos de sílice fundida y las puntas de borosilicato con muchísimo cuidado.

Aviso: Para evitar daños, no abrir la válvula de aislamiento de la fuente antes de


acoplar el conjunto del cono de muestra al conjunto del bloque de ionización.

1. Asegurarse de que la válvula de aislamiento de la fuente esté en la posición cerrada


(consultar Cerrar la válvula de aislamiento de la fuente).

2. Sostener el conjunto del cono de muestra de modo que el mango de la boquilla del gas del
cono quede en posición horizontal y en la parte superior. A continuación, deslizar el
conjunto del cono de muestra en el conjunto del bloque de ionización.

Figura 4–14:

Conjunto del cono de muestra

Conjunto del bloque de ionización

3. Sujetar el mango de la boquilla del gas del cono y utilizarlo como palanca para girar 90
grados el conjunto del cono de muestra, moviéndolo hacia abajo desde la posición
horizontal hasta la posición vertical.

4. Abrir la válvula de aislamiento de la fuente (consultar Abrir la válvula de aislamiento de la


fuente).

5. Cerrar la cubierta de la fuente.

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4.14 Limpiar el conjunto del bloque de ionización
Limpiar el conjunto del bloque de ionización si la sensibilidad de la señal no mejora tras la
limpieza del cono de muestra y de la boquilla del gas del cono.

4.14.1 Extraer el conjunto del bloque de ionización del conjunto de la


fuente

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Llave hexagonal de 2,5 mm y herramienta de extracción del cono combinadas

Para extraer el conjunto del bloque de ionización:

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

1. Romper el vacío y apagar el espectrómetro de masas (consultar la ayuda en línea del


espectrómetro de masas para obtener más información).

Advertencia: Para evitar lesiones personales, así como daños a la bomba de


pre-vacío y al espectrómetro de masas, desconectar los cables de alimentación
del espectrómetro de masas y de la bomba de pre-vacío del suministro eléctrico
principal.

2. Desconectar los cables de alimentación del espectrómetro de masas y de la bomba de


pre-vacío del suministro eléctrico principal.

Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, tener cuidado al manipular


la columna u otros componentes que se calientan a altas temperaturas. Esperar
a que los componentes calientes se hayan enfriado lo suficiente antes de
manipularlos.

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Advertencia: Para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado
cuando se trabaje con la cubierta de la fuente abierta si se cumple alguna de
estas condiciones o ambas:
• Hay una sonda ESI instalada (el extremo de la sonda está afilado).

• Hay un electrodo de descarga en corona instalado (el extremo del electrodo


de descarga está afilado).

3. Quitar la cubierta de la fuente (consultar Retirar la cubierta de la fuente del instrumento).

Fundamento:: Retirar la cubierta de la fuente facilita el acceso al conjunto del bloque de


ionización.

4. Cerrar la válvula de aislamiento de la fuente (consultar Cerrar la válvula de aislamiento de


la fuente).

5. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm y herramienta de extracción del cono combinadas para
extraer los cuatro tornillos de fijación cautivos del conjunto del bloque de ionización.

Figura 4–15:

Tornillos de fijación del conjunto del bloque de ionización

6. Extraer el conjunto del bloque de ionización del soporte PEEK del bloque de ionización.

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Figura 4–16:

Soporte de PEEK del bloque de ionización

Conjunto del bloque de ionización

4.14.2 Desmontar el conjunto del bloque de ionización de la fuente

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Llave hexagonal de 2,5 mm y herramienta de extracción del cono combinadas

• Kit de extracción de juntas tóricas

Para desmontar el conjunto del bloque de ionización:

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

1. Comprobar que la válvula de aislamiento de la fuente esté cerrada.

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Figura 4–17: Conjunto del bloque de ionización de la fuente

Llave de la válvula de aislamiento de la fuente en posición cerrada

Bloques de retención del conjunto del cono de muestra

Mango de la boquilla del gas del cono

2. Sujetar el mango de la boquilla del gas del cono y utilizarlo para girar el conjunto del cono
de muestra hasta 90 grados.

3. Deslizar el conjunto del cono de muestra fuera del conjunto del bloque de ionización.

4. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm y herramienta de extracción del cono combinadas para
aflojar los dos tornillos cautivos de fijación de la placa de la cubierta del bloque de
ionización.

Importante: Para asegurar el funcionamiento correcto del conjunto del bloque de


ionización después de su montaje,

• No extraer los bloques de retención del conjunto del cono de muestra.

• No ajustar los tornillos de fijación de los bloques de retención del conjunto del cono de
muestra.

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Figura 4–18: Placa de la cubierta del bloque de ionización de la fuente

Tornillo de fijación de la placa de la cubierta del bloque de ionización

Placa de la cubierta del bloque de ionización

5. Extraer la placa de la cubierta del bloque de ionización.

6. Sujetar la válvula de aislamiento y tirar de ella para extraerla del bloque de ionización.

Figura 4–19: Extraer la válvula de aislamiento del bloque de ionización

Válvula de aislamiento

Junta tórica

7. Utilizar el kit de extracción de juntas tóricas para extraer con cuidado la junta tórica de la
válvula de aislamiento (consultar Extraer las juntas tóricas y el resto de las juntas).

Advertencia: Para evitar que se extienda la contaminación, desechar todos los


materiales de desecho de acuerdo con las normativas medioambientales locales.

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8. Si la junta tórica de la válvula de aislamiento muestra signos de daño o deterioro, se debe
desechar atendiendo a las normativas medioambientales locales.

9. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm y herramienta de extracción del cono combinadas para
aflojar el tornillo de fijación cautivo del bloque del terminal de PEEK.

Figura 4–20: Aflojar el tornillo de fijación del bloque del terminal de PEEK

Tornillo de fijación del bloque del terminal de PEEK

Cables del conjunto del cartucho calefactor

Aviso: Para evitar dañar los cables del conjunto del cartucho calefactor, no se
deben doblar ni torcer al extraer el conjunto y el bloque cerámico de montaje del
calefactor del bloque de ionización.

10. Extraer con cuidado el bloque del terminal de PEEK y el bloque cerámico de montaje del
calefactor, junto con el conjunto del cartucho calefactor, del bloque de ionización.

Indicación: Se puede invertir el conjunto del bloque de ionización para facilitar este
proceso.

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Figura 4–21: Extraer el bloque del terminal de PEEK y el bloque cerámico de
montaje del calefactor

Bloque del terminal de PEEK

Bloque cerámico de montaje del calefactor

11. Utilizar el kit de extracción de juntas tóricas para extraer con cuidado la junta de la cubierta
del bloque de ionización (consultar también Extraer las juntas tóricas y otras juntas).
Figura 4–22: Extraer la junta de la cubierta del bloque de ionización

Junta de la cubierta

Junta tórica del gas del cono

12. Utilizar el kit de extracción de juntas tóricas para extraer con cuidado la junta tórica del gas
del cono del bloque de ionización.

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Advertencia: Para evitar que se extienda la contaminación, desechar todos los
materiales de desecho de acuerdo con las normativas medioambientales locales.

13. Si la junta de la cubierta o la junta tórica del gas del cono muestran signos de daño o
deterioro, se deben desechar atendiendo a las normativas medioambientales locales.

4.14.3 Limpiar los componentes del bloque de ionización

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Recipientes de vidrio del tamaño adecuado para sumergir completamente los componentes
durante la limpieza. Se deben utilizar solamente utensilios de vidrio que no hayan estado
previamente en contacto con surfactantes.

• Metanol de calidad HPLC (o superior)

• Agua de calidad HPLC (o superior)

• Ácido fórmico

• Baño de ultrasonidos

• Nitrógeno libre de aceites para el secado (el secado con aire es opcional)

• Botella de lavado que contenga metanol y agua de calidad Metanol y agua de calidad HPLC
(o superior) en proporción 1:1

• Vaso de precipitados grande

Para limpiar los componentes del bloque de ionización:

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

Advertencia: Para evitar lesiones cuando se trabaja con ácido fórmico, que es sumamente
tóxico y corrosivo, extremar las precauciones de manipulación y trabajar con el equipo de
protección adecuado bajo una campana extractora.

1. Sumergir el bloque de ionización y la válvula de aislamiento por separado en recipientes


de vidrio que contengan metanol y agua en una proporción 1:1.

Indicación: Si es evidente que los componentes están contaminados, se debe utilizar


una mezcla de metanol/agua/ácido fórmico en las siguientes proporciones: 45:45:10.

2. Colocar los recipientes en un baño de ultrasonidos durante 30 minutos.

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3. Si se ha utilizado ácido fórmico en la solución de limpieza, hay que hacer lo siguiente:

a. Enjuagar los componentes sumergiéndolos por separado en recipientes de vidrio


con agua y colocar después los recipientes en el baño de ultrasonidos durante 20
minutos.

b. Secar los componentes sumergiéndolos por separado en recipientes de vidrio con


metanol y colocar después los recipientes en el baño de ultrasonidos durante 10
minutos.

Aviso: Para evitar que se vuelvan a contaminar los componentes, se


deben utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos
químicos durante el resto de este procedimiento.

4. Extraer los componentes de los recipientes con cuidado y secarlos con gas inerte libre de
aceites.

5. Inspeccionar cada componente para ver si persiste la contaminación.

Requisito: Si aún existe contaminación, se debe proceder del modo siguiente:


a. Utilizar la botella de lavado que contiene metanol y agua en una proporción de 1:1
para enjuagar el componente sobre el vaso de precipitados grande.

b. Secar el componente con gas inerte libre de aceites.

Advertencia: Para evitar que se extienda la contaminación, desechar todos los


materiales de desecho de acuerdo con las normativas medioambientales locales.

6. Inspeccionar cada componente para ver si persiste la contaminación. Si se observa


contaminación, se debe desechar el componente y obtener uno nuevo antes del montaje.

4.14.4 Montar el conjunto del bloque de ionización de la fuente

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Llave hexagonal de 2,5 mm y herramienta de extracción del cono combinadas

• Alcohol isopropílico

• Metanol y agua de calidad HPLC (o superior) en proporción 1:1

• Paño que no deje pelusa

Para montar el conjunto del bloque de ionización:


Nota: Para evitar que se vuelvan a contaminar los componentes, se deben utilizar guantes
limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos durante el resto de este procedimiento.

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Aviso: Para evitar dañar los cables del conjunto del cartucho calefactor, no se deben
doblar ni torcer al extraer el conjunto y el bloque cerámico de montaje del calefactor del
bloque de ionización.

1. Montar con cuidado el bloque del terminal de PEEK y el bloque cerámico de montaje del
calefactor, junto con el conjunto del cartucho calefactor, en el bloque de ionización.

2. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm y herramienta de extracción del cono combinadas para
apretar el tornillo de fijación cautivo del bloque del terminal de PEEK.

3. Comprobar que las ranuras de la junta de la cubierta, la junta tórica del gas del cono y la
junta tórica de la válvula de aislamiento no tengan suciedad ni residuos.

Indicación: Si existe contaminación, aplicar metanol y agua en una proporción 1:1 a un


paño que no deje pelusa, y limpiar con mucho cuidado las ranuras.

4. Ajustar la junta de la cubierta (una nueva si se ha desechado la junta usada) al bloque de


ionización y comprobar que se ha colocado correctamente.

5. Ajustar la junta tórica del gas del cono (una nueva si se ha desechado la junta usada) al
bloque de ionización y asegurarse de que se ha asentado correctamente.

6. Ajustar la junta tórica en la válvula de aislamiento.

Indicación: Si se utiliza una junta tórica nueva, remojarla primero en isopropanol durante
varios minutos, para que encaje mejor en la válvula de aislamiento.

7. Acoplar la válvula de aislamiento al conjunto del bloque de ionización, de manera que


quede en la posición cerrada.

8. Colocar la placa de la cubierta del bloque de ionización en el conjunto del bloque de


ionización y, a continuación, utilizar la llave Allen de 2,5 mm y herramienta de extracción
del cono combinadas para apretar los dos tornillos de fijación cautivos de la placa de la
cubierta del bloque de ionización.

9. Sostener el conjunto del cono de muestra de modo que el mango de la boquilla del gas del
cono quede en posición horizontal y en la parte superior. A continuación, deslizar el
conjunto del cono de muestra en el conjunto del bloque de ionización.

10. Sujetar el mango del conjunto del cono de muestra y utilizarlo para girar el conjunto del
cono de muestra hasta 90 grados.

4.14.5 Ajustar el conjunto del bloque de ionización al conjunto de la


fuente

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Llave hexagonal de 2,5 mm y herramienta de extracción del cono combinadas

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Para ajustar el conjunto del bloque de ionización al conjunto de la fuente:

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

Advertencia: Para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado cuando
se trabaje con la cubierta de la fuente abierta si se cumple alguna de estas condiciones
o ambas:

• Hay una sonda ESI instalada (el extremo de la sonda está afilado).

• Hay un electrodo de descarga en corona instalado (el extremo del electrodo de


descarga está afilado).

Aviso: Para evitar que se vuelvan a contaminar los componentes, se deben utilizar
guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos durante el resto de este
procedimiento.

1. Ajustar el conjunto del bloque de ionización a su soporte de PEEK.

2. Utilizar la llave hexagonal de 2,5 mm y herramienta de extracción del cono combinadas


para colocar y apretar lentamente los 4 tornillos de fijación del conjunto del bloque de
ionización, secuencialmente y en pequeños incrementos.

3. Abrir la válvula de aislamiento de la fuente (consultar Abrir la válvula de aislamiento de la


fuente).

4. Ajustar la cubierta de la fuente (consultar Ajustar la cubierta de la fuente al instrumento).

5. Cerrar la cubierta de la fuente.

6. Conectar los cables de alimentación del espectrómetro de masas y de la bomba de pre-


vacío al suministro eléctrico principal.

4.15 Limpiar el conjunto de la guía de ionización StepWave


Limpiar el conjunto de la guía de ionización StepWave si la sensibilidad de la señal no ha
mejorado con la limpieza del bloque de ionización y la válvula de aislamiento.

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4.15.1 Manipular el conjunto de la guía de ionización StepWave
Aviso: Para evitar daños en el conjunto de la guía de ionización StepWave, hay que
manejarlo con cuidado, al igual que sus componentes, durante todo el procedimiento
de limpieza.
En especial, para evitar dañar los cables de los conjuntos que tienen una tarjeta de
circuito impreso (PCB) con cableado externo, no tocar los cables.

4.15.2 Extraer el soporte del bloque de ionización del conjunto de la


fuente

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Llave hexagonal de 3 mm

• Kit de extracción de juntas tóricas

Para extraer el soporte del bloque de ionización del conjunto de la fuente:

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

1. Retirar la cubierta de la fuente del instrumento (consultar Retirar la cubierta de la fuente


del instrumento).

2. Extraer el conjunto del bloque de ionización del soporte de PEEK correspondiente


(consultar Retirar el conjunto del bloque de ionización del conjunto de la fuente).

3. Utilizar la llave hexagonal de 3 mm para desatornillar y quitar los cuatro tornillos que
sujetan el soporte de PEEK del bloque de ionización al alojamiento adaptador.

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Figura 4–23: Soporte de PEEK del bloque de ionización

Alojamiento

Tornillos de fijación

Conjunto StepWave

Tornillos de fijación

Soporte de PEEK del bloque de ionización

4. Extraer el soporte de PEEK del bloque de ionización del alojamiento adaptador.

5. Utilizar el kit de extracción de juntas tóricas para quitar con mucho cuidado todas las
juntas tóricas del soporte de PEEK del bloque de ionización (consultar Extraer las juntas
tóricas y otras juntas).

