DETERMINACIÓN DEL PLOMO EN EL CABELLO Y SU ANÁLISIS SEGMENTARIO

MEDIANTE MUESTREO SÓLIDO ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

ELECTROTÉRMICA

Se describió un método de espectrometría de absorción atómica electrotérmica de muestreo sólido

rápido y práctico para la determinación del plomo en el cabello del cuero cabelludo. Las muestras
de cabello se lavaron una vez con acetona; tres veces con agua destilada-desionizada y otra vez
con acetona y secada a 75 ° C. Típicamente 0.05 a 1.0 mg de secado las muestras se insertaron
en las plataformas del automuestreador de muestreo sólido. Los efectos de la temperatura de
pirólisis, temperatura de atomización, la cantidad de muestra así como la adición de un modificador
(Pd / Mg) y / o auxiliar agentes de digestión (peróxido de hidrógeno y ácido nítrico) y / o un
tensioactivo (Triton X-100) en la recuperación de plomo fueron investigados. Las muestras de
cabello se lavaron una vez con acetona; tres veces con agua desionizada destilada y de nuevo una
vez con acetona y se secó a 75 ° C. Típicamente, se insertaron de 0,05 a 1,0 mg de muestras
secas en las plataformas de automuestreador de muestreo sólido. El límite de detección para el
plomo (3σ, N = 10) fue de 0.3 ng / g. la adición de modificador, ácidos, oxidante y surfactante
apenas mejoró los resultados. Debido al riesgo de contaminación y valores en blanco relativamente
altos, el plomo en el cabello se determinó directamente sin agregar cualquier reactivo (s).
Finalmente, el método se aplicó para la determinación segmentaria de concentraciones de plomo
en cabello de diferentes personas, lo que es importante saber cuándo y cuánto una persona estuvo
expuesta a la analito. Para este propósito, se cortaron 0,5 cm de piezas a lo largo de uno o unos
pocos cordones cerrados y se analizaron mediante sólidos muestreo.

Introducción

Los compuestos de plomo y plomo pueden ser altamente tóxicos para el cuerpo humano
especialmente para bebés y niños y causa innumerables negativos efectos incluyendo la muerte.
Los altos niveles de plomo en el cuerpo de los niños causan daño al cerebro y sistema nervioso,
comportamiento y aprendizaje problemas, hiperactividad, crecimiento lento, problemas de
audición y dolores de cabeza.
Los adultos expuestos al plomo pueden sufrir problemas reproductivos (en hombres y mujeres),
presión arterial alta, trastornos nerviosos, problemas de memoria y concentración, dolor muscular
y articular [1,2].
El cabello es un material importante y, a veces el único para el determinación de sustancias
inorgánicas y orgánicas especialmente cuando los fluidos corporales (sangre, orina, etc.) no están
disponibles para investigar evento de intoxicación o efectos ambientales, nutricionales u
ocupacionales fuentes en el cuerpo. El cabello se utiliza como uno de los tejidos de elección por el
Environmental Protection Agency (E.P.A.) en la determinación de metales tóxicos exposición. Un
informe de 1980 de E.P.A. afirmó que el cabello humano puede ser efectivamente utilizado para el
monitoreo biológico de los tóxicos de mayor prioridad metales.

El análisis de fluidos corporales y tejidos proporciona información principalmente nivel de

analito durante el momento del muestreo o cerca del pasado, mientras que el cabello
el análisis es apropiado para obtener información sobre el analito
concentración expuesta en un intervalo de tiempo durante el crecimiento del cabello.
Por otra parte, los líquidos corporales y el tejido pueden no estar disponibles poco
después de la
la muerte de una persona, pero el cabello queda como un evidente durante años, que es
importante para las investigaciones forenses. Finalmente, la distribución de la
la concentración de analito a lo largo de las hebras de cabello puede cambiar debido a
diferentes
grados de exposición en diferentes fechas durante su crecimiento. Por lo tanto,
el análisis segmentario del cabello es particularmente importante para conocer el
cronología de la entrada repentina y sustancial de analitos en el cuerpo
que es importante para detectar eventos de venenos en investigaciones forenses
o exámenes médicos, así como ambientales, nutricionales y
exposición ocupacional de una persona al analito en el pasado durante
crecimiento del cabello analizado Grandjean [4] descubrió que el análisis del cabello
útil como un calendario de eventos en envenenamiento por plomo.
Para el análisis de elementos traza en muestras biológicas, especialmente cabello,
se pueden usar diferentes técnicas para el análisis de elementos traza en el cabello,
como el análisis de activación de neutrones [5], fluorescencia de rayos X [6],
inductivamente
espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado [7], ablación con láser
Espectrometría de masa plasmática acoplada inductivamente [8], electrotérmica
vaporización por plasma acoplado por inducción espectrometría de masa [9].

