UNIVERSIDADE DO ESTADO DO AMAZONAS

ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA

ENGENHARIA QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL

DETERMINAÇÃO DE ÁGUA EM SÓLIDOS

Amanda Marques - 0625140215

Carolina Pereira - 0625140018
Danielle Ferreira - 0625140026

Manaus- AM, março de 2010

 INTRODUÇÃO

Para a obtenção de medidas de massa de reagentes e demais ítens participantes

dos inúmeros experimentos são utilizadas as balanças de uso geral ou precisão, e as
balanças analitícas.
As balanças de uso geral são as mais usadas em labaratório e possuem prato para
colocação de amostras expostos. São usadas para medidas da ordem de centenas a 0,01g.
As balanças analíticas possuem uso restrito, principalmente na determinação de massas
em análises químicas da quantidade absoluta ou relativa de um ou mais constituintes da
amostra, usualmente apresentam o prato para colocação de amostras protegidos por
portinholas de vidro corrediças, pois leves ou até imperceptíveis correntes de ar podem
levar instabilidade ao valor lido, ou até induzir a um grande erro de leitura. Em virtude da
extrema precisão das medidas efetuadas, estas devem ter salas específicas para sua
manipulação como também condições ambientais controladas como temperatura,
voltagem e umidade. São usadas para medidas da ordem de gramas a 0,0001g ou menos.
A massa de muitos sólidos altera-se com a umidade, devido às suas tendências a
absorver quantidades pesáveis de umidade. Este efeito é especialmente pronunciado
quando uma grande área superficial está exposta, como no caso de um reagente ou uma
amostra finamente dividida. Portanto, deve-se realizar a secagem da amostra de modo
que os resultados não sejam afetados pela umidade da atmosfera ambiente.
Uma amostra, um precipitado ou um frasco é trazido à massa constante através de
um ciclo que envolve o aquecimento a uma temperatura apropriada, resfriamento e
pesagem. Este ciclo é repetido quantas vezes for necessário para se obter massas
sucessivas que sejam concordantes. Estabelecendo a massa constante, tem-se segurança
de que os processos químicos ou físicos que ocorram durante o aquecimento completem-
se.
A secagem em estufa é a maneira mais comum de remover umidade de sólidos.
Este procedimento não é apropriado para substâncias que se decompõem ou para aquelas
nas quais a água não é removida na temperatura da estufa. Materias secos são estocados
em dessecadores enquanto esfriam, para minimizar assim a aquisição de temperatura
ambiente. A base de um dessecador contém um agente químico secante tal como cloreto
de cálcio anidro, sílica gel dopada com clareto de cobalto, sulfato de cálcio, perclorato de
magnésio anidro ou pentóxido de fósforo.
 OBJETIVO

A prática realizada teve como principal objetivo determinar a quantidade de água

em uma amostra de biftalato de potássio. A partir disto, buscou-se aprofundar
conhecimentos de análises estatísticas para dados amostrais, e noções técnicas de
pesagem e de manipulação de equipamentos de laboratório. Além disso, visou-se
estimular nos alunos a capacidade de ponderar eventuais mudanças em um determinado
procedimento, devido a possíveis imprevistos, tais como: escassez de tempo, materiais,
entre outros.
 MATERIAIS E METÓDOS

Materiais Utilizados:
 Três cadinhos
 Um béquer de 50 ml
 Balança Analítica
 Estufa
 Dessecador com sílica
 Espátula
 Pisseta
 Pinça metálica de Casteloy

