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Determinación espectrofotométrica de plomo

II-PARTE

Article · January 1976

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4 authors, including:

Jesús Simal-Lozano J.Mª. CREUS Vidal

University of Santiago de Compostela University of Santiago de Compostela
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 DETERMINACION
ESPECTROFOTOMETRICA DE
PLOMO (y 11)
(Continuación del trabajo publicado en An. Clin., 197S, 1, 2S-28)

2.- METODO DE LA DITIZONA (UNA EXTRAC-

CION): oa- o
a-
Reactivos:

- Solución de Ditizona: se disuelven 1S mg. de diti- o00 o00

zona en 1.000 ml. de cloroformo.
- Reactivo 1: se disuelven 20 g. de cloruro sódico umgitud de nda et n.m.
cristalizado y 10 ml. de hidróxido de hidroxilami- ot--
na aprox. 24% en 70 ml. de ácido clorhídrico
aproximadamente normal, añadiendo agua desti- o = ~ 6=
~= ~~=
<'"l-:- t--
=q=~~=
'<1"- t-- lfl-
==:::q== ~8
=~=
_ \O _ f::=oo
lada en cantidad suficiente hasta 100 ml. o o
\0 \0
- Reactivo 11: se disuelven 20 g. de bicarbonato po-
tásico, S g. de cianuro potásico y S g. de tartrato
potásico en 2S ml. de NH~ OH concentrado por lo olf) olf)
menos de 2So/o (0,910) y algo de agua destilada. La
solución se completa con agua destilada hasta 100
ml. <
o o u
'<t" '<t"
Modus operandi: <
En sendas ampollas de separación se ponen 100
o('<") o('<")
ml. de agua a examen con O, 10, 20, 30 p,g. de plomo
y se añaden en sucesión 10 ml. de reactivo 1 y 10 ml. <
de reactivo 11, luego se agregan al total 2S ml. de so-
lución de ditizona, y se agita S minutos, separadas las o
N
o
N
fases se deja caer la inferior en las cubetas a través de
un filtro de papel seco y se mide en espectrofotómetro
a S1S nm. frente al blanco. o
.......
o
.......
Los resultados obtenidos en diferentes días, con
solución de plomo comprendidas entre 0-40 p,g. puede
verse en la Tabla 11. o o
Observaciones al método: FIG. 1
Los procedimientos que usan ditizona en solu-
ción aprovechan la propiedad de que la ditizona libre cianuro y sal de Seignette para prevenir la reacción
en la región visible presenta dos máximos de absor- del Fe y Cu con la ditizona.
ción fig. 2 y un mínimo hacia S10 nm., mientras que
Aún así otros elementos presentes obligan a tra-
el ditizonato de plomo sólo tiene un máximo precisa-
tamientos especiales Bi, Cd (9 y 11).
mente hacia S10 nm., vease fig. 3, de tal forma que es
posible la valoración de una mezcla· de di tizona libre y En estos procedimientos además, debe evitarse la
ditizonato a dicha longitud de onda sobre todo en es- oxidación de la ditizona por el Ferrocianuro que pue-
pectrofotómetros de doble haz. En otros métodos, co- de formarse por el hierro existente y los cianuros aña-
mo se ha indicado al clasificarlos, se efectúa una do- didos e incluso por el efecto de la luz solar. Esta últi-
ble extracción en la que se logra eliminar del clorofor- ma exigencia se cumple trabajando bajo luz difusa
mo la ditizona libre, quedando una disolución más o ( 11).
menos rojiza del ditizonato en plomo (9). Por las razones antes mencionadas, igualmente
Análogamente a lo comentado para el procedi- debe controlarse el pH de las muestras para prevenir
miento del sulfuro otros cationes son capaces de dar la extracción de otros cationes al estado de ditizona-
ditizonatos por lo que habrá de evitarse la formación tos que no serían solubles a pH > 8,S.
y/o extracción de los mismos. Estas exigencias pue- Es un método bastante específico para plomo si
den ser logradas añadiendo sustancias capaces de eli- se mantienen estrictamente las condiciones; no estor-
minar de la disolución esos elementos; así, se usa el ban cantidades algo grandes de Cu.

