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Profesores:
EMILIO PORRAS SOSA
Integrantes:
Chuquiruna Parian, Marilyn
Bustamante Umpiri, Ronald
Pérez Chavarria, Juan Ricardo
Sánchez Quiroz, Efembeerg Jair
Fecha de Entrega:
28/09/2017
LIMA – PERÚ
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Contenido
I. METODO ASTM D 657 ................................................................................................................. 3
II. METODO ASTM D 1266 – 07 ....................................................................................................... 6
III. METODO ASTM D 2163-91 .................................................................................................... 27
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27 0.996512
28 0.996232
29 0.995944
30 0.995656
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véase el método de bomba (Método de Ensayo D 129), el método de tubo de cuarzo (IP
63), o el método de alta temperatura (Método de Prueba D 1552).
1.2. El procedimiento de combustión directa (Sección 9) es aplicable al análisis de
materiales tales como gasolina, queroseno, nafta, y otros líquidos que se pueden
quemar completamente en una lámpara de mecha. El procedimiento de mezcla
(Sección 10) es aplicable al análisis de los gasóleos y aceites combustibles
destilados, ácidos nafténicos, alquil-fenoles, productos de alto contenido de azufre
derivados del petróleo, y muchos otros materiales que no se pueden grabar
satisfactoriamente mediante el procedimiento de combustión directa.
1.3. Los compuestos de fósforo normalmente presentes en la gasolina comercial no
interfieren. Una corrección es dada por la pequeña cantidad de ácido resultante de
la combustión de los antidetonantes de plomo en las gasolinas de fluidos.
Concentraciones apreciables de elementos generadores de ácido o base de
formación de otras fuentes interfieren cuando el procedimiento de titulación se
emplea ya que no se proporciona en estos casos.
1.4. Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como los estándares.
No hay otras unidades de medida que están incluidas en esta norma.
1.5. Esta norma no pretende dirigir todas las inquietudes sobre seguridad, si las hay,
asociadas con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer
prácticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las
limitaciones reglamentarias antes de su uso.
2. Documentos de referencia
2.1. Normas ASTM:
D 129 Método de prueba para azufre en Productos de Petróleo (Método Bomba General)
D 1193 Especificación para el Agua Reactivo
D 1552 Método de prueba para azufre en Productos de Petróleo (Método de Alta
Temperatura)
D 2784 Método de prueba para azufre en gases licuados de petróleo (Oxy-hidrógeno
quemador o lámpara).
D 6299 Práctica para la Aplicación de Técnicas Estadísticas de Garantía de Calidad de
Evaluación de Desempeño del Sistema de Medición Analítica
D 6792 Práctica para el Sistema de Calidad de Productos de petróleo y lubricantes
Laboratorios de Ensayo
E 11 Especificaciones para tamices de tela metálica y con fines de prueba
2.2. Instituto de Energía Estándar:
IP 63 Contenido de azufre-Método del tubo de cuarzo
3. Resumen del Método de Ensayo
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3.1. La muestra se quema en un sistema cerrado, utilizando una lámpara adecuada (Fig.
1) y una atmósfera artificial compuesta de dióxido de carbono 70% y 30% de oxígeno
para evitar la formación de óxidos de nitrógeno. Los óxidos de azufre se absorben y
se oxida a ácido sulfúrico por medio de una solución de peróxido de hidrógeno que
después se lavó abundantemente con aire para eliminar el dióxido de carbono
disuelto. El azufre en forma de sulfato en el absorbente se determina acidimetrically
por valoración con una solución patrón de hidróxido sódico, o gravimétricamente por
precipitación como sulfato de bario (véase el Anexo A2).
NOTA 2-En la ausencia de elementos generadores de ácido o base de formación, distintos
de azufre, los resultados volumétricos y gravimétricos descritos son equivalentes dentro de
los límites de la precisión del método.
3.2. Como alternativa, la muestra puede ser quemado en el aire, el azufre en forma de
sulfato en el absorbente puede ser determinada por la precipitación como sulfato de
bario para pesar. (véase el Anexo A2).
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5.1. Absorvedores, Chimeneas, Lámparas, y Trampas Spray (Fig. 1), según sea
necesario, se describen en detalle en el anexo A3. El matraz estándar y el quemador
(Fig. A3.1) como se muestra no es adecuado para quemarse mezclas altamente
aromáticas sin mezcla. El matraz y el quemador para muestras aromáticos (Fig.
