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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

Departamento Académico de Ingeniería Química

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II

EXTRACCION LÍQUIDO LÍQUIDO

INTEGRANTES: GOMEZ ATAUQUI JESSICA GISSETT


POMA LEGUIA GIAN CARLOS
TAIPECAHUANA MARIN JOHN HENRY

DOCENTE: Ing. Alex Pilco

LIMA – PERÚ

2016
2

Índice general

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA ....................................................... 1

Índice general............................................................................................................... 2

Lista de tablas .............................................................................................................. 3

Lista de figuras ............................................................................................................. 3

Resumen...................................................................................................................... 4

Introducción.................................................................................................................. 5

Objetivos: ................................................................................................................. 5

Fundamentos teóricos .................................................................................................. 6

Parte experimental ....................................................................................................... 9

Equipo utilizado: ....................................................................................................... 9

Procedimiento experimental ................................................................................... 10

Resultados medidos ............................................................................................... 10

Titulación de la alimentación: .............................................................................. 10

Titulación del refino y extracto ............................................................................. 11

Flujo del refino y del extracto............................................................................... 11

Resultados de datos procesados: ........................................................................... 11

Observaciones ........................................................................................................... 18

Discusión de resultados ............................................................................................. 18

Conclusiones.............................................................................................................. 19

Apéndice .................................................................................................................... 19

Bibliografía ................................................................................................................. 20
3

Lista de tablas

Tabla 1 Dimensiones de la columna ........................................................................... 10


Tabla 2 Datos de entorno ........................................................................................... 10
Tabla 3 Datos teóricos de los componentes ternarios (tolueno, ácido acético y agua) a
26°C (Perry, 1997) ..................................................................................................... 10
Tabla 4 Volumen de NaOH 1M en la titulación de la alimentación. ............................. 10
Tabla 5 Volumen de NaOH en la titulación del refino y el extracto. ........................... 11
Tabla 6 Flujo del extracto y refino............................................................................... 11
Tabla 7 Concentración del ácido acético en los diversos flujos. ................................. 12
Tabla 8 Masa y Volumen de ácido acético en la alimentación, refinado y extracto. .... 13
Tabla 9 Volumen y porcentaje en peso de los componentes en la alimentación,
refino y extracto. ......................................................................................................... 13
Tabla 10 densidades de las soluciones en la alimentación, refino y extracto ............. 14
Tabla 11 flujos másicos del refinado y el extracto ...................................................... 14
Tabla 12 Datos de equilibrio para el sistema Ácido Acético-Tolueno-Agua ................ 15
Tabla 13 Datos para la línea de operación ................................................................ 16

Lista de figuras

Figura 1 Esquema de una operación de extracción Liquido-Liquido a contracorriente.


Fuente: Propia.............................................................................................................. 6
Figura 2 Esquema triangular para un sistema de tres componentes. (Geankoplis, 1998)
......................................................................................................................................... 7
Figura 3 Diagrama de fases para un sistema de tres componentes con A y B
parcialmente miscibles ................................................................................................. 7
Figura 4 Representación del equipo de extracción liquido-liquido ................................ 9
Figura 5 Curva de equilibrio del sistema Ácido Acético-Tolueno-Agua a 25°C ........... 16
Figura 6 Curva de equilibrio y línea de operación para el sistema Ácido Acético-Tolueno-
Agua .......................................................................................................................... 17
4

Resumen

En el presente trabajo se presentan los resultados experimentales obtenidos al realizar


la operación unitaria de extracción liquido-liquido del sistema Ácido Acético - Tolueno -
Agua en una columna de extracción multietapas York-Scheibel con agitación intermedia.

Se incluyen los datos experimentales de concentración de refino y extracto en el tiempo,


así como los flujos volumétricos de los mismos

Además se incluye el cálculo para la determinación del número de unidades de


transferencia globales (NtoR) y la altura de una unidad de transferencia (HtoR) tomando
como base la fase refino.
5

Introducción

El presente informe describe los objetivos, el desarrollo experimental y cálculos de la


operación unitaria de extracción líquido líquido en laboratorio de operaciones unitarias
N°23.

