"Año del Buen Servicio al Ciudadano”

Laboratorio de Análisis Instrumental

Grupo Horario:

92G

Tema:

Determinación de Fe+2 por espectrofotometría Visible

Alumno:

Calisaya Choque Franz 1216120166

Fecha:

03-05-2018
 I. OBJETIVOS

 Determinar la concentración de distintas soluciones de hierro.

 Realizar la cubra de calibración para hallar las concentraciones de las

soluciones problema.

II. MARCO TEÓRICO

1. Métodos espectrométricos

Son métodos instrumentales empleados en química analítica basados en la

interacción de la radiación electromagnética, u otras partículas, con
un analito para identificarlo o determinar su concentración. Algunos de estos
métodos también se emplean en otras áreas de la química para elucidación de
estructuras.

Estos métodos emplean técnicas que se dividen en técnicas espectroscópicas y

en técnicas no espectroscópicas. Las técnicas espectroscópicas son aquellas en
las que el analito sufre procesos deabsorción, emisión o luminiscencia. El resto
corresponde a técnicas no espectroscópicas.

Las técnicas espectroscópicas se diferencian también según la forma en la que

se encuentra el analito en el momento en el que sufre el proceso
espectroscópico, dando lugar a la espectroscopia atómica y a la espectroscopia
molecular.

Según el rango de energía que presente la radiación electromagnética existen

diferentes técnicas, por ejemplo, espectroscopia de infrarrojo, espectroscopia de
resonancia magnética nuclear, etcétera.

Las técnicas no espectroscópicas aprovechan diferentes propiedades de la

radiación electromagnética, como el índice de refracción o la dispersión.
Otra técnica importante es la espectrometría de masas, también empleada
en química orgánica para la elucidación de estructuras moleculares.

2. Naturaleza de la excitación medida

El tipo de espectrometría depende de la cantidad física medida. Normalmente,

la cantidad que se mide es una intensidad de energía absorbida o producida. Se
pueden distinguir estos tipos de espectrometría según la naturaleza de la
excitación:
  Electromagnética. Interacciones de la materia con radiación
electromagnética como la luz.

 De electrones. Interacciones con haces de electrones. La espectroscopia

Auger implica inducir el efecto Auger con un haz de electrones. En este
caso la medida implica la energía cinética del electrón como variable.
 De masa. Interacción de especies cargadas con campos magnéticos y/o
eléctricos, dando lugar a un espectro de masas. El término
"espectroscopia de masas" está anticuado, ya que la técnica es
principalmente una forma de medida, aunque produzca realmente un
espectro para la observación.

3. Proceso de medida

La mayoría de los métodos espectroscópicos se diferencian en atómicos o

moleculares según si se aplican a átomos o moléculas. Junto con esta
diferencia, se pueden distinguir los siguientes tipos de espectrometría según la
naturaleza de su interacción:

 De absorción. Usa el rango de los espectros electromagnéticos en los

cuales una sustancia absorbe. Incluye la espectrometría de absorción
atómica y varias técnicas moleculares, como la espectrometría
infrarroja y la resonancia magnética nuclear (RMN).

 De emisión. Usa el rango de espectros electromagnéticos en los cuales

una sustancia irradia (emite). La sustancia primero debe absorber la
energía. Esta energía puede ser de una variedad de fuentes, que
determina el nombre de la emisión subsiguiente, como la luminescencia.
Las técnicas de luminescencia moleculares incluyen
la espectrofluorimetría.

 De dispersión. Mide la cantidad de luz que una sustancia dispersa en

ciertas longitudes de onda, ángulos de incidencia y ángulos de
polarización. El proceso de dispersión es mucho más rápido que el
proceso de absorción/emisión. Una de las aplicaciones más útiles es
la espectroscopia Raman.

III. PARTE EXPERIMENTAL

  Preparamos una solución patrón de hierro

 Se preparará la solución patrón a 100 mg/L en 250 mL

 Se preparará otra disolución a 10 mg/L en 100 mL

 Ahora en base a esta disolución prepararemos otro pero de diferente

concentración.

