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UNIVERSIDAD NACIONAL

AUTÓNOMA DE MÉXICO

Facultad de estudios superiores


Cuautitlán Campo-I
Química Industrial

Laboratorio de Química Analítica II


Rosario Moya Hernández
Juan Carlos Rueda Jackson

PRÁCTICA TRADICIONAL 2:
“DETERMINACION GRAVIMETRICA DE ALUMINIO COMO OXINATO
DE ALUMINIO”
Equipo No.2
Aguirre Vega Alina María
Barba Chamorro Leonardo Daniel
González Jiménez Nelly
Merlos Flores Luis Cesar

2401-AB
Fecha de entrega: 02/04/2018
OBJETIVOS.
● Cuantificar el contenido de Aluminio en una muestra de papel aluminio
comercial, por un método gravimétrico.

INTRODUCCIÓN
Las reacciones de precipitación se aplican al análisis químico desde distintos puntos
de vista: para llevar a cabo separaciones, importantes en análisis cuali y
cuantitativo, en las volumetrías de precipitación y en análisis gravimétricos
Los métodos gravimétricos se caracterizan porque lo que se mide en ellos es la
masa. Como esta magnitud carece de toda selectividad, se hace necesario el
aislamiento de la sustancia que se va pesar de cualquier otra especie, incluido el
disolvente. Así pues, todo método gravimétrico precisa una preparación concreta de
la muestra, con objeto de obtener una sustancia rigurosamente pura con una
composición estequiométrica perfectamente conocida.
De manera ideal, un agente precipitante debería reaccionar específicamente o al
menos selectivamente, con el analito. Son raros los reactivos específicos que
reaccionan sólo con una especie química. Los reactivos selectivos, que son más
comunes, reaccionan con un número limitado de especie. Además de la
especificidad o selectividad, el reactivo precipitante ideal reaccionaría con el analito
para dar un producto tal que:
● Sea fácilmente filtrable y lavable para quedar libre de contaminantes.
● Tenga una solubilidad lo suficientemente baja para que las pérdidas del
analito durante la filtración y el lavado sean despreciables.
● No reaccione con componentes atmosféricos.
● Tenga una composición conocida después de secar, si fuera necesario.
En el trabajo gravimétrico se prefieren en general los precipitados formados por
partículas grandes, ya que éstas son más fáciles de filtrar y lavar para eliminar
impurezas. Además, este tipo de precipitados generalmente son más puros que los
precipitados divididos en partículas finas.
El tamaño de las partículas de los sólidos formados por precipitación es sumamente
variable. En un extremo se encuentran las suspensiones coloidales, cuyas
partículas finas son invisibles a simple vista. Las partículas coloidales no tienen
tendencia a sedimentar ni se filtran con facilidad. En el otro extremo están las
partículas que tienen dimensiones del orden de varias décimas de milímetro. La
dispersión temporal de tales partículas en la fase líquida se denomina suspensión
cristalina. Las partículas de una suspensión cristalina tienden a sedimentar
espontáneamente y pueden filtrarse con facilidad.
METODOLOGÍA.

Tratamiento de la muestra.
Preparar una solución de 25 mL de Al3+ 0.1M, disolver con un poco de agua y la
mínima cantidad de HCl. Aforar y a partir de esta solución preparar una solución de
100mL de |Al3+|=5x10-3M.

Precipitación de Aluminio.
En un vaso de precipitados vaciar los 100 mL de solución de |Al 3+|=5x10-3M, añadir
amoniaco hasta observar inicio de precipitación. Agregar HCl 2M hasta que el
precipitado se disuelva y medir valor de pH.
Agregar 20mL de Oxina 2.5%. Calentar la solución a 70°C y añadir 20 mL de
Acetato de Amonio (2%), medir pH y calentar la solución por media hora a 70°C.
Una vez transcurrido el tiempo, verificar que la precipitación haya sido completa,
agregando 1 o 2 gotas de oxina y observar si hay formación de sólido. Si ocurre esto
agregar 5mL de Oxina para asegurar la precipitación completa.