An. Clin., 1976, 2, 13-20 13

 SIMAL. J.; CREUS , J.Ma . OUTON , A. y LAGE , Ma A .
TABLAII
Método de di tizona (con una sola extracción)
Cubeta 1 cm. ABSORBANCIA
10 pg. Pb 0,09
20 0,19
30 0,29
40 0,38
Coeficiente de co-
rrelación lineal. r = 0,9995
Ecuación de la
recta. y = 103,03x + 0,53
El promedio de E', prescindiendo de las lecturas
inferiores a O, 1 por análogas razones a las anterior-
mente citadas, resulta 9,5 x 10 3 y su coeficiente de
variación por o/o = 3,3. Por lo que se puede señalar
que este método es más sensible (E' más álta) que el
anterior y su precisión es igualmente más elevada.
Comparando las tres series se determinan los si-
guientes valores de «t»:
1 y 2 .............. «Í» = 0,0844
2 y 3 .... .......... «Í» = 0,1970
1 y 3 .............. «Í» = 0,'1133
Todas ellas menores de 1,447 lo que permite es-
tablecer que no hay diferencias significativas.
3. - METODO DE LA DITIZONA (DOBLE EX-
TRACCION)
Métodos espectrofotométricos que utilizan ditizo-
na pero con doble extracción, es conveniente igual-
mente la elaboración de la recta de calibrado para la
comprobación de la ley de Lambert-Beer por cada lo-
te de ditizm)a y en días sucesivos basta con determi-
nar además un blanco y un standard. Esta circuns-
tancia es señalada en el procedimiento descrito por la
AOAC, pág. (11).
La técnica utilizada por nosotros es la propuesta
por Truffert en Anales de Falsificaciones y Fraudes
(9), por otro lado, bastante coincidente con el de la
AOAC (11).
Reactivos:
-- Solución clorofórmica de ditizona de 60 mg./litro.
- Solución clorofórmica de ditizona de 20 mg./litro.
- Solución A, obtenida mezclando 5 partes de amo-
niaco de 14%, 1 parte de sulfito sódico 1 g/ lOO
ml. y 1 parte de CNK de 2 g/ 100 ml.
14 An . Clin .. 1976. 2. 13-20
0,10 0,08
0,19 0,18
0,30 0,28
0,39 0,37
r = 0,9990 r = 0,9995
y = 101,87x + 0,04 y = 103,02x + 1,56
«Í>> = 0,0844 <<Í» = 0,1970
«t» = 0,1133
- Solución de ácido nítrico al 1%.
- Solución de clorhidrato de hidroxilamina 20
g./ 100 mi.
-Solución de cianuro potásico al 2% .
Modus operandi:
Operaciones realizadas bajo luz difusa.- En
sendas ampollas de separación de unos 250 mi. se dis-
ponen 100 mi. de agua conteniendo 0,5, 10 y 15 pg.
de plomo se extraen sucesivamente con 5-2 y 2 mi. de
solución clorofórmica de ditizona (60 mg. / litro) en
medio controlado a pH 9-10 a los que previamente se
han añadido gotas de clorhidrato de hidroxilamina en
presencia de cianuro potásico y los extractos clorofór-
micos se recogen en otras ampollas de sepración de
unos 100 mi. que contienen exactamente 10 mi. de
solución de ácido nítrico; después de agitar vigorosa-
mente se deja sedimentar y se decanta. Para eliminar
la pequeña porción de cloroformo que pueda quedar
se utiliza un chorro de agua caliente vertida por el ex-
terior (esta operación es a nuestro juicio la más deli-
cada y exige un buen adiestramiento para evitar pér-
didas). Por último, se añaden 30 mi. de solución A y
10 mi. de disolución clorofórmica de ditizona (20
mg./litro), se agita y el plomo pasará al cloroformo
en forma de ditizonato (coloración rosa del clorofor-
mo, fig. 3) en tanto que el exceso de ditizona libre
quedará en la fase acuosa) se efectúa la lectura en es-
pectrofotómetro a 510 nm. frente a una prueba en
blanco realizada en igual de condiciones, pero esta
vez utilizando 100 mi. de agua bidestilada exenta de
plomo que será transparente o a lo sumo con indicios
de color rosa.
Observaciones al método:
Este procedimiento ha presentado dificultades en
el momento de la lectura espectrofotométrica debido
 DETERMINACION ESPECTROFOTOMETRICA DE PLOMO

