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LIMA – PERÚ
2016
2
Índice general
Índice general............................................................................................................... 2
Resumen...................................................................................................................... 4
Introducción.................................................................................................................. 5
Objetivos: ................................................................................................................. 5
Observaciones ........................................................................................................... 18
Conclusiones.............................................................................................................. 19
Apéndice .................................................................................................................... 19
Bibliografía ................................................................................................................. 20
3
Lista de tablas
Lista de figuras
Resumen
Introducción
En este laboratorio se realizó con una mezcla de tres componentes (tolueno – ácido
acético – agua), el cual a partir de ello se procedió a hallar las etapas teóricas de la columna
así como también el número de unidades de transferencia y la altura de transferencia del
refino en la columna de extracción multietapa York-Scheibel.
Objetivos:
Fundamentos teóricos
Por otro lado, en contracorriente, ingresa disolvente (D), el cual es inmiscible con el
diluyente, con una fracción molar de soluto y2 (en algunos casos el disolvente ingresa puro
y2=0), y como salida tenemos una corriente llamada extracto (E), rica en soluto, que tiene
una fracción de soluto y1 mayor a la fracción de soluto del disolvente. La transferencia de
masa del soluto se realiza desde la corriente de alimentación hacia la corriente del
disolvente hasta alcanzar el equilibrio en el que se ha repartido cierta cantidad de soluto
en ambas fases.
Equilibrio Químico.
El esquema muestra un sistema de tres componentes (A, B y C). Cada uno de los
vértices representa a un componente puro. El punto M representa una mezcla entre A, B y
C, la longitud de la perpendicular trazada desde M hasta la recta AB representa la fracción
másica (xC) de C en la mezcla, la distancia desde M hasta BC representa la fracción másica
(xA) de A y la distancia desde M hasta AC representa la fracción en masa (xB) de B.
Para un sistema de tres componentes (A, B y C), con dos de ellos (A y B) parcialmente
miscibles el esquema triangular presenta cierta variación.
En toda la región fuera de la curva, se presenta una sola fase. Dentro de la curva
encontramos dos fases. El punto M representa una mezcla de A, B y C que se separa en
dos fases a y b. El punto P se encuentra sobre la curva de equilibrio liquido-liquido o curva
binodal, la cual representa el límite entre las regiones de miscibilidad parcial y total.
Usos.
Aplicaciones.
Parte experimental
Equipo utilizado:
El equipo usado en este trabajo experimental es una columna d extracción agitada que
contiene interiormente y alternadamente secciones de empaque y agitadores. Los
agitadores son de palas rectas sostenidas a un eje vertical y conectadas a un motor. La
columna es de vidrio con 2 pulgadas de diámetro interior y separación de empaque de
alambre de acero inoxidable de 1 pulgada.
Diámetro (pulg) 2
Altura de la columna (cm) 125
Altura del relleno (cm) 10.5
Alambre de acero
Material del relleno
inoxidable
Presión 1 atm
Temperatura 25 °C
Tabla 3 Datos teóricos de los componentes ternarios (tolueno, ácido acético y agua) a
26°C (Perry, 1997)
Procedimiento experimental
Resultados medidos
Titulación de la alimentación:
Tabla 4 Volumen de NaOH 1M en la titulación de la alimentación.
Alimentación
vol. solución vol. NaOH (1 M)
1 mL alimentación +
0.8
15 mL de agua
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EXTRACTO REFINADO
Vol. Solución Vol. (mL) de Vol. Solución Vol. (mL) de
tiempo
(mL) NaOH (0.1M) (mL) NaOH (0.01M)
0 10.6 0.6
5 10.9 0.5
10 11.7 0.3
5 mL de extracto + 10 mL de extracto
15 12.3 0.3
10 mL de agua + 15 mL de agua
20 12.3 0.3
25 12.3 0.3
30 12.3 0.3
Est.
15 12.3 25.0 0.3
estacionario
Para la alimentación:
De la titulación acido – base, realizamos el equivalente gramo tanto del ácido acético
como del hidróxido de sodio, tomando valores de la tabla 4.