En este laboratorio se realizó con una mezcla de tres componentes (tolueno – ácido
acético – agua), el cual a partir de ello se procedió a hallar las etapas teóricas de la columna
así como también el número de unidades de transferencia y la altura de transferencia del
refino en la columna de extracción multietapa York-Scheibel.

Objetivos:

 Determinar el número de unidades de transferencia NOR.


 Determinar la altura de la unidad de transferencia HOR.
6

Fundamentos teóricos

La extracción liquida es una operación unitaria de transferencia de masa que consiste


en la separación de los componentes de una solución liquida por contacto con otro liquido
insoluble (Treybal R. , 1980).

En general, en esta operación ingresa una alimentación (A), que se constituye de un


soluto y un diluyente, con una fracción molar del soluto de x1; donde el soluto es soluble
en el diluyente y sale un refinado (R) que contiene los mismos componentes pero con una
menor cantidad de soluto (x2<x1) y es rico en diluyente.

Por otro lado, en contracorriente, ingresa disolvente (D), el cual es inmiscible con el
diluyente, con una fracción molar de soluto y2 (en algunos casos el disolvente ingresa puro
y2=0), y como salida tenemos una corriente llamada extracto (E), rica en soluto, que tiene
una fracción de soluto y1 mayor a la fracción de soluto del disolvente. La transferencia de
masa del soluto se realiza desde la corriente de alimentación hacia la corriente del
disolvente hasta alcanzar el equilibrio en el que se ha repartido cierta cantidad de soluto
en ambas fases.

Si bien, se considera que tanto el diluyente como el disolvente son “prácticamente”


inmiscibles, esto no es del todo cierto pues cierta cantidad de estos se transfiere en ambas
corrientes.

Figura 1 Esquema de una operación de extracción Liquido-Liquido a contracorriente.


Fuente: Propia

Equilibrio Químico.

Consideremos el caso más simple de una operación de extracción liquido-liquido, en el


que intervienen solo tres componentes: soluto, diluyente y disolvente. En algún momento
de la operación, el soluto se distribuye en el disolvente y diluyente de manera tal que se
alcanza el equilibrio de fases.

Generalmente se usan las coordenadas triangulares para representar los datos de


equilibrio de un sistema de tres componentes, como se muestra en la Fig.2.
7

Figura 2 Esquema triangular para un sistema de tres componentes. (Geankoplis, 1998)

El esquema muestra un sistema de tres componentes (A, B y C). Cada uno de los
vértices representa a un componente puro. El punto M representa una mezcla entre A, B y
C, la longitud de la perpendicular trazada desde M hasta la recta AB representa la fracción
másica (xC) de C en la mezcla, la distancia desde M hasta BC representa la fracción másica
(xA) de A y la distancia desde M hasta AC representa la fracción en masa (xB) de B.

Para un sistema de tres componentes (A, B y C), con dos de ellos (A y B) parcialmente
miscibles el esquema triangular presenta cierta variación.

Figura 3 Diagrama de fases para un sistema de tres componentes con A y B


parcialmente miscibles
8

En toda la región fuera de la curva, se presenta una sola fase. Dentro de la curva
encontramos dos fases. El punto M representa una mezcla de A, B y C que se separa en
dos fases a y b. El punto P se encuentra sobre la curva de equilibrio liquido-liquido o curva
binodal, la cual representa el límite entre las regiones de miscibilidad parcial y total.

Criterios para la elección del disolvente.

La efectividad de la extracción liquido-liquido depende del disolvente que se vaya a usar


para realizar la separación. Cuando se usan disolventes orgánicos, se prefieren aquellos
que presentan una baja polaridad, de lo contrario, al poseer una elevada polaridad
presentan una mayor miscibilidad con el agua.

Algunos criterios para la elección del disolvente son los siguientes:

 Selectividad, Se refiere a la capacidad que presenta un disolvente para extraer


un componente de una solución con referencia a otro. Numéricamente, se
requiere que la selectividad sea mayor que la unidad, en caso sea igual la
separación no es posible de llevar a cabo.
 Coeficiente de distribución, Se obtiene de la relación entre la fracción molar del
soluto en el disolvente y la alimentación en el equilibrio. Mientras mayor sea el
valor del coeficiente de distribución es mejor, pues se requiere una menor
cantidad de disolvente para realizar la extracción.
 Recuperabilidad, Todo disolvente se debe recuperar para volverse a usar en la
operación de extracción. Generalmente esta recuperación se realiza por
destilación, por lo que se debe evitar que el disolvente forme azeotropo con el
soluto.
 Densidad; Es necesaria que exista una diferencia entre las densidades de las
fases para la operación de modo continuo o por etapas.
 Reactividad química, El disolvente debe ser estable e inerte químicamente
frente a los otros componentes del sistema.