capa clorofórmica pero ello ocasiona una intensifica-

ción de color que no parecía adecuada por lo que,
~ ~ más tarde, este efecto ha sido eliminado por simple
filtración a través de papel o de un poco de algodón.
o00 o El estudio de los resultados permite concluir que
!lO
su coeficiente de correlación lineal próximo a la uni-
LOngi ud de onc a e h.n.m. dad cuestión lógica dado que se viene señalando para
o todos los métodos espectrofotométricos una sola de-
('-. ('-.
terminación con una disolución de concentración co-
-~ ~=8 ~ o N
o00 ~ nocida y de ser posible análoga al problema y el blan-
<"'l-.:t" lf)=tr¡ \0--..o ('-.
co para decidir cual es la concentración en el proble-
o o\0
\0 ma, dado que

A= abe A' = a b' e' de donde

o
lf)
o
lf)
a = absorbancia específica, en otras ocasiones deno-

= -
< minada E~%
o~ u
~ - r-Z A
< ~
a= _ _ __ y sustituyendo a en el problema
~ be
o
("')
o("') -
~
-o
V)
~ A'
< e' de la que puede concluirse la fórmula
ba
oN oN
general de aplicaciones espectrofotométricas
A'
o
..... o
..... C'= c.
en la que A y C son absorbancias y concentraciones,
respectivamente, de standard utilizado y A' y C' ídem
o o del problema.
FIG. 3 En todos estos procedimientos de valoración, la
totalidad de reactivos deben ser ultrapuros y en los
métodos que utilizan ditizona en su defecto deben pu-
a que el cloroformo estaba sobre-saturado de agua rificarse a la ditizona.
{por el calentamiento de la ampolla en la etapa antes En cuanto a las exigencias de purificación de la
citada) y ello hacía que se formasen burbujas que im- ditizona que otros autores han señalado (9, 11, 13)
pedían la aplicación absorciométrica. hemos de decir que trabajando con luz difusa no se
han observado diferencias significativas de un día a
otro como se desprende del estudio estadístico corres-
Dicha circunstancia ha sido subsanada, en un pondiente, recogido a continuación de los resultados
principio utilizando SO. Na 2 anhidro, para desecar la incluídos en la Tabla 111.

TABLAIII

Método de di tizona (doble extracción)

Cubeta 1 cm. ABSORBANCIA

S f.1g. PB 0,11 0,06

10 0,21 0,17
15 0,33 0,25
20 0,38 0,38

Coeficiente de corre-
lación lineal. r = 0,9883 r = 0,9961
Ecuación de la recta y = 52,51x- 1,02 y= 47,70x + 2,24

«Í>> = 0,4696
An. Clin., 1976, 2, 13-20 15
 \._.Vl't"--.C.l't l I\.1-\.\._.lVl"' fiD.:>VI'..DfiJ';Llfi LVl';Lt:.l'~ J KALlUJ'I Atl~Ut<tlANLlA

11 pg. Pb 0,24 0,29 10 pg. Pb 0,24

13 0,32 0,32 12 0 ,30
15 0,34 0,35 14 0,32
17 0,455 0,41 16 0,41
19 0,46 0,45

Coeficiente de co- Coeficiente de co-

rrelación lineal. r = 0,9669 r = 0,9911 rrelación lineal. r = 0,9700
Ecuación de la Ecuación de la
recta. y = 32,52x + 3,19 y= 47,89x- 2,43 recta. y = 36,52x + 1,35