Reagente Utilizado:
 Biftalato de Potássio

Procedimento Experimental:
O procedimento inicialmente proposto exigia cerca de cinco de horas de aula
laboratorial, como não era possível dispor deste intervalo de tempo, as equipes tiveram
que estipular um novo intervalo de tempo para prática, de modo que ,esta possuísse uma
menor carga horária, mas que atingisse o mesmo resultado.
Sendo assim, lavaram-se três cadinhos de porcelana, marcados como no1, no2 e no3,
e estes foram colocados na estufa a 100 - 110o C. Todas as etapas que serão descritas, a
seguir, foram as mesmas para os três cadinhos, porém, o tempo inicial na estufa foi de 10,
20 e 30 minutos, respectivamente . Após sair da estufa, transferiu-se o cadinho para o
dessecador, deixando-o esfriar por dez minutos. Em seguida, este foi pesado e seu peso
foi registrado.
Após isto, o cadinho retornou à estufa, onde ficou por mais quinze minutos, e
posteriormente, mais dez minutos no dessecador, sendo pesado novamente e verificando
se o peso se manteve constante. Caso este não conservasse o peso seria necessário refazer
esta etapa até que se obtivesse um valor constante.
 Então, tarou-se a balança com o peso do cadinho e pesou-se analiticamente duas
gramas da amostra, e o valor foi anotado. Depois, o cadinho foi colocado na estufa por
vinte minutos e levado para o dessecador, onde permaneceu por quinze minutos. Tendo
sido pesado em seguida.
Logo após, retornou para a estufa por, aproximadamente, quinze minutos, sendo
transferido para o dessecador ficando neste por um período de dez minutos. Pesou-se,
novamente, o cadinho com a amostra, repetindo a operação até peso constante. Anotou-se
o peso do cadinho com a amostra desidratada.
Como dito anteriormente, o procedimento foi feito em triplicata.
 RESULTADOS E DISCUSSÃO

Durante o procedimento experimental foram obtidos três dados: a massa do

cadinho vazio, a massa do cadinho mais a amostra antes do aquecimento e a massa do
cadinho mais a amostra depois da estufa. A partir disto, foi possível calcular a
porcentagem de umidade presente na amostra, conforme mostra a tabela abaixo:
Tabela 1. Dados amostrais obtidos no laboratório e o resultado de suas respectivas
porcentagem de água
Massa do Cadinho + amostra Cadinho + amostra Porcentagem de
Cadinho
cadinho AE DE umidade
Nº 1 25,080 g 27,080 g 27,077 g 0,15%

Nº 2 23,934 g 25,935 g 25,931 g 0,20%

Nº 3 29,907 g 31,908 g 31,899 g 0,45%

Legenda: AE – Antes da estufa; DE – Depois da estufa.

A porcentagem de umidade do biftalato de potássio relaciona-se com a quantidade
de água disponível nele. É possível determinar a quantidade de água que foi removida de
um reagente quando se tem conhecimento da sua umidade inicial e da nova umidade,
após a estufa. O teor de umidade corresponde à perda, em peso, sofrida pela amostra
quando aquecida em condições nas quais a água é removida. O cálculo efetuado para
encontrar a porcentagem de água presente em cada um dos recipientes segue a seguinte
fórmula:
Umidade % = 100 x ( A1 - A2)
M
A1 = massa da vidraria + amostra
A2 = massa da vidraria + amostra após aquecimento em estufa
M = massa da amostra
Esta equação é obtida a partir da seguinte proporção:
M ----------------- 100% da massa da amostra
A1-A2 ------------- X % da massa da amostra
O valor encontrado será correspondente a quantidade de água evaporado durante
o aquecimento, logo, será a umidade, em porcentos, da amostra em questão.
 Para o cadinho nº 1:
Umidade % = 100 x ( 27,080 – 27,077) = 0,15%
2,000
Para o cadinho nº 2:
Umidade% = 100 x ( 25,935 – 25,931) = 0,20%
2,001
Para o cadinho nº 3:
Umidade% = 100 x ( 31,908 – 31,899) = 0,45%
2,001
A partir da obtenção dos dados calculados acima se pode realizar um tratamento
estatístico, pois através deste é possível verificar a veracidade confiabilidade da amostra,
sendo possível tirarmos conclusões certas a respeito desta. Os valores obtidos através do
tratamento estatístico encontram-se na tabela abaixo:
Tabela 2. Tratamento estatístico dos dados

