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1 SELEÇÃO DO MÉTODO
2 INTERFERÊNCIAS
1 DISCUSSÃO GERAL
1 DISCUSSÃO GERAL
2 EQUIPAMENTOS
a) Aparelho Destilador
b) ph metro.
3 REAGENTES
a.1) Troca iônica - Prepare a água livre de amônia passando a água destilada através de
uma coluna de permuta iônica contendo uma resina de troca catiônica fortemente ácida.
Escolher resinas que removerão compostos orgânicos que interferem com a
determinação da amônia. Algumas resinas de permuta aniônica tendem a liberar
amônia. Se isto ocorrer, preparar a água livre de amônia com uma resina de troca
catiônica fortemente ácida. Regenerar a coluna de acordo com as instruções do
fabricante. Verificar na água a presença de amônia para evitar a possibilidade de
brancos com valores elevados.
e) Agente neutralizador:
1) Hidroxido de sódio, NaOH, 1N. Dissolver 40 g de NaOH em 400 mL de água
destilada, deixar esfriar e diluir para 1000 mL em água destilada.
2) Ácido sulfúrico, H2SO4, 1N. Diluir 28 mL de H2SO4 concentrado a 1 L.
i) Solução padrão de ácido sulfúrico 0,02N: Diluir 200 mL da solução ácido sulfúrico
0,1 N ácido para 1000 mL de água destilada ou deionizada em balão volumétrico.
Onde:
C1 = normalidade real do ácido sulfúrico (N);
V1 = volume de ácido gasto durante a padronização (mL);
C2 = concentração de carbonato de sódio (0,05 N);
V2 = volume da solução de carbonato de sódio.
4 PROCEDIMENTOS
IMPORTANTE
Antes da destilação das amostras proceder a destilação do branco usando 25 mL de água
destilada no lugar amostra seguindo o mesmo procedimento. Caso ocorra a mudança de
coloração para verde indicativo da presença de amônia, realizar outro branco ou a troca
da água da caldeira até o destilado do branco permanecer com a coloração roxa.
Para avaliar a recuperação da amônia no aparelho, realizar junto com as amostras a
destilação de um padrão de amônia de 50 mg.L-1.
5 CÁLCULO
1 DISCURSÃO GERAL
2 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
3 REAGENTES
a) Solução de Fenol: Misturar 11,1 mL de fenol liquefeito (≥ 89%) com álcool etílico a
95%, que o volume final seja de 100 mL. Preparo Semanal.
CUIDADO: Usar luvas e óculos de proteção ao manusear fenol; usar boa ventilação
para minimizar a exposição a todas as pessoas desta substância tóxica e volátil.
f) Solução Estoque de Amônia: dissolver 3,819g de NH4Cl anidro (seco a 100 °C) em
água e diluir a 1000 mL, 1,00 mL = 1,00 mg N = 1,22 mg NH3.
g) Solução Padrão de Amônia: utilizar a solução estoque de amônio água para preparar
a curva em um intervalo adequado para as concentrações das amostras.
Usualmente no laboratório são preparados curvas com 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 e 1,0 mg
N-NH3/L.
4 PROCEDIMENTO
5 CÁLCULO
Elaborar uma curva padrão, traçando um gráfico das leituras absorbância dos
padrões contra, as concentrações de amônia dos padrões. Compute a concentração
amostra, comparando a absorbância da amostra com a curva padrão.