<<Í» = 0,0196

Trás aplicar el estudio estadístico a estas tres úl- TABLA IV

1
timas series de resultados se obtiene E; = 24,2 x 10 y Líneas analíticas para el Pb según diferentes fuentes
un coeficiente de variación % = 5,9, y comparando a bibliográficas.
los métodos anteriores permitc1 establecer una mayor
sensibilidad con pérdida de precisión en el resultado,
con relación al método anterior, y del mismo orden
para el del sulfuro sódico. La comparación de medi- Longitud de onda
das en las series iguales resultó
<<Í» = 0,4696
<<Í» = 0,0196 nm (a) nm (b) A(e)
que permiten igualmente concluir no existen diferen-
cias significativas.
217 ,0 217,0 2613,7
4.- METODO ESPECTROFOTOMETRICO DE 261 ,4 261,42 2614,2
EMISION: U. V. 283,3 (*) 283,31 2833,1
363,96
Los métodos espectrofotométricos que utilizan la
absorción o emisión atómica son prácticamente espe- 368,4 368,35 3683,5
cíficos y aunque pueden encontrarse en algunos casos
ligeras interferencias, al estar fundamentados en la
absorción de una determinada raya espectral previa-
mente seleccionada en razón de su intensidad o selec- VIS . 405 ,8 (**) 405,78 4057,8
tividad se hace difícil la coincidencia. Como es sabi-
do, casi la totalidad de los elementos del sistema pe-
riódico (fig. 4) pueden ser determinados espectrofoto-
métricamente en emisión y/ o absorción, sólo es re- (a) Tomada de Manual Perkin-Elmer (10).
querida localizar la raya analítica más apropiada.
(*) Usada para detección de plomo en absorción ató-
mica.
En nuestro caso, para la determinación de plomo (**) Usada para detección de plomo en emisión.
vease la Tabla IV; puede observarse las rayas analíti-
cas citadas en la bibliografía (10) y sino en obras utili- (b) Tomada de Handbook of Chemistry and Physics
zadas frecuentemente por el farmacéutico como las (15).
tablas científicas Geygi (14) o en el Handbook of Che- (e) Tomada de Geigy (14).
mistry and Physics (15).
Sin embargo, no todo es bueno en este método
No obstante y por juzgar de forma evidente cual analítico y en contrapartida aquella ventaja primor-
raya puede presentar mejores características se ha ob- dial de la gran especificidad se podría mencionar su
tenido manualmente en el espectrofotómetro 305B, en relativamente baja sensibilidad para algunos elemen-
la región U. V. y visible, respectivamente el espectro tos que, directamente en emisión y con la llama aceti-
de emisión del plomo, fig. 5 y 6. De su examen puede leno-aire no se logra detectar en aguas por debajo de
observarse que las rayas analíticas coinciden con 100 mg./litro.
aquellas señaladas por la bibliografía y recogidas en Ni que decir tiene que el plomo no es un elemen-
la Tabla IV. to que este recomendada su valoración por emisión

16 An. Clin .. 1976, 2, 13-20

 DET E RMINA C!ON ESPECTROFOTOMETRI CA DE PLOMO

GRUPO
Periodo

1
2
3
4
5
6
7 Fr Ra Ac

Lantánidos 111 a
Actínidos 111 a

EMISION DABSORCION ATOMICA .'~AMBOS METODOS

FIG. 4

(vease el sistema periódico antes presentado con estas
circunstancias, fig. 4). Sin embargo, para muestras
de alta concentración puede ser utilizada esta técnica
con mayor éxito a las restantes , que obligarían a fuer-
o o
tes diluciones y conllevarían a grandes errores.
La raya espectral escogida para esta finalidad es-
tá situada en la región visible (405 ,6 nm) fig. 5.6.
o o

