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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y TEXTIL


AREA DE INGENIERIA QUIMICA

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FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

PROCESOS DE REFINACION DE PETROLEO Y GAS


PERIODO ACADÉMICO 2017 – II

SEGUNDO TRABAJO DOMICILIARIO

Profesores:
EMILIO PORRAS SOSA

Integrantes:
 Chuquiruna Parian, Marilyn
 Bustamante Umpiri, Ronald
 Pérez Chavarria, Juan Ricardo
 Sánchez Quiroz, Efembeerg Jair

Fecha de Entrega:
28/09/2017

LIMA – PERÚ
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Contenido
I. METODO ASTM D 657 ................................................................................................................. 3
II. METODO ASTM D 1266 – 07 ....................................................................................................... 6
III. METODO ASTM D 2163-91 .................................................................................................... 27

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I. METODO ASTM D 657

DENSIDAD, GRAVEDAD ESPECÍFICA Y VALORES DE VOLUMEN


Introducción
Tecnólogos de la industria de la pintura aprecian plenamente el papel desempeñado
por la relación entre el peso y el volumen de los materiales. Sea o no un ingrediente
de pintura o la propia pintura se comercializa sobre una base de peso, el producto
se utiliza en gran medida en una base de volumen. Incluso la masilla y los
compuestos de calafateo ocupan el espacio, y la conversión a una base de volumen
se hace, quizá inconscientemente, en muchos casos.
Es tan práctico manejar pigmentos y resinas, e incluso líquido, en peso que es
necesario hacer un conocimiento práctico de las relaciones entre peso y volumen.
Esta relación puede expresarse por densidad o gravedad específica.
La densidad es la cantidad de material por unidad de volumen, por ejemplo, gramos
por mililitro. En la industria de la pintura de los Estados Unidos la densidad se
expresa comúnmente como libras por galón.
La gravedad específica es la relación de la densidad de un material con respecto a
otro, seleccionado como un estándar. Para líquidos y sólidos, el estándar suele ser
agua; para los gases el estándar es generalmente aire.
Para la determinación de la densidad o gravedad específica de los líquidos se
dispone de tres métodos: 1) picnómetro, 2) balance de gravedad específica y 3)
hidrómetro. Para los sólidos se dispone de dos métodos: 1) Desplazamiento y 2)
Picnómetro
Densidad de líquidos con el picnómetro
El Método ASTM D1475, para Densidad de pintura, laca y productos relacionados,
sigue el procedimiento estándar para esta determinación. La densidad de agua
destilada, conocida con exactitud (tabla 3.1-1), se utiliza para calibrar el volumen de
un recipiente. El peso del líquido para llenar el recipiente se determina, y su
densidad se calcula, por lo general en libras por galón.
El método es particularmente aplicable a líquidos de alta consistencia oa aquellos
que contienen un ingrediente altamente volátil, condiciones en las que el equilibrio
de gravedad específica o el hidrómetro no son adecuados.
Un picnómetro de precisión utilizado ampliamente para la densidad de los
disolventes del petróleo.

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Para líquidos viscosos, tales como aceite o pintura corporal, es preferible un


picnómetro de tipo Hubbard (Fig. 3.1-1). Para el trabajo de rutina, donde la precisión
es menos satisfactoria, el peso por vasos galón se utilizan ampliamente.
Además del picnómetro, otros aparatos requeridos comprenden un termómetro
graduado en 0,1 ° C, un baño a temperatura constante y una balanza analítica.
Procedimiento
Para calibrar el picnómetro, limpiar, aclarar, secar y pesar, repitiendo las
operaciones hasta que dos pesadas sucesivas estén de acuerdo en el 0,001 por
ciento del peso. Evite las huellas dactilares.
Llene con agua destilada recién hervida a una temperatura de 2 o 3 grados por
encima de la especificada. Evite las burbujas de aire. Coloque la tapa en el
picnómetro, dejando el orificio de rebose. Retire del baño, séquelo y permita que
llegue a equilibrar la temperatura. Pesar sin demora.
v=(N–M)/q
Donde:
v= volumen del picnómetro en milímetros
N = peso del picnómetro lleno
M = peso del picnómetro vacío
q = densidad absoluta de agua en gramos por mililitro a temperatura especificada.
Realice por lo menos tres determinaciones y utilice la media de v en el siguiente
paso. Repita el procedimiento anterior utilizando la muestra a ensayar.
D=(W–w)/v
Donde:
D = densidad en gramos por mililitro
W = peso del picnómetro lleno
W = peso del picnómetro vacío
v = volumen del picnómetro en milímetros
Convertir a libras por galón se multiplica por 8.345, el factor derivado de la
simplificación de la expresión.
(2.54 x 231) / 453.6
Donde:

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2.54 = centímetros por pulgada


231 = pulgadas cúbicas por galón
453.6 = gramos por libra
La discrepancia entre el factor calculado (8.345) y el factor (8.32), utilizado muy
ampliamente en la industria de la pintura, se ha atribuido a la confusión de gravedad
específica con densidad. Westgate ofrece una explicación más apropiada, a saber,
que el efecto de la temperatura sobre el líquido contenido en el galón de los EE.
UU. (231 pulgadas cúbicas de espacio) se ha visto agravado por la falta de
discriminación entre dos conceptos completamente diferentes: el peso y el volumen.
En el sistema métrico, estos dos términos tienen el mismo valor numérico, pero sólo
bajo un conjunto de condiciones, a saber, un gramo de agua ocupa un mililitro (1
cm3) de espacio a 3,96 C, donde su densidad es máxima. Si la determinación de la
densidad se hiciera siempre a 3,96 C, no habría confusión. Pero por varias razones
diferentes "estándar" las temperaturas han sido adoptadas y utilizadas por
diferentes agencias. A medida que aumenta la temperatura, el agua se expande y
desborda el recipiente. A 20 ° C, un galón de agua pesa 8,330 libras; a 25 ° C, sólo
8.321 libras. La referencia a la Fig. 3.1-2 debería aclarar esto.

TABLA 3.1-1 Densidad del agua, g por ml


Temperatura °C Densidad
15 0.999099
16 0.998943
17 0.998744
18 0.998595
19 0.998405
20 0.998203
21 0.997992
22 0.997770
23 0.997538
24 0.997296
25 0.997044
26 0.996783

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27 0.996512
28 0.996232
29 0.995944
30 0.995656

Figura 3.1-1: tres tipos de picnómetro de vidrio. La botella de boca ancha es


de tipo Hubbard para líquidos viscosos.

II. METODO ASTM D 1266 – 07


Designación: 107 / 86
Método de Prueba Estándar para Azufre en Productos de Petróleo (Método de
lámpara)
Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D 1266, se ha tomado en base al año
2007 del texto original.
1. Alcance
1.1. Este método de ensayo cubre la determinación de azufre total de productos
petrolíferos líquidos en concentraciones de % en masa 0,01 a 0,4 (Nota 1). Un
procedimiento de sulfato de análisis especial se describe en el anexo A1 que
permite la determinación de azufre en concentraciones tan bajas como 5 mg / kg.
NOTA 1-El método de la lámpara comparable para la determinación de azufre en el gas
licuado de petróleo se describe en el Método de Prueba D 2784. Para la determinación
de azufre en productos de petróleo más pesados que no se pueden grabar en una lámpara,

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véase el método de bomba (Método de Ensayo D 129), el método de tubo de cuarzo (IP
63), o el método de alta temperatura (Método de Prueba D 1552).
1.2. El procedimiento de combustión directa (Sección 9) es aplicable al análisis de
materiales tales como gasolina, queroseno, nafta, y otros líquidos que se pueden
quemar completamente en una lámpara de mecha. El procedimiento de mezcla
(Sección 10) es aplicable al análisis de los gasóleos y aceites combustibles
destilados, ácidos nafténicos, alquil-fenoles, productos de alto contenido de azufre
derivados del petróleo, y muchos otros materiales que no se pueden grabar
satisfactoriamente mediante el procedimiento de combustión directa.
1.3. Los compuestos de fósforo normalmente presentes en la gasolina comercial no
interfieren. Una corrección es dada por la pequeña cantidad de ácido resultante de
la combustión de los antidetonantes de plomo en las gasolinas de fluidos.
Concentraciones apreciables de elementos generadores de ácido o base de
formación de otras fuentes interfieren cuando el procedimiento de titulación se
emplea ya que no se proporciona en estos casos.
1.4. Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como los estándares.
No hay otras unidades de medida que están incluidas en esta norma.
1.5. Esta norma no pretende dirigir todas las inquietudes sobre seguridad, si las hay,
asociadas con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer
prácticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las
limitaciones reglamentarias antes de su uso.
2. Documentos de referencia
2.1. Normas ASTM:
D 129 Método de prueba para azufre en Productos de Petróleo (Método Bomba General)
D 1193 Especificación para el Agua Reactivo
D 1552 Método de prueba para azufre en Productos de Petróleo (Método de Alta
Temperatura)
D 2784 Método de prueba para azufre en gases licuados de petróleo (Oxy-hidrógeno
quemador o lámpara).
D 6299 Práctica para la Aplicación de Técnicas Estadísticas de Garantía de Calidad de
Evaluación de Desempeño del Sistema de Medición Analítica
D 6792 Práctica para el Sistema de Calidad de Productos de petróleo y lubricantes
Laboratorios de Ensayo
E 11 Especificaciones para tamices de tela metálica y con fines de prueba
2.2. Instituto de Energía Estándar:
IP 63 Contenido de azufre-Método del tubo de cuarzo
3. Resumen del Método de Ensayo

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3.1. La muestra se quema en un sistema cerrado, utilizando una lámpara adecuada (Fig.
1) y una atmósfera artificial compuesta de dióxido de carbono 70% y 30% de oxígeno
para evitar la formación de óxidos de nitrógeno. Los óxidos de azufre se absorben y
se oxida a ácido sulfúrico por medio de una solución de peróxido de hidrógeno que
después se lavó abundantemente con aire para eliminar el dióxido de carbono
disuelto. El azufre en forma de sulfato en el absorbente se determina acidimetrically
por valoración con una solución patrón de hidróxido sódico, o gravimétricamente por
precipitación como sulfato de bario (véase el Anexo A2).
NOTA 2-En la ausencia de elementos generadores de ácido o base de formación, distintos
de azufre, los resultados volumétricos y gravimétricos descritos son equivalentes dentro de
los límites de la precisión del método.
3.2. Como alternativa, la muestra puede ser quemado en el aire, el azufre en forma de
sulfato en el absorbente puede ser determinada por la precipitación como sulfato de
bario para pesar. (véase el Anexo A2).

