EXTRACCIÓN

INFORME DE LA PRACTICA N°4 DE LABORATORIO

DE QUÍMICA ORGÁNICA
FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y
MATEMATICA

CURSO: QUÍMICA ORGÁNICA

PROFESOR:

INTEGRANTES:

 Castillo Tinco, Gary

 Contreras Salazar, Mishell R.
INTRODUCCION
El trabajo en el laboratorio de Química orgánica no solo se limita
a la síntesis de compuestos orgánicos, también se busca optimizar
las condiciones de reacción en busca de un rendimiento alto, para
lo cual se han diseñado y controlado los procesos de separación
para lograr una recuperación máxima del producto puro; dentro de
estos métodos se encuentran: la extracción, la sublimación, la
filtración, la destilación, la cromatografía y la cristalización.
La extracción es un procedimiento de separación de una sustancia
que puede disolverse en dos disolventes no miscibles entre sí, con
distinto grado de solubilidad y que están en contacto a través de
una interfase. La extracción líquido-líquido, también conocida
extracción de disolvente, es un proceso químico empleado para
separar componentes de una mezcla no homogénea mediante la
relación de sus concentraciones en dos fases liquidas inmiscibles.
Este proceso también se le conoce como extracción liquida o
extracción con disolvente; sin embargo, este último término puede
prestarse a confusión, porque también se aplica a la lixiviación de
una sustancia soluble contenida en un sólido. Ya que la extracción
líquido-líquido involucra transferencia de masa de una fase líquida
a una segunda fase líquida inmiscible, el proceso se puede realizar
en varias formas. El ejemplo más sencillo involucra la transferencia
de una mezcla de dos compuestos a una segunda fase líquida
inmiscible. Un ejemplo es la extracción líquido-líquido de una
impureza contenida en el agua de desperdicio mediante un
disolvente orgánico. Esto es similar al agotamiento o absorción en
la que se transfiere masa de una fase a otra.
OBJETIVOS.
OBJETIVO GENERAL
 Conocer la técnica de extracción como método de
separación y purificación de sustancias integrantes de
una mezcla.

 Elegir los disolventes adecuados para un proceso de

extracción.

 Realizar diferentes tipos de extracción: simple, múltiple

aplicándolos a problemas específicos.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS
 Extraer de una muestra sólida, con ayuda de un solvente
líquido, el compuesto requerido utilizando el extracto
Soxhlet.

 Extraer de una muestra líquida, mediante un solvente

líquido el compuesto requerido utilizando la extracción
múltiple.

 Establecer las diferencias, en base a los resultados, entre

los métodos de extracción simple y múltiple.
MATERIALES
MATERIAL Y APARATOS REACTIVOS

 Embudo de decantación de 125 mL  Butanol

 Soporte universal con aro y pinzas  Alcohol
 Papel filtro  Éter de petróleo
 Balanza  Butanol
 Vaso de precipitado 50mL  Cristal de violeta
 Tubo de Ensayo  Harina de Soya

Un embudo de decantación, ampolla de decantación, pera de

decantación o embudo de separación es un elemento de vidrio que se
puede encontrar en los laboratorios, y que se emplea para separar dos
líquidos inmiscibles. En la parte superior presenta una embocadura
taponable por la que se procede a cargar su interior. En la parte inferior posee
un grifo de cierre o llave de paso que permite regular o cortar el flujo de
líquido a través del tubo que posee en su extremo más bajo.

El extractor Soxhlet o simplemente Soxhlet (en honor a su inventor Franz

von Soxhlet) es un tipo de material de vidrio utilizado para la extracción
de compuestos, generalmente de naturaleza lipídica, contenidos en un
sólido, a través de un disol vente afín.

1. buzo / agitador / granallas o esferas

2. balón
3. brazo para ascenso del vapor
4. cartucho de extracción o
cartucho Soxhlet
5. muestra (residuo)
6. entrada del sifón
7. descarga del sifón
8. adaptador
9. refrigerante (condensador)
10. entrada de agua de refrigeración
11. salida de agua de refrigeración
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Extracción liquido-liquido
En este caso utilizaremos Se colocó unos ml (un dedo delgado) solución
Cristal violeta (violeta de Cristal violeta en 3 tubos de ensayo y se
genciana) y extraeremos el adiciono unos ml de éter de petróleo, alcohol,
analito del violeta. butanol y aceite y observamos lo siguiente.

RESULTADO
CRISTAL VIOLETA + ETER CRISTAL VIOLETA +
DE PETROLEO ALCOHOL
No extrajo porque es Disuelve la muestra pero
inmisble con la muestra. es misible con el OH.
No es solvente por su Alcohol es miscible con la
cadenad carbonada C6.. solución por ser de
naturaleza polar

CRISTAL VIOLETA + CRISTAL VIOLETA + BUTANOL + ACEITE

BUTANOL Como el cristal violeta es polar la muestra se
Es inmisible y extrae a la emulsiono (es una mezcla de
muestra. dos líquidos inmiscibles de manera más o
menos homogénea.)
Es solvente por la
cadena carbonada C4.
 Extracción Simple
Se coloca 10 ml de solución de cristal
violáceo en el embudo de decantación y
luego añadimos 20ml del solvente elegido
que es butanol.se agito dejo en reposo por
unos minutos hasta que se separaron las 2
fases y se pudo ver la línea de interface. se
recogió la parte orgánica en un tubo de
prueba y se guardó para la posterior
comparación.