Advertencia: Para evitar que se extienda la contaminación, desechar todos los


materiales de desecho de acuerdo con las normativas medioambientales locales.

6. Si alguna de las juntas tóricas está dañada o deteriorada, se debe desechar atendiendo a
las normativas medioambientales locales.

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4.15.3 Extraer el conjunto StepWave del conjunto de la fuente

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Herramienta de extracción y ajuste de la junta

• Herramienta de extracción e inserción del conjunto StepWave

Recomendación: Cuando no se utilice, almacenar la herramienta de desencaje y ajuste de la


junta en el extremo de la herramienta de extracción e inserción del conjunto StepWave.

Para extraer el conjunto StepWave del conjunto de la fuente:

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

Aviso: Para evitar dañar el conjunto de la guía de ionización StepWave al extraerlo


del conjunto de la fuente, se deben utilizar solamente estas herramientas:

• Herramienta de extracción y ajuste de la junta

• Herramienta de extracción e inserción del conjunto StepWave

1. Colocar la herramienta de extracción y ajuste de la junta de forma que quede fijada del
siguiente modo:

• La clavija en el orificio del alojamiento adaptador que está inmediatamente debajo del
extremo del conjunto de la guía de ionización StepWave.

• La lengüeta detrás de la cubierta de la guía de ionización del conjunto StepWave.

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Figura 4–24: Herramienta de desencaje y ajuste de la junta:

Lengüeta

Clavija

Asa

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Figura 4–25: Herramienta de desencaje y ajuste de la junta ubicada en el
alojamiento adaptador:

Alojamiento adaptador

Cubierta de la guía de ionización

Herramienta de extracción y ajuste de la junta

2. Empujar firmemente el asa de la herramienta de desencaje y ajuste de la junta para


apalancar el conjunto StepWave ligeramente fuera del alojamiento adaptador.
Fundamento:: Al mover el conjunto de este modo se libera de una junta situada dentro
del instrumento.

3. Con la hendidura de la herramienta de extracción e inserción de StepWave dirigida hacia


arriba, insertar las clavijas de la herramienta en los orificios de los tornillos del soporte del
bloque de ionización que hay encima y debajo de la abertura de la cámara de bombeo.

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Figura 4–26: Herramienta de extracción e inserción del conjunto StepWave

Orificios de los tornillos del soporte del bloque de ionización (2)

Cubierta de PEEK marrón de la guía de ionización

Ranura

Hendidura

Clavijas

Aviso: Para evitar daños al extraer el conjunto de la guía de ionización


StepWave del alojamiento adaptador, manipular solo la cubierta de PEEK
marrón de la guía de ionización.

4. Insertando los pulgares en las ranuras de la herramienta de extracción e inserción de


StepWave, tirar del conjunto de la guía de ionización StepWave, sacándolo de la cámara
de bombeo e introduciéndolo en la herramienta de extracción e inserción de StepWave.

Aviso: Para evitar daños en el conjunto de la guía de ionización StepWave, hay


que manejarlo con cuidado, al igual que sus componentes, durante todo el
procedimiento de limpieza.
En especial, para evitar dañar los cables de los conjuntos que tienen una tarjeta
de circuito impreso (PCB) con cableado externo, no tocar los cables.

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5. Retirar el conjunto de la guía de ionización StepWave de la herramienta de extracción e
inserción de StepWave.

6. Con ambas manos, ajustar la cubierta de la fuente en los dos pernos de soporte del
alojamiento adaptador de la fuente.

7. Cerrar la cubierta de la fuente.

Fundamento:: Ajustar y cerrar la cubierta de la fuente impide que entren residuos en el


instrumento mientras se trabaja en el conjunto de la guía de ionización StepWave.

4.15.4 Desmontar el conjunto de la guía de ionización StepWave

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Llave hexagonal de 2,5 mm y herramienta de extracción del cono combinadas

• Kit de extracción de juntas tóricas

Para desmontar el conjunto de la guía de ionización StepWave:


1. Utilizar la llave hexagonal de 2,5 mm y herramienta de extracción del cono combinadas
para extraer los 2 tornillos que sujetan el conjunto de la primera guía de ionización al
conjunto de la segunda guía de ionización.
Figura 4–27: Conjunto de la guía de ionización StepWave

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Conjunto de la segunda guía de ionización

Tornillo de fijación

Conjunto de la primera guía de ionización

2. Separar los conjuntos de la primera y la segunda guías de ionización.

Figura 4–28: Conjunto de la guía de ionización StepWave separado

Conjunto de la segunda guía de ionización

Conjunto de la primera guía de ionización

3. Extraer la junta de PEEK marrón del conjunto de la segunda guía de ionización.


Figura 4–29: Conjunto de la segunda guía de ionización StepWave

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Conjunto de la segunda guía de ionización

Junta de PEEK marrón

4. Quitar la junta tórica de la abertura de bombeo diferencial del conjunto de la segunda guía
de ionización (consultar Extraer las juntas tóricas y otras juntas).

Figura 4–30: Conjunto de la segunda guía de ionización StepWave

Abertura de bombeo diferencial

Junta tórica

Advertencia: Para evitar que se extienda la contaminación, desechar todos los


materiales de desecho de acuerdo con las normativas medioambientales locales.

5. Si la junta tórica muestra signos de daño o deterioro, se debe desechar atendiendo a las
normativas medioambientales locales.

Aviso: Para evitar errores de alineación de la guía de ionización StepWave, no


quitar la abertura de bombeo diferencial ni ninguna otra pieza del conjunto.

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4.15.5 Limpiar el conjunto de la guía de ionización StepWave

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

Aviso: Para evitar daños en el conjunto de la guía de ionización StepWave, hay que
manejarlo con cuidado, al igual que sus componentes, durante todo el procedimiento
de limpieza.
En especial, para evitar dañar los cables de los conjuntos que tienen una tarjeta de
circuito impreso (PCB) con cableado externo, no tocar los cables.

Aviso: Para evitar daños en el conjunto de la guía de ionización StepWave, no utilizar


acetona, disolventes clorados ni ácidos como productos de limpieza. Utilizar
únicamente los disolventes especificados en este procedimiento.

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Recipientes de vidrio del tamaño adecuado para sumergir completamente los componentes
durante la limpieza. Se deben utilizar solamente utensilios de vidrio que no hayan estado
previamente en contacto con surfactantes.

• Dos trozos de tubo de PEEK, de PTFE o de acero inoxidable del tamaño adecuado para
suspender los conjuntos de la primera y la segunda guías de ionización en los recipientes de
vidrio cuando se realice la limpieza

• Agua desionizada de calidad HPLC

• Solución de limpieza para MS de Waters (186006846)

• Contenedor de residuos

• Isopropanol de calidad HPLC

• Baño de ultrasonidos

• Fuente de Argón libre de aceites o Nitrógeno libre de aceites para el secado.

Para limpiar los conjuntos de la placa PCB de la primera y la segunda guías de


ionización:
1. Doblar el tubo de PEEK, PTFE o acero inoxidable en forma de gancho.

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Aviso: Para evitar daños producidos por la vibración en la guía de ionización,
asegurarse de que la parte inferior de la guía de ionización no toque el fondo del
recipiente de vidrio.

2. Utilizar el gancho para suspender con mucho cuidado el conjunto de la placa PCB de la
primera guía de ionización en el recipiente de vidrio de forma que la parte inferior del
conjunto no toque la base del recipiente.

Figura 4–31: Limpiar el conjunto de la placa PCB de la primera guía de ionización

Conjunto de la placa PCB de la primera guía de ionización

Gancho

3. Añadir solución de limpieza para MS de Waters al recipiente de vidrio hasta que el


conjunto de la placa PCB de la primera guía de ionización quede completamente
sumergido.

4. Repetir del paso 1 al 3 para el conjunto de la placa PCB de la segunda guía de ionización,
pasando el gancho por uno de los orificios de la varilla de soporte.

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Figura 4–32: Limpiar el conjunto de la placa PCB de la segunda guía de ionización

Gancho

Conjunto de la placa PCB de la segunda guía de ionización

5. Colocar los recipientes con los conjuntos de la placa PCB de la primera guía y de la
segunda guías de ionización en un baño de ultrasonidos durante 20 minutos.

6. Verter con cuidado la solución de limpieza del recipiente que contiene el conjunto de la
placa PCB de la primera guía de ionización en el otro recipiente, manteniendo dentro la
guía de ionización.

Indicación: La solución de limpieza se puede volver a utilizar en una limpieza más.


7. Llenar el recipiente con agua desionizada para aclarar el conjunto de la placa PCB de la
primera guía de ionización y después desechar el agua.

8. Volver a llenar el recipiente con agua desionizada para aclarar el conjunto de la placa PCB
de la primera guía de ionización por segunda vez y después, desechar el agua.

Nota: Asegurarse de eliminar toda la solución de limpieza.


9. Repetir del paso 6 al 8 para el conjunto de la placa PCB de la segunda guía de ionización.

10. Llenar ambos recipientes con agua desionizada, asegurándose de que el conjunto de la
placa PCB de cada guía de ionización esté completamente sumergido.
11. Colocar los recipientes con los conjuntos de la placa PCB de la primera guía y de la
segunda guías de ionización en un baño de ultrasonidos durante 20 minutos.

12. Verter con cuidado y desechar el agua desionizada de ambos recipientes, manteniendo
los conjuntos de la placa PCB de las guías de ionización en cada recipiente.

13. Llenar ambos recipientes con isopropanol, asegurándose de que el conjunto de la placa
PCB de cada guía de ionización esté completamente sumergido.

14. Colocar los recipientes con los conjuntos de la placa PCB de la primera guía y de la
segunda guías de ionización en un baño de ultrasonidos durante 20 minutos.

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15. Extraer con cuidado cada conjunto de la placa PCB de la guía de ionización de su
recipiente y secarlo con gas inerte libre de aceites.

16. Desechar el isopropanol usado, empleando un recipiente de desechos adecuado.

4.15.6 Montar el conjunto de la guía de ionización StepWave

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Llave hexagonal de 2,5 mm y herramienta de extracción del cono combinadas

• Junta tórica nueva


• Junta de PEEK

• Tornillos de fijación del conjunto StepWave (2)

Para montar el conjunto de la guía de ionización StepWave:

Aviso: Para evitar daños en el conjunto de la guía de ionización StepWave, hay que
manejarlo con cuidado, al igual que sus componentes, durante todo el procedimiento
de limpieza.
En especial, para evitar dañar los cables de los conjuntos que tienen una tarjeta de
circuito impreso (PCB) con cableado externo, no tocar los cables.

1. Colocar la nueva junta tórica en la abertura de bombeo diferencial del conjunto de la


segunda guía de ionización.

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Figura 4–33:

Abertura de bombeo diferencial

Junta tórica

2. Ajustar la junta de PEEK marrón en el conjunto de la segunda guía de ionización.

Importante: Asegurarse de que la junta esté correctamente orientada.

Figura 4–34:

Conjunto de la segunda guía de ionización

Junta de PEEK marrón

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3. Alinear el conjunto de la primera guía de ionización con el conjunto de la segunda guía.

4. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm y herramienta de extracción del cono combinadas para
ajustar y apretar los dos tornillos que sujetan el conjunto de la primera guía de ionización
al conjunto de la segunda guía de ionización.

4.15.7 Ajustar el conjunto StepWave al conjunto de la fuente

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Herramienta de extracción y ajuste de la junta

• Herramienta de extracción e inserción del conjunto StepWave

Para ajustar el conjunto StepWave al conjunto de la fuente:

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

Aviso: Para evitar daños en el conjunto de la guía de ionización StepWave al ajustarlo


al conjunto de la fuente, se debe utilizar solamente la herramienta de desencaje y
ajuste de la junta, y las herramientas de extracción e inserción del conjunto.

1. Tirar de la palanca de apertura de la cubierta de la fuente (situada en el lateral inferior


derecho) hacia fuera y abrir la cubierta.

2. Con ambas manos, sujetar la cubierta de la fuente y levantarla verticalmente para sacarla
de los dos pernos de soporte del alojamiento adaptador de la fuente.

3. Deslizar el extremo del conjunto de la primera guía de ionización del conjunto StepWave
en la herramienta de extracción e inserción de StepWave.

Indicación: El conjunto StepWave solo se puede insertar en la orientación correcta en la


herramienta de extracción e inserción de StepWave.

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Figura 4–35: Deslizar el conjunto StepWave en la herramienta de extracción e
inserción de StepWave

Conjunto StepWave

Clavijas (2)

Herramienta de extracción e inserción del conjunto StepWave

Hendidura

4. Con la hendidura de la herramienta de extracción e inserción de StepWave dirigida hacia


arriba, insertar las clavijas de la herramienta en los orificios de los tornillos del soporte del
bloque de ionización que hay encima y debajo de la abertura de la cámara de bombeo.

Aviso: Para evitar daños al extraer el conjunto de la guía de ionización


StepWave del alojamiento adaptador, manipular solo la cubierta de PEEK
marrón de la guía de ionización.

5. Insertando los pulgares en las ranuras de la herramienta de extracción e inserción de


StepWave, empujar firmemente el conjunto de la guía de ionización StepWave en la
cámara de bombeo.

Indicación: Cuando el conjunto StepWave llega a la junta en el interior del instrumento,


se percibe cierta resistencia; seguir empujando hasta que la resistencia aumente.

6. Extraer la herramienta de extracción e inserción de StepWave.

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7. Invertir la herramienta de desencaje y ajuste de la junta, y colocarla sobre el extremo del
conjunto StepWave.

Figura 4–36:

Conjunto StepWave

Alojamiento adaptador

Herramienta de desencaje y ajuste de la junta, invertida

8. Empujar firmemente la herramienta de extracción y ajuste de la junta hasta que la


superficie de la herramienta toque el alojamiento adaptador.

Fundamento:: Así se encaja completamente el conjunto StepWave en el alojamiento


adaptador.

9. Retirar la herramienta de extracción y ajuste de la junta.

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4.15.8 Ajustar el soporte del bloque de ionización a la fuente

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Llave hexagonal de 3 mm

• Juntas y juntas tóricas nuevas

Para ajustar el soporte de PEEK del bloque de ionización a la fuente:

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

1. Comprobar que las ranuras de las juntas tóricas del soporte de PEEK del bloque de
ionización no tengan suciedad ni residuos.
Indicación: Si existe contaminación, aplicar metanol y agua en una proporción 1:1 a un
paño que no deje pelusa, y limpiar con cuidado las ranuras.

2. Colocar las juntas tóricas (nuevas si se han desechado las usadas) en el soporte de PEEK
del bloque de ionización.

Indicación: Para acoplar una junta tórica en su ranura, se debe colocar primero la junta
tórica en la muesca de la ranura e ir introduciendo progresivamente la junta tórica en la
ranura en cualquier dirección desde la muesca.

3. Colocar el soporte de PEEK del bloque de ionización en el alojamiento del instrumento.

4. Utilizar la llave Allen de 3 mm para acoplar y apretar los cuatro tornillos de fijación del
soporte de PEEK del bloque de ionización.

5. Ajustar el conjunto del bloque de ionización al soporte de PEEK del bloque de ionización
(consultar Ajustar el conjunto del bloque de ionización al conjunto de la fuente).

