ANALISA BAHAN GALIAN TUGAS 1

LOGAM DAN TITRASI LOGAM Dalam kimia, sebuah logam atau metal (bahasa

Yunani: Metallon) adalah sebuah unsur kimia yang siap membentuk ion (kation)

dan memiliki ikatan logam, dan kadangkala dikatakan bahwa ia mirip dengan kation

di awan elektron. Metal adalah salah satu dari tiga kelompok unsur yang dibedakan

oleh sifat ionisasi dan ikatan, bersama dengan metaloid dan nonlogam.

Dalam tabel periodik, garis diagonal digambar dari boron (B)

ke polonium (Po) membedakan logam dari nonlogam. Unsur dalam garis ini

adalah metaloid, kadangkala disebut semi-logam; unsur di kiri bawah adalah logam;

unsur ke kanan atas adalah nonlogam. Nonlogam lebih banyak terdapat di alam

daripada logam, tetapi logam banyak terdapat dalam tabel periodik. Beberapa logam

terkenal adalah aluminium, tembaga, emas,  besi,

 timah, perak, titanium, uranium, dan zink. Alotrop logam cenderung

mengkilap, lembek, dan konduktor yang baik, sementara nonlogam biasanya

rapuh (untuk nonlogam padat), tidak mengkilap, dan insulator. Dalam

bidang astronomi, istilah logam seringkali dipakai untuk menyebut

semua unsur yang lebih berat daripada helium. Unsur-unsur logam Nama

Indonesia Nama Latin Lambang Unsur Bentuk Fisik aluminium aluminium Al

padat, putih keperakan barium barium Ba padat, putih keperakan besi ferrum Fe

padat, putih keperakan emas aurum Au padat, berwarna kuning kalium kalium K
padat, putih keperakan kalsium calsium Ca padat, putih keperakan kromium

chromium Cr padat, putih keperakan magnesium magnesium Mg padat, putih

keperakan mangan manganium Mn padat, putih abu-abu natrium natrium Na padat,

putih keperakan nikel nickelium Ni padat, putih keperakan Titrasi kompleksometri

ialah suatu titrasi berdasarkan reaksi pembentukan senyawa kompleks antara ion

logam dengan zat pembentuk kompleks. (Day & Underwood, 1986). Analisis

kualitatif untuk zat-zat anorganik yang mengandung ion-ion logam seperti

aluminium, bismuth, kalium, magnesium, dan zink dengan cara gravimetri memakan

waktu yang lama, karena prosedurnya meliputi pengendapan, penyaringan,

pencucian, dan pengeringan atau pemijaran sampai bobot konstan. Menurut

Khopkar (2002), titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan

persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion).

Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling

mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Salah satu tipe reaksi kimia

yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi)

kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang

dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah

kation, dengan sebuah anion atau molekul netral (Basset, 1994). Titrasi

kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-

ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan.
Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan

tinggi. Selain titrasi kompleks biasa sepertidi atas, dikenal pula kompleksometri

yang dikenal sebagai titrasi kelatometri,seperti yang menyangkut penggunaan

EDTA (Khopkar, 2002). Macam-macam titrasi yang sering digunakan dalam

kompleksometri,antara lain : 1. Titrasi langsung yaitu titrasi yang biasa digunakan

untuk ion-ion yang tidak mengendap pada pHtitrasi, reaksi pembentukan

kompleksnya berjalan cepat. Contoh penentuannya ialah untuk ion-ion Mg, Ca, dan

Fe. 2. Titrasi kembali yaitu titrasi yang digunakan untuk ion-ion logam yang

mengendap pada pH titrasi,reaksi pembentukan kompleksnya berjalan lambat.

Contoh penentuannyaialah untuk penentuan ion Ni.3. 3. Titrasi penggantian atau

titrasi substitusi adalah titrasi yang ini digunakan untuk ion-ion logam yang tidak

bereaksi sempurna dengan indikator logam yang membentuk kompleks EDTA yang

lebih stabil daripada kompleks ion-ion logam lainnya. contoh penentuannya ialah

untuk ion-ion Ca dan Mg.4. Asam Etilen Diamin Tetra Asetat atau yang lebih

dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina Polikarboksilat.

EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu

ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan

multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul,misalnya

asam 1,2-diamino etana tetra asetat (asametilenadiamina tetraasetat,EDTA) yang

mempunyai dua atom nitrogen penyumbang dan empat atomoksigen penyumbang

dalam molekul (Rival, 1995). Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks

yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan

yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial

EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies

seperti Cu HY. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut

maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada

dalam larutan tersebut (Harjadi, 1993). Prinsip dan dasar reaksi penentuan ion-ion

logam secara titrasikompleksometri umumnya digunakan komplekson III (EDTA)

sebagai zat pembentuk kompleks khelat, dimana EDTA bereaksi dengan ion logam

yang polivalen seperti Al+3, Bi+3, Ca+2, dan Cu+2. Membentuk senyawa atau

kompleks khelat yang stabil dan larut dalam air. Faktor-faktor yang membuat EDTA

ampuh sebagai pereaksi titrimetriantara lain: 1. Selalu membentuk kompleks ketika

direaksikan dengan ionlogam. 2. Kestabilannya dalam membentuk kelat sangat

konstan sehingga reaksi berjalan sempurna (kecuali dengan logam alkali) 3. Dapat

bereaksi cepat dengan banyak jenis ion logam 4. Telah dikembangkan indikatornya

secara khusus 5. Mudah diperoleh bahan baku primernya dan dapat digunakan baik

sebagai bahan yang dianalisis maupun sebagai bahan untuk standarisasi.

Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misalnya Mg, Ca, Cr,

dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri

mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu

saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya

sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini

contohnya adalah Eriochromeblack T, pyrocatechol violet, xylenol orange, calmagit,

1-(2-piridil-azonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue

(Khopkar, 2002). Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator

yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu

indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir

yaitu: 1. Pertama, reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila

hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna

kuat. 2. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif.

3. Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup agar

diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun,kompleks †“ indikator logam itu

harus kurang stabil dibanding kompleks logam EDTA untuk menjamin agar pada

titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke

kompleks logam-EDTAharus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara

indikator bebas dankompleks †“ indikator logam harus sedemikian sehingga

mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam sehingga perubahan

warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. 4. Terakhir, penentuan Ca dan

Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10

denganindikator eriochrome black T (Basset, 1994). Kesulitan yang timbul dari

kompleks yang lebih rendah dapat dihindari dengan penggunaan bahan pengkelat

sebagai titran. Bahan pengkelat yang mengandung baik oksigen maupun nitrogen

secara umum efektif dalam membentuk kompleks-kompleks yang stabil dengan

berbagai macam logam.

A. PREPARASI SAMPEL

Preparasi merupakan langkah yang paling penting dalam pengolahan atau penanganan

bahan galian yang akan dianalisis, karena sangat berpengaruh terhadap keberhasilan analisis kimia

yang dilakukan. Tahapan pengerjaan preparasi antara lain:

1. Pengeringan (Drying)

Pada umumnya sampel yang diterima adalah dalam bentuk batuan, lempung, lumpur atau

bentuk batuan pasir. Apabila sampel yang diterima dalam keadaan basah maka langkah pertama

pengerjaan adalah pengeringan, yaitu: pengeringan pada suhu kamar (dikering anginkan), dijemur

di bawah matahari, dan pengeringan dalam oven pada suhu 100 - 110 C.

2. Peremukan(Crushing)

Peremukan adalah proses mereduksi ukuran yang relatif masih kasar (biasanya berupa

bongkahan) menjadi ukuran ± 5 cm dengan menggunakan alat jaw crusher. Sebelum dilakukan

sampling, biasanya ukurannya diperkecil lagi sampai ± 10 mesh dengan alat roll crusher.
 3. Sampling

Sampling merupakan proses pengambilan sampel dari sampel awal yang banyak dengan
tidak merubah komposisinya dan mewakili (bersifat representatif). Sampel yang diambil untuk
analisis biasanya ± 50 gram.
Proses sampling dapat dilakukan dengan beberapa cara, diantaranya:
a. Cone and Quartering (perempatan), yaitu membagi sampel menjadi empat bagian dengan

mengambil dua bagian yang berseberangan.

b. Quoning, sama halnya dengan cone quatering, hanya pada quoning, sampel tidak dibagi empat,

tetapi diambil secara melingkar sampai didapatkan jumlah sampel yang diinginkan.

c. Splitting, yaitu membagi sampel menjadi dua bagian apabila sampel dalam jumlah banyak dengan

mengambil satu bagian dengan menggunakan alat splitter.

d. Grab Sampling, yaitu membagi empat bagian dengan mengambil bagian yang ditunjukkan pada

gambar di bawah ini :

 4. Penggerusan (Grinding)

Penggerusan (Grinding) adalah metode yang digunakan untuk menghasilkan material pada ukuran maksimum 20 mesh atau lebih halus.

Penggerusan dibagi menjadi tiga kelompok, yaitu:

a. Penggerusan kasar, produk yang dihasilkan berukuran maksimum 6 - 20 mesh.

b. Penggerusan sedang, produk yang dihasilkan berukuran antara 28 - 75 mesh.

c. Penggerusan halus, produk yang dihasilkan paling kasar 100 mesh.

B. UKURAN SAMPEL

Untuk keperluan analisis, ukuran butiran sampel yang diperlukan tidak selalu sama tergantung pada jenis analisis yang dilakukan. Adapun

jenis analisis yang dilakukan yang membedakan ukuran sampel antara lain analisis kimia bahan galian, analisis fisika bahan galian, analisis perak dan

emas metode fire assay.

1. Analisis Kimia Bahan Galian

Ukuran sampel yang diperlukan adalah 150 mesh sampai 200 mesh.

2. Analisis Fisika Bahan Galian

Untuk analisis fisika tergantung pada jenis analisisnya, yaitu:

a. Penentuan berat jenis = 100 mesh.

b. Penentuan porositas adalah frogmen berukuran 4 x 5 cm atau 5 x 5 cm.

c. Penentuan viskositas = 100 mesh.

d. Penentuan liaching test = 200 mesh.

e. Penentuan Kapasitas Tukar Kation (KTK) = 60-100 mesh.

f. Penentuan distribusi ukuran dan settling test seadanya sampel sendiri.

g. Penentuan surface area, ukuran yang diperlukan apa adanya.

3. Analisis Perak dan Emas metode Fire Assay

Ukuran sampel yang diperlukan, yaitu:

a. Untuk sampel yang berkadar tinggi = 60, 100, 150 mesh.

b. Untuk sampel yang berkadar rendah = 200 mesh.