2017

DETERMINACIÓN DE PLATA EN
UNA MUESTRA DE ALEACIÓN

QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA

INFORME DE LABORATORIO N° 4
DETERMINAR LA CONCENTRACIÓN DE PLATA EN UNA MUESTRA DE ALEACIÓN

UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO

VILLARREAL
FACULTAD DE INGENIERÍA GEOGRÁFICA,
AMBIENTAL Y ECOTURISMO
ESCUELA DE INGENIERÍA AMBIENTAL

ASIGNATURA : QUÍMICA ANALÍTICA

CUANTITATIVA

PROFESOR : DOC. MARTHA SALVADOR

INFORME : VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN

DETERMINACIÓN DE CLORUROS

INTEGRANTES : RUIZ SAAVEDRA, DARWIN

SILVA VEGA, VERÓNICA
VIVANCO SANDOVAL, VALERIA

AULA : D6-1

2017

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 DETERMINAR LA CONCENTRACIÓN DE PLATA EN UNA MUESTRA DE ALEACIÓN

ÍNDICE DE CONTENIDO
I. INTRODUCCIÓN ..................................................................................................................... 3
II. OBJETIVO............................................................................................................................... 3
III. MARCO TEORICO ................................................................................................................... 4
1. METODO DE VOLHARD...................................................................................................... 4
IV. MATERIALES Y REACTIVOS ............................................................................................... 5
V. PROCEDIMIENTO ................................................................................................................... 7
VI. RESULTADOS..................................................................................................................... 9
VII. CONCLUSIONES............................................................................................................... 10
VIII. SITUACIÓN PROBLEMATICA ............................................................................................ 10
IX. BIBLIOGRAFIA .................................................................................................................. 14

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DETERMINAR LA CONCENTRACIÓN DE PLATA EN UNA MUESTRA DE ALEACIÓN

I. INTRODUCCIÓN

La valoración de Volhard es un ejemplo de volumetría de precipitación dónde se usa la formación de un

complejo coloreado como indicador del punto final Se usa el AgNO3 como agente valorante y se valora con
KSCN y un indicador hierro III, que es Fe(H2O)6.

Las valoraciones por precipitación se basan en reacciones entre un analito y un agente precipitante
para formar compuestos iónicos de baja solubilidad. Es de gran utilidad para la identificación o
separación de iones metálicos, y para métodos gravimétricos; pero para volumetría, su uso es
limitado (con halogenuros y con tiocianato) ya que en ocasiones se encuentra coprecipitación de la
especie a titular con el titulante o con el indicador durante la titulación dando porcentajes de error
muy grandes. Si la precipitación presenta una coloración intensa la detección del punto final se
dificulta en gran medida

II. OBJETIVO

Determinar la concentración de plata en una muestra de aleación.

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III. MARCO TEORICO

La plata se puede determinar por medio de una titulación directa con tiocianato de potasio
utilizando ión hierro (III) como indicador.

1. METODO DE VOLHARD

Se basa en la precipitación del AgSCN utilizando como agente precipitante el KSCN, en medio de
ácido nítrico y como indicador el (Fe +3 ) como sulfato amónico férrico ( Fe) (NH4)2 (SO4)2 ;
necesario para prevenir la hidrólisis del Fe 3+ . En la titulación directa de los Ag +, el precipitado
de AgSCN absorbe iones Ag + sobre la superficie y esto hace que el punto final sea antes, esta
dificultad se soluciona con una fuerte agitación en el momento de la titulación.
La constante de estabilidad del complejo no es muy elevada: K1 = [Fe(SCN) 2+ ] / [Fe 3+ ][SCN -
] = 138; pero es tan intensamente coloreado que la menor concentración [Fe(SCN) 2+ ] = 6,4 x 10
-6 M es perceptible por el ojo humano.
El indicador es una solución saturada de ( Fe) (NH4)2 (SO4)2 .12 H2O en HNO3 1 M. Una ventaja
del método es que se debe trabajar en medio ácido, para evitar la hidrólisis del hierro que
interfieren en la percepción del punto final.