Extracción Múltiple
- Se coloca 20 ml de solución acuosa de
violeta y se añade 20ml del solvente extractor
que en este caso es butanol. y se procede como
en el caso anterior.se recibió la fase orgánica
en otro tubo y también se guardó La solución
acuosa remanente se vuelve a extraer con 16
ml de violeta y 8 ml de butanol luego
recibimos la fase orgánica en otro tubo y lo
juntamos con los 8 ml del extracto anterior
finalmente comparamos el resultado con la
extracción simple.
- Adicionalmente agregamos Na2 SO4 ya que
mejora la extracción orgánica en la fase
acuosa para mejorar la eficiencia.

COMPARACION
SIMPLE
En las fases obtenidas en esta extracción,
comparadas con las obtenidas en la extracción
sencilla, podemos observar una pequeña
diferencia de tonalidades entre la fase
orgánica y la fase acuosa.
La fase orgánica se presenta con un tono más
oscuro que en la extracción sencilla y la
acuosa más clara que en la anterior.
MULTIPLE
Solución acuosa de cristal violeta 15mL
Solvente Alcohol amílico 15ml (en 3
proporciones de 5 mL)
Intensidad del color obtenido Entre violeta y
azul

.
Extracción solida liquida
A continuación, Posteriormente pasamos a armar el sistema a
extraeremos utilizar y usaremos un balón, el condensador,
analitos (activos la manta de calor, las mangueras de filtro,
Fito estrógenos) a soporte con los ganchos.
partir de la muestra
de la harina de
soya.
Pesamos la soya a
extraer:
 Peso de bolsa 1.04 gramos
 Peso bolsa + harina soya = 26.0 gramos
 Peso de la soya neta =24.96 gramos

Vertimos Ocurre un fenómeno que consiste en un flujo

Éter de de gas y refluye el líquido porque se
petróleo al condensa y esto es llamado sistema arre flujo
vaso de lo que queda es el marco y el sobrenadante es
balón, y el extracto tiene los solutos y solventes.
armado el
sistema
agregamos
la soya a
extraer y
activamos el sistema (encendemos).
El sólido debe estar seco utilizamos en este
caso un solvente que no es miscible con la
muestra es inaccesible con la húmeda tiene
que ser máxima. Lo dejamos a ebullir 30 min
hasta que probablemente se pierda el
solvente.
Filtramos para obtener el extracto para otro
procedimiento.

Extracción de Soxhlet
1. Situar la muestra en el cartucho de soya y
el extractante en el matraz.
2. Utilizamos el solvente de etanol.
Calentando el matraz por evaporación del
dvte que condensa y lleva el deposito
donde está la muestra (sube el solvente,
pero sobre la muestra) comienza el primer
equilibrio.
RESULTADO
Vaciada del depósito a alcanzarse el nivel
de siforado y repetimos el ciclo con (dvte
limpio) debe estar incoloro hasta extraer
la soya – y agitarse el solvente que en
este caso fue etanol aproximadamente 6 -
12 horas.
DISCUSION DE RESULTADOS
1. ¿Qué desventajas presentaría un disolvente cuya
densidad fuese muy semejanza a la del agua?

Si la densidad es similar se presentaría el problema de separarlos

por decantación, ya que no se separarían de manera uniforme y
predecible; por ejemplo, en el caso de las mezclas de éter y agua,
sabemos que el éter se queda en la parte superior y el agua en la
parte inferior, sin embargo, con dos líquidos con densidades
parecidas se tendrá el inconveniente de que no separarían
claramente.

2. Explíquese por qué la presión en el interior de un

embudo de separación que contiene una mezcla de
BUTANOL Y CRISTAL aumenta cuando aquel se agita
por primera vez. ¿Por qué no ocurre lo mismo después
de varias extracciones?

Un embudo de decantación, o separación, separa las fases líquidas

inmiscibles que poseen diferente densidad. Cuando no se ha
producido ninguna extracción, la presión hidrostática en el fondo del
embudo es mayor debido a la columna de los líquidos que hay por
encima. Al ir vaciando el embudo con sucesivas extracciones dicha
presión disminuirá hasta quedar solo la debida a la altura que alcanza
el éter en el embudo, porque éste es menos denso que el agua y
sobrenada.