FIG.1 Croquis ilustrativo de la lámpara ensamblado


3.3. Para los contenidos de azufre por debajo de 0,01% en masa es necesario
determinar el contenido de sulfato en la solución absorbente turbidimétricamente
como sulfato de bario (véase el anexo A1).
4. Significado y Uso
Este método de ensayo proporciona un medio de controlar el nivel de azufre de los
productos del petróleo y aditivos diversos. Este conocimiento puede ser usado para
predecir el rendimiento, la manipulación, o el procesamiento de propiedades. En algunos
casos la presencia de componentes de azufre es beneficiosa para el producto y el control
de la depleción de compuestos de azufre proporcionando información útil. En otros
casos, la presencia de compuestos de azufre es perjudicial para el procesamiento o el
uso del producto.
5. Aparato

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5.1. Absorvedores, Chimeneas, Lámparas, y Trampas Spray (Fig. 1), según sea
necesario, se describen en detalle en el anexo A3. El matraz estándar y el quemador
(Fig. A3.1) como se muestra no es adecuado para quemarse mezclas altamente
aromáticas sin mezcla. El matraz y el quemador para muestras aromáticos (Fig.
A3.1) permite quemar estas muestras directamente sin mezcla y también puede ser
usado para quemar muestras no aromáticas; con esta lámpara, un segundo puerto
con una válvula de control es requerido en el colector del quemador.
5.2. Algodón Absorbente - Limpio, sin uso, hilado uniforme, blanco de algodón trenzado
de buena calidad. Para el quemador para quemar muestras aromáticas utilizar fibras
largas, fina-spun, grado fino comercial.
5.3. Manifold System, que consiste en un colector de vacío con dispositivo de regulación,
válvulas, y así sucesivamente (Fig. 2) y un colector dual (quemador y la chimenea)
que suministra una mezcla de gas de dióxido de carbono aproximadamente 70%
(CO2) y 30% de oxígeno ( O2) a presiones reguladas. El colector de vacío se conecta
a una bomba de capacidad suficiente para permitir un flujo de gas constante de
aproximadamente 3 L / min a través de cada absorbedor y para mantener una
presión constante colector de aproximadamente 40 cm de agua debajo de la
atmosférica. La mezcla de gas en el colector de chimenea se mantiene a una presión
casi constante de 1 a 2 cm de agua y el colector de quemador de aproximadamente
20 cm de agua. Una disposición adecuada se muestra en la figura. 2 y descrito en
el anexo A3, pero cualquier otro sistema similar se puede utilizar. Las modificaciones
del colector y el equipo asociado para la quema de muestras en aire se muestran
en la figura. A2.1 y descritas en el anexo A2.
6. Reactivos y materiales
6.1. Pureza de los reactivos - Productos químicos de grado reactivo se utiliza en todas
las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los
reactivos se ajustarán a las especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de
la Sociedad Americana de Química, donde tales especificaciones son a disponibles.
Otros grados pueden utilizarse, siempre que sea comprobado previamente que el
reactivo es de pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la
exactitud de la determinación.
6.2. Pureza del agua - A menos que se indique lo contrario, las referencias a agua se
entiende que significa agua reactiva tal como se define por Tipo II o Tipo III de la
Especificación D 1193.
6.3. Dióxido de carbono y oxígeno - El dióxido de carbono (CO2) y el oxígeno (O2) serán
cada uno de por lo menos 99,5% puro. Estos gases deberán cumplir con los
requisitos de 9.5.

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Fig.2 Diagrama esquemático del colector de suministro CO2 – O2 y el sistema de


lámpara
6.4. Diluyente - El diluyente utilizado deberá tener un contenido de azufre inferior al
0,001% en masa, ser completamente miscible con la muestra a analizar, y permitir
la quema a una velocidad moderada sin fumar. Normal heptano, isooctano, y alcohol
etílico absoluto se han encontrado adecuadas (Nota 9).
6.5. Ácido clorhídrico (1 + 10) - Mezclar 1 volumen de ácido clorhídrico concentrado (HCl,
densidad relativa 1,19) con 10 volúmenes de agua.
6.6. Solución de peróxido de hidrógeno (1 + 19) -mezclar 1 volumen de peróxido de
hidrógeno concentrado (H2O2, 30%) con 19 volúmenes de agua. Almacene en un
color oscuro con tapón de vidrio de la botella.
6.7. Metil-púrpura Indicador - solución acuosa que contiene aproximadamente 0,1% de
constituyente activo. (No violeta de metilo)
6.8. Solución de hidróxido sódico (100g/L)-Disolver 100 g de hidróxido de sodio (NaOH)
en agua y diluir a 1 L.
6.9. Hidróxido de Sodio, Solución estándar (0,05 M)-Diluir 2,8 ml de solución saturada
de NaOH a 1 L (Nota 3), utilizando para ello la solución clara saturada decantó
después de reposar el tiempo suficiente para permitir el posible precipitado
fuera. Estandarizar por titulación con ácido estándar, utilizando el indicador púrpura
de metilo. Almacenar en una botella de vidrio resistente a los alcalinos y proteger
para minimizar la contaminación por el CO2 del aire. Utilice sólo tubos de goma de
caucho puro para las conexiones entre las botellas de almacenamiento y buretas.
NOTA 3-El cálculo de los resultados puede ser simplificado mediante el ajuste de la
molaridad de la solución de NaOH a 0,0624± 0,0001 . A continuación, 1 ml de la

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solución de NaOH será equivalente a 0,0010 g de azufre. En este caso, la 16.03M


factor en el cálculo (ver 12,1) se convierte en 1,000.
6.10 Control de calidad (QC) muestra (s), preferiblemente son porciones de uno o más
materiales líquidos del petróleo o normas de productos de contenido conocido de
azufre que no se utilizaron en la generación de la curva de calibración del
instrumento. Estas muestras (QC) se utiliza para comprobar la validez del proceso
de prueba como se describe en la Sección 12. Una amplia oferta de material de
control de calidad de las muestras deberá estar disponible para el periodo de uso
previsto, y debe ser homogéneo y estable en las condiciones de almacenamiento
previstas.
7. Preparación del aparato
7.1. Cuando el aparato está montado primero, cargue el absorbedor con 30 ± 2 ml de
agua. Ajuste las válvulas individuales entre el colector de vacío y las trampas de
pulverización a fin de que aproximadamente 3 L de aire por minuto dibujadas a
través de cada absorbedor cuando las bocas de la chimenea están abiertos a la
atmósfera, mientras se mantiene la presión en el colector de vacío a
aproximadamente 40 cm de agua debajo de la atmosférica. Cuando todos se han
hecho ajustes, retire el agua de los absorbedores. La altura de los líquidos en los
reguladores de presión y vacío se indica en la figura. 2, y durante el funcionamiento
de una fuga lenta de gas se debe mantener a través de ellos.
NOTA 4-En uso, el lugar 300 a 400 ml de solución de H2O2 (1 +19) en el depurador. Dado
que el manómetro de colector también sirve como un depurador, al final de la prueba para
eliminar el CO2 de la utilización absorbente solución de H2O2 (1+ 19) como el líquido
manométrico. Reemplazar semanal o cada vez que el volumen se hace apreciablemente
menor que el original.
7.2. Neutralizar la solución de H2O2 (1+19) inmediatamente antes de su uso. Como 30
ml de la solución que se necesita, transferir a un vaso de precipitados múltiplos de
30 ml suficientes para el número de absorbentes para ser usados simultáneamente.
Añadir 1 gota de solución de metilo indicador púrpura por cada 100 ml de solución
de H2O2 y luego añadir 0,05 N gota a gota una solución de NaOH hasta que el color
cambia de morado a verde claro.
7.3. Introducir 30 ± 2 ml de la solución de H2O2 recién neutralizado (1+19) en el foco de
más de cada absorbedor. Además, para cada conjunto de muestras quemadas,
preparar un absorbente adicional para su uso como un control en blanco. Coloque
las trampas de aspersión y chimeneas y conectarlos a sus respectivos colectores
por medio de un tubo de goma libre de azufre. Cerrar las aberturas de la chimenea
por medio de tapones de corcho.
7.4. Con las válvulas de control de los quemadores cerrada, la válvula para el regulador
de vacío completamente abierta, y la presión en el colector de vacío ajustada a
aproximadamente 40 cm de agua debajo de la atmosférica, encender las fuentes de
CO2 y O2. (Advertencia - A peligrosos (explosivo) condición puede dar lugar si el
suministro de CO2 se interrumpe y el flujo de O2 se continúa mientras que las

