Mithoel27.Wordpress.

Com

Destruksi Basah | Chemistry Diponegoro University

7-8 Minutes

“ Destruksi Basah “

A. Destruksi

Destruksi Merupakan Suatu Metode Perlakuan Awal Yang Bertujuan Untuk Menguraikan
Atau Merombak Logam Organik Menjadi Logam Anorganik Bebas.

Beberapa Faktor Yang Harus Diperhatikan Dalam Metode Destruksi Antara Lain :

Sifat Sampel Dan Unsur Logam Yang Terkandung Di Dalam Sampel.

Jenis Logam Yang Akan Dianalisis.

Metode Instrumentasi Yang Digunakan Untuk Penentuan Logam.

Pemilihan Metode Destruksi Sangat Mempengaruhi Keberhasilan Suatu Analisis, Terutama

Analisis Dengan Instrumentasi Spektroskopi Serapan Atom. Hal Ini Disebabkan Karena
Metode Ini Hanya Dapat Menganalisis Dengan Baik Jika Sampel Berupa Larutan Jernih.

Pada Dasarnya Ada Dua Jenis Destruksi Yang Dikenal Dalam Ilmu Kimia Yaitu Destruksi
Basah (Oksida Basah) Dan Destruksi Kering (Oksida Kering). Kedua Destruksi Ini Memiliki
Teknik Pengerjaan Dan Lama Pemanasan Atau Pendestruksian Yang Berbeda.

B. Destruksi Basah

Destruksi Basah Adalah Proses Perombakan Logam Organik Dengan Menggunakan Asam
Kuat, Baik Tunggal Maupun Campuran, Kemudian Dioksidasi Menggunakan Zat Oksidator
Sehingga Dihasilkan Logam Anorganik Bebas. Destruksi Basah Sangat Sesuai Untuk
Penentuan Unsur-Unsur Logam Yang Mudah Menguap. Pelarut- Pelarut Yang Dapat
Digunakan Untuk Destruksi Basah Adalah Hno3 Dan Hclo4. Pelarut-Pelarut Tersebut Dapat
Digunakan Secara Tunggal Maupun Campuran. Kesempurnaan Destruksi Ditandai Dengan
Diperolehnya Larutan Jernih Pada Larutan Destruksi Yang Menunjukkan Bahwa Semua
Konstituen Yang Ada Telah Larut Sempurna Atau Perombakan Senyawa-Senyawa Organik
Telah Berjalan Dengan Baik. Senyawa-Senyawa Garam Yang Terbentuk Setelah Destruksi
Merupakan Senyawa Garam Yang Stabil Dan Disimpan Selama Beberapa Hari. Pada
Umumnya Pelaksanaan Kerja Destruksi Basah Dilakukan Dengan Menggunakan Metode
Kjeldhal (Raimon, 1993).

Menurut Sumardi (1981: 507), Metode Destruksi Basah Lebih Baik Daripada Cara Kering
Karena Tidak Banyak Bahan Yang Hilang Dengan Suhu Pengabuan Yang Sangat Tinggi. Hal
Ini Merupakan Salah Satu Faktor Mengapa Cara Basah Lebih Sering Digunakan Oleh Para
Peneliti. Di Samping Itu Destruksi Dengan Cara Basah Biasanya Dilakukan Untuk
Memperbaiki Cara Kering Yang Biasanya Memerlukan Waktu Yang Lama. Sifat Dan
Karakteristik Asam Pendestruksi Yang Sering Digunakan Antara Lain:

1) Asam Sulfat Pekat Sering Ditambahkan Ke Dalam Sampel Untuk Mempercepat

Terjadinya Oksidasi. Asam Sulfat Pekat Merupakan Bahan Pengoksidasi Yang Kuat.
Meskipun Demikian Waktu Yang Diperlukan Untuk Mendestruksi Masih Cukup Lama.

2) Campuran Asam Sulfat Pekat Dengan Kalium Sulfat Pekat Dapat Dipergunakan Untuk
Mempercepat Dekomposisi Sampel. Kalium Sulfat Pekat Akan Menaikkan Titik Didih Asam
Sulfat Pekat Sehingga Dapat Mempertinggi Suhu Destruksi Sehingga Proses Destruksi Lebih
Cepat.

