PRAKTIKUM 6 – 7: ANALISA KUANTITATIF

III. GRAVIMETRI

I. TUJUAN
Untuk menentukan kadar Nikel (Ni2+) yang diperoleh dari penimbangan
endapan kering dengan gravimetric.

II. PRINSIP

1. Analisis kuantitatif
Analisis kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat
tertentu yang terkandung dalam suatu sampel (Day & Underwood, 2002).

2. Gravimetri
Pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil reaksi
pengendapan dengan langkah pengukuran berat (Fatimah etal, 2014).

3. Pengenceran
Pengenceran adalah proses penambahan pelarut ke dalam suatu larutan
yang akan mengulangi konsentrasi (molaritas) larutan tanpa mengubah
jumlah mol total zat terlarut yang terdapat dalam larutan (Chang, 2005).

III. REAKSI

1. Ni + 2H+  Ni2+ + H2 ↑ (Svehla, 1985).

2. Ni2+ + 2C4H8O2N2  Ni(C4H7O2N2)3 ↓ + 2H+ (Gholib Rahman, 2007).

3. Ni (OH)2 ↓ + 6NH4+ + 4OH-  [Ni(NH3)6]2+ + 6H2O (Svehla, 1985).

IV. TEORI DASAR
Gravimetric merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan
yang paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya.
Analisis gravimetric adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap
(berat konstannya). Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis
dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis
gravimetric menyangkut perubahan unsur atau gugus senyawa yang dianalisis
menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil), sehingga dapat
diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis selanjutnya
dihitung dari rumus senyawa serta berat atom penyusunnya (Gholib, 2007).

Analisis gravimetric adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu

unsur atau senyawa tertentu. Ia meliputi transformasi unsur atau radikal ke
senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang
ditimbang dengan teliti. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang
dikandung dilakukan dengan beberapa cara seperti metode penguapan,
metode elektro analisis, atau berbagai macam metode lainnya (Khopkar,
2008).

Garvimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion dan

kation anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang dioksida, karbon
dioksida, dan isodium. Selain itu, berbagai jenis senyawa organic pula
ditentukan dengan mudah secara gravimetric. Sebenarnya, cara gravimetric
adalah cara yang paling banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia (Rivai,
1995).

Selain itu, garvimetri juga merupakan penetapan kuantitas atau jumlah

sampel melalui perhitungan berat zat sehingga dalam gravimetric produk
harus selalu dalam bentuk padatan (solid). Alat utama dalam gravimetric
adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik. Dalam reaksi
pembentukkan endapan, dimana endapan merupakan sample yang akan
dianalisis, maka dengan cermat kita dapat memisahkan endapan dari zat-zat
lain yang juga turut mengendap. Pencucian endapan merupakan tahap
selanjutnya, proses pencucian umumnya dilakukan dengan menyaring
endapan serta membilasnya dengan air. Tahap akhir dari proses ini adalah
memurnikan endapan dengan cara penguapan zat pelarut atau air yang masih
ada dalam sampel pemanasan atau pengeringan dalam oven lazim dilakukan.
Akhirnya, penimbangan sampel dapat dilakukan dan hasil penimbangan
adalah kualitas sampel yang dianalisis (Dlon, 2015).

Endapan biasanya dikumpulkan dengan penyaringan cairan induknya

melalui kertas saring. Kertas saring yang digunakan dalam gravimetric
terbuat dengan selulosa yang sangat murni sehingga jika dibakar hanya
meninggalkan sisa abu sangat sedikit. Selain dengan penyaringan, endapan
dapat dipisahkan dengan cara lain yaitu cara pengendap-tuangan. Denga cara
ini, endapan yang berada dalam cairan induknya diendapakan beberapa saat,
kemudian cairan bagian atasnya dituangkan ke dalam wadah lain. Langkah
ini dilakukan berulang-ulang sampai semua cairan terpisah dari endapan
(Dlon,2015).

Untuk mendapat endapan yang medeteksi nilai yang sebenar dalam

metode gravimetric harus memenuhi criteria seperti berikut:
- Proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya
berlansung sempurna.
- Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tetap komposisinya dan
memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat
pengotor (Widarto,2009).
Cara untuk menghilangkan sisa-sisa cairan induk dan kotoran yang
terjerap, maka endapan harus dicuci setelah disaring. Pencucian ini akan
berhasil jika pencucian dilakukan berulang-ulang dengan pemakaian
sebagian demi sebagian cairan pencuci. Pencucian dilanjutkan sampai ion
pengotor telah hilang sama sekali. Hilangnya ion pengotor ditandai dari hasil
negative pada pengujian cairan pencuci dengan pereaksi yang cock
 (Widiarto, 2009).