6. Ajustar la cubierta de la fuente al instrumento (consultar Ajustar la cubierta de la fuente al


instrumento).

4.16 Sustituir el conjunto de la sonda


Sustituir el conjunto de la sonda si queda obstruido de manera irreversible, o si se contamina o
se daña.

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4.16.1 Extraer el conjunto de la sonda

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

Para extraer el conjunto de la sonda:

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

Advertencia: Para evitar heridas por punción, manipular con cuidado los materiales y
piezas afilados.

Advertencia: Para evitar descargas eléctricas o la ignición del eluyente, al conectar


las sondas de la fuente ESI o UPC2 directamente a un equipo que no sea de Waters,
asegurarse de que la conexión de salida de líquido esté conectada a tierra.

1. Si el conjunto de la sonda está conectado al sistema de fluidos, abrir la puerta de acceso


al sistema de fluidos IntelliStart (consultar Sistema ACQUITY Xevo TQ-XS UPLC/MS de
Waters) y desconectar el conector de PEEK de la válvula divisora.

2. Apretar a la vez los botones de liberación de la cubierta del adaptador de sonda y levantar
la cubierta de la sonda del adaptador, deslizándola sobre el conjunto de la sonda.

Figura 4–37: Quitar la cubierta del adaptador de sonda

Conjunto de la sonda

Cubierta del adaptador de sonda

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Botones de liberación de la cubierta del adaptador de sonda

Adaptador de sonda

3. Desenroscar el conector de PEEK de ajuste manual.

Conector de PEEK

4. Extraer el conjunto de la sonda.

Advertencia: Para evitar que se extienda la contaminación, desechar todos los


materiales de desecho de acuerdo con las normativas medioambientales locales.

5. Desechar el conjunto de la sonda según la normativa medioambiental local.

6. Para instalar un nuevo conjunto de la sonda, consultar Instalar el conjunto de la sonda.

4.17 Sustituir el extremo de la sonda ESI y la junta metálica


Sustituir el extremo de la sonda ESI si se produce una obstrucción en la protección metálica
interna por la que pasa el capilar de acero inoxidable o si el extremo de la sonda está dañado.

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4.17.1 Extraer el extremo de la sonda ESI y la junta metálica

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Llave fija de 7 mm

• Llave fija de 10 mm

Para extraer el extremo de la sonda ESI y la junta metálica:

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales con riesgo


biológico, es necesario utilizar siempre guantes limpios sin talco, resistentes a
compuestos químicos, para llevar a cabo este procedimiento.

Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, tener mucho cuidado cuando se
lleve a cabo este procedimiento.

Advertencia: Para evitar heridas por punción, manipular las agujas de muestra, las
jeringas, los tubos de sílice fundida y las puntas de borosilicato con muchísimo cuidado.

1. Quitar el adaptador de sonda ESI de la fuente (consultar Desinstalar el adaptador de


sonda).

2. Utilizar las llaves de 7 mm y de 10 mm para quitar el extremo de la sonda.


Figura 4–38:

Llave de 10 mm

Extremo de la sonda

Adaptador de sonda ESI

Llave de 7 mm

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3. Extraer la junta metálica del extremo de la sonda.

Figura 4–39:

Junta metálica

Advertencia: Para evitar la contaminación de las superficies no contaminadas


del instrumento con materiales tóxicos, corrosivos o con riesgo biológico,
desechar todos los residuos de acuerdo con las normativas medioambientales
locales.

4. Desechar la junta metálica según las normativas medioambientales locales.

5. Si el extremo de la sonda está dañado, se debe desechar según las normativas


medioambientales locales.

4.17.2 Ajustar el extremo de la sonda ESI y la junta metálica

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Llave fija de 10 mm

• Llave fija de 7 mm

• Junta metálica nueva

Para ajustar el extremo de la sonda ESI y la junta metálica:

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales con riesgo


biológico, es necesario utilizar siempre guantes limpios sin talco, resistentes a
compuestos químicos, para llevar a cabo este procedimiento.

Advertencia: Para evitar heridas por punción, manipular las agujas de muestra, las
jeringas, los tubos de sílice fundida y las puntas de borosilicato con muchísimo cuidado.

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Aviso: Para evitar daños, no reutilizar las juntas metálicas. Ajustar siempre una junta
metálica nueva.

1. Montar la nueva junta metálica en el extremo de la sonda.

Figura 4–40: Insertar la junta metálica

Junta metálica

Extremo de la sonda ESI

Tubo de acero inoxidable

2. Montar el extremo de la sonda y enroscarlo en el conjunto de la sonda.

3. Utilizar las llaves de 7 mm y de 10 mm para apretar el extremo de la sonda.

Importante: Para evitar fugas de gas, apretar por completo el extremo de la sonda.
4. Ajustar el adaptador de sonda ESI a la fuente (consultar Instalar el adaptador de sonda).

5. Si es necesario, volver a optimizar la posición de la sonda (consultar la ayuda en línea del


espectrómetro de masas).

4.18 Limpiar el extremo de la sonda APCI


Limpiar el extremo de la sonda APCI cuando se detecte una acumulación de solución tampón en
él o cuando la intensidad de la señal se debilite. Consultar la ayuda en línea del espectrómetro
de masas para obtener más información.

Para limpiar el extremo de la sonda APCI:


1. En la pantalla Manual Optimization (Optimización manual), hacer clic en Stop fluidics
(Detener sistema de fluidos) .

2. Para iniciar el flujo de gas API, hacer clic en Gas .

3. Ajustar el gas de desolvatación a 650 L/h.

4. Establecer APCI Probe Temp (Temperatura de la sonda APCI) en 650 °C.

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5. Hacer clic en Operate (Funcionamiento) .

6. Esperar 10 minutos.
Fundamento:: La elevada temperatura del calefactor de la sonda APCI elimina
cualquier residuo químico del extremo de la sonda.

7. Hacer clic en Standby (En espera) .

4.19 Sustituir el calefactor de la sonda APCI


Sustituir el calefactor de la sonda APCI si no calienta.

4.19.1 Extraer el calefactor de la sonda APCI

Material necesario
Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

Para extraer el calefactor de la sonda APCI:

Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho cuidado
cuando se trabaje con la sonda y la fuente, ya que estos componentes pueden estar
calientes.

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

1. Quitar el adaptador de sonda de la fuente (consultar Desinstalar el adaptador de sonda).

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Figura 4–41:

Calefactor de la sonda

Aviso: Para evitar dañar las conexiones eléctricas del calefactor de la sonda,
no se debe girar el calefactor al extraerlo o acoplarlo de nuevo al adaptador de
sonda.

Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, tener mucho cuidado


cuando se lleve a cabo este procedimiento.

2. Sujetando el calefactor de la sonda como se muestra, extraerlo con cuidado del adaptador
de sonda.

Figura 4–42:

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


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Calefactor de la sonda

Advertencia: Para evitar la contaminación de las superficies no contaminadas


del instrumento con materiales tóxicos, corrosivos o con riesgo biológico,
desechar todos los residuos de acuerdo con las normativas medioambientales
locales.

3. Desechar el calefactor de la sonda según las normativas medioambientales locales.

4.19.2 Montar el nuevo calefactor de la sonda APCI

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Calefactor de la sonda APCI

Para montar el nuevo calefactor de la sonda APCI:

Aviso: Se debe tener mucho cuidado de no dañar las conexiones eléctricas del
calefactor de la sonda, el manguito del capilar y el capilar al acoplar el calefactor sobre
el manguito del capilar.

1. Deslizar con cuidado el calefactor de la sonda sobre el manguito del capilar en el


adaptador de la sonda, asegurándose de que el calefactor esté completamente asentado
en el adaptador de la sonda.

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Figura 4–43: Ajustar el calefactor de la sonda

Manguito del capilar

Conexiones del calefactor de la sonda

Aviso: Para evitar dañar las conexiones eléctricas del calefactor de la sonda,
no se debe girar el calefactor al extraerlo o acoplarlo de nuevo al adaptador de
sonda.

2. Ajustar el adaptador de la sonda al instrumento (consultar Instalar el adaptador de sonda).

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4.20 Limpiar o sustituir el electrodo de descarga en corona

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Pinzas de puntas redondas

• Metanol de calidad HPLC

• Papel que no deje pelusa

• Papel de lija.

• Electrodo de descarga en corona

Para limpiar o sustituir el electrodo de descarga en corona:

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, tener cuidado al manipular la


columna u otros componentes que se calientan a altas temperaturas. Esperar a que los
componentes calientes se hayan enfriado lo suficiente antes de manipularlos.

Advertencia: Para evitar heridas por punción, manipular las agujas de muestra, las
jeringas, los tubos de sílice fundida y las puntas de borosilicato con muchísimo cuidado.

1. Extraer el electrodo de descarga en corona de la fuente (consultar Extraer el electrodo de


descarga en corona de la fuente).

2. Sustituir el electrodo de descarga en corona si está deformado o dañado. En caso


contrario, limpiar el extremo con el papel de lija y frotarlo con papel empapado en metanol.

Advertencia: Para evitar la contaminación de las superficies no contaminadas


del instrumento con materiales tóxicos, corrosivos o con riesgo biológico,
desechar todos los residuos de acuerdo con las normativas medioambientales
locales.

3. Si se va a sustituir el electrodo de descarga en corona, desechar el electrodo usado según


las normativas medioambientales locales.

4. Instalar el electrodo de descarga en corona en la fuente (consultar Instalar el electrodo de


descarga en corona en la fuente).

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4.21 Sustituir el calefactor de la fuente del bloque de
ionización
Sustituir el calefactor de la fuente del bloque de ionización si no calienta el bloque de ionización
al hacer vacío en el módulo.

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Pinzas de puntas redondas

• Llave hexagonal de 2,5 mm y herramienta de extracción del cono combinadas

• Nuevo calefactor de la fuente del bloque de ionización

Para sustituir el calefactor de la fuente del bloque de ionización:

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

1. Extraer el conjunto del bloque de ionización del instrumento (consultar Retirar el conjunto
del bloque de ionización del conjunto de la fuente).

2. Asegurarse de que la válvula de aislamiento esté cerrada.

Figura 4–44:

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Llave de la válvula de aislamiento de la fuente en posición cerrada

Bloques de retención del conjunto del cono de muestra

Mango de la boquilla del gas del cono

3. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm y herramienta de extracción del cono combinadas para
aflojar los dos tornillos cautivos de fijación de la placa de la cubierta del bloque de
ionización.

Figura 4–45:

Tornillo de fijación de la placa de la cubierta del bloque de ionización

Placa de la cubierta del bloque de ionización

4. Extraer la placa de la cubierta del bloque de ionización.

5. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm y herramienta de extracción del cono combinadas para
aflojar el tornillo de fijación cautivo del bloque del terminal de PEEK.

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Figura 4–46:

Tornillo de fijación del bloque del terminal de PEEK

Cables del conjunto del cartucho calefactor

Aviso: Para evitar dañar los cables del conjunto del cartucho calefactor, no se
deben doblar ni torcer al extraer el conjunto y el bloque cerámico de montaje del
calefactor del bloque de ionización.

6. Extraer con cuidado el bloque del terminal de PEEK y el bloque cerámico de montaje del
calefactor, junto con el conjunto del cartucho calefactor, del bloque de ionización.

Indicación: Se puede invertir el conjunto del bloque de ionización para facilitar este
proceso.

Figura 4–47:

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Tornillos de fijación del cable del calefactor

Bloque del terminal de PEEK

Bloque cerámico de montaje del calefactor

7. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm y herramienta de extracción del cono combinadas para
aflojar los dos tornillos que sujetan los cables del calefactor al bloque del terminal de
PEEK.

8. Desconectar los cables del cartucho calefactor del bloque del terminal de PEEK.

9. Utilizar las pinzas de puntas redondas para sujetar suavemente el tubo termoajustable del
conjunto del cartucho calefactor y deslizar el conjunto hacia fuera del bloque cerámico de
montaje del calefactor.

Figura 4–48:

Conjunto del cartucho calefactor

Bloque cerámico de montaje del calefactor

Tubo termoajustable

10. Desechar el conjunto del cartucho calefactor.

Aviso: Para evitar dañar los cables del conjunto del cartucho calefactor, no se
deben doblar ni torcer al extraer el conjunto y el bloque cerámico de montaje del
calefactor del bloque de ionización.

11. Utilizar las pinzas de puntas redondas para sujetar suavemente el tubo termoajustable del
nuevo conjunto de cartucho calefactor y deslizar el conjunto en el bloque cerámico de
montaje del calefactor.

12. Utilizar las pinzas de puntas redondas para colocar los bornes de los cables del cartucho
calefactor completamente debajo de sus tornillos de fijación.

13. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm y herramienta de extracción del cono combinadas para
apretar los dos tornillos de fijación de los cables.

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14. Montar el bloque del terminal de PEEK y el bloque cerámico de montaje del calefactor,
junto con el conjunto del cartucho calefactor, en el bloque de ionización.

15. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm y herramienta de extracción del cono combinadas para
apretar el tornillo de fijación cautivo del bloque del terminal de PEEK.

16. Colocar la placa de la cubierta del bloque de ionización en el conjunto del bloque de
ionización y, a continuación, utilizar la llave Allen de 2,5 mm y herramienta de extracción
del cono combinadas para apretar los dos tornillos cautivos que sujetan la placa de la
cubierta del bloque de ionización.

17. Ajustar el conjunto del bloque de ionización al instrumento (consultar Ajustar el conjunto
del bloque de ionización al conjunto de la fuente).

4.22 Cambiar las juntas del conjunto de la fuente

Advertencia: Para evitar una fuga excesiva de vapores de eluyente a la atmósfera del
laboratorio, se deben cambiar las juntas que se indican a continuación a intervalos no superiores
a un año, exactamente como se describe en esta sección.

Para evitar una fuga excesiva de vapores de eluyente a la atmósfera del laboratorio, se deben
cambiar las juntas que se indican a continuación a intervalos no superiores a 1 año:

• Junta de la sonda del conjunto del regulador de la sonda

• Junta del gas de nebulización del conjunto del regulador de la sonda

• Junta de la cubierta de la fuente

• Junta del gas del nebulizador

• Junta del gas de desolvatación

4.22.1 Extraer las juntas de la sonda del conjunto del regulador de la


sonda y las juntas de la cubierta de la fuente

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Kit de extracción de juntas tóricas

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Para extraer las juntas de la sonda del conjunto del regulador de la sonda y de la
cubierta de la fuente:

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

1. Retirar la cubierta de la fuente del instrumento (consultar Retirar la cubierta de la fuente


del instrumento).

2. Utilizar el kit de extracción de juntas tóricas para extraer con cuidado las siguientes juntas
del conjunto del regulador de la sonda:

• Junta de la sonda

• Junta del gas del nebulizador

Consultar también: Consultar Extraer las juntas tóricas y el resto de las juntas.

Figura 4–49: Juntas del conjunto del regulador de la sonda

Junta del gas del nebulizador del regulador de la sonda

Junta de la sonda del conjunto del regulador de la sonda

3. Utilizar el kit de extracción de juntas tóricas para extraer con cuidado las siguientes juntas
de la cubierta de la fuente:

• Junta de la cubierta de la fuente

• Junta del gas del nebulizador

• Junta del gas de desolvatación

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Figura 4–50: Juntas de la cubierta de la fuente

Junta del gas de desolvatación

Junta de la cubierta de la fuente

Junta del gas del nebulizador

Advertencia: Para evitar que se extienda la contaminación, desechar todos los


materiales de desecho de acuerdo con las normativas medioambientales locales.