Usos.

La operación de extracción liquido-liquido se puede usar:

 Como alternativa a los procesos de separación por destilación o evaporación.


 Separación de mezclas que forman azeotropos.
 Separación de líquidos con puntos de ebullición próximos y volatilidades
relativas cercanas.
 Separación de sustancias sensibles al calor.

Sin embargo, la utilización de la extracción liquido-liquido en reemplazo de cualquier


otro proceso de separación se basa fundamentalmente en obtener un menor costo.

Aplicaciones.

Este tipo de separación encuentra aplicación en:

 Industria Farmacéutica, para la separación de la penicilina.


 Extracción de compuestos aromáticos y naftenicos para la producción de aceites
lubricantes.
9

 Separación de metales pesados de efluentes acuosos usando ácidos o aminas.


 Recuperación de uranio.

Parte experimental

Equipo utilizado:
El equipo usado en este trabajo experimental es una columna d extracción agitada que
contiene interiormente y alternadamente secciones de empaque y agitadores. Los
agitadores son de palas rectas sostenidas a un eje vertical y conectadas a un motor. La
columna es de vidrio con 2 pulgadas de diámetro interior y separación de empaque de
alambre de acero inoxidable de 1 pulgada.

Figura 4 Representación del equipo de extracción liquido-liquido


10

Tabla 1 Dimensiones de la columna

Diámetro (pulg) 2
Altura de la columna (cm) 125
Altura del relleno (cm) 10.5
Alambre de acero
Material del relleno
inoxidable

Tabla 2 Datos de entorno

Presión 1 atm
Temperatura 25 °C

Tabla 3 Datos teóricos de los componentes ternarios (tolueno, ácido acético y agua) a
26°C (Perry, 1997)

Sustancia M (g/mol) ρ (g/mL) µ (Pa.s)


Tolueno 92.13 0.862 0.00059
Agua 18.016 0.998 0.00102
Ác. Acético 60.05 1.044 0.0012

Procedimiento experimental

1. Preparar la carga de alimentación (4 L de tolueno + 150 mL de ácido acético).


2. Abrir la válvula de ingreso del rotámetro de disolvente (Rot 2) hasta llenar la
columna, el nivel que se alcanza es el nivel de la válvula V2.
3. Prender el motor del agitador.
4. Abrir toda la válvula del rotámetro (Rot 1) para que llene la línea de alimentación,
posteriormente fijar un flujo en ella.
5. una vez que estas dos fases se han puesto en contacto, esperar que el flujo del
refino llegue al nivel de descarga.
6. Considerar como tiempo cero a la primera gota del refino descargado.
7. Tomar muestra de refino y de extracto cada 5 minutos.
8. Titular las muestra de refino, alimentación y ácido acético con hidróxido de sodio
0.01N, 1 N y 0.1N respectivamente.

Resultados medidos

1. Titulación de los flujos:

Titulación de la alimentación:
Tabla 4 Volumen de NaOH 1M en la titulación de la alimentación.

Alimentación
vol. solución vol. NaOH (1 M)
1 mL alimentación +
0.8
15 mL de agua
11

Titulación del refino y extracto


Tabla 5 Volumen de NaOH en la titulación del refino y el extracto.

EXTRACTO REFINADO
Vol. Solución Vol. (mL) de Vol. Solución Vol. (mL) de
tiempo
(mL) NaOH (0.1M) (mL) NaOH (0.01M)
0 10.6 0.6
5 10.9 0.5
10 11.7 0.3
5 mL de extracto + 10 mL de extracto
15 12.3 0.3
10 mL de agua + 15 mL de agua
20 12.3 0.3
25 12.3 0.3
30 12.3 0.3
Est.
15 12.3 25.0 0.3
estacionario

Flujo del refino y del extracto


Tabla 6 Flujo del extracto y refino

Flujo volumétrico Flujo volumétrico


(mL/s) (mL/min)
EXTRACTO 4.1 246
REFINO 1.1 66

Resultados de datos procesados:

1. Hallando la concentración del ácido acético en la muestras tituladas.

Para la alimentación:

De la titulación acido – base, realizamos el equivalente gramo tanto del ácido acético
como del hidróxido de sodio, tomando valores de la tabla 4.