A3.1) permite quemar estas muestras directamente sin mezcla y también puede ser
usado para quemar muestras no aromáticas; con esta lámpara, un segundo puerto
con una válvula de control es requerido en el colector del quemador.
5.2. Algodón Absorbente - Limpio, sin uso, hilado uniforme, blanco de algodón trenzado
de buena calidad. Para el quemador para quemar muestras aromáticas utilizar fibras
largas, fina-spun, grado fino comercial.
5.3. Manifold System, que consiste en un colector de vacío con dispositivo de regulación,
válvulas, y así sucesivamente (Fig. 2) y un colector dual (quemador y la chimenea)
que suministra una mezcla de gas de dióxido de carbono aproximadamente 70%
(CO2) y 30% de oxígeno ( O2) a presiones reguladas. El colector de vacío se conecta
a una bomba de capacidad suficiente para permitir un flujo de gas constante de
aproximadamente 3 L / min a través de cada absorbedor y para mantener una
presión constante colector de aproximadamente 40 cm de agua debajo de la
atmosférica. La mezcla de gas en el colector de chimenea se mantiene a una presión
casi constante de 1 a 2 cm de agua y el colector de quemador de aproximadamente
20 cm de agua. Una disposición adecuada se muestra en la figura. 2 y descrito en
el anexo A3, pero cualquier otro sistema similar se puede utilizar. Las modificaciones
del colector y el equipo asociado para la quema de muestras en aire se muestran
en la figura. A2.1 y descritas en el anexo A2.
6. Reactivos y materiales
6.1. Pureza de los reactivos - Productos químicos de grado reactivo se utiliza en todas
las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los
reactivos se ajustarán a las especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de
la Sociedad Americana de Química, donde tales especificaciones son a disponibles.
Otros grados pueden utilizarse, siempre que sea comprobado previamente que el
reactivo es de pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la
exactitud de la determinación.
6.2. Pureza del agua - A menos que se indique lo contrario, las referencias a agua se
entiende que significa agua reactiva tal como se define por Tipo II o Tipo III de la
Especificación D 1193.
6.3. Dióxido de carbono y oxígeno - El dióxido de carbono (CO2) y el oxígeno (O2) serán
cada uno de por lo menos 99,5% puro. Estos gases deberán cumplir con los
requisitos de 9.5.
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PORCENTAJE EN MASA g ml
MENOS -0.05 10 - 15 20
0.05 - 0.4 5 - 10 10
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PORCENTAJE EN MASA g ml
9.2. Manejo de cada lámpara individual, insertar el quemador en el matraz. Tan pronto
como la muestra se ha elevado por acción capilar a la parte superior de la mecha,
conectar el tubo de lado del quemador para el colector de quemador por medio de
un tubo de goma libre de azufre. Encender el quemador con una llama libre de azufre
(como una lámpara de alcohol) e insertar en la chimenea, aprisionando la conexión
entre la chimenea y el colector de la chimenea durante la inserción si la llama tiende
a ser expulsado. Al mismo tiempo, ajustar el flujo de gas hacia el quemador para
que la llama se mantenga en un punto justo por debajo de fumar y tiene un aspecto
simétrico estable. Continúe de esta manera hasta que todas las luces se han
colocado en las chimeneas. Haga cualquier ajuste menor de la válvula de control de
la chimenea colector necesario para mantener la presión deseada (ver sección 7).
Durante la quema, y especialmente durante las últimas etapas cuando la llama se
vuelve más pequeña, disminuir el suministro de CO2-O2 a los quemadores con el fin
de evitar la extinción de las llamas.
Nota 7-Cuando se produce una combustión incompleta, el líquido absorbente hará espuma
en exceso.
9.3. Cuando la combustión de cada muestra se ha completado, como se evidencia por
la llama convirtiendo pequeña debido al agotamiento de la muestra, quitar el
quemador y el matraz de la chimenea, apagar la llama, cierre el suministro de CO 2-
O2 para el quemador y el tapón chimenea de apertura. Inmediatamente se vuelve a
pesar el matraz, quemador, corcho y numerada. Cuando todas las combustiones se
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NOTA 10-En este caso, es deseable que un blanco diluyente 10-mL se ejecutará y la
valoración de la solución absorbente de este espacio en blanco, no será superior a 0,1 ml
de 0,05 M de NaOH.