1
N
g= =::>::
::s-
S
¡---- ~= ~
~ - f--
::S
.......
o -' 11 .......
o

N ~- - N N N
o o o o

w w w w
o o o o

~ ~ ~ ~
o o o o

(J1 (J1 (J1 (J1

o o o o

0\ 0\ 0\
N - t-- . o ¡-- g) o o
- ~= f:=s->= = ~= =~-
8= f= =~= ¡.-N-
~ = -·--
t--~- f=~-= =~= f=f'J
_ O \ _ ¡--O

·--- -.) -.) -.)

o o o
.ongltud ,de ;md a e n ......

00 00 00
o o o
--oo-r---.1- -o:>--U>- _. ~-r--w--~=~
== ~ =f=~ == ~=---=;--:! ==~ =f=~ ==~=~
==o =~o-=u; 0 --0 --0 -r-- o -~o - ~
1.0 1.0
o o o
Longitud de onda en n.m.

FIG. 5 FIG. 6
An . Clin .. 1976, 2, 13-20 17
 SIMAL. J.; CREUS. J.M". OUTON, A. y LAGE, M" A.

El análisis por emisión en este caso concreto pre- Observaciones al método:

senta el inconveniente debido a la alta temperatura
que debe alcanzarse en la llama por doble motivo, de
un lado convertir el aerosol en vapor atómico y de
otro ponerlo en estado electrónicamente excitado, lo
que solo se consigue con llamas de fuerte poder calo-
rífico (óxido de Nitrógeno-acetileno) y en general tam-
bién en la espectrofotometría de emisión hay más in-
terferencias que en la técnica espectrofotométrica de
absorción.
S.- METODO DE ESPECTROFOTOMETRIA DE
ABSORCION ATOMICA:
El análisis de plomo por este procedimiento sólo
exige la preparación de la recta de calibrado a partir
de una disolución de plomo de concentración com-
prendida entre 0,60.A(g./100 ml. y según las condicio-
nes standard presentadas en los manuales específicos
(10).
Los resultados hallados para varias series en difE'-
rentes días se han agrupado en la Tabla V.
Al hacer el análisis de plomo por este procedi-
miento se ha observado que en medio ácido (añadien-
do gotas de SO., H~ ) se aumenta la sensibilidad.
La primordial ventaja de este procedimiento, es
además de su elevada especificidad, su alta precisión,
siempre que las condiciones sean rigurosamente las
mismas, es decir en un mismo día. Sin embargo de
un día a otro pueden encontrarse valores diferentes de
este parámetro lo que obliga, como en toda técnica
espectrofotométrica a realizar un ensayo en blanco,
otro con un standard de concentración conocida y con
la muestra para aplicar la fórmula general de la es-
, A'- AB .. ,
pectrofotometna C= C en la que se utlhzara
A- AB
para el cálculo, respectivamente las diferencias de ab-
sorbancias encontradas entre el problema y el blanco
y el standard y el blanco.
Inconveniente, relativamente poca sensibilidad
que obliga a utilizar micro técnicas o extracciones
previas que comentamos a continuación.

TABLA V
Método de A. A.
o/n A

Opg. Pb o o o
20 2 4 2
30 3 6 3
40 4 8 4
60 6 11,5 6
Coeficiente de corre-
!ación lineal r = 1,0000 r = 0,9994 r = 1,0000

Ecuación de la recta y= 10x y = 5,1886- 0,6127 y = 10x

Magnífica correlación lineal, no ha sido necesa-
rio realizar operaciones para estimar la ecuación de la
recta. En este espectrofotómetro se mide % A y me-
diante tablas recogidas en el manual de trabajo (10)
se determina la absorbancia para efectuar el cálculo
final.
La precisión de este método resulta igualmente
satisfactoria y sin necesidad de cálculos puede esta-
blecerse un coeficiente de variación igual o muy pró-
ximo a cero.
tántalo en la que previamente se evapora una porción
alícuota de disolución de plomo. El residuo es expues-
to a la llama de un quemador de tres ranuras que está
contínuamente alimentado con agua destilada para
obtener un equilibrio en la temperatura de la llama y
leída la absorción, casi instantanea producida por los
átomos de plomo allí ·existentes.
Para hacer un estudio comparativo de este proce-
dimiento con los anteriores se ha efectuado la lectura
de aquellas mismas disoluciones con los resultados re-
cogidos en la Tabla VI.