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muestras están siendo quemadas. La instalación de advertencia adecuada o equipo


de control se recomienda.) Ajustar el colector de chimenea válvula de control de
modo que, en la tasa requerida de flujo a través de los elementos de absorción, sólo
una pequeña corriente de CO2-O2 gas escapa por el regulador de presión, una
pequeña corriente de aire entra en el regulador de vacío, y la presión en el colector
de chimenea es de 1 a 2 cm de agua. Ajuste menor del regulador de vacío y la
válvula de control de vacío puede ser necesario para alcanzar esta condición (Nota
5).
Nota 5-Es conveniente equilibrar el sistema de flujo de gas mediante la regulación de la
presión en el colector de vacío. Esto se hace subir o bajar el tubo de entrada de aire en el
regulador de vacío por deslizamiento en un manguito de goma.
7.5. Cortar la mecha a 30 cm de longitud. Utilice el número de longitudes dictadas por la
muestra (véase la Sección 8), pliegue la mecha una vez para dar un haz largo 15
cm para el roscado de los quemadores. Enhebrar el número requerido de
quemadores por inserción de los extremos en bucle en la parte superior del tubo
interior del quemador. Dibujar la mecha a través por medio de un gancho de metal.
Recortar la mecha lo más cerca posible a la parte superior del quemador con un par
de tijeras afiladas. Es esencial que los quemadores de limpiar y de absorción nuevo
ser utilizado para cada prueba.
8. Control de la combustión
8.1. La mayoría de los tipos de muestras líquidas quemar con un luminoso llama amarilla,
el tamaño y la forma de la que es dependiente de la de flujo de gas al quemador, la
volatilidad del material, la estanqueidad del ajuste de la mecha en el tubo del
quemador, y la posición de la parte superior de la mecha con relación a la parte
superior del quemador. Es preferible que las dos últimas variables se fijan con
relación a la primera antes de la quema se inicia de manera que la llama puede ser
controlado por la variación en la tasa de CO2-O2 de flujo.
8.2. Muestras muy volátiles requieren una mecha muy ajustada, el encima de la cual
puede necesitar ser de varios milímetros por debajo de la parte superior del
quemador, y en casos extremos puede tener que ser enfriada en hielo durante la
quema. Los materiales menos volátiles requieren una más mecha queden flojos y
puede requerir calentamiento.
8.3. Después de recortar, dibujar la mecha hasta que el recortado borde quede al ras
con, o sólo un poco por debajo de la parte superior del quemador. Con el quemador
para muestras aromáticas, la distancia desde la parte superior del quemador a la
parte superior de la mecha debe ser de 8 mm o más para benceno y 4 mm para el
tolueno; un ligero calentamiento de la parte superior externo del quemador será útil
en el inicio de la vaporización de materiales más pesados.
8.4. Para usar la lámpara de pie, enciende la mecha y luego, lentamente, admitir
atmósfera de combustión para el quemador para obtener una libre de humo llama.
Para utilizar el quemador para muestras aromáticas, introducir una pequeña
cantidad de atmósfera de combustión en el matraz para proporcionar suficiente

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vapor para encender el quemador. Después encender el quemador, introducir


atmósfera de combustión directa en el quemador para prevenir el tabaquismo y para
ajustar el tamaño de la llama. Si la llama se apagó accidentalmente, vuelva a
encender.
8.5. A corto periodo de combustión (1 a 2 minutos suele ser suficiente) en altura de la
llama bajo es necesario para permitir la combustión para alcanzar equilibrio antes
de que el tamaño de la llama se puede aumentar sin causando una llama humeante.
En el ajuste de la lámpara estándar, el de control está en el quemador. Para el
quemador aromático muestras, primero ajustar el flujo de gas en el matraz y luego
reducir el flujo de gas al quemador según sea necesario. En cualquier caso, es
esencial que la llama queme sin problemas y de forma simétrica y sin aviones en el
cono interior o el humo en la periferia.

TABLA 1: TAMAÑO DE LA MUESTRA PARA LA COMBUSTION DIRECTA DE


MUESTRA LIQUIDAS

CONTENIDO DE AZUFRE, TAMAÑO DE LAS MUESTRAS

PORCENTAJE EN MASA g ml

MENOS -0.05 10 - 15 20

0.05 - 0.4 5 - 10 10

8.6. Combustión satisfactoria de materiales difíciles de quemar a veces se puede


conseguir aumentando el contenido de O2 de la combustión atmósfera. Nunca
aumente el contenido de O2 de la combustión atmósfera a más de 40%.
8.7. Antes de apagar las llamas, permitir que la muestra ardiendo hasta que el frasco y
que la reacción parece estar seca y la llama ha reducido considerablemente en
tamaño, con frecuencia la llama sigue para grabar un corto período de tiempo
después de que el matraz seco aparece debido la muestra en la mecha. Por ejemplo,
para muestras de gasolina, que arden con una llama alta, la llama debe extinguirse
cuando es solamente de 3 a 4 mm de altura. Si la llama se permite para quemar
hasta que se va la luz, parcialmente oxidado sustancias (probablemente ácidos
orgánicos) son producidos, y como resultado final amplio, indistinta los puntos son
obtenidos. Cuando las muestras no se queman hasta que el matraz es
aparentemente seco, resultados erráticos pueden ser obtenidos. En el caso de
muestras volátiles, cualquier muestra no quemado se escapará desde el quemador
durante el pesaje. Cuando el azufre elemental es presente, es particularmente
importante que la muestra se quemó a sequedad aparente y que la mecha se
mantenga a ras con la parte superior del quemador para asegurar la combustión
completa. con mezclas que contiene hidrocarburos ligeros y pesados, los materiales

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más volátiles parece quemar primero, posiblemente concentrando compuestos de


azufre en el material que queda detrás.
9. PROCEDIMIENTO PARA LA COMBUSTIÓN DIRECTA DE MUESTRAS LÍQUIDAS
(VÉASE TAMBIÉN EL ANEXO A2)
9.1. Por medio de una pipeta apropiada, introducir en la matraz de cada lámpara una
cantidad aproximada de muestra como indica en la Tabla 1. Tapar los frascos con
agua limpia, con el número corchos. Pese cada matraz y su quemador con una
precisión de 0,005 g.
Nota 6-Si bien los frascos tapados y quemadores preparados todos pueden ser se
pesan por separado, por lo general es más conveniente colocar cada matraz y se su
quemador en el platillo de la balanza y obtener el peso combinado en una sola pesaje.

TABLA 2: TAMAÑO DE LA MUESTRA PARA LA COMBUSTION DIRECTA DE


MUESTRA LIQUIDAS

CONTENIDO DE AZUFRE, TAMAÑO DE LAS MUESTRAS

PORCENTAJE EN MASA g ml

0.4 y MENOS 3-4 5

9.2. Manejo de cada lámpara individual, insertar el quemador en el matraz. Tan pronto
como la muestra se ha elevado por acción capilar a la parte superior de la mecha,
conectar el tubo de lado del quemador para el colector de quemador por medio de
un tubo de goma libre de azufre. Encender el quemador con una llama libre de azufre
(como una lámpara de alcohol) e insertar en la chimenea, aprisionando la conexión
entre la chimenea y el colector de la chimenea durante la inserción si la llama tiende
a ser expulsado. Al mismo tiempo, ajustar el flujo de gas hacia el quemador para
que la llama se mantenga en un punto justo por debajo de fumar y tiene un aspecto
simétrico estable. Continúe de esta manera hasta que todas las luces se han
colocado en las chimeneas. Haga cualquier ajuste menor de la válvula de control de
la chimenea colector necesario para mantener la presión deseada (ver sección 7).
Durante la quema, y especialmente durante las últimas etapas cuando la llama se
vuelve más pequeña, disminuir el suministro de CO2-O2 a los quemadores con el fin
de evitar la extinción de las llamas.
Nota 7-Cuando se produce una combustión incompleta, el líquido absorbente hará espuma
en exceso.
9.3. Cuando la combustión de cada muestra se ha completado, como se evidencia por
la llama convirtiendo pequeña debido al agotamiento de la muestra, quitar el
quemador y el matraz de la chimenea, apagar la llama, cierre el suministro de CO 2-
O2 para el quemador y el tapón chimenea de apertura. Inmediatamente se vuelve a
pesar el matraz, quemador, corcho y numerada. Cuando todas las combustiones se

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a completado, apague el CO2 y los suministros de O2, cerrar la válvula de control de


la chimenea, y cerrar la conexión con el regulador de vacío, lo que hará que el aire
sea aspirado en el colector de chimenea a través del manómetro. Permitir que el
aire sea aspirado a través de los elementos de absorción de esta manera durante 5
minutos para eliminar el CO2 disuelto desde el absorbente; luego cierre la válvula de
control de vacío.
NOTA 8-Si se desea conservar la atmósfera de combustión, el flujo de gas a través de cada
absorbedor individuo se puede apagar al finalizar el periodo de combustión. Para lograr
esto, pellizcar el tubo de caucho de conexión de la trampa de pulverización para el colector
de vacío, reducir el flujo de gases mezclados en los rotámetros proporcionalmente, y
reajustar la válvula de control de vacío y la válvula de control de chimenea. Cuando la
quema de todas las muestras se ha completado, es necesario retirar las pinzas de arrastre
y reajustar la válvula de control de vacío para extraer el aire a la tasa requerida a través de
los elementos de absorción para la eliminación de CO2 disuelto.
9.4. Aclarar las chimeneas y las trampas de rociado tres veces, utilizando
aproximadamente 10 ml de agua cada vez. Cuando la muestra contiene plomo
antidetonantes líquidos, use agua caliente para enjuagar las chimeneas. Agregue el
enjuague de los amortiguadores, y se valora como se indica en la Sección 11.
9.5. Blank-Deja la chimenea del amortiguador blanco (ver 7.3) con tapón y dejar que el
flujo de CO2-O2 para pasar a través de ese amortiguador hasta que todas las
muestras se inició a la vez han terminado de quemarse. Apagar el CO 2 y los
suministros de O2 y airear el absorbedor en blanco de la misma manera como los
elementos de absorción de la muestra (ver 9,3). Valorar el líquido absorbente como
se indica en la Sección 11. Normalmente, la atmósfera de combustión en blanco
será pequeña, pero si la titulación requiere más de 0,1 ml de solución de NaOH 0,05
N descartar la determinación y sustituir el cilindro de CO2.