Cuantificación de Aluminio.
Dejar enfriar el sistema. Filtrar el precipitado empleando el embudo de Büchner y
papel filtro llevado a peso constante, hacer filtración sin aplicar vacío. Lavar el sólido
con Acetato de Amonio al 1% y finalmente con agua destilada fría. Secar en la
estufa de 140°-150°C hasta peso constante.

Proceso de llevar a peso constante


Tanto el papel filtro como el vidrio de reloj y la muestra se llevaron a peso constante,
esto se realizó metiendo a la estufa el papel filtro, el vidrio de reloj y la muestra, se
calentó por al menos 10 minutos, se pesó y se repitió el proceso hasta que el peso
arrojado por la balanza fuera constante.
RESULTADOS.

Peso de muestra de Aluminio/g 0.0675

Peso obtenido de Oxinato de Aluminio/g 0.2295


Tabla 1. Gramos obtenidos de Al(ox) a partir de muestra de Aluminio.
3

W. Papel filtro/g No.de pesaje

0.5010 1

0.4540 2
0.4401 3

0.4404 4

0.4404 5

0.4418 6

0.4660 7

0.4660 8

0.4660 9
Tabla 2. Peso de papel filtro llevado hasta peso constante.

1 2 3 4

WVidrio 28.3777 28.3777 28.3777 28.3777

WVidrio+Al(ox)3+papel 29.0672 29.0662 29.0662 29.0662

WPapel filtro 0.4660 0.4660 0.4660 0.4660

WAl(ox)3 0.2235 0.2225 0.2225 0.2225


Tabla 3. Peso de Oxinato de Aluminio llevado a peso constante.

Análisis de resultados
En la práctica determinamos la cantidad de Aluminio de una muestra
proveniente de papel Aluminio comercial, para esto pesamos 0.0675g
de aluminio y de esta manera cuantificar la cantidad de Al3+ presenta en
la muestra.

Se trabajó con la Oxina al 2.5%, para conocer su equivalente en M se


realizó el siguiente calculo
2.5 𝑔 𝑔𝑔 1 𝑔𝑔𝑔 1000 𝑔𝑔𝑔𝑔
( )( )( ) = 0.1722 𝑔𝑔𝑔𝑔/𝑔𝑔
100 𝑔𝑔 𝑔𝑔𝑔 145.16 𝑔 𝑔𝑔 1 𝑔𝑔𝑔

Dado que teníamos 100 mL de [Al(lll)] y se agregaron 20 mL de Oxina 0.1722 M, se


debe considerar el efecto de dilución para obtener la concentración real.
(0.1722 𝑔𝑔𝑔𝑔/𝑔𝑔)(20 𝑔𝑔)
= 0.0287 𝑔
100 𝑔𝑔 + 20 𝑔𝑔

Y posteriormente obtener el valor de pOx’ al cual se trabajó.


pOx`= -log(0.0287)
pOx’ = 1.54

Experimentalmente se trabajó a pH = 6 y pOx’ = 1.54, donde se observa que la


especie que precipita bajo estas condiciones es Al(Ox)3↓

Diagrama de Existencia Predominio para Al (III), pAlsat’’=f(pH), a pOx’=1.54

Equilibrio generalizado de precipitación del aluminio

Al’’ ↔ Al’’↓ Kp’’

Con ayuda del DEP se planteó el equilibrio representativo de precipitación y


posteriormente obtener el valor de la constante de precipitación.