 Las concentraciones serán 0,1,2,3,4,5 ppm de la solución patrón.

 A cada disolucion agregar reactivos cromóforos:

a. 2 mL de clorhidrato de hidroxilina (5 g en 100 mL de agua)
b. 3 mL de acetato de sodio (14 g en 100 mL de agua)
c. 5 ml de fenantrolina (0.2 g en 100 mL de agua caliente)

 Enrazáremos las soluciones preparadas al volumen de 25 mL.

 Vertemos una solución en la celdilla unidad para que sea mediad,

previamente calibrada y así respectivamente para todas.

 Con ayuda de los datos medidos inicialmente hallaremos la longitud de

onda óptima.

 Construiremos la curva de calibramiento para las soluciones.

 Con esta curva determinaremos la concentración de las soluciones

problema que nos brindaran bajo la nominación x , y

IV. CÁLCULOS Y RESULTADOS

 1. Preparación de soluciones

Solución patrón 10mg/L luego preparamos a partir de esta.

 Solución1 (1ppm) :
C0V0 =C1V1

10ppm x V0= 1ppm x 25mL

V0 = 2.5ml

 Solución2 (2ppm):
C0V0 =C2V2

10ppm x V0= 2ppm x 25mL

V0 = 5ml

 Solución3 (3ppm):
C0V0 =C3V3

10ppm x V0= 3ppm x 25mL

V0 = 7.5ml

 Solución4 (4ppm):
C0V0 =C4V4

10ppm x V0= 4ppm x 25mL

V0 = 10ml

 Solución5 (5ppm): C0V0 =C5V5

10ppm x V0= 5ppm x 25mL

V0 = 12.5ml
 2. Tabla de datos tomados del equipo

ΛÓPTIMO = 510 nm
CONCENTRACIÓN Volumen A
(ppm) (ml)
1 2.5 0.199
2 5 0.394
3 7.5 0.585
4 10 0.8
5 12.5 0.963

3. Gráfica de calibración de las solución

A VS C

1.2

1 y = 0.194x + 0.0068

0.8 Series1
ABSORBANCIA

Linear (Series1)
0.6
Linear (Series1)

0.4

0.2

0
0 1 CONCENTRACION(ppm)
2 3 4 5 6

4. Cálculo de la concentraciones de las muestras problemas

muestra A
X 0.31433333
Y 0.43133333

Con ayuda de la siguiente expresión encontraremos los valores de concentración

 𝐴
𝐶=
a∗b
Pero el valor de b es de 1 cm para todas las soluciones, porque es la dimensión
de la celdilla unidad. (a= 0.194 ppm- x cm-)

Muestra X

0.3143
𝐶=
0.194 ∗ 1

𝑪 = 𝟏. 𝟔𝟐𝟎 𝒑𝒑𝒎
Muestra Y

0.4313
𝐶=
0.194 ∗ 1

𝑪 = 𝟐. 𝟐𝟐𝟑 𝒑𝒑𝒎

V. RECOMENDACIONES

 Antes de utilizar el espectrofotómetro o fotocolorímetro es indispensable

realizar rutinas básicas de calibración para asegurarnos que el aparato
proporcione datos y lecturas confiables.

 Coloque el instrumento en un lugar en donde no esté sujeto a vibraciones,

calor excesivo, humedad o luz directa.