4. Desechar todas las juntas según las normativas medioambientales locales.

4.22.2 Acoplar las nuevas juntas de la cubierta de la fuente y del


conjunto del regulador de la sonda

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Botella de lavado con Metanol y agua de calidad HPLC (o superior) en proporción 1:1

• Juntas nuevas

• Paño que no deje pelusa

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Para ajustar las nuevas juntas de la sonda de la cubierta de la fuente y el conjunto
del regulador de la sonda:

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

1. Comprobar todas las ranuras de las juntas para asegurarse de que no tienen suciedad ni
residuos.

Indicación: Si existe contaminación, aplicar metanol y agua en una proporción 1:1 a un


paño que no deje pelusa, y limpiar con cuidado las ranuras.

2. Ajustar la nueva junta de la cubierta de la fuente a ésta.

Importante: Asegurarse de que los extremos de las juntas de la cubierta de la fuente


están colocados correctamente en la ranura al ajustarlos en ella.

Empezar por introducir la junta en la esquina inferior derecha de la ranura y, a


continuación, introducir el resto de la junta siguiendo un recorrido en sentido contrario al
de las agujas del reloj.

3. Ajustar las siguientes juntas nuevas en la cubierta de la fuente:

• Junta del gas del nebulizador

• Junta del gas de desolvatación

Requisito: Ajustar en las ranuras las juntas, que cuentan con una sección transversal
especial, tal como se muestra.

Figura 4–51:

Ranura

Junta

4. Ajustar las siguientes juntas nuevas en el conjunto del regulador de la sonda:

• Junta de la sonda

• Junta del gas del nebulizador

5. Ajustar la cubierta de la fuente al instrumento (consultar Ajustar la cubierta de la fuente al


instrumento).

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4.23 Sustituir el filtro de aire ubicado dentro de la puerta
frontal

Material necesario
• Pinzas de puntas redondas

• Filtro nuevo

Para sustituir el filtro de aire ubicado dentro de la puerta frontal:


1. Abrir la puerta de acceso a la bomba del sistema de fluidos (consultar la figura de Sistema
ACQUITY Xevo TQ-XS UPLC/MS de Waters).

2. Aflojar el tornillo de ajuste manual cautivo de la cubierta del filtro.


Figura 4–52:

Cubierta del filtro

Tornillo de ajuste manual

3. Retirar la cubierta del filtro del instrumento.

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Figura 4–53:

Filtro

Cubierta del filtro

4. Levantar el filtro verticalmente desde su ranura en el instrumento.

Indicación: si es necesario, utilizar los alicates de puntas redondas para sujetar el filtro.

Figura 4–54:

5. Desechar el filtro.

6. Insertar el nuevo filtro en el módulo.

7. Acoplar la cubierta del filtro al instrumento.

8. Apretar el tornillo de ajuste manual de la cubierta del filtro.

9. Cerrar la puerta de acceso a la bomba de fluidos.

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4.24 Fuente APPI/APCI - cambiar la bombilla de la lámpara de
UV

Material necesario:
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Llave hexagonal de 2,5 mm y herramienta de extracción del cono combinadas

• Destornillador Phillips

• 20 cm (8 pulg.) de tubo de nailon de 4 mm

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

Advertencia: Para evitar una descarga eléctrica, asegurarse de que el instrumento


esté preparado para trabajar en la fuente antes de comenzar este procedimiento.

Para cambiar la bombilla de la lámpara de UV:


1. Preparar el instrumento para trabajar en la fuente (consultar Preparar el instrumento para
trabajar en la fuente).

Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho


cuidado cuando se trabaje con la sonda y la fuente, ya que estos componentes
pueden estar calientes.

Nota: Para evitar lesiones oculares por la radiación UV, asegurarse de que la lámpara
APPI esté apagada antes de realizar este procedimiento.

2. Tirar de la palanca de apertura de la cubierta de la fuente (situada en el lateral inferior


derecho) hacia fuera y abrir la cubierta.

3. Extraer la llave Allen de 2,5 mm y herramienta de extracción del cono combinadas de su


lugar de almacenamiento en el alojamiento adaptador de la fuente.
4. Enganchar el extremo corto de la llave Allen en la argolla que hay en la parte posterior del
tapón de extracción de la bombilla y tirar para extraerla.

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Figura 4–55:

Nota: Para evitar que se rompa la bombilla, no usar un destornillador para empujarla
hacia delante en el conjunto controlador de la lámpara.

5. Insertar el tubo de nailon de 4 mm a través de la parte posterior del conjunto controlador


de la lámpara y empujar la bombilla hacia delante.

Figura 4–56:

Bombilla de la lámpara APPI

Tubo de nailon

6. Extraer la bombilla del conjunto controlador de la lámpara.

7. Insertar la bombilla nueva en el conjunto controlador de la lámpara.

Indicación: El vidrio de la lámpara es de fluoruro de magnesio. Hay que evitar tocarlo


porque la suciedad u otros contaminantes en la ventana reducen considerablemente la
transmisión de UV.

8. Volver a colocar el tapón de acceso a la bombilla de la lámpara.

9. Volver a colocar la llave Allen de 2,5 mm y herramienta de extracción del cono


combinadas en su lugar de almacenamiento en el alojamiento adaptador de la fuente.

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10. Cerrar la cubierta de la fuente.

11. Deslizar la puerta de la interfaz de la fuente del instrumento para cerrarla.

4.25 Fuente APPI/APCI - Limpiar la ventana de la lámpara


La transmisión de los fotones de alta energía responsables de la ionización APPI depende de la
limpieza de la ventana de la lámpara de fluoruro de magnesio. Limpiar la ventana para mantener
la superficie libre de contaminación y evitar así que disminuya la sensibilidad.

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Paño que no deje pelusa

• Metanol o isopropanol

Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, tener mucho cuidado cuando se
lleve a cabo este procedimiento.

Nota: Para evitar lesiones oculares por la radiación UV, asegurarse de que la lámpara APPI
esté apagada antes de realizar este procedimiento.

Para limpiar la ventana de la lámpara:


1. Preparar el instrumento para trabajar en la fuente (consultar Preparar el instrumento para
trabajar en la fuente).

2. Tirar de la palanca de apertura de la cubierta de la fuente (situada en el lateral inferior


derecho) hacia fuera y abrir la cubierta.

3. Utilizar metanol o isopropanol aplicado a un trapo que no suelte pelusa para limpiar
cuidadosamente la ventana de la lámpara.

4. Cerrar la cubierta de la fuente.

5. Deslizar la puerta de la interfaz de la fuente del instrumento para cerrarla.

4.26 Fuente APPI/APCI - Sustituir las juntas del controlador


de la lámpara APPI

Advertencia: Para garantizar la integridad del sistema de evacuación de la fuente, se deben


cambiar las juntas tóricas del conjunto controlador de la lámpara APPI indicadas a continuación a
intervalos no superiores a un año, exactamente como se describe en esta sección.

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Las siguientes juntas tóricas del conjunto controlador de la lámpara APPI deben cambiarse a
intervalos no superiores a un año:

• Junta tórica de hermeticidad de la bombilla de la lámpara de UV


• Juntas tóricas del eje de montaje

• Junta tórica de la placa de montaje de la lámpara de UV

Indicación: Se realiza una prueba automática de presión cada vez que se cierra la cubierta de
la fuente y cuando se pone en marcha el instrumento.

4.26.1 Extraer las juntas del conjunto controlador de la lámpara APPI

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Llave hexagonal de 2,5 mm y herramienta de extracción del cono combinadas

• Llave hexagonal de 3 mm

• Destornillador Phillips

• Destornillador POZIDRIV del número 0

• 20 cm (8 pulg.) de tubo de nailon de 4 mm

• Kit de extracción de juntas tóricas

• Herramienta de inserción del eje de montaje

• Un área de trabajo despejada adecuada en una mesa

• Un paño o almohadilla suave para proteger la ventana de la cubierta de la fuente al colocarla


boca abajo

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

Advertencia: Para evitar una descarga eléctrica, asegurarse de que el instrumento


esté en modo Standby (En espera) antes de comenzar este procedimiento.

Para extraer las juntas del conjunto controlador de la lámpara APPI:


1. Extraer la sonda APCI y la cubierta de la fuente APPI/APCI combinada (consultar Retirar
la cubierta de la fuente APPI/APCI combinada).

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Nota: Para evitar dañar la bombilla de UV, manipularla con cuidado; la bombilla es frágil.
2. Retirar la bombilla de UV del conjunto controlador de la lámpara y guardarla en lugar
seguro (consultar Fuente APPI/APCI - Cambiar la bombilla de la lámpara de UV).
3. Extraer la llave Allen de 2,5 mm y herramienta de extracción del cono combinadas de su
lugar de almacenamiento en el alojamiento adaptador de la fuente.

4. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm y herramienta de extracción del cono combinadas para
extraer los dos tornillos de la cubierta del controlador de la lámpara (situados encima de la
abertura del tapón de extracción de la bombilla).

Nota: Para evitar dañar la cubierta de la fuente, colocarla horizontal sobre una superficie
lisa. Si se coloca la cubierta de la fuente boca abajo sobre un objeto duro o prominente, se
puede romper la ventana de vidrio.
5. Despejar una superficie, extender un paño o almohadilla suave, y colocar la cubierta de la
fuente boca abajo.

6. Utilizar el destornillador Phillips (de estrella) para extraer los dos tornillos de la palanca de
apertura de la cubierta de la fuente y quitar la palanca.

Figura 4–57:

Palanca de apertura

Tornillos de la cubierta del controlador de la lámpara

Tornillos de la tapa de la cubierta de la fuente

7. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm y herramienta de extracción del cono combinadas para
extraer los dos tornillos restantes de la cubierta del controlador de la lámpara que estaban
ocultos por la palanca de apertura.

8. Deslizar la cubierta para retirarla del controlador de la lámpara.

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9. Utilizar la llave Allen de 3 mm para extraer los cuatro tornillos que sujetan la cubierta de la
fuente.

10. Desplazar con cuidado la cubierta de la fuente sobre el conjunto controlador de la


lámpara.

11. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm y herramienta de extracción del cono combinadas para
desatornillar los cuatro tornillos de la placa de montaje.

Indicación: Procurar no dejar caer los tornillos dentro de la cubierta inferior.

Figura 4–58:

Tornillo de la placa de montaje

Placa de montaje de la lámpara

12. Deslizar el conjunto de la lámpara, el eje y la placa fuera de la cubierta de la fuente APPI.

Indicación: Los cables permanecen unidos al eje, que se retira por completo y se coloca
en la mesa junto a la cubierta de la fuente.

Figura 4–59:

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Electrodo reflector

Tornillo del electrodo

Tornillo de retención del aislante

Aislante de PEEK

13. Con el destornillador Phillips pequeño, quitar el tornillo del electrodo y el electrodo
reflector.

14. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm y herramienta de extracción del cono combinadas para
extraer los dos tornillos del aislante.

15. Retirar el aislante de PEEK del extremo del eje de montaje.

16. Deslizar la placa de montaje del eje fuera del eje y observar su orientación correcta para
volver a montarla después.

17. Utilizar el kit de extracción de juntas tóricas para extraer con cuidado la junta tórica de
hermeticidad de la bombilla de la lámpara del interior del soporte de la bombilla (consultar
Extraer las juntas tóricas y otras juntas).

Figura 4–60:

Junta tórica de hermeticidad de la bombilla de la lámpara

18. Utilizar el kit de extracción de juntas tóricas para quitar con cuidado las dos juntas tóricas
del interior de la placa de montaje de la lámpara.

Figura 4–61:

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


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Juntas tóricas del eje de montaje

Placa de montaje de la lámpara

19. Utilizar el kit de extracción de juntas tóricas para extraer con cuidado la junta tórica de la
placa de montaje del eje del lateral de la cubierta de la fuente APPI.

Figura 4–62:

Junta tórica de la placa de montaje de la lámpara

Advertencia: Para evitar la contaminación de las superficies no contaminadas


del instrumento con materiales tóxicos, corrosivos o con riesgo biológico,
desechar todos los residuos de acuerdo con las normativas medioambientales
locales.

20. Desechar las juntas tóricas según las normativas medioambientales locales.

4.26.2 Instalar las nuevas juntas tóricas del conjunto controlador de


la lámpara APPI

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Llave hexagonal de 3 mm

• Destornillador Phillips

• Destornillador POZIDRIV del número 0

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• Metanol y agua de calidad HPLC (o superior) en proporción 1:1

• Paño que no deje pelusa

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

Nota: Para evitar dañar las juntas tóricas del conjunto controlador de la lámpara APPI, tener
cuidado al instalarlas. Los pequeños cortes y desgarros, así como la suciedad y el polvo, pueden
afectar a su rendimiento, provocando un rápido deterioro del funcionamiento del conjunto.

1. Comprobar todas las ranuras de las juntas tóricas para asegurarse de que no tienen
suciedad ni pelos.

Indicación: Si existe contaminación, se debe aplicar metanol y agua en una proporción


de 1:1 a un trapo que no suelte pelusa y con éste, limpiar con mucho cuidado las ranuras.

Indicación: Para las juntas tóricas asimétricas, asentar primero la junta tórica en el radio
pequeño que hay en el fondo de la ranura. Después utilizar una herramienta adecuada,
que tenga sección circular, para hacer rodar el resto de la junta tórica al interior de la
ranura.

2. Instalar la junta tórica de hermeticidad de la bombilla en la abertura de la lámpara.

3. Instalar las dos nuevas juntas tóricas dentro de la placa de montaje de la lámpara.

4. Instalar la nueva junta tórica de la placa de montaje de la lámpara en el lateral de la


cubierta de la fuente APPI.

5. Acoplar la herramienta de inserción del eje de montaje en el eje de montaje.

Figura 4–63:

Herramienta de inserción del eje de montaje

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Nota: Para evitar dañar las juntas tóricas del eje de montaje, acoplar la herramienta de
inserción del eje de montaje en éste antes de instalar el eje en la placa de montaje de la
lámpara.
6. Deslizar la brida de montaje de la lámpara sobre el eje, cuidando de alinearla
correctamente.

7. Volver a insertar el eje por el lateral de la cubierta de la fuente y colocar la placa de


montaje de la lámpara en el lateral de la cubierta de la fuente APPI.

8. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm y herramienta de extracción del cono combinadas para
apretar los 4 tornillos de fijación de la placa de montaje.

Nota: Requisito: Apretar los tornillos de fijación secuencialmente y en pequeños


incrementos hasta que estén completamente ajustados. De este modo se garantiza que la
placa de montaje de la lámpara quede uniformemente asentada sobre la placa lateral de la
cubierta de la fuente APPI.

9. Retirar la herramienta de inserción del eje de montaje.

10. Acoplar el aislante de PEEK al extremo del eje de montaje.

11. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm y herramienta de extracción del cono combinadas para
colocar y apretar los dos tornillos de retención del aislante.

12. Instalar el electrodo reflector en el aislante de PEEK.

13. Utilizar el destornillador Phillips pequeño para colocar y apretar el tornillo de retención del
electrodo reflector.

14. Insertar la bombilla de UV en el conjunto controlador de la lámpara y empujarla a fondo en


su sitio.