Tradicionalmente, el cabello se digiere para la determinación de su rastro contenido de

elementos por espectrometría de absorción atómica electrotérmica (ETAAS). En el
análisis rutinario del elemento traza del cabello por AAS o inductivamente espectrometría
acoplada de emisión atómica de plasma (ICP-AES), el cabello es necesariamente
digerido principalmente en ácidos [10-14] o raramente en bases [15]. por
procedimiento de digestión normal, se necesitan al menos 50 mg de cabello por cada
solución de muestra a medir Por algunas repeticiones, por supuesto, mucho
se necesita más cabello, lo que siempre puede no ser posible
especialmente para el análisis forense.
La determinación de analitos por AAS de muestreo sólido tiene algunas ventajas
en comparación con las técnicas de digestión de muestra [16,17]: (i) Desde
la muestra no se diluye con solventes, cantidades mucho más bajas de muestras
(principalmente b1 mg hasta 0.05 mg) puede usarse para el análisis que es
importante para cantidades limitadas de muestras, p. cabello. Por lo tanto, extra
la preconcentración es generalmente innecesaria; (ii) No hay pérdida de tiempo
para la digestión; (iii) No existe riesgo de contaminación ambiental
productos químicos tóxicos y corrosivos durante la digestión; (iv) Contaminación
de reactivos, productos de laboratorio y otros aparatos no ocurre;
(v) La pérdida del analito no está involucrada. Por otro lado, una de las desventajas
de muestreo sólido es que ya que la cantidad de muestra
introducido en el horno es mucho más pequeño que el utilizado en la digestión
métodos, para cada fracción de muestra introducida en el horno (b1 mg),
la distribución promedio de analitos del analito en muestras completas, incluida
Los CRM pueden no estar representados debido a su distribución heterogénea en
microescala Por lo tanto, la incertidumbre es relativamente alta en comparación con
método de digestión Sin embargo, esta propiedad del muestreo sólido se puede utilizar
como una ventaja para obtener la distribución de analito a lo largo de una hebra de cabello
da la exposición o el tiempo de envenenamiento de una persona.
El plomo se determinó en algunas muestras biológicas de CRM, incluidas
cabello por muestreo continuo directo de alta resolución-fuente continua
espectrometría de absorción atómica (HR-CS-AAS) con rutenio permanente
modificador [18]. Sin embargo, no se realizó ningún análisis segmentario en
muestras reales
El documento de Viitak y Volynsky [19] se describe el uso de
paladio coloidal como modificador para la determinación de Cd, Pb, As y
Se en la sangre entera, suero, materiales estándar de referencia de cabello y
muestras de algas. Las muestras fueron digeridas y los beneficios de Pd coloidal como una
modificador fue mostrado.
Se midieron los perfiles longitudinales del cabello en Pb en una población
de hombres eslovenos (de 18 a 25 años de edad) utilizando un sólido de "cinta sandwich"
muestreo de espectrometría de absorción atómica electrotérmica (SS-ETAAS)
[20] La evaluación estadística fue enfatizada. Absorción atómica ordinaria
La evaluación estadística fue enfatizada. Absorción atómica ordinaria se usó un
espectrofotómetro sin muestreador de muestreo sólido. los la preparación de la muestra
para este método fue problemática y consumió tiempo en comparación con el análisis
segmentario de muestreo sólido directo. En este estudio, todos los aspectos de la
determinación directa de plomo en el cabello muestras de AAS de muestreo sólido fueron
investigadas y las ventajas y desventajas del método junto con resultados analíticos
fueron discutidos y comparados con la digestión húmeda convencional AAS técnica.
Además, la distribución segmentaria del analito a lo largo de la longitud de la (s) hebra (s)
capilar (s) del cabello podría ser realizada.
Aparato
Un espectrofotómetro de absorción atómica Analytik Jena Vario 6 equipado con sistema
de corrección de fondo de deuterio, transversalmente horno de grafito calentado y
automuestreador automático SSA 61 para sólidos muestras se utilizó a lo largo de este
estudio. Una lámpara de cátodo hueco
(Sistemas analíticos de Unicam) se utilizó como la principal fuente de radiación para Pb
con una corriente de 4.0 mA. La línea de resonancia principal a 283.3 nm se usó para
todas las determinaciones con un ancho de banda espectral de 0,8 nm.
Tubos de grafito revestidos pirolíticamente (Analytik Jena, Part No. 07-8101225)
y plataformas de grafito recubiertas pirolíticamente (Analytik Jena, Parte No. 07-
8131225), diseñado para muestreo sólido, se usaron para todos los experimentos.
Las muestras que se colocaron en las plataformas fueron automáticamente pesados en la
microbalanza del automuestreador precisamente a 0.001 mg nivel y transportado en el
tubo de nuevo automáticamente con robótica
pinzas. Para obtener las mismas condiciones de calentamiento con muestras sólidas, el
Las soluciones se pipetearon manualmente en las mismas plataformas que muestras,
usando 10 μl de pipeta Eppendorf. Imprecisión de la micropipeta y microbalance son ± 0.3
μl (3.0%) y ± 0.005 mg, respectivamente. Se usaron tijeras de plástico para cortar
mechones de cabello en segmentos de 0,5 cm. Programa de horno de grafito para la
determinación de Pb en este estudio se presentan en la Tabla 1. Siempre que se realizó
un procedimiento de digestión necesario, se utilizó un sistema de digestión por
microondas CEM MARS-5 para Disolución de muestras.