3) Campuran Asam Sulfat Pekat Dan Asam Nitrat Pekat Banyak Digunakan Untuk
Mempercepat Proses Destruksi. Kedua Asam Ini Merupakan Oksidator Yang Kuat. Dengan
Penambahan Oksidator Ini Akan Menurunkan Suhu Destruksi Sampel Yaitu Pada Suhu 350
0c, Dengan Demikian Komponen Yang Dapat Menguap Atau Terdekomposisi Pada Suhu
Tinggi Dapat Dipertahankan Dalam Abu Yang Berarti Penentuan Kadar Abu Lebih Baik.

4) Asam Perklorat Pekat Dapat Digunakan Untuk Bahan Yang Sulit Mengalami Oksidasi,
Karena Perklorat Pekat Merupakan Oksidator Yang Sangat Kuat. Kelemahan Dari Perklorat
Pekat Adalah Sifat Mudah Meledak (Explosive) Sehingga Cukup Berbahaya, Dalam
Penggunaan Harus Sangat Hati-Hati.

5) Aqua Regia Yaitu Campuran Asam Klorida Pekat Dan Asam Nitrat Pekat Dengan
Perbandingan Volume 3:1 Mampu Melarutkan Logam-Logam Mulia Seperti Emas Dan
Platina Yang Tidak Larut Dalam Hcl Pekat Dan Hno3 Pekat. Reaksi Yang Terjadi Jika 3
Volume Hcl Pekat Dicampur Dengan 1 Volume Hno3 Pekat:

3 Hcl(Aq) + Hno3(Aq) Cl2(G) + Nocl(G) + 2h2o(L)

Gas Klor (Cl2) Dan Gas Nitrosil Klorida (Nocl) Inilah Yang Mengubah Logam Menjadi
Senyawa Logam Klorida Dan Selanjutnya Diubah Menjadi Kompleks Anion Yang Stabil
Yang Selanjutnya Bereaksi Lebih Lanjut Dengan Cl–.

C. Kegunaan Dari Destruksi Basah

Memperoleh Unsur Sampel Dalam Bentuk Yang Sesuai Dengan Metode Yang Digunakan.

Mengurangi Gangguan Dari Unsur Lain Atau Zat Pengotor

Membuat Konsentrasi Unsur Yang Terdapat Dalam Sampel Berada Dalam Batas-Batas Yang
Diperlukan.
D. Alat Yang Digunakan Beserta Fungsinya

Alat Yang
Fungsi
Digunakan

Digunakan Untuk Destruksi Atau Digesti Protein Pada Penetapan Kadar

Labu Kjeldahl Protein Dan Dapat Pula Digunakan Sebagai Labu Destilasi Pada Hasil
Destruksi Protein

Digunakan Untuk Membuat Larutan Standar Atau Larutan Tertentu Dengan

Labu Takar Volume Tertentu Secara Tepat. Sering Juga Digunakan Untuk Pengenceran
Sampai Volume Tertentu.

Pipet Tetes Digunakan Untuk Mengambil Larutan Dalam Jumlah Yang Kecil.

Pemanas
Digunakan Sebagai Pemanas Untuk Memanaskan Suatu Zat.
Listrik

Digunakan Sebagai Tempat Larutan. Dapat Juga Digunakan Untuk

Gelas Beker
Memanaskan Larutan

Neraca Digunakan Untuk Mengukur Massa

Statif Dan Digunakan Sebagai Penjepit Labu Kjeldahl Saat Berlangsungnya Proses
Klem Destruksi

Kertas Saring Digunakan Untuk Memisahkan Endapan Dengan Filtratnya

E. Metodologi Percobaan

1. Alat Dan Bahan Yang Digunakan

1.1 Alat
Labu Kjehdal

Labu Takar

Pipet Tetes

Pemanas Listrik

Gelas Beker

Neraca

Kertas Saring

1.2 Bahan

Sampel Yang Akan Diuji

Pelarut Hno3

Larutan H2so4

H2o2

2. Mekanisme Destruksi Basah

2.1 Preparasi Sampel

Ü Sampel (Contoh : Daun Kankung) Dibersihkan Dengan Aquades Dan Dihomogenkan

Dengan Blender Sehingga Diperoleh Sampel Dalam Bentuk Bubuk

Ü Sampel Ditimbang Sesuai Kebutuhan Analisis Kadar Logam Yang Diinginkan.

