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Material de formación Actividad de aprendizaje N°2

Métodos de extracción, análisis y control de calidad

Introducción

En esta actividad de aprendizaje del programa de formación se

desarrollarán los temas relacionados con las metodologías de extracción de los

aceites esenciales, así como los análisis y controles de calidad utilizados con

mayor frecuencia. Se expondrá el método de extracción por prensado en frío,

además de tres métodos de extracción a través del proceso de destilación por

vapor de agua: destilación por arrastre de vapor, destilación directa e

hidrodestilación. En la sección de análisis y control de calidad se

conocerán los procedimientos para la determinación de los parámetros de

densidad, viscosidad e índice de refracción, así como el procedimiento de

cromatografía de gases. Finalmente se expone brevemente el tema de

normatividad de los aceites esenciales y se relacionan normas internacionales

afines.

Descripción del material del programa de formación

Estos textos le van a permitir al aprendiz, comprender todo acerca de la

a c t i v i d a d d e a p r e n d i z a j e que va a desarrollar, también los puede utilizar de

apoyo para realizar las actividades propuestas.


➢ Métodos de extracción de aceites esenciales

Destilación por vapor de agua

Este método de extracción de aceites esenciales es uno de los más sencillos y

económicos de realizar, es por esta razón que también se considera uno de los

más utilizados a nivel de laboratorios y pequeñas empresas que no cuentan con

tecnología y equipos avanzados. Usualmente este método es utilizado para

extraer el aceite de componentes orgánicos de tipo planta, por ejemplo: el boldo,

el romero, el eucalipto, entre otros.

Para la realización de este método de extracción se utiliza el vapor de agua, por lo

tanto, es necesario tener en cuenta que los aceites esenciales y el agua son

líquidos inmiscibles, lo cual quiere decir que se trata de dos líquidos que no

pueden mezclarse formando una mezcla homogénea. Para realizar la operación

de destilación se inducen dos cambios de fase en la materia que se pretende

extraer: la vaporización y la condensación, es decir, la transición de un líquido a un

gas, y luego de un gas a un líquido.

En esta AA2 se exponen tres variaciones del método de extracción por destilación,

estos son: La destilación por arrastre de vapor, la destilación directa y la

hidrodestilación. Este método, con todas sus variaciones se basa en el principio

físico establecido por la ley de las presiones parciales, también conocida como la

ley de Dalton.
Ley de Dalton

La ley de las presiones parciales fue establecida en el año de 1803 por el

reconocido científico británico John Dalton. Esta plantea que si dos o más gases

que no reaccionan químicamente entre sí, están contenidos en un recipiente

cerrado y a temperatura constante, cada uno de estos gases ejercerá la misma

presión que tendría si ocupara todo el volumen del recipiente, es decir, si estuviera

solo. La suma de todas las presiones de los gases equivale a la presión total del

sistema. La expresión matemática que define esta ley es la siguiente:

El interés de la aplicación de esta ley a la metodología de extracción de aceites

esenciales radica en la siguiente implicación física: en un sistema con dos o más

líquidos inmiscibles donde se cumple la ley de Dalton, la temperatura de ebullición

del líquido más volátil será igual a la temperatura a la cual la suma de las

presiones es igual a la temperatura atmosférica.

Lo anterior puede aplicarse al contexto del método de extracción de aceites

esenciales por destilación de vapor de agua de la siguiente manera: los aceites

esenciales son líquidos que tienen una temperatura de ebullición que varía

dependiendo del tipo de aceite, pero usualmente en la mayoría de los casos es

mayor a la temperatura de ebullición del agua, es decir a los 100°C a presión

ambiente. Sin embargo, en un sistema cerrado donde se involucran el vapor de

agua y el aceite esencial, bajo la ley de Dalton la temperatura de ebullición del

aceite se reducirá considerablemente por debajo de los 100°C, lo que facilita el

proceso de destilación necesario para efectuar la extracción.