10. PROCEDIMIENTO PARA LA MEZCLA Y COMBUSTIÓN DE MUESTRAS LÍQUIDAS


10.1Añadir 6 ml de azufre libre de diluyente a cada matraz. Tapar los frascos con tapones
numeradas y pesar con precisión de 0,005 g. Por medio de una pipeta, introducir en
el matraz de cada quemador una cantidad aproximada de muestra como se indica en
la Tabla 2; remolino para mezclar a fondo, y pesar de nuevo.
NOTA 9-Alternativamente, hacer una mezcla cuantitativa 40% de la muestra en azufre libre
de diluyente y proceder como se describe en la Sección 9.
10.2Inserte el quemador y quema como se describe en 9.2. Retire cada lámpara de su
chimenea como la llama se acerca a la extinción y extinguir la llama. Añadir 2 ml de
diluyente, permitiendo que el diluyente para enjuagar las paredes del matraz. Grabar
el diluyente adicional y repetir la adición de diluyente y la quema de una vez más de
modo que un total de 10 ml de diluyente ha sido quemado.

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NOTA 10-En este caso, es deseable que un blanco diluyente 10-mL se ejecutará y la
valoración de la solución absorbente de este espacio en blanco, no será superior a 0,1 ml
de 0,05 M de NaOH.
10.3Después de haber completado todas las lámparas ardiendo, apaga las fuentes de
CO2 y O2, cerrar la conexión con el regulador de vacío, extraer el aire a través de los
elementos de absorción de 5 min, y finalmente cerrar la válvula de control de vacío.
Enjuague las chimeneas y las trampas de aerosol tres veces, utilizando
aproximadamente 10 ml de agua cada vez. Añadir el agua del lavado de los
amortiguadores, y se valora como se indica en la Sección 11.

11. TITULACIÓN DE LA SOLUCIÓN ABSORBENTE


11.1Añadir 3 a 4 gotas de solución de indicador púrpura de metilo al líquido en cada
absorbedor. Valorar la solución absorbente mediante la introducción de una solución
de NaOH 0,05 N con una bureta en la más pequeña bombilla del absorbedor. Utilice
un microbureta 10-mL si menos de 10 mg de azufre se espera que estén presentes
en el absorbedor. Se agita durante la titulación mediante la aplicación de succión
intermitente a la parte superior del bulbo más grande.
NOTA 11-Cuando la combustión incompleta de la muestra ocurre, el aire aspirado a través
del absorbedor durante la titulación tendrá un sabor u olor característico y el punto final será
amplia. En estos casos, desechar la determinación.

12. CÁLCULOS
12.1Calcular el contenido de azufre de muestras líquidas de la siguiente manera:
El contenido de azufre, el porcentaje de masa = 16.03 M 3 × (A/10 W)…. (1) donde:
A = mililitros de solución de NaOH requerido para valorar el ácido en la solución
absorbente de la muestra quemada,
M = molaridad de la solución de NaOH (véase la Nota 3), y
W = gramos de la muestra quemada.
12.2Cuando se requiere por las especificaciones para corregir el contenido de azufre
(Nota 12) para fluidos antidetonantes de plomo, calcular los valores corregidos de la
siguiente manera:
Se ha corregido el contenido de azufre, porcentaje de masa = S - LF…. (2) donde:
F = 0,0015 si la muestra contiene plomo líquido antidetonante de la aviación o 0,0035
si la muestra contiene tetraetilo de plomo, tetrametilo, o el conductor mixto líquido
alquilo antidetonante,
L = contenido de plomo, g / U.S. gal, y
S = contenido de azufre, % en masa.

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NOTA 12-Estas correcciones se basan en experimentos de quema de combustibles


mezclados con el líquido antidetonante tetraetilo de plomo y el etileno que contiene haluro
en combinaciones de uso común. Tetrametilo y los mixtos de plomo antidetonantes fluidos
alquilo contienen la combinación de etileno haluro mismo como el fluido de tetraetilo de
plomo.
NOTA 13-Para convertir gramos de plomo por galón Imperial en gramos por galón EE.UU.,
multiplicar por 0,8326. Multiplique por 3,7853 para convertir gramos de plomo por litro en
gramos por galón EE.UU.
13. Informe
Reportar los resultados de la prueba con una precisión de 0,01% de azufre a un nivel
de 0,05% y superior, y el procedimiento de prueba específico empleado.
14. Control de Calidad
Confirmar el funcionamiento del aparato o procedimiento, o ambos, cada día está en
uso mediante el análisis de una muestra de control de calidad (6,10) que es
representativo de muestras típicamente analizado. Aumentar la frecuencia de análisis
de la muestra de control de calidad si un gran número de muestras se analizan. Análisis
del resultado (s) de la muestra(s) de QC se puede llevar a cabo utilizando diagramas
de control, 9 u otras técnicas estadísticamente equivalentes, para determinar el estado
de control del proceso de prueba total. Cualquiera de los datos de control debe dar
lugar a investigación por la causa raíz. La precisión de la muestra de control de calidad
se efectuará basándose en la precisión del método ASTM para asegurar la calidad de
los datos. Nuevas directrices sobre el control de calidad se pueden encontrar en las
Prácticas D 6299 y D 6792.
15. Precisión y Tendencia
La precisión de este método de ensayo no se sabe que han sido obtenidos de acuerdo
con las directrices aceptadas en la actualidad (por ejemplo, en el Comité D02 Research
Report RR: D02-1007, "Manual sobre la determinación de los datos de precisión para
los métodos de ASTM sobre Productos del petróleo y lubricantes”).
Repetibilidad-La diferencia entre dos resultados, obtenidos por el mismo operador con
el mismo aparato bajo condiciones de funcionamiento constantes material de ensayo,
que a la larga, en la operación normal y correctamente el método de prueba, superar
los siguientes valores sólo en un caso de veinte:
Repetibilidad 0,005
Reproducibilidad-La diferencia entre dos resultados individuales e independientes
obtenidos por diferentes operadores que trabajen en laboratorios diferentes, utilizando
una muestra idéntica que, a la larga, en la operación normal y correctamente el método
de ensayo, exceder los siguientes valores en una sola caso de veinte:
Reproducibilidad 0,010 + 0.025S
Donde:

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S = el contenido total de azufre, porcentaje en masa, de la muestra.


Bias-No es posible especificar el sesgo de la norma ASTM D 1226 para medir el azufre
porque el subcomité responsable, después de una búsqueda diligente, fue incapaz de
atraer a voluntarios para un estudio entre laboratorios.

ANEXOS:
A1. TEST MÉTODO DE PRUEBA PARA trazas de azufre
A1.1 Alcance
A1.1.1 Este anexo describe un procedimiento para ampliar el método de la lámpara de
prueba para azufre para el análisis de muestras que tienen contenidos de azufre
tan bajo como 5 ppm (Nota A1.1): El procedimiento no es aplicable para la
determinación de menos de 300 mg / kg de azufre en líquidos que contienen
compuestos de plomo antidetonantes. A1.1.1.1 únicamente por el ejercicio de
la atención más escrupulosa atención a los detalles y resultados fiables puede
ser obtenido por este método. Antes de la colocación de material de vidrio nuevo
en uso y posteriormente según sea necesario, se lava el material de vidrio con
ácido nítrico concentrado. Enjuague tres veces con agua del grifo, seguido de
tres enjuagues con agua destilada desionizada. Reserva unidades de vidrio
para usar en este método solo.
A1.2 Resumen del Método de Ensayo
A1.2.1Una muestra de tamaño adecuado, se quema como se describe en Sección 9.
Ion sulfato en la solución absorbente se determina por precipitación como
sulfato de bario y la medición de la turbidez de una suspensión del precipitado.
La suspensión es estabilizada mediante la adición de alcohol y glicerina, y su
turbidez se mide mediante el uso de un espectrofotómetro o filtrar fotómetro.
A1.3 Aparatos adicionales
A1.3.1Fotómetro-Preferiblemente con un espectrofotómetro un ancho de banda
efectivo de unos 50 nm y equipado con una célula fotoeléctrica sensible al azul
para el uso a 450 nm, o bien de un fotómetro de filtro equipado con un filtro de
color que tiene un máximo transmisión a aproximadamente 450 nm.
A1.3.2. Cubetas de absorción que tienen longitudes de trayecto óptico de 5 cm se
prefieren. Con el uso, las células pueden ser recubiertas con una película. Para
quitar esta película, se lavan las células con un detergente utilizando un cepillo
suave. Enjuague bien con agua desionizada
después de la limpieza.