15. Retraer por completo el eje de montaje de la lámpara de la cubierta de la fuente.

16. Volver a poner la cubierta de la abrazadera del conjunto de la lámpara y fijarla a su base
con los cuatro tornillos.

17. Volver a poner la cubierta del conjunto de la lámpara, y fijarla a su base (2 tornillos) y
encima de la abertura de extracción de la bombilla (2 tornillos).

18. Volver a montar la palanca de apertura de la cubierta de la fuente y sujetarla con los 2
tornillos.

19. Volver a montar y a conectar la cubierta de la fuente a la máquina, y volver a montar el


electrodo de descarga en corona y la sonda. Consultar las instrucciones en Instalar la
fuente APPI/APCI combinada.

4.27 Sustituir el conjunto de la sonda UniSpray


Sustituir el conjunto de la sonda UniSpray si queda obstruido de manera irreversible, o si se
contamina o se daña.

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


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4.27.1 Extraer el conjunto de la sonda UniSpray

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

Para extraer el conjunto de la sonda UniSpray:


1. Preparar el instrumento para trabajar en la fuente (consultar Preparar el instrumento para
trabajar en la fuente).

Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho


cuidado cuando se trabaje con la sonda y la fuente, ya que estos componentes
pueden estar calientes.

2. Desenroscar el conector de PEEK de la sonda para desconectar la entrada del conjunto


de la sonda del sistema de fluidos.

Figura 4–64: Conjunto de la sonda UniSpray

Conector de PEEK

Conector de la sonda

Capilar de la sonda

3. Desenroscar el conector de la sonda y tirar del conjunto de la sonda hacia fuera de la


entrada del eje, situada sobre la cubierta de la fuente.

Advertencia: Para evitar laceraciones, heridas por punción y posible contaminación con
muestras tóxicas y con riesgo biológico, no tocar el extremo afilado del capilar.

4. Desechar los tubos y las conexiones según las normativas medioambientales locales.

5. Instalar un conjunto de sonda UniSpray de repuesto (consultar Ajustar el conjunto de la


sonda UniSpray).

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


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4.27.2 Ajustar el conjunto de la sonda UniSpray

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Conjunto de la sonda UniSpray

Advertencia: Para evitar laceraciones, heridas por punción y posible contaminación con
muestras tóxicas y con riesgo biológico, no tocar el extremo afilado del capilar.

Aviso: Para evitar dañar los capilares, hay que tener mucho cuidado al manipularlos.
Son sumamente frágiles. Hay que cogerlos siempre por el extremo romo, nunca por el
afilado.

Aviso: Asegurarse de instalar el conjunto de capilar de la sonda correcto para el tipo


de sonda. Utilizar un conjunto de capilar de la sonda incorrecto para el tipo de sonda
puede afectar al funcionamiento del instrumento.

Para sustituir el conjunto de la sonda UniSpray:


1. Preparar el instrumento para trabajar en la fuente (consultar Preparar el instrumento para
trabajar en la fuente).

Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, tener cuidado al manipular


los componentes de la cubierta de la fuente que se calientan a altas
temperaturas. Esperar a que los componentes calientes se hayan enfriado lo
suficiente antes de manipularlos.

2. Extraer el conjunto de la sonda existente de la fuente (consultar Extraer el conjunto de la


sonda UniSpray).

3. Insertar con cuidado el conjunto de la sonda en el eje de entrada de la sonda, situado


sobre la cubierta de la fuente, y apretar el conector de la sonda.

Aviso: Para evitar dañar el capilar en los módulos en los que la fuente está
situada por encima del nivel de los ojos, extraer la fuente del dispositivo y
pasarla a una posición más baja antes de insertar el conjunto de la sonda en la
sonda.

Consultar también: Extraer una fuente UniSpray.


4. Si se retiró la cubierta de la fuente del dispositivo para ajustar el conjunto de la sonda,
volver a instalar la cubierta de la fuente.

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Consultar también: Instalar la fuente UniSpray.
5. Conectar el conector de PEEK del conjunto de la sonda de repuesto al sistema de fluidos.

Figura 4–65: Conjunto de la sonda UniSpray

Conector de PEEK

Conector de la sonda

Capilar de la sonda

4.28 Mantenimiento de la barra metálica del impactador


UniSpray
UniSpray dirige la nebulización a la barra metálica del impactador a un voltaje que crea gotas
cargadas más pequeñas que facilitan la desolvatación. En esta sección se describe cómo
extraer, limpiar e instalar la barra metálica del impactador UniSpray.

Figura 4–66: Barra metálica del impactador UniSpray

Bloque de montaje de la barra metálica del impactador

Barra metálica del impactador

Mango de la barra

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


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4.28.1 Extraer e instalar la barra metálica del impactador UniSpray

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Barra metálica del impactador UniSpray

Advertencia: Para evitar la contaminación personal por contacto con materiales con riesgo
biológico o tóxicos, hay que utilizar siempre guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos
químicos para realizar este procedimiento.

Para instalar la barra metálica del impactador UniSpray en la fuente:


1. Preparar el instrumento para trabajar en la fuente (consultar Preparar el instrumento para
trabajar en la fuente).

Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, tener cuidado al manipular


los componentes de la cubierta de la fuente que se calientan a altas
temperaturas. Esperar a que los componentes calientes se hayan enfriado lo
suficiente antes de manipularlos.

Advertencia: Para evitar heridas por punción, manipular con cuidado los
materiales y piezas afilados.

2. Tirar hacia fuera de la palanca de apertura de la cubierta de la fuente (situada en el lateral


inferior derecho) y abrir la cubierta.

3. Desenroscar el mango de la barra y tirar de la barra para extraerla del bloque de montaje.

4. Desechar la barra usada según la normativa medioambiental local, o limpiarla siguiendo el


procedimiento descrito en Limpiar la barra metálica del impactador UniSpray.

5. Mientras se sujeta el mango de la barra metálica que se va a instalar, insertar la barra a


través de la entrada del bloque de montaje y enroscar el mango en el bloque de montaje.

6. Cerrar la cubierta de la fuente.

7. Consultar la ayuda en línea o la tarjeta de referencia rápida suministrada con la fuente


para obtener información sobre cómo alinear y optimizar la fuente.

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4.28.2 Limpiar o sustituir la barra metálica del impactador UniSpray

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Papel de lija.

• Metanol de calidad HPLC (o superior)

• Papel que no deje pelusa

• Barra metálica del impactador

Advertencia: Para evitar la contaminación personal por contacto con materiales


tóxicos, es necesario utilizar siempre guantes limpios, sin talco, resistentes a
compuestos químicos para realizar este procedimiento.

Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, tener cuidado al manipular los
componentes de la cubierta de la fuente que se calientan a altas temperaturas. Esperar
a que los componentes calientes se hayan enfriado lo suficiente antes de manipularlos.

Advertencia: Para evitar heridas por punción, manipular con cuidado los materiales y
piezas afilados.

Para limpiar la barra metálica del impactador:


1. Extraer la barra metálica del impactador de la fuente UniSpray (consultar Extraer e instalar
la barra metálica del impactador UniSpray).

2. Inspeccionar la barra metálica del impactador, y sustituirla si está deformada o dañada.

3. Limpiar la barra metálica del impactador frotándola con papel de lija a todo lo largo y
después, con un papel empapado en metanol.

Aviso: No girar la barra metálica del impactador al limpiarla o frotarla con la lija,
ya que podría dañarse.

4. Instalar la barra metálica del impactador en la fuente UniSpray (consultar Extraer e instalar
la barra metálica del impactador UniSpray).

4.29 Sustituir los conductos de fluidos de la fuente ionKey


Si se daña un conducto de fluidos, sustituirlo para asegurar un funcionamiento óptimo. Cada
conducto de fluidos se suministra con un conjunto de conectores de PEEK preinstalados en el
punto donde se conectan con el módulo de la fuente ionKey. Hay que sustituir los tubos capilares
y el conjunto de PEEK como una sola unidad. Ninguna de las piezas del conducto de fluidos
puede reutilizarse una vez desconectada.

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Figura 4–67:

Conector de fluidos de PEEK

Tubos capilares

Junta tórica

Conector de compresión

Placa de conectores

Para identificar el conjunto de tubos correcto para cada conducto de fluidos, utilizar la siguiente
tabla:

Número de referencia Número de pedido Descripción

430004188 700010399 Conducto de entrada


430004190 700010400 Conducto de infusión
430004212 700010401 Conducto de residuos
430004476 700010470 Tubo opcional de adición poscolumna

Indicación: Los números de referencia están grabados en la cubierta, debajo del conjunto de
la férula. Es necesario desconectar el conducto de la fuente para ver el número de referencia.

4.29.1 Extraer un conducto de fluidos

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Destornillador plano

• Destornillador TORX T10

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Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

Advertencia: Para evitar una descarga eléctrica, asegurarse de que el instrumento


esté preparado para trabajar en la fuente antes de comenzar este procedimiento.

Para extraer un conducto de fluidos:


1. Preparar el instrumento para trabajar en la fuente (consultar Preparar el instrumento para
trabajar en la fuente).

Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho


cuidado cuando se trabaje con la sonda y la fuente, ya que estos componentes
pueden estar calientes.

2. Abrir la cubierta frontal de la fuente ionKey y quitar el marco del dispositivo iKey.
Figura 4–68:

Marco del dispositivo iKey

3. Desbloquear y extraer cualquier dispositivo iKey instalado en la abrazadera


correspondiente.

4. Con un destornillador plano, quitar el tubo del gas.

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Figura 4–69:

Tubo del gas

5. Desconectar de la fuente el conducto de fluidos que se va a sustituir.

6. Quitar los dos tornillos Torx T10 que sujetan el soporte de la placa terminal.

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Figura 4–70:

Tornillo Torx T10

Soporte de la placa terminal

Tornillo Torx T10

7. Deslizar la placa terminal, junto con el tubo capilar, fuera de la abrazadera del dispositivo
iKey.

8. Extraer con cuidado la junta tórica que rodea el conector del tubo y deslizarla hacia la
izquierda.

9. Tirar lo suficiente del tubo que se va a sustituir hacia la derecha y dejar que el tubo del
capilar se deslice por su canal para extraerlo.

Figura 4–71:

Canal

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10. Extraer la junta tórica del tubo.

11. Desechar el tubo extraído siguiendo los procedimientos habituales del laboratorio para
objetos punzantes y recipientes contaminados.

4.29.2 Instalar un conducto de fluidos

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Conjunto de conductos de fluidos

Advertencia: Para evitar la contaminación personal por contacto con materiales con riesgo
biológico o tóxicos, hay que utilizar siempre guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos
químicos para realizar este procedimiento.

Advertencia: Para evitar una descarga eléctrica, asegurarse de que el instrumento


esté preparado para trabajar en la fuente antes de comenzar este procedimiento.

Para instalar un conducto de fluidos:


1. Preparar el instrumento para trabajar en la fuente (consultar Preparar el instrumento para
trabajar en la fuente).

Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho


cuidado cuando se trabaje con la sonda y la fuente, ya que estos componentes
pueden estar calientes.

2. Quitar el conector, el anillo de bloqueo y la férula del extremo del nuevo conducto de
fluidos que va al ACQUITY UPLC M-Class.

3. Deslizar la junta tórica fuera del conector de la placa terminal.

4. Insertar el nuevo conducto de fluidos a través del canal de la placa terminal adecuado y
asentar el conector del tubo dentro de la placa terminal.

Figura 4–72:

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Junta tórica

Conducto de fluidos nuevo

5. Fijar el conector con la junta tórica.

6. Volver a instalar la placa terminal, el soporte de la placa terminal y el tubo del gas.

7. Dirigir el extremo abierto del conducto de fluidos a través de la abertura correspondiente,


situada en el lado izquierdo de la fuente.

8. Volver a instalar el conector, la férula y el anillo de bloqueo en el extremo del nuevo


conducto de fluidos, y después conectarlo al sistema ACQUITY UPLC M-Class o al
sistema de fluidos IntelliStart integrado en el espectrómetro de masas (consultar Conexión
de las fuentes ionKey y TRIZAIC).

9. Volver a instalar el dispositivo iKey y bloquearlo.

10. Volver a instalar el marco del dispositivo iKey.

4.30 Limpiar la fuente ionKey y los conectores

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Papel que no deje pelusa

• Agua

• Metanol o isopropanol

• Aire comprimido

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Aviso: Para evitar dañar el dispositivo iKey:
• Manipularlo con cuidado. Los componentes son frágiles.

• Para ver las recomendaciones referentes a la presión máxima que admite el


dispositivo, consultar el iKey Separation Device Care and Use Manual (Manual de
uso y cuidado del dispositivo de separación iKey) (número de referencia
720004897EN).

• No aplicar el potencial del electrospray al emisor sin caudal.

• No dejarlo caer.

• No sumergirlo en líquido.

• No permitir que se congele ni que se sobrecaliente. Mantener el dispositivo iKey


dentro del intervalo de temperatura permitido durante su uso y almacenamiento.

• Utilizar la funda iKey para proteger el dispositivo cuando no se esté utilizando.

• No doblar ni tirar del tubo capilar de conexión en el acoplamiento del módulo de la


fuente ionKey.

• Evitar el voltaje excesivo, que puede desgastar el emisor con el tiempo.

• No tocar el emisor de electrospray, que se puede doblar.

• Descomprimir el dispositivo iKey antes de extraerlo de la fuente.

Durante el funcionamiento normal, la fuente ionKey no necesita limpieza. Sin embargo, tras un
uso reiterado, se puede acumular material en torno a los conectores de los conductos de fluidos
o a los conectores electrónicos del puerto de acoplamiento del dispositivo iKey.

Figura 4–73:

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Conectores electrónicos

Conectores de los conductos de fluidos

Para eliminar el material acumulado de los conectores de los conductos de


fluidos:
Limpiar con cuidado los conectores de los conductos de fluidos y los bordes exteriores del puerto
de acoplamiento con un papel que no deje pelusa empapado de isopropanol o metanol.

4.30.1 Eliminar el material acumulado de los conectores electrónicos


Para eliminar el material acumulado de los conectores de los conductos de fluidos:

1. Abrir la puerta de la fuente.

2. Desde la parte posterior, dirigir con cuidado un chorro de aire limpio sobre los conectores
electrónicos.

Nota: Para evitar contaminar el interior de la fuente, no dirigir el aire hacia dentro de la
fuente.

3. Cerrar la puerta de la fuente.

4.30.2 Limpiar las superficies exteriores de la fuente ionKey


Para limpiar las superficies exteriores de la fuente ionKey:

1. Utilizar un papel que no deje pelusa, humedecido con agua.

2. Limpiar los demás componentes del sistema como se indica en la documentación


suministrada.

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A Consejos de seguridad
Los instrumentos y dispositivos de Waters muestran símbolos de peligro que alertan al usuario
sobre los peligros ocultos asociados con el uso y el mantenimiento de un producto. Los símbolos
aparecen también en los manuales del producto, acompañados de explicaciones sobre los
peligros y recomendaciones para evitarlos. En este apéndice se describen los símbolos y
advertencias de seguridad que se aplican a todos los productos de Waters.