#𝐸𝑞 − 𝑔𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = #𝐸𝑞 − 𝑔𝑁𝑎𝑂𝐻

[𝑉𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 ] ∗ [𝑁𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 ] = [𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ] ∗ [𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 ]

16 𝑚𝐿 ∗ 1 ∗ [𝑀𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 ]′ = 0.8 𝑚𝐿 ∗ 1𝑀 ∗ 1

[𝑀𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 ]′ = 0.05 𝑀

Sin embargo la concentración anterior hallada es la de 1 mL de muestra + 15 mL de


agua, ahora procedemos a hallar la verdadera concentración de ácido acético en la
alimentación por dilución.

[𝑀𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 ]′ ∗ [𝑉𝑠𝑜𝑙] = [𝑀𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 ] ∗ [𝑉𝑠𝑜𝑙 ]

0.05𝑀 ∗ 16𝑚𝐿 = [𝑀𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 ] ∗ 1𝑚𝐿


12

[𝑀𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 ] = 0.8𝑀

De la misma forma se hallan las concentraciones del ácido acético para el refino y el
extracto.

Tabla 7 Concentración del ácido acético en los diversos flujos.

concentración del ácido acético


(mol/L)
alimentación 0.800
refinado 0.0003
extracto 0.2460

2. Hallando los volúmenes de ácido acerico en cada muestra titulada.

A partir de las concentraciones de los flujos, hallamos el porcentaje en peso de cada


uno para poder realizar el balance de masa.

Hallando la masa y el volumen del ácido acético en la alimentación:

𝑚𝑜𝑙 𝑔
𝑚𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0.8 ∗ ∗ 1 ∗ 10−3 𝐿 ∗ 60.05
𝐿 𝑚𝑜𝑙

𝑚𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0.048 𝑔

𝑉𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = 𝜌𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 ∗ 𝑚𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

𝑉𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0.0460 𝑚𝐿

Hallando la masa y el volumen del ácido acético en el refinado:

𝑚𝑜𝑙 𝑔
𝑚𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0.0003 ∗ ∗ 10 ∗ 10−3 𝐿 ∗ 60.05
𝐿 𝑚𝑜𝑙

𝑚𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0.0002 𝑔

𝑉𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = 𝜌𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 ∗ 𝑚𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

𝑉𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0.0002𝑚𝐿

Hallando la masa y el volumen del ácido acético en el extracto:

𝑚𝑜𝑙 𝑔
𝑚𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0.246 ∗ ∗ 5 ∗ 10−3 𝐿 ∗ 60.05
𝐿 𝑚𝑜𝑙

𝑚𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0.0739 𝑔

𝑉𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = 𝜌𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 ∗ 𝑚𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

𝑉𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0.0707𝑚𝐿
13

Tabla 8 Masa y Volumen de ácido acético en la alimentación, refinado y extracto.

concentración del volumen del


masa del ácido acético
ácido acético ácido acético
mol/L g mL
alimentación 0.800 0.0480 0.0460
refinado 0.0003 0.0002 0.0002
extracto 0.246 0.0739 0.0707

3. Calculo de la fracción en peso de los componentes.

Hallando los volúmenes y el porcentaje en peso de los componentes ácido acético y


tolueno en los diferentes flujo de la columna.

En la alimentación:

𝑉𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 = 𝑉𝐴𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 − 𝑉𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

𝑉𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 = 1 𝑚𝐿 − 0.046 𝑚𝐿

𝑉𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 = 0.954 𝑚𝐿

Hallando la masa de tolueno:

𝑚𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 = 𝑉𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 ∗ 𝜌𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜

𝑚𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 = 0.954 ∗ 0.862

𝑚𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 = 0.822 𝑔

Porcentaje en peso de tolueno:


𝑚𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜
%𝑚𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 =
𝑚𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 + 𝑚𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

%𝑚𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 = 0.945

Porcentaje en peso de ácido acético:

%𝑚𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 = 1 − %𝑚𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

%𝑚𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0.0552

Tabla 9 Volumen y porcentaje en peso de los componentes en la alimentación,


refino y extracto.