Amostra xi teste Q Xmédio S C.V

01 0,15% Não rejeita
02 0,20% Não rejeita 0,267% 0,160728 60,198%
03 0,45% Não rejeita
Legenda: xi – Valor da amostra; xmédio - média; s – desvio-padrão; C.V – coeficiente de variação
Os valores acima foram obtidos da seguinte forma:
Média (xmédio) :
xmédio = (xi + ... + xn)
n
xmédio = (0,15 + 0,20 + 0,45) = 0,80 = 0,267 %
3 3
Teste Q:
O teste Q é utilizado para a rejeição de dados, pois um dado só pode ser rejeitado
quando isto for sugerido pela aplicação de um teste estatístico adequado.
Para o cadinho nº 3:
Qcalc = | valor suspeito – valor mais próximo|
maior valor – menor valor
Qcalc = | 0.45 -0,20 | = 0,8333
0,45-0,15
 Utiliza-se a tabela abaixo para se conseguir o valor de Qcrit.

Sendo assim, o valor de Qcrit corresponde a 0,970. Como Qcalc é menor que o Qcrit o
valor suspeito não pode ser descartado. O teste Q foi realizado somente com este valor,
pois foi o único que teve uma grande diferença quando comparado aos demais, ou seja,
foi o único valor duvidoso.
Desvio – Padrão (s):

s = √0,0258335 = 0,16073
Coeficiente de Variação (C.V.) :
% C.V. = _ s x 100
xmédio
%C.V = 0,16073 x 100 = 60,198%
0,267
Na maior parte das situações relacionadas com análises químicas, é impossível
determinar o valor verdadeiro da média µ, já que se requereriam muitíssimas medidas
(cerca de infinitas). Entretanto, a estatística permite estabelecer um intervalo em torno de
uma média xmédio, determinada experimentalmente, dentro da qual se espera com certa
probabilidade, que está incluída a média µ. Este se denomina intervalo de confiança.
Sendo assim, para completar o tratamento estatístico realizado foi necessário o cálculo
deste intervalo da seguinte maneira:
 , onde o t é obtido pela a tabela abaixo.

Sendo assim, tcrit é igual a 4,30 e o cálculo é efetuado assim:

µ = 0,267 + 4,30 x 0, 16073
√3
Logo, o intervalo de confiança se apresenta da forma a seguir:
-0,13203 < µ < 0,66603
De acordo com os resultados obtidos através dos cálculos realizados, pode-se
concluir que a amostragem coletada não foi precisa, pois o coeficiente de variação ficou
em torno dos 60 % . Isto mostra que os valores da amostra variam muito entre si, pode-se
atribuir essa variação ao fato de que a diferença de massa antes e após a estufa é muita
baixa ficando na terceira casa decimal, justamente onde está a incerteza da balança. Ou
seja, tal variação se deve ao delta de massa ser baixo e estar no número de incerteza da
balança, o que proporciona medidas com baixa precisão. Para solucionar este problema e
obter medidas melhores deve-se aumentar a massa da amostra, pois assim o delta de
massa seria maior e não mais estaria localizado no número de incerteza.
Entretanto, apesar das variações, nenhum dos dados foi rejeitado pelo teste Q e
todos os três estão dentro do intervalo de confiança, para um grau de confiança de 95%.
Então, mesmo com a baixa precisão, os valores obtidos são confiáveis.
Por não encontrar na literatura o valor real da umidade no biftalato de potássio, não
é possível dizer se os dados coletados foram exatos. Porém, sabe-se que a porcentagem
de água nesta substância é baixa, tornando os dados encontrados coerentes.
 Muito das variações dos valores, neste tipo de prática, são decorrente dos erros
obtidos durante a pesagem do procedimento, são eles: diferenças de temperatura;
eletrificação dos recipientes; fixação de umidade.
I – Diferenças de Temperatura
A balança e o objeto a ser pesado devem estar na mesma temperatura, pois se a
mesma for maior no objeto, o ar que estiver no interior da balança torna-se aquecido e
cria correntes de convecção que tendem elevar o objeto, fazendo com que o peso deste dê
menor do que o real, e o aquecimento do prato e de outras partes da balança causam
dilatação dos materiais ocasionando também erro na pesagem. Por este motivo, foi
necessário deixar o cadinho no dessecador para esfriar durante um determinado tempo,
antes de ser levado à balança para pesagem.
II – Eletrificação dos recipientes
Recipientes de vidro, porcelana ou outro material isolante adquirem carga de
eletricidade estática quando são esfregados com um pano. E quando estes são colocados
no prato da balança com carga estática pode ocorre repulsão ou atração dos mesmos e
fazendo com que os pesos dêem errado. Uma vez que o cadinho, recipiente utilizado
durante a prática, é feito de porcelana, os alunos tiveram que manuseá-lo com o auxílio
de uma pinça metálica de casteloy, para transferi-lo da estufa para o dessecador e do
dessecador para a balança, fazendo também o caminho inverso.
III – Fixação de Umidade.
Todo material exposto ao ar adsorve umidade sobre sua superfície. A quantidade de
umidade adsorvida depende dos seguintes fatores: natureza do material, superfície
exposta, tempo de exposição, umidade relativa do ar e temperatura.
A umidade adsorvida é eliminada por aquecimento em estufa. Logo, os estudantes
deixaram tanto o cadinho quanto o biftalato de potássio dentro da estufa. A umidade
adsorvida durante a pesagem dos recipientes de vidro ou porcelana é desprezível, tendo
utilizado um cadinho pode-se fazer essa consideração. No caso de substâncias, a umidade
adquirida durante a operação de pesagem só será significativa quando esta for bastante
higroscópica, uma vez que o biftalato de potássio não possui essa característica, a
umidade adsorvida durante a pesagem é desprezível se a operação é feita rapidamente.
Mesmo que se tente eliminar todos estes erros, eles só são minimizados.
 CONCLUSÃO

A partir do experimento realizado, os alunos puderam aprender a retirar e, assim,

determinar a umidade presente em um sólido. Além disso, aprofundaram seus
conhecimentos em análises estatísticas como, precisão, exatidão, desvio-padrão, intervalo
de confiança, entre outros. Também foi possível adquirir noções técnicas utilizadas
durante processos químicos, aprendendo a manipular os equipamentos usados nesta
prática.
Através dos dados obtidos, verificou-se que a amostragem tem um bom grau de
confiança, entretanto não possui boa precisão. Com realização destes cálculos notou-se a
importância de realizar tratamentos estatísticos com medidas obtidas no laboratório, pois
somente através deles pode-se tirar conclusões corretas sobre a viabilidade dos valores
coletados, sabendo assim se a equipe teve êxito ao final do procedimento.
Uma vez que o resultado alcançado foi satisfatório pode-se concluir que a equipe
ponderou de forma correta, ou seja, empregou o bom senso. Desta forma, os alunos
atingiram todas as metas proposta para esta prática e desempenharam um bom trabalho
durante a realização da mesma.
 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

(1) SILVA, D.J, Queiroz, A.C, Análise de Alimentos. 3ª edição. Universidade

Federal de Viçosa, Editora UFV – 2004.
(2) SKOOG, D.A ET AL., “Fundamentos de Química Analítica”, Tradução da
8a Ed. Norte Americana, Pioneira Thomson Learning, 2005 p.
(3) APOSTILA DE LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
EXPERIMENTAL, Prof. Dr. Ricardo Lima Serudo, Manaus/AM, 2010 p. 10- 21.
(4) http://www.scribd.com/doc/6246169/Umidade, acessada em março de
2010.
(5) http://servlab.fis.unb.br/matdid/1_2006/iaguiar/balancas/analitica2.html,
acessada em março de 2010.