A.1 Símbolos de advertencia


Los símbolos de advertencia alertan del riesgo de muerte, lesiones o reacciones fisiológicas
adversas y graves relacionadas con el uso debido o indebido de un instrumento o dispositivo.
Cuando se instale, se repare o se utilice cualquier instrumento o dispositivo de Waters, se deben
tener en cuenta todas las advertencias. Waters no asume ninguna responsabilidad en caso de
lesión o de daños a la propiedad derivados del incumplimiento del usuario de las precauciones
de seguridad durante la instalación, reparación o uso de sus instrumentos o dispositivos.

Los siguientes símbolos advierten de riesgos que pueden surgir durante el uso o mantenimiento
de un instrumento o dispositivo de Waters, o un componente de un instrumento o dispositivo.
Cuando aparece uno de estos símbolos en las descripciones o en los procedimientos de un
manual, el texto adjunto identifica el riesgo específico y explica la manera de evitarlo.

Advertencia: (Riesgo general de peligro. Si este símbolo aparece en un instrumento,


se recomienda consultar la información importante sobre seguridad que se incluye en la
documentación del usuario del instrumento antes de su utilización).

Advertencia: (Riesgo de quemaduras producidas por contacto con superficies


calientes).

Advertencia: (Riesgo de descarga eléctrica).

Advertencia: (Riesgo de incendio).

Advertencia: (Riesgo de lesiones por objetos punzantes).

Advertencia: (Riesgo de lesiones por aplastamiento de la mano).

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Advertencia: (Riesgo de lesiones causadas por maquinaria en movimiento).

Advertencia: (Riesgo de exposición a radiación ultravioleta).

Advertencia: (Riesgo de contacto con sustancias corrosivas).

Advertencia: (Riesgo de exposición a sustancias tóxicas).

Advertencia: (Riesgo de exposición a radiación láser).

Advertencia: (Riesgo de exposición a agentes biológicos que pueden suponer un


grave peligro para la salud).

Advertencia: (Riesgo de vuelco).

Advertencia: (Riesgo de explosión).

A.1.1 Advertencias específicas

A.1.1.1 Advertencia de reventón


Esta advertencia se aplica a los instrumentos y dispositivos de Waters con tubos no metálicos.

Advertencia: Para evitar lesiones por ruptura de tubos no metálicos, hay que tener
en cuenta las siguientes precauciones cuando se trabaje cerca de dichos tubos
presurizados:

• Utilizar protección ocular.

• Apagar cualquier llama que pudiera haber encendida en las proximidades.

• No utilizar tubos que se hayan doblado o sometido a tensiones.

• No exponer los tubos no metálicos a compuestos con los que sean químicamente
incompatibles: tetrahidrofurano, ácido nítrico y ácido sulfúrico, por ejemplo.

• Tener en cuenta que algunos compuestos, como el diclorometano y el


dimetilsulfóxido, producen la expansión de los tubos no metálicos, lo que reduce
considerablemente la presión a la que pueden reventar los tubos.

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


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A.1.1.2 Peligro de descarga del espectrómetro de masas
La siguiente advertencia se aplica a todos los espectrómetros de masas de Waters.

Advertencia: Para evitar descargas eléctricas, no se deben quitar los paneles de


protección de los módulos del sistema. Estas cubiertas no cubren ningún componente
que el usuario deba manipular.

La siguiente advertencia se aplica a determinados espectrómetros cuando están en modo


Operate (Funcionamiento).

Advertencia: Para evitar una descarga eléctrica inocua de tipo estática, asegurarse
de que el espectrómetro de masas esté en modo Standby (En espera) antes de tocar
cualquier superficie exterior que tenga este símbolo de advertencia de alto voltaje.

A.1.1.3 Advertencia de eluyentes inflamables en el espectrómetro de masas


Esta advertencia se aplica a los espectrómetros de masas que realizan análisis que requieren la
utilización de eluyentes inflamables.

Advertencia: Para evitar la ignición de vapores de eluyente inflamables en el espacio


cerrado de la fuente de ionización del espectrómetro de masas, hay que asegurarse de
que haya un flujo continuo de nitrógeno a través de la fuente. La presión del suministro
de nitrógeno no debe descender por debajo de 690 kPa (6,9 bar, 100 psi) durante un
análisis en el que se utilicen eluyentes inflamables. También se debe instalar un
dispositivo de seguridad para el gas, que interrumpa el flujo de eluyente de LC en caso
de que falle el suministro de nitrógeno.

A.1.1.4 Advertencia de peligro biológico


Esta advertencia se aplica a los instrumentos y dispositivos de Waters que pueden procesar
materiales con posible riesgo biológico, como las sustancias que contienen agentes biológicos
que pueden producir efectos nocivos en las personas.

Advertencia: Para evitar la infección con productos de origen humano


potencialmente infecciosos, microorganismos inactivados y otros materiales biológicos,
se debe considerar que todos los fluidos biológicos que se manipulan son infecciosos.
En la última edición de la publicación del NIH (National Institutes of Health) de EE. UU.,
Biosafety in Microbiological and Biomedical Laboratories (Seguridad biológica en
laboratorios microbiológicos y biomédicos, BMBL), aparecen precauciones específicas.
Seguir las Buenas Prácticas de Laboratorio (GLP, siglas en inglés) en todo momento y
en particular cuando se trabaje con materiales peligrosos, y consultar al responsable de
la seguridad biológica de la organización sobre el uso y la manipulación adecuados de
las sustancias infecciosas.

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


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A.1.1.5 Advertencia de peligro biológico y químico
Esta advertencia se aplica a los instrumentos y dispositivos de Waters que pueden procesar
materiales con riesgo biológico, corrosivos o tóxicos.

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, hay que conocer los riesgos asociados a su manipulación.
Las pautas para utilizar y manipular correctamente este tipo de materiales se incluyen en la
última edición de la publicación Prudent Practices in the Laboratory: Handling and Management
of Chemical Hazards del National Research Council.
Hay que seguir las Buenas Prácticas de Laboratorio (GLP, siglas en inglés) en todo momento, en
particular cuando se trabaje con materiales peligrosos, y consultar al responsable de seguridad
de la organización para obtener información sobre sus protocolos para la manipulación de dichos
materiales.

A.2 Avisos
Los avisos aparecen cuando un instrumento o dispositivo puede ser objeto de un uso debido o
indebido que pueda dañarlo o afectar a la integridad de una muestra. El signo de admiración y el
texto asociado alertan de este riesgo.

Aviso: Para evitar dañar la cubierta del instrumento, no utilizar sustancias abrasivas ni
disolventes para limpiarla.

A.3 Símbolo de prohibición de uso de botellas


El símbolo de prohibición de uso de botellas alerta al usuario del riesgo de daños al equipo
causados por derrames de eluyente.

Prohibido: Para evitar daños al equipo causados por eluyente derramado, no colocar
las botellas de eluyente directamente sobre un instrumento o dispositivo, ni en la repisa
delantera. Colocar las botellas en la bandeja de botellas, que funciona como un
contenedor secundario en caso de derrames.

A.4 Protección necesaria


Los símbolos Utilizar protección ocular y Llevar guantes de protección alertan de la necesidad de
utilizar un equipo de protección personal. Seleccionar el equipo de protección adecuado de
acuerdo con los procedimientos normalizados de trabajo de la organización.

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


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Requisito: Utilizar protección ocular para realizar este procedimiento.

Requisito: Utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos


para llevar a cabo este procedimiento.

A.5 Advertencias que se aplican a todos los instrumentos y


dispositivos de Waters
Al utilizar este dispositivo se deben seguir los procedimientos estándar de control de calidad y las
indicaciones de uso del equipo detalladas en esta sección.

Warning: Changes or modifications to this unit not expressly approved by the party
responsible for compliance could void the user’s authority to operate the equipment.

Avertissement : Toute modification sur cette unité n’ayant pas été expressément
approuvée par l’autorité responsable de la conformité à la réglementation peut annuler
le droit de l’utilisateur à exploiter l’équipement.

Warnung: Jegliche Änderungen oder Modifikationen an dem Gerät ohne die


ausdrückliche Genehmigung der für die ordnungsgemäße Funktionstüchtigkeit
verantwortlichen Personen kann zum Entzug der Bedienungsbefugnis des Systems
führen.

Avvertenza: Qualsiasi modifica o alterazione apportata a questa unità e non


espressamente autorizzata dai responsabili per la conformità fa decadere il diritto
all'utilizzo dell'apparecchiatura da parte dell'utente.

Advertencia: Cualquier cambio o modificación efectuado en esta unidad que no haya


sido expresamente aprobado por la parte responsable del cumplimiento puede anular la
autorización del usuario para utilizar el equipo.

警告: 未經有關法規認證部門允許對本設備進行的改變或修改,可能會使使用者喪失操作
該設備的權利。

警告: 未经有关法规认证部门明确允许对本设备进行的改变或改装,可能会使使用者丧
失操作该设备的合法性。

경고: 규정 준수를 책임지는 당사자의 명백한 승인 없이 이 장치를 개조 또는 변경할


경우, 이 장치를 운용할 수 있는 사용자 권한의 효력을 상실할 수 있습니다.

警告: 規制機関から明確な承認を受けずに本装置の変更や改造を行うと、本装置のユーザーとして
の承認が無効になる可能性があります。

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página 197
Warning: Use caution when working with any polymer tubing under pressure:
• Always wear eye protection when near pressurized polymer tubing.

• Extinguish all nearby flames.


• Do not use tubing that has been severely stressed or kinked.

• Do not use nonmetallic tubing with tetrahydrofuran (THF) or concentrated nitric or


sulfuric acids.

• Be aware that methylene chloride and dimethyl sulfoxide cause nonmetallic tubing
to swell, which greatly reduces the rupture pressure of the tubing.

Avertissement : Manipulez les tubes en polymère sous pression avec precaution:


• Portez systématiquement des lunettes de protection lorsque vous vous trouvez à
proximité de tubes en polymère pressurisés.

• Eteignez toute flamme se trouvant à proximité de l’instrument.

• Evitez d'utiliser des tubes sévèrement déformés ou endommagés.

• Evitez d'utiliser des tubes non métalliques avec du tétrahydrofurane (THF) ou de


l'acide sulfurique ou nitrique concentré.

• Sachez que le chlorure de méthylène et le diméthylesulfoxyde entraînent le


gonflement des tuyaux non métalliques, ce qui réduit considérablement leur
pression de rupture.

Warnung: Bei der Arbeit mit Polymerschläuchen unter Druck ist besondere Vorsicht
angebracht:

• In der Nähe von unter Druck stehenden Polymerschläuchen stets Schutzbrille


tragen.

• Alle offenen Flammen in der Nähe löschen.

• Keine Schläuche verwenden, die stark geknickt oder überbeansprucht sind.

• Nichtmetallische Schläuche nicht für Tetrahydrofuran (THF) oder konzentrierte


Salpeter- oder Schwefelsäure verwenden.

• Durch Methylenchlorid und Dimethylsulfoxid können nichtmetallische Schläuche


quellen; dadurch wird der Berstdruck des Schlauches erheblich reduziert.

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


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Avvertenza: fare attenzione quando si utilizzano tubi in materiale polimerico sotto
pressione:

• Indossare sempre occhiali da lavoro protettivi nei pressi di tubi di polimero


pressurizzati.

• Spegnere tutte le fiamme vive nell'ambiente circostante.

• Non utilizzare tubi eccessivamente logorati o piegati.

• Non utilizzare tubi non metallici con tetraidrofurano (THF) o acido solforico o nitrico
concentrati.

• Tenere presente che il cloruro di metilene e il dimetilsolfossido provocano


rigonfiamenti nei tubi non metallici, riducendo notevolmente la pressione di rottura
dei tubi stessi.

Advertencia: Se recomienda precaución cuando se trabaje con tubos de polímero


sometidos a presión:

• El usuario deberá protegerse siempre los ojos cuando trabaje cerca de tubos de
polímero sometidos a presión.

• Apagar cualquier llama que pudiera haber encendida en las proximidades.

• Se recomienda no utilizar tubos que se hayan doblado o sometido a presiones


elevadas.

• Es necesario utilizar tubos de metal cuando se trabaje con tetrahidrofurano (THF), o


ácidos nítrico o sulfúrico concentrados.

• Hay que tener en cuenta que el diclorometano y el dimetilsulfóxido dilatan los tubos
no metálicos, lo que reduce la presión de ruptura de los tubos.

警告: 當在有壓力的情況下使用聚合物管線時,小心注意以下幾點。
• 當接近有壓力的聚合物管線時一定要戴防護眼鏡。

• 熄滅附近所有的火焰。

• 不要使用已經被壓癟或嚴重彎曲管線。

• 不要在非金屬管線中使用四氫呋喃或濃硝酸或濃硫酸。

• 要了解使用二氯甲烷及二甲基亞楓會導致非金屬管線膨脹,大大降低管線的耐壓能
力。

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


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警告: 当有压力的情况下使用管线时,小心注意以下几点:
• 当接近有压力的聚合物管线时一定要戴防护眼镜。

• 熄灭附近所有的火焰。

• 不要使用已经被压瘪或严重弯曲的管线。

• 不要在非金属管线中使用四氢呋喃或浓硝酸或浓硫酸。

• 要了解使用二氯甲烷及二甲基亚枫会导致非金属管线膨胀,大大降低管线的耐压能
力。

경고: 가압 폴리머 튜브로 작업할 경우에는 주의하십시오.


• 가압 폴리머 튜브 근처에서는 항상 보호 안경을 착용하십시오.
• 근처의 화기를 모두 끄십시오.

• 심하게 변형되거나 꼬인 튜브는 사용하지 마십시오.

• 비금속(no metálicos) 튜브를 테트라히드로푸란(tetrahidrofurano: THF) 또는 농축


질산 또는 황산과 함께 사용하지 마십시오.

• 염화 메틸렌(Methylene chloride) 및 디메틸술폭시드(Dimethyl sulfoxide)는 비금속


튜브를 부풀려 튜브의 파열 압력을 크게 감소시킬 수 있으므로 유의하십시오.

警告: 圧力のかかったポリマーチューブを扱うときは、注意してください。
• 加圧されたポリマーチューブの付近では、必ず保護メガネを着用してください。

• 近くにある火を消してください。

• 著しく変形した、または折れ曲がったチューブは使用しないでください。

• 非金属チューブには、テトラヒドロフラン(THF)や高濃度の硝酸または硫酸などを流さないでくださ
い。

• 塩化メチレンやジメチルスルホキシドは、非金属チューブの膨張を引き起こす場合があり、その場
合、チューブは極めて低い圧力で破裂します。

Esta advertencia se aplica a los instrumentos de Waters con tubos no metálicos. Esta
advertencia se aplica a los instrumentos que se utilizan con eluyentes inflamables.

Warning: The user shall be made aware that if the equipment is used in a manner not
specified by the manufacturer, the protection provided by the equipment may be
impaired.

Avertissement : L'utilisateur doit être informé que si le matériel est utilisé de façon
non conforme aux instructions du fabricant, la protection assurée par le matériel risque
d'être défectueuse.

Warnung: Der Benutzer wird darauf aufmerksam gemacht, dass bei unsachgemäßer
Verwendung des Gerätes die eingebauten Sicherheitseinrichtungen unter Umständen
nicht ordnungsgemäß funktionieren.

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página 200
Avvertenza: Si rende noto all'utente che l'eventuale utilizzo dell'apparecchiatura
secondo modalità non previste dal produttore può compromettere la protezione offerta
dall'apparecchiatura.

Advertencia: El usuario deberá saber que si el equipo se utiliza de forma distinta a la


especificada por el fabricante, las medidas de protección del equipo podrían ser
insuficientes.