Destilación por arrastre de vapor de agua

Esta es la primera forma de extracción que se va a estudiar, para ello se requiere

de dos recipientes, uno con agua y otro para el componente orgánico del cual

queremos extraer el aceite esencial, si se desea se puede introducir un

termómetro en cada recipiente. Es conveniente que dicho componente orgánico

sea molido o cortado en trozos antes de introducirlo en el recipiente, debido a que

los aceites esenciales están contenidos en glándulas o conductos dentro del

vegetal, y al cortarlo en trozos se facilita su extracción.

Además, es necesario que los dos recipientes estén conectados entre sí por un

tubo de vidrio y sus bocas estén selladas, con el propósito de que el proceso se

desarrolle correctamente. Adicionalmente se requiere de un condensador

conectado al recipiente del componente orgánico por un extremo, y por el otro

extremo conectado con un tercer recipiente en donde se recolectará el aceite

mezclado con el agua. A continuación se muestra una figura en donde se expone

el sistema descrito.
Imagen: (Stamm,

1970)

El procedimiento consiste en inducir el proceso de ebullición del agua en el primer

recipiente, mediante la adición de calor con un mechero convencional, con el fin

de que esta se vaporice cambiando de fase líquida a gaseosa. El vapor de agua

generado se movilizará hacia el segundo recipiente en donde por efecto de la ley

de Dalton el aceite esencial alcanza la temperatura de ebullición y se evapora. A

continuación el vapor de agua y el aceite evaporado se trasladan hacia el

condensador, en donde por efecto de la circulación de los gases y el intercambio


de calor con agua circulante, regresan a su estado líquido. Finalmente el agua y el

aceite son vertidos en un último recipiente, en donde forman una mezcla

heterogénea.

Al finalizar este proceso de extracción se debe separar el aceite del agua. Para

esto se puede recurrir al método de separación que resulte más conveniente. El

que se utiliza con mayor frecuencia debido a su funcionalidad y economía es el

método de decantación, que consiste en separar los dos líquidos mediante la

utilización de un embudo de decantación en donde por efecto de la gravedad se

extrae el líquido de menor densidad, en este caso el agua, separándolo del aceite.

Destilación directa

Este procedimiento de destilación para extraer aceites esenciales de un vegetal

tiene mucha similitud con el procedimiento de destilación por arrastre de vapor. En

este caso no se utiliza un recipiente diferente para generar el vapor de agua, se

deben mezclar en un mismo recipiente el agua y el componente vegetal del cual

se obtendrá el aceite esencial, este debe ser molido o cortado en trozos para

facilitar la extracción. Para ello es conveniente utilizar un agitador térmico para

calentar y agitar al mismo tiempo el contenido del recipiente, pero en caso de que

no se disponga de uno se puede utilizar un mechero convencional.

El procedimiento consiste en inducir calor al recipiente con el fin de que tanto el

agua como el aceite alcancen la temperatura de ebullición y se evaporen.


Posteriormente este vapor se traslade hacia un condensador en donde se

disminuye su temperatura hasta el punto en que se efectúa el cambio de fase de

condensación, en donde ambos gases retornan a su estado líquido. El proceso de

destilación finaliza en el momento en que el agua y el aceite esencial pasan de

estar en el condensador a un nuevo recipiente, en donde se podrá apreciar

visualmente la separación entre los dos productos, ya que como se ha

mencionado con anterioridad se trata de dos líquidos inmiscibles.

Por último, para obtener el aceite esencial se debe realizar un procedimiento de

separación. Nuevamente es recomendado utilizar el método de decantación. En la

siguiente figura muestra un sistema de destilación directa:


Imagen: (Stamm,

1970)

Hidrodestilación

Este procedimiento es realizado mediante la utilización de un dispositivo de

laboratorio denominado equipo de Clevenger. Este sistema permite integrar todas

las etapas del proceso de destilación, incluyendo la vaporización, la condensación

y la decantación. A continuación se encuentra una ilustración del equipo de

Clevenger.
Imagen: (Stamm,

1970)

Para efectuar el proceso de extracción de aceites esenciales con este elemento se

requiere que el material vegetal del cual se extraerá el aceite sea cortado en

trozos, luego se debe introducir en el recipiente o matraz de vidrio contenedor. A

continuación se le añade agua al mismo recipiente, es importante que la cantidad

de agua añadida sea abundante, puesto que en el momento de calentar el

recipiente con fuego, el material vegetal podría llegar a carbonizarse y esto

ocasionaría un cambio en las propiedades del aceite esencial, haciendo que este

adquiera un olor desagradable.