Al(Ox)3 ↔ Al(Ox)3↓ Kp = 105.3

Ley de Hess:

Al(Ox)3 ↔ Al(lll) + 3Ox K = 10-27

Al(lll) + 3Ox ↔ Al(Ox)3↓ Ks = 1032.3

Dado que es un sistema intrínseco y a las condiciones a las que se trabajó


experimentalmente, tenemos que la Kp termodinámica, será igual a la Kp’’, por lo
que:
Al’’↓ ↔ Al’’ Kp’’ = 105.3

De acuerdo a las condiciones establecidas para el sistema de Aluminio, obtuvimos un


precipitado verde, el cual es Oxinato de Aluminio, con el cual podremos determinar el
contenido de Aluminio presente en la muestra.
Gramos obtenidos de Al(Ox)3=0.2225

0.2225g de Al(Ox)3 1 mol de Al(Ox)3 1 mol de Al3+


459.43g de Al(Ox)3 1 mol de Al(Ox)3 4.843x10-4mol de Al3+

Obtenidos de una alícuota de 0.005L proveniente de una solución inicial de 0.025L, por lo
tanto:

0.005L de alícuota 4.843x10-4mol de Al3+

0.025L de solución 2.4515x10-3mol de Al3+

2.4515x10-3mol de Al3+ 26.981g de Al3+


= 0.06533g de Al3+
1 mol de Al3+

Contenido de aluminio presente en la muestra:


0.06533𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝑙 3+
𝑥 100 = 96.80%
0.0675𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝑙 3+

Quedando de tal forma el equilibrio del sistema a las condiciones de trabajo


experimentalmente

Al(Ox)3 ↔ Al(Ox)3↓ Kp = 105.3

Al(Ox)3↓ ↔ Al(Ox)3 Ks = 10-5.3

S
Considerando el equilibrio anterior, se puede calcular la solubilidad condicional
Ks = [Al(Ox)3]
Ks = S
S = 10-5.3
S = -log(10-5.3)
S = 5.3
Una variación de pH modificará el estado de equilibrio, modificando por lo tanto la
solubilidad.

Tomando en cuanto el valor de la solubilidad condicional podremos calcular la


concentración de [Al ‘’ ]sat. Tenemos que:

Ks” = [Al”]

Al realizar la ley de acción de masas y al tener el mismo producto, la Ks es igual a el


valor de la concentración de Aluminio bicondicional de saturación
Ks “ = [Al “]sat = S Al”

Es decir:
Al(Ox)3 ↓ ↔ Al(Ox)3 Ks = 105.3

Debido a las condiciones de trabajo para el sistema y que el valor de pOx´ y el pH


permanecen constantes podemos decir que:
Ks “= [Al(Ox)3 ] es igual a [Al”]sat cuyo valor es 5.3

6. A las condiciones impuestas en el sistema, calcular la [Al’’]sat con este dato y el


apoyo del DEP, demostrar que la precipitación es cuantitativa
[Al’’]sat = 0.1 M ----------------- 100%|
3.2x10-3 M ---------------- > 3.2% soluble
-log( 3.2x10-3 )= 2.494850
= 10-2.4849 M
De acuerdo a las condiciones establecidas de pH y mediante el [Al’’]sat
observamos mediante el diagrama de existencia de predominio que nos
encontramos en la zona de existencia de Al(Ox)3 precipitado, por lo tanto obtuvimos
un rendimiento del 96.80% indicando que a las condiciones trabajadas la
precipitación es cuantitativa.

CONCLUSIONES

Logramos cuantificar el contenido de Al3+ en una muestra de papel aluminio


comercial, gracias a un método gravimétrico conocido como Gravimetría por
precipitación; donde solubilizamos a la muestra de Aluminio atacando con ácido, y
después agregando Oxina, para formar un complejo insoluble de Aluminio, de esta
manera llevando a un peso constante determinamos cuantos gramos obtuvimos de
Oxinato de Aluminio, obteniendo un porcentaje de 96.83% de precipitación.
Podemos decir entonces que la precipitación fue cuantitativa, gracias a las
condiciones establecidas de pH y pOx. Por lo tanto la técnica de Gravimetría por
precipitación es aceptable para determinación de sustancias, en este caso de
cationes.

BIBLIOGRAFÍA

Gary D. Christian. (2009). QUÍMICA ANALÍTICA, SEXTA EDICIÓN. México: Mc.


Graw-Hill.
Rojas-Hernández, A.; M.T. Ramírez. Educ. quím., 3 [3] 249 (1992).

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