警告: 使用者必須非常清楚如果設備不是按照製造廠商指定的方式使用,那麼該設備所
提供的保護將被消弱。

警告: 使用者必须非常清楚如果设备不是按照制造厂商指定的方式使用,那么该设备所
提供的保护将被削弱。

경고: 제조업체가 명시하지 않은 방식으로 장비를 사용할 경우 장비가 제공하는 보호


수단이 제대로 작동하지 않을 수 있다는 점을 사용자에게 반드시 인식시켜야 합니다.

警告: ユーザーは、製造元により指定されていない方法で機器を使用すると、機器が提供している
保証が無効になる可能性があることに注意して下さい。

A.6 Advertencias relativas al cambio de fusibles


Las advertencias siguientes se aplican a los instrumentos y dispositivos equipados con fusibles
sustituibles por el usuario. La información que describe el tipo y la clasificación de los fusibles
aparece generalmente, aunque no siempre, en el instrumento o el dispositivo.

Localizar el tipo y la clasificación de los fusibles cuando la información aparece


en el instrumento o dispositivo:

Warning: To protect against fire, replace fuses with those of the type and rating
printed on panels adjacent to instrument fuse covers.

Avertissement : pour éviter tout risque d'incendie, remplacez toujours les fusibles
par d'autres du type et de la puissance indiqués sur le panneau à proximité du
couvercle de la boite à fusible de l'instrument.

Warnung: Zum Schutz gegen Feuer die Sicherungen nur mit Sicherungen ersetzen,
deren Typ und Nennwert auf den Tafeln neben den Sicherungsabdeckungen des
Geräts gedruckt sind.

Avvertenza: per garantire protezione contro gli incendi, sostituire i fusibili con altri
dello stesso tipo aventi le caratteristiche indicate sui pannelli adiacenti alla copertura
fusibili dello strumento.

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página 201
Advertencia: Para evitar incendios, sustituir los fusibles por otros del tipo y
características impresos en los paneles adyacentes a las cubiertas de los fusibles del
instrumento.

警告: 為了避免火災,更換保險絲時,請使用與儀器保險絲蓋旁面板上所印刷之相同類
型與規格的保險絲。

警告: 为了避免火灾,应更换与仪器保险丝盖旁边面板上印刷的类型和规格相同的保险
丝。

경고: 화재의 위험을 막으려면 기기 퓨즈 커버에 가까운 패널에 인쇄된 것과 동일한 타


입 및 정격의 제품으로 퓨즈를 교체하십시오.

警告: 火災予防のために、ヒューズ交換では機器ヒューズカバー脇のパネルに記載されているタイプお
よび定格のヒューズをご使用ください。

Localizar el tipo y la clasificación de los fusibles cuando la información no


aparece en el instrumento o dispositivo:

Warning: To protect against fire, replace fuses with those of the type and rating
indicated in the “Replacing fuses” section of the Maintenance Procedures chapter.

Avertissement : pour éviter tout risque d'incendie, remplacez toujours les fusibles
par d'autres du type et de la puissance indiqués dans la rubrique "Remplacement des
fusibles" du chapitre traitant des procédures de maintenance.

Warnung: Zum Schutz gegen Feuer die Sicherungen nur mit Sicherungen ersetzen,
deren Typ und Nennwert im Abschnitt "Sicherungen ersetzen" des Kapitels
"Wartungsverfahren" angegeben sind.

Avvertenza: per garantire protezione contro gli incendi, sostituire i fusibili con altri
dello stesso tipo aventi le caratteristiche indicate nel paragrafo "Sostituzione dei fusibili"
del capitolo "Procedure di manutenzione".

Advertencia: Para evitar incendios, sustituir los fusibles por otros del tipo y
características indicados en la sección "Sustituir fusibles".

警告: 為了避免火災,更換保險絲時,應使用「維護步驟」章節中「更換保險絲」所指
定之相同類型與規格的保險絲。

警告: 为了避免火灾,应更换“维护步骤”一章的“更换保险丝”一节中介绍的相同类
型和规格的保险丝。

경고: 화재의 위험을 막으려면 유지관리 절차 단원의 “퓨즈 교체” 절에 설명된 것과 동


일한 타입 및 정격의 제품으로 퓨즈를 교체하십시오.

警告: 火災予防のために、ヒューズ交換ではメンテナンス項目の「ヒューズの交換」に記載されているタ
イプおよび定格のヒューズをご使用ください。

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página 202
A.7 Símbolos eléctricos
Los siguientes símbolos eléctricos y su texto adjunto pueden aparecer en los manuales del
usuario de los instrumentos y en los paneles delantero o posterior de un instrumento.

Símbolo Descripción

Encendido

Apagado

En espera

Corriente continua
Corriente alterna
Corriente alterna (trifásica)
Tierra de protección

Terminal del chasis o armazón

Fusible
Tierra funcional

Entrada

Salida

A.8 Símbolos de manejo


Los siguientes símbolos de manejo y el texto asociado pueden aparecer en las etiquetas
pegadas en el embalaje en el que se envían los instrumentos, los dispositivos y los
componentes.

Símbolo Descripción

Mantener en posición vertical

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página 203
Símbolo Descripción

No mojar

Frágil

No utilizar ganchos

Límite superior de temperatura

Límite inferior de temperatura

Limitación de temperatura

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página 204
B Conexiones externas
Advertencia: Para evitar lesiones óseas o musculares asociadas con el
levantamiento de objetos pesados, utilizar maquinaria adecuada y el arnés
suministrado para levantar el espectrómetro de masas.

Aviso: Para evitar dañar el espectrómetro de masas, tener en cuenta las siguientes
precauciones:

• Llamar al Servicio Técnico de Waters al teléfono 902 254 254 antes de trasladar el
instrumento.

• Si es necesario transportar el instrumento o dejar de utilizarlo, llamar al Servicio


Técnico de Waters al teléfono 902 254 254 para obtener información sobre los
procedimientos de limpieza, aclarado y embalado recomendados.

B.1 Cableado externo y conexiones de vacío


Las conexiones del panel posterior se muestran en la figura siguiente. Tener en cuenta que los
conectores y controles no identificados son para uso exclusivo de los ingenieros de Waters.

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página 205
Figura B–1: Conectores del panel posterior del espectrómetro de masas:

LA N

ExternalConnections1
10 9 8 7 6 5 4 3 2 1
Service Bus

N/O
N/C
Com
Notu sed

+
Notu sed

+
-

-
Interlock
CE

Event In 2

Event In 1
OUT - IN IN EPC Com Port

ExternalConnections2
10 9 8 7 6 5 4 3 2 1

+ Event Out2
Not used

+ Event Out1
N/O
N/C
Com

+
-

- Out
Analogue
Interlock
GasF ail
Video Output

OUT - OUT OUT OUT

10 1
External Connections 1

10 1
External Connections 2

Auxiliary

10MB Activity
/100MB

Ethernet blindado

Conexión de cámara de vídeo (para su utilización con la fuente opcional NanoFlow ESI o
IonKey)

Entradas y salidas de eventos

Alimentación

Conectores de las bombas de pre-vacío

Conexión a tierra de la bomba de pre-vacío

Salida de nitrógeno

Entrada de nitrógeno

Puerto de la válvula piloto

Vacío de la bomba turbomolecular

Vacío de la fuente

Entrada de gas de la cámara de colisión

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página 206
B.2 Conectar la bomba de pre-vacío EBARA sin aceite
Para asegurar una ventilación adecuada, instalar la bomba en un lugar que deje la siguiente
distancia de separación a cada lado:

• 100 mm o más en la parte delantera, posterior y superior de la bomba.

• 50 mm o más a cada lado de la bomba.

Figura B–2: Bomba de pre-vacío EBARA sin aceite

Tubo de evacuación

Silenciador de la salida de gases

Conector de señales de control

Conector de alimentación

Manguera de vacío

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página 207
Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Llave de tuercas de 7 mm

• Cuchillo afilado

Los siguientes elementos están incluidos en el kit de instalación:

• Anillos centrales NW25


• Abrazaderas NW25

• Anillos centrales NW40

• Abrazaderas NW40
• Codo NW40

• Pieza en T NW40

• Reductor de NW40 a NW16

• Reductor de NW40 a NW25

• Tubo de evacuación de PVC transparente de 12,7 mm

• Abrazaderas de PVC para manguera

• Manguera de vacío

Para conectar la bomba de pre-vacío sin aceite:

Advertencia: Para evitar la contaminación personal por contacto con materiales con riesgo
biológico o tóxicos, hay que utilizar siempre guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos
químicos para realizar este procedimiento.

Advertencia: Para evitar lesiones, no levantar la bomba. Para mover la bomba,


utilizar las ruedas.

1. Conectar las mangueras de vacío de la bomba de pre-vacío como se muestra en las


siguientes figuras.

Importante: Para evitar fugas de gas, utilizar un cuchillo afilado para cortar el tubo de
evacuación de PVC en ángulo recto (es decir, perpendicular a su eje horizontal).

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página 208
Figura B–3: Conexiones de los tubos de la bomba de pre-vacío a la parte posterior
del espectrómetro de masas Xevo TQ-XS

Cable eléctrico de la bomba de pre-vacío conectado a la manguera de vacío

Manguera de vacío a la bomba de pre-vacío

Abrazaderas NW40

Abrazaderas NW25

Tubo de vacío flexible

Reductor NW40/NW25

Pieza en T NW40

Codo NW40

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Figura B–4: Conexiones de los tubos de la bomba de pre-vacío a la bomba EBARA

Tubo de evacuación

Reductor NW40/NW16

Silenciador de la salida de gases

Abrazaderas NW40

Manguera de vacío de la parte posterior del Xevo TQ-XS

2. Realizar las conexiones eléctricas a la bomba de pre-vacío (consultar Efectuar las


conexiones de la bomba de pre-vacío Ebara sin aceite).

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página 210
B.3 Efectuar las conexiones eléctricas de la bomba de pre-
vacío Ebara sin aceite

Figura B–5: Conexiones eléctricas de la bomba de pre-vacío:

Cinta que sujeta los cables eléctricos a la manguera de vacío

Conector a tierra

Conector de control de la bomba auxiliar

Interruptor de encendido/apagado de los componentes electrónicos (para uso exclusivo de


los ingenieros de Waters)

Interruptor de anulación de la bomba (para uso exclusivo de los ingenieros de Waters)

Para efectuar las conexiones eléctricas de la bomba de pre-vacío sin aceite:


1. Conectar el cable de alimentación de la bomba de pre-vacío a la fuente de alimentación
principal.

2. Conectar el cable del relé del conector de señales de control de la bomba de pre-vacío al
conector de control de la bomba auxiliar superior en el panel posterior del espectrómetro
de masas.

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página 211
Indicación: Utilizar únicamente el conector de control de la bomba auxiliar superior.
Dejar desconectado el conector inferior, rotulado Delayed backing pump control (Control
retardado de la bomba auxiliar).
3. Conectar el cable de tierra a la conexión a tierra.

B.4 Conectar al suministro de nitrógeno

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Tubo de PTFE de 6 mm (incluido en el kit de instalación del espectrómetro de masas Xevo


G2-S Tof)

• Regulador de nitrógeno (no suministrado)

Para conectar el suministro de nitrógeno:


1. Conectar un extremo libre del tubo de teflón (PTFE) de 6 mm al puerto de entrada de
nitrógeno en la parte posterior del módulo.

Requisito: El tubo de PTFE de 6 mm (1/4 pulg.) no debe cortarse a medida; utilizar el


tramo completo de 5 m (16 pies) que se suministra.

Figura B–6: Entrada de nitrógeno y de gas de la cámara de colisión, y conexiones


de vacío:

Salida de nitrógeno

Puerto de entrada de nitrógeno

Puerto de la válvula piloto

Vacío de la bomba turbomolecular

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página 212
Vacío de la fuente

Entrada de gas de la cámara de colisión

2. Conectar un regulador de nitrógeno al suministro de nitrógeno.

Requisito: El nitrógeno debe estar seco y libre de aceite, y su pureza debe ser de al
menos un 95%.

3. Conectar el extremo libre del tubo de teflón (PTFE) de 6 mm al regulador de nitrógeno.

4. Ajustar el regulador de nitrógeno a 690 kPa (6,9 bar, 100 psi).

5. Asegurarse de que no haya fugas de gas en ninguno de los conectores de suministro de


nitrógeno.

B.5 Conectar al suministro de gas de la cámara de colisión

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Llave fija de 7/16 pulg.

• Tuerca y férula Swagelok de 1/8 pulg.

• Tubo de acero inoxidable de 1/8 pulg. (suministrado con el espectrómetro de masas)

• Regulador de argón (no suministrado)

Para conectar el suministro de gas de la cámara de colisión:


1. Utilizar la tuerca y férula Swagelok de 1/8 pulg. para conectar el tubo de acero inoxidable
de 1/8 pulg. a la entrada de gas de la cámara de colisión en la parte posterior del
espectrómetro de masas (consultar la figura de Conectar al suministro de nitrógeno).

2. Utilizar la llave de 7/16 pulg. para apretar la tuerca Swagelok de 1/8 pulg.

3. Conectar el regulador de argón al suministro de argón.

Requisito: El argón debe estar seco y tener una pureza elevada (99,997%).
4. Conectar el extremo libre del tubo al suministro de gas de colisión.

5. Ajustar el regulador de argón a 50 kPa (0,5 bar, 7 psi).

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página 213
B.6 Conectar el tubo de evacuación de nitrógeno

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Cúter

• Botella trampa de la salida de nitrógeno

• Tubo de PTFE de 4 mm y Tubo de PTFE de 12 mm (incluidos en el kit de instalación del


espectrómetro de masas Xevo TQ-XS)

Para conectar el tubo de evacuación de nitrógeno:

Advertencia: Para evitar que la salida de nitrógeno transporte eluyentes de LC


tóxicos, corrosivos o con riesgo biológico, hay que utilizar una botella trampa de la
salida de nitrógeno y un sistema de evacuación de gases del laboratorio. El sistema de
evacuación de gases del laboratorio debe proporcionar un vacío mínimo de 0,20 kPa
(2 mbar, 0,03 psi) por debajo de la presión atmosférica (presión negativa).

Advertencia: Para evitar la acumulación de gases peligrosos, no se debe colocar la


botella trampa de la salida de nitrógeno en un recinto cerrado.

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

Aviso: Para evitar daños graves al instrumento, se requieren dos sistemas de salida
de gases independientes: uno para el nitrógeno y el otro para las bombas de pre-vacío.
Estos sistemas deben purgarse a la atmósfera a través de tubos independientes. El
vapor de aceite puede dañar gravemente al instrumento si el tubo de evacuación del
nitrógeno está conectado al tubo de evacuación de la bomba pre-vacío. La garantía no
cubre los daños producidos por conectar los tubos de evacuación de forma incorrecta.

1. Colocar la botella trampa de la salida de nitrógeno en una zona accesible debajo del
instrumento.

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página 214
Figura B–7: Botella trampa de la salida de nitrógeno:

Al puerto de salida de gases del laboratorio

Del puerto de la válvula piloto del instrumento

Tapón

Soporte de la botella

Botella trampa de la salida de nitrógeno

De la conexión de salida de gases del instrumento

Válvula de una vía

Aviso: Para evitar fugas de gas, utilizar un cuchillo afilado para cortar el tubo de
evacuación de PVC en ángulo recto (es decir, perpendicular a su eje horizontal).