 Titulación indirecta:
Consiste en agregar un exceso de iones plata para que precipitan con el ión a determinar cómo (
Cl - , Br - , I - ) y otros, cuando la sal de plata que se forma es más soluble que la que se forma
con el tiocianato entonces la sal se puede re disolver como por ejemplo en la determinación del
ión cloruro, Kps AgCl > Kps AgSCN , en este caso el AgCl se re disuelve en el proceso de titulación
de los iones plata, para evitar esto se separa el precipitado de la solución , luego se titula los Ag +
exceso presente en la disolución.
Los aniones de los ácidos débiles como el oxalato, el arseniato se pueden determinar precipitando
sus sales de plata a pH elevado, ya que son solubles en acido, y filtrando la sal de plata que se
obtiene, el precipitado se disuelve en ácido nítrico y la plata se titula directamente con el tiocianato.

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IV. MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales
- Bureta y soporte - Muestra de plata
metálico

- Vaso precipitado 250ml - Balanza

analítica

- Probeta - Fiola

- Campana extractora

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Reactivos

- HNO3 1:1 - KCNS estandarizado

- Indicador alumbre de hierro(III) - K2CrO4 0,1 M

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V. PROCEDIMIENTO

1. Se pesar en forma exacta una muestra de una aleación de plata aproximadamente de peso máximo
2g.

2. Colocar la muestra en un vaso de precipitado y adicionar 5 ml de ácido nítrico 1:1 medido con la ayuda
de una probeta.

3. Hervir la solución hasta eliminar todos los óxidos de nitrógeno (este proceso debe realizarse en una
campana extractora)

4. Diluir la muesyra anterior con agua destilada y trasvasar la solución en fiola de 50ml.

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5. Vaciar la solución al matraz y agregar 1ml (20 gotas aproximadamente) de indicador de alumbre de
hierro (III).

6. Titular con solución estándar de tiocianato de potasio 0.1N hasta que se vaya formando el color rojizo
del complejo hierro-tiocianato.

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VI. RESULTADOS
- Calcule el porcentaje de plata en la aleación

𝐴𝑔+ + 𝑆𝐶𝑁 − ⇆ 𝐴𝑔𝑆𝐶𝑁 Precipitado blanco

𝐹𝑒 +3 + 𝑆𝐶𝑁 − ⇆ 𝐹𝑒𝑆𝐶𝑁 +2 Precipitado rojo

𝑚𝑒𝑞𝐴𝑔+ = 𝑚𝑒𝑞𝑆𝐶𝑁 −
𝑃𝐸
𝑤𝐴𝑔+ = 58,5 𝑚𝑙(0.1𝑁) ×
1000
107,87
𝑤𝐴𝑔+ = 58,5 𝑚𝑙(0.1𝑁) ×
1000
𝑤𝐴𝑔+ = 0.631 𝑔𝑟

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0.14 𝑔𝑟 = 100%
0.631 𝑔𝑟 = 𝑥
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OBS: El resultado teórico tiene un gran error ya que sale más del 400% en masa de plata, el motivo de
este resultado podría ser que la concentración del ion tiocianato 0.1 N no es la correcta.

VII. CONCLUSIONES

- Se concluye experimentalmente que parte de la aleación de la joya utilizada una parte precipita
como 𝐴𝑔𝑆𝐶𝑁 siendo este el de color blanco y a medida que se agrega más tiocianato el
precipitado será rojo.
- Teóricamente la concentración del ion tiocianato debe ser menor a 0.1N para tener resultados.

VIII. SITUACIÓN PROBLEMATICA

1. Una moneda de plata que pesa 0,5000 g se disuelve en HNO 3, el nitrato de plata producido
se valora con 4,5000 g de KCNS para un litro de solución. Calcular el tanto por ciento de
plata e la muestra.