2.2 Langkah Kerja

Ü Sampel Dimasukkan Ke Dalam Labu Kjehdal Dan Ditambah 20 Ml Pelarut Campuran

Hno3 Dan H2so4 (3:1)

Ü Labu Ditutup Dan Dibiarkan Selama 24 Jam Dan Dipanaskan Secara Perlahan Pada Suhu
100oc Selama 10 Menit.

Ü Larutan Sampel Yang Telah Mendidih Didinginkan Selama 10 Menit, Kemudian

Ditambahkan 2 Ml H2o2 (30%) Tetes Demi Tetes

Ü Sampel Dipanaskan Lagi Secara Perlahan Pada Suhu 200oc, Jika Larutan Pendestruksi
Campuran Telah Kering Maka Ditambahkan Lagi Sebanyak 20 Mllarutan Pendestruksi Hno3
-H2so4 Dan Dipanaskan Pada Suhu 200oc

Ü Langkah Ini Diulang Beberapa Kali Sampai Diperoleh Larutan Berwarna Kuning Jernih

Ü Larutan Jernih Disaring , Filtrat Ditempatkan Dalam Labu Takar 100 Ml Dan Diencerkan
Dengan Larutan Hno3 0,01 M Hingga Tanda Batas
Ü Larutan Hasil Destruksi Yang Telah Dibuat, Diamati Serapannya Dengan Spektrometer
Aas Untuk Menentukan Kandungan Kadar Logam Pada Suatu Senyawa.

Bentuk Mekanisme Perombakan Senyawa Organik Yang Terjadi Dengan Campuran Asam-
Asam Kuat, Disajikan Dalam Skema Berikut

Destilasi

Distilasi Uap Dan Distilasi Vakum

Pengertian Destilasi

Destilasi Merupakan Metode Pemisahan Dan Pemurnian Dari Cairan Yang Mudah Menguap
Yang Penting. Prosesnya Meliputi Penguapan Cairan Tersebut Dengan Cara Memanaskan,
Dilanjutkan Dengan Kondensasi Uapnya Menjadi Cairan, Disebut Dengan Destilat. Terdapat
Berbagai Macam Cara Destilasi, Yaitu Destilasi Sederhana, Destilasi Fraksi, Destilasi
Tekanan Rendah, Destilasi Uap Air, Dan Microscale Destilasi. Dalam Prakteknya Pemilihan
Prosedur Destilasi Tergantung Pada Sifat Cairan Yang Akan Dimurnikan Dan Sifat Pengotor
Yang Ada Di Dalamnya.

Distilasi Sederhana
 Tekanan Uap Suatu Cairan Akan Meningkat Seiring Dengan Bertambanya
Temperatur, Dan Titik Dimana Tekan Uap Sama Dengan Tekanan Eksternal Cairan Disebut
Sebagai Titk Didih. Proses Pemisahan Campuran Cairan Biner A Dan B Menggunakan
Distilasi Dapat Dijelaskan Dengan Hukum Dalton Dan Raoult. Menurut Hukum Dalton,
Tekanan Gas Total Suatu Campuran Biner, Atau Tekanan Uap Suatu Cairan (P), Adalah
Jumlah Tekanan Parsial Dari Masing-Masing Komponen A Dan B (Pa Dan Pb)

P = Pa + Pb (1)

Hukum Raoult Menyatakan Bahwa Pada Suhu Dan Tekanan Tertentu, Tekanan
Parsial Uap Komponen A (Pa) Dalam Campuran Sama Dengan Hasil Kali Antara Tekanan
Uap Komponen Murni A (Pamurni) Dan Fraksi Molnya Xa

Pa = Pamurni . Xa (2)

Sedang Tekanan Uap Totalnya Adalah

Ptot = Pamurni . Xa + Pbmurni . Xb (3)

Dari Persamaan Tersebut Di Atas Diketahui Bahwa Tekanan Uap Total Suatu Campuran
Cairan Biner Tergantung Pada Tekanan Uap Komponen Murni Dan Fraksi Molnya Dalam
Campuran.