Reactivos
Todos los productos químicos eran de grado analítico reactivo (Merck, Alemania) mientras
que el cabello en polvo Materiales de referencia certificados (NCS ZC 81002b) y NCS DC
73347), fueron comprados a NCS (China National Analysis Centro, China). Solución
madre (1000 mg / L) de Pb se preparó a partir de Titrisol (Merck, Alemania) y luego diluido
con agua desionizada destilada diario.
Procedimiento
Las muestras de cabello se lavaron de acuerdo con el procedimiento descrito
por el OIEA [21], a saber, una vez con acetona; tres veces con destilado desionizado
agua y otra vez con acetona y se secó a 75 ° C.
Siempre que sea necesario, las muestras secas se muelen con ágata
mortero en presencia de nitrógeno líquido. Era imposible de aterrizar
cabello sin nitrógeno El proceso de molienda duró de 20 a 30 minutos
dependiendo del tamaño y la homogeneidad de los polvos para el cabello demandados.
Sin embargo, un polvo para el cabello completamente homogéneo no podría ser
adquirido. Aproximadamente 0.05-1.0 mg de muestra seca fueron cargados en
las plataformas de automuestreador de muestreo sólido y las muestras fueron
luego pesó automáticamente y se transfirió al horno. Pico
Se usaron áreas para todas las evaluaciones. Cuando sea necesario, las soluciones fueron
pipeteado como 10 μl manualmente en la plataforma. La calibración fue
realizado con la técnica de calibración estándar utilizando agua
estándares. Se pesaron aproximadamente 50 mg de muestra de cabello
Precisamente y disuelto por digestión asistida por microondas usando 6 mL
de HNO3 concentrado y 2 ml de 30% de H2O2 a 160 ° C durante 30 min.
Los resultados se dieron como el promedio de 5 mediciones repetitivas.
Para el análisis total y segmentario por SS-AAS, las hebras de cabello eran
pegado sobre una superficie limpia suavemente con cintas adhesivas y luego cortar como
Segmentos de 0,5 cm que eran apropiados para caber en la cavidad de la
plataformas. Uno a tres hilos tomados de la misma región de la cabeza
y la misma longitud se usaron cada vez. Era importante saber
la creciente dirección de las muestras. De lo contrario, una interpretación para
el análisis cronológico del analito no puede realizarse. Total o
concentración segmental de plomo del cabello de cada persona se dio como el
promedio de 5 diferentes hebras de cabello con la misma longitud.