V. ALAT, BAHAN & GAMBAR ALAT

V.1. Alat
i. Buret 50mL viii. Neraca Analitik
ii. Gelas Arloji ix. Oven
iii. Gelas Piala 100mL x. Penangas Air
iv. Gelas Piala 400mL xi. Pengaduk Gelas
v. Gelas Ukur 100mL xii. Pipet Tetes
vi. Kertas Saring xiii. Pipet Volum 10mL
vii. Labu Erlenmeyer xiv. Sudip
250mL
V.2. Bahan
i. Aquades vii. Larutan Amonium
ii. Cuplikan Garam Nikel Hidroksida
iii. Dimetilglioksim 1% viii. Larutan Amonium
(DMG) Klorida
iv. EDTA 0.01M ix. Larutan Asam Klorida
v. Indikator EBT x. NH3
vi. Indikator Murixide

V.3. Gambar Alat

Buret 50Ml Neraca analitik

Gelas crucible Oven

Gelas piala 100mL/400mL Penangas air / pemanas

 Gelas ukur 10mL / 100mL Pengaduk gelas

Kertas saring Pipet tetes

Labu Erlenmeyer 250ml Pipet volum 10mL

VI. PROSEDUR
Pertama-tama, disiapkan larutan baku 0.01m EDTA dengan cara pengenceran lima kali
dari 0.05M. Setelah itu, disiapkan lagi larutan baku 0.01M magnesium (II) sulfat
sebanyak 100mL. Ditimbang dengan teliti cuplikan garam nikel dan larutan dalam gelas
piala 100ml, dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu takar 100ml dan diencerkan
sampai tanda batas.

A. Penentuan Nikel Secara Gravimetri

Dipipetkan 10mL larutan cuplikan dan dimasukkan ke dalam gelas piala 400ml.
Ditambahkan 5ml aquades dan 5ml larutan HCl (1:1), diencerkan sampai 200ml.
Kemudian dipanaskan sampai ekitar 70°C dan ditambahkan 10ml larutan dimetilglioksim
(DMG) 1%, diaduk dengan baik. Setelah itu, ditambahkan larutan ammonium hidroksida.
Dipanaskan lagi selama 30minit sambil diperiksa apakah semua nikel telah mengendap
sempurna. Didinginkan larutan beberapa lama, kemudian disaring dengan kertas saring
yang telah diketahui beratnya. Dikeringkan pada suhu 110°C - 120°C dalam oven.
Ditimbang sampai berat konstan dan penimbangannya dilakukan duplo.

VII. DATA PENGAMATAN

No Perlakukan Pengamatan/Hasil Gambar
Pengamatan
1 Dimasukkan 10mL Dapat larutan cuplikan
larutan cuplikan garam yang encer sebanyak
nikel, 5mL aquades dan 200mL.
5mL HCL. Selepas itu,
ditambahkan aquades
untuk diencerkan
sehingga 200mL.
2 Dipanaskan larutan Dapat larutan yang
cuplikan encer tadi diatas panas. Apabila
pemanas sehingga ditambahkan dengan
mencapai 70°C. dimetilglioksim 1%
Setelah panas, (DMG), larutan bertukar
dimasukkan 10mL larutan dari warna bening ke
dimetilglioksim 1% warna kuning muda.
(DMG) dan diaduk serata.
3 Ditambahkan ammonium Larutan cuplikan yang
hidroksida dan panaskan berwarna kuning muda
lagi selama 20menit tadi bertukar warna
sehingga ia menghasilkan merah muda. Apabila
endapan yang sempurna. dipanaskan, larutan nya
Amomonium hidroksida menjadi bening dan
dimasukkan sehingga hasil endapannya
larutan mencapai pH 8. berwarna merah muda.
4 Selepas dapat endapan, Dapat pisahkan larutan
larutan itu di saringkan cairan dengan endapan
dengan menggunakan yang terhasil.
kertas saring agar kita Hasil dari penimbangan:
dapat endapannya saja. Kertas saring: 1.5793g
Sebelum melakukan Cawan kosong:
penyaringan, cawan 64.8756g
kosong dan kertas
saringnya harus
ditimbangkan dahulu.

