PRACTICA No 07

CONTROL DE CALIDAD DE COMPRIMIDOS

I. OBJETIVOS :
 Determinar e interpretar la diferencia en el tiempo de desintegración de los comprimidos
con y sin cubierta.
 Establecer el tiempo de disolución de los comprimidos recubiertos
II. MARCO TEORICO:

Desde 1838 se lleva a cabo el recubrimiento de tabletas. Inicialmente este proceso era muy artesanal
y requería de mucha experiencia por parte del personal. El recubrimiento de tabletas se clasifica en
dos categorías: recubrimiento por azúcar, y recubrimiento por película (entérica y no entérica). Las
pruebas sugeridas para tabletas recubiertas son generalmente las mismas que para tabletas
comprimidas. La Desintegración se verifica usando un mínimo de 6 tabletas o grageas.

No se verifica con aquellas que cuyo contenido se libera gradualmente en un periodo de tiempo
determinado. La desintegración no implica la solubilizarían completa de las tabletas o aún de sus
principios activos. La desintegración completa se define como la condición en la que no quedan más
que residuos insolubles de la cubierta sobre la malla del aparato de prueba, pudiendo quedar una
masa suave sin núcleo palpable. La desintegración para tabletas y grageas, con o sin capa ácido
resistente se efectúa empleando el aparato continuación se describe.

APARATO. Consta de una canastilla un vaso de precipitados de 1000ml, donde se deposita el líquido
de inmersión, se calienta eléctricamente a 37 C ̊ ; un motor eléctrico provisto de un regulador de
velocidad apropiado y otros mecanismos que se utilizan para hacer subir y bajar la canastilla dentro
del líquido de inmersión contenido en el vaso a lo largo de una distancia entre 5.3cm y 5.7cm, a una
frecuencia constante entre 29 y 32 ciclos por minuto. La canastilla está equipada con dos discos de
plástico cerca de 9 cm de diámetro y 6cm de espesor cada uno. Los discos están sostenidos
verticalmente con tubos de vidrio de cerca de 23.5ml de diámetro y 7.75cm de longitud, cuyos
extremos están abiertos. En disco de plástico inferior tiene en su superficie inferior un tamiz de
alambre de hacer

APARATO. Consta de un vaso cilíndrico de vidrio u otro material inerte y transparente, de fondo
esférico y de 160mm de alto y 98 de diámetro interno con una capacidad de un litro. El vaso
firmemente ajustado debe estar parcialmente sumergido en un baño con agua que tenga un ligero
movimiento constante, con una temperatura de 37°C. El regulador de velocidad de rotación, debe
de mantener la velocidad constante (generalmente entre 25 y 150 rpm). La canastilla consta de dos
partes: la parte superior está unida al eje transmisor del movimiento y es de acero inoxidable con un
orificio de 2mm de diámetro; se ajusta a la parte inferior por medio de tres grapas para permitir que
se coloque la muestra en el interior de la canastilla y la sostenga firmemente, permitiendo que gire
en forma concéntrica al eje del vaso durante la rotación; generalmente es de acero inoxidable,
soldado, formando un cilindro de 36.8 mm de alto por 22 mm de diámetro externo, con un borde
angosto de hoja de metal alrededor de la tapa de 5.1 mm de ancho.

.
III. MATERIALES ,REACTIVOS Y EQUIPOS:
a. MATERIALES:
 Vaso de precipitados 1000ml.
 Vaso de precipitados 250ml.
 Probeta.
 Espátula.
 Lunas de reloj.
b. REACTIVOS:
 Ácido clorhídrico.
 Hidróxido de sodio.
 Solución de Iodo 0.1N.
 Agua destilada.
c. EQUIPOS:
 Balanza analítica.
 Cocina.
 Olla.
 Termómetro.

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

4.1 Desintegración de comprimidos con y sin recubierta:

 En cada uno de los 6 tubos de la canastilla se coloca un comprimido. Si los comprimidos

están cubiertas con una capa de sustancias solubles, sumergirlas canastillas en agua a la
temperatura ambiente, durante 5min.
 Poner el aparato sin discos usando como líquido de inmersión, jugo gástrico simulado a
37°C.
 Transcurrido una hora, elevar la canastilla y observar los comprimidos. No debe de haber
evidencia alguna de desintegración, rompimiento o ablandamiento.
 En seguida, poner el aparato en movimiento usando ácido gástrico simulado, a 37°C durante
el tiempo especificado en la monografía.
 Elevar la canastilla para separarla del líquido de inmersión y observar los comprimidos todos
los comprimidos debe haberse desintegrado completamente. Si no ha sucedido así con una
o dos comprimidos repetir la prueba con 12; de un total de 18 grageas ensayadas, cuando
menos 16 deben desintegrarse completamente.