Hukum Dalton Dan Raoult Merupakan Pernyataan Matematis Yang Dapat

Menggambarkan Apa Yang Terjadi Selama Distilasi, Yaitu Menggambarkan Perubahan
Komposisi Dan Tekanan Pada Cairan Yang Mendidih Selama Proses Distilasi. Uap Yang
Dihasilkan Selama Mendidih Akan Memiliki Komposisi Yang Berbeda Dari Komposisi
Cairan Itu Sendiri. Komposisi Uap Komponen Yang Memiliki Titik Didih Lebih Rendah
Akan Lebih Banyak (Fraksi Mol Dan Tekanan Uapnya Lebih Besar). Komposisi Uap Dan
Cairan Terhadap Suhu Tersebut Dapat Digambarkan Dalam Suatu Grafik Diagram Fasa
Berikut Ini.
 Grafik Komposisi Uap Dan Cairan Terhadap

Jika Uap Dipindahkan Dari Campuran Cairan, Maka Pada Suatu Waktu Tertentu, Komposisi
Campuran Cairan Akan Berubah. Fraksi Mol Cairan Yang Memiliki Titik Didih Lebih Tinggi
Akan Meningkat Di Dalam Campuran. Karena Komposisi Campuran Cairan Berubah, Maka
Titik Didih Akan Berubah. Biasanya Yang Diukur Adalah Suhu Uap. Plot Berbagai Jenis
Kurva Pemanasan Ditunjukkan Pada Grafik Di Bawah Ini

Plot Berbagai Jenis Kurva Pemanasan

Untuk Memperoleh Distilasi Sederhana Yang Efektif Diperlukan Suatu Kurva Seperti Lurva
C. Kita Akan Mengamati Suhu Uap Yang Konstan, Sangat Dekat Dengan Titik Didih Cairan
Yang Memiliki Titik Didih Lebih Rendah. Jika Suhu Uap Mulai Naik Dengan Cepat, Maka
Kita Dapat Menghentikan Pengumpulan Distilat. Pada Prakteknya, Kebanyakan Campuran
Sukar Untuk Dimurnikan Melalui Satu Distilasi Sederhana.
Distilasi Sederhana

Distilasi Fraksi

Distilasi Sederhana Yang Dilakukan Hanya Sekali Biasanya Tidak Akan Dapat
Memisahkan Dua Cairan Secara Sempurna. Cairan Yang Berasal Dari Uap Terkondensasi
(Distilat) Akan Mengandung Komponen Dengan Titik Didih Lebih Rendah Dengan Proporsi
Yang Lebih Besar, Akan Tetapi Masih Mengandung Komponen Yang Memiliki Titik Didih
Lebih Tinggi Di Dalamnya.

Jika Distilat Ini Kita Distilasi Sekali Lagi, Maka Komponen Dengan Titik Didih
Rendah Akan Makin Banyak Pada Distilatnya. Demikian Seterusmnya, Hingga Kita Bisa
Mendapatkan Distilat Yang Hampir 100% Mengandung Komponen Dengan Titik Didih
Lebih Rendah. Diagram Fasa Berikut Ini Menyatakan Perubahan Komposisi Dari Multipel
Distilasi Ini
 Perubahan Komposisi Dari Multipel Distilasi

Melakukan Multipel Distilasi Memerlukan Banyak Waktu Dan Kita Akan Kehilangan
Banyak Sampel Karena Cairan Yang Tertinggal Di Dalam Labu. Untuk Itu Kita Dapat
Menggunakan Alat Yang Disebut Dengan Kolom Fraksi Yang Berfungsi Untuk
Meningkatkan Efek Multipel Distilasi Ini. Prosesnya Disebut Sebagai Distilasi Fraksi. Fungsi
Kolom Fraksi Ditunjukkan Pada Diagram Di Bawah Ini,

Saat Uap Mencapai Kolom, Uap Tersebut Akan Mengalami Kondensasi Dan
Membentuk Cairan. Cairan Tersebut Memiliki Komposisi Sama Dengan Uap Darimana Dia
Berasal Dan Diperkaya Dengan Cairan Dengan Titik Didih Rendah. Cairan Terkondensasi
Tersebut Akan Ditahan Pada Kolom Dan Menetes Secara Pelahan-Lahan.
Distilasi Uap Dan Distilasi Vakum