ALIMENTACION
fracción en peso de alimentación
volumen (mL) masa (g)
(x)
Tolueno 0.954 0.822 0.945
Ác. Acético 0.0460 0.0480 0.0552
14

REFINADO
volumen (mL) masa (g) fracción en peso de refinado (x)
Tolueno 9.9998 8.6195 0.99998
Ác. Acético 0.0002 0.0002 0.00003

EXTRACTO
volumen (mL) masa (g) fracción en peso de extracto (x)
Agua 4.9323 4.919 0.985
Ác. Acético 0.0707 0.0739 0.0148

4. Hallando las densidades en las diferentes corrientes de flujo:

Alimentación:

1
𝜌𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 =
%𝑚𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 %𝑚𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻
𝜌𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 + 𝜌𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

1
𝜌𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 =
0.945 0.0552
+
0.862 𝑔/𝑚𝐿 1.044 𝑔/𝑚𝐿
𝑔
𝜌𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 = 0.87
𝑚𝐿

Se realiza el mismo cálculo para las corrientes de refinado y extracto, con las fracciones
en peso correspondientes, mostrados en la siguiente tabla.

Tabla 10 densidades de las soluciones en la alimentación, refino y extracto

densidad de la solución (g/mL)


alimentación 0.870
refinado 0.862
extracto 0.999

5. Calculo de los flujos de alimentación y disolvente.

Para realizar el balance de masa se tiene que conocer los flujos másicos tanto del refino
como del extracto, por ellos se multiplica los flujos volumétrico medidos con su respectiva
densidad de las corrientes.

Tabla 11 flujos másicos del refinado y el extracto

flujo másico (g/s)


extracto 4.0945
refino 0.9482

Realizando el balance de masa global y por componente, se puede hallar el flujo másico
de la alimentación y del disolvente.
15

Balance global:

𝐹+𝑆 =𝐸+𝑅

Balance de masa del ácido acético

𝐹 ∗ 𝑋𝐹 + 𝑆 ∗ 𝑋𝑆 = 𝐸 ∗ 𝑋𝐸 + 𝑅 ∗ 𝑋𝑅

De las dos ecuaciones anteriores se puede resolver el flujo de alimentación y de


disolvente, a partir de la tabla 9 y 11.
𝑔
𝐹 = 1.0981 <> 65.89 𝑔/𝑚𝑖𝑛
𝑠
𝑔
𝑆 = 3.945 <> 236.7 𝑔/𝑚𝑖𝑛
𝑠

6. Calculo del valor de NtoR y HtoR

Para calcular el valor del número de unidades de transferencia y la altura de la unidad


de transferencia debemos primero determinar la curva de equilibrio. Para esto usaremos
los datos de equilibrio proporcionados por (Phadke, 1983), los cuales se muestran a
continuación.

Tabla 12 Datos de equilibrio para el sistema Ácido Acético-Tolueno-Agua

KgAc./100 Kg Kg Ac/100 Kg
x y X Y
agua Tolueno
0 0 0 0 0 0
27.19 1.393 0.00271613 0.07541466 0.00272353 0.08156593
44.66 2.878 0.00559545 0.11814503 0.00562694 0.13397331
60.49 4.245 0.00823132 0.1535903 0.00829964 0.18146093
90.48 6.795 0.0131111 0.21348183 0.01328528 0.27142644
138.38 11.55 0.02208336 0.29334578 0.02258205 0.41511926
184.58 17.62 0.03330257 0.35638022 0.03444984 0.55371234
209.6 22.78 0.04263936 0.38603924 0.04453845 0.62876859
230.14 27.39 0.0508297 0.40841897 0.05355171 0.69038551
239.56 33.12 0.06081659 0.41814597 0.06475476 0.7186441
231.67 49.16 0.08768734 0.41002089 0.09611545 0.69497528
200.12 68.46 0.11804909 0.37512888 0.13384996 0.60033001
140.73 113.03 0.18099331 0.29684864 0.22099125 0.42216891