5 Endapan diletakkan Endapan didalam oven

dalam cawan
kosong(crucible) dan
dikeringkan di dalam
oven selama 30minit.

6 Setelah 30minit, endapan Hasil dari penimbangan

tersebut dikeluarkan dari 30minit pertama adalah
oven dan lakukan 67.55g. oleh sebab
penimbangan dan endapan tersebut belum
dicatatkan . Sekirannya kering, dimasukkan lagi
endapan tersebut masih ke dalam oven selama
basah, ia harus 15minit dan ia member
dipanaskan/dikeringkan hasil penimbangan
hari sehingga hasil sebanyak 66.62g.
penimbangannya
menghasilkan berat yang
konstanta.
 Data penimbangan cawan kosong

- Sebelum dipanaskan berat cawan kosong (crucible) : 64.88g

Penimbangan Lama pemanasan Berat (g)
I 30 menit 64.77
II +15 menit 64.76
Data berat rata-rata cawan kosong 64.77

Data penimbangan cawan kosong + endapan + kertas saring

- Berat kertas saring adalah 1.5793g

Penimbangan Lama pemanasan Berat (g)
I 30 menit 67.55
II +15 menit 66.62
Data berat rata-rata cawan kosong + endapan 67.09
+ kertas saring

Perhitungan ,

𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵 𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵
= (𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵 𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵 + 𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵 + 𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵 𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵) − (𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵 𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵)
− (𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵 𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵 𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵)

𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵 𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵 = 67.09𝐵 − 64.77𝐵 − 1.58𝐵 = 0.74𝐵

𝐵𝐵𝐵𝐵 × 𝐵𝐵. 𝐵𝐵 0.74 × 59

%𝐵 = × 100% = × 100%
𝐵𝐵. 𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵 289
𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵 𝐵𝐵 𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵 10
= 1.51%

VIII. PEMBAHASAN
 Analisis gravimetri adalah suatu cara analisis kuantitatif dengan pnimbangan
berat zat setelah diperlakukan sedemikian rupa sehingga zat tersebut diketahui rumus
molekul dengan pasti dan berada dalam keadaan stabil. Untuk mencapai itu analisis
harus dapat berlangsung dengan baik antara lain proses pemisahan harus berlangsung
sempurna, endapan yag terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari
larutannya dan zat yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometri tertentu
dan bersifat murni. Manakala, gravimetric pula adalah pemeriksaan jumlah zat
dengan cara menimbang hasil reaksi pengendapan.

Pada praktikum kali ini adalah pengukuran kadar Nikel dalam zat (sampel) yang
dilakukan dengan metode gravimetri. Pertama-tama, dipipetkan 10mL larutan
cuplikan nikel dan dimasukkan ke dalam gelas piala serta ditambahkan 5ml aquades
dan 5ml larutan HCl (1:1). Sebab menggunakan pipet untuk mengukur volum
cuplikan adalah ingin mencapai kuantitatif menganalisis kadar nikel dalam larutan
tersebut. Penambahan HCl (1:1) berfungsi untuk mengasamkan larutan agar ketika
ditambahkan larutan H2DMG tidak langsung terbentuk endapan Ni(HDMG)2. Jika
pengendapan langsung dalam suasana basa dan dalam keadaan dingin, maka akan
diperoleh endapan yang kecil ukuran partikelnya. Oleh karena itu pengendapan harus
dilakukan dalam keadaan temperatur panas dan asam, lalu ditambah basa sedikit demi
sedikit sambil diaduk untuk memperoleh endapan yang berukuran besar,sehingga
mudah disaring dan dicuci. Jika reaksi yang berlangsung pada temperature rendah
menyebabkan endapan membentuk berukuran kecil sehingga sulit dilakukan
pemisahan (penyaringan) dan juga menyebabkan kadar nikel yang dihitung akan
menjadi lebih kecil dari kadar sebenarnya.