𝐴𝑔+ + KCSN → 𝐴𝑔 𝐾𝑆𝑁𝑆

W= (meq –g)xPeq/1000

4.5= (meq –g)x 97/1000

(meq –g =46,392

(meq –g) = NxV

46,392 =Nx 1000ml

N= 0.0464

Para halar el porcentaje de plata en la moneda de plata es:

1𝑥0.464𝑥107
1000 𝑥100 = 9.93 %
0.5

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2. Qué significa cada una de las etapas que se aplica para que una muestra de plata se obtenga
en solución

3. Casos en que se aplica este método

- Se utiliza para hallar iones cloruros y bromuros de metales alcalinos magnesio y amonio ,
mediante una valoración de precipitación, donde el ion cloruro precipita como AgCl (cloruro de
plata), utilizando como patrón una solución de AgNO3 (nitrato de plata) de concentración conocida
y como indicador el K2CrO

- mediante una valoración de precipitación, donde el ión cloruro precipita como AgCl (cloruro de
plata), utilizando como patrón una solución de AgNO3 (nitrato de plata) de concentración conocida
y como indicador el K2CrO

4. ¿Como se realiza la extracción de plata en las minas.

Para la obtención y procesamiento de la plata como primer paso a seguir es la extracción desde sus
yacimientos o minas dependiendo del caso

Fuente : Yacimiento de plata

a. EXTRACCIÓN.-
En laboratorios se prepara explosivos para realizar la tronada a o que se refiere como la colocación
de dinamita, se hacen barrenos hechos por la perforadora, con el propósito de depositar uno o
más cartuchos de un explosivo plástico, este va conectado a una mecha la cual recibe el nombre
de "termalita", que en sus extremos se le coloca unas terminales conocidas como cápsulas, uno
que permite encender la mecha y el otro que detona el explosivo.
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Después viene lo que es la acumulación de el material se carga por medio de una pala neumática
y colocada en los carros de góndola, estos carros llevara la plata a un almacenamiento conocido
como alcancías.

b. CRIBADO Y QUEBRADO DEL MATERIAL

Después de el almacenamiento de canaliza la plata a lo que es el área de quebradoras en donde
unas maquinas conocidas como quebradores primarias reducirán el tamaño de las piedras que
poco después serán clasificadas en las cribas( estas son semejantes a unas coladeras) para
seguir después con los quebradores primarios ya que se tiene una medida ideal de la piedra por
medio de unas bandas pasa a lo que es la molienda.

c. MUESTREO
Este paso es intermedio entre el cribado y la molienda es aquí donde se realizan el muestreo de
las cargas para determinar su grado de pureza y la cantidad.

d. MOLIENDA
Ya que esta cribado el material llega por las bandas a el molino de mineral, son grandes cilindros
hechos de lianas de acero al molibdeno sujetadas en su pared por medio de mucha tornillería, y
gracias a las bolas de acero que giran en el interior del molino, el material sea molido para
convertirse en lodo claro agregando agua contantemente dentro del molino para después salir por
el “trunions" o lo que es lo mismo la salida del molino que será transportado a su siguiente paso.

e. CIANURACIÓN
El material una vez molido pasa a unos tanques por medio de un impulso de rastrillo
contantemente, se le agrega cianuro para el proceso de beneficio de la plata este sistema de
agitación y cianuracion se hace una mezcla homogénea que se después se enviara a la plata de
flotación pero no siempre puede ser por este método existe otro método conocido como
amalgamación.

f. AMALGAMACIÓN
El material se suele someterlo a tostación con agregado de sal común para transformar la plata
en cloruro de plata. Esta sustancia se trata en toneles giratorios con agua y hierro con lo que se
obtiene la plata libre.