 Verifique el 0 y el 100% T cada vez que se vaya a hacer lecturas y cuando

varíe la longitud de onda

 Trabajar con cuidado al momento de la manipulación de los reactivos

brindados y del equipo de laboratorio proporcionado

 Verificar que el equipo esté encendido en la opción de luz visible con

ayuda del interruptor correspondiente.
VI. CUESTIONARIO

1. INDICAR COMO ACTUA LA SOLUCION DE CLORHIDRATO DE

HIDROXILAMINA CON LA SOLUCION PATRON Fe+2

forma de Fe2+ añadimos, antes de la formación del complejo, un agente

reductor como es el clorhidrato de hidroxilamina, el cual reduce el Fe3+ a Fe2+ según la
reacción:

4 Fe 3+ + 2 NH2OH 4 Fe 2+ + N2 O + 4 H3O + + H 2O

2. COMO ACTUA EL 1-10FENANTROLINA EN LA DETERMINACION DEL

COMPLEJO.

3. QUE SE ENTIENDE POR FERROINA ?

La 1,10-fenantrolina, o-fenantrolina o simplemente fenantrolina (phen) es

un compuesto orgánico heterocíclico. Es un sólido de color blanco que es soluble en
disolventes orgánicos. Se utiliza como un ligando en la química de coordinación, ya
que forma complejos fuertes con la mayoría de los iones metálicos.2 En términos de
sus propiedades de coordinación, phen es similar a la 2,2'-bipiridina (bipy).

4. LA ESTRUCTURA ORGANICA DE LA 1-10-FEFENONTROLINA.

 5. SOLUCION DE ACETATO DE SODIO ¿CON QUE FINALIDAD ACTUARA
FRENTE A LA DISOLUCION DE FE+2?

La formación del complejo hierro (II) con fenantrolina se da en un intervalo de pH

comprendido entre 2 y 9, aunque éste es suficientemente amplio, para asegurar la
formación cuantitativa del complejo se adiciona al medio acetato sódico que neutraliza
el ácido formado durante la reducción del hierro (III) y ajusta el pH a un valor al que se
puede efectuar la formación del complejo.

6. SEGÚN SEDAPAL CUAL ES EL CONTENIDO DE FE+2 EN EL AGUA

POTABLE DE LIMA Y DISTRITOS ?

La presencia máxima y promedio de Hierro (Fe) en las plantas de tratamiento de

SEDAPAL es de aproximadamente alcanzó 0,057 mg/l, valor que aumentó en 50,0%
respecto a similar periodo del 2014, y representa un valor por debajo del límite
permisible (0,300 mg/l).

La concentración máxima de hierro (Fe) fue en el mes de febrero 2015 cuando alcanzó
0,194 mg/l, aumentando en 90,0% respecto a similar mes del año anterior.

Es importante resaltar que la presencia de hierro en el agua ocasiona inconvenientes

domésticos, tales como: sabor desagradable, turbidez rojiza y manchas en la ropa en el
momento del lavado y en casos extremos, el agua sabe a metal. Desde el punto de vista
sanitario, uno de los riesgos de la presencia de este metal reside en que consume el
cloro de la desinfección, quedando el agua desprotegida frente a los agentes patógenos
Fuente: Servicio de Agua Potable y Alcantarillado de Lima (SEDAPAL)

Fuente: Servicio de Agua Potable y Alcantarillado de Lima (SEDAPAL)

VII. CONCLUSIONES

 Se pudo hallar las concentraciones de las distintas soluciones problemas

presentados.

 Gracias a los reactivos cromóforos pudimos trabajar en el rango de la

región visible del espectro electromagnético.

 Según la concentración varía absorbancia del compuesto, variando la

cantidad de solvente, se puede disminuir la absorbancia.
 Se realizó la curva de calibración para demostrar que la gráfica de
concentración y absorbancia se acomoda al modelo de una ecuación
lineal

VIII. BIBLIOGRAFÍA

 Meloan, Clifton E. Problemas y Experimentos en Análisis Instrumental.

Editorial Reverté. Segunda edición. Mexico.1973

 Rossi Bruno. Fundamentos de óptica. Editorial Reverté. Primera edición.

España.1977.

 https://www.inei.gob.pe/media/MenuRecursivo/boletines/estadisticas-
ambientales-marzo2015.pdf. Artículo web. Consutado el 22 de abril de
2016