El recipiente con el agua y el componente vegetal se calientan usando un

mechero, con el fin de que el aceite en el interior de las glándulas del vegetal
alcance su punto de ebullición al igual que el agua y ambos se evaporen. Luego

los gases viajarán a través de los conductos del equipo Clevenger hasta llegar al

condensador, en donde son regresados a su fase líquida. Finalmente se abre la

válvula de decantación con el fin de que el agua sea extraída del aparato y quede

únicamente el aceite esencial, que posteriormente será retirado.

Prensado en frío

El método de prensado en frío para la extracción de aceites esenciales es

convencionalmente utilizado para los casos de componentes orgánicos cítricos,

como lo son: el limón, la naranja, la mandarina, entre otros. El aceite esencial está

contenido en el pericarpio del cítrico, este es la piel que rodea a la semilla. Por lo

cual, en el momento de realizar el prensado se utilizan únicamente semillas.

Para el procedimiento se requiere de una prensa que permita medir y controlar la

temperatura. Las semillas son ubicadas en la prensa y esta se activa para aplicar

presión sobre el producto. Al aumentar la presión sobre las semillas, se

incrementa también la temperatura; para este procedimiento se requiere que esta

no sobrepase los 45°C, es por esto que se denomina prensado en frío.

Dependiendo del tipo de semilla que se procese el incremento de temperatura

debido a la presión será diferente, por esto se debe realizar una supervisión

constante de la temperatura durante el prensado, para que no se sobrepase la

temperatura límite.
En el momento en que se realiza el prensado, el aceite esencial contenido en el

pericarpio de las semillas es liberado, se requiere entonces aplicar una operación

para recolectarlo. Recordemos que los aceites esenciales son por lo general

sustancias volátiles, lo que quiere decir que cuando son expuestos al aire libre

tienden a evaporarse con facilidad, por lo cual es necesario recolectarlos a la

menor brevedad posible y almacenarlos en un recipiente hermético.

Para la extracción de aceites a pequeña escala, o nivel de laboratorio se puede

utilizar un trapo de tela, una esponja o cualquier material absorbente para

recolectar el aceite extraído por la prensa, luego se debe exprimir y verter el aceite

en un recipiente. El inconveniente que presenta este método de extracción es que

la cantidad de aceite recolectado depende necesariamente de la presión que se

aplique a las semillas. En el caso de aplicar mucha presión la temperatura puede

aumentar a más de 45°C haciendo que el aceite disminuya su calidad.

➢ Análisis y control de calidad de los aceites esenciales

Para la sección de análisis en este programa de formación, se exponen algunos

de los parámetros físicos y químicos de los aceites esenciales y los métodos

utilizados convencionalmente para su determinación. Es importante tener en

cuenta que cada aceite esencial tiene parámetros de valor específico y diferente

de otros aceites, el origen geográfico y el método de extracción de los aceites

esenciales puede influir en dichos parámetros, por lo cual, la determinación de


estos parámetros es de gran importancia para determinar la calidad de un aceite

esencial. La siguiente tabla representa la caracterización de los parámetros de

calidad de los aceites esenciales.

Olor
Características Apariencia
organolépticas Color

Densidad
Viscosidad
Poder rotatorio
Índice de refracción
Miscibilidad en etanol
Determinaciones Punto de congelación
físicas Punto de inflamación
Rango de destilación

Índice de acidez
Índice de éster
Índice de saponificación
Índices químicos Índice de acetilo
Índice de fenoles

Características Perfil cromatográfico por cromatografía de gases


cromatográficas Cuantificación de los principales componentes
Características Ultravioleta visible
espectroscópicas Infrarrojo
Otras Pesticidas
determinaciones Metales pesados
Densidad

La densidad es una magnitud física que relaciona la cantidad de materia existente

en un espacio, en otras palabras, relaciona la masa de un objeto con el volumen

que ocupa. En el sistema internacional de medidas, la unidad utilizada para

cuantificar la densidad es kg/m3.