10.3Después de haber completado todas las lámparas ardiendo, apaga las fuentes de
CO2 y O2, cerrar la conexión con el regulador de vacío, extraer el aire a través de los
elementos de absorción de 5 min, y finalmente cerrar la válvula de control de vacío.
Enjuague las chimeneas y las trampas de aerosol tres veces, utilizando
aproximadamente 10 ml de agua cada vez. Añadir el agua del lavado de los
amortiguadores, y se valora como se indica en la Sección 11.
12. CÁLCULOS
12.1Calcular el contenido de azufre de muestras líquidas de la siguiente manera:
El contenido de azufre, el porcentaje de masa = 16.03 M 3 × (A/10 W)…. (1) donde:
A = mililitros de solución de NaOH requerido para valorar el ácido en la solución
absorbente de la muestra quemada,
M = molaridad de la solución de NaOH (véase la Nota 3), y
W = gramos de la muestra quemada.
12.2Cuando se requiere por las especificaciones para corregir el contenido de azufre
(Nota 12) para fluidos antidetonantes de plomo, calcular los valores corregidos de la
siguiente manera:
Se ha corregido el contenido de azufre, porcentaje de masa = S - LF…. (2) donde:
F = 0,0015 si la muestra contiene plomo líquido antidetonante de la aviación o 0,0035
si la muestra contiene tetraetilo de plomo, tetrametilo, o el conductor mixto líquido
alquilo antidetonante,
L = contenido de plomo, g / U.S. gal, y
S = contenido de azufre, % en masa.
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ANEXOS:
A1. TEST MÉTODO DE PRUEBA PARA trazas de azufre
A1.1 Alcance
A1.1.1 Este anexo describe un procedimiento para ampliar el método de la lámpara de
prueba para azufre para el análisis de muestras que tienen contenidos de azufre
tan bajo como 5 ppm (Nota A1.1): El procedimiento no es aplicable para la
determinación de menos de 300 mg / kg de azufre en líquidos que contienen
compuestos de plomo antidetonantes. A1.1.1.1 únicamente por el ejercicio de
la atención más escrupulosa atención a los detalles y resultados fiables puede
ser obtenido por este método. Antes de la colocación de material de vidrio nuevo
en uso y posteriormente según sea necesario, se lava el material de vidrio con
ácido nítrico concentrado. Enjuague tres veces con agua del grifo, seguido de
tres enjuagues con agua destilada desionizada. Reserva unidades de vidrio
para usar en este método solo.
A1.2 Resumen del Método de Ensayo
A1.2.1Una muestra de tamaño adecuado, se quema como se describe en Sección 9.
Ion sulfato en la solución absorbente se determina por precipitación como
sulfato de bario y la medición de la turbidez de una suspensión del precipitado.
La suspensión es estabilizada mediante la adición de alcohol y glicerina, y su
turbidez se mide mediante el uso de un espectrofotómetro o filtrar fotómetro.
A1.3 Aparatos adicionales
A1.3.1Fotómetro-Preferiblemente con un espectrofotómetro un ancho de banda
efectivo de unos 50 nm y equipado con una célula fotoeléctrica sensible al azul
para el uso a 450 nm, o bien de un fotómetro de filtro equipado con un filtro de
color que tiene un máximo transmisión a aproximadamente 450 nm.
A1.3.2. Cubetas de absorción que tienen longitudes de trayecto óptico de 5 cm se
prefieren. Con el uso, las células pueden ser recubiertas con una película. Para
quitar esta película, se lavan las células con un detergente utilizando un cepillo
suave. Enjuague bien con agua desionizada
después de la limpieza.
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agitación justo por debajo de la que podría causar la pérdida de la muestra por
salpicaduras. Mantener esta velocidad en todo el procedimiento.
A1.5.3.Dejar la solución en reposo durante 4 min. Transferir a una celda de absorción
y medir la absorbancia inicial, utilizando agua como referencia.
A1.5.4.Devolver la solución al vaso de precipitados y añadir 0.30 ± 0.01g de cristales
de BaCl2 · 2H2O, ya sea por peso o por la cantidad del uso de la cuchara. Agitar
con el agitador magnético durante exactamente 3 min. Dejar en reposo con un
adicional de 4 min, transferir a la celda, y de nuevo medir la absorbancia relativa
al agua.
