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23.18 (a) Una columna cromatográfica de longitud 10,3 cm y diámetro interior 4,61 mm está
empaquetada con una fase estacionaria que ocupa el 61% de su volumen. Si el caudal es de
1,13 mL/min hallar la velocidad lineal de flujo en cm/min.
(b)¿Cuánto tiempo tardará el disolvente (que es el mismo que tarda un soluto no retenido) en
atravesar la columna?
(c) Hallar el tiempo de retención de un soluto que tiene un factor de retención o de capacidad
de 10,0
Solución: (a) luego el 39% del volumen total interior es el conducto por donde va la fase
móvil, luego,
tr = 6,53 min
(a) ¿Qué tamaño debe tener la columna para separar 100 mg de la misma mezcla?
(b) Si el caudal es de 0,22 mL/min en la columna pequeña, ¿qué caudal debe usarse en la
columna grande?
(c) Si la fase móvil ocupa el 35% del volumen de la columna, calcular la velocidad lineal de
flujo en la columna pequeña y en la columna grande?
d1 = 4,28 cm
La columna puede tener la misma longitud de 40 cm pero el diámetro es de 4,28 cm
24.19 (a) Cuando se analizó una disolución de 10,0 mL que contenía 234 mg de pentanol
(PF= 88,15) y 237 mg de 2,3-dimetil-2-butanol (PF= 102,17), la relación de áreas de los picos
de pentanol: 2,3-dimetil-2-butanol fue de 0,913:1,00. Suponiendo que el pentanol es el patrón
interno, hallar el factor de respuesta del 2,3-dimetil-2-butanol.
(b) Teniendo en cuenta los cromatogramas para el pentanol y 2,3-dimetil-2-butanol sus W1/2
son respectivamente 2,2 y 1,5 minutos (las alturas de los picos son 41,4 y 76,0 mm)
respectivamente , calcular las áreas de sus picos (teniendo en cuenta que se asemejan a un
pico gausiano) es igual a 1,064*altura de pico*W1/2.
Solución: (a)
1,0/(237/10) = F*0,913/(234/10)
F = 1,081
Ejercicios propuestos
Solución:
u = L/tm
2.- En una columna de 122 cm de longitud y a una temperatura de 160ºC se obtuvieron los
siguientes tiempos de retención en minutos: pico del aire 0.90, heptano 1.22 y octano 1.43.
El ancho en la base de los picos fue de 0.14 min para el heptano y de 0.20 min para el octano.
b)¿Qué longitud debería tener la columna para obtener una resolución de 1.5?
Solución:
(b) k´y no cambian al variar N y L, entonces se puede derivar una ecuación para N1 y N2
de la siguiente ecuación,
N 1 k B'
RS ´
4 1 k B
H = 122/1017 = 0,120 cm
L = 1500*0,12 = 180 cm
2 2
1 k´´'B
N 16 R
2
1
S
k B'
2
16 RS2 H (1 k B' ) 3
(t R ) B
u 1 (k B' ) 2
= 0,53/0,32 = 1,656
3.- Considerando una columna con una altura de plato de 1.5 mm y con número de platos de
333, por la que fluye el gas portador a un caudal de 3 ml·min-1, y sabiendo que el volumen
muerto es de 1.0 ml:
b.- ¿Cuál sería la anchura en la base de los picos a cada uno de los valores anteriores de k?
Solución:
1,0 mL = tM*3,0
tM = 1/3
VR = tR*F
VR = 0,66*3,0 = 1,98 mL
tR = 1,0 min (k = 2,0)
VR = 1,0*3,0 = 3,0 mL
VR = 2,0*3,0 = 6,0 mL
VR = 3,67*3,0 = 11,01 mL
333 = 16 (0,66/W)2
W = 0,145 min
a.- Si se considera una resolución de 1 para ambos picos, calcular la altura equivalente de
plato teórico.
Una vez establecido dicho factor de respuesta, se analizó por triplicado una muestra que
contiene el analito A y se añadieron 0.1000 mg/l del estándar interno a cada una de las
alícuotas, obteniéndose los siguientes datos:
10.- Se obtuvieron los siguientes datos por cromatografía de gases en una columna
empaquetada de 40 cm de longitud
Calcular:
11.- Para realizar un análisis de drogas, se parte de 3mL de orina, se somete a una extracción
en fase sólida, se eluye con un disolvente orgánico, se lleva a sequedad y finalmente se
redisuelve en 0.5 mL de metanol y se añade dionina hasta una concentración final de 10mg/L.
Se inyecta 1mL de esta disolución en un cromatógrafo de gases con detector de nitrógeno-
fósforo. Los datos obtenidos se encuentran en la tabla 1. Se hace un calibrado preparando
una mezcla de estándares de cocaína, cafeína y su patrón interno dionína. Se inyecta 1mL en
el cromatógrafo de gases y se obtienen los resultados que se muestran en la tabla 2. Los
promedios de las recuperaciones obtenidas son 82% para cafeína y 92% para cocaína.
Calcular la concentración en mg/L y los mg por 100mL de estas drogas en la orina.
Tabla 1 (muestras)
Compuesto Área
Cafeína 1736698
Cocaína 435122
Dionina 1578336
Tabla 2 (calibrado)
12.- Los datos de la tabla se obtuvieron a partir de un cromatograma de una muestra con tres
componentes:
tr, min k N
A 2.8 13204
B 5.7 1.05 21897
C 6.7 1.41 30115
Con estos datos, sabiendo que el caudal de fase móvil fue de 1.0 ml/min y teniendo en cuenta
que el cromatograma no es ideal, calcular:
d.- ¿Qué eficacia mínima se requiere para que un cuarto componente, D, con tiempo de
retención de 4.5 min salga resuelto, al menos aceptablemente de B (Rs=1).
13.-. Se obtuvieron los siguientes datos por cromatografía de gases con una columna
cromatográfica de 1.25 m
b) El factor de selectividad
b) Para medir serotonina (5-hidroxitriptamina) por el método del patrón interno, a una
alícuota de 1.0 mL de una disolución de concentración desconocida se le añade 1 mL de una
disolución que contiene 30 ng de N-metil-serotonina (patrón interno). Esta mezcla se trata
adecuadamente para eliminar interferencias y se inyectan 10 mL de la muestra, obteniéndose
un área de 2573832 para la serotonina y de 1719818 para la N-metilserotonina. Cuando se
inyectó un volumen equivalente de una mezcla que contenía 5 ng de serotonina y 5 ng de N-
metil-serotonina se obtuvieron áreas de 30885982 y 30956727 respectivamente. Calcular la
cantidad de serotonina en ng en la muestra original
a) ¿Cuál debe ser la longitud de la columna para conseguir una resolución de 1.5?