Este parámetro es relativamente fácil de calcular para el caso de los aceites

esenciales y permite diferenciar un aceite esencial natural de uno sintético. Es

necesario tener en cuenta que la determinación de la densidad se hace a una

temperatura constante, preferiblemente a temperatura ambiente entre 20 y 25ºC.

Para obtener la densidad de un aceite esencial se requiere de un elemento de

laboratorio que permita determinar el volumen de un líquido, esto es cualquier

recipiente de vidrio que tenga demarcaciones de volumen, de igual manera se

requiere de un dispositivo que permita determinar la masa de un objeto, es decir

una balanza. Por cuestiones de precisión y exactitud, el elemento más

recomendado para realizar el cálculo del volumen es un picnómetro, se trata de un

recipiente o matraz de vidrio que puede contener una pequeña, pero exacta

cantidad de líquido. Existen picnómetros de diferentes volúmenes, pero

usualmente son menores a 50 ml. Para el cálculo de la masa se recomienda

utilizar una balanza electrónica o de precisión, que permita obtener el valor con
una precisión de por lo menos 0.01g.

El procedimiento para calcular la densidad de un aceite esencial es el siguiente:

En primer lugar se requiere obtener el valor de la masa del picnómetro estando

vacío, para esto se debe pesar con la balanza electrónica. Luego el picnómetro

debe ser llenado en su totalidad con el aceite esencial, la capacidad del

picnómetro nos indicará el volumen del aceite. A continuación el picnómetro lleno

de aceite debe ser pesado de nuevo en la balanza. Ahora para conocer el valor de

la masa del aceite se deben restar los valores obtenidos en la balanza, es decir la

masa del picnómetro lleno de aceite menos la masa del picnómetro estando vacío.

Una vez se han obtenido los datos de masa y volumen se aplica la fórmula

expuesta anteriormente:

Para el caso de los aceites es recomendable expresar la densidad en términos de

g/cm3. Es necesario tener en cuenta que los picnómetros generalmente

expresan el volumen en mililitros (ml), y un mililitro es equivalente a un cm3 por lo

cual no se requiere realizar una conversión.

Viscosidad

La viscosidad se define como la oposición de un fluido a las deformaciones

tangenciales, puede definirse también como la dificultad con la que un líquido fluye

a través de una tubería. Este es un parámetro que podemos establecer en los

aceites esenciales para diferenciar un producto puro de uno que ha sido mezclado

con diluyentes. La unidad de medida de la viscosidad en el sistema internacional


es el poise (P), que es equivalente a 1g/s∙cm.

El procedimiento para determinar la viscosidad de un líquido, en nuestro caso un

aceite esencial, se realiza mediante la utilización de un instrumento de laboratorio

denominado viscosímetro de Ostwald. Este implemento nos permite visualizar el

movimiento de un líquido a través de una tubería y calcular el tiempo que le toma

realizar esta operación, con el cual se podrá obtener el valor de la viscosidad

absoluta del líquido. Es importante tener en cuenta que la determinación de la

viscosidad debe hacerse a una temperatura constante, preferiblemente a

temperatura ambiente entre 20ºC y 25ºC.

A continuación se muestra un esquema de un viscosímetro de Ostwald.

Imagen: (Stamm,

1970)
Para establecer el valor de la viscosidad absoluta del aceite esencial se debe

comenzar evaluando en el viscosímetro de Ostwald un líquido con una viscosidad

absoluta conocida, lo más conveniente es utilizar agua, el valor de su viscosidad

es 1.002 cP (centipoise) a una temperatura de 20ºC. Se debe comenzar

introduciendo el agua por la tubería de entrada del viscosímetro.

