MARCHA ANALÍTICA DE SEPARACIÓN DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO

(Parte 2)

1. Objetivos

 Analizar una muestra que contiene los cationes Cu2+, Bi3+, Pb2+ y Cd2+ mediante el
procedimiento sistemático propuesto.
 Identificar los cationes existentes en la solución muestra mediante las reacciones de
identificación de cada ión.

2. Fundamento teórico

La solución muestra, que contiene los iones Cu2+, Bi3+, Pb2+ y Cd2+ provenientes de la
disolución de los nitratos formados de los mismos en la práctica anterior, se trata con H2SO4
con el fin de separar el catión plomo (II) del resto.
Para alcanzar dicho objetivo es necesario evaporar hasta que se produzcan vapores
blancos (SO3). Lo anterior es una reacción de descomposición del H2SO4 por acción del
calor según la siguiente reacción:


H2 SO4( ac)   SO3( g )  H2O(l )
La reacción de formación del precipitado es (en forma molecular):


Pb(2ac )  H 2 SO4( ac )   PbSO4( s )  2H (ac )
( blanco )

PRECIPITADO 1: Una vez que se decanta el precipitado blanco formado (PbSO4) es

necesario su lavado con agua destilada más 2 gotas de H2SO4 con el fin de evitar
interferencias en su identificación.
Finalizado el lavado se agrega al precipitado NH4CH3COO y CH3COOH (solución buffer
ácido), esto se hace por dos motivos: para que no cambie el pH de manera significativa en
la reacción posterior y para preparar el medio en que se realizará la reacción de
identificación de Pb2+.
Luego se agrega 2 gotas de K2Cr2O7 (dicromato de potasio), la solución se torna de un color
naranja con la formación de un precipitado amarillo visible (PbCrO4) según la reacción:


2 PbSO4( s )  K 2Cr2O7( ac )  H 2O(l ) 
H
 2 PbCrO4( s )   K 2 SO4( ac )  H 2 SO4( ac )
( amarillo )

SOLUCIÓN 1: La solución, que contiene solo los cationes Bi3+, Cu2+ y Cd2+ se trata con
NH4OH (NH3(ac)) concentrado, la solución adquirirá una coloración azul y nos indica la
formación de un complejo que contiene cobre siendo su reacción de identificación:

 Cu ( NH 3 )6 
2
Cu(2ac )  6 NH 3( ac )  ( ac )

Además se forma un precipitado azul claro (Bi(OH)3), insoluble en agua, siendo su reacción:
 Bi(3ac )  3OH (ac ) 
 Bi(OH )3( s ) 
( azul  blanco )

Se centrifuga y se separa la fase líquida y el precipitado por decantación y se tiene:

PRECIPITADO 2: Se encuentra el catión Bi3+ en forma de hidróxido, se trata este

precipitado con una solución de estannito de sodio (Na2SnO2) formándose un precipitado
que indica la presencia de ión bismuto según la reacción:

2Bi(OH )3( s )  3Na2 SnO2( ac ) 

 2Bi( s )  3Na2 SnO3( ac)  3H 2O( l )
( negro )

SOLUCIÓN 2: Aquí se encuentran los dos cationes restantes Cu2+ y Cd2+ en forma de
complejos amoniacales. Esta solución se divide en dos porciones iguales para su análisis
e identificación de cada ión.

Primera porción: Se agrega CH3COOH con el fin de acidificar el medio (esto debido a que
el precipitado que se formará es insoluble en medio ácido y también para disociar el
complejo Cu(NH3)62+, y luego se añade K4(Fe(CN)6) (ferrocianuro de potasio) ocurriendo las
siguientes reacciónes:

Cu( NH3 )6 ( ac) 

2 
H
 Cu(2ac )  6 NH 3( ac )

Cu(2ac )   Fe(CN )6 ( ac ) 
 Cu2  Fe(CN )6 ( s ) 
4

( pardo rojizo )
Segunda porción: Si esta porción de solución se encuentra azulada, se agregará KCN hasta
que desaparezca la coloración azul (evita la interferencia del ión Cu2+). Este mismo reactivo
sirve para formar el precursor del producto de identificación del Cd2+, el ión complejo
K2(Cd(CN)4), previa formación del cianuro de cadmio Cd(CN)2 que se solubiliza en exceso
de KCN según la siguiente reacción:

 K 2 Cd (CN ) 4 ( ac )
Cd (CN ) 2( s )  2 KCN ( ac ) 
Una vez incolora y sin precipitado, se prepara el sistema de calentamiento en baño María
adicionando unas gotas de tioacetamida (sustituyente del H2S), ocurriendo la siguiente
reacción con un desprendimiento de un vapor extremadamente tóxico (HCN):

Cd (CN )4 ( ac ) 

2 CH CSNH
 CdS( s ) 
3 2

( amarillo )

Reactivos importantes usados en la presente práctica de laboratorio:

1) Acetato de amonio:
Fórmula molecular: NH4CH3COO

Peso molecular: 77.08 g/mol

Propiedades físico-químicas:

- Olor débilmente acético.

- Solubilidad: 1480 mg/L H2O a 20°C
- Punto de fusión: 114°C
- Aspecto: Sólido blanco
- Es estable.
- Reacciona con ácidos y bases fuertes.
- Producto de descomposición peligroso: amoníaco.

Clasificación de riesgos NFPA: Pictogramas de peligrosidad:

2) Ferrocianuro de potasio:

Fórmula molecular: K4Fe(CN)6

Peso molecular: 368,2 g/mol

Propiedades físico-químicas:

- Estado físico: sólido blanco

- Solubilidad: soluble.
- Punto de fusión: 70°C
- Gravedad específica: 1.85
- Sin olor.
- pH: 6.5 – 7.5
- Evitar ácidos fuertes.
- Material estable en condiciones normales.

Clasificación de riesgos NFPA: Pictogramas de peligrosidad:

3) Dicromato de potasio:

Fórmula molecular: K2Cr2O4

Peso molecular: 294,185 g/mol

Propiedades físico-químicas:

- Estado físico: sólido rojo – naranja.

- Solubilidad: 4.9 g / 100 mL H2O a 0 °C
- Punto de fusión: 398 °C
- Temperatura de descomposición: 500 °C
- Gravedad específica: 2.676 (H2O = 1)
- Sin olor.
- pH(1% en agua) = 4
- Reactivo con agentes reductores, materiales orgánicos, ácidos y bases.
- Material estable en condiciones normales.

Clasificación de riesgos NFPA: Pictogramas de peligrosidad:

4) Cianuro de potasio:

Fórmula molecular: KCN

Peso molecular: 65.12 g/mol

Propiedades físico-químicas:
 - Estado físico: sólido blanco.
- Solubilidad: Fácilmente soluble en agua caliente, soluble en agua fría.
- Punto de fusión: 634.5 °C
- Punto de ebullición: 1625 °C
- Gravedad específica: 1.553 (H2O = 1)
- Olor a almendras amargas.
- pH(1% en agua) = 11
- Altamente reactivo con agentes oxidantes. Reactivo con ácidos.
- Material estable en condiciones normales.

Clasificación de riesgos NFPA: Pictogramas de peligrosidad:

Referencias Web consultadas:

* http://www.sciencelab.com/ (pictogramas de seguridad)

Bibliografía:

 Dhruba Charan Dash. Analytical Chemistry. 2011.

 F. Bucarons, F. Capitánm, L. F. Capitán Valley. Análisis inorgánico cualitativo
sistemático. 2005. Editorial Reverté.