Donde:

x : fracción molar en la fase tolueno [mol de ácido acético/moles totales]

y : fracción molar en la fase agua [mol de ácido acético/moles totales]


16

X: relación molar del soluto en la fase tolueno [mol de ácido acético/mol de tolueno]

Y: relación molar del soluto en la fase agua [mol de ácido acético/mol de agua]

Graficando la curva de equilibrio:

0.8

0.7

0.6

0.5

0.4
Y

0.3

0.2

0.1

0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25
X

Figura 5 Curva de equilibrio del sistema Ácido Acético-Tolueno-Agua a 25°C

Podemos notar que a concentraciones relativamente baja la curva de equilibrio se


puede aproximar a una recta.

Debemos establecer también la línea de operación, para esto graficaremos las


relaciones molares de la alimentación, disolvente, extracto y refinado calculados a partir
de los datos experimentales.

Tabla 13 Datos para la línea de operación

x y X Y
0.01129343 0.04766701 0.01142243 0.05005288
4.0864E-06 0 4.0864E-06 0

Debido a que las concentraciones del soluto en las diferentes corrientes son bajas y se
encuentran en la zona lineal de la curva de equilibrio, ajustaremos está a una ecuación de
primer grado usando solo los datos de equilibrio cercanos a los valores de la Tabla 13.
17

0.3

0.25

0.2
Curva de equilibrio
0.15
Linea de operacion
Y

0.1 Linear (Curva de equilibrio)

0.05 Linear (Linea de operacion)

0
0 0.002 0.004 0.006 0.008 0.01 0.012 0.014
-0.05
X

Figura 6 Curva de equilibrio y línea de operación para el sistema Ácido Acético-


Tolueno-Agua

La ecuación de la curva de equilibrio está dada por:

Y* = 19.823X* + 0.015 R² = 0.9883

La ecuación para la recta de operación está dada por:

Y = 4.2223X - 2E-05 R² = 1

Si consideramos las soluciones diluidas, podemos aplicar las ecuaciones de Kremser:

De la ecuación (10.116) del texto (Treybal R. , 1980)

𝑦
𝑥1 − 𝑚2 𝑅 𝑅
ln ( 𝑦2 ∗ (1 − 𝑚𝐸 ) + 𝑚𝐸 )
𝑥2 − 𝑚
𝑁𝑡𝑂𝑅 =
𝑅
1 − 𝑚𝐸

Dónde:

R Kg/m2*s = 0.467
E Kg/m2*s 2.017
m 19.823
x1 0.0114
x2 4.086E-06
y2 0

Reemplazando:

𝑵𝒕𝑶𝑹 = 𝟖. 𝟎𝟏𝟖

Para determinar el valor del HtoR usamos la siguiente ecuación:

𝑧 = 𝑁𝑡𝑂𝑅 ∗ 𝐻𝑡𝑂𝑅
18

La altura del área de transferencia se conoce (1.25 m), reemplazando en la ecuación


anterior obtenemos:

𝑧 = 1.25 = 8.018 ∗ 𝐻𝑡𝑂𝑅

𝐻𝑡𝑂𝑅 = 0.1559 𝑚

La altura de una unidad de transferencia está dada por:

𝑅 0.467
𝐻𝑡𝑂𝑅 = = 0.1559 =
𝐾𝑅 𝑎(1 − 𝑥)∗𝑀 𝐾𝑅 𝑎 ∗ 1.04

𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙 𝑚2
𝐾𝑅 𝑎 = 2.88 2 /𝑠 ( 3 ) ∗ ( 3 )
𝑚 𝑚 𝑚

Eficiencia de las etapas

La eficiencia de etapas está dada por:

# 𝑃𝐿𝐴𝑇𝑂𝑆 𝑇𝐸Ó𝑅𝐼𝐶𝑂𝑆 8.018


× 100% = × 100% = 80.18%
# 𝑃𝐿𝐴𝑇𝑂𝑆 𝑅𝐸𝐴𝐿𝐸𝑆 10

Observaciones

 Se llegó al estado estacionario en 15 min, por lo tanto, después de ese


tiempo la concentración de ácido acético en el extracto permaneció
constante.