La presencia de la cápsula número 1 es necesaria para mantener la presión

hidrostática constante. A medida que se vaya añadiendo más agua, esta

continuará su flujo por la tubería delgada hasta llegar al límite A, que demarca el

inicio de la cápsula 2. Esta es la cápsula de medición, se requiere medir el tiempo

que el agua tarde en llenar esta cápsula, es decir, desde que llega al límite A,

hasta que alcanza el límite B. Este tiempo se denomina tiempo de flujo y varía en

cada fluido dependiendo de la viscosidad. Una vez finalizada la operación con el

agua, se requiere repetirla utilizando el aceite esencial, pero es necesario secar

por completo el viscosímetro antes de introducir el aceite, para no obtener valores

errados.

Índice de refracción

El índice de refracción de un líquido es una magnitud física que determina la

proporción del cambio de dirección de un rayo de luz al cambiar el medio en el que

se mueve, específicamente cuando entra en contacto con un líquido. Este

fenómeno es el que se observa cuando se introduce un lápiz en un vaso de agua,

puede verse como aparentemente el lápiz “se parte”. Para el caso de los aceites
esenciales, el índice de refracción es un parámetro propio de cada aceite esencial,

y por lo tanto, si un aceite es mezclado con diluyentes u otras sustancias, su

índice de refracción cambia, por lo cual este es un parámetro que sirve para

determinar la pureza de un aceite esencial.

El cálculo del índice de refracción está basado en la ley de Snell. Esta es una

expresión matemática que relaciona el ángulo de incidencia de un rayo de luz

sobre una superficie de separación líquida, con un ángulo de refracción. A

continuación se muestra un esquema que ilustra este concepto.

Imagen: (Stamm,

1970)
Para el caso de los aceites esenciales se asume el primer medio como el aire, que

tiene un índice de refracción de 1.0003 y el segundo medio es el aceite, por lo

tanto n2 es el índice a calcular.

El procedimiento de cálculo puede realizarse mediante la utilización de un

refractómetro, que es un dispositivo electrónico que permite medir la velocidad de

propagación de la luz en un medio. También es posible simular un escenario en

donde se puedan calcular visualmente los ángulos de incidencia y refracción de la

luz sobre una superficie de aceite esencial. Una vez se han determinado dichos

ángulos se aplica la fórmula de la ley de Snell, despejada para conocer el valor del

índice de refracción del aceite, teniendo en cuenta que el primer medio debe ser el

aire, con lo cual n1 toma el valor de 1.0003.

Cromatografía de gases

La cromatografía es una técnica científica que permite analizar compuestos

químicos complejos, tales como los aceites esenciales, y analizar el

comportamiento y cantidad de cada uno de los componentes del compuesto.

Existen varios tipos de cromatografías, pero en general todas se basan en los

mismos principios de funcionamiento. En primer lugar, el líquido a analizar

(también llamado analito) debe ser un compuesto volátil, como es el caso de los

aceites esenciales; se establece una temperatura constante para el proceso y se

utiliza helio, argón, hidrógeno, o nitrógeno como gas portador. La técnica más
común de análisis por cromatografía es la cromatografía gas-líquido, su

funcionamiento consiste en movilizar una muestra del compuesto a analizar

mediante la utilización de un gas portador a través de una sección denominada

columna, en donde se cumple la función de separar los componentes químicos del

compuesto y verificar la afinidad de cada uno con una de dos fases denominadas

fase móvil y fase estacionaria.

Estas fases consisten básicamente en la exposición del analito a un elemento

gaseoso (fase móvil) y un elemento líquido (fase estacionaria), durante esta

exposición las moléculas de los componentes del analito serán atraídas hacia una

u otra fase, mediante lo cual se consigue realizar la separación. El siguiente

esquema representa el funcionamiento de un cromatógrafo en su interior.


En la parte izquierda del esquema está ubicado el recipiente contenedor de gas

portador, junto con las válvulas de regulación que permiten controlar el flujo con el

que se moviliza el analito. La jeringa y el inyector son los elementos mediante los

cuales se introduce la muestra del compuesto volátil a analizar. En la columna se

encuentran la fase móvil y la estacionaria, donde se realiza la separación.