16 𝑚𝐿 ∗ 1 ∗ [𝑀𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 ]′ = 0.8 𝑚𝐿 ∗ 1𝑀 ∗ 1
[𝑀𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 ]′ = 0.05 𝑀
[𝑀𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 ] = 0.8𝑀
De la misma forma se hallan las concentraciones del ácido acético para el refino y el
extracto.
𝑚𝑜𝑙 𝑔
𝑚𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0.8 ∗ ∗ 1 ∗ 10−3 𝐿 ∗ 60.05
𝐿 𝑚𝑜𝑙
𝑚𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0.048 𝑔
𝑉𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0.0460 𝑚𝐿
𝑚𝑜𝑙 𝑔
𝑚𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0.0003 ∗ ∗ 10 ∗ 10−3 𝐿 ∗ 60.05
𝐿 𝑚𝑜𝑙
𝑚𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0.0002 𝑔
𝑉𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0.0002𝑚𝐿
𝑚𝑜𝑙 𝑔
𝑚𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0.246 ∗ ∗ 5 ∗ 10−3 𝐿 ∗ 60.05
𝐿 𝑚𝑜𝑙
𝑚𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0.0739 𝑔
𝑉𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0.0707𝑚𝐿
13
En la alimentación:
𝑉𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 = 1 𝑚𝐿 − 0.046 𝑚𝐿
𝑉𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 = 0.954 𝑚𝐿
𝑚𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 = 0.822 𝑔
%𝑚𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 = 0.945
%𝑚𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 = 1 − %𝑚𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻
%𝑚𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0.0552
ALIMENTACION
fracción en peso de alimentación
volumen (mL) masa (g)
(x)
Tolueno 0.954 0.822 0.945
Ác. Acético 0.0460 0.0480 0.0552
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REFINADO
volumen (mL) masa (g) fracción en peso de refinado (x)
Tolueno 9.9998 8.6195 0.99998
Ác. Acético 0.0002 0.0002 0.00003
EXTRACTO
volumen (mL) masa (g) fracción en peso de extracto (x)
Agua 4.9323 4.919 0.985
Ác. Acético 0.0707 0.0739 0.0148
Alimentación:
1
𝜌𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 =
%𝑚𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 %𝑚𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻
𝜌𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 + 𝜌𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻
1
𝜌𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 =
0.945 0.0552
+
0.862 𝑔/𝑚𝐿 1.044 𝑔/𝑚𝐿
𝑔
𝜌𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 = 0.87
𝑚𝐿
Se realiza el mismo cálculo para las corrientes de refinado y extracto, con las fracciones
en peso correspondientes, mostrados en la siguiente tabla.
Para realizar el balance de masa se tiene que conocer los flujos másicos tanto del refino
como del extracto, por ellos se multiplica los flujos volumétrico medidos con su respectiva
densidad de las corrientes.
Realizando el balance de masa global y por componente, se puede hallar el flujo másico
de la alimentación y del disolvente.
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Balance global:
𝐹+𝑆 =𝐸+𝑅
𝐹 ∗ 𝑋𝐹 + 𝑆 ∗ 𝑋𝑆 = 𝐸 ∗ 𝑋𝐸 + 𝑅 ∗ 𝑋𝑅
KgAc./100 Kg Kg Ac/100 Kg
x y X Y
agua Tolueno
0 0 0 0 0 0
27.19 1.393 0.00271613 0.07541466 0.00272353 0.08156593
44.66 2.878 0.00559545 0.11814503 0.00562694 0.13397331
60.49 4.245 0.00823132 0.1535903 0.00829964 0.18146093
90.48 6.795 0.0131111 0.21348183 0.01328528 0.27142644
138.38 11.55 0.02208336 0.29334578 0.02258205 0.41511926
184.58 17.62 0.03330257 0.35638022 0.03444984 0.55371234
209.6 22.78 0.04263936 0.38603924 0.04453845 0.62876859
230.14 27.39 0.0508297 0.40841897 0.05355171 0.69038551
239.56 33.12 0.06081659 0.41814597 0.06475476 0.7186441
231.67 49.16 0.08768734 0.41002089 0.09611545 0.69497528
200.12 68.46 0.11804909 0.37512888 0.13384996 0.60033001
140.73 113.03 0.18099331 0.29684864 0.22099125 0.42216891
Donde:
X: relación molar del soluto en la fase tolueno [mol de ácido acético/mol de tolueno]
Y: relación molar del soluto en la fase agua [mol de ácido acético/mol de agua]
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
Y
0.3
0.2
0.1
0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25
X
x y X Y
0.01129343 0.04766701 0.01142243 0.05005288
4.0864E-06 0 4.0864E-06 0
Debido a que las concentraciones del soluto en las diferentes corrientes son bajas y se
encuentran en la zona lineal de la curva de equilibrio, ajustaremos está a una ecuación de
primer grado usando solo los datos de equilibrio cercanos a los valores de la Tabla 13.