Al usarlo por primera vez, hay aire y vapor de éter (por ser muy
volátil). Luego de ser arrastrado el aire, la presión se mantiene
constante.
CONCLUSIONES
 La extracción líquido-líquido es un método de separación que resulta
muy útil para aquellos compuestos cuya separación mediante otros
métodos resultaría costosa, difícil y/o imposible como el caso de
destilación de mezclas cuyo punto de fusión es muy cercano o
compuestos termolábiles, la eficiencia de la extracción líquido-
líquido depende del disolvente que se elija para la extracción además
es un método que puede emplearse a escala laboratorio de manera
muy fácil en contacto simple.
 Después de realizar el experimento de selección del solvente; el
resultado es que el
 alcohol butílico es el mejor solvente para realizar la extracción de
líquido-liquido de la solución acuosa de cristal violeta. Debido a
puede disolver fácilmente a la solución acuosa de cristal violeta;
formando dos fases una capa acuosa y una capa orgánica.
 Pudimos determinar que nuestro rendimiento fue el correcto debido a
que al momento de comparar nuestra muestra de la extracción simple
con la muestra de la extracción múltiple pudimos observar que esta
última presentaba un color más opaco que la primera.

RECOMENDACIONES
 Durante la extracción sólido – líquido se evitan las grietas u hoyos,
que el goteo continuado del disolvente condensado puede producir en
la masa de materia sólida que se extrae, poniendo sobre esta un disco
perforado de porcelana, de los empleados para filtrar o lana de vidrio.

 Durante la elección de solvente, luego de agregar las sustancias en los

diferentes tubos con la muestra acuosa es importante agitarlo para
poner en contacto las diferentes sustancias con la muestra.
CUESTIONARIO
1. Describa un ejemplo de la utilización del Extractor
Soxhlet
EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO:
 Tarar el matraz y armar el quipo Soxhlet sobre la plancha eléctrica de
calentamiento.
 Coloque en el cartucho de extracción la cantidad de muestra a extraer y
cubrir con un pedazo de algodón. Agregue el disolvente por la parte superior
del refrigerante (use un embudo) hasta que el líquido sifone. Adicione 30ml
más de solvente.
 Haga circular agua fría por el refrigerante inicie el calentamiento de tal
manera que el solvente hierva suavemente. Continué la operación hasta que
el extracto que sifona sea casi incoloro.
 Retire el calor, desmonte el equipo y recupere el solvente (por destilación)
hasta eliminar todo, deje enfriar y pese el matraz con la sustancia extraída.

El solvente que se encuentra en el balón se calienta hasta la ebullición, sus vapores

llegan a través del tubo lateral al refrigerante, condensan y caen al fondo de la
cámara de extracción. Cuando sube el nivel de disolvente en la cámara de
extracción, va mojando el cartucho con la mezcla sólida. El disolvente, en contacto
con la mezcla sólida, extrae el compuesto deseado (antocianina). Cuando el líquido
de la cámara de extracción alcanza un determinado nivel, es forzado
automáticamente por un efecto sifón a pasar de la cámara de extracción al matraz
inicial, llevando una parte del producto deseado, y la cámara queda de nuevo sin
disolvente. El disolvente se vuelve a destilar desde la disolución que hay en el
matraz y condensa en la cámara, repitiéndose el proceso de extracción con nuevo
disolvente. El proceso se puede repetir tantas veces como sea necesario. Al final,
cuando a la anilina se ha extraído, la fase orgánica en la cámara de extracción es
prácticamente incolora, mientras que el color morado de la anilina se ha
concentrado en la fase orgánica del matraz.

La elección del solvente de extracción dependerá de la solubilidad del compuesto a

extraer, la volatilidad, inflamabilidad y toxicidad de los posibles solventes a emplear
2. ¿Cómo se extrae los alcaloides?
Un extracto alcaloidal “full spectrum” es aquel en el cual se hallan
todos los alcaloides presentes de forma original en las hojas
de Mitragyna Speciosa, en sus proporciones originales y libre de
impurezas orgánicas e inorgánicas.
Los métodos de extracción son muy variados, pero últimamente está
adquiriendo fuerza la purificación por medio de fluidos
supercríticos[ es cualquier sustancia que se encuentre en condiciones
de presión y temperatura superiores a su punto crítico que se
comporta como “un híbrido entre un líquido y un gas”, es decir,
puede difundir como un gas (efusión), y disolver sustancias como un
líquido (disolvente)], concretamente con dióxido de carbono. Para
obtener los alcaloides de los vegetales, se extraen de las partes de la
planta que los contienen, con agua si están en forma de sales
(solubles) o con ácido clorhídrico diluido si están en forma insoluble.
 3. Se tiene 100mg de ácido cinámico disueltos en 100mll de
agua y se lleva a cabo una extracción liquido-liquido con
50 ml de éter dietílico. Si se sabe que el coeficiente de
distribución del ácido cinámico es éter/H2O = 1,7
¿Cuánto acido cinámico se extraerá?

REFERENCIAS
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extraccio_fona.html
file:///C:/Users/LENOVO/Desktop/EXTRA%20GOOGLE%201.pdf
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extraccio_tip.html