6.- METODO ESPECTROFOTOMETRICO DE A. Con este método se alcanza un límite de sensibi-

A. (MICROTECNICA DE «SAMPLING
BOAT»):
El Sampling boat es un accesorio de los espectro-
fotómetros de A. A. que consiste en una navecilla de
lidad mucho más bajo, al anterior del orden de 1 ng.
por lo que, como en la navecilla, teóricamente al me-
nos, puede evaporarse un volumen, relativamente im-
portante, sea 0,5 ml. es decir se podría llegar a detec-
tar 1 ng./0,5 ml. o lo que es igual a 2 pg./litro.

18 An. Clin., 1976, 2, 13-20

 DETERMINACION ESPECTROFOTOMETRICA DE PLOMO

Observaciones al método: de variables deben ser estrictamente estudiadas y con-

troladas: micropipeta; fuente de calentamiento en la
Con este procedimiento no se alcanza la preci- evaporación, distancia de la misma, envejecimiento
sión del método tradicional de absorción atómica pe- de la navecilla, etc.
ro, a no dudarlo, tiene una extremada sensibilidad
que le hacen necesario en determinaciones de peque-
ñas cantidades, vease otras observaciones debajo de la 7.- METO DO DE ESPECTROFOTOMETRIA DE
tabla de resultados. ABSORCION ATOMICA CON PREVIA EX-
TRACCION DE PLOMO MEDIANTE APDC:
TABLA VI
Reactivos y material:
Método de AA. microtécnica de «Sampling boat»
- Amonio pirrolidin ditiocarbamato en sol. 1% (p/v)
7 ng. 14 ng. 21 ng. 28 ng. purificado por extracción con Metil isobutil ceto-
na.
- Metil isobutil-cetona
23 30 95 118
¡:; - Agitador magnético.
•O 20 41 68 119
·¡¡
...o 15 51 71 123 Modus operandi:
]
. 22
19
35
60
74
70
110
121 100 ml. de las muestras de agua conteniendo
"'
"O
¡fC. 12 42 100 257 aquellas cantidades de plomo se llevan a pH 4-5 con
"a
"O
18
14
49
SS
82
79
114
149
ácido clorhídrico purísimo. Se añaden 7 ml. de la di-
solución de APDC y 35 ml. de metil isobutil cetona se
¡:;
¡:;
20 68 102 121 agitan mecánicamente durante 30 minutos.
"' 29 49 83 166 El ensayo en blanco se prepara repitiendo dos ex-
~
.2 tracciones cada vez con 20 ml. de metil isobutil ceto-
:;;:
na agitados mecánicamente durante 10 minutos, utili-
;¡ = 18,7 ;¡ = 47,3 ;¡ = 82,4 ;¡ = 129,8 zando como blanco la capa orgánica de la segunda de
U= 5,02 a = 11,6 a= 12,6 a= 19,7 estas extracciones.
Los resultados encontrados para este método
aparecen recogidos en la Tabla VII.
Coeficiente
variación o/o 26,8 24.5 15,3 15,2
Observaciones al método:
Coef. corr. Este procedimiento está indicado en la valora-
lineal 0.9934 ción de plomo de disoluciones cuando no es detectado
directamente de aquí que se hayan empleado disolu-
ciones de concentración más baja para probar su pre-
Ecuac. recta y = 0,187Sx + 4,4593 cisión. Además este método está indicado en valora-
ciones de muestras complejas como agua de mar, etc.
donde el contenido elevado en sales produce un ocul-
Este método, muy sensible y poco preciso (coefi- tamiento que impide sea utilizable la técnica de Sam-
ciente de variación o/o muy alto) dado que infinidad pling boat.