A1.5.5.Los siguientes pasos fueron descritos en A1.5.2 A1.5.4, obtenga un blanco de
lectura de reactivo restando la absorbancia inicial del blanco estándar de
reactivo de la obtenida después de la adición de BaCl2 · 2H2O. Esta lectura no
debe exceder de 0.005.
A1.5.6.Obtener la absorbancia neta para cada estándar restando la absorbancia inicial
y la lectura de blanco de reactivo de la absorbancia obtenida de acuerdo con
A1.5.4. Grafique la absorbancia neta de cada estándar contra los miligramos de
azufre contenido en 50 ml de solución, y dibujar una curva suave a través de
los puntos.
A1.5.7.Compruebe la curva de calibración diaria haciendo solo determinaciones para
detectar posibles cambios.
A1.6 Procedimiento para la combustión de muestras
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Nota A1.5 - En caso de que la lectura del blanco sea superior a 0.020, la precisión obtenible
se verá perjudicada. En este caso, realizar un análisis de los reactivos solo para determinar
si la atmósfera o los reactivos están en falta. Colocar 30 ml de la H2O2 (1.5 por ciento) en
el matraz aforado de 50 ml, diluir a la marca con HCl (1 + 215), y proceder como se describe
en A1.5.5. Si esta lectura del blanco de reactivo excede 0.010, los resultados no deberían
ser considerados confiables.
A1.7.2.Obtener la absorbancia de la solución de análisis restando la absorbancia inicial
y la combustión atmosférica de la lectura de blanco de reactivo de la obtenida
después de adicionar BaCl2 · 2H2O.
A1.7.3.Convertir absorbancia neta a miligramos de azufre utilizando la curva de
calibración.
A1.8 Cálculo
A1.8.1.Cálculo de la cantidad de azufre en la muestra es como sigue:
Contenido de azufre, mg/kg = (A/WF) x 1000 (A1.1)
Dónde:
A = miligramos de azufre (lectura) de la curva de calibración
W = gramos de muestra quemada
F = fracción de alícuota de la solución de la muestra utilizada para análisis
A1.9 Precisión y Tendencia
A1.9.1.Los siguientes criterios deben ser utilizados para discutir la aceptabilidad de los
resultados (95% de confianza):
A1.9.1.1 Repetibilidad - Resultados duplicados por el mismo operador, debe
considerarse sospechosos si difieren en más de las siguientes cantidades:
Contenido de azufre, mg/kg Repetibilidad
5 a 80 0.116 x mg/kg de S
Más del 80 a 280 (0.01 x mg/kg S) + 8.5
A1.9.1.2 Reproducibilidad-Los resultados presentados por cada uno de los dos
laboratorios debe considerarse sospechoso si los dos resultados difieren en más de las
siguientes cantidades:
Contenido de azufre, mg/kg Reproducibilidad
5 a 125 0,145 x mg/kg de S
Más de 125 a 280 (0.508 x mg/kg S) – 45.4
Nota A1.6-Para la determinación de cantidades de trazas de azufre por un método de
combustión rápida; ver Método de Prueba D 2785.
A1.9.2 Parcialidad - No es posible especificar el sesgo de la prueba del Método D 1266,
Anexo A1 para la medición de trazas de azufre porque el subcomité responsable,
después de diligente búsqueda, fue incapaz de atraer a voluntarios para un estudio
interlaboratorios.
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0.5 y MENOS 5 - 10 10
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que consiste en dos metros de rotámetro calibrado de flujo, para indicar la proporción de los
dos gases se mezclan en el tanque de compensación. Cualquier número de lámpara
ensamblados puede ser operado como una unidad, el rendimiento del flujometro siendo
elegido en consecuencia. La tubería que conecta el colector chimenea para las chimeneas
deben tener un diámetro interno no menor que 6.4 mm (1/4 pulgadas) con el fin de evitar
innecesaria restricción en el flujo de gas. El lavador debe tener una capacidad de alrededor
de 1 L.
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Nota 2-El disco sinterizado que se muestra en el dibujo del amortiguador deberá ser de tal
porosidad que, cuando 50 ml de agua se coloca en el absorbedor y se hace pasar aire a
través de él a la tasa de 3.0 litros/min en la dirección de avance, el diferencial de presión entre
los 2 lados del absorbedor es de entre 15 y 23 cm de agua y el aire se dispersa
uniformemente.