4.2 Disolución (comprimidos recubiertos)

 Colocar un volumen del medio de disolución indicado para cada producto, en el vaso del
aparato, calentar y permitir que la temperatura del medio se equilibre.
 Colocar las unidades de dosis en el aparato sin provocar burbujas y operar el aparato a la
velocidad y tiempo indicados en la monografía del producto. Se coloca la unidad de dosis en
la canastilla seca.
 Cuando transcurre el tiempo establecido tomar una alícuota necesaria para la
determinación, en la zona intermedia entre la superficie del medio de disolución y el aparato
 superior de la canastilla. Filtrar inmediatamente con un filtro de poro no mayor a una micra,
debe ser inerte y sin causar absorción significativa del ingrediente activo.
 Cuando el recubrimiento de los comprimidos interfiere en el análisis, remover el contenido
cuidadosamente de no menos de 6 comprimidos como sea posible.
 Disolver las cubiertas de los comprimidos en el volumen del medio de disolución indicado
en la monografía del producto lo cual servirá como blanco de corrección y no debe ser
mayor del 25% del contenido indicado.
 Realizar una gráfica entre el % de fármaco disuelto y el tiempo.

4.3 Estabilidad

 Se introducen comprimidos dentro de una solución de Iodo al 0.1N.

 Se mantiene en la solución hasta que la capa de los comprimidos recubiertos desaparezca.
 Al retirar los comprimidos se parten para visualizar el núcleo.
 Ningún comprimido recubierto debe mostrar su núcleo tinturado.

V. RESULTADOS:

4.1 Desintegración de comprimidos con y sin recubierta:

1. En cada uno de los 6 tubos

5. Elevar la canastilla para de la canastilla se coloca un
separarla del líquido de comprimido. Si los
inmersión y observar los comprimidos están cubiertas
comprimidos todos los con una capa de sustancias
comprimidos debe haberse solubles, sumergirlas
desintegrado canastillas en agua a la
completamente. temperatura ambiente,
durante 5min.

4. En seguida, poner
2. Poner el aparato sin discos usando como
el aparato en
líquido de inmersión, jugo gástrico
movimiento usando
simulado a 37°C.
ácido gástrico
simulado, a 37°C
durante el tiempo
especificado en la
monografía.
3. Transcurrido una hora,
elevar la canastilla y
observar los comprimidos.
No debe de haber
evidencia alguna de
desintegración,
rompimiento o
ablandamiento.
4.2 Disolución (comprimidos recubiertos)

1.Colocar un volumen del medio

de disolución indicado para cada
producto, en el vaso del aparato, 6.Realizar una gráfica entre el %
calentar y permitir que la de fármaco disuelto y el tiempo.
temperatura del medio se
equilibre.

2.Colocar las unidades de dosis 5.Disolver las cubiertas de los

en el aparato sin provocar
burbujas y operar el aparato a la
velocidad y tiempo indicados en
la monografía del producto. Se
coloca la unidad de dosis en la
canastilla seca.
comprimidos en el volumen del
medio de disolución indicado en
la monografía del producto lo
cual servirá como blanco de
corrección y no debe ser mayor
del 25% del contenido indicado.

3.Cuando transcurre el tiempo

establecido tomar una alícuota
necesaria para la determinación, en la 4.Cuando el recubrimiento de los
zona intermedia entre la superficie del comprimidos interfiere en el
medio de disolución y el aparato
superior de la canastilla. Filtrar
análisis, remover el contenido
inmediatamente con un filtro de poro cuidadosamente de no menos de
no mayor a una micra, debe ser inerte 6 comprimidos como sea posible
y sin causar absorción significativa del
ingrediente activo.

en cada tubi se puso dos pastillas..solo se uso las recubiertas

4.3 Estabilidad

Se mantiene en la Al retirar los

Se introducen solución hasta que la comprimidos se parten
comprimidos dentro de capa de los para visualizar el núcleo.
una solución de Iodo al comprimidos Ningún comprimido
0.1N. recubiertos recubierto debe mostrar
desaparezca. su núcleo tinturado.

4.3.1 TABLETAS RECUBIERTAS: NAPROXENO SODICO 550 mg

4.3.2 TABLETAS NO RECUBIERTAS: ZOLIDONE

Preparación de solución de Iodo al 0.1N

Introducen comprimidos dentro de una solución de Iodo al 0.1N

Al retirar los comprimidos se parten para visualizar el núcleo

Se mantiene en la solución hasta que la capa de los comprimidos recubiertos desaparezca

Ningún comprimido recubierto debe mostrar su núcleo tinturado.

VI. CONCLUSIONES:
VII. CUESTIONARIO :

7.1. ¿Qué diferencias existen entre los comprimidos recubiertos y los comprimidos sin
recubrimiento?

7.2. Indique las características de una cubierta azucarada y una película.

7.3. Investigar los diferentes aparatos de disolución que existen