Discusión de resultados

 Se obtuvo una elevada eficiencia de etapa (80.18%), esto significa que hubo
una adecuada transferencia de masa, lo cual se evidencia además con la
fracción molar de ácido acético en el refinado (0.0000041).
 Los errores obtenidos se pueden deber a errores en la titulación, asi como
en la medición del flujo volumétrico de las corrientes.
 En este experimento no se pudo evaluar el efecto de la velocidad de
agitación en la transferencia de masa. Según (Scheibel, 1950) a mayor
velocidad de agitación se obtiene una mayor eficiencia de etapa, esto debido
a que el flujo turbulento mejora los coeficientes de transferencia de masa,
sin embargo, esto alcanza un punto máximo a partir del cual la eficiencia de
etapa, esto se debe a que a altas velocidad de agitación se forma una
emulsión, lo cual dificulta la transferencia de masa.
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Conclusiones
 La operación se llevó a cabo con una elevada eficiencia que permitió la
recuperación casi completa del soluto.
 Se puede mejorar la eficiencia de las etapas, hasta cierto punto,
incrementando la velocidad de agitación.
 El NTOL representa una medida de la dificultad de separación.
 El coeficiente de transferencia de masa calculado es relativamente alto.
 En el estado estacionario se alcanza el equilibrio, donde la cantidad de
soluto transferido es constante

Apéndice

 Revista:

Revista CENIC Ciencias Biológicas, Vol. 41, No. 1, pp. 37-42, 2010.

 Titulo:

Separación de los componentes de la mezcla azeotrópica acetona–n-hexano


mediante un proceso combinado: extracción líquido-líquido y destilación discontinua

 Autor:

Jhoany Acosta-Esquijarosa e Ivonne Rodríguez-Donis.

 Resumen:

El trabajo consiste en separar una mezcla azeotrópica acetona–n-hexano utilizando un


proceso que consiste en realizar la separación de la acetona presente en la mezcla original
por extracción líquido–líquido en flujo en paralelo, luego la recuperación de la acetona y
del disolvente se realiza por destilación.

El presente trabajo se propuso como objetivo la separación de la mezcla no ideal


acetona–n-hexano, por ello se evalúa la elección de un disolvente de extracción el cual
debe de tener un mayor grado de inmiscibilidad con el n-hexano que el agua, que no forme
mezcla azeotrópica heterogénea con él y que, además, tenga una mayor temperatura de
ebullición. Este nuevo agente extractivo debe disminuir su consumo global en la etapa de
extracción y facilitar las separación del n-hexano y la acetona en las siguientes etapas de
destilación, con la consiguiente disminución de los costos del proceso.

A continuación se explica la realización de las etapas:

Etapa 1. Separación de la mezcla acetona–n-hexano por extracción líquido-líquido


utilizando etilenglicol como agente extractor.

Etapa 2. Rectificación de la mezcla acetona-etilenglicol (fase extracto) por destilación


discontinua. El objetivo de la etapa es obtener como destilado la acetona con elevada
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pureza, mientras que en el ebullidor queda retenido el etilenglicol con una composición de
0,995 molar, lo cual es la calidad necesaria para su reutilización en el proceso tecnológico.

Etapa 3. Purificación del n-hexano obtenido en la etapa 1 (fase refinado). El objetivo de


la etapa fue purificar el n-hexano obtenido como fase refino en la etapa 1 en la que su
principal impureza es la acetona. Por tanto, la mezcla azeotrópica binaria es el producto
destilado que se recicla a la etapa 1. El n-hexano queda retenido en el ebullidor como
producto de fondo con una composición de 0,995 molar, lo cual es la calidad necesaria
para su reutilización en el proceso tecnológico.

Bibliografía

Geankoplis, C. (1998). Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias. Mexico: CECSA.

Perry, R. H. (1997). Manual del Ingeniero Quimico. McGraw Hill.

Phadke, M. (1983). Liquid liquid extraction with York-Scheibel Column. 13-14.

Scheibel, E. (1950). Semmicomercial Multistage Extraction Colums - Perfomance


Characteristics. 3-5.

Treybal, R. (1980). Operaciones de Transferencia de Masa. Mexico: Mc Graw Hill.

Treybal, R. (1980). Operaciones de transferencia de masa, 2° ed. México D.F.: Mc Graw


Hill.

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