A1.3.3.Cuchara, capaz de dispensar 0.30 ± 0.01 g de cloruro de bario dihidratado como


se especificó en A1.4.2.

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A1.3.4.Agitador magnético, equipado con tetrafluoroetileno con varillas agitadoras de


unos 32 mm (1 1/4 pulgadas) de largo.
A1.3.5.Lámpara Asamblea, tal como se describe en el anexo A3. Reserva unidades
completas que consisten en frasco, quemador, chimenea, absorbedor, y aerosol
trampa para su uso sólo en este procedimiento.
A1.4 Reactivos adicionales
A1.4.1.Mezcla Alcohol Glicerina - Mezcla 2 volúmenes de alcohol etílico
desnaturalizado conforme a la fórmula Nº 3A de los EE.UU. Oficina de Rentas
Internas o alcohol etílico (95% en volumen) con 1 volumen de glicerina.
A1.4.2.Cloruro de bario dihidratado (BaCl2 · 2H2O) - Cristales que pasan un ASTM E
11 20-tamiz de malla o un BS 18-tamiz de malla y mantenidas a un ASTM 11
30-tamiz de malla o un BS de 30-mallas (Véase Especificaciones E 11).
Nota A1.2-El tamaño del cristal de la BaCl2 · 2H2O es una importante variable que afecta el
desarrollo de turbidez.
A1.4.3.Ácido clorhídrico (1 + 12) - Añadir 77 ml de ácido clorhídrico concentrado (HCl,
sp gr 1.19) a un matraz aforado de 1 L volumétrico y diluir hasta la marca con
agua desionizada.
A1.4.4.Ácido clorhídrico (1 + 215) - Añadir 60 ml de 1 + 12 HCl a un matraz aforado de
1 L volumétrico y se diluye hasta la marca con agua desionizada.
A1.4.5.Ácido sulfúrico (1 ml = 0,100 mg S) - Diluir 6.24 ± 0.01 ml de 1 N de ácido
sulfúrico (H2SO4) a 1 L con exactamente agua desionizada. Compruebe la
dilución por titulación con estándar NaOH solución de aproximadamente la
misma normalidad y ajustar la concentración, si es necesario, de modo que
cada mililitro de esta solución es equivalente a 0,100 mg de S.
A1.4.6.Agua, desionizada destilada - Hacer pasar el agua a través una columna de
anión mixto y resinas de intercambio catiónico.
Nota A1.3 - Un medio para determinar cuándo hay que sustituir el intercambio resinas debe
ser suministrado. El uso de un medidor de conductividad eléctrica sencilla se ha encontrado
satisfactorio para este propósito.
Nota A1.4 - Por la pureza de los reactivos, ver sección 6.1.
A1.5 Calibración
A1.5.1.En matraces aforados introducir 50 ml, por medio de una bureta, 0.25, 0.50,
0.75, 1.00, 1.50, 2.00, 3.00, y 5.00 ml de H2SO4 (1 ml = 0,100 mg S). Añadir 3.0
ml de HCl (1+ 12) a cada matraz, diluir a volumen con agua y mezclar bien.
Preparar un patrón de blanco de reactivo de una manera similar, omitiendo el
H2SO4.
A1.5.2.Vierta todo el contenido de cada matraz en 100 ml de un vaso de precipitados,
agregar por medio de una pipeta 10 ± 0.1 ml de mezcla alcohol-glicerina, y se
mezcla durante 3 min en el agitador magnético. Seleccione una velocidad de

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agitación justo por debajo de la que podría causar la pérdida de la muestra por
salpicaduras. Mantener esta velocidad en todo el procedimiento.
A1.5.3.Dejar la solución en reposo durante 4 min. Transferir a una celda de absorción
y medir la absorbancia inicial, utilizando agua como referencia.
A1.5.4.Devolver la solución al vaso de precipitados y añadir 0.30 ± 0.01g de cristales
de BaCl2 · 2H2O, ya sea por peso o por la cantidad del uso de la cuchara. Agitar
con el agitador magnético durante exactamente 3 min. Dejar en reposo con un
adicional de 4 min, transferir a la celda, y de nuevo medir la absorbancia relativa
al agua.
A1.5.5.Los siguientes pasos fueron descritos en A1.5.2 A1.5.4, obtenga un blanco de
lectura de reactivo restando la absorbancia inicial del blanco estándar de
reactivo de la obtenida después de la adición de BaCl2 · 2H2O. Esta lectura no
debe exceder de 0.005.
A1.5.6.Obtener la absorbancia neta para cada estándar restando la absorbancia inicial
y la lectura de blanco de reactivo de la absorbancia obtenida de acuerdo con
A1.5.4. Grafique la absorbancia neta de cada estándar contra los miligramos de
azufre contenido en 50 ml de solución, y dibujar una curva suave a través de
los puntos.
A1.5.7.Compruebe la curva de calibración diaria haciendo solo determinaciones para
detectar posibles cambios.
A1.6 Procedimiento para la combustión de muestras

A1.6.1.Preparar el aparato de combustión y quemar entre 5 y 30 g de muestra, según


el nivel esperado de azufre (Nota A1.6). Siga los procedimientos generales
descritos en las Secciones 7-9 del método de prueba principal. Los requisitos
para la neutralización inicial de la solución de H2O2 (ver 7.2) y por último
eliminación del CO2 disuelto en la solución (ver 9.3, y 10.3), se puede omitir.
Dibujar la combustión atmosférica a través un absorbente de un conjunto de
servicio como un espacio en blanco en la pureza de este ambiente. Reserve el
material de vidrio para uso exclusivo y con este rastrear el procedimiento para
evitar cualquier posible contaminación de otras fuentes. Transferir la solución
absorbente, que contiene enjuagues de la trampa de pulverización y la
chimenea (ver 9.4), a un vaso de precipitados de 250 mL, enjuagar el
absorbedor de dos a tres veces con porciones de 10 ml de agua, y añadir los
líquidos de lavado a la solución en el vaso de precipitados.
A1.6.2. Un tamaño de muestra que producirá entre 0.15 y 2.5 mg de azufre en el
absorbedor debe ser seleccionada. Esto entonces permitir la posterior
aplicación directa de los procedimientos descritos en A1.6.3 y A1.7 y evitará la
necesidad de usar menos de una parte de alícuota de una quinta parte de la
solución absorbente para su análisis. Cuando el nivel de azufre de la muestra
es de aproximadamente 15 mg/kg o menos, por lo menos 30 g de la muestra
debe ser quemado. Para acomodar las muestras de gran tamaño, un matraz de

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quemador de tamaño adecuado se fabrica para reemplazar el estándar 25 ml


matraz. En reconocimiento del tamaño más grande del matraz, es preferible
usar 18 cm de efecto de mecha en lugar de los 15 cm especificados en 7.5.
Para evitar agotamiento excesivo de líquido causada por el absorbedor y el
tiempo de combustión para muestras más grandes, es preferible cargar el de

Figura. A2.1 Diagrama esquemático del colector de suministro de aire purificado y


sistema de lámpara
burbujeo con 50 ml de la solución de peróxido de hidrógeno en lugar de la de
30 ml se especifica en el apartado 7.2.
A1.6.3.Reducir el volumen de la solución de absorción a aproximadamente 20 ml por
evaporación en una placa caliente. Transferir cuantitativamente la solución
resultante a un matraz aforado de 50 ml, enjuagando el vaso de precipitados
con varias porciones pequeñas de agua. Añadir 3 ml de HCl (1 + 12) al matraz,
completar el volumen con agua, y mezclar a fondo.
A1.6.4.Si el contenido de azufre de la solución absorbente se sabe que es menor que
0.5 mg, utilizar el contenido completo del matraz aforado para el análisis. Si el
contenido de azufre aproximadamente no se conoce o se espera que exceda
de 0.5 mg, transferir unos 10 ml de alícuota a un matraz aforado de 50 ml y diluir
la solución en ambos matraces a volumen con HCl (1 + 215). Utilice la primera
solución más diluida y, si es inferior a 0.05 mg de azufre es encuentra, a
continuación, utilizar la solución más concentrada. Preparar una dilución de la
combustión atmosférica en blanco similar a la solución utilizada para el análisis.
Analizar las soluciones tal como se describe en A1.7.
A1.7 Procedimiento para el análisis de soluciones
A1.7.1.Vierta todo el contenido del aforado de 50 ml matraz que contiene la solución a
analizar en un vaso de 100 ml y proceder como se indica en A1.5.2- A1.5.4.
Trate el blanco de combustión atmosférica de la misma manera y obtener un
blanco de combustión atmosférica de lectura de reactivo restando su
absorbancia inicial de la obtenida después de la adición de BaCl2 · 2H2O.