Uap Campuran Akan Terus Terbentuk Dan Bergerak Ke Arah Bagian Atas Kolom.
Ketika Uap Tersebut Bertemu Dengan Tetesan Cairan, Maka Uap Akan Terkondensasi Dan
Mentransfer Energi Panasnya Pada Cairan. Energi Panas Ini Dapat Menyebabkan Tetesan
Cairan Mendidih, Membentuk Uap Baru. Uap Yang Baru Terbentuk Ini Akan Makin Banyak
Pada Cairan Bertitik Didih Rendah Dibanding Uap Pada Bagian Awal. Uap Baru Ini Akan
Bergerak Ke Atas Dan Berkondensasi Lagi. Proses Ini Berulang Sehingga Uap/Cairan
Mengalir Pada Kolom Fraksi. Uap Cairan Yang Keluar Pada Bagian Atas Kolom Sebagain
Besar Mengandung Cairan Dengan Titik Didih Rendah, Kadang-Kadang Sampai 100%,
Tergantung Panjang Kolom. Uap Ini Berkondensasi Dan Ditampung.
 Distilasi Fraksi

Pengertian Destilasi, Prinsip Kerja, Tujuan, Jenis Dan Contoh Destilasi Terlengkap

- Destilasi Atau Distilasi (Penyulingan) Adalah Sebuah Metode Yang Digunakan Untuk
Memisahkan Bahan Kimia Berdasarkan Perbedaan Kecepatan Atau Kemudahan Menguap
Atau Volatilitas Bahan. Dalam Penyulingan Ini, Camouran Zat Didihkan Sehingga Menguap
Dan Uap Tersebut Kemudian Didihkan Kembali Ke Dalam Bentuk Cairan. Zat Yang
Memiliki Titik Didih Lebih Rendah Akan Menguap Lebih Dulu.
Pengertian Destilasi Yang Lain, Destilasi Adalah Cara Pemisahan Zat Cair Dari
Campurannya Berdasarkan Perbedaan Titik Didih Atau Kemampuan Zat Untuk Menguap.

Prinsip Kerja Destilasi

Adapun Prinsip Destilasi Yaitu :”Jika Suatu Zat Dalam Larutan Tidak Sama-Sama Menguap,
Maka Uap Larutan Akan Memiliki Komponen Yang Berbesa Dengan Larutan Aslinya”.
Apabila Salah Satu Zat Menguap Maka Pemisahannya Akan Terjadi Sempurna. Namun
Apabila Kedua Zat Tersebut Menguap Maka Pemisahannya Akan Hanya Terjadi Sebagian
Namun Destilat Atau Produk Akan Menjadi Kaya Dapa Suatu Komponen Daripada Larutan
Aslinya.

Tujuan Destilasi

Tujuan Destilasi Yaitu Untuk Memurnikan Zat Cair Pada Titik Didihnya Dan Memisahkan
Cairan Dari Zat Padat. Uap Yang Yang Dikeluarkan Dari Campuran Sebagai Uap Bebas.
Konsentrat Yang Jatuh Sebagai Destilat Dan Bagian Cair Yang Tidak Menguap Sebagai
Residu. Jika Yang Diinginkan Adalah Bagian Campuranna Yang Tidak Teruapkan Maka
Proses Tersebut Disebut Dengan Pengentalan Dengan Evaporasi.

Macam-Macam Destilasi

Adapun Macam-Macam Jenis Destilasi, Diantaranya:

Destilasi Sederhana

Destilasi Biasa Atau Destilasi Sederhana Ini Umumnya Dengan Menaikan Suhu, Tekanan
Uapnya Berada Diluar Cairan Atau Tekanan Atmosfer Atau Titik Didih Normal.
Pada Destilasi Biasa Atau Destilasi Sederhana, Dasar Pemisahannya Yaitu Perbedaan Titik
Didih Yang Jauh Atau Salah Satu Komponen Bersifat Volatil. Apabila Campuran
Dipanaskan Maka Komponen Yang Memiliki Titik Didih Lebih Rendah Akan Menguapa
Terlebuh Dulu. Selain Perbedaan Titik Didih, Namun Juga Perbedaan Kevolatilan Yaitu
Kecendrungan Sebuah Substansi Menjadi Gas. Destilasi Ini Dilakukan Pada Tekanan
Atmosfer. Distilasi Ini Digunakan Untuk Memisahkan Campuran Air Dan Alkohol.