g. FLOTACIÒN
En este paso es donde es obtiene la primera espuma de la cianuracion de la plata, por medio de
celdas contenedoras y de impulsores giratorios que hacen que las partículas de plata se separen
de las impurezas otros minerales, tierra, etc. Y flotar en la espuma que es derramada en unos
contenedores laterales, estas espumas son enviadas por medio de bombeo al área de fundición y
los desechos enviados a terrenos fuera de la ciudad conocidos como “jales”.

h. FUNDICIÓN
Se recolecta las espumas en unos sacos de lona que se encuentra en el interior de una prensa,
para que sean compactas y solidificadas a presión ya que se dividió el compuesto en lo que es

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humedad que es el agua cianurada y el lodo anódico se colocan los lodos en un molde de fundición
esta se hace en hornos con combustibles diesel o petrolato.

i. REFINADO
Una vez que se obtienen las placas anódicas del fundido son colocadas en las tinas electrolíticas
y por medio de químicos y electricidad son desintegradas las placas para convertirlas en cristales
de plata a esta presentación de material se le llama como granalla de plata es cual es transportado
nuevamente al horno para su fundición estos ya no son de combustibles son eléctricos para evitar
perdidas por volatilidad de los minerales al fundir ya fundida la plata se coloca la plata en lingoteras
giratorias que están en forma circular alrededor de horno, ya que se encuentras fríos se desmoldan
para ser pulidos y pesados, marcados, foliados, sellados y empacados para su embarque.

5. ¿Cómo es su determinación química cuantitativa?

 Mediante el Metodo de Mhor

Es utilizado en valoraciones químicas de cloruros y bromuros, con plata, utilizando como
indicador el cromato potásico. La formación de Ag2CrO4, de color rojo, nos indicará el punto
final de la valoración. Durante la valoración, las condiciones que deben darse deben ser tales
que el cloruro precipite de manera cuantitativa como cloruro de plata antes de que se consiga
formar el precipitado de Ag2CrO4. Por otra parte, el indicador debe ser lo bastante sensible
como para poder dar un cambio de color apreciablemente nítido, con una pequeña porción
de plata
𝐶𝑟𝑂4
Cl + Ag ⇒ 𝐴𝑔𝐶𝑙 ↓

Ag + CrO4 → Ag2CrO4↓

6. A nivel de medio ambiente, que enfermedades podrían tener los trabajadores? existe un
límite permisible para el organismo
La plata en la vida de los seres humanos, por razones de su toxicidad, pero es fundamental tener
en cuenta que la plata en sí misma no es tóxica; pero la mayoría de sus sales son venenosas y
pueden ser cancerígenas. Algunos de los compuestos que tienen plata pueden ser absorbidos por
el sistema circulatorio, depositándose de esa manera, en varios tejidos causando lo que se conoce
como argiria, que es una dolencia que ocasiona una coloración grisácea en la piel y algo de
mucosa que no es dañina.

La Administración de Seguridad y Salud Ocupacionales (OSHA) establece un límite de la cantidad

de plata en el aire del lugar de trabajo de 0.01 miligramos por metro cúbico (0.01mg/m⊃3;) para
un día laboral de 8 horas, en una semana de trabajo de 40 horas. El Instituto Nacional para la
Seguridad y Salud Ocupacional (NIOSH) también recomienda que el aire en el sitio de trabajo no
contenga más de 0.01 mg/m⊃3; de plata.

La American Conference of Government Industrial Hygienists (ACGIH) recomienda que el aire en

el sitio de trabajo no contenga más de 0.1 mg/m⊃3; del metal plata y 0.01 mg/m⊃3; de
compuestos de plata solubles.
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IX. BIBLIOGRAFIA

 Metodo Mhor (2014)

http://quimica.laguia2000.com/quimica-organica/quimica-analitica/metodo-de-mohr

 Extracción de plata (2011)

http://procesoparalaobtenciondelaplata.blogspot.pe/2011/06/proceso-de-la-plata.html

 Mineales peligrosos
http://quimica.laguia2000.com/quimica-organica/quimica-analitica/metodo-de-mohr

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