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Nota A1.5 - En caso de que la lectura del blanco sea superior a 0.020, la precisión obtenible
se verá perjudicada. En este caso, realizar un análisis de los reactivos solo para determinar
si la atmósfera o los reactivos están en falta. Colocar 30 ml de la H2O2 (1.5 por ciento) en
el matraz aforado de 50 ml, diluir a la marca con HCl (1 + 215), y proceder como se describe
en A1.5.5. Si esta lectura del blanco de reactivo excede 0.010, los resultados no deberían
ser considerados confiables.
A1.7.2.Obtener la absorbancia de la solución de análisis restando la absorbancia inicial
y la combustión atmosférica de la lectura de blanco de reactivo de la obtenida
después de adicionar BaCl2 · 2H2O.
A1.7.3.Convertir absorbancia neta a miligramos de azufre utilizando la curva de
calibración.
A1.8 Cálculo
A1.8.1.Cálculo de la cantidad de azufre en la muestra es como sigue:
Contenido de azufre, mg/kg = (A/WF) x 1000 (A1.1)
Dónde:
A = miligramos de azufre (lectura) de la curva de calibración
W = gramos de muestra quemada
F = fracción de alícuota de la solución de la muestra utilizada para análisis
A1.9 Precisión y Tendencia
A1.9.1.Los siguientes criterios deben ser utilizados para discutir la aceptabilidad de los
resultados (95% de confianza):
A1.9.1.1 Repetibilidad - Resultados duplicados por el mismo operador, debe
considerarse sospechosos si difieren en más de las siguientes cantidades:
Contenido de azufre, mg/kg Repetibilidad
5 a 80 0.116 x mg/kg de S
Más del 80 a 280 (0.01 x mg/kg S) + 8.5
A1.9.1.2 Reproducibilidad-Los resultados presentados por cada uno de los dos
laboratorios debe considerarse sospechoso si los dos resultados difieren en más de las
siguientes cantidades:
Contenido de azufre, mg/kg Reproducibilidad
5 a 125 0,145 x mg/kg de S
Más de 125 a 280 (0.508 x mg/kg S) – 45.4
Nota A1.6-Para la determinación de cantidades de trazas de azufre por un método de
combustión rápida; ver Método de Prueba D 2785.
A1.9.2 Parcialidad - No es posible especificar el sesgo de la prueba del Método D 1266,
Anexo A1 para la medición de trazas de azufre porque el subcomité responsable,
después de diligente búsqueda, fue incapaz de atraer a voluntarios para un estudio
interlaboratorios.

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TABLA 2: TAMAÑO DE LA MUESTRA PARA LA COMBUSTION DIRECTA DE


MUESTRA LIQUIDAS

CONTENIDO DE AZUFRE, TAMAÑO DE LAS MUESTRAS

PORCENTAJE EN MASA g ml

0.5 y MENOS 5 - 10 10

MAS DE 0.5 3-5 5

A2. QUEMA DE AIRE DE LA MUESTRA, ACABADO GRAVIMÉTRICO


A2.1 Alcance
A2.1.1 Este procedimiento se recomienda sólo para el análisis de muestras de líquidos
derivados del petróleo que se pueden grabar con una lámpara de mecha.
A2.2 Aparatos
A2.2.1 El sistema colector se describe en 5.3, se puede utilizar con sólo una ligera
modificación. Sustituya aire filtrado para el suministro de tren de CO2-O2 y añadir una
segunda placa sinterizada depuradora a la línea de aire entrante como se muestra en la
figura. A2.1.
A2.3 Reactivos adicionales
A2.3.1 Solución de cloruro de bario (100 g/L) - Disolver 100 g de cloruro de bario
dihidratado (BaCl2 · 2H2O) en agua y se diluir hasta 1 litro.
A2.3.2 Ácido clorhídrico (densidad relativa 1.19) - Concentrada de ácido clorhídrico
(HCl).
A2.3.3 Solución de peróxido de hidrógeno (30%) - Concentrado peróxido de hidrógeno
(H2O2).
A2.3.4 Solución de hidróxido sódico (100 g/L) - Disolver 100 g de calidad técnica de
hidróxido de sodio (NaOH) en gránulos agua y diluir a 1 L.
A2.3.5 Ácido sulfúrico (1 + 16) - Mezclar 60 ml ácido sulfúrico concentrado (H2SO4, sp gr
1.84) con 960 ml de agua.
A2.4 Preparación de los aparatos
A2.4.1 Colocar de 300 a 400 ml de solución de NaOH en el primer depurador (Fig. A2.1)
y la misma cantidad solución de H2O2-H2SO4 (300 ml de H2O, 30 ml de H2SO4 (1 + 16), y
30 ml de H2O2 (30%)) en el segundo depurador. Para los aparatos a diario, sustituir estas
soluciones de dos veces cada semana o cada vez que el volumen se convierte en menos
de dos tercios de la original.
A2.4.2 Hacer otros preparativos, como se describe en la Sección 7, excepto que la
solución de H2O2 (1.5%) no necesite ser neutralizada.
A2.5 Procedimiento para la combustión
A2.5.1 Quemar la muestra cómo se describe en la sección 9, el control de combustión,
como se describe en la Sección 8. Utilice un tamaño de la muestra como el prescrito en la
Tabla A2.1. Analizar las soluciones de absorción de las muestras en blanco como se
describe en A2.6.1.

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A2.6 Procedimiento de Análisis de la solución absorbente


A2.6.1 Transferir el líquido absorbente a un vaso de precipitados de 400 ml. Enjuague el
absorbedor y la chimenea a fondo con agua y añadir los líquidos de lavado al vaso de
precipitados. Se filtra la solución para eliminar cualquier material extraño, recibiendo el
filtrado en un vaso de precipitados de 400 ml que tiene una marca para indicar 75 ml.
Añadir 2 ml de HCl, se calienta a ebullición, y añadir 10 ml de solución de BaCl2, ya sea
en una multicorriente o gota a gota. Se agita la solución durante la adición y durante 2 min
a partir de entonces.
A2.6.2 Cubrir el vaso con una luna de reloj. Continuar la ebullición lentamente hasta que
la solución se haya evaporado a una volumen de aproximadamente 75 ml, como se indica
por la marca en el vaso de precipitados. Retirar el vaso de la placa caliente (u otra fuente
de calor) y dejar que se enfríe 1 h antes de filtrar.
A2.6.3 Se filtra el líquido sobrenadante a través de una primera textura, papel de filtro sin
cenizas. Lavar el precipitado con agua, por primera decantación y luego sobre el papel de
filtro, hasta quedar libre de ion cloruro. Transferir el papel y precipitado a un adecuado
crisol y secar a fuego lento hasta que la humedad se haya evaporado. Carbonizar el papel
completamente sin encender, y finalmente inflamarse en un calor rojo brillante hasta que
el precipitado blanco se quema (Nota A2.1). Después de que la ignición es completa,
permita enfriar el crisol a temperatura ambiente y pesar.
Nota A2.1 - Los medios adecuados para llevar a cabo estas operaciones es para colocar
el crisol cubierto que contiene el papel de filtro húmedo en un frío horno eléctrico y
encienda la corriente. Secado, carbonización, e ignición normalmente ocurren a la
velocidad deseada.
A2.7 Cálculo
A2.7.1 Calcular el contenido de azufre de la muestra como sigue:
Contenido de azufre, porcentaje masa = [(w - b) x 13.73]/W (A2.1)
Dónde:
w = gramos de sulfato de bario (BaSO4) a precipitar en el absorbedor de solución de la
muestra quemada.
b = gramos de BaSO4 precipitado a partir de la correspondiente solución absorbente en
blanco (Nota A2.2).
W = gramos de la muestra quemada.
Nota A2.2-La determinación debe desecharse si el espacio en blanco de corrección
usado en el cálculo excede de 1.5 mg de BaSO4. Con frecuencia, los reactivos impuros
son la causa de esta dificultad.
A2.8 Precisión
A2.8.1 Vea la Sección 15 para datos recomendado.

A3. DETALLES DE LOS APARATOS

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A3.1 Matraz y quemador para muestras no aromáticas


A3.1.1 Una lámpara de vidrio químicamente resistente, que consiste en unos 25 ml de
Matraz Erlenmeyer y un quemador que se ajusta a la dimensiones se muestran en la figura.
A2.1, se utilizarán. El quemador consiste en dos tubos concéntricos de vidrio, el tubo
externo que tiene un brazo lateral y de conicidad estándar, juntas de vidrio para la conexión
con el matraz y la chimenea. Los extremos superiores de los tubos del quemador ambos
deben ser pulidos y tendrá superficies planas que se encuentran en el mismo plano
horizontal. El quemador debe tener una abertura de 1 mm cerca de su base para permitir la
igualación de presión entre la chimenea y el matraz. Cuando se conecta con la chimenea, la
lámpara se mantiene en posición mediante bandas elásticas o resortes metálicos se
extendía entre los ganchos de vidrio en el matraz y chimenea.
A3.2 Matraz y quemador para muestras aromáticas
A3.2.1 Una lámpara de vidrio químicamente resistente, que consiste en unos 25 ml de
Matraz Erlenmeyer con un brazo lateral y un quemador que se ajusta a la dimensión
mostrada en la figura. A2.1, se utilizarán. El quemador se compone de dos tubos
concéntricos de vidrio, el extremo del tubo que tiene un arma y cónicos estándar para juntas
de vidrio conectar el quemador con el matraz y la chimenea. Los extremos superiores de los
dos tubos del quemador deben ser pulidos y deberán tener superficies planas que se
encuentran en el mismo plano horizontal. Cuándo conecto con la chimenea, las lámparas se
mantienen en su posición por elásticos o resortes metálicos que se extendían entre los
ganchos de vidrio sobre el matraz y la chimenea.
A3.3 Chimenea
A3.3.1 Una chimenea de vidrio químicamente resistente, conforme a las dimensiones
mostradas en la figura. A2.1 y proporcionado con conicidad estándar, juntas de vidrio para
la conexión con el quemador y absorbedor, se utilizarán.
A3.4 Absorbedor
A3.4.1 Un absorbedor de vidrio resistente a los químicos conforme a las dimensiones
mostradas en la figura. A3.1 y proporcionado con conicidad estándar juntas de vidrio para la
conexión con la chimenea y trampa spray, se utilizarán. Un disco fritado con poro de
diámetro medio de 150 a 200 micras se sellará en el mayor de dos bombillas del
absorbedor. El disco poroso debe ser de tal porosidad que, cuando 50 ml de agua se coloca
en el absorbedor y se hace pasar aire a través de la tasa de 3.0 L/min en el delantero
direccional, la presión diferencial entre las dos caras del absorbedor es de entre 15 y 23 cm
de agua y el aire es dispersado uniformemente.
A3.5 Trampa Spray
A3.5.1 Una trampa spray de vidrio resistente a los químicos conforme a las dimensiones
mostradas en la figura. A2.1 y provisto de un estándar de conicidad de vidrio conjunta para
la conexión con el absorbedor, se utilizarán.
A3.6 Sistema Colector
A3.6.1 Un vacío satisfactorio y una combustión atmosférica de colector y el sistema de
suministro para suministrar la necesaria mezcla de CO2-O2 de los montajes de lámparas se
muestra esquemáticamente en la figura. 2. Los gases se suministran desde los cilindros
comerciales, la presión de cada gas se ajustó a 10 ± 2 psig (0.70 ± 0.14 kg/cm2) por medio
de dos de una sola etapa a válvulas de regulación asegurando una presión constante en las
válvulas que regulan el flujo de aguja. Lo que es necesario para pasar el CO2 a través de un
intercambiador de calor instalado por delante de las válvulas de regulación para evitar la
congelación de las válvulas. Los gases se hacen pasar a través de un sistema de medición