Berikut Ini Susunan Rangkaian Alat Destilasi Biasa Atau Sederhana Yaitu:

Keterangan:

1. Wadah Air

2. Labu Distilasi

3. Sambungan

4. Termometer

5. Kondensor

6. Aliran Masuk Air Dingin

7. Aliran Keluar Air Dingin

8. Labu Distilat

9. Lubang Udara

10. Tempat Keluarnya Distilat

13. Penangas

14. Air Penangas

15. Larutan Zat

16. Wadah Labu Distilat

Destilasi Bertingkat

Fungsi Destilasi Fraksionasi Atau Destilasi Bertingkat Atau Destilasi Berfraksi Ini Yaitu
Memisahkan Komponen Cair, Dua Atau Lebih Dari Suatu Larutan Berdasarkan Perbedaan
Titik Didihnya. Destilasi Juga Bisa Digunakan Untuk Campuran Dengan Perbedaan Titik
Didih Kurang Dari 20°C Dan Bekerja Pada Tekanan Atmosfer Atau Dengan Tekanan
Rendah. Pengaplikasian Teknik Destilasi Ini Yaitu Di Industri Minyak Mentah Yaitu Untuk
Memisahkan Komponen Yang Ada Dalam Minyak Mentah.

Perbedaan Antara Destilasi Fraksionasi Dan Destilasi Biasa Yaitu Adanya Kolom
Fraksionasi. Pada Kolom Tersebut Terjadi Pemanasan Secara Bertahap Dengan Suhu Yang
Berbeda Pada Setiap Platnya, Pemanasan Yang Berbeda Bertujuan Untuk Memurnikan
Distilat Yang Lebih Dari Plat Dibawahnya.

Destilasi Uap

Estilasi Ini Digunakan Pada Campuran Senyawa Dengan Titik Didih 200°C Atau
Lebih.Destilasi Ini Bisa Menguapkan Senyawa Dengan Suhu Mendekati 100°C Dalam
Tekanan Atmosfer Dengan Uap Atau Air Mendidih.

Sifat Fundamental Destilasi Ini Yaitu Dapat Mendistilasi Campuran Senyawa Di Bawah Titih
Didih Di Tiap-Tiap Senyawa Campuran. Selain Itu, Distilasi Ini Juga Bisa Digunakan Untuk
Campuran Yang Tida Terlarut Dalam Air Di Semua Temperatur, Namun Bisa Didistilasi
Dengan Air. Pengaplikasian Distilasi Uap Yaitu Untuk Mengekstrak Beberapa Produk Alami
Seperti Minyak Sitrus Dari Jeruk Atau Lemon, Minyak Ecalyptus Dari Ecaluyptus Dan
Minyak Parfum Dari Tumbuhan.

Campuran Dipanaskan Melalui Uap Air Yang Dialirkan Ke Dalam Campuran Dan Mungkin
Ditambahkan Dengan Pemanasan. Uap Dari Campuran Akan Naik Ke Atas Menuju
Kondensor Dan Akhirnya Masuk Ke Labu Distilat.

Destilasi Vakum

Destilasi Vakum Biasanya Digunakan Apabila Senyawa Yang Ingin Didistilasi Tidak Stabil
Dengan Pengertian Bisa Terdekomposisi Sebelum Dan Mendekati Titik Didihnya Atau
Campuran Bertitik Didih Diatas 150°C. Metode Inidigunakan Tidak Bisa Digunakan Pada
Pelarut Dengan Titik Didih Yang Rendah Apabila Kondensornya Menggunakan Air Dingin
Karena Komponen Yang Menguap Tidak Bisa Dikondensasi Air. Untuk Mengurangi
Tekanan Digunakan Pompa Vakum Atau Aspirator Berfungsi Sebagai Penurun Tekanan Pada
Sistem Distilasi Ini.

Destilasi Azetrop

Destilasi Ini Adalah Jenis Destilasi Yang Menguapkan Zat Cair Tanpa Perubahan Komposisi.

Demikianlah Penjelasan Artikel Yang Berjudul Tentang Pengertian Destilasi, Prinsip Kerja,
Tujuan, Jenis Dan Contoh Destilasi Terlengkap. Semoga Dapat Bermanfaat