TABLA VII
Método de extracción previa con APDC
CONCENTRACION o/o DE ABSORBANCIA

Blanco o o o
10 ng/ml. = 1 g./100 ml. 19 22 19
20 ng/ml. 49 50 45
30 ng/ml. 79 80 78

Coeficiente de corre-
lación lineal 0,9949 0,9976 0,9928

Ecuación de la recta y = 0,37x + 1,40 y= 0,371x + 0,702 y= 0,379x + 1,545

<<Í» = 0,051 t = 0,1032
t = 0,0516

An. Clin., 1976, 2, 13·20 19

 SIMAL. J.: CREUS. J.M•. OUTON, A. y LAGE , M• A.
CONCLUSIONES
Trás la aplicación de los siete métodos espectro-
fotométricos empleados en este trabajo a disoluciones
de plomo comprendidas entre O y 60 ,ug./100 ml. se
pueden establecer las conclusiones siguientes:
P.- El método del sulfuro sódico dentro de los pro-
cedimientos colorimétricos es el de menor sensi-
bilidad, habiendo encontrado una absorbancia
específica E~ ¿~= 717 con un coeficiente de va-
riación del orden de So/o.
2a . - Para el procedimiento de la di tizona, denomi-
nado de una sola extracción, en la que se efec-
túa la lectura del ditizonato de plomo en pre-
sencia de ditizona libre frente a un <<blanco>> de
ditizona la absorbancia específica calculada con
las lecturas superiores a 0,1 de absorbancia, re-
sulta del orden de 9,5 por 10 3 y un 3o/o de coe-
ficiente de variación.
3a.- El método de doble extracción que emplea la
solución clorofórmica de ditizona permite esti-
mar una absorbancia específica del orden de
24 x 10 3 lo que a su vez permite deducir una
sensibilidad tres veces superior con relación al
anterior y unas 30 veces superior al del sulfuro.
4a __ El método espectrofotométrico de emisión con
llama acetileno-aire permite valorar cantidades
superiores a 100 mg./1.
sa.- En los métodos espectrofotométricos de absor-
ción atómica ensayados: método directo; micro-
técnica de «Sampling boat>> y el procedimiento
de extracción previa con A.P.D.C. se puede se-
ñalar la más alta precisión para el primero de
ellos aunque la sensibilidad es de orden pareci-
do al del sulfuro.
La microtécnica de <<Sampling boat», aunque en
estos primeros ensayos ha resultado con un coe-
ficiente de variación por cien, en algunos casos
del orden de 25% mediante esta técnica se pue-
de llegar a detectar fácilmente 1 nanogramo y
aún cifras más bajas.
Finalmente, el procedimiento de espectrofoto-
metría de absorción atómica que permite detec-
tar 10 ng/ml. como en todos los anteriores pro-
cedimientos es altamente reproducible, no ha-
biéndose encontrado en ninguno de ellos dife-
rencias significativas entre series realizadas en
distintos días. Este procedimiento es, a nuestro
SUMMARY
In this work we have compared seven spectro-
photometric methods for lead determination:
1.- Sodium sulfide method.
2.- Dithizone method (single extraction)
3.- Dithizone method (double extraction)
4.- Spectroscopic method, emision.
5.- Spectrophotometry, atomic absorption method.
20 An . Clin ., 1976, 2, 13-20
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JUlClO, el más sensible y más adecuado para
muestras con alto contenido en sales ya que la
extracción previa con A.P.D.C. elimina muchas
interferencias.
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7.- Using an extraction and determination procedu-
re of lead with Atomic-Absorption Spectrophoto-
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We have found the best method Atomic Absorp-
tion after simultaneous extraction of their complexes
with ammonium pyrrolidine dithiocarbamate into me-
' thyl isobutyl ketone .