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que consiste en dos metros de rotámetro calibrado de flujo, para indicar la proporción de los
dos gases se mezclan en el tanque de compensación. Cualquier número de lámpara
ensamblados puede ser operado como una unidad, el rendimiento del flujometro siendo
elegido en consecuencia. La tubería que conecta el colector chimenea para las chimeneas
deben tener un diámetro interno no menor que 6.4 mm (1/4 pulgadas) con el fin de evitar
innecesaria restricción en el flujo de gas. El lavador debe tener una capacidad de alrededor
de 1 L.

Figura. A3.1 Dibujo detallado de combustión y aparato de absorción.

Nota 1-Prueba estrecha 14/10, 24/40, o equivalente.

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Nota 2-El disco sinterizado que se muestra en el dibujo del amortiguador deberá ser de tal
porosidad que, cuando 50 ml de agua se coloca en el absorbedor y se hace pasar aire a
través de él a la tasa de 3.0 litros/min en la dirección de avance, el diferencial de presión entre
los 2 lados del absorbedor es de entre 15 y 23 cm de agua y el aire se dispersa
uniformemente.

III. METODO ASTM D 2163-91

MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA ANÁLISIS DE LOS GASES LICUADOS DEL


PETRÓLEO (LP) Y CONCENTRADOS DE PROPENO POR CROMATOGRAFÍA DE
GASES
Esta norma se emite con la designación fija D 2163-91; se ha tomado en base al año 1996
del texto original, el número inmediatamente posterior a la designación indica el año de
adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión.
1. ALCANCE
1.1 Este método de ensayo cubre la determinación de la composición de gas licuado
(LP). Es aplicable al análisis de propano, propeno y butano en todos los rangos
de concentración del 0,1% y superiores.
1.2 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hay,
asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer
prácticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las
limitaciones regulatorias antes de su uso.
1.3 Los valores indicados en unidades SI deben considerarse como estándar.

2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
2.1 Normas ASTM:
D 2421 Práctica para la Interconversión de Análisis de C5 e Hidrocarburos Ligeros a Volumen
de Gas, Volumen de Líquido o Peso.
D 2598 Práctica para el Cálculo de Determinadas Propiedades Físicas de los Gases de
Petróleo Licuado (LP) a partir del Análisis de Composición.
D 3700 Práctica para contener muestras de fluidos de hidrocarburos utilizando un cilindro de
pistón flotante.

3. TERMINOLOGÍA
3.1 Definiciones:
3.1.1. Concentrado de propeno - concentrado que contenga más del 50% de
propeno.

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4. RESUMEN DEL MÉTODO DE PRUEBA


4.1 Los componentes de una muestra de gas LP están físicamente separados por
cromatografía de gases y comparados con componentes correspondientes
separados en idénticas condiciones de funcionamiento a partir de una mezcla
patrón de referencia de composición conocida o por utilización de hidrocarburos
puros. El cromatograma de la muestra se interpreta comparando las alturas o
áreas de los picos con las obtenidas en la mezcla patrón de referencia de
hidrocarburos puros.

5. SIGNIFICADO Y USO
5.1 La distribución de los componentes de los gases licuados del petróleo y de los
concentrados de propeno suele requerirse como un análisis de especificaciones
para la venta final de este material. Su amplio uso como materias primas químicas
o como combustible, requieren datos de composición precisos para asegurar la
calidad uniforme de los productos de reacción deseados.
5.2 Los datos de distribución de los componentes de los gases licuados del petróleo
y de los concentrados de propeno pueden utilizarse para calcular las propiedades
físicas tales como la densidad relativa, la presión de vapor y el octano motor. La
precisión y exactitud de los datos de composición son extremadamente
importantes cuando estos datos se utilizan para calcular diversas propiedades de
estos productos petrolíferos.

6. SISTEMA DE CROMATOGRAFÍA DE GAS


6.1 Detector - El detector deberá tener un tipo de conductividad térmica o su
equivalente en sensibilidad y estabilidad. El sistema deberá ser capaz de detectar
una concentración del 0,1% de cualquier componente de interés. Para las
técnicas de cálculo que utilizan un registrador, la señal para la concentración debe
ser por lo menos 5 divisiones de gráfico por encima del nivel de ruido en un gráfico
de escala de 0 a 100. El nivel de ruido debe limitarse a una división máxima de 1
gráfico. Cuando se emplea la integración electrónica, la señal para una
concentración de 0,1% debe ser al menos el doble del nivel de ruido.
6.2 Registrador - Se requerirá un registrador de banda y un integrador con un rango
completo de 10 mV o menos. Un tiempo máximo de equilibrio a escala completa
de 2 s y una velocidad de gráfico mínima de 12,7 mm / min.
6.3 Atenuador - Se necesitará un atenuador de varios pasos para la señal de salida
del detector para mantener los picos máximos dentro del rango del gráfico del
registrador. El sistema del atenuador debe ser exacto al 0.5% en cualquier
posición.
6.4 Sistema de Entrada de la Muestra - Se debe hacer provisión para introducir hasta
0,50 mL de la muestra. El volumen de la muestra debe ser repetible de modo que
las sucesivas vueltas coincidan en 1 mm o 1% (lo que sea mayor) en cada altura
de pico del componente.

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6.5 Control de la temperatura - Las columnas del analizador se mantendrán a una


temperatura constante de 0,3 ° C durante el curso de la muestra y las
correspondientes series de referencia.
6.6 Gas portador - El instrumento deberá estar equipado con instalaciones
adecuadas para proporcionar un flujo de gas portador a través de la columna del
analizador a un caudal que sea constante hasta el 1,0% durante todo el análisis.
6.7 Columnas - Se puede utilizar cualquier columna siempre que se resuelvan todos
los picos de componentes para compuestos presentes en una concentración
superior al 5% de modo que la relación A / B no sea inferior a 0,8, la Fig. 1
dónde:
A = profundidad del valle a cada lado del pico B, y
B = altura por encima de la línea de base del menor de los dos picos adyacentes (ver Fig. 1).
Para los compuestos presentes en concentraciones de 5% o menos, la proporción de A/B no
será inferior a 0,4. En el caso de que el pico de pequeño componente sea adyacente a uno
grande, puede ser necesario construir la línea de base de la pequeña tangente de pico a la
curva como se muestra en la figura 2.

Figura 1. Ilustración de la relación A/B

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Figura 2. Ilustración de la relación A/B para el pico de pequeño componente

7. ESTÁNDAR DE CALIBRACIÓN
7.1 Se pueden utilizar componentes puros o mezclas estándar de calibración para la
calibración. Si se utilizan componentes puros, se inyectan volúmenes idénticos
de cada componente en el cromatógrafo y se determinan los factores de
respuesta de área relativa. Estos factores son válidos para un instrumento dado
y condiciones de operación y deben ser redeterminados periódicamente. Si se
usan componentes puros para la calibración, el cálculo debe hacerse en
porcentaje molar y convertirse en el porcentaje de volumen de líquido (Nota 1).
Se requieren factores repetibles dentro del 1%. La concentración de cada
componente en las mezclas patrón de calibración se conocerá en un 0,1%. La
concentración del componente principal en la mezcla patrón de calibración no
deberá diferir de la del componente similar en la muestra a analizar en más del
10% si se utiliza el método de cálculo de la altura del pico. En los concentrados
de propeno, las mezclas patrón de calibración no deberán diferir de la del
componente similar en la muestra a analizar en más del 5%. Los intervalos de
composición típicos de mezclas estándar de calibración adecuadas se dan en la
Tabla 1.

NOTA 1 - El Método de Prueba D 2421 puede ser usado siempre que exista la necesidad de
tales traducciones.

TABLA 1: Mezclas estándar de referencia, Volumen de líquido Porcentaje.