2. Cortar un trozo de tubo de 4 mm suficientemente largo para poder conectar el instrumento


a la botella trampa de la salida de nitrógeno.

3. Conectar un extremo del tubo al puerto de la válvula piloto en el panel posterior del
instrumento.

4. Conectar el extremo libre del tubo al puerto de la válvula piloto de la botella trampa de la
salida de nitrógeno.

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página 215
5. Cortar un trozo de tubo de 12 mm suficientemente largo para poder conectar el
instrumento a la botella trampa de la salida de nitrógeno.

6. Conectar un extremo del tubo al puerto de salida de gases en el panel posterior del
instrumento.

7. Conectar el extremo libre del tubo al puerto de entrada de la botella trampa de la salida de
nitrógeno.

Aviso: Para evitar fugas de gas, utilizar un cuchillo afilado para cortar el tubo de
evacuación de PVC en ángulo recto (es decir, perpendicular a su eje horizontal).

8. Cortar un segundo trozo de tubo de 12 mm suficientemente largo para poder conectar la


botella trampa de la salida de nitrógeno a la salida de gases.

9. Insertar un extremo del tubo en el puerto de salida de la botella trampa de la salida de


nitrógeno.

10. Dirigir el extremo libre del tubo hasta la salida de gases.

B.7 Conectar los conductos de residuos líquidos


Para asegurarse de que el material residual drene de forma segura al recipiente de desechos,
conectar tanto la bandeja de botellas como la cazoleta de drenaje del espectrómetro de masas al
recipiente de desechos.

Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Contenedor de residuos

Para conectar el conducto de residuos líquidos:

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con
riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos al realizar este
procedimiento.

1. Colocar un recipiente de desechos adecuado debajo del espectrómetro de masas.

Aviso: Para evitar la deformación de la bandeja de recogida o fugas en la


cazoleta de drenaje, se recomienda sujetar la cazoleta de drenaje al acoplar o
desmontar el conducto de residuos.

2. Deslizar un conducto de drenaje sobre el conector dentado del drenaje (situado en la parte
inferior izquierda del espectrómetro de masas y en la base de la bandeja de botellas).

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


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Figura B–8:

Cazoleta de drenaje

Conector dentado

Conducto de drenaje

Advertencia: Para evitar la fuga de materiales tóxicos, corrosivos o con riesgo


biológico:

• No torcer ni doblar los conductos de drenaje. Esto podría impedir que el


líquido fluya correctamente hasta el recipiente de desechos.

• Vaciar el recipiente de desechos antes de que el extremo inferior de los


conductos de drenaje quede cubierto por el eluyente de desecho.

3. Dirigir los conductos de residuos al recipiente de desechos. Si es necesario, acortar los


conductos de residuo de modo que sus extremos queden por encima de la superficie del
eluyente de desecho.

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página 217
Figura B–9: Colocación del tubo de drenaje:

Incorrecta

Correcta

B.8 Conectar la estación de trabajo (sistemas sin ACQUITY


LC)
Antes de conectar la estación de trabajo al instrumento, se debe configurar según las
instrucciones que la acompañan. Colocar la estación de trabajo a menos de 3metros (10 pies)
del espectrómetro de masas.

Requisito: Se deben utilizar cables de red blindados con el espectrómetro de masas para
garantizar el cumplimiento de los límites de la normativa de la FCC.

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página 218
B.8.1 Conectar a la estación de trabajo

Para conectar la estación de trabajo:


1. Conectar el monitor a la estación de trabajo.

2. Conectar un extremo del cable de red cruzado blindado al puerto que lleva la etiqueta LAN
del instrumento, situado en el panel posterior de la estación de trabajo.

3. Conectar el extremo libre del cable de red cruzado blindado al puerto Ethernet situado en
la esquina superior derecha del panel posterior del espectrómetro de masas.

B.9 Conectar los cables Ethernet (sistemas con ACQUITY


LC)
Requisito: Se deben utilizar cables de red blindados con el espectrómetro de masas para
garantizar el cumplimiento de los límites de la normativa de la FCC.

Para realizar las conexiones Ethernet:


1. Conectar un extremo de uno de los cables Ethernet blindados al switch (interruptor) de red
del instrumento ACQUITY y después el extremo libre a la tarjeta Ethernet de la estación
de trabajo ACQUITY preconfigurada.

Indicación: En los sistemas preconfigurados, la tarjeta Ethernet corresponde a la tarjeta


LAN del instrumento.

2. Conectar un extremo del otro cable Ethernet blindado al puerto Ethernet situado en la
esquina superior derecha del panel posterior del espectrómetro de masas y después,
conectar el extremo libre al switch (conmutador) de red del instrumento ACQUITY.

B.10 Conectores de señales de entrada/salida


Advertencia: Para evitar descargas eléctricas, todas las conexiones eléctricas al
panel posterior deben estar separadas de los voltajes peligrosos mediante un
aislamiento doble o reforzado. Los circuitos de este tipo se clasifican como de voltaje
extra-bajo de seguridad (SELV, siglas inglesas). Entre los ejemplos de circuitos SELV
típicos se cuentan las entradas y salidas de cierre de contacto para los inyectores
automáticos, y las salidas de señales de los detectores de UV, IR y fluorescencia para
sistemas de LC/MS. Todas las conexiones eléctricas que hay en el panel posterior de
este espectrómetro de masas son SELV.

Nota: Para evitar dañar el instrumento:

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página 219
• No aplicar nunca voltaje a los conectores analógicos (out, salida); se trata de conexiones
activas controladas por el instrumento.

• No aplicar voltajes superiores a los indicados en las tablas.


En el panel posterior del espectrómetro de masas se encuentran dos conectores extraíbles,
rotulados External Connections 1 (Conexiones externas 1) y External Connections 2 (Conexiones
externas 2), que sujetan los bornes de tornillo para las señales de entrada/salida. Estos
conectores tienen entradas con una forma determinada para que solo se puedan insertar los
cables de señales de una manera concreta.

Figura B–10: Ubicación de los conectores de entrada y salida:

LA N

ExternalConnections1
10 9 8 7 6 5 4 3 2 1
Service Bus
N/O
N/C
Com
Not used

+
Not used

+
-

-
Interlock
CE

Event In 2

Event In 1

OUT - IN IN EPC Com Port

ExternalConnections2
10 9 8 7 6 5 4 3 2 1
+ Event Out 2

+ Event Out 1

+
Not used

N/O
N/C
Com
-

- Out
Analogue
Interlock
Gas Fail

Video Output

OUT - OUT OUT OUT

10 1
External Connections 1

10 1
External Connections 2

System Activity

Tablas de identificación de las conexiones externas

Conexiones externas 1

Conexiones externas 2

Figura B–11: Configuración de los conectores de señales de entrada/salida:

10
9
8
7
6
5
4
3
2
1

Tabla B–1: Conexiones externas 1:

Clavija Función Capacidad

1 Entrada de evento 1+, señal digital, óptimo + 3,3 V máx + 5 V +5 V

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página 220
Tabla B–1: Conexiones externas 1: (continuación)

Clavija Función Capacidad

2 Entrada de evento 1-, toma de tierra digital, 0 V 0V


3 No se utiliza
4 Entrada de evento 2+, señal digital, óptimo + 3,3 V máx + 5 V +5 V
5 Entrada de evento 2-, toma de tierra digital, 0 V 0V
6 No se utiliza
7 No se utiliza
8 Salida de bloqueo CE, común +30 V c.c., 100 mA
9 Salida de bloqueo CE, normalmente cerrada (N/C) +30 V c.c., 100 mA
10 Salida de bloqueo CE, normalmente abierta (N/O) +30 V c.c., 100 mA

Tabla B–2: Conexiones externas 2:

Clavija Función Capacidad

1 Salida analógica +, salida eléctrica controlada por el instrumento None (Ninguna)


2 Salida analógica -, toma de tierra None (Ninguna)
3 Bloqueo de fallo del gas, común +30 V c.c., 100 mA
4 Bloqueo de fallo del gas, normalmente cerrado (N/C) +30 V c.c., 100 mA
5 Bloqueo de fallo del gas, normalmente abierto (N/O) +30 V c.c., 100 mA
6 Salida de evento 1 + +30 V c.c., 100 mA
7 Salida de evento 1 - +30 V c.c., 100 mA
8 No se utiliza
9 Salida de evento 2 + +30 V c.c., 100 mA
10 Salida de evento 2 - +30 V c.c., 100 mA

B.11 Conectar a la fuente de alimentación


El espectrómetro de masas requiere una fuente de alimentación independiente, conectada a
tierra. La conexión a tierra de la toma de corriente debe ser común y encontrarse cerca del
sistema.

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página 221
Para conectar a la fuente de alimentación:
Recomendación: Utilizar un acondicionador de línea o un sistema de alimentación
ininterrumpida (SAI) para lograr la máxima estabilidad posible del voltaje de entrada a largo
plazo.

Advertencia: Para evitar descargas eléctricas, utilizar un cable de alimentación tipo


SVT en EE. UU. y un cable tipo HAR (o superior) en Europa. El cable de alimentación
principal solo debe sustituirse por otro de capacidad adecuada. Para obtener
información sobre qué cable de alimentación se debe utilizar en otros países, contactar
con el distribuidor local de Waters.

1. Conectar el extremo hembra del cable de alimentación a la clavija del panel posterior del
espectrómetro de masas.

2. Conectar el extremo macho del cable de alimentación del espectrómetro de masas a una
toma de corriente alterna adecuada, de 200 a 240 VCA.

9 de junio de 2016, 715004990ES Revisión A


Página 222
C Materiales de fabricación y eluyentes
compatibles

Para confirmar la integridad del sistema de evacuación de la fuente, se deben solucionar todos
los problemas de seguridad descritos en este apéndice.

C.1 Prevenir la contaminación


Para obtener información sobre cómo prevenir la contaminación, consultar el documento
Controlling Contamination in UltraPerformance LC/MS and HPLC/MS Systems (Control de la
contaminación en los sistemas UltraPerformance LC/MS y HPLC/MS) (número de referencia
715001307). Este documento puede consultarse en www.waters.com; hacer clic enServices and
Support > Support (Servicios y soporte > Soporte).

C.2 Elementos expuestos a eluyentes


Los elementos que aparecen en la siguiente tabla pueden estar expuestos a eluyentes. Se
deben evaluar los problemas de seguridad si los eluyentes que se utilizan en la aplicación son
diferentes de los que se utilizan normalmente con estos elementos. Consultar Eluyentes
utilizados para preparar fases móviles para obtener información detallada acerca de los
componentes más frecuentes en la preparación de fases móviles.

Tabla C–1: Elementos expuestos a los eluyentes:

Elemento Material

Recipientes para Autotune (Ajuste automático) Polietileno de alta densidad


Puerto del electrodo de descarga en corona PEEK
Puerto de evacuación de gases Acero inoxidable
Conjunto del bloque de ionización Acero inoxidable y PEEK
Tornillos del bloque de ionización Acero inoxidable chapado en oro
Soporte del bloque de ionización PEEK
Válvula de aislamiento Acero inoxidable y PEEK
Juntas tóricas Viton o Viton con encapsulado de PTFE
Fuelle del regulador de la sonda Viton

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Tabla C–1: Elementos expuestos a los eluyentes: (continuación)

Elemento Material

Eje de la sonda PEEK


Cámara de bombeo Aluminio y Xylan
Control de fugas/eluyente de desecho Tubo de Tygon 2375, poliuretano
Cubierta de la fuente Aluminio
Ventana de observación de la cubierta de la fuente Vidrio flotado de sílice
Botella trampa Polipropileno
Conectores a presión de la botella trampa Caucho de nitrilo butadieno, acero
inoxidable, polibutilén tereftalato y
polioximetileno.
Conjunto controlador de la lámpara APPI
Eje de montaje del controlador de la lámpara APPI Acero inoxidable
Electrodo reflector del controlador de la lámpara Acero inoxidable
APPI
Aislante del controlador de la lámpara APPI PEEK
Ventana de la lámpara APPI Fluoruro de magnesio

C.3 Eluyentes utilizados para preparar fases móviles


Estos eluyentes son los componentes más habituales utilizados en la preparación de fases
móviles para LC/MS (API) de fase inversa:

• Agua

• Metanol

• Acetonitrilo

• Ácido fórmico (≤0,1%)

• Ácido acético (≤0,1%)

• Acetato de amonio (<50 mM)

• Formiato de amonio (<50 mM)

• Ácido trifluoroacético (TFA) (<0,2%)

• Hidróxido de amonio (<1%)

• Bicarbonato de amonio (<50 mM)

No se espera que estos eluyentes causen problemas con los materiales identificados en
Elementos expuestos al eluyente.

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Los eluyentes fuertes que se utilizan para preparar fases móviles para LC/MS en fase normal
(por ejemplo, hexano o tetrahidrofurano [THF]) afectan negativamente al funcionamiento de los
materiales incluidos en la tabla Elementos expuestos al eluyente y no deben utilizarse. Se deben
evaluar los problemas de seguridad cuando se utilicen estos eluyentes como aditivos en las
fases móviles a una concentración reducida, o como diluyentes de la muestra.

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D Conectar los tubos del sistema de
fluidos IntelliStart

D.1 Prevenir la contaminación


Para obtener información sobre cómo prevenir la contaminación, consultar el documento
Controlling Contamination in UltraPerformance LC/MS and HPLC/MS Systems (Control de la
contaminación en los sistemas UltraPerformance LC/MS y HPLC/MS) (número de referencia
715001307). Este documento puede consultarse en www.waters.com; hacer clic enServices and
Support > Support (Servicios y soporte > Soporte).

D.2 Esquema de conexión de los tubos


Para obtener más información, consultar el diagrama del interior de la puerta de acceso a la
válvula de fluidos (consultar Sistema ACQUITY Xevo TQ-XS UPLC/MS de Waters).

Requisito: Asegurarse de que el extremo del tubo esté completamente sumergido en el


eluyente de la botella de lavado.

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Figura D–1:

2 1 2

3 7 6 1 3

4 5 4

Sistema ACQUITY

Fuente

Desecho

Lavado

Vial C

Vial B

Vial A

Bomba de analito

Válvula selectora

Válvula divisora

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D.3 Conexión de las fuentes ionKey y TRIZAIC

Figura D–2: Conexión de las fuentes ionKey y TRIZAIC

2 1

3 6

4 5
2

3 1

2 1

3 6

4 5

TRIZAIC tile o iKey

Jeringa

Emisor

Válvula de captura HTM (solo TRIZAIC)

Desecho

nanoACQUITY UPLC SM, AQUITY UPLC M-class µSM o dispositivo de captura

Fuente ionKey o TRIZAIC

D.4 Especificaciones de los tubos


La siguiente tabla proporciona el diámetro interno (DI), diámetro externo (DE), color, longitud y
cantidad de los tubos del sistema de fluidos IntelliStart.

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Tabla D–1: Especificaciones de los tubos de repuesto:

Conexión Diámetro Diámetro Color Longitud Cantidad


interno (pulg.) externo (mm)
(pulgadas)

Válvula selectora a 0,005 1/16 Rojo 200 1


la válvula divisora
Vial 0,020 1/16 Naranja 600 3
Lavado 0,020 1/16 Naranja 1000 1
Bomba 0,040 1/16 Natural 500 1
Desecho 0,040 1/16 Natural 1000 2

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