17
0.3
0.25
0.2
Curva de equilibrio
0.15
Linea de operacion
Y
0
0 0.002 0.004 0.006 0.008 0.01 0.012 0.014
-0.05
X
Y = 4.2223X - 2E-05 R² = 1
𝑦
𝑥1 − 𝑚2 𝑅 𝑅
ln ( 𝑦2 ∗ (1 − 𝑚𝐸 ) + 𝑚𝐸 )
𝑥2 − 𝑚
𝑁𝑡𝑂𝑅 =
𝑅
1 − 𝑚𝐸
Dónde:
R Kg/m2*s = 0.467
E Kg/m2*s 2.017
m 19.823
x1 0.0114
x2 4.086E-06
y2 0
Reemplazando:
𝑵𝒕𝑶𝑹 = 𝟖. 𝟎𝟏𝟖
𝑧 = 𝑁𝑡𝑂𝑅 ∗ 𝐻𝑡𝑂𝑅
18
𝐻𝑡𝑂𝑅 = 0.1559 𝑚
𝑅 0.467
𝐻𝑡𝑂𝑅 = = 0.1559 =
𝐾𝑅 𝑎(1 − 𝑥)∗𝑀 𝐾𝑅 𝑎 ∗ 1.04
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙 𝑚2
𝐾𝑅 𝑎 = 2.88 2 /𝑠 ( 3 ) ∗ ( 3 )
𝑚 𝑚 𝑚
Observaciones
Discusión de resultados
Se obtuvo una elevada eficiencia de etapa (80.18%), esto significa que hubo
una adecuada transferencia de masa, lo cual se evidencia además con la
fracción molar de ácido acético en el refinado (0.0000041).
Los errores obtenidos se pueden deber a errores en la titulación, asi como
en la medición del flujo volumétrico de las corrientes.
En este experimento no se pudo evaluar el efecto de la velocidad de
agitación en la transferencia de masa. Según (Scheibel, 1950) a mayor
velocidad de agitación se obtiene una mayor eficiencia de etapa, esto debido
a que el flujo turbulento mejora los coeficientes de transferencia de masa,
sin embargo, esto alcanza un punto máximo a partir del cual la eficiencia de
etapa, esto se debe a que a altas velocidad de agitación se forma una
emulsión, lo cual dificulta la transferencia de masa.
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Conclusiones
La operación se llevó a cabo con una elevada eficiencia que permitió la
recuperación casi completa del soluto.
Se puede mejorar la eficiencia de las etapas, hasta cierto punto,
incrementando la velocidad de agitación.
El NTOL representa una medida de la dificultad de separación.
El coeficiente de transferencia de masa calculado es relativamente alto.
En el estado estacionario se alcanza el equilibrio, donde la cantidad de
soluto transferido es constante
Apéndice
Revista:
Revista CENIC Ciencias Biológicas, Vol. 41, No. 1, pp. 37-42, 2010.
Titulo:
Autor:
Resumen:
pureza, mientras que en el ebullidor queda retenido el etilenglicol con una composición de
0,995 molar, lo cual es la calidad necesaria para su reutilización en el proceso tecnológico.
Bibliografía