Componente Propano Propano Propano Butano Mezclas Propeno Propeno


sin con con de con con alto
insaturados propeno propeno Propano- bajo propano
bajo alto Butano propano

Etano 4 4 3 --- 2 0.2 0.1

Propano 93 87 57 3 45 4.8 22.6

Propeno --- 4 35 --- 6 94.9 76.6

n-Butano 1 1 1 64 30 0.1 0.5

Isobutano 1 3 3 25 15 --- ---

Buteno --- --- --- 6 --- --- 0.2

Isopentano 1 1 1 2 2 --- ---

Los valores de composición recogidos en este cuadro se ofrecen como una guía para los
laboratorios que preparan sus propias mezclas a partir de hidrocarburos puros o a

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proveedores comerciales de normas. En cualquier caso, el analista debe conocer una


composición precisa de las normas.

8. PROCEDIMIENTO
8.1 Preparación del aparato - Montar la columna adecuada para el análisis deseado
en el cromatógrafo y ajustar las condiciones óptimas para la columna
seleccionada (Tabla 2). Deje suficiente tiempo para que el instrumento alcance el
equilibrio, como indica una línea de base estable.
8.1.1. El método de prueba permite al usuario una amplia latitud en la elección
de la instrumentación para hacer el análisis, y la mayoría de la
instrumentación comercial cumple fácilmente con los requisitos
definidos en el método de prueba. Sin embargo, sólo por la estricta
observancia de los procedimientos de calibración esbozados en el
método puede asegurar la reproducibilidad entre los instrumentos que
se espera lograr.
8.1.2. El mantenimiento adecuado de la instrumentación es fundamental para
el desempeño satisfactorio y satisfactorio de este análisis. Los
recipientes de muestra limpios, los sistemas limpios de entrada de
muestras y los detectores limpios son obligatorios para lograr la
precisión y exactitud de este método.

NOTA 2 - Advertencia: Las muestras y las mezclas de referencia son extremadamente


inflamables. Mantener alejado del calor, chispas y llamas. Usar con ventilación adecuada. Los
cilindros deben estar apoyados en todo momento. Los vapores de hidrocarburos que pueden
ser ventilados deben ser controlados para asegurar el cumplimiento con las regulaciones
aplicables de seguridad y medio ambiente. El vapor reduce el oxígeno disponible para la
respiración. El líquido causa quemaduras frías.

8.2 Preparación e introducción de la muestra - Conecte el cilindro que contiene la


mezcla gaseosa a la válvula de muestreo del cromatógrafo de manera que se
retire una muestra en fase líquida. Ajuste el caudal del cilindro de la muestra de
modo que se produzca la vaporización completa del líquido en la válvula del
cilindro. (Una técnica alternativa es atrapar una muestra de sólo fase líquida en
una sección corta de la tubería y luego permitir que toda la muestra se vaporice
en un recipiente evacuado). Ajustar la relación de los dos volúmenes de manera
que se obtiene una presión de calibración de 69 a 138 kPa (10 a 20 psi) en el
recipiente final. A continuación, utilice esta muestra para el análisis. Enjuagar el
bucle de muestra durante 1 a 2 min a un caudal de 5 a 10 ml / min antes de
introducir la muestra en la corriente de gas portador.
8.2.1. En los concentrados de propeno, la muestra puede introducirse como
un líquido por medio de una válvula de muestra líquida o por
vaporización del líquido como se ha indicado anteriormente. En los
concentrados de propeno con un contenido de propeno inferior al 80%,

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sólo se utilizará la técnica alternativa de atrapar una muestra de líquido


y vaporizar toda la muestra en un recipiente evacuado.
8.2.2. El muestreo en la fuente de muestra y en el cromatógrafo siempre debe
realizarse de tal manera que se esté analizando una muestra
representativa. La falta de precisión y exactitud en el uso de este
método puede atribuirse a menudo a procedimientos de muestreo
inapropiados.
8.3 Preparación del cromatograma - Obtención de los cromatogramas duplicados de
la muestra. Ajuste el atenuador en cada pico para la altura máxima del pico dentro
del rango del gráfico de la grabadora. Las alturas de los picos de los componentes
similares deberán coincidir en 1 mm o 1% (lo que sea mayor). Si se utiliza una
mezcla patrón de referencia para la calibración, obtenga cromatogramas
duplicados de la norma de referencia apropiada de manera similar. Utilice el
mismo tamaño de muestra para todas las ejecuciones.

TABLA 2: Condiciones del instrumento.

Longitud Diametro Sustrato, Temperatura Tasa de Gas


de de la masa, % °C flujo, portador
columna, Columna, mL/min
m mm, OD

Silicio 200/500 4 6.4 27 90 60 a 70 Helio

Cianuro de bencilo – 9 6.4 36 40 45 a 55 Helio


nitrato de plata

Hexametilfosforamida 9 6.4 17 30 60 a 70 Helio

Dimetilsulfolano más 7 6.4 36 35 60 a 70 Helio


cianuro de bencilo y
nitrato de plata

Dimetilsulfolano 15 6.4 30 25 30 Helio

Hexametil 6 3.2 25 28 12 Helio


fosforamida

Maleato de di-n- 4 6.4 25 28 60 Helio


butilo

Tricresil fosfato más 9 6.4 30 35 70 Helio


silicona, 550

Éter metoxi etoxi 9 6.4 30 30 60 Helio


etílico

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9. CÁLCULO
9.1 Método de Altura de Pico - Mida la altura de pico de cada componente y ajuste
este valor a la atenuación del mismo componente en la mezcla estándar de
referencia. Calcular el porcentaje en moles o volumen de líquido de cada
componente como sigue:

Concentración, volumen de líquido o porcentaje molar = (Ps / Po) x S (1)


dónde:
Ps = altura de pico del componente en la muestra,
Po = altura del pico del componente en la mezcla patrón de referencia, y
S = porcentaje del volumen molar o líquido del componente en la mezcla patrón de
referencia.
9.2 Método de área - Mida el área de cada componente multiplicando la altura del
pico por el ancho a media altura. La anchura debe medirse con la ayuda de una
lupa (Nota 3). Ajuste el área a la atenuación del mismo componente en la mezcla
estándar de referencia.

NOTA 3 - El uso de planímetros o integradores es permitido siempre que se haya establecido


su repetibilidad y la repetibilidad resultante no afecte adversamente los límites de repetibilidad
y reproducibilidad.

9.2.1. Calcular el porcentaje en moles o volumen de líquido de cada componente


como sigue:
Concentración, volumen de líquido o porcentaje molar = (As / Ao) x S (2)
dónde:
As = área del componente en la muestra,
Ao = área del componente en la mezcla estándar de referencia, y
S = porcentaje en moles o volumen líquido del componente en la mezcla patrón de
referencia.
9.2.2. Si se utilizan componentes puros para la calibración, calcule la composición
como sigue:
Concentración, porcentaje molar = As / Ap (3)
dónde:
As = área del componente en la muestra, mm2, y
Ap = sensibilidad de área del componente, mm2 por porcentaje.

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9.2.3. Total de los resultados y normalizar al 100%.


9.3 Normalización - Normalizar los valores de porcentaje de mol o de volumen de
líquido obtenidos en 9.1 o 9.2 multiplicando cada valor por 100 y dividiendo por la
suma de los valores originales. La suma de los valores originales no debe diferir
de 100.0% en más de 2.0%.

10. PRECISIÓN Y TENDENCIA


10.1Los datos de la Tabla 3 y de la Figura 3 se utilizarán para juzgar la aceptabilidad
de los resultados (95% de confianza) en muestras que contengan menos del 50%
de propeno. Los datos de la Tabla 4 se utilizarán para juzgar la aceptabilidad de
los resultados en muestras que contengan más del 50% de propeno.
10.1.1. Repetibilidad: la diferencia entre los resultados de las pruebas sucesivas,
obtenidas por el mismo operador con el mismo aparato en condiciones de
funcionamiento constantes con un material de ensayo idéntico, a largo
plazo, en el funcionamiento normal y correcto del método de ensayo
superan los valores indicados en la Tabla 3 o Fig. 3 y Tabla 4 en sólo un
caso en veinte.
10.1.2. Reproducibilidad: La diferencia entre dos resultados individuales e
independientes, obtenidos por diferentes operadores que trabajan en
diferentes laboratorios con material de ensayo idéntico, en el
funcionamiento normal y correcto del método de ensayo, supera los valores
mostrados en la Tabla 3 o en la Figura 3 y Tabla 4 en sólo un caso en veinte.

TABLA 3: Datos de precisión para el GLP que contiene menos del 50% de propeno

Concentración Rango de Repetibilidad Reproducibilidad


componentes, % molar

0 a 70 Utilizar la curva de Utilizar la curva de


repetibilidad en la Fig. 3 reproducibilidad en la Fig. 3

Mayor a 70 0.2 1% de la cantidad presente

TABLA 4: Datos de precisión para concentrados de propeno

Compuesto Concentración, % Repetibilidad Reproducibilidad


molar

Etano 0.0 a 0.1 0.02 0.04

0.2 0.05 0.06

Propeno 70 a 77 0.38 1.5

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93 a 95 0.34 1.0

Propano 5a7 0.33 1.0

22 a 29 1.0 1.7

Butanos 0.0 a 0.1 0.04 0.08

0.5 0.04 0.2

0.6 0.1 0.3

1 0.1 0.5

Butenos 0.2 0.07 0.2

Figura 3. Curvas de Precisión

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