Setelah itu, campuran tersebut diencerkan dengan menambahkan aquades sampai

mencapai volum 200ml. Kemudian dipanaskan sampai ekitar 70°C dan ditambahkan
10ml larutan dimetilglioksim (DMG) 1%, diaduk dengan baik. Selepas itu,
ditambahkan larutan ammonium hidroksida. Dalam proses ini, ion nikel (Ni 2+) akan
diendapkan dengan penambahan dimetilglioksim (DMG)
[CH3C(NOH)C(NOH)CH3]. DMG adalah berbentuk serbuk putih, karenanya harus
dilarutkan dalam etanol. DMG sukar larut dalam pelarut polar seperti air, namun
sedikit larut dalam pelarut semipolar. Oleh itu, saat penambahan DMG berlebihan
akan menyebabkan DMG kembali mengendap dalam air dan menyebabkan ksalahan
dalm penimbangan. Pencampuran larutan ion Ni2+ dengan larutan dimetilglioksim
(DMG) menghasilkan endapan senyawa kompleks yaitu Ni(II) dimetilglioksim yang
berwarna merah sebagaimana sifat khas ion NI2+. Kedua muatan positif pada ion
nikel (II) diimbangi oleh dua proton yang dilepaskan dari ligan, sedangkan ato-atom
oksigen yang bermuatan negative membentuk ikatan hydrogen antar molekul dengan
gugus OH yang berdekatan. Penambahan larutan dimetilglioksim tidak boleh terlalu
berlebih, karna dapat menyebabkan terbentuknya Kristal dimetilglioksim sisa yang
tidak larut dalam air, sehingga akan bercampur dengan endapan yang disaring,yaitu
akan lebih banyak dari yang seharusnya. Larutan ammonium hidroksida yang
ditambahkan berfungsi untuk membuat larutan menjadi netral dan selanjutnya
bersifat basa, karena Ni(HDMG)2 mengendap sempurna dalam suasana basa.
Endapan yang terbentuk berwarna merah keunguan dengan penggumpulan di bagian
atas permukaan larutan.

Reaksi yang terjadi adalah:

Ni2+(aq) + 2H2DMG (aq) + 2OH-  Ni(HDMG)2 (s) + 2 H2O (l)

Pada proses pemanasan berikutnya, endapan itu tetap berada di permukaan,

sehingga menyulitkan dalam proses penambahan amoniak untuk mengecek kadar
DMG dan nikel yang belum terendapkan oleh amoniak. Penambahan amoniak
dihentikan hingga larutan bening saat bereaksi dengan amoiak. Kemudian,
disaringkan dengan kertas saring yang telah diketahui beratnya. Setelah disaringkan,
endapan tersebut akan dikeringkan pada suhu 110°C - 120°C dalam oven. Akhir
sekali adalah lakukan timbangan endapan tersebut sampai ia mencapai berat konstan
dan penimbangannya dilakukan duplo.

IX. KESIMPULAN
Kesimpulannya, percobaan kali ini dapat menetukkan kadar nikel dalam
 sampel yaitu sebanyak 1.51% dan proses Gravimetri sangat membutuhkan
ketelitian yang tinggi pada “berat” sehingga penimbangan sangat diperlukan.

X. DAFTAR PUSTAKA
Chang, Raymond . 2005 . Kimia Dasar Konsep-konsep Inti Edisi Ketiga Jilid 1 .
Jakarta : Erlangga.

Day, R.A dan Underwood A.L. 2002 . Analisis Kima Kuantitatif Edisi Keenam.

Dlon,Angelus.2015.Laporan Pengenceran dan Pembuatan Larutan Tersedia Online:

http://www.academic.edu/9023660/laporanpengenceran.dan.pembuatan.larutan.
(diakses pada 2/11/15).

Fatimah , Ani , Harmadi , Wildian . 2014 . Jurnal Perancangan Alat Ukur TSS (Total
Suspended Solid) Air Menggunakan Sensor Seral Optik Secara Real Time . Jurnal
Ilmu Fisika (JIF) Vol.6.No.6.

Gholib . Ibnu .Gandjar . 2007 . Kimia Farmasi Analisis . Yogyakarta.

Khopkar . SM . 2008 . Konsep Dasar Kimia Analitik . Jakarta : UI press.

Rivai . Harrizul . 1995 . Asas Pemeriksaan Kimia . Jakarta : UI press.

Svehla . G . 1985 . Vogel . Buku Teks Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan
Semimikro , Jakarta : PT . Kalman Media Pustaka.

Widiarta . Sony . 2009 . Gravimetri . Tersedia Online di

http://staffunia.ac.id/sonnywidiarto/files/2011/09/Garvimetric.pdf. (diakses pada
2/11/15).