Durante la cromatografía se realiza una detección del comportamiento de los

componentes. Cada vez que la tendencia de un compuesto se incrementa hacia la

fase móvil o la fase estacionaria se registra este dato, a medida que avanza el

tiempo se presenta una mayor separación de los compuestos por lo cual se

registran más datos. A continuación se expone un diagrama que expone el

comportamiento de un líquido analizado por cromatografía de gases.


“Cromatograma típico en columna capilar DB-1 (60 m) del aceite esencial de la

cáscara de mandarina obtenido por arrastre con vapor. En la tabla lateral se

indican los componentes mayoritarios.” (Baldoni, 2002)

➢ Normas de calidad para los aceites esenciales

La legislación que regula la calidad de los aceites esenciales está determinada por

cada país. Usualmente estas normativas son muy similares entre todos los

aceites, sin embargo en el momento en que se determina el uso de los aceites

esenciales la normativa cambia, debido a las implicaciones que tiene en cada

campo de aplicación, ya sea farmacéutico, cosmético o alimenticio. La validación,

el control y la vigilancia de todos los productos de este tipo la hace en Colombia el

INVIMA y la certificación de calidad depende netamente de ICONTEC.

Para el caso de los usos farmacéuticos en Colombia, la normativa de calidad está

regida por las farmacopeas internacionales oficialmente aceptadas, según lo


establecido en el parágrafo primero del artículo 22 del decreto 677 de 1995, las

cuales son: United States Pharmacopeia (USP), Brittish Pharmacopeia, Codex

Francés, Farmacopea Alemana (DAB), Farmacopea Internacional de la

Organización Mundial de la Salud.

En el caso de los productos cosméticos y alimentarios la regulación está hecha

por las leyes colombianas referentes a estos temas, en donde se establece qué

tipos de aceites esenciales está permitido utilizar y cuáles son los límites de

dosificación para productos terminados.

Las normas internacionales de la ISO, también tienen inferencia en el tema de los

aceites esenciales, a continuación se relaciona un listado de normas involucradas

en la determinación de parámetros de calidad de los aceites esenciales:

✓ ISO/TR 210:1999 Aceites esenciales - Reglas generales para

embalaje, acondicionamiento y almacenamiento.

✓ ISO 212:2007 Aceites esenciales –

Muestreo.

✓ ISO 280:1998 Aceites esenciales - Determinación del índice de

refracción.

✓ ISO 1279:1996 Aceites esenciales - Determinación del valor de

carbonilo - métodos potenciométricos utilizando cloruro hidroxilamonio.

✓ ISO 1272:2000 Aceites esenciales - Determinación del contenido de

fenoles.

✓ ISO 875:1999 Aceites esenciales - Evaluación de miscibilidad en


etanol.

Referencias bibliográficas

▪ Cerpa Chavéz, M.G. (2007). Hidrodestilación de aceites esenciales: modelado

y caracterización. Tesis doctoral no publicado, Universidad de Valladolid,

Valladolid, España.

▪ Instituto de Investigación de Recursos Biológicos "Alexander von Humboldt".

(2003). Estudio del mercado nacional de aceites esenciales.

Universidad Alexander Von Humboldt. Bogotá:

▪ International Organization for Standardization. (2013). Catálogo de

Normas.

▪ Recuperado de:

http://www.iso.org/iso/home/store/catalogue_tc/catalogue_tc_browse.htm?com

mid=48956

▪ Orduño Sánchez, M.F. (2006). Manual práctico de aceites esenciales, aromas

y perfumes. Alicante: AIYANA.

Control del documento


Nombre Cargo Dependencia Fecha

Ángela Viviana Centro Agroindustrial Marzo de


Autor Páez Perilla Experta técnica Regional Quindío 2013

Paola Andrea Guionista -


Adaptación Bobadilla Línea de Centro Agroindustrial Junio de
Gutiérrez producción Regional Quindío 2013

Control de cambios

Nombre Cargo Dependencia Fecha Razón del Cambio

Autor Angela Rocío Gestor de curso Centro de gestión y Junio de Actualización de


(es) Báez León área agroindustrial desarrollo sostenible 2017 información y
surcolombiano. Nodo - cumplimiento de
Huila. normas APA

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