2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
2.1 Normas ASTM:
D 2421 Práctica para la Interconversión de Análisis de C5 e Hidrocarburos Ligeros a Volumen
de Gas, Volumen de Líquido o Peso.
D 2598 Práctica para el Cálculo de Determinadas Propiedades Físicas de los Gases de
Petróleo Licuado (LP) a partir del Análisis de Composición.
D 3700 Práctica para contener muestras de fluidos de hidrocarburos utilizando un cilindro de
pistón flotante.
3. TERMINOLOGÍA
3.1 Definiciones:
3.1.1. Concentrado de propeno - concentrado que contenga más del 50% de
propeno.
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5. SIGNIFICADO Y USO
5.1 La distribución de los componentes de los gases licuados del petróleo y de los
concentrados de propeno suele requerirse como un análisis de especificaciones
para la venta final de este material. Su amplio uso como materias primas químicas
o como combustible, requieren datos de composición precisos para asegurar la
calidad uniforme de los productos de reacción deseados.
5.2 Los datos de distribución de los componentes de los gases licuados del petróleo
y de los concentrados de propeno pueden utilizarse para calcular las propiedades
físicas tales como la densidad relativa, la presión de vapor y el octano motor. La
precisión y exactitud de los datos de composición son extremadamente
importantes cuando estos datos se utilizan para calcular diversas propiedades de
estos productos petrolíferos.
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7. ESTÁNDAR DE CALIBRACIÓN
7.1 Se pueden utilizar componentes puros o mezclas estándar de calibración para la
calibración. Si se utilizan componentes puros, se inyectan volúmenes idénticos
de cada componente en el cromatógrafo y se determinan los factores de
respuesta de área relativa. Estos factores son válidos para un instrumento dado
y condiciones de operación y deben ser redeterminados periódicamente. Si se
usan componentes puros para la calibración, el cálculo debe hacerse en
porcentaje molar y convertirse en el porcentaje de volumen de líquido (Nota 1).
Se requieren factores repetibles dentro del 1%. La concentración de cada
componente en las mezclas patrón de calibración se conocerá en un 0,1%. La
concentración del componente principal en la mezcla patrón de calibración no
deberá diferir de la del componente similar en la muestra a analizar en más del
10% si se utiliza el método de cálculo de la altura del pico. En los concentrados
de propeno, las mezclas patrón de calibración no deberán diferir de la del
componente similar en la muestra a analizar en más del 5%. Los intervalos de
composición típicos de mezclas estándar de calibración adecuadas se dan en la
Tabla 1.
NOTA 1 - El Método de Prueba D 2421 puede ser usado siempre que exista la necesidad de
tales traducciones.
Los valores de composición recogidos en este cuadro se ofrecen como una guía para los
laboratorios que preparan sus propias mezclas a partir de hidrocarburos puros o a
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8. PROCEDIMIENTO
8.1 Preparación del aparato - Montar la columna adecuada para el análisis deseado
en el cromatógrafo y ajustar las condiciones óptimas para la columna
seleccionada (Tabla 2). Deje suficiente tiempo para que el instrumento alcance el
equilibrio, como indica una línea de base estable.
8.1.1. El método de prueba permite al usuario una amplia latitud en la elección
de la instrumentación para hacer el análisis, y la mayoría de la
instrumentación comercial cumple fácilmente con los requisitos
definidos en el método de prueba. Sin embargo, sólo por la estricta
observancia de los procedimientos de calibración esbozados en el
método puede asegurar la reproducibilidad entre los instrumentos que
se espera lograr.
8.1.2. El mantenimiento adecuado de la instrumentación es fundamental para
el desempeño satisfactorio y satisfactorio de este análisis. Los
recipientes de muestra limpios, los sistemas limpios de entrada de
muestras y los detectores limpios son obligatorios para lograr la
precisión y exactitud de este método.
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9. CÁLCULO
9.1 Método de Altura de Pico - Mida la altura de pico de cada componente y ajuste
este valor a la atenuación del mismo componente en la mezcla estándar de
referencia. Calcular el porcentaje en moles o volumen de líquido de cada
componente como sigue:
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TABLA 3: Datos de precisión para el GLP que contiene menos del 50% de propeno
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93 a 95 0.34 1.0
22 a 29 1